JPS6095353A - 熱分解試験装置 - Google Patents

熱分解試験装置

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JPS6095353A
JPS6095353A JP20253783A JP20253783A JPS6095353A JP S6095353 A JPS6095353 A JP S6095353A JP 20253783 A JP20253783 A JP 20253783A JP 20253783 A JP20253783 A JP 20253783A JP S6095353 A JPS6095353 A JP S6095353A
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reaction tube
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透 高塚
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Hideo Hashimoto
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Chiyoda Chemical Engineering and Construction Co Ltd
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/12Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion

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  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は減圧残油2石炭液化油、オイルサントビチュー
メン等の重質油の熱分解試験用に使用する熱分解試験装
置に関する。
重質油の熱分解試験は従来より行なわれており、そのた
めの試験装置も良く知られている。熱分解試験において
は反応物を速やかに所定の反応条件に到達させるととも
に反応生成物の収量を正確に把握することが熱分解反応
の理論的解明を行なうために必須の条件であることは周
知の事実である。
従来より一般に実施されている熱分解試験装置は、第1
図に示すように、反応器1は電気炉2内に収容され、反
応器1よりクーラー6、オイルレシーバ−7が連通され
る。反応器1にはN2インレットチューブ3、熱電対4
およびモーター5により駆動される攪拌器5aが装着さ
れる。
上記従来の熱分解試験装置においては、反応器1は電気
炉2内に収容されているため反応器1が所定の温度に昇
温する迄に相当時間を要した。またクーラー6、オイル
レシーバ−7における熱分解油および熱分解ガスの分離
補集も必ずしも正確に行rjわれるとは云えなかった。
また、種々の反応時間9反応圧力における熱分解試験を
同時に並行して実施するには複数の装置を準備する必要
があり、その操作は煩雑で不経済的であった。
本発明の目的は上記従来の問題点を解消し、反応益を極
短時間で昇温でき、かつ熱分解油および熱分解ガスの分
離補集を極めて正確に実施し、さらに同一反応温度・圧
力下で熱分解試験を同時に実施できる熱分解試験装置を
提供するにある。
すなわち、本発明は、溶融金属浴を用いた熱分解試験装
置において、上部に加熱器を備えた反応管と、該反応管
に連通する冷却器と、該冷却器に連通し内部にデミスタ
を備えた回収器とからr、(ることを特徴とする熱分解
試験装置である。
つぎに本発明を実施例により減圧運転の場合について図
面を参照して説明する。第2図において、本発明装置で
は反応管11は溶融金属浴12に浸漬される。反応管1
1は一般に複数配置される。溶融金属浴12は昇降台1
2aにより昇降可能である。
溶融金属浴12にはモータ15により駆動される攪拌器
15aが装着される。各反応管11には熱電対13が挿
入され上部には上部加熱器11aが装着される。
各反応管11は冷却器16を経て回収器17に連通ずる
。回収器17の上部にはデミスタ17aが収容される。
回収器17はドライアイストラップ18に連通しポンプ
19およびガスメータ20を経て装置外に通じる。チッ
素ガスによる圧力調節手段21.22がトラップ18と
ポンプ19との間に設置される。リフト機構23が設け
られ、これは反応管11.冷却器169回収回収器、ド
ライアイストラップ18を一体で引上げられるように構
成される。上記のように反応管11は複数設けられてい
るが、リフト機構23により各反応管11およびそれに
付属した冷却器16、回収器17、トラップ18は一組
づつ引上げられる。
つぎに上記主要各部の特徴について述べる。
(1)反応管11は第3図に示すように、中央部に拡管
部11bを有する。これは、熱分解試験の開始とともに
急激な熱分解生成物の蒸発およびそれに伴なう突沸や発
泡が起り、このために反応物が冷却器へ流れ出さないた
めの工夫である。
原料油は拡管部11bより下部の反応管下部11cに仕
込まれる。
前述の熱分解反応に伴う突沸や発泡による反応物の冷却
器−\の流出を防ぐため反応管11の原料仕込み部分で
ある反応管下部11cの断面積A、と拡管部11bの断
面積A2の比A2 /AIは4〜16にとるのが望まし
い。
また、原料仕込み部分である反応管下部+1cの長さし
1と拡管部11bの長さL2の比L2/L+は0.5〜
1.5にとるのが望ましい。
(2)溶融金属浴12 使用される金属としては、反応温度で液状であり、融点
が低いものが適しており、亜鉛、鉛、錫あるいはこれら
の合金が好ましい。
溶融金属浴は複数の反応管119通常は2本〜5本の反
応管11を同一の溶融金属浴12に収容する。
しかし、さらに多数収容してもよい。
溶融金属浴12は熱分解試験の開始に先立って所定反応
温度に電気ヒータにより加熱、調節されるが、さらに撹
拌機15aを用いて溶融金属浴の上下の温度差を除くこ
とが必要である。
溶融金属浴12の温度分布はその上下で1℃〜3℃以内
にするのがよい。また、溶融金属浴12の液面は反応管
拡管部11bの上端が充分浸る深さを有するのがよい。
また、溶融金属浴は複数の反応管11に同時に熱分解反
応を開始させるため、昇降台12aの上に設置されなけ
ればならない。
(3)回収器 回収器17は、第4図に示すように、その上部が冷却部
17aおよびデミスタ一部17b、下部が受器17cに
より構成される。回収器17は冷却水c 、 c’によ
り冷却される。回収器17では冷却され、液化した熱分
解生成物のミストな効率よく補集しなければrzらない
。このため回収器17の上部のデミスタ一部17bには
円板型デミスタ−を設置するのがよい。デミスタ一部1
7bは第5図に示すような互違いに門札りを穿設した円
板17b’ 、 17b“を矢印で示すように重ねて構
成する。円板17b′、17b“の枚数は3枚〜7枚が
好ましい。デミスタ一部17bには円板の中段および最
上段には凝縮液溜り17dを配置する。
それぞれの円板17b’、17b“に明けられた細孔り
の直径は熱分解により発生する乾ガスの円板の細孔h4
過速度がQ、5 m/seeになるよう選択するのかよ
い。あまりに低流速ではミヌトの凝集効果が悪くなるし
、あまりに高流速ではデミスタ−での圧力損失が大きく
なるためである。
また、デミスタ−円板17b’、17b″の凹部ギャッ
プは凝縮液とガスの接触を効果的に行わせるため0.2
 ttrm〜1+nmにとるのがよい。
また、複数の円板の中段および最上段には熱分解反応で
生成する200°C以下の沸点をもつ液状生成物の10
vo1%〜50vo1%の容積をもつ凝縮液溜りを設け
るとよい。
また、各円板の組立て後は上部よりバネで押えつけて固
定ゴーる。これは、殊にガス喰が増加した時の反応管の
圧力上昇を防ぐうえでも好ましい。
円板の組立てにあたっては円板の細孔が180°づつ位
置をずらせて組立てるのがよい。
(4) リフト機構23 リフト機構23は複数の反応管11のうち所定の反応時
間に達した反応管を溶融金属浴12より引き上げるため
に使用する。このことにより、他の反応管11は熱分解
反応を継続することができる。
リフト機構23には反応管11、冷却器16、回収器1
7およびドライアイヌトラップ18を1体として引き上
げられるよう固定治具を取付ける。
リフト機構23はウィンブーの原理を応用し、任意の高
さに反応管を引き上げ、停止することカーできる。また
、溶融金属浴12と離れた場所(二設置された冷水浴(
図示せず)に反応管11を浸すため、左右に移動するこ
とも出来る。
(5)反応圧力調節機構21.22 これによれば熱分解試験を減圧あるいは加圧のいずれで
も行うことができる。また、排気操作の圧力は5叫Hg
〜30咽Hg温度は一般に300°C〜350°Cでそ
れぞれ実施することが好ましい。
さらに反応管の他の特殊rz実施例について説明する。
熱分解試験装置において1反応物を強制的に撹拌する必
要がある場合あるいは水素ガスTfどの存在下で反応を
行なわせる場合に、特殊r、(反応器が必要となる。第
6図はこの場合に使用する反応管を示し、この反応管3
1は予熱管31aを有する。
予熱管31aは一般に直線状であるが管内を流れるガス
を十分予熱するためにコイル状31a′でもよい。
予熱管31a、31a’は反応管31の下端部に連通ず
る。
反応管31の形状は一般に第3図により説明したものと
同様である。予熱管31a、3’la’の管径および長
さは試験条件により任意に決定すればよい。予熱管31
aと反応器31との接触部にはノズル32が形成される
。ノズル32は通常は1個であるが必要に応じて複数個
設置してもよい。反応器31への気体の吹込条件は実験
により決定する。吹込み気体の流量は反応管の原料仕込
み部分の断面積当り3XP〜13×PCNfl/d−H
r〕が好ましい。ここでPは反応圧力(atm)である
またノズル32の直径はノズルより吹出される気体の流
速が反応温度および圧力下における音速の0.7倍以上
、好ましくは音速以上となるような直径にするとよい。
第6図に示すように反応管底部は揺り林状の勾配33を
設ける。
第6図において反応管底部の勾配33の角度θは50°
〜120°の範囲であり、かっ、高さLは10+n+n
以上にとることが好ましい。
つぎに本発明の作用効果について説明する。
所定量の原料油が仕込まれた複数の反応管11は支持具
(図示せず)にそれぞれ固定する。昇降台 。
12上に設置した溶融金属浴12は予め所定温度に制御
されており、反応の開始とともに、矢印Aで示すように
、上方に移動して反応管11を溶融金属浴12に浸漬す
る。
このこと(二より、反応管11の温度は速やかに所定温
度に到達することができる。反応管11内には熱電対1
3が設置されており、高温記録計(図示せず)により反
応時間を正確に定義することができる。このように反応
管11を溶融金属浴12に浸漬することにより、従来の
第1図により説明した電気炉2による昇温と比較して、
第8図に示すように、格段に昇温性能が改善される。
反応管11の上部には反応管上部加熱器11aが設置さ
れており、反応温度と同一温度に制御される。
このことにより、熱分解油が冷却されて還流することに
よる過分解の発生を防止することができる。
反応器を出た熱分解油および熱分解ガスに冷却器16で
冷却され回収器17に補集される。回収器17の一部に
は円板型デミスタ−17aが設置されており、熱分解油
の飛沫同伴を防止している。C5成分の殆どがこの回収
器で補集することができるが、さらにドライアイストラ
ップ18により熱分解油を完全に補集することができる
熱分解ガスは反応圧力制御用に圧力調節手段2]、、2
2により加えられる窒素ガスとともにガスメータ20に
より流量が測定される。
反応圧力の制御は、減圧下で熱分解状、験を行う場合は
減圧ポンプを含む圧力調節手段22(二より、所定圧力
よりや5低い圧力を確保しておき、そこに導入する窒素
ガスの流量を調節することにより、また、加圧下で熱分
解試験を行う場合はボンベより一定量の窒素ガスを導入
しておき、そこから排出するガス流量を圧力調節手段2
1により調節することにより行う。
所定の反応時間が経過した反応管は反応管リフト機構2
3により溶融金属浴より引き上げられるが反応中の他の
反応管11の熱分解反応は継続される。
この引き上げられた反応管11の気相部分には反応生成
物の蒸気が存在し、そのま\冷却するとデータの質を悪
化させるので、この蒸気を排気ポンプ19により除く。
このための排気の圧力は反応圧力より低い方が反応管の
気相部分に存在する分解生成物の蒸気をとり除くことが
できるが、その時の温度に反応温度より低い方が好まし
い。
即ち、反応物は反応温度と反応圧力より定まる沸点(常
圧換算沸点)を有する反応生成物を含んでいるため排気
のための圧力および温度はこの常圧換算沸点を越えるこ
とがあってはならr、(いからである。(これを排気操
作と称する) 排気操作を終了した反応管11はリフト機構23により
溶融金属浴12より離れた場所に設置された冷水浴(図
示せず)に移動され冷却される。この時の反応管11の
温度は溶融金属浴12に使用した金属の融点以上でなけ
ればならない。即ち、この条件で反応管11を冷水浴に
浸漬して冷却する時は反応管の外側に付着している溶融
金属は容易に反応管11の外壁より剥離する。このこと
が後述する反応残留物の収量を把握するうえで重要であ
る。
熱分解ガスはガスメータ20により流量が測定さ3 れ
た。ガス組成はガスクロマトグラフなどの適宜T(方法
で測定される。また、ガス組成が反応時間の経過に従っ
て変化する時はガスメータを出たガスの全量あるいは一
部を補集した後、分析するとよい。液状の熱分解生成物
は冷却器16、回収器17およびドライアイストラップ
18に補集されているので、これらを精秤し、熱分解試
験前後の重量変化を測定することにより収量をめること
ができる。
反応管に存在する熱分解残渣を同様に測定することがで
きる。この方法により通常の熱分解試験の物質収支は第
1表に示すように99wt%〜101wt%の範囲に収
めることができた。
以下余白 第1表 実験例 以上説明したように、本発明によれば、反応管を速やか
に昇温させ、重質油の熱分解試験を種々の条件で並行し
て実施でき、さらに反応生成物の収量を極めて正確に把
握することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来の熱分解試験装置の概略断面図、第2図は
本発明の概略断面図、第3図は本発明の反応管の一実施
例の断面図、第4図は本発明の回収器の断面図、第5図
は第4図のデミスタの斜視図、第6図は本発明の反応管
の他の実施例の断面図、第7図は反応管の温度の上昇状
況を示すグラフである。 11・・・反応管 12・・・溶融金属浴12a・・昇
降台 16・・・冷却器 17・・回収器 18・・・ドライアイストラップ19
・・・ポンプ 20・・・ガスメータ! 第 1 図 第2図 第 5 図 第3図 第 4 図 第 6 図 手糸売ネ市正書 (方式) 昭和59年 2月 6日 特許庁長官 殿 1、事件の表示 昭和58年 特許願 第202537
号2、発明の名称 熱分解試験装置 3、補正をする者 89件との関係 特許出願人 千代田化工建設株式会社 4、代 理 人 住所 東京都港区赤坂1丁目9番20号5、補正命令の
日イ・J 発送日:昭和59年 1月31日 6、補正の対象 図面。 7、補正の内容 別紙の通り「第6図」を補正する。鏑4−一日ト細執

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1) 溶融金属浴を用いた熱分解試験装置において、
    上部に加熱器を備えた反応管と、該反応管に連通ずる冷
    却器と、該冷却器に連通し内部にデミスタを備えた回収
    器とからrxることを特徴とする熱分解試験装置。
  2. (2)前記反応管は予熱管を有し、該予熱管は該反応管
    の下端部にノズルを介して連通し、該予熱管より気体を
    該ノズルを介して該反応管に吹込むようにしたことを特
    徴とする特許請求の範囲第1項記載の熱分解試験装置。
JP20253783A 1983-10-31 1983-10-31 熱分解試験装置 Granted JPS6095353A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP20253783A JPS6095353A (ja) 1983-10-31 1983-10-31 熱分解試験装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP20253783A JPS6095353A (ja) 1983-10-31 1983-10-31 熱分解試験装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS6095353A true JPS6095353A (ja) 1985-05-28
JPH0115824B2 JPH0115824B2 (ja) 1989-03-20

Family

ID=16459139

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Application Number Title Priority Date Filing Date
JP20253783A Granted JPS6095353A (ja) 1983-10-31 1983-10-31 熱分解試験装置

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JP (1) JPS6095353A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008546883A (ja) * 2005-06-23 2008-12-25 ビーピー オイル インターナショナル リミテッド 石油精製用原料のコークスおよび瀝青の品質の評価方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008546883A (ja) * 2005-06-23 2008-12-25 ビーピー オイル インターナショナル リミテッド 石油精製用原料のコークスおよび瀝青の品質の評価方法

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JPH0115824B2 (ja) 1989-03-20

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