JPS6079063A - エポキシ樹脂組成物及びその製造方法 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物及びその製造方法Info
- Publication number
- JPS6079063A JPS6079063A JP18710483A JP18710483A JPS6079063A JP S6079063 A JPS6079063 A JP S6079063A JP 18710483 A JP18710483 A JP 18710483A JP 18710483 A JP18710483 A JP 18710483A JP S6079063 A JPS6079063 A JP S6079063A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- epoxy resin
- resin
- flame retardant
- phosphorus compound
- flame
- Prior art date
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- Pending
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、耐熱性に優れるエポキシ樹脂組成物及びその
製造方法に係わシ、熱安定性の良い有機リン化合物を難
燃剤として用い且つ難燃効果を最大限に発揮させるため
樹脂中に均一分散させることを特徴とする。
製造方法に係わシ、熱安定性の良い有機リン化合物を難
燃剤として用い且つ難燃効果を最大限に発揮させるため
樹脂中に均一分散させることを特徴とする。
近年、軽量化や低コスト化のために金属部品やセラミッ
ク部品のプラスチック化が急速に進んでいる。これらプ
ラスチックとしてフェノール４ｕ４１１旨組成物、ポリ
エステル樹脂組成物、エポキシ樹脂組成物等があげられ
、当初フェノール樹脂組成物は汎用、ポリエステル樹脂
組成物は電気用、エポキシ樹脂組成物は高級絶縁用とし
ての位詔を占めてきた。しかしこと２〜３年のへ品質部
品のプラスチック化やプラスチックの高品質化要求によ
ってエポキシ樹脂組成物も大量に使用されるようになり
汎用樹脂としての性格を強めてきた。この汎用化に伴っ
てエポキシ樹脂組成物の製品加工工程の合理化が進み、
エポキシ樹脂組成物にとって酷な熱処理をされるように
なってきた。例えば、コンデンサーやダイオードのハン
ダづけも従来のように人間が１個づつ端子のみノ・ンタ
゛づけを行う非能率的な方法から、製品ごとハンダ浴に
浸漬させて大量に処理する方法に変ってきている。
ク部品のプラスチック化が急速に進んでいる。これらプ
ラスチックとしてフェノール４ｕ４１１旨組成物、ポリ
エステル樹脂組成物、エポキシ樹脂組成物等があげられ
、当初フェノール樹脂組成物は汎用、ポリエステル樹脂
組成物は電気用、エポキシ樹脂組成物は高級絶縁用とし
ての位詔を占めてきた。しかしこと２〜３年のへ品質部
品のプラスチック化やプラスチックの高品質化要求によ
ってエポキシ樹脂組成物も大量に使用されるようになり
汎用樹脂としての性格を強めてきた。この汎用化に伴っ
てエポキシ樹脂組成物の製品加工工程の合理化が進み、
エポキシ樹脂組成物にとって酷な熱処理をされるように
なってきた。例えば、コンデンサーやダイオードのハン
ダづけも従来のように人間が１個づつ端子のみノ・ンタ
゛づけを行う非能率的な方法から、製品ごとハンダ浴に
浸漬させて大量に処理する方法に変ってきている。
又、最近、コンピュータ一部品等もエボギシヘｔ′＋４
脂組成物を使用するようになり従来でＵ、考えられなか
ったような厳しい特性特に耐熱性を要求さノするように
なった。例えば３００℃、１０００ｈｒといった高温、
長時間放置にもエポキシ樹月旨組成物は耐えることをめ
られている。従来力１らも難燃性例えばＵＬ９４Ｖ−０
の要求がありこれに対処してきた。このため臭素化エポ
キシ樹脂や三酸イヒアンチモン等を添力牝燃えにくいエ
ポキシ樹ハ旨糸１ル文」勿は一般化されている。しかし
、今要求されていることは当然燃えなく且つ炎ではなく
高温に文１しても安定なことである。従来の難燃剤は耐
熱性に関して不十分であり米国等でこの耐熱性が問題と
される場合が少なからずあった。
脂組成物を使用するようになり従来でＵ、考えられなか
ったような厳しい特性特に耐熱性を要求さノするように
なった。例えば３００℃、１０００ｈｒといった高温、
長時間放置にもエポキシ樹月旨組成物は耐えることをめ
られている。従来力１らも難燃性例えばＵＬ９４Ｖ−０
の要求がありこれに対処してきた。このため臭素化エポ
キシ樹脂や三酸イヒアンチモン等を添力牝燃えにくいエ
ポキシ樹ハ旨糸１ル文」勿は一般化されている。しかし
、今要求されていることは当然燃えなく且つ炎ではなく
高温に文１しても安定なことである。従来の難燃剤は耐
熱性に関して不十分であり米国等でこの耐熱性が問題と
される場合が少なからずあった。
本発明は、耐燃性及び耐熱性に優れる工号ζキシ樹脂組
成物を提供するものであり要旨とするところは （１）樹脂分に均一分散させた有機リン化合物を難燃剤
の一部もしくは全部として用いることを特徴り、 （２）有機リン化合物をエポキシ樹脂及び又は硬化剤の
一部もしくは全部と予め溶融混合もしくは微粉砕混合さ
せ樹脂の難燃化を行った後、これに残シの樹脂及び他の
添加剤即ち硬化剤、無機質充填材さらに必要ならば難燃
剤等を加え混練することを特徴とするエポキシ樹脂組成
物の製造方法である。
成物を提供するものであり要旨とするところは （１）樹脂分に均一分散させた有機リン化合物を難燃剤
の一部もしくは全部として用いることを特徴り、 （２）有機リン化合物をエポキシ樹脂及び又は硬化剤の
一部もしくは全部と予め溶融混合もしくは微粉砕混合さ
せ樹脂の難燃化を行った後、これに残シの樹脂及び他の
添加剤即ち硬化剤、無機質充填材さらに必要ならば難燃
剤等を加え混練することを特徴とするエポキシ樹脂組成
物の製造方法である。
エポキシ樹脂とはビスフェノール型エボギシ樹脂、フェ
ノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラッ
ク型エポキシ樹脂等エポキシを有するもの全般をいい、
硬化剤とはフェノールノボラック類、酸無水物類、アミ
ン類等エポキシ樹脂と架橋反応するもの全般をいい、硬
化促進剤とはイミダゾール類、第３級アミン類、ボスフ
ィン化合物・有機アルミニウム化合物等エポキシ樹脂と
硬化剤の架橋反応触媒となるもの全般をいう。
ノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラッ
ク型エポキシ樹脂等エポキシを有するもの全般をいい、
硬化剤とはフェノールノボラック類、酸無水物類、アミ
ン類等エポキシ樹脂と架橋反応するもの全般をいい、硬
化促進剤とはイミダゾール類、第３級アミン類、ボスフ
ィン化合物・有機アルミニウム化合物等エポキシ樹脂と
硬化剤の架橋反応触媒となるもの全般をいう。
又、無機質充填材とはシリカ、アルミナ、クレー、マイ
カ、ガラス、アスベスト等のことをいう。
カ、ガラス、アスベスト等のことをいう。
さらに、有機リン化合物以外に用いられるカ１ト燃剤と
しては、臭素化エポキシ樹脂、アンチモン類、ホウ素化
合物等従来使用されてきた帥燃剤なら何でも良い。
しては、臭素化エポキシ樹脂、アンチモン類、ホウ素化
合物等従来使用されてきた帥燃剤なら何でも良い。
本発明で用いる有機リン化合物は
Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は有機置換基もしくは水素を示
すとして表わすことのできる有機置換基のついたリンで
ある。
すとして表わすことのできる有機置換基のついたリンで
ある。
この有機リン化合物を樹脂と均一に混合することが必須
で、このために溶融混合もしくは微粉砕混合することが
必要である。溶剤等で希釈して噴霧する方法もあるが、
溶剤の除去を必要としたシ、組成物中に残存した場合の
影響まで考える必要があり望ましくない。
で、このために溶融混合もしくは微粉砕混合することが
必要である。溶剤等で希釈して噴霧する方法もあるが、
溶剤の除去を必要としたシ、組成物中に残存した場合の
影響まで考える必要があり望ましくない。
溶融混合機としては、溶融釜、加熱ロール、押し出し機
、加熱ニーダ−等を、微粉砕混合機としては、ボールミ
ル、振動ミル等を挙げると表ができる。
、加熱ニーダ−等を、微粉砕混合機としては、ボールミ
ル、振動ミル等を挙げると表ができる。
又、微粉砕混合する場合の粉砕粒度は１５０ミクロン以
下とするのが好ましい。これ以上の粗粒子だと分散性に
問題を生じ難燃効果が減じたりする場合も起とシ得る。
下とするのが好ましい。これ以上の粗粒子だと分散性に
問題を生じ難燃効果が減じたりする場合も起とシ得る。
そして、冷機リン化合物の添加量としては樹脂分に対し
重ｎＪで１０チ以下とするのが好ましい。これよシ多量
だと最終製品の外観が悪くなったシする場合も起こる。
重ｎＪで１０チ以下とするのが好ましい。これよシ多量
だと最終製品の外観が悪くなったシする場合も起こる。
又、他の難燃剤と併用する場合には有＋ｆｆｉ＋ リン
化合物と他の難燃剤の比率を重量比で有機リン化合物／
他の難燃剤＝彬〜名とすることが望捷しい。
化合物と他の難燃剤の比率を重量比で有機リン化合物／
他の難燃剤＝彬〜名とすることが望捷しい。
いずれの難燃剤でも分散性が重要であり極端に片寄って
使用することは難燃効果を不均一にしたり減じたりする
ことにつながる。
使用することは難燃効果を不均一にしたり減じたりする
ことにつながる。
さらに、無機リン化合物は好ましくない。無機リン化合
物（例えば、商品名ノーバクエルＳＴ、ノーバレソド等
）も検討したが耐湿性及び耐熱性に問題が生じる場合が
あった。即ち、リン酸が生成したり混線作業中に発火現
象を起こしたり有１１Ｊなリン化水素を発生したりして
作挙性やＪ、Ｑ ｊ１°λ保全の立場から実用性に乏し
いと判断されることがあった。有機置換基でリンを安定
を状態に保つことがリンの難燃性を安全に発揮させるだ
めの一つの条件であることが判った。
物（例えば、商品名ノーバクエルＳＴ、ノーバレソド等
）も検討したが耐湿性及び耐熱性に問題が生じる場合が
あった。即ち、リン酸が生成したり混線作業中に発火現
象を起こしたり有１１Ｊなリン化水素を発生したりして
作挙性やＪ、Ｑ ｊ１°λ保全の立場から実用性に乏し
いと判断されることがあった。有機置換基でリンを安定
を状態に保つことがリンの難燃性を安全に発揮させるだ
めの一つの条件であることが判った。
最後にコンピューターのＩＣ部品等の封入成形材料とし
て用いる場合には、エポキシ樹脂はクレゾールノボ２ツ
ク型エポキシ樹脂、硬化剤はフェノールノボ２ツク、充
填材はシリカ、有機リン化合物は（１）もしくは〔■〕
を使用することが望ましい。
て用いる場合には、エポキシ樹脂はクレゾールノボ２ツ
ク型エポキシ樹脂、硬化剤はフェノールノボ２ツク、充
填材はシリカ、有機リン化合物は（１）もしくは〔■〕
を使用することが望ましい。
ＩＣ部用として要求される耐熱性及び耐湿性の水準は他
用途に比べはるかに厳しいからである。
用途に比べはるかに厳しいからである。
以下低圧封入成形材料での実施例を用い説明する。
実施例で用いた原料は次の通りである。又、配合におけ
る部は全て重量部である。
る部は全て重量部である。
エポキシ樹脂 住友化学工業■ ＥＳＣＮ−２０ＯＳ硬
化 剤 住友ベークライト■ 硬化促進剤 住友化学工業■ スミキーアーＤ有機リン
化合物 ケイ・アイ化成■ ＴＰＰＯ（トリフェニルホ
スフィンオキザイド）充 填 材 電気化学■ Ｆ−９
０ 三酸化アンチモン 住友金属鉱山■ 難燃化エポキシ 日本化薬■ ＢＲＥＮ−５表面処理剤
日本ユニカー＠ Ａ−１８６顔 料 三菱化成■ カ
ーボン 離 型 剤 野田ワックス■ 難燃化樹脂ｌ：エボキシ樹脂１０部、硬化剤１０部、有
機リン化合物１部及び離型 剤０５部をボールミルを用いて２ 時間微粉砕混合して作った。粉砕 粒度は１００ミクロン以下で］ｉ均 粒後３０ミクロンであった。
化 剤 住友ベークライト■ 硬化促進剤 住友化学工業■ スミキーアーＤ有機リン
化合物 ケイ・アイ化成■ ＴＰＰＯ（トリフェニルホ
スフィンオキザイド）充 填 材 電気化学■ Ｆ−９
０ 三酸化アンチモン 住友金属鉱山■ 難燃化エポキシ 日本化薬■ ＢＲＥＮ−５表面処理剤
日本ユニカー＠ Ａ−１８６顔 料 三菱化成■ カ
ーボン 離 型 剤 野田ワックス■ 難燃化樹脂ｌ：エボキシ樹脂１０部、硬化剤１０部、有
機リン化合物１部及び離型 剤０５部をボールミルを用いて２ 時間微粉砕混合して作った。粉砕 粒度は１００ミクロン以下で］ｉ均 粒後３０ミクロンであった。
難燃化樹脂■：硬化剤１０部と有機リン化合物１部を１
５０℃、３０分（４１ソ１脂溶融後の正味時間）溶融混
合後冷却し ハンマーミルで粉砕した。
５０℃、３０分（４１ソ１脂溶融後の正味時間）溶融混
合後冷却し ハンマーミルで粉砕した。
難燃化樹脂■：エボキシ樹脂２０部、硬化剤１０・部、
有機リン化合物５部及び離型 剤０．５部を冷凍室内においてボー ルミルで３０分粉砕混合した。平 均粒径は１００ミクロンで２００ ミクロン以上の粗粒子が混ざって いる。
有機リン化合物５部及び離型 剤０．５部を冷凍室内においてボー ルミルで３０分粉砕混合した。平 均粒径は１００ミクロンで２００ ミクロン以上の粗粒子が混ざって いる。
難燃化樹脂■°難燃化樹脂■を冷却振動ミルで３０分さ
らに微粉砕混合した。粉砕粒 度は１００ミクロン以下で平均粒 径１０ミクロンである。
らに微粉砕混合した。粉砕粒 度は１００ミクロン以下で平均粒 径１０ミクロンである。
実施例
エポキシ樹脂３部、硬化剤す部、硬化促進剤０．２部、
充填材７０部、三酸化アンチモンＣ部、難燃化エポキシ
６部、表面処理剤０．５部、顔料０．５部、離型剤ｅ部
、有機リン化合物ｆ部及び本発明による難燃化樹脂ｇ部
を表−１のように配合しヘンシェルミキサーにて混合し
た後１００℃の加熱ロールで３分間混練し、数種の低圧
封入成形材料を得た。これら材料の耐燃性及び耐熱性さ
らに耐湿性を評価した結果、表−１のように従来の組成
物（例−１）に比べて耐熱性の点ではるかに優れるとと
又、均一分散させない場合（例−２）に比べ耐燃性の点
ではるかに優れることが判る。さらに有機リン化合物と
樹脂との微粉砕混合は１５０ミクロン以下とするととが
好ましいこと、添加量は樹脂分に対し１０重量％以下が
好ましいこと、他の難燃剤と併用する場合は有機リン化
合物／他の難燃剤＝郊〜へ（重量比）が好ましいことも
判る。
充填材７０部、三酸化アンチモンＣ部、難燃化エポキシ
６部、表面処理剤０．５部、顔料０．５部、離型剤ｅ部
、有機リン化合物ｆ部及び本発明による難燃化樹脂ｇ部
を表−１のように配合しヘンシェルミキサーにて混合し
た後１００℃の加熱ロールで３分間混練し、数種の低圧
封入成形材料を得た。これら材料の耐燃性及び耐熱性さ
らに耐湿性を評価した結果、表−１のように従来の組成
物（例−１）に比べて耐熱性の点ではるかに優れるとと
又、均一分散させない場合（例−２）に比べ耐燃性の点
ではるかに優れることが判る。さらに有機リン化合物と
樹脂との微粉砕混合は１５０ミクロン以下とするととが
好ましいこと、添加量は樹脂分に対し１０重量％以下が
好ましいこと、他の難燃剤と併用する場合は有機リン化
合物／他の難燃剤＝郊〜へ（重量比）が好ましいことも
判る。
実施例よシ、最も燃えやすい樹脂分に重機リン化合物を
均一分散させることにより最少景で最大限の耐燃性、耐
熱性が安定且つ安全に得られる仁とが判る。これは本発
明が産業上極めて有用であることを示唆するものである
。
均一分散させることにより最少景で最大限の耐燃性、耐
熱性が安定且つ安全に得られる仁とが判る。これは本発
明が産業上極めて有用であることを示唆するものである
。
耐燃性： ＵＬ９４
耐熱性；ＩＣ製品を２５０℃、３５０ｈｒ高温放置した
時のリーク不良で判定 不良数／全数耐湿性：ＩＣ製品
を１２５℃、１００％、１０００ｈｒ放置した時のリー
ク不良で判定 不良数／全数 特許出願人 住友ベークライト株式会社
時のリーク不良で判定 不良数／全数耐湿性：ＩＣ製品
を１２５℃、１００％、１０００ｈｒ放置した時のリー
ク不良で判定 不良数／全数 特許出願人 住友ベークライト株式会社
Claims (1)
- （１）樹脂分に均一分散させた有機リン化合物を離燃剤
の一部もしくは全部として用いることを特徴とするエポ
キシ樹脂組成物。 ゛ （２）有機リン化合物をエポキシ樹脂及び又は硬化
剤の一部もしくは全部と予め溶融混合もしくは微粉砕混
合させ樹脂の難燃化を行った後、これに残りの樹脂及び
他の添加剤を加え混練することを特徴とするエポキシ樹
脂組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18710483A JPS6079063A (ja) | 1983-10-07 | 1983-10-07 | エポキシ樹脂組成物及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18710483A JPS6079063A (ja) | 1983-10-07 | 1983-10-07 | エポキシ樹脂組成物及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6079063A true JPS6079063A (ja) | 1985-05-04 |
Family
ID=16200170
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18710483A Pending JPS6079063A (ja) | 1983-10-07 | 1983-10-07 | エポキシ樹脂組成物及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6079063A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63307763A (ja) * | 1987-06-09 | 1988-12-15 | Nitto Electric Ind Co Ltd | 半導体装置 |
| JPS6473651A (en) * | 1987-09-14 | 1989-03-17 | Nitto Denko Corp | Semiconductor device |
| JPS6473749A (en) * | 1987-09-16 | 1989-03-20 | Nitto Denko Corp | Semiconductor device |
| JP2001200140A (ja) * | 2000-01-17 | 2001-07-24 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 難燃性樹脂組成物、これを用いたプリプレグ及び積層板 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51107371A (ja) * | 1975-03-19 | 1976-09-22 | Sumitomo Bakelite Co | Netsukokaseijushiseihinno seizohoho |
| JPS51107372A (ja) * | 1975-03-19 | 1976-09-22 | Sumitomo Bakelite Co | Netsukokaseijushiseihinno seizohoho |
-
1983
- 1983-10-07 JP JP18710483A patent/JPS6079063A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51107371A (ja) * | 1975-03-19 | 1976-09-22 | Sumitomo Bakelite Co | Netsukokaseijushiseihinno seizohoho |
| JPS51107372A (ja) * | 1975-03-19 | 1976-09-22 | Sumitomo Bakelite Co | Netsukokaseijushiseihinno seizohoho |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63307763A (ja) * | 1987-06-09 | 1988-12-15 | Nitto Electric Ind Co Ltd | 半導体装置 |
| JPS6473651A (en) * | 1987-09-14 | 1989-03-17 | Nitto Denko Corp | Semiconductor device |
| JPS6473749A (en) * | 1987-09-16 | 1989-03-20 | Nitto Denko Corp | Semiconductor device |
| JP2001200140A (ja) * | 2000-01-17 | 2001-07-24 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 難燃性樹脂組成物、これを用いたプリプレグ及び積層板 |
| JP4568937B2 (ja) * | 2000-01-17 | 2010-10-27 | 住友ベークライト株式会社 | 難燃性樹脂組成物、これを用いたプリプレグ及び積層板 |
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