JPS61115938A - 顆粒状共重合体の製造方法 - Google Patents
顆粒状共重合体の製造方法Info
- Publication number
- JPS61115938A JPS61115938A JP23679184A JP23679184A JPS61115938A JP S61115938 A JPS61115938 A JP S61115938A JP 23679184 A JP23679184 A JP 23679184A JP 23679184 A JP23679184 A JP 23679184A JP S61115938 A JPS61115938 A JP S61115938A
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- JP
- Japan
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- copolymer
- maleic anhydride
- isobutylene
- acetate
- granular
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は顆粒状共重合体の製造方法に関し、詳しくは簡
便かつ安全な操作によって顆粒状のインブチレン−無水
マレイン酸共重合体を製造する方法に関する。
便かつ安全な操作によって顆粒状のインブチレン−無水
マレイン酸共重合体を製造する方法に関する。
従来、インブチレンと無水マレイン酸とを共重合して得
られる共重合体は接着剤、塗料等種々の用途に用いられ
ている。
られる共重合体は接着剤、塗料等種々の用途に用いられ
ている。
インブチレンと無水マレイン酸との共重合体の製造は通
常、溶液重合法により行なわれており、重合反応終了後
に溶媒を留去することにより塊状の共重合体を得、この
塊状の共重合体を粉砕することＫより、ベレット状ある
いは粉状の共重合体を得たり、または重合反応終了後に
噴霧乾燥により溶媒を除去すると共に共重合体を顆粒化
していた。しかしながら、これらの従来方法は煩雑なも
ので、より簡便な方法が望まれていた。例えば、この共
重合体が塊状でなく顆粒状で得られるならば、上記のよ
うな操作が不要となり、その後の取扱いが容易となる。
常、溶液重合法により行なわれており、重合反応終了後
に溶媒を留去することにより塊状の共重合体を得、この
塊状の共重合体を粉砕することＫより、ベレット状ある
いは粉状の共重合体を得たり、または重合反応終了後に
噴霧乾燥により溶媒を除去すると共に共重合体を顆粒化
していた。しかしながら、これらの従来方法は煩雑なも
ので、より簡便な方法が望まれていた。例えば、この共
重合体が塊状でなく顆粒状で得られるならば、上記のよ
うな操作が不要となり、その後の取扱いが容易となる。
そこで本発明者は、より簡便に顆粒状共重合体を得る方
法について鋭意検討した結果、重合反応生成物を攪拌さ
れた水中に滴下することにより顆粒状共重合体が得られ
ることを見い出し、この知見に基づいて本発明を完成し
た。
法について鋭意検討した結果、重合反応生成物を攪拌さ
れた水中に滴下することにより顆粒状共重合体が得られ
ることを見い出し、この知見に基づいて本発明を完成し
た。
すなわち本発明は、溶媒として酢酸エステルを用いてイ
ソブチレンと無水マレイン酸とを共重合せしめ、次いで
得られた重合反応生成物を攪拌状態下の水中に滴下する
ことを特徴とする顆粒状共重合体の製造方法を提供する
ものである。
ソブチレンと無水マレイン酸とを共重合せしめ、次いで
得られた重合反応生成物を攪拌状態下の水中に滴下する
ことを特徴とする顆粒状共重合体の製造方法を提供する
ものである。
本発明に用いるインブチレンとしては通常、石油の熱分
解等により得られるブタン・ブチレン混合留分などが好
適なものである。
解等により得られるブタン・ブチレン混合留分などが好
適なものである。
本発明において、インブチレンおよび無水マレイン酸の
使用割合は特に制限なく、目的とする共重合体の物性等
を考慮して適宜定めれば良い。通常はイソブチレンエモ
ルに対して無水マレイン酸０．５〜１゜５モル、好まし
くは約１モルである。
使用割合は特に制限なく、目的とする共重合体の物性等
を考慮して適宜定めれば良い。通常はイソブチレンエモ
ルに対して無水マレイン酸０．５〜１゜５モル、好まし
くは約１モルである。
本発明によるイソブチレンと無水マレイン酸の共重合反
応はラジカル共重合により進行する。そのため、通常は
ラジカル触媒が用いられる。この触媒としては種々のも
のが使用でき、例えば過酸化ベンゾイル、過酸化ラクロ
イル、クメンヒドロパーオキシド、ｔ−ブチルヒトＣＩ
パーオキシド。
応はラジカル共重合により進行する。そのため、通常は
ラジカル触媒が用いられる。この触媒としては種々のも
のが使用でき、例えば過酸化ベンゾイル、過酸化ラクロ
イル、クメンヒドロパーオキシド、ｔ−ブチルヒトＣＩ
パーオキシド。
ジクミルパーオキシドなどの有機過酸化物；アゾビスイ
ソブチロニトリルなどのアゾ化合物；過硫酸塩などが挙
げられる。触媒の使用量は全モノマー１００重量部に対
して０．０１〜１０重量部、好ましくは０．０５〜５重
量部である。触媒はそのまま用いてもよく、または希釈
して使用してもよい。
ソブチロニトリルなどのアゾ化合物；過硫酸塩などが挙
げられる。触媒の使用量は全モノマー１００重量部に対
して０．０１〜１０重量部、好ましくは０．０５〜５重
量部である。触媒はそのまま用いてもよく、または希釈
して使用してもよい。
また、触媒の添加時期は重合の初期に全てを加えてもよ
く、重合中に分割して添加しても良い。
く、重合中に分割して添加しても良い。
次に、本発明では共重合反応を行なうにあたり、溶媒と
して酢酸エステルを用いることを特徴としており、その
結果生成する共重合体はこの溶媒に溶解せず、系内に固
体として析出する。
して酢酸エステルを用いることを特徴としており、その
結果生成する共重合体はこの溶媒に溶解せず、系内に固
体として析出する。
ここで酢酸エステルの具体例としては、酢酸エチル、酢
酸イソプロピル、酢酸ブチルなどが挙げられる。溶媒の
使用量は特に制限はないが、通常は全モノマー１００重
量部に対して５０重量部以上、好ましくは１００〜５０
０重量部である。
酸イソプロピル、酢酸ブチルなどが挙げられる。溶媒の
使用量は特に制限はないが、通常は全モノマー１００重
量部に対して５０重量部以上、好ましくは１００〜５０
０重量部である。
本発明の方法ではまず上記モノマーの共重合反応を行な
う。共重合反応の条件としては、反応温度３０〜２００
℃、好ましくは４５〜１５０℃、反応圧力常圧〜３０
ｋｌｉ／ａｒｔ’ Ｇ、好ましくは常圧〜１０ ｋｇ７
ａｎ” Ｇ 、反応時間０．５〜２０時間、好ましくは
１〜１０時間である。
う。共重合反応の条件としては、反応温度３０〜２００
℃、好ましくは４５〜１５０℃、反応圧力常圧〜３０
ｋｌｉ／ａｒｔ’ Ｇ、好ましくは常圧〜１０ ｋｇ７
ａｎ” Ｇ 、反応時間０．５〜２０時間、好ましくは
１〜１０時間である。
このような条件にてインブチレン−無水マレイン酸共重
合体を製造した後、この重合反応生成物をそのまま非静
止状態下の水中に滴下する。このような非静止状態は攪
拌その他の手段により発現することができる。ここで攪
拌により水を非静止状態とする場合、その攪拌条件につ
いては特に制限はなく、攪拌翼やポンプ等の手段を用い
て適宜性なえばよい。
合体を製造した後、この重合反応生成物をそのまま非静
止状態下の水中に滴下する。このような非静止状態は攪
拌その他の手段により発現することができる。ここで攪
拌により水を非静止状態とする場合、その攪拌条件につ
いては特に制限はなく、攪拌翼やポンプ等の手段を用い
て適宜性なえばよい。
このようにして顆粒状のイソブチレン−無水マレイン酸
共重合体が生成する。次いで、−過等により該共重合体
を分取し、乾燥することにより顆粒状共重合体を得るこ
とができる。このものの粒径は種々の条件により異なる
が、通常はＯ，ＯＳ〜２朋、好ましくは０．１〜１１ｒ
ｌＬ程度であって、比較的均一なものである。
共重合体が生成する。次いで、−過等により該共重合体
を分取し、乾燥することにより顆粒状共重合体を得るこ
とができる。このものの粒径は種々の条件により異なる
が、通常はＯ，ＯＳ〜２朋、好ましくは０．１〜１１ｒ
ｌＬ程度であって、比較的均一なものである。
したがって、イソブチレン−無水マレイン酸共重合体の
成形物等を製造する際、ペレット等の形態とする工程が
不要であり、そのまま顆粒状共重合体を使用することが
できる。
成形物等を製造する際、ペレット等の形態とする工程が
不要であり、そのまま顆粒状共重合体を使用することが
できる。
このように本発明の方法によれば、安全な媒体である水
を使用し、その攪拌状態下に重合反応生成物を滴下する
という極めて簡便な操作により顆粒状の共重合体が得ら
れるのである。得られた共重合体は接着剤、塗料等の素
材として有用である。
を使用し、その攪拌状態下に重合反応生成物を滴下する
という極めて簡便な操作により顆粒状の共重合体が得ら
れるのである。得られた共重合体は接着剤、塗料等の素
材として有用である。
なお、本発明は上記の如く溶媒として酢酸エステルを用
いて、インブチレンと無水マレイン酸の２成分を共重合
せしめるものであるが、この２成分の他にさら忙第３成
分としてアクリル酸メチル。
いて、インブチレンと無水マレイン酸の２成分を共重合
せしめるものであるが、この２成分の他にさら忙第３成
分としてアクリル酸メチル。
酢酸ビニル、スチレン等のモノマーを用いた三元共重合
体の製造にも適用することができ、顆粒状の共重合体を
得ることができる。
体の製造にも適用することができ、顆粒状の共重合体を
得ることができる。
次に、実施例により本発明の詳細な説明する。
実施例１〜３
１１オートクレーブに、第１表に示す溶媒、触媒および
無水マレイン酸を所定量導入し、冷却したのち脱気した
。さらに、所定量のイソブチレンを加えた後、第１表に
示す条件下にて４０ Ｏｒｐｍで攪拌してインブチレン
−無水マレイン酸共重合体を製造した。反応終了後、重
合反応生成物を１０ Ｏｒｐｍで攪拌状態下の２０’Ｃ
１１０００ゴの水中に５分間かけて滴下した。
無水マレイン酸を所定量導入し、冷却したのち脱気した
。さらに、所定量のイソブチレンを加えた後、第１表に
示す条件下にて４０ Ｏｒｐｍで攪拌してインブチレン
−無水マレイン酸共重合体を製造した。反応終了後、重
合反応生成物を１０ Ｏｒｐｍで攪拌状態下の２０’Ｃ
１１０００ゴの水中に５分間かけて滴下した。
その後、水溶液をｐ過し、共重合体を戸別し、乾燥して
顆粒状共重合体を得た。得られた共重合体の形態、平均
粒径、数平均分子量および密度を第１表に示す。
顆粒状共重合体を得た。得られた共重合体の形態、平均
粒径、数平均分子量および密度を第１表に示す。
比較例１，２
１１オートクレーブに第１表に示す溶媒、触媒および無
水マレイン酸を所定量導入し、冷却したのち脱気した。
水マレイン酸を所定量導入し、冷却したのち脱気した。
さらに、所定量のイソブチレンを加えて第１表に示す条
件下にて４０ Ｏｒｐｍで攪拌してイソブチレン−無水
マレイン酸共重合体を製造した。反応終了後、重合反応
生成物を１００ ｒｐｍで攪拌状態下の２０℃、１００
０１Ｅｊの水中に５分間かけて滴下した。
件下にて４０ Ｏｒｐｍで攪拌してイソブチレン−無水
マレイン酸共重合体を製造した。反応終了後、重合反応
生成物を１００ ｒｐｍで攪拌状態下の２０℃、１００
０１Ｅｊの水中に５分間かけて滴下した。
その後、ｐ過により共重合体を戸別し、乾燥して塊状共
重合体を得た。この共重合体の形態、物性等を第１表に
示す。
重合体を得た。この共重合体の形態、物性等を第１表に
示す。
Claims (2)
- （１）溶媒として酢酸エステルを用いてイソブチレンと
無水マレイン酸とを共重合せしめ、次いで得られた重合
反応生成物を非静止状態下の水中に滴下することを特徴
とする顆粒状共重合体の製造方法。 - （２）酢酸エステルが酢酸エチル、酢酸イソプロピルあ
るいは酢酸ブチルである特許請求の範囲第１項記載の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23679184A JPS61115938A (ja) | 1984-11-12 | 1984-11-12 | 顆粒状共重合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23679184A JPS61115938A (ja) | 1984-11-12 | 1984-11-12 | 顆粒状共重合体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61115938A true JPS61115938A (ja) | 1986-06-03 |
| JPH0369368B2 JPH0369368B2 (ja) | 1991-10-31 |
Family
ID=17005844
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23679184A Granted JPS61115938A (ja) | 1984-11-12 | 1984-11-12 | 顆粒状共重合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61115938A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6354437A (ja) * | 1986-08-22 | 1988-03-08 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | 顆粒状共重合体の製造方法 |
-
1984
- 1984-11-12 JP JP23679184A patent/JPS61115938A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6354437A (ja) * | 1986-08-22 | 1988-03-08 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | 顆粒状共重合体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0369368B2 (ja) | 1991-10-31 |
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