JPS6078635A - 弧立超微粒子の生成法並に生成装置 - Google Patents
弧立超微粒子の生成法並に生成装置Info
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- JPS6078635A JPS6078635A JP18696783A JP18696783A JPS6078635A JP S6078635 A JPS6078635 A JP S6078635A JP 18696783 A JP18696783 A JP 18696783A JP 18696783 A JP18696783 A JP 18696783A JP S6078635 A JPS6078635 A JP S6078635A
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- JP
- Japan
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- chamber
- isolated
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- Granted
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/006—Processes utilising sub-atmospheric pressure; Apparatus therefor
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は孤立超微粒子の生成法並に生成装置に関する。
従来、超微粒子は従来がらガス蒸発法により生成されて
いるが、多くの場合粒子の多数個が連結したり、凝年し
た２次粒子を形成した粉体状Ｃ回収される。しかし乍ら
、７ｖｌ倣粒子がその超微粒子であるがための特異性を
顕著に発揮するには個々の孤立した粒子として生成回収
されることが望ましい。
いるが、多くの場合粒子の多数個が連結したり、凝年し
た２次粒子を形成した粉体状Ｃ回収される。しかし乍ら
、７ｖｌ倣粒子がその超微粒子であるがための特異性を
顕著に発揮するには個々の孤立した粒子として生成回収
されることが望ましい。
本発明は、カス蒸発法金そのま一利用して’ｆｆ１ｔ立
超？■粒子を／Ｊ：、成し１する上記の要望を満足せし
めた方法を提供したもので、ガス中蒸発法により生成し
た超微粒子蒸気をその個々の粒子が孤立した状態で高真
空又は超高真空室中ヘノズルを介して引込むことを特徴
とする。
超？■粒子を／Ｊ：、成し１する上記の要望を満足せし
めた方法を提供したもので、ガス中蒸発法により生成し
た超微粒子蒸気をその個々の粒子が孤立した状態で高真
空又は超高真空室中ヘノズルを介して引込むことを特徴
とする。
更に、本発明は、上記の超微粒子の孤立状態を保持する
方法を提供したもので、上記によって超真空室中に引込
まれた個々の超微粒子をアイソレーション保持材に混入
し或は酸化被膜等の被膜形成処理することによりその孤
立状態を保持するようにしたことを特徴とする。
方法を提供したもので、上記によって超真空室中に引込
まれた個々の超微粒子をアイソレーション保持材に混入
し或は酸化被膜等の被膜形成処理することによりその孤
立状態を保持するようにしたことを特徴とする。
かくして不法は、その超微粒子の孤立性の制御は、超微
粒子の触媒活性、内部の電子状態等の特異性の解明、超
微粒子細々の表ｍ■活質等の種々の分野において有用で
ある。
粒子の触媒活性、内部の電子状態等の特異性の解明、超
微粒子細々の表ｍ■活質等の種々の分野において有用で
ある。
次に本発明の方法の実施例を説明する。
図面は、不発１！１１方法を実施する孤立超微粒子の生
成装置の１例を示す。（１）は、真空バルブ（１ａ）を
介入した主排気導口（１ｂ）を有する超微粒子生成室を
示し、該室（１）内には金属蒸発材料ａを収容したるつ
ぼ（２）とこれを加熱する外部の高周波電源（３）に接
続する誘電加熱コイル（４）を備え、その下面には不活
性ガス等のガス導入口（５）とその上端面にはガス排気
口（６）とを設ける。該生成室（１）はその上端面を気
密に貫通する＠１差圧室（７）を備え該第１差圧室（７
）はその下端に、上下に下動自在に貫通する前記蒸発材
料ａ面に指向する垂直の細管から成る引込みノズル（８
）を設けて該生成室［１）と連通せしめられると共にそ
の上端に設けたバルブ（９）とオリアイス（１０１を介
して超高真空となる第２差圧室Ｉを接続して設けた。（
１２１は該第１差圧室（７）の排気口に介在のバルブ、
０３１は該第２差圧室（１１）の１側の排気口に介在の
バルブを示す。該第２差圧室０１）内には板状基材ａ４
をその背面の液体窒素などの冷媒を収容した冷凍装置（
＋５１の下面に水平にセットして収容し、その１側面下
部に、該基材（１４１面に指向して上向きのアイソレー
ション保持ｆｆＡｂを挙材面に吹き付けるためのスプレ
ー用ノズル（ｌｆｌ ｔ 設けた。該基材（１４１の下
面にはｊキ宜、スリン） （１７）材を設けることがで
きる。は１面で（国は前記基材（１４）とオリフィス（
１０１との間に位筋して該第２差圧室（１１）の側面に
設けた覗き室を示゛ノー。該第２差圧室（１１）の排気
口と反対側の側面にはバルブ（１１を介して予備排気室
（イ）を設け、更に該予備排気室−の外端を気密に貫通
してサンプルロツドシυを設けた。第１差圧室（力には
必要に応じ酸紫導入口（２２１を設ける。
成装置の１例を示す。（１）は、真空バルブ（１ａ）を
介入した主排気導口（１ｂ）を有する超微粒子生成室を
示し、該室（１）内には金属蒸発材料ａを収容したるつ
ぼ（２）とこれを加熱する外部の高周波電源（３）に接
続する誘電加熱コイル（４）を備え、その下面には不活
性ガス等のガス導入口（５）とその上端面にはガス排気
口（６）とを設ける。該生成室（１）はその上端面を気
密に貫通する＠１差圧室（７）を備え該第１差圧室（７
）はその下端に、上下に下動自在に貫通する前記蒸発材
料ａ面に指向する垂直の細管から成る引込みノズル（８
）を設けて該生成室［１）と連通せしめられると共にそ
の上端に設けたバルブ（９）とオリアイス（１０１を介
して超高真空となる第２差圧室Ｉを接続して設けた。（
１２１は該第１差圧室（７）の排気口に介在のバルブ、
０３１は該第２差圧室（１１）の１側の排気口に介在の
バルブを示す。該第２差圧室０１）内には板状基材ａ４
をその背面の液体窒素などの冷媒を収容した冷凍装置（
＋５１の下面に水平にセットして収容し、その１側面下
部に、該基材（１４１面に指向して上向きのアイソレー
ション保持ｆｆＡｂを挙材面に吹き付けるためのスプレ
ー用ノズル（ｌｆｌ ｔ 設けた。該基材（１４１の下
面にはｊキ宜、スリン） （１７）材を設けることがで
きる。は１面で（国は前記基材（１４）とオリフィス（
１０１との間に位筋して該第２差圧室（１１）の側面に
設けた覗き室を示゛ノー。該第２差圧室（１１）の排気
口と反対側の側面にはバルブ（１１を介して予備排気室
（イ）を設け、更に該予備排気室−の外端を気密に貫通
してサンプルロツドシυを設けた。第１差圧室（力には
必要に応じ酸紫導入口（２２１を設ける。
次に上記本発明装置による孤立超微粒子の生成法を説明
する。
する。
生成室（１）内は、真空排気すると共に該導入口（５）
より通常、Ｈｅ、 Ａｒ、 Ｈｚ、 Ｘｅ等の不活性ガ
スを導入し１〜１００トールとし、このガス中で金属蒸
発材料＆を該誘電加熱コイル（４）で加熱蒸発せしめる
。１方該第１差圧室（７）を高真空に排気し、該第２差
圧室ａυを超高真空に排気して置く。金属材料としては
、Ｎｉ、 Ｍｎ、 Ｆｅ、 Ｏｕ等の選移金属、Ａｌ、
Ｏｒ、 Ｐｂ等の活性金属、Ａｕ、 Ａｇ、 Ｐｔ等
の青金目等の任意の金８又はその合金が使用できる。従
来の生成室では、金ｍＫ気はガスで冷却され超微粒子の
結晶になると共にガスの対流現象を受ける間にその結晶
は成長し更には連結したり、凝集等の２次粒子に形成さ
れるので、超微粒子の孤立した個々の状態では得られな
いが、本発明によれば、その第１差圧室（７）に蒸発材
料面に指向の吸込みノズル（乏３１を設けであるので、
該金属蒸気は、従来のような２次粒子の形成が始まる前
に、該吸込みノズル（８）（例えば内径１．５ ｍｍ〜
７ ｍＩｎ５長さ１００〜６００ｍｍ） ｔ−介して高
真空（例えばｌＸ１０−’〜１σ トール）のｔｒｙ
１差圧室（７）内へその超微粒子の個々の状態で吸引導
入され、次でその超Ｍ粒子の自から持つ°Ｃいる運動エ
ネルギーを利用して、該第１差圧室（７）の上端の予め
開いておいたバルブ（９）トオリフイス（Ｉｌｌを通っ
て超高真空（例えば１×１０−’トール）内に導入され
基材（１４）面上に付着せしめて回収する。尚、超微粒
子の個々の孤立性を保持することは、この際、該ノズル
（１６１より電気絶縁性のアイソレーション保持材ｂ
＋９１４えは不活性ガス、アルコール、アセトン、エス
テル等の有ｍｍＷＬｐｖＤＦｔテフロン、エポキシ等の
樹脂液、などのマトリックス相を吹き付け、その孤立超
微粒子の個々をその中にφ（立状態に分散せしめること
により得られる。これらのアイソレーション保持材は、
該基材０４）を冷却装置（１５ＪＫより８０°に〜１°
にの低温に冷却した場合は、直ちに固化して孤立超微粒
子のアイソレーション状９代を固体中に固定保持するよ
うにすることができる。又アイソレーション保持材すと
して酸素を使用するときは、酸化皮膜による孤立超微粒
子を形成できる。
より通常、Ｈｅ、 Ａｒ、 Ｈｚ、 Ｘｅ等の不活性ガ
スを導入し１〜１００トールとし、このガス中で金属蒸
発材料＆を該誘電加熱コイル（４）で加熱蒸発せしめる
。１方該第１差圧室（７）を高真空に排気し、該第２差
圧室ａυを超高真空に排気して置く。金属材料としては
、Ｎｉ、 Ｍｎ、 Ｆｅ、 Ｏｕ等の選移金属、Ａｌ、
Ｏｒ、 Ｐｂ等の活性金属、Ａｕ、 Ａｇ、 Ｐｔ等
の青金目等の任意の金８又はその合金が使用できる。従
来の生成室では、金ｍＫ気はガスで冷却され超微粒子の
結晶になると共にガスの対流現象を受ける間にその結晶
は成長し更には連結したり、凝集等の２次粒子に形成さ
れるので、超微粒子の孤立した個々の状態では得られな
いが、本発明によれば、その第１差圧室（７）に蒸発材
料面に指向の吸込みノズル（乏３１を設けであるので、
該金属蒸気は、従来のような２次粒子の形成が始まる前
に、該吸込みノズル（８）（例えば内径１．５ ｍｍ〜
７ ｍＩｎ５長さ１００〜６００ｍｍ） ｔ−介して高
真空（例えばｌＸ１０−’〜１σ トール）のｔｒｙ
１差圧室（７）内へその超微粒子の個々の状態で吸引導
入され、次でその超Ｍ粒子の自から持つ°Ｃいる運動エ
ネルギーを利用して、該第１差圧室（７）の上端の予め
開いておいたバルブ（９）トオリフイス（Ｉｌｌを通っ
て超高真空（例えば１×１０−’トール）内に導入され
基材（１４）面上に付着せしめて回収する。尚、超微粒
子の個々の孤立性を保持することは、この際、該ノズル
（１６１より電気絶縁性のアイソレーション保持材ｂ
＋９１４えは不活性ガス、アルコール、アセトン、エス
テル等の有ｍｍＷＬｐｖＤＦｔテフロン、エポキシ等の
樹脂液、などのマトリックス相を吹き付け、その孤立超
微粒子の個々をその中にφ（立状態に分散せしめること
により得られる。これらのアイソレーション保持材は、
該基材０４）を冷却装置（１５ＪＫより８０°に〜１°
にの低温に冷却した場合は、直ちに固化して孤立超微粒
子のアイソレーション状９代を固体中に固定保持するよ
うにすることができる。又アイソレーション保持材すと
して酸素を使用するときは、酸化皮膜による孤立超微粒
子を形成できる。
尚、必要に応じ、超微粒子生成室（１）内には、不活性
ガスの他、ＮＨ，ＯＨ，ＯＨ，等の活性ガスを導入して
もよく、これにより窒化物、炭化物の孤立超微粒子の生
成が可能である。又、該第１差圧室（７）内にノズル（
８）を介して引込まれた孤立超微粒子は１ｘ１０− ト
ール〜１：ｘ１０ ）−ル程度の真空中にさらされるこ
とになるので、この空間中において低圧プラズマ処理に
よる粒子の表ＩＲ１酸化被膜や高分子被膜の形成が可能
であり１この１ＩＩｋ膜を形成することも出来る。この
場合は、超高真空の該第２差圧室ａυでのアイソレーシ
ョン保持材による処理を省略できる。
ガスの他、ＮＨ，ＯＨ，ＯＨ，等の活性ガスを導入して
もよく、これにより窒化物、炭化物の孤立超微粒子の生
成が可能である。又、該第１差圧室（７）内にノズル（
８）を介して引込まれた孤立超微粒子は１ｘ１０− ト
ール〜１：ｘ１０ ）−ル程度の真空中にさらされるこ
とになるので、この空間中において低圧プラズマ処理に
よる粒子の表ＩＲ１酸化被膜や高分子被膜の形成が可能
であり１この１ＩＩｋ膜を形成することも出来る。この
場合は、超高真空の該第２差圧室ａυでのアイソレーシ
ョン保持材による処理を省略できる。
このようにして得る孤立超微粒子くの直径は、ガス圧、
蒸発源湿度のＭＩ Ｍｊ以外に、本発明によれば、前記
のノズル（８）を上下動して蒸発材料ａ、！−＋７）ｊ
ｌｌｔｌｌ、即ちノズル（８）による粒子の引込位置を
変えることにより、調節でき、例えばＮ１粒子の場合、
平均粒径が４０〜５００Ｘよりも著しく小さい孤立超微
粒子を得ることができる。又その粒子表面は極めて清浄
な状態で得られるので１孤立超微粒子の特異性解明のた
めに極めて有効である。
蒸発源湿度のＭＩ Ｍｊ以外に、本発明によれば、前記
のノズル（８）を上下動して蒸発材料ａ、！−＋７）ｊ
ｌｌｔｌｌ、即ちノズル（８）による粒子の引込位置を
変えることにより、調節でき、例えばＮ１粒子の場合、
平均粒径が４０〜５００Ｘよりも著しく小さい孤立超微
粒子を得ることができる。又その粒子表面は極めて清浄
な状態で得られるので１孤立超微粒子の特異性解明のた
めに極めて有効である。
次に更に詳細な実施例につき説明する。
実施例１
Ｎ ｉ 孤立超微粒子生成及びそのアイソレーション固
定 主成室内のるつぼに３ ｋｇのＮ１塊をチャージし室内
をｌＸ１０− ）−ルまで４′１１−気した後、＋■θ
ガス全下部より導入し、上ｔｆｌＸよりｔ４［気するこ
とによりｌ１ｏ１．０）−ルに保った。高周波ｍ源に接
粕１した誘導加熱コイルに高周波を流しるつぼ（２）内
のＮ１塊を加熱溶解せしめる。溶湯湯度が１９００℃ｒ
Ｃ達して蒸発し超微粒子の生成が生ずる。ノズル（８）
下端とるつぼ（２）上端との距離を１００〜２００ｍｍ
の間で！Ｉｌｉ整するようにした。
定 主成室内のるつぼに３ ｋｇのＮ１塊をチャージし室内
をｌＸ１０− ）−ルまで４′１１−気した後、＋■θ
ガス全下部より導入し、上ｔｆｌＸよりｔ４［気するこ
とによりｌ１ｏ１．０）−ルに保った。高周波ｍ源に接
粕１した誘導加熱コイルに高周波を流しるつぼ（２）内
のＮ１塊を加熱溶解せしめる。溶湯湯度が１９００℃ｒ
Ｃ達して蒸発し超微粒子の生成が生ずる。ノズル（８）
下端とるつぼ（２）上端との距離を１００〜２００ｍｍ
の間で！Ｉｌｉ整するようにした。
第１差圧室（７）のパルプ（９）及びａ２！及び該第２
差圧室任１）のパルプθ□□□を開くと超微粒子はノズ
ル１８１を通り８１Ｔ １差圧室（７）内に孤立超微粒
子が吸込み導入される。該第１差圧室（７）内の圧力は
ノズル（８）内径７ｍｍ５長さ６００ｍｍを用いて０，
０１トールとなった。該孤立超微粒子は次でパルプ（９
）とオリアイス四を介して該第２差圧室ａυに入り板状
基材（【４１面に付着すると同時に該スプレーノズル（
＋６１よりアルコールを３ω／ ｍｉｎの速度でスプレ
ーシ、このマトリックス中に孤立超微粒子を分散保持さ
せると共に、該基材（１４＋は液体窒素により予め冷却
されているので、アルコールは直ちに固化し、数ｍｍＰ
Ｘの固体アルコール層中に分散保持固定された孤立超微
粒子の分散体が得られた。この操作中、第２差圧室（Ｉ
ｌｌ内の圧力は２．０× ４ １０ トール（ｌＩｅ９９．９９９％）に達していた。
差圧室任１）のパルプθ□□□を開くと超微粒子はノズ
ル１８１を通り８１Ｔ １差圧室（７）内に孤立超微粒
子が吸込み導入される。該第１差圧室（７）内の圧力は
ノズル（８）内径７ｍｍ５長さ６００ｍｍを用いて０，
０１トールとなった。該孤立超微粒子は次でパルプ（９
）とオリアイス四を介して該第２差圧室ａυに入り板状
基材（【４１面に付着すると同時に該スプレーノズル（
＋６１よりアルコールを３ω／ ｍｉｎの速度でスプレ
ーシ、このマトリックス中に孤立超微粒子を分散保持さ
せると共に、該基材（１４＋は液体窒素により予め冷却
されているので、アルコールは直ちに固化し、数ｍｍＰ
Ｘの固体アルコール層中に分散保持固定された孤立超微
粒子の分散体が得られた。この操作中、第２差圧室（Ｉ
ｌｌ内の圧力は２．０× ４ １０ トール（ｌＩｅ９９．９９９％）に達していた。
覗窓−より観察するとき、該第１差圧室（力内よりの超
微粒子が基材ａ（上に付着して行くことが基板（１４）
か黒く変化することにより確認された。検査のため、そ
の基板Ｉへ飛来する途中の超微粒子の１部をサンプルロ
ッド（２ｐ内の電子顕微鏡用メツシュ上に捕集した、そ
の状態は添付のＭ＠鏡写真に見られた通りであり、その
粒子孤立性が良好であることが判明した。蒸発源の温度
、不活性ガス圧力ノズルのるつぼとの距離などを色々変
えてその得られる粒径を制御したが４０Ｘ〜５００Ｘの
範囲でその所定の平均粒径の孤立超微粒子が得られるこ
とが分った。
微粒子が基材ａ（上に付着して行くことが基板（１４）
か黒く変化することにより確認された。検査のため、そ
の基板Ｉへ飛来する途中の超微粒子の１部をサンプルロ
ッド（２ｐ内の電子顕微鏡用メツシュ上に捕集した、そ
の状態は添付のＭ＠鏡写真に見られた通りであり、その
粒子孤立性が良好であることが判明した。蒸発源の温度
、不活性ガス圧力ノズルのるつぼとの距離などを色々変
えてその得られる粒径を制御したが４０Ｘ〜５００Ｘの
範囲でその所定の平均粒径の孤立超微粒子が得られるこ
とが分った。
操作完了移ゲートパルプ（Ｉｎ介してその孤立超微粒子
を分散１〆４定したアルフール固体層を削り取るｇによ
りそのサンプルロッド（２＋１によす予備排気室（２１
１内に取出し、約３０分間保持し、室温に自然４渇した
後大気中の瓶中に取り出した。
を分散１〆４定したアルフール固体層を削り取るｇによ
りそのサンプルロッド（２＋１によす予備排気室（２１
１内に取出し、約３０分間保持し、室温に自然４渇した
後大気中の瓶中に取り出した。
このアルコール液中の孤立超微粒子は４ｅＨ２間後も瓶
の底に沈澱することが／：ｒかった。
の底に沈澱することが／：ｒかった。
実施例２
表面ｖｒ−醗化被１摸をもつ）１１弧立超粒子の生成前
記実施例１と同じ要領で、菖発したＮ１り１（立川微粒
子をノズル（８）を介し；１”、’ １差圧室（７）内
に引込んだ。同時に、第１差圧室内に３０ ｃｃ ／
ｍｉｎの速度で酸素ガスを導入口（２りより導入した。
記実施例１と同じ要領で、菖発したＮ１り１（立川微粒
子をノズル（８）を介し；１”、’ １差圧室（７）内
に引込んだ。同時に、第１差圧室内に３０ ｃｃ ／
ｍｉｎの速度で酸素ガスを導入口（２りより導入した。
該室（７）の内圧は２ｘｌＯ”−）−ルに達した。かく
してその各粒子の表面に酸化被膜を形成せしめた。
してその各粒子の表面に酸化被膜を形成せしめた。
この酢化皮膜形成の孤立超微粒子をスリット材０７］の
スリットを通して基材面上に付着させ、幅２ｍｍ５長さ
２０ｍｆｆ１＋厚さ０．５ ｍｍの線を形成した。
スリットを通して基材面上に付着させ、幅２ｍｍ５長さ
２０ｍｆｆ１＋厚さ０．５ ｍｍの線を形成した。
その抵抗値は、電流値１０ｍＡにおいて、６９．Ｑを示
し、［Ｌ３４５Ω儒であった。これはＮ１の超微粒子の
バルク値６Ｘ１０””Ω鑞との差があり、表面酸化膜の
効果と考えられる。この場合は、酸化膜が電気絶縁性の
アイソレーション保持として役立つ。即ちこれを介在物
として超微粒子が個々に孤立状態に保持するに役立つ。
し、［Ｌ３４５Ω儒であった。これはＮ１の超微粒子の
バルク値６Ｘ１０””Ω鑞との差があり、表面酸化膜の
効果と考えられる。この場合は、酸化膜が電気絶縁性の
アイソレーション保持として役立つ。即ちこれを介在物
として超微粒子が個々に孤立状態に保持するに役立つ。
このように本発明によるときは１ガス中で蒸発せしめた
超微粒子を直ちにノズルを介して高真空又は超高真空室
中に吸込み導入したので、孤立超微粒子が得られ、これ
をアイソレーション保持拐でこれら孤立超微粒子の個々
の間を電気絶縁的に介在せしめたので、そのアイソレー
ション状態を保持でき、孤立超微粒子の特性や産業上の
各分野に使用し極めて有用である等の効果を有する。
超微粒子を直ちにノズルを介して高真空又は超高真空室
中に吸込み導入したので、孤立超微粒子が得られ、これ
をアイソレーション保持拐でこれら孤立超微粒子の個々
の間を電気絶縁的に介在せしめたので、そのアイソレー
ション状態を保持でき、孤立超微粒子の特性や産業上の
各分野に使用し極めて有用である等の効果を有する。
第１図は本発明を実施する孤立超微粒子生成装置の１例
の裁断面図、第２図は孤立超微粒子の電子顕微鏡写真を
示す。 （１）・・・蒸発生成室 ａ・・・透発拐料 （２）・
・・るつぼ（３）・・・高周波ＴＩＥ、Ｒｔ４＋・・・
誘導加熱フィル （５）・・・ガス導入口 （６）・・
・ガス排気口 （刀・・・２１１１差圧室（８）・・・
引込みノズル （９）・・・バルブ （１０）・・・オ
リアイス （１１）・・・第２差圧室 （ｔ２！・・・
バルブ ０３）・・・バルブ（６）・・・アイソレーシ
ョン保持Ｕ（１，６１・・・アイソレーション保持利ス
プレー用ノズル 特許川岸１人 新技術開発事朶団 仝 上 小 川 正 明 第１図
の裁断面図、第２図は孤立超微粒子の電子顕微鏡写真を
示す。 （１）・・・蒸発生成室 ａ・・・透発拐料 （２）・
・・るつぼ（３）・・・高周波ＴＩＥ、Ｒｔ４＋・・・
誘導加熱フィル （５）・・・ガス導入口 （６）・・
・ガス排気口 （刀・・・２１１１差圧室（８）・・・
引込みノズル （９）・・・バルブ （１０）・・・オ
リアイス （１１）・・・第２差圧室 （ｔ２！・・・
バルブ ０３）・・・バルブ（６）・・・アイソレーシ
ョン保持Ｕ（１，６１・・・アイソレーション保持利ス
プレー用ノズル 特許川岸１人 新技術開発事朶団 仝 上 小 川 正 明 第１図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 ガス中蒸発法により生成した超微粒子蒸気をその
個々の粒子が孤立した状態で高真空又は超高真空室中ヘ
ノズルを介して引込むことを特徴とする孤立超微粒子の
生成法。 ２、 ガス中蒸発法により生成した超微粒子蒸気をその
個々の粒子が孤立した状態で高真空又は超高真空室中ヘ
ノズルを介して引込み、こレヲアイソレーション保持材
に混入しその孤立状態を保持するようにしたことを特徴
とする孤立超微粒子の生成法。 五 ガス中蒸発法により生成した超微粒子蒸気をその個
々の粒子が孤立した状態で高真空又は超高真空室中ヘノ
ズルを介して引込み、これに酸化液ｊ摸などの電気絶縁
性被膜形成を行なうことを特徴とする孤立超微粒子の生
成法。 ４、 超微粒子生成室と、引込みノズルを介し該生成室
と連通ずる第１差圧室と、オリフィスを介し該第１差圧
室と連通ずる高真空室又は超高真空室と、該真空室内に
導入するアイソレーション保持側を導入する導入口とか
ら成る孤立超微粒子の生成装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18696783A JPS6078635A (ja) | 1983-10-07 | 1983-10-07 | 弧立超微粒子の生成法並に生成装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18696783A JPS6078635A (ja) | 1983-10-07 | 1983-10-07 | 弧立超微粒子の生成法並に生成装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6078635A true JPS6078635A (ja) | 1985-05-04 |
| JPS6211896B2 JPS6211896B2 (ja) | 1987-03-16 |
Family
ID=16197857
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18696783A Granted JPS6078635A (ja) | 1983-10-07 | 1983-10-07 | 弧立超微粒子の生成法並に生成装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6078635A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6296318A (ja) * | 1985-10-19 | 1987-05-02 | Res Dev Corp Of Japan | 鉄酸化物孤立超微粒子の生成法 |
| JPS62269743A (ja) * | 1986-05-19 | 1987-11-24 | Res Dev Corp Of Japan | 孤立又は短チエイン状超微粒子の製造法並に製造装置 |
| JPS6320480A (ja) * | 1986-07-14 | 1988-01-28 | Res Dev Corp Of Japan | 粉体または繊維状物質の表面処理法とその装置 |
| JPH02236278A (ja) * | 1986-07-14 | 1990-09-19 | Res Dev Corp Of Japan | 超微紛体の超薄膜被覆法 |
| US8048568B2 (en) | 2003-01-06 | 2011-11-01 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Negative active material for rechargeable lithium battery and rechargeable lithium battery |
-
1983
- 1983-10-07 JP JP18696783A patent/JPS6078635A/ja active Granted
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6296318A (ja) * | 1985-10-19 | 1987-05-02 | Res Dev Corp Of Japan | 鉄酸化物孤立超微粒子の生成法 |
| JPH0313173B2 (ja) * | 1985-10-19 | 1991-02-21 | Shingijutsu Jigyodan | |
| JPS62269743A (ja) * | 1986-05-19 | 1987-11-24 | Res Dev Corp Of Japan | 孤立又は短チエイン状超微粒子の製造法並に製造装置 |
| JPH0434448B2 (ja) * | 1986-05-19 | 1992-06-08 | Shingijutsu Jigyodan | |
| JPS6320480A (ja) * | 1986-07-14 | 1988-01-28 | Res Dev Corp Of Japan | 粉体または繊維状物質の表面処理法とその装置 |
| JPH02236278A (ja) * | 1986-07-14 | 1990-09-19 | Res Dev Corp Of Japan | 超微紛体の超薄膜被覆法 |
| JPH055896B2 (ja) * | 1986-07-14 | 1993-01-25 | Shingijutsu Jigyodan | |
| JPH0543791B2 (ja) * | 1986-07-14 | 1993-07-02 | Shingijutsu Kaihatsu Jigyodan | |
| US8048568B2 (en) | 2003-01-06 | 2011-11-01 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Negative active material for rechargeable lithium battery and rechargeable lithium battery |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6211896B2 (ja) | 1987-03-16 |
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