JPS6096513A - リン酸水素ジルコニウム化合物の製造法 - Google Patents
リン酸水素ジルコニウム化合物の製造法Info
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規化合物であるＨｚｒ２Ｐ、０，２で示され
イリン酸水素ジルコニウム化合物及びその製造法に関す
る。
イリン酸水素ジルコニウム化合物及びその製造法に関す
る。
本発明のリン酸水素ジルコニウム化合物は、イオン交換
性を持ち、且つ固体酸としての脱水触媒として使用し得
られる新規化合物である。
性を持ち、且つ固体酸としての脱水触媒として使用し得
られる新規化合物である。
従来、アンモニウムイオンや水素イオンを１価のアルカ
リ金属イオンで置換した化合物は、イオン導電体の研究
において知られている。これら化合物の結晶はアルカリ
元素の入シ得る格子点が３の元素分配係数が有限値であ
るため、純粋な目的化合物を得ること社不可能であった
。
リ金属イオンで置換した化合物は、イオン導電体の研究
において知られている。これら化合物の結晶はアルカリ
元素の入シ得る格子点が３の元素分配係数が有限値であ
るため、純粋な目的化合物を得ること社不可能であった
。
本発明の目的は有用な）ＩＺｒ２Ｐ３０，２で示される
新規化合物であるリン酸水素ジルコニウム化合物を提供
するにある。
新規化合物であるリン酸水素ジルコニウム化合物を提供
するにある。
本発明のリン酸水素ジルコニウム化合物は、本発明者が
発明した一般式ＮＨ４Ｚｒ２Ｐ、０，２− ｎＨ，０（
ただ′し、ｎはＯ〜０．４を表わす）で示される新規な
リン酸アンモニウムジルコニウム化合物を加熱して脱ア
ンモニアすることによって製造し得られる。
発明した一般式ＮＨ４Ｚｒ２Ｐ、０，２− ｎＨ，０（
ただ′し、ｎはＯ〜０．４を表わす）で示される新規な
リン酸アンモニウムジルコニウム化合物を加熱して脱ア
ンモニアすることによって製造し得られる。
原料リン酸アンモニウムジルコニウム化合物は、リン酸
アンモニウム溶液とオキシ塩化ジルコニウム水和物溶液
を混合し、ｐＨ値を３．８〜５．０として沈殿物を作り
、この沈殿物を脱水固形物とし、少量の水と共に密封容
器に入れて３２０〜４００ ’Ｃで加熱することによっ
て製造し得られる。この化合物のＸ線回折による室温で
の格子定数は、ａ＝０．８６８ （ｎｍ） ｃ ＝ ２
．４１５ （ｎｍ）である。赤外線すると存在しなくな
る。脱水の減量から水の量は約０．２〜０．７京量％で
ある。この化合物を更に加熱すると、６００〜６５０℃
で顕著な減量が起こり、引続イテ、７４０〜８５０ ℃
で減量が起こる。このｌ量変化図を示すと第１図の通り
である。なお、この第１図は試料２０〜３０岬を使用し
、昇温速度１０℃／ｍｉｎで行ったものである。
アンモニウム溶液とオキシ塩化ジルコニウム水和物溶液
を混合し、ｐＨ値を３．８〜５．０として沈殿物を作り
、この沈殿物を脱水固形物とし、少量の水と共に密封容
器に入れて３２０〜４００ ’Ｃで加熱することによっ
て製造し得られる。この化合物のＸ線回折による室温で
の格子定数は、ａ＝０．８６８ （ｎｍ） ｃ ＝ ２
．４１５ （ｎｍ）である。赤外線すると存在しなくな
る。脱水の減量から水の量は約０．２〜０．７京量％で
ある。この化合物を更に加熱すると、６００〜６５０℃
で顕著な減量が起こり、引続イテ、７４０〜８５０ ℃
で減量が起こる。このｌ量変化図を示すと第１図の通り
である。なお、この第１図は試料２０〜３０岬を使用し
、昇温速度１０℃／ｍｉｎで行ったものである。
前記の６５０℃の加熱にょシ得られたものが、本発明の
Ｈ２ｒ２Ｐ５０，２の化合物である。第２の著しい減量
はリン酸水素ジルコニウム（Ｈｚｒ２Ｐ、０，２）の脱
水によるもので、結晶構造中のＨと０が空格子による室
温下での格子定数は次の通りである。
Ｈ２ｒ２Ｐ５０，２の化合物である。第２の著しい減量
はリン酸水素ジルコニウム（Ｈｚｒ２Ｐ、０，２）の脱
水によるもので、結晶構造中のＨと０が空格子による室
温下での格子定数は次の通りである。
茜″λ
、、１ａ＝０．８８３ （ｎｍ ） 、Ｃ＝２．２９８
（ｎｍ）、Ｘｊ線回折データを第３図に示す。図中Ａ
は、、、、）：ｆｒ ２ Ｐ ５０１２、ＢはＨ２ｒ２
Ｐ５ｏ１２を９００ ℃に加熱したＺｒ２Ｐ、０，５を
示す。第３図に示すように、脱水の進行に伴なうＸ線パ
ターンの変化が７００〜７６０℃附近で連続的に起こっ
ていることがわかる。
（ｎｍ）、Ｘｊ線回折データを第３図に示す。図中Ａ
は、、、、）：ｆｒ ２ Ｐ ５０１２、ＢはＨ２ｒ２
Ｐ５ｏ１２を９００ ℃に加熱したＺｒ２Ｐ、０，５を
示す。第３図に示すように、脱水の進行に伴なうＸ線パ
ターンの変化が７００〜７６０℃附近で連続的に起こっ
ていることがわかる。
本発明のリン酸水素ジルコニウム化合物は、イオン交換
能を持ち、また固体酸としての特性を持つ有用なもので
ある。
能を持ち、また固体酸としての特性を持つ有用なもので
ある。
リン酸水素ジルコニウムのプロトンとアルカリイオンと
のイオン交換反応を調べるために、ｏ、１ｍ０１ ｄｍ
−’ のＭａｔ （ここで、ＸはＮａ ｓ Ｌｉ、Ｒｂ
。
のイオン交換反応を調べるために、ｏ、１ｍ０１ ｄｍ
−’ のＭａｔ （ここで、ＸはＮａ ｓ Ｌｉ、Ｒｂ
。
ＫＮＮＨ４、Ｏｓを表わす）溶液の１０鑞３と２０岬の
リン酸水素ジルコニウムを室温下で反応させた。
リン酸水素ジルコニウムを室温下で反応させた。
なお、反応の進行はｐＨ値の変化から評価した。
ＬｉとＨａを含む水溶液では、約５分で反応が終了し、
生成物はＮａＺｒ２Ｐ、０．２及びＬｉＺｒ２Ｐ、０．
２で水を約１〜２ｍ、Ｊｔ％含んでいた。赤外線スペク
トルによると、プロトンの存在を示すバンドはＮａＺｒ
２Ｐ、０１２にはわずかに認められるが、ＬｉＺｒ２Ｐ
３０，２には認められなかった。イオン半径がＲｂよシ
大きいアルカリ元累では、ｐＨの変化は小さく、イオン
交換したプロトンは５モル％以下と推定される。
生成物はＮａＺｒ２Ｐ、０．２及びＬｉＺｒ２Ｐ、０．
２で水を約１〜２ｍ、Ｊｔ％含んでいた。赤外線スペク
トルによると、プロトンの存在を示すバンドはＮａＺｒ
２Ｐ、０１２にはわずかに認められるが、ＬｉＺｒ２Ｐ
３０，２には認められなかった。イオン半径がＲｂよシ
大きいアルカリ元累では、ｐＨの変化は小さく、イオン
交換したプロトンは５モル％以下と推定される。
イオン交換が起っていることは次の第１表に示すように
、リン酸水素ジルコニウムの相転移点が純粋なものより
低下することとＮＨ４の弱いバンドが赤外吸収スペクト
ルで認められることによって明らかである。
、リン酸水素ジルコニウムの相転移点が純粋なものより
低下することとＮＨ４の弱いバンドが赤外吸収スペクト
ルで認められることによって明らかである。
第 １ 表
反応させる塩 水減量 相転移 脱水温度重量％ 温度
（℃）（℃） 一〇、８〜１．５ ２２０ １５０〜２１５０ｓＯｊ
Ｏ，８２２０１７０〜２１ＯＮＨ４０１０，６２２０１
６０〜２１５ＫＯ７０，４２１１１７０〜２１５ ＲｂＣ１０，８２０４１７０〜２１５ ＮａＯ１１，７−１８０〜２１５ ＬｉＧ１０．８ − １５０〜２１５ 以上の実験は、水溶液の最初のｐＨ値を５．０としたが
、希塩酸を加えてｐＨ値を０．０１以下にした場合でも
ＬｉとＮａはイオン交換した。
（℃）（℃） 一〇、８〜１．５ ２２０ １５０〜２１５０ｓＯｊ
Ｏ，８２２０１７０〜２１ＯＮＨ４０１０，６２２０１
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、希塩酸を加えてｐＨ値を０．０１以下にした場合でも
ＬｉとＮａはイオン交換した。
次に固体酸としての特性をアルコールの脱水反応に対す
る触媒効果によって調べた。Ｎ２ガスをキャリアガスと
してメタノールとエタノールの蒸気を、リン酸水素ジル
コニウム０．５ ｆ中に導入して、生成したガスをガス
クロマトグラフで分析した。
る触媒効果によって調べた。Ｎ２ガスをキャリアガスと
してメタノールとエタノールの蒸気を、リン酸水素ジル
コニウム０．５ ｆ中に導入して、生成したガスをガス
クロマトグラフで分析した。
Ｎ２ ｉ ス流量ハ４０ ａｍ”／ ｍｉｎとした。
メタノールを使用した場合
約３６０℃からアセトアルデヒドとジメチルエーテルが
生成し、約４２０℃からジメチルエーテルが多量に生成
し、アセトアルデヒドは生成しなくなった。
生成し、約４２０℃からジメチルエーテルが多量に生成
し、アセトアルデヒドは生成しなくなった。
エチルアルコールを使用した場合
約３６０℃からエチレンと水が生成し、それ以外のもの
は無視できる程度の僅かであった。約５５０℃でカーボ
ンが触媒上に晶出したが、触媒能には影響がなかった。
は無視できる程度の僅かであった。約５５０℃でカーボ
ンが触媒上に晶出したが、触媒能には影響がなかった。
実施例
１）、原料のリン酸アンモニウムジルコニウムの製造、
純１１ｉ ９９．０％以上のオキシ塩化ジルコニウム６
．４４ Ｆと純度９９．０％以上のリン酸アンモニウム
３．４５ Ｆを、それぞれ２００ｃｃの純水に溶解し、
ｐＨをアンモニア水の添加により４．７とした。攪拌し
て沈殿物を生成させ、吸引ｅ過して脱水し、白色の固体
が得られた。
．４４ Ｆと純度９９．０％以上のリン酸アンモニウム
３．４５ Ｆを、それぞれ２００ｃｃの純水に溶解し、
ｐＨをアンモニア水の添加により４．７とした。攪拌し
て沈殿物を生成させ、吸引ｅ過して脱水し、白色の固体
が得られた。
この固体０．５２を直径６ＭφのＡｕバイブ中に約２０
％の水と共に封入し、高圧容器中に入れて、３６０℃、
０．１ＧＰａの圧で４０時間保持した。
％の水と共に封入し、高圧容器中に入れて、３６０℃、
０．１ＧＰａの圧で４０時間保持した。
得られた結晶を水洗乾燥し、ＮＨ４ｚｒ２Ｐ３０１゜・
０．４Ｈ２０が得られた。
０．４Ｈ２０が得られた。
２）、リン酸水素ジルコニウムの製造、１）の方法で得
られたリン酸アンモニウムジルコニウムを６５０℃で１
０分以上保つと、約４重量％の減量が起こり、リン酸水
素ジルコニウムが得られた。
られたリン酸アンモニウムジルコニウムを６５０℃で１
０分以上保つと、約４重量％の減量が起こり、リン酸水
素ジルコニウムが得られた。
急冷すると無水の結晶が得られるが、徐冷すると、最高
１．５重量％の水が含まれる。粉末の大きさは２〜２０
μｍで、１つの粒子の内部は更に小さな粒子（約２００
ｎｍ ）の集合体を構成していた。
１．５重量％の水が含まれる。粉末の大きさは２〜２０
μｍで、１つの粒子の内部は更に小さな粒子（約２００
ｎｍ ）の集合体を構成していた。
第１図は本発明の原料であるリン酸アンモニウムジルコ
ニウム化合物の加熱による重量変化図、第２図はｌｊン
酸アンモニウムジルコニウム、リン酸水素ジルコニウム
及びリン酸水素ジルコニウムをイオン交換した化合物の
赤外吸収スペクトル、第３図はリン酸水素ジルコニウム
Ａと、これを９００℃で加熱したＺｒ２Ｐ、０，５Ｈの
Ｘ線回折ノ々ター／を示す。
ニウム化合物の加熱による重量変化図、第２図はｌｊン
酸アンモニウムジルコニウム、リン酸水素ジルコニウム
及びリン酸水素ジルコニウムをイオン交換した化合物の
赤外吸収スペクトル、第３図はリン酸水素ジルコニウム
Ａと、これを９００℃で加熱したＺｒ２Ｐ、０，５Ｈの
Ｘ線回折ノ々ター／を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｔ Ｈｚｒ２Ｆ、０，２で示されるリン酸水素ジルコニ
ウム化合物。 ２、一般式ＮＨ４Ｚｒ２Ｐ、０．２− ｎＨ２Ｏ（ただ
し、ｎは０〜０．４を表わす）で示されるリン酸アンモ
ニウムジルコニウム化合物を加熱して脱アンモニアする
ことを特徴とするＨｚｒ２Ｐ５０．２で示されるリン酸
水素ジルコニウム化合物の製造法。 ３、Ｈ２ｒ２Ｐ、０．２で示されるリン酸水素ジルコニ
ウム化合物からなるイオン交換剤。 ４、Ｈ２ｒ２Ｐ、０．２で示されるリン酸水素ジルコニ
ウム化合物を主成分とするものからなる脱水触媒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58204271A JPS6096513A (ja) | 1983-10-31 | 1983-10-31 | リン酸水素ジルコニウム化合物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58204271A JPS6096513A (ja) | 1983-10-31 | 1983-10-31 | リン酸水素ジルコニウム化合物の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6096513A true JPS6096513A (ja) | 1985-05-30 |
| JPH0229606B2 JPH0229606B2 (ja) | 1990-07-02 |
Family
ID=16487706
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58204271A Granted JPS6096513A (ja) | 1983-10-31 | 1983-10-31 | リン酸水素ジルコニウム化合物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6096513A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60239313A (ja) * | 1984-05-11 | 1985-11-28 | Daiichi Kigenso Kagaku Kogyo Kk | 結晶質リン酸ジルコニウムの製造方法 |
| WO2009029536A2 (en) * | 2007-08-24 | 2009-03-05 | Battelle Memorial Institute | Chemical production processes, systems, and catalyst compositions |
| US7872158B2 (en) | 2007-08-24 | 2011-01-18 | Battelle Memorial Institute | Chemical production processes, systems, and catalyst compositions |
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