JPS6092388A - 石油化学精製による、不飽和化合物を含有する高級芳香族残渣から熱安定なピツチ及び油を製造する方法 - Google Patents
石油化学精製による、不飽和化合物を含有する高級芳香族残渣から熱安定なピツチ及び油を製造する方法Info
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- JPS6092388A JPS6092388A JP59200716A JP20071684A JPS6092388A JP S6092388 A JPS6092388 A JP S6092388A JP 59200716 A JP59200716 A JP 59200716A JP 20071684 A JP20071684 A JP 20071684A JP S6092388 A JPS6092388 A JP S6092388A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
- C10C3/005—Working-up pitch, asphalt, bitumen by mixing several fractions (also coaltar fractions with petroleum fractions)
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- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
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- Structural Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、不飽和化合物を含有する高級芳香族石油化学
残渣から高収率の蒸留可能な芳香族油と共に熱安定なピ
ッチを製造する方法に関する。
残渣から高収率の蒸留可能な芳香族油と共に熱安定なピ
ッチを製造する方法に関する。
従来の技術
たいていの場合、ピッチはその加工処理前に長時間にわ
たって液状で貯蔵される。一般に。
たって液状で貯蔵される。一般に。
温度約２００℃で行なわれる。コールタールピッチの場
合はこの温度で性質の変化は予測されないが６石油化学
精製からのピッチ様残渣１例えば鉱油系留分の高温パイ
ロリシス及び芳香族物質抽出からの、不飽和化合物含有
芳香族残渣からの重会は予測される。
合はこの温度で性質の変化は予測されないが６石油化学
精製からのピッチ様残渣１例えば鉱油系留分の高温パイ
ロリシス及び芳香族物質抽出からの、不飽和化合物含有
芳香族残渣からの重会は予測される。
西ドイツ国特許第１８１５５６８号明細書からは、困難
かしに蒸留により精製することのできる熱的に安定な芳
香族混会物を得るために。
かしに蒸留により精製することのできる熱的に安定な芳
香族混会物を得るために。
不飽和化合物を含有する芳香族残渣を加圧下に熱処理す
ることが公知である。蒸留残渣は４２係であった。この
方法の欠点は、有用な油の一部がＭ＠−によりピッチに
変換されるととである。
ることが公知である。蒸留残渣は４２係であった。この
方法の欠点は、有用な油の一部がＭ＠−によりピッチに
変換されるととである。
更に１石油留分のスチームクラッキングからのノξイロ
リシス残渣のガソリン留分を選択的に水素添加して、特
に−、！オレフィンの重付（ガム形成）を回避すること
が知られている。水素添加は触媒の存在において、約１
７７℃及び圧力２１〜４２パールで実施される（選択的
水素添加： Ｒｒｉｔｉｓｌ＋ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ
Ｃｏｍｐａｎｙ Ｌｔｄ、 ）。
リシス残渣のガソリン留分を選択的に水素添加して、特
に−、！オレフィンの重付（ガム形成）を回避すること
が知られている。水素添加は触媒の存在において、約１
７７℃及び圧力２１〜４２パールで実施される（選択的
水素添加： Ｒｒｉｔｉｓｌ＋ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ
Ｃｏｍｐａｎｙ Ｌｔｄ、 ）。
オレフィンを飽和するための他の水素添加法では、触媒
との関連で１００バール寸での圧力及び４２７℃までの
温度が一般的である。これらの方法には、触媒及びガス
状水素を必要とする共通点がある。それ故、これらの方
法は実施するのに莫大な経費がかかり、有用な留出物で
だけ実施されるが、残渣を用いては実施されない。
との関連で１００バール寸での圧力及び４２７℃までの
温度が一般的である。これらの方法には、触媒及びガス
状水素を必要とする共通点がある。それ故、これらの方
法は実施するのに莫大な経費がかかり、有用な留出物で
だけ実施されるが、残渣を用いては実施されない。
米国特許第３２３８１１８号ＢＡ細書からは。
ガス油の水素添加クランキングからの残渣を原油蒸留か
らの残渣と比０．３ ： １〜４：１で混付しかつ温度
範囲３７１〜５３８℃で圧力４８〜６９パール下に熱処
理して、ガス油及び」：り低い沸騰温度の他の油を高い
収率で得ることが知られている。このように処理した残
ＭＣ混付物を再度原油蒸留に供給し、２００〜＝１０
ｆ） ℃で沸騰するそのガス油留分は触媒の添加下に水
素添加されてガソリンにクラッキングされる。２２０℃
より高温で沸騰する残渣は原油残渣の熱処理用の水素供
与体として使用する。
らの残渣と比０．３ ： １〜４：１で混付しかつ温度
範囲３７１〜５３８℃で圧力４８〜６９パール下に熱処
理して、ガス油及び」：り低い沸騰温度の他の油を高い
収率で得ることが知られている。このように処理した残
ＭＣ混付物を再度原油蒸留に供給し、２００〜＝１０
ｆ） ℃で沸騰するそのガス油留分は触媒の添加下に水
素添加されてガソリンにクラッキングされる。２２０℃
より高温で沸騰する残渣は原油残渣の熱処理用の水素供
与体として使用する。
鉱油精製の種々のプロセスからの水素添加された芳香族
残渣を水素供与体として用いる同様の方法は米国特許第
２９５３５１３号明細書に記載されている。使用した残
渣の沸騰範囲は３７１〜５９３℃である。
残渣を水素供与体として用いる同様の方法は米国特許第
２９５３５１３号明細書に記載されている。使用した残
渣の沸騰範囲は３７１〜５９３℃である。
しかしこの方法で使用される。 、ｔｌｓ較的低い芳香
族物質混合物４０％の水素添加残渣は高い最終沸点を有
し、それ故蒸留では残渣から分離することができない。
族物質混合物４０％の水素添加残渣は高い最終沸点を有
し、それ故蒸留では残渣から分離することができない。
更に、高級芳香族ピッチではその芳香族物質留分を減少
させる。
させる。
発明が解決しようとする問題点
それ故１石油化学精製による。不飽和化合物を含有する
高級芳香族残渣を簡単な方法で前記の方法による欠点を
回避しながら、蒸留により該残渣から熱安定なピッチ及
び芳香族物質混合物が高収率で得られるように処理する
という課題が生じた。
高級芳香族残渣を簡単な方法で前記の方法による欠点を
回避しながら、蒸留により該残渣から熱安定なピッチ及
び芳香族物質混合物が高収率で得られるように処理する
という課題が生じた。
問題点を解決するための手段
本発明によりこの課題は、不飽和化合物を含有する。鉱
油精製からの高級芳香族残渣を芳香族油の水素添加精製
からの１５０〜２８０℃で沸騰する残渣と比１ ： ０
．０５〜１ ： ０．２５で混会し、生じる固有圧下に
温度３５０〜４００℃に加熱し、かつ反応生成物を大気
圧及び減圧下に精留して、芳香族物質留分とクレー！−
・ザ（５） ルノーによる軟化点５０℃以上を有するピッチを得るこ
とにより解決される。
油精製からの高級芳香族残渣を芳香族油の水素添加精製
からの１５０〜２８０℃で沸騰する残渣と比１ ： ０
．０５〜１ ： ０．２５で混会し、生じる固有圧下に
温度３５０〜４００℃に加熱し、かつ反応生成物を大気
圧及び減圧下に精留して、芳香族物質留分とクレー！−
・ザ（５） ルノーによる軟化点５０℃以上を有するピッチを得るこ
とにより解決される。
高級芳香族残渣としては、芳香族物質エキストラクト及
び初留点が２００℃及びそれ以上の鉱油留分の高温ノぞ
イロリシス、特にオレフィンを製造するためのガソリン
のスチームパイロリシスからの残渣を使用する。得られ
た芳香族物質留分は重置残渣を形成せずにコールタール
留分と同様に例えばナフタリンのような精製芳香族物質
及び例えばカーゼンオイル（ＲｕＢｏｌ）のような有用
な芳香族物質混合物に精製することができる。本発明方
法により得られたピッチはキノリン中に不溶の成分（Ｑ
ｌ）の低含量及び高いコーキング残渣により優れている
。それ故、それはグラファイト電極用の高異方性コーク
ス及び炭素繊維の製造に、電極納会剤として及び炭素成
形体の含浸剤としての使用に好適である。
び初留点が２００℃及びそれ以上の鉱油留分の高温ノぞ
イロリシス、特にオレフィンを製造するためのガソリン
のスチームパイロリシスからの残渣を使用する。得られ
た芳香族物質留分は重置残渣を形成せずにコールタール
留分と同様に例えばナフタリンのような精製芳香族物質
及び例えばカーゼンオイル（ＲｕＢｏｌ）のような有用
な芳香族物質混合物に精製することができる。本発明方
法により得られたピッチはキノリン中に不溶の成分（Ｑ
ｌ）の低含量及び高いコーキング残渣により優れている
。それ故、それはグラファイト電極用の高異方性コーク
ス及び炭素繊維の製造に、電極納会剤として及び炭素成
形体の含浸剤としての使用に好適である。
実施例
本発明方法を次の実施例によシ詳説するが。
これに限定されるものではない。
（６）
オレフィンを製造するためのガソリンノ々イロリシスか
らの２００℃までに接頭した残渣油９５重量部を加圧ラ
フィネート残渣（沸騰範囲：１８８〜ｂ ン−１２，５係）５重量部と一緒に攪拌様式オートクレ
ーブ中で４００℃に１時間加熱する。その際に圧力は１
３パールになる。引続いて１反応生成物を直ちに１２０
℃に冷却しかつヘッド圧３０ミリバールで精留する。蒸
留の終結時にヘッド温度は２７５℃である。残渣として
軟化点１１０℃（クレーマー・ザルノー）のピッチ（Ａ
Ｊが収率２７係で残留する。使用混合物及び反応混合物
の分析データを表１に掲載する。比較することにより６
重合可能な不飽和化置物（Ｉｆ脂形成体）及びガスク四
マドグラフにおいて反応混合物中の非蒸発性成分の著し
い低下が認められる。
らの２００℃までに接頭した残渣油９５重量部を加圧ラ
フィネート残渣（沸騰範囲：１８８〜ｂ ン−１２，５係）５重量部と一緒に攪拌様式オートクレ
ーブ中で４００℃に１時間加熱する。その際に圧力は１
３パールになる。引続いて１反応生成物を直ちに１２０
℃に冷却しかつヘッド圧３０ミリバールで精留する。蒸
留の終結時にヘッド温度は２７５℃である。残渣として
軟化点１１０℃（クレーマー・ザルノー）のピッチ（Ａ
Ｊが収率２７係で残留する。使用混合物及び反応混合物
の分析データを表１に掲載する。比較することにより６
重合可能な不飽和化置物（Ｉｆ脂形成体）及びガスク四
マドグラフにおいて反応混合物中の非蒸発性成分の著し
い低下が認められる。
他方、蒸留可能な芳香族物質の明瞭な増加も記されるべ
きである。ヒドロ芳香族物質の脱水素で生じる水素は、
所望通りに重分可能なｆｌＴｈ金物の飽和化及び熱安定
なＭ置体の水素添加クラッキングを惹起する。
きである。ヒドロ芳香族物質の脱水素で生じる水素は、
所望通りに重分可能なｆｌＴｈ金物の飽和化及び熱安定
なＭ置体の水素添加クラッキングを惹起する。
熱的安定性を試験するために、ピッチ（ｉを極端な条件
下に空気の存在において２５０℃で１週間（１６８時間
）処理した。比較例として市販の石油系の含浸ピッチ（
Ｂ）及びヒドロ芳香族物質を添加せずにピッチ（Ａ）と
同様にして得られたピッチ（（”）を同じ熱的老化にも
たらした。
下に空気の存在において２５０℃で１週間（１６８時間
）処理した。比較例として市販の石油系の含浸ピッチ（
Ｂ）及びヒドロ芳香族物質を添加せずにピッチ（Ａ）と
同様にして得られたピッチ（（”）を同じ熱的老化にも
たらした。
分析結果は表２に掲載する。
表 １
（９）
（１０）
含浸ピッチには、４５重Ｉ・係を上廻るコンラツドソン
によるコーキング残渣と共にできる限シ低い粘度及び低
いキノリンネ溶成分（ＱＩ ）の含量が必要であり、こ
れによシ炭素成形体の迅速かつ完全な含浸が達成される
。老化処理してい゛ないと本発明により製造したピッチ
は十分なコーキング残渣で所望通シの低い粘度を適用温
度で有する。石油化学の比較ピッチは同様のデータを有
し、その際に若干高いコーキング残渣及びより高い軟化
点（すべてのピッチで蒸留により自由に製部することが
できる）からの若干高い粘度が得られる。水素添加せず
に製造したピッチ（０）に比べて、ピッチ（＾）ｔＪ明
らかに高いコーキング残渣を有する。明らかに、水素添
加して安定化したピッチでは含浸剤中に若干クラッキン
グする成分が僅少量で残留するので。
によるコーキング残渣と共にできる限シ低い粘度及び低
いキノリンネ溶成分（ＱＩ ）の含量が必要であり、こ
れによシ炭素成形体の迅速かつ完全な含浸が達成される
。老化処理してい゛ないと本発明により製造したピッチ
は十分なコーキング残渣で所望通シの低い粘度を適用温
度で有する。石油化学の比較ピッチは同様のデータを有
し、その際に若干高いコーキング残渣及びより高い軟化
点（すべてのピッチで蒸留により自由に製部することが
できる）からの若干高い粘度が得られる。水素添加せず
に製造したピッチ（０）に比べて、ピッチ（＾）ｔＪ明
らかに高いコーキング残渣を有する。明らかに、水素添
加して安定化したピッチでは含浸剤中に若干クラッキン
グする成分が僅少量で残留するので。
燃焼工程で含浸物質から若干浸出するだけで。
含浸作用は改良される。
空中で老化させた後１重量損失はいずれの場脅にも０．
６ ％より低く、それ故物質データの変化の原因をピッ
チ中の化学的変化にめるととができる。水素添加して製
造したピッチ（Ａ）はピッチ（Ｃ）と同様に粘度及び不
酔成分について許容される増加を示し、ピッチ（旧では
粘度は著しく上昇して満足すべき加工性をもはや期待す
ることはできない。
６ ％より低く、それ故物質データの変化の原因をピッ
チ中の化学的変化にめるととができる。水素添加して製
造したピッチ（Ａ）はピッチ（Ｃ）と同様に粘度及び不
酔成分について許容される増加を示し、ピッチ（旧では
粘度は著しく上昇して満足すべき加工性をもはや期待す
ることはできない。
キノリンネ溶成分の種類及び葉と粘度との間には、含浸
性へのそれらの作用に関して相関関係が存在するので、
含浸性については単にこれらの分析データからだけでは
明言できガいことが明らかになった。それ故、付加的に
濾過試験を行なった。
性へのそれらの作用に関して相関関係が存在するので、
含浸性については単にこれらの分析データからだけでは
明言できガいことが明らかになった。それ故、付加的に
濾過試験を行なった。
ピッチ３０りを２００℃で圧力５パールを適用して孔径
３μｍ、厚さ２５＋ｏ＋及びＩＨ径１９ｍの特殊鋼Ｗ−
Ｎｏ、１．４４０４製の標準焼結板を通して加圧浸透さ
せかつ濾過能力の逆数Ｆ、ｔ／ｍ と単位面積当シの炉
液’＠：ｍ／Ｆとの関係を測定した（Ｆ＝沖通過面積ｍ
＝Ｐ＝量；ｔ＝＝透時間）。
３μｍ、厚さ２５＋ｏ＋及びＩＨ径１９ｍの特殊鋼Ｗ−
Ｎｏ、１．４４０４製の標準焼結板を通して加圧浸透さ
せかつ濾過能力の逆数Ｆ、ｔ／ｍ と単位面積当シの炉
液’＠：ｍ／Ｆとの関係を測定した（Ｆ＝沖通過面積ｍ
＝Ｐ＝量；ｔ＝＝透時間）。
添付図面には本発明方法によシ製造したピッチ（Ａ）及
びヒドロ芳香族を添加せずに製造したピッチ（０）に関
する濾過曲線が図示されている。
びヒドロ芳香族を添加せずに製造したピッチ（０）に関
する濾過曲線が図示されている。
ピッチ（８）は迅速に閉塞されて最低５０ｃｔｌ・分／
Ｖの濾過能力の逆数、老化して９０ｉ・分／２を有して
いた。
Ｖの濾過能力の逆数、老化して９０ｉ・分／２を有して
いた。
未処理の場脅も、老化させた重付もピッチ（Ａ）の数値
はピッチ（０）の場脅よりも有利である。
はピッチ（０）の場脅よりも有利である。
特に、老化処理したピッチ（０）では濾過器は通過ｉｉ
ｊ ｆｉ、５ ｆｉｃｒｌ後に閉塞され、ピッチ（Ａ）
ではより多量のものを濾過することができる。
ｊ ｆｉ、５ ｆｉｃｒｌ後に閉塞され、ピッチ（Ａ）
ではより多量のものを濾過することができる。
比較試験の最も重要な結果としては１本発明により製造
したピッチ（Ａ）が比較ピッチ（Ｂ）に比べて熱安定性
及び濾過性の点で本質的な利点を有しかつ比較ピッチ（
０）に比べてコーキング残渣及び老化後の濾過性に関し
て本質的な利点を有することが明らかになった。
したピッチ（Ａ）が比較ピッチ（Ｂ）に比べて熱安定性
及び濾過性の点で本質的な利点を有しかつ比較ピッチ（
０）に比べてコーキング残渣及び老化後の濾過性に関し
て本質的な利点を有することが明らかになった。
添付図面は単位面積当りのＰ液量と濾過能力の逆数との
相関関係を示す濾過曲線である。 Ｆ・・・濾過面積 ｍ・・・Ｐ液量 ｔ・・・通過時間 Ｎ１・・・ピッチＮ（１３） ０、・・・ピッチＣＮ２・・・ピッチＡ：老化処理した
０２・・・ピッチｅ：老化処理した （１４ン
相関関係を示す濾過曲線である。 Ｆ・・・濾過面積 ｍ・・・Ｐ液量 ｔ・・・通過時間 Ｎ１・・・ピッチＮ（１３） ０、・・・ピッチＣＮ２・・・ピッチＡ：老化処理した
０２・・・ピッチｅ：老化処理した （１４ン
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 石油化学精製による。不飽和化合物を含有する高
級芳香族残渣を芳香族油の水素添加精製からの１５０〜
２８０℃で沸騰する残渣と比１ ： ０．０２〜１ ：
０．２５で混会し、生じる固有圧下に温度３５０〜４
００℃まで加熱し。 かつ反応生成物を大気圧又は減圧下に精留して、芳香族
物質留分とクレーマー・ザルノーによる軟化点５０℃及
びそれ以上を有するピッチを生成することを特徴とする
石油化学精製による。不飽和化合物を含有する高級芳香
族残渣から熱安定なピッチ及び油を製造する方法。 ２、 高級芳香族残渣としてオレフィンを製造するため
のガソリンのスチームノぞイロリシスから０２００℃よ
り高温で沸騰する残渣を使用する特許請求の範囲第１項
記載の方法。 ３、 芳香族油の水素化精製からの残渣としてテトラリ
ン含量束なくとも３０重１１％の加圧精製残渣を使用す
る特許請求の範囲第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3334842.1 | 1983-09-27 | ||
| DE19833334842 DE3334842A1 (de) | 1983-09-27 | 1983-09-27 | Verfahren zur herstellung thermisch stabiler peche und oele aus hocharomatischen petrochemischen rueckstaenden und deren verwendung |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6092388A true JPS6092388A (ja) | 1985-05-23 |
Family
ID=6210133
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59200716A Pending JPS6092388A (ja) | 1983-09-27 | 1984-09-27 | 石油化学精製による、不飽和化合物を含有する高級芳香族残渣から熱安定なピツチ及び油を製造する方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0138235B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6092388A (ja) |
| DE (2) | DE3334842A1 (ja) |
| ES (1) | ES8503312A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023233847A1 (ja) | 2022-06-02 | 2023-12-07 | 株式会社レゾナック | 石油系ピッチの製造方法及び石油系ピッチ |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2953513A (en) * | 1956-03-05 | 1960-09-20 | Exxon Research Engineering Co | Hydrogen donor diluent cracking process |
| DE1815568A1 (de) * | 1968-12-19 | 1970-06-25 | Ruetgerswerke Ag | Verfahren zur Gewinnung von aromatischen Kohlenwasserstoffen aus aromatenreichen OElen mit einem hohen Gehalt an ungesaettigten Verbindungen |
| JPS5512158A (en) * | 1978-07-14 | 1980-01-28 | Nippon Oil Co Ltd | Preparation of petroleum binder pitch |
| US4397830A (en) * | 1981-04-13 | 1983-08-09 | Nippon Oil Co., Ltd. | Starting pitches for carbon fibers |
| US4414095A (en) * | 1981-06-12 | 1983-11-08 | Exxon Research And Engineering Co. | Mesophase pitch using steam cracker tar (CF-6) |
-
1983
- 1983-09-27 DE DE19833334842 patent/DE3334842A1/de not_active Withdrawn
-
1984
- 1984-05-14 EP EP84200680A patent/EP0138235B1/de not_active Expired
- 1984-05-14 DE DE8484200680T patent/DE3460676D1/de not_active Expired
- 1984-06-29 ES ES533880A patent/ES8503312A1/es not_active Expired
- 1984-09-27 JP JP59200716A patent/JPS6092388A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023233847A1 (ja) | 2022-06-02 | 2023-12-07 | 株式会社レゾナック | 石油系ピッチの製造方法及び石油系ピッチ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0138235B1 (de) | 1986-09-10 |
| DE3334842A1 (de) | 1985-04-04 |
| ES533880A0 (es) | 1985-03-01 |
| ES8503312A1 (es) | 1985-03-01 |
| EP0138235A1 (de) | 1985-04-24 |
| DE3460676D1 (en) | 1986-10-16 |
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