JPS6084328A - シリケ−トポリマ−の合成法 - Google Patents
シリケ−トポリマ−の合成法Info
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- JPS6084328A JPS6084328A JP19225083A JP19225083A JPS6084328A JP S6084328 A JPS6084328 A JP S6084328A JP 19225083 A JP19225083 A JP 19225083A JP 19225083 A JP19225083 A JP 19225083A JP S6084328 A JPS6084328 A JP S6084328A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はシリケートポリ・マーの合成法に関し、更に詳
しくはシラノ−〜末端基がＴ／ｌ／コキシ化された、有
機溶剤に可溶性で造膜性にすぐれたシリケートポリマー
の合成法に関する。
しくはシラノ−〜末端基がＴ／ｌ／コキシ化された、有
機溶剤に可溶性で造膜性にすぐれたシリケートポリマー
の合成法に関する。
従来、有機溶剤に可溶なアルコキシ化されたシ＋Ｉ ）
ｙ−Ｌ Ｊｅ Ｉ＋ −９−Ｊｅ−ｍｌｌ ＡすＸ 嘴
４ ｆｉ ｌ −ｒは子トラアルコキシシランあるいは
その低縮合物を出発原料にして、酸または塩基触媒の存
在下に水と反応する方法がある。然しながらこの方法で
は、原料のテトラアルコキシシランあるいはその低縮合
物力、金属シリコンのハロゲン化、ハロゲン化シリコン
のアルコキシ化とい°りた多段反応によって製造されて
おり非常にコヌト高となつ°Ｃいる。又この合成法では
分岐したり、環状のポリマーにな・つたり、種々の形状
のシリケートポリマーの混合物となる。その結果、斯か
る１μ合物は造１１５ｉ性か悪く単独では膜厚が１μ以
下でないとワレが入つＣ強固な膜が得られない。
ｙ−Ｌ Ｊｅ Ｉ＋ −９−Ｊｅ−ｍｌｌ ＡすＸ 嘴
４ ｆｉ ｌ −ｒは子トラアルコキシシランあるいは
その低縮合物を出発原料にして、酸または塩基触媒の存
在下に水と反応する方法がある。然しながらこの方法で
は、原料のテトラアルコキシシランあるいはその低縮合
物力、金属シリコンのハロゲン化、ハロゲン化シリコン
のアルコキシ化とい°りた多段反応によって製造されて
おり非常にコヌト高となつ°Ｃいる。又この合成法では
分岐したり、環状のポリマーにな・つたり、種々の形状
のシリケートポリマーの混合物となる。その結果、斯か
る１μ合物は造１１５ｉ性か悪く単独では膜厚が１μ以
下でないとワレが入つＣ強固な膜が得られない。
本発明者ら社、この点に）行目し鋭意ｍ究の結果、天然
又は合成のカルシウムシリケートを原料とし、極めて簡
単な工程によつ゛〔シラノール末端がアルコキシ化され
た、有機溶剤に可溶で増膜性にすぐれたシリケートポリ
マーが得られることを見出し本発明を完成するに至った
。
又は合成のカルシウムシリケートを原料とし、極めて簡
単な工程によつ゛〔シラノール末端がアルコキシ化され
た、有機溶剤に可溶で増膜性にすぐれたシリケートポリ
マーが得られることを見出し本発明を完成するに至った
。
即ち、本発明はカルシウムシリケートを酸処理し、生成
したシラノール末端基を有するシリケートポリマーをア
ルコール、ケトン及びエーテルからなる群から選ばれた
水溶性溶剤により抽出し、得られた抽出液をアルコール
の存在下に８０℃以下の温度に於て減圧もしくは共沸蒸
溜により脱水しつつ該シラノール末端の少なくとも一部
をアルコキシ化することを特徴とするシリケートポリマ
ーの合成法に関する。
したシラノール末端基を有するシリケートポリマーをア
ルコール、ケトン及びエーテルからなる群から選ばれた
水溶性溶剤により抽出し、得られた抽出液をアルコール
の存在下に８０℃以下の温度に於て減圧もしくは共沸蒸
溜により脱水しつつ該シラノール末端の少なくとも一部
をアルコキシ化することを特徴とするシリケートポリマ
ーの合成法に関する。
本発明に於゛Ｃ１出発原料として用いるカルシウムシリ
ケートは天然または合成によつ°Ｃ得られるもので、例
えば ＣａＳｉ２０５”Ｈ２Ｏ，ＣａＳｉ２０５”２Ｈ２０，
Ｃａ４Ｓｉ１０１７（ＯＨ）２Ｃａ４（Ｓｉ ０Ｂ）Ｂ
（ＯＨ）２．Ｃａ２５ｉＯＢ（ＯＨ）２ＣａＢ（Ｓｉ２
０５）２（ＯＨ）２．ＣａＢ（Ｓｉ２０５）２（ＯＨ）
２２Ｈ２０゜ＣａＢ（Ｈ５ｉ０４）２２Ｈ２０，Ｃａ２
（Ｈ５ｉ０４）（ＯＨ）Ｃａ６（Ｓｉ２０７）（Ｓｉ０
４）（ＯＨ）２．ＣａＢ（Ｓｉ０４）２（１，−）Ｈ）
２で表わされる化合物であって、天然に産するものでも
、水熱反応あるいはセメント水和反応によつ′Ｃ生成し
た合成カルシウムシリケートでも良い。
ケートは天然または合成によつ°Ｃ得られるもので、例
えば ＣａＳｉ２０５”Ｈ２Ｏ，ＣａＳｉ２０５”２Ｈ２０，
Ｃａ４Ｓｉ１０１７（ＯＨ）２Ｃａ４（Ｓｉ ０Ｂ）Ｂ
（ＯＨ）２．Ｃａ２５ｉＯＢ（ＯＨ）２ＣａＢ（Ｓｉ２
０５）２（ＯＨ）２．ＣａＢ（Ｓｉ２０５）２（ＯＨ）
２２Ｈ２０゜ＣａＢ（Ｈ５ｉ０４）２２Ｈ２０，Ｃａ２
（Ｈ５ｉ０４）（ＯＨ）Ｃａ６（Ｓｉ２０７）（Ｓｉ０
４）（ＯＨ）２．ＣａＢ（Ｓｉ０４）２（１，−）Ｈ）
２で表わされる化合物であって、天然に産するものでも
、水熱反応あるいはセメント水和反応によつ′Ｃ生成し
た合成カルシウムシリケートでも良い。
その例としてトバモライト、ゾノトライト、オラヌトナ
イト等が挙げられるが、特にトバモライト、ゾノトライ
トが通している。本発明に用いるカルシウムシリケート
としては、」二記成カの他にＡ１２０ａ又は八１ｇＯを
含有するものも使用することができる。
イト等が挙げられるが、特にトバモライト、ゾノトライ
トが通している。本発明に用いるカルシウムシリケート
としては、」二記成カの他にＡ１２０ａ又は八１ｇＯを
含有するものも使用することができる。
斯かるカルシウムシリケートを先ず酸の水ｎＩ液で処理
し°Ｃシラノール末端人を有するカルシウムシリケート
ポリマーを得る。この酸処理に使用する酸とし°Ｃはシ
ラノールより強酸であれは９．Ｙに限定されることはな
いか、なかんずく塩［１ρ、（Ｉｉｌｔ酸、硝酸又はリ
ン酸の如き鉱酸が好ましい。これらの酸は通常１〜２０
％の濃度の水溶面としＣ用いる。
し°Ｃシラノール末端人を有するカルシウムシリケート
ポリマーを得る。この酸処理に使用する酸とし°Ｃはシ
ラノールより強酸であれは９．Ｙに限定されることはな
いか、なかんずく塩［１ρ、（Ｉｉｌｔ酸、硝酸又はリ
ン酸の如き鉱酸が好ましい。これらの酸は通常１〜２０
％の濃度の水溶面としＣ用いる。
酸処理を行なうには上記の酸水溶液にカルシウムシリケ
ートの粉末またはヌラリーを少Ｊ辻ずつ添加しり一つ纜
拌溶解させ、最終ｐＨを１〜５、好゛ましくけ１〜２と
する。この酸処理によりシラノール末端基を有するシリ
ケートポリマーの水溶液が得られる。
ートの粉末またはヌラリーを少Ｊ辻ずつ添加しり一つ纜
拌溶解させ、最終ｐＨを１〜５、好゛ましくけ１〜２と
する。この酸処理によりシラノール末端基を有するシリ
ケートポリマーの水溶液が得られる。
次いで上記シリケートポリマー水溶液に抽出用水溶性溶
剤を添加して該シリケートポリマーを抽出する。抽出用
の水溶性浴剤とし”Ｃは、アルコール、ケトン及びエー
テルからなる群から１棟が選ばれる。斯かる抽出用溶剤
として、アルコール系ではｎ−プロパツール、１ｓｏ−
プロパツール、ｔｅｒｔ−ブタノール等、ケトン糸では
アセトン、エーテル系ではテトラヒト−フラン（ＴＨＦ
）、ジオキサン等が好ましい具体例とし”Ｃ挙げられる
。水溶性のアルコールにはその他紙ｆ４１ｊ点のアルコ
ールがあるが、以後の工程における塩析による水分４性
、抽出に当り上記の抽出用溶剤をシリケートポリマー水
溶液の１０〜８００％量添加し、８０゛Ｃ以下で５〜８
０時間放置する。その後食塩得の塩を７．１ｉ加し、塩
析によって水層とシリケートポリマーが溶解している溶
剤層とを分イ１する。
剤を添加して該シリケートポリマーを抽出する。抽出用
の水溶性浴剤とし”Ｃは、アルコール、ケトン及びエー
テルからなる群から１棟が選ばれる。斯かる抽出用溶剤
として、アルコール系ではｎ−プロパツール、１ｓｏ−
プロパツール、ｔｅｒｔ−ブタノール等、ケトン糸では
アセトン、エーテル系ではテトラヒト−フラン（ＴＨＦ
）、ジオキサン等が好ましい具体例とし”Ｃ挙げられる
。水溶性のアルコールにはその他紙ｆ４１ｊ点のアルコ
ールがあるが、以後の工程における塩析による水分４性
、抽出に当り上記の抽出用溶剤をシリケートポリマー水
溶液の１０〜８００％量添加し、８０゛Ｃ以下で５〜８
０時間放置する。その後食塩得の塩を７．１ｉ加し、塩
析によって水層とシリケートポリマーが溶解している溶
剤層とを分イ１する。
次いで分離した溶剤溶液にシリケートポリマーのアルコ
キシ化用溶剤を添加する。アル：ｌ′キ’／化用溶剤と
しＣはエタノール、ｎ−プロパツール、１ｓｏ−プロパ
ツール、ｎ−ブタノール、１ｓｏ−ブタノール、５ｅｃ
−ブタノール等が例示される。抽出用溶剤とし”でこれ
らと同一のアルコールを使用した場合は更にアルコキシ
化用溶剤の添加は不必要である。斯かるアルコキシ化用
アルコールの存在下に、該抽出溶剤溶液を減圧もしくは
共沸み溜おきてゲル化するので好ましくない。
キシ化用溶剤を添加する。アル：ｌ′キ’／化用溶剤と
しＣはエタノール、ｎ−プロパツール、１ｓｏ−プロパ
ツール、ｎ−ブタノール、１ｓｏ−ブタノール、５ｅｃ
−ブタノール等が例示される。抽出用溶剤とし”でこれ
らと同一のアルコールを使用した場合は更にアルコキシ
化用溶剤の添加は不必要である。斯かるアルコキシ化用
アルコールの存在下に、該抽出溶剤溶液を減圧もしくは
共沸み溜おきてゲル化するので好ましくない。
斯くし゛Ｃシラノール末端がアルコキシ化された、アル
コール、ケトン、炭化水素、エヌテル等の有機溶剤に可
溶で造膜性にすぐれたシリケートポリマーを合成するこ
とができる。
コール、ケトン、炭化水素、エヌテル等の有機溶剤に可
溶で造膜性にすぐれたシリケートポリマーを合成するこ
とができる。
本発明により合成したシリケートポリマーが従来公知の
シリケートポリマーに比べて造膜性がすぐれている理由
は詳らかではないが、原料のカルシウムシリケート中の
シリケート部分は直鎖状６るいはラダー骨格をなし°Ｃ
おり、酸処理によってカルシウムが溶出した後のシラノ
ール末端を有するシリケートポリマーもその直鎖状ある
いはラダー骨格をそのま〜保持し、最終的にアルコキシ
化されたシリケートポリマーも直鎖状に近（かなりの高
分子量であるためと思われる。
シリケートポリマーに比べて造膜性がすぐれている理由
は詳らかではないが、原料のカルシウムシリケート中の
シリケート部分は直鎖状６るいはラダー骨格をなし°Ｃ
おり、酸処理によってカルシウムが溶出した後のシラノ
ール末端を有するシリケートポリマーもその直鎖状ある
いはラダー骨格をそのま〜保持し、最終的にアルコキシ
化されたシリケートポリマーも直鎖状に近（かなりの高
分子量であるためと思われる。
さらに本発明に係るシリケートポリマーは湿気硬化性で
あり、他の有機樹脂、例えばポリエステル、アクリル、
エボギシ、ウレタン、メラミン、ブチワール、塩化ビニ
ル、酢酸ビニル樹脂等との相溶性が良く、これらの樹脂
の硬度、耐溶剤性、耐摩耗性尋を向上させる特徴を有す
る。
あり、他の有機樹脂、例えばポリエステル、アクリル、
エボギシ、ウレタン、メラミン、ブチワール、塩化ビニ
ル、酢酸ビニル樹脂等との相溶性が良く、これらの樹脂
の硬度、耐溶剤性、耐摩耗性尋を向上させる特徴を有す
る。
以下実施例および比較例を挙げて本発明をさらに説明す
る。なお％は別記しない限り重量％を意味する。
る。なお％は別記しない限り重量％を意味する。
実施例１
８％硫酸水溶液１００ｇ中に天然トバモライト（１４，
ＯＡ タイプ）粉末１０ｇをよく攪拌しながら添加し溶
解させた。得られた溶液にｎ−プロパノ−／Ｉ／１００
ｇを添加し、８０°Ｃ以下で２０時曲放置した。その
後５０ｇの食塩を溶解させ°Ｃ水層とアルコール層に分
離させ水層を除いてシラノール末端を有するシリケート
ポリマーを含有するｎ−プロパツール溶液１１０ｇを得
た。
ＯＡ タイプ）粉末１０ｇをよく攪拌しながら添加し溶
解させた。得られた溶液にｎ−プロパノ−／Ｉ／１００
ｇを添加し、８０°Ｃ以下で２０時曲放置した。その
後５０ｇの食塩を溶解させ°Ｃ水層とアルコール層に分
離させ水層を除いてシラノール末端を有するシリケート
ポリマーを含有するｎ−プロパツール溶液１１０ｇを得
た。
この溶液を４つロフラスコに移し、８０ ｒｒｕｎＨｇ
の減圧下に４０℃でｎ−プロパツール／水を共沸させ全
量が５５ｇになったところで、ｎ−プロパツールを１１
０ｇ添加し再び同条件で共沸により１１分木登行なった
。全量が５５ｇになったところで反応を終了し析出した
食塩を分離して透明なシリケ素分析を行なったところ ＣＢ、７’１％ Ｈ２，８９ でめった。
の減圧下に４０℃でｎ−プロパツール／水を共沸させ全
量が５５ｇになったところで、ｎ−プロパツールを１１
０ｇ添加し再び同条件で共沸により１１分木登行なった
。全量が５５ｇになったところで反応を終了し析出した
食塩を分離して透明なシリケ素分析を行なったところ ＣＢ、７’１％ Ｈ２，８９ でめった。
実施例２
１５％塩酸水溶液１００ｇ中に、水熱反応で合成された
ゾノトライト（ＣａＢ ＳｉＢ Ｏｇ拳Ｈ２０）粉末ｌ
。
ゾノトライト（ＣａＢ ＳｉＢ Ｏｇ拳Ｈ２０）粉末ｌ
。
ｇをよく撹拌しながら添加し溶解させた。次いでＴＨＦ
を１００ ｇ添加し８０°Ｃ以下で２０時間放置した後
、食塩５０ｇを溶解させ水層とＴＨＦ層とに分離させ水
層を除い°〔シラノール末端基を有するシリケートポリ
マーを含有するＴＨＦ溶液１２０ ｇを得た。
を１００ ｇ添加し８０°Ｃ以下で２０時間放置した後
、食塩５０ｇを溶解させ水層とＴＨＦ層とに分離させ水
層を除い°〔シラノール末端基を有するシリケートポリ
マーを含有するＴＨＦ溶液１２０ ｇを得た。
この溶液を４つロフラヌコに移し、８０ ｍｍＨｇ４０
°ＣでＴＨＦ ／水を共沸させ全量が６０ｇにな′つた
ところで、ｎ−ブタノール１２０ｇを泌加し、８０ｍｎ
Ｈｇ、６０℃で共沸により脱水を行なった。全量が１２
０ ｇになったところでｎ−へキサン８０ｇを添加し、
水分離器をつけて還流させ脱水を行なった。初期の沸点
７２°Ｃが８０℃まで上りｔしたところで反応を終了し
析出した食塩を分離し°〔、透明なシリケートポリマー
溶液を得た。この溶ｒｔは実施例１と同様の条件で不揮
発分測定を行な一〕だところ不揮発分は１０％であり、
５０°Ｃで８ケ月放置後も安定であった。
°ＣでＴＨＦ ／水を共沸させ全量が６０ｇにな′つた
ところで、ｎ−ブタノール１２０ｇを泌加し、８０ｍｎ
Ｈｇ、６０℃で共沸により脱水を行なった。全量が１２
０ ｇになったところでｎ−へキサン８０ｇを添加し、
水分離器をつけて還流させ脱水を行なった。初期の沸点
７２°Ｃが８０℃まで上りｔしたところで反応を終了し
析出した食塩を分離し°〔、透明なシリケートポリマー
溶液を得た。この溶ｒｔは実施例１と同様の条件で不揮
発分測定を行な一〕だところ不揮発分は１０％であり、
５０°Ｃで８ケ月放置後も安定であった。
実施例１と同様にして得た塗膜は硬く光沢のある耐溶剤
性の優れた膜であった。
性の優れた膜であった。
実施例８
８％硫酸水溶ｇ ｔｏｏ ｇ中に天然のオラヌトナイト
粉末２０ｇをよく攪拌しながら添加し溶解させた。そし
てｊｓｏ−プロパツール１００ ｇ ’ｅ、 ｍ加し８
０°Ｃ以下で５時間放置した。その後さらに食塩５０ｇ
を溶解させ、水層とアルコール層に分離させ水層を除い
てシラノ−μ末端基を有するシリケートポリマーを溶解
含有する１ｓｏ−プロパツール溶液１００ ｇを得た。
粉末２０ｇをよく攪拌しながら添加し溶解させた。そし
てｊｓｏ−プロパツール１００ ｇ ’ｅ、 ｍ加し８
０°Ｃ以下で５時間放置した。その後さらに食塩５０ｇ
を溶解させ、水層とアルコール層に分離させ水層を除い
てシラノ−μ末端基を有するシリケートポリマーを溶解
含有する１ｓｏ−プロパツール溶液１００ ｇを得た。
この溶液に８０ｇのシクロヘキサンを郷加し、四つロフ
ラスコに入れ水分離器をつけ、還流させて脱水を行なっ
た。還流初期に６６℃の沸点が７５°Ｃ゛まで上昇した
所で反応を終了し、５０ ｍｍＨｇまで減圧して全量が
８０ｇになるまでｒｔＪｋした。析出し゛〔きた食塩を
分離して透明なシリケートポリマー溶液を得た。この溶
液は実施例１と同条件で測定し２０％の不揮発分を示し
、５０°Ｃで８ケ月放置後も安定であった。
ラスコに入れ水分離器をつけ、還流させて脱水を行なっ
た。還流初期に６６℃の沸点が７５°Ｃ゛まで上昇した
所で反応を終了し、５０ ｍｍＨｇまで減圧して全量が
８０ｇになるまでｒｔＪｋした。析出し゛〔きた食塩を
分離して透明なシリケートポリマー溶液を得た。この溶
液は実施例１と同条件で測定し２０％の不揮発分を示し
、５０°Ｃで８ケ月放置後も安定であった。
上記溶液を用い実施例１と同様にし°〔得ため膜は硬く
光沢があり優れた耐俗剤性を示した。
光沢があり優れた耐俗剤性を示した。
比較例
テトフエトキシシラン１００ｇとエタノ−ｙｖ １００
ｇに０．２Ｎの硫酸水溶（４１５ｇを添加し、４０’Ｃ
で８０分反応させてシリケートポリマー液を得た。
ｇに０．２Ｎの硫酸水溶（４１５ｇを添加し、４０’Ｃ
で８０分反応させてシリケートポリマー液を得た。
この物は５０℃、１ケ月でゲル化し、またチタン白で塗
料化しても塗膜が割れて実用に供し得なか・りた。
料化しても塗膜が割れて実用に供し得なか・りた。
（以上）
代理人 弁理士 三 枝 英 二
Claims (1)
- ■ カルシウムシリケートを酸処理し、生成したシラノ
ール末端基を有するシリケートポリマーーをアルコール
、グトン及びエーテルからなる群から選ばれた水溶性溶
剤により抽出し、得られた抽出液をアルコールの存在下
に８０°Ｃ以下の温度に於て減圧もしくは共沸蒸溜によ
り脱水し−りつ該シラノール末端をアルコキシ化するこ
とを特徴とするシリケートポリマーの合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19225083A JPS6084328A (ja) | 1983-10-13 | 1983-10-13 | シリケ−トポリマ−の合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19225083A JPS6084328A (ja) | 1983-10-13 | 1983-10-13 | シリケ−トポリマ−の合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6084328A true JPS6084328A (ja) | 1985-05-13 |
| JPH0360335B2 JPH0360335B2 (ja) | 1991-09-13 |
Family
ID=16288160
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19225083A Granted JPS6084328A (ja) | 1983-10-13 | 1983-10-13 | シリケ−トポリマ−の合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6084328A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1067856A (ja) * | 1996-06-12 | 1998-03-10 | Dow Corning Corp | アルコキシル化オルガノシリコーン樹脂 |
-
1983
- 1983-10-13 JP JP19225083A patent/JPS6084328A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1067856A (ja) * | 1996-06-12 | 1998-03-10 | Dow Corning Corp | アルコキシル化オルガノシリコーン樹脂 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0360335B2 (ja) | 1991-09-13 |
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