JPS6096513A - リン酸水素ジルコニウム化合物の製造法 - Google Patents
リン酸水素ジルコニウム化合物の製造法Info
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
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- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規化合物であるHzr2P、0,2で示され
イリン酸水素ジルコニウム化合物及びその製造法に関す
る。
イリン酸水素ジルコニウム化合物及びその製造法に関す
る。
本発明のリン酸水素ジルコニウム化合物は、イオン交換
性を持ち、且つ固体酸としての脱水触媒として使用し得
られる新規化合物である。
性を持ち、且つ固体酸としての脱水触媒として使用し得
られる新規化合物である。
従来、アンモニウムイオンや水素イオンを1価のアルカ
リ金属イオンで置換した化合物は、イオン導電体の研究
において知られている。これら化合物の結晶はアルカリ
元素の入シ得る格子点が3の元素分配係数が有限値であ
るため、純粋な目的化合物を得ること社不可能であった
。
リ金属イオンで置換した化合物は、イオン導電体の研究
において知られている。これら化合物の結晶はアルカリ
元素の入シ得る格子点が3の元素分配係数が有限値であ
るため、純粋な目的化合物を得ること社不可能であった
。
本発明の目的は有用な)IZr2P30,2で示される
新規化合物であるリン酸水素ジルコニウム化合物を提供
するにある。
新規化合物であるリン酸水素ジルコニウム化合物を提供
するにある。
本発明のリン酸水素ジルコニウム化合物は、本発明者が
発明した一般式NH4Zr2P、0,2− nH,0(
ただ′し、nはO〜0.4を表わす)で示される新規な
リン酸アンモニウムジルコニウム化合物を加熱して脱ア
ンモニアすることによって製造し得られる。
発明した一般式NH4Zr2P、0,2− nH,0(
ただ′し、nはO〜0.4を表わす)で示される新規な
リン酸アンモニウムジルコニウム化合物を加熱して脱ア
ンモニアすることによって製造し得られる。
原料リン酸アンモニウムジルコニウム化合物は、リン酸
アンモニウム溶液とオキシ塩化ジルコニウム水和物溶液
を混合し、pH値を3.8〜5.0として沈殿物を作り
、この沈殿物を脱水固形物とし、少量の水と共に密封容
器に入れて320〜400 ’Cで加熱することによっ
て製造し得られる。この化合物のX線回折による室温で
の格子定数は、a=0.868 (nm) c = 2
.415 (nm)である。赤外線すると存在しなくな
る。脱水の減量から水の量は約0.2〜0.7京量%で
ある。この化合物を更に加熱すると、600〜650℃
で顕著な減量が起こり、引続イテ、740〜850 ℃
で減量が起こる。このl量変化図を示すと第1図の通り
である。なお、この第1図は試料20〜30岬を使用し
、昇温速度10℃/minで行ったものである。
アンモニウム溶液とオキシ塩化ジルコニウム水和物溶液
を混合し、pH値を3.8〜5.0として沈殿物を作り
、この沈殿物を脱水固形物とし、少量の水と共に密封容
器に入れて320〜400 ’Cで加熱することによっ
て製造し得られる。この化合物のX線回折による室温で
の格子定数は、a=0.868 (nm) c = 2
.415 (nm)である。赤外線すると存在しなくな
る。脱水の減量から水の量は約0.2〜0.7京量%で
ある。この化合物を更に加熱すると、600〜650℃
で顕著な減量が起こり、引続イテ、740〜850 ℃
で減量が起こる。このl量変化図を示すと第1図の通り
である。なお、この第1図は試料20〜30岬を使用し
、昇温速度10℃/minで行ったものである。
前記の650℃の加熱にょシ得られたものが、本発明の
H2r2P50,2の化合物である。第2の著しい減量
はリン酸水素ジルコニウム(Hzr2P、0,2)の脱
水によるもので、結晶構造中のHと0が空格子による室
温下での格子定数は次の通りである。
H2r2P50,2の化合物である。第2の著しい減量
はリン酸水素ジルコニウム(Hzr2P、0,2)の脱
水によるもので、結晶構造中のHと0が空格子による室
温下での格子定数は次の通りである。
茜″λ
、、1a=0.883 (nm ) 、C=2.298
(nm)、Xj線回折データを第3図に示す。図中A
は、、、、):fr 2 P 5012、BはH2r2
P5o12を900 ℃に加熱したZr2P、0,5を
示す。第3図に示すように、脱水の進行に伴なうX線パ
ターンの変化が700〜760℃附近で連続的に起こっ
ていることがわかる。
(nm)、Xj線回折データを第3図に示す。図中A
は、、、、):fr 2 P 5012、BはH2r2
P5o12を900 ℃に加熱したZr2P、0,5を
示す。第3図に示すように、脱水の進行に伴なうX線パ
ターンの変化が700〜760℃附近で連続的に起こっ
ていることがわかる。
本発明のリン酸水素ジルコニウム化合物は、イオン交換
能を持ち、また固体酸としての特性を持つ有用なもので
ある。
能を持ち、また固体酸としての特性を持つ有用なもので
ある。
リン酸水素ジルコニウムのプロトンとアルカリイオンと
のイオン交換反応を調べるために、o、1m01 dm
−’ のMat (ここで、XはNa s Li、Rb
。
のイオン交換反応を調べるために、o、1m01 dm
−’ のMat (ここで、XはNa s Li、Rb
。
KNNH4、Osを表わす)溶液の10鑞3と20岬の
リン酸水素ジルコニウムを室温下で反応させた。
リン酸水素ジルコニウムを室温下で反応させた。
なお、反応の進行はpH値の変化から評価した。
LiとHaを含む水溶液では、約5分で反応が終了し、
生成物はNaZr2P、0.2及びLiZr2P、0.
2で水を約1〜2m、Jt%含んでいた。赤外線スペク
トルによると、プロトンの存在を示すバンドはNaZr
2P、012にはわずかに認められるが、LiZr2P
30,2には認められなかった。イオン半径がRbよシ
大きいアルカリ元累では、pHの変化は小さく、イオン
交換したプロトンは5モル%以下と推定される。
生成物はNaZr2P、0.2及びLiZr2P、0.
2で水を約1〜2m、Jt%含んでいた。赤外線スペク
トルによると、プロトンの存在を示すバンドはNaZr
2P、012にはわずかに認められるが、LiZr2P
30,2には認められなかった。イオン半径がRbよシ
大きいアルカリ元累では、pHの変化は小さく、イオン
交換したプロトンは5モル%以下と推定される。
イオン交換が起っていることは次の第1表に示すように
、リン酸水素ジルコニウムの相転移点が純粋なものより
低下することとNH4の弱いバンドが赤外吸収スペクト
ルで認められることによって明らかである。
、リン酸水素ジルコニウムの相転移点が純粋なものより
低下することとNH4の弱いバンドが赤外吸収スペクト
ルで認められることによって明らかである。
第 1 表
反応させる塩 水減量 相転移 脱水温度重量% 温度
(℃)(℃) 一〇、8〜1.5 220 150〜2150sOj
O,8220170〜21ONH4010,62201
60〜215KO70,4211170〜215 RbC10,8204170〜215 NaO11,7−180〜215 LiG10.8 − 150〜215 以上の実験は、水溶液の最初のpH値を5.0としたが
、希塩酸を加えてpH値を0.01以下にした場合でも
LiとNaはイオン交換した。
(℃)(℃) 一〇、8〜1.5 220 150〜2150sOj
O,8220170〜21ONH4010,62201
60〜215KO70,4211170〜215 RbC10,8204170〜215 NaO11,7−180〜215 LiG10.8 − 150〜215 以上の実験は、水溶液の最初のpH値を5.0としたが
、希塩酸を加えてpH値を0.01以下にした場合でも
LiとNaはイオン交換した。
次に固体酸としての特性をアルコールの脱水反応に対す
る触媒効果によって調べた。N2ガスをキャリアガスと
してメタノールとエタノールの蒸気を、リン酸水素ジル
コニウム0.5 f中に導入して、生成したガスをガス
クロマトグラフで分析した。
る触媒効果によって調べた。N2ガスをキャリアガスと
してメタノールとエタノールの蒸気を、リン酸水素ジル
コニウム0.5 f中に導入して、生成したガスをガス
クロマトグラフで分析した。
N2 i ス流量ハ40 am”/ minとした。
メタノールを使用した場合
約360℃からアセトアルデヒドとジメチルエーテルが
生成し、約420℃からジメチルエーテルが多量に生成
し、アセトアルデヒドは生成しなくなった。
生成し、約420℃からジメチルエーテルが多量に生成
し、アセトアルデヒドは生成しなくなった。
エチルアルコールを使用した場合
約360℃からエチレンと水が生成し、それ以外のもの
は無視できる程度の僅かであった。約550℃でカーボ
ンが触媒上に晶出したが、触媒能には影響がなかった。
は無視できる程度の僅かであった。約550℃でカーボ
ンが触媒上に晶出したが、触媒能には影響がなかった。
実施例
1)、原料のリン酸アンモニウムジルコニウムの製造、
純11i 99.0%以上のオキシ塩化ジルコニウム6
.44 Fと純度99.0%以上のリン酸アンモニウム
3.45 Fを、それぞれ200ccの純水に溶解し、
pHをアンモニア水の添加により4.7とした。攪拌し
て沈殿物を生成させ、吸引e過して脱水し、白色の固体
が得られた。
.44 Fと純度99.0%以上のリン酸アンモニウム
3.45 Fを、それぞれ200ccの純水に溶解し、
pHをアンモニア水の添加により4.7とした。攪拌し
て沈殿物を生成させ、吸引e過して脱水し、白色の固体
が得られた。
この固体0.52を直径6MφのAuバイブ中に約20
%の水と共に封入し、高圧容器中に入れて、360℃、
0.1GPaの圧で40時間保持した。
%の水と共に封入し、高圧容器中に入れて、360℃、
0.1GPaの圧で40時間保持した。
得られた結晶を水洗乾燥し、NH4zr2P301゜・
0.4H20が得られた。
0.4H20が得られた。
2)、リン酸水素ジルコニウムの製造、1)の方法で得
られたリン酸アンモニウムジルコニウムを650℃で1
0分以上保つと、約4重量%の減量が起こり、リン酸水
素ジルコニウムが得られた。
られたリン酸アンモニウムジルコニウムを650℃で1
0分以上保つと、約4重量%の減量が起こり、リン酸水
素ジルコニウムが得られた。
急冷すると無水の結晶が得られるが、徐冷すると、最高
1.5重量%の水が含まれる。粉末の大きさは2〜20
μmで、1つの粒子の内部は更に小さな粒子(約200
nm )の集合体を構成していた。
1.5重量%の水が含まれる。粉末の大きさは2〜20
μmで、1つの粒子の内部は更に小さな粒子(約200
nm )の集合体を構成していた。
第1図は本発明の原料であるリン酸アンモニウムジルコ
ニウム化合物の加熱による重量変化図、第2図はljン
酸アンモニウムジルコニウム、リン酸水素ジルコニウム
及びリン酸水素ジルコニウムをイオン交換した化合物の
赤外吸収スペクトル、第3図はリン酸水素ジルコニウム
Aと、これを900℃で加熱したZr2P、0,5Hの
X線回折ノ々ター/を示す。
ニウム化合物の加熱による重量変化図、第2図はljン
酸アンモニウムジルコニウム、リン酸水素ジルコニウム
及びリン酸水素ジルコニウムをイオン交換した化合物の
赤外吸収スペクトル、第3図はリン酸水素ジルコニウム
Aと、これを900℃で加熱したZr2P、0,5Hの
X線回折ノ々ター/を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 t Hzr2F、0,2で示されるリン酸水素ジルコニ
ウム化合物。 2、一般式NH4Zr2P、0.2− nH2O(ただ
し、nは0〜0.4を表わす)で示されるリン酸アンモ
ニウムジルコニウム化合物を加熱して脱アンモニアする
ことを特徴とするHzr2P50.2で示されるリン酸
水素ジルコニウム化合物の製造法。 3、H2r2P、0.2で示されるリン酸水素ジルコニ
ウム化合物からなるイオン交換剤。 4、H2r2P、0.2で示されるリン酸水素ジルコニ
ウム化合物を主成分とするものからなる脱水触媒。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58204271A JPS6096513A (ja) | 1983-10-31 | 1983-10-31 | リン酸水素ジルコニウム化合物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58204271A JPS6096513A (ja) | 1983-10-31 | 1983-10-31 | リン酸水素ジルコニウム化合物の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6096513A true JPS6096513A (ja) | 1985-05-30 |
JPH0229606B2 JPH0229606B2 (ja) | 1990-07-02 |
Family
ID=16487706
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58204271A Granted JPS6096513A (ja) | 1983-10-31 | 1983-10-31 | リン酸水素ジルコニウム化合物の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6096513A (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60239313A (ja) * | 1984-05-11 | 1985-11-28 | Daiichi Kigenso Kagaku Kogyo Kk | 結晶質リン酸ジルコニウムの製造方法 |
WO2009029536A2 (en) * | 2007-08-24 | 2009-03-05 | Battelle Memorial Institute | Chemical production processes, systems, and catalyst compositions |
US7872158B2 (en) | 2007-08-24 | 2011-01-18 | Battelle Memorial Institute | Chemical production processes, systems, and catalyst compositions |
JP2013512776A (ja) * | 2009-12-07 | 2013-04-18 | フレゼニウス メディカル ケア ホールディングス インコーポレーテッド | ジルコニウムイオン交換収着剤を用いた浄水カートリッジ |
US8530703B2 (en) | 2009-12-18 | 2013-09-10 | Battelle Memorial Institute | Multihydric compound dehydration systems, catalyst compositions, and methods |
CN108078959A (zh) * | 2016-11-22 | 2018-05-29 | 北京赛特瑞科技发展有限公司 | 一种抗菌防护膜及其制备方法和用途 |
-
1983
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