JPS6086033A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPS6086033A JPS6086033A JP19482983A JP19482983A JPS6086033A JP S6086033 A JPS6086033 A JP S6086033A JP 19482983 A JP19482983 A JP 19482983A JP 19482983 A JP19482983 A JP 19482983A JP S6086033 A JPS6086033 A JP S6086033A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gel
- sol
- quartz glass
- vessel
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、金属アルコキシドを原料とするゾルゲル法に
よる石英ガラスの製造方法に係わり、更に詳しくは、ア
ルキルンリケードの加水分解より得られるシリカゾル溶
液、あるいは該溶液に微粉末ソリ力を含むシリカゾル溶
液を、適当な複数個の容器中でゲル化させ、さらにゲル
のみを他の大きな容器に移しかえて乾燥させることによ
り、同−容器力で複数個の乾燥ゲルを製造し、これらを
焼結する石英ガラスの製造方法に関する。
よる石英ガラスの製造方法に係わり、更に詳しくは、ア
ルキルンリケードの加水分解より得られるシリカゾル溶
液、あるいは該溶液に微粉末ソリ力を含むシリカゾル溶
液を、適当な複数個の容器中でゲル化させ、さらにゲル
のみを他の大きな容器に移しかえて乾燥させることによ
り、同−容器力で複数個の乾燥ゲルを製造し、これらを
焼結する石英ガラスの製造方法に関する。
最近、石英ガラスの用途が広がっている。例えば、高品
質の石英ガラスは、ＩＣ製造用フォトマスク基板、液晶
テレビ等に使用されているＴＰＴ基板、さらに光フアイ
バー母材とか光学装置におけるレンズ、プリズムなど広
範囲に利用されている。石英ガラスの従来の製造方法は
天然水晶等を原料とした溶融法が主であった。しかし、
この方法では２０００℃以上の高温が必要なため大量の
エネルギーを消費し、また製造時にそりような高温に耐
える材料も必要であり、また高純度のものも得にくいな
ど経済的、品質的にいくつかの問題点をもっている。
質の石英ガラスは、ＩＣ製造用フォトマスク基板、液晶
テレビ等に使用されているＴＰＴ基板、さらに光フアイ
バー母材とか光学装置におけるレンズ、プリズムなど広
範囲に利用されている。石英ガラスの従来の製造方法は
天然水晶等を原料とした溶融法が主であった。しかし、
この方法では２０００℃以上の高温が必要なため大量の
エネルギーを消費し、また製造時にそりような高温に耐
える材料も必要であり、また高純度のものも得にくいな
ど経済的、品質的にいくつかの問題点をもっている。
これに対し、最近ゾル−ゲル法と呼ばれる石英ガラスを
低温で合成する方法が注目を集めている◇その概要を簡
単に述べる。適当なアルキルシリケートを塩酸等の触媒
を含有する水溶液中、あるいは含水アルコール中モ加水
分解を行なう。場合によってはこの溶液に微粉末シリカ
（ＡｅｒｏｓｉｌＯＸ ５０ − ｄｅｇｕｓｓａ社製
）を加え攪拌を行ない均一なシリカゾル溶液としてもよ
い。得られたシリカゾルを所定容器に移してゲル化させ
る。このゲルを適当な乾燥速度で乾燥させた後、焼結さ
せることにより石英ガラスが得られる。以上のようなゾ
ル−ゲル法による石英ガラス製造の利点としては以下の
ようなものがあげられる。
低温で合成する方法が注目を集めている◇その概要を簡
単に述べる。適当なアルキルシリケートを塩酸等の触媒
を含有する水溶液中、あるいは含水アルコール中モ加水
分解を行なう。場合によってはこの溶液に微粉末シリカ
（ＡｅｒｏｓｉｌＯＸ ５０ − ｄｅｇｕｓｓａ社製
）を加え攪拌を行ない均一なシリカゾル溶液としてもよ
い。得られたシリカゾルを所定容器に移してゲル化させ
る。このゲルを適当な乾燥速度で乾燥させた後、焼結さ
せることにより石英ガラスが得られる。以上のようなゾ
ル−ゲル法による石英ガラス製造の利点としては以下の
ようなものがあげられる。
■製造に必要な最高加熱湿度が低い
■純度の高いガラスができる：原料は蒸留・再結晶によ
って高純度化できる ■新しい組成のガラスができる ■均質性が高い このような特長をもつゾル−ゲル法により、安価で高品
質の石英ガラスが製造できる。特に、品質的に揃ったも
のが多数個必要な光学部品（プリズム等）は従来ひとつ
ひとつ加工成型していたため品質が不均一であったが、
ゾル−ゲル法によれば乾燥ゲルの段階で均質なものがで
きれば、最終的な石英ガラスも均質であるので・品質的
に揃ったプリズム等の製品が期待できる。
って高純度化できる ■新しい組成のガラスができる ■均質性が高い このような特長をもつゾル−ゲル法により、安価で高品
質の石英ガラスが製造できる。特に、品質的に揃ったも
のが多数個必要な光学部品（プリズム等）は従来ひとつ
ひとつ加工成型していたため品質が不均一であったが、
ゾル−ゲル法によれば乾燥ゲルの段階で均質なものがで
きれば、最終的な石英ガラスも均質であるので・品質的
に揃ったプリズム等の製品が期待できる。
本発明の目的は、ゾル−ゲル法の工程の中で、均質な乾
燥ゲルをより合理的、経済的な方法で製造することにあ
る。そのためには、ゲル乾燥時に単位容積あたりいかに
同一条件で大量のゲルを乾燥するかが重要である。これ
までは第１図に示すような工程で、ひとつの容器内でゲ
ル化と乾燥を連続して行なっていたが、同じサイズの容
器、同じ乾燥速度等条件を揃えてもできあがったゲルを
完全に乾燥させるには長時間を要するため乾燥が完了す
るまで容器が使えない（多数用意すればよいか不紅済）
など経済的な問題点もあった。そこで、第２図に示した
ような工程で、複数個の容器を用いゲル化させた試料を
他のひとつの大きな容器に移しかえて乾燥させることに
より、乾燥ゲルの均質性も高まり、容器や乾燥容積の節
約にもなる。以下、実施例によって、本発明の詳細な説
明する。
燥ゲルをより合理的、経済的な方法で製造することにあ
る。そのためには、ゲル乾燥時に単位容積あたりいかに
同一条件で大量のゲルを乾燥するかが重要である。これ
までは第１図に示すような工程で、ひとつの容器内でゲ
ル化と乾燥を連続して行なっていたが、同じサイズの容
器、同じ乾燥速度等条件を揃えてもできあがったゲルを
完全に乾燥させるには長時間を要するため乾燥が完了す
るまで容器が使えない（多数用意すればよいか不紅済）
など経済的な問題点もあった。そこで、第２図に示した
ような工程で、複数個の容器を用いゲル化させた試料を
他のひとつの大きな容器に移しかえて乾燥させることに
より、乾燥ゲルの均質性も高まり、容器や乾燥容積の節
約にもなる。以下、実施例によって、本発明の詳細な説
明する。
実施例
精製した市販のエチルシリケート（ｓｌ（ｏｃ２Ｈｓ）
＜）２２０ｗｅ、 ０．０２ Ｎ塩酸溶液９０ ｍｌを
混合攪拌し加水分解を行なった。この溶液に微粉末シリ
カ（Ａｅｒｏｓｉ］、 ＯＸ ５ Ｃ１ｄｅｇｕｓｓｅ
Ｌ社製）を２５を加え攪拌し、超音波振動をかけ分散性
のよいシリカゾルとした。さらに気泡、ゴミ等の除去の
ため・ｆ過操作を行なった。この溶液に０．ＩＮアンモ
ニア水を滴下してｐＨを５．０に調整した・この原料液
をテフロン（デュポン商標）製シャーレ（１００鴎φ×
１５ｖｙＬ深）７枚に４０〜５０２ずつ分は入れた。さ
らにこの原料液の入ったシャーレを１２０畔φ×２０鴎
深のポリプロピレン製容器（商品名タッパ−）に入れフ
タをして密閉状態とした０約３０分でゲル化するが、こ
の状態ではまだ容器とゲルのｖ３着力が強くゲルをとり
出すことはできなかった。そこで−昼夜放置したところ
、ゲルはわずかに収縮し、ゲルからの離奨水（エタノー
ル。
＜）２２０ｗｅ、 ０．０２ Ｎ塩酸溶液９０ ｍｌを
混合攪拌し加水分解を行なった。この溶液に微粉末シリ
カ（Ａｅｒｏｓｉ］、 ＯＸ ５ Ｃ１ｄｅｇｕｓｓｅ
Ｌ社製）を２５を加え攪拌し、超音波振動をかけ分散性
のよいシリカゾルとした。さらに気泡、ゴミ等の除去の
ため・ｆ過操作を行なった。この溶液に０．ＩＮアンモ
ニア水を滴下してｐＨを５．０に調整した・この原料液
をテフロン（デュポン商標）製シャーレ（１００鴎φ×
１５ｖｙＬ深）７枚に４０〜５０２ずつ分は入れた。さ
らにこの原料液の入ったシャーレを１２０畔φ×２０鴎
深のポリプロピレン製容器（商品名タッパ−）に入れフ
タをして密閉状態とした０約３０分でゲル化するが、こ
の状態ではまだ容器とゲルのｖ３着力が強くゲルをとり
出すことはできなかった。そこで−昼夜放置したところ
、ゲルはわずかに収縮し、ゲルからの離奨水（エタノー
ル。
水）が容器の底にたまりた０
この時、ゲルは容器より容易にとり出せる状態となって
いた。そしてこれら７枚のゲルを底の平担６ Ｊ−・
＋＋ −１１Ｍ ｕ＋、”＋１ｌｌｌＩ９ＥＦ 翼 ／
ｚ ｎ ｎｍｎｔＡ ｙ ら ｎｍりに第２図のよう
にならべ置き、溶媒が蒸発できるようにピンホールをあ
けたフタをした。このゲルを入れた容器を恒温槽内で５
０〜７０℃に保ち乾燥させたところ、６日後に均質で室
濡雰囲ケでも割れずに安定な乾燥ゲル（５ｏ＊ｉφ×５
−・厚）力；得られた。これら７枚の乾燥ゲルの比表面
積（ＢＩＴ法）は、ｓ ３６ｔｒｔ／Ｗ±ｓ ｒｄ／ｌ
であった。
いた。そしてこれら７枚のゲルを底の平担６ Ｊ−・
＋＋ −１１Ｍ ｕ＋、”＋１ｌｌｌＩ９ＥＦ 翼 ／
ｚ ｎ ｎｍｎｔＡ ｙ ら ｎｍりに第２図のよう
にならべ置き、溶媒が蒸発できるようにピンホールをあ
けたフタをした。このゲルを入れた容器を恒温槽内で５
０〜７０℃に保ち乾燥させたところ、６日後に均質で室
濡雰囲ケでも割れずに安定な乾燥ゲル（５ｏ＊ｉφ×５
−・厚）力；得られた。これら７枚の乾燥ゲルの比表面
積（ＢＩＴ法）は、ｓ ３６ｔｒｔ／Ｗ±ｓ ｒｄ／ｌ
であった。
第１図に示したように各々独立に、ゲ／ｌ・化、乾燥を
行なった７枚の乾燥ゲルの比表面積は５５０１ｒｔ／ｌ
±３０ば／１であった。
行なった７枚の乾燥ゲルの比表面積は５５０１ｒｔ／ｌ
±３０ば／１であった。
また、できあがった乾燥ゲルを最高温度１１５０℃で焼
結することにより石英ガラスとすることができた。７枚
の乾燥ゲルはいずれも割れ、クランク、発ｉｏ！等の現
象は見られず、ビッカース硬度８００Ｋｙ／ｍｚ、比重
２．２ｔ／−であり、溶融性による石英ガラスの物性値
と一致した。また、赤外、近赤外吸収スペクトルの分析
結果も溶融法による石英ガラスと完全に一致した。
結することにより石英ガラスとすることができた。７枚
の乾燥ゲルはいずれも割れ、クランク、発ｉｏ！等の現
象は見られず、ビッカース硬度８００Ｋｙ／ｍｚ、比重
２．２ｔ／−であり、溶融性による石英ガラスの物性値
と一致した。また、赤外、近赤外吸収スペクトルの分析
結果も溶融法による石英ガラスと完全に一致した。
以上のようにゾルーゲル嫉により高品質の石英ガラスを
製造する過程に・おいて本発明の詳細な説明方法をとる
ことにより、乾燥ゲルの時点で品質的なバラツキをおさ
えることができ、ひいては石英ガラスの均質性も高める
ことができた。また、容器の節約や乾燥時の単位容積あ
たりの処理爪も増え、ゲルの乾燥途中で容器をかえるた
め離漿水は除失されることになり、それだけ乾燥時間も
短縮できることになる。
製造する過程に・おいて本発明の詳細な説明方法をとる
ことにより、乾燥ゲルの時点で品質的なバラツキをおさ
えることができ、ひいては石英ガラスの均質性も高める
ことができた。また、容器の節約や乾燥時の単位容積あ
たりの処理爪も増え、ゲルの乾燥途中で容器をかえるた
め離漿水は除失されることになり、それだけ乾燥時間も
短縮できることになる。
本発明は以上のような観点から非常に合理的かつ経済的
であり、光学装置のプリズム、レンズ等の品質の揃った
複数個の石英ガラス製造や、単に、板状石英ガラスの量
産などにも有効な方法となるものである。
であり、光学装置のプリズム、レンズ等の品質の揃った
複数個の石英ガラス製造や、単に、板状石英ガラスの量
産などにも有効な方法となるものである。
第１図（α） ｌ （ｂ）は従来のゲル化の工程を示す
図、第２図（α） 、 （ｂ） Ｉ （ｃ）は本発明に
よるゲル化の工程を示す図である。 以 上 出願人 株式会社諏訪精工舎 代理人 弁理士 最上 務
図、第２図（α） 、 （ｂ） Ｉ （ｃ）は本発明に
よるゲル化の工程を示す図である。 以 上 出願人 株式会社諏訪精工舎 代理人 弁理士 最上 務
Claims (1)
- 金属アルコキシドを原料とするゾル−ゲル法による石英
ガラスの製造方法において、原料ゾル溶液を複数個の所
定容器中でゲル化′させた後、ゲルだけを該容器よりと
り出し他のひとつの大きな容器に移して複数個のゲルを
同一容器内で乾燥させることを特徴とする石英ガラスの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19482983A JPS6086033A (ja) | 1983-10-18 | 1983-10-18 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19482983A JPS6086033A (ja) | 1983-10-18 | 1983-10-18 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6086033A true JPS6086033A (ja) | 1985-05-15 |
Family
ID=16330949
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19482983A Pending JPS6086033A (ja) | 1983-10-18 | 1983-10-18 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6086033A (ja) |
-
1983
- 1983-10-18 JP JP19482983A patent/JPS6086033A/ja active Pending
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