JPS6072937A - アミン系老化防止剤の顆粒状製品の製造法 - Google Patents
アミン系老化防止剤の顆粒状製品の製造法Info
- Publication number
- JPS6072937A JPS6072937A JP18065083A JP18065083A JPS6072937A JP S6072937 A JPS6072937 A JP S6072937A JP 18065083 A JP18065083 A JP 18065083A JP 18065083 A JP18065083 A JP 18065083A JP S6072937 A JPS6072937 A JP S6072937A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- granular product
- aqueous solution
- amine
- oxidant
- anionic surfactant
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、アミン系老化防止剤の顆粒状製品の製造法に
関し、流動性にすぐれ、かつ、崩壊性の少ないアミン系
老化防止剤の顆粒状製品を効率よく、製造する方法に関
する。
関し、流動性にすぐれ、かつ、崩壊性の少ないアミン系
老化防止剤の顆粒状製品を効率よく、製造する方法に関
する。
ゴム用のアミン系老化防止剤、例えば、４，４゛−ジオ
クチルジフエニルアミンなどの常温で、固体のゴム用ア
ミン系老化防止剤は、粉末品、７レ一ク状品として市販
されているが、これ等は、使用時に粉塵が飛散し、作業
環境を悪化させるという問題がある。又使用時の計量等
においても、その形態が粉末状、フレーク状であるため
、流動性に乏しく、自動計量等の障害となるばかりでな
く、フレーク成品の場合には、輸送、配合等の作業中に
、粉末を生成する等の問題があることは周知である。こ
のため、アミン系老化防止剤の顆粒状製品の製造法につ
いては、特開昭５４−６２２４５号公報で、粉末状の有
機ゴム薬品をθ〜３０重量％有機溶媒を含む水に、分散
させた後、加熱し、成形化する方法と、特開昭５７−１
５８２４５号及び特開昭５７−２０２３３２号で、溶融
状の有機ゴム薬品を陰イオン界面活性剤又は、両性界面
活性剤を溶解してなる水溶液中に添加する方法等が提案
されている。しかし、これ等の方法においては、本発明
の４，４−ジオクチルジフェニル７ミンを成形する場合
には、良好な顆粒状物が得られず、満足すべき方法では
ない。
クチルジフエニルアミンなどの常温で、固体のゴム用ア
ミン系老化防止剤は、粉末品、７レ一ク状品として市販
されているが、これ等は、使用時に粉塵が飛散し、作業
環境を悪化させるという問題がある。又使用時の計量等
においても、その形態が粉末状、フレーク状であるため
、流動性に乏しく、自動計量等の障害となるばかりでな
く、フレーク成品の場合には、輸送、配合等の作業中に
、粉末を生成する等の問題があることは周知である。こ
のため、アミン系老化防止剤の顆粒状製品の製造法につ
いては、特開昭５４−６２２４５号公報で、粉末状の有
機ゴム薬品をθ〜３０重量％有機溶媒を含む水に、分散
させた後、加熱し、成形化する方法と、特開昭５７−１
５８２４５号及び特開昭５７−２０２３３２号で、溶融
状の有機ゴム薬品を陰イオン界面活性剤又は、両性界面
活性剤を溶解してなる水溶液中に添加する方法等が提案
されている。しかし、これ等の方法においては、本発明
の４，４−ジオクチルジフェニル７ミンを成形する場合
には、良好な顆粒状物が得られず、満足すべき方法では
ない。
このようなことから、本発明者等は、前記したようなア
ミン系老化防止剤について、流動性にすぐれ、かつ、崩
壊性の少ない、粉塵の生じない顆粒成品を、簡易に好収
率で得る方法に関し、鋭意検討の結果、本発明を完成す
るにいたった。
ミン系老化防止剤について、流動性にすぐれ、かつ、崩
壊性の少ない、粉塵の生じない顆粒成品を、簡易に好収
率で得る方法に関し、鋭意検討の結果、本発明を完成す
るにいたった。
すなわち、本発明は陰イオン系界面活性剤を溶解しでな
る、水溶液中に有機溶媒と粉末状のアミン系老化防止剤
を添加した後、攪拌下に加熱することによって顆粒状に
成形せしめ、次いで冷却することを特徴とするアミン系
老化防止剤の顆粒状製品の製造法である。
る、水溶液中に有機溶媒と粉末状のアミン系老化防止剤
を添加した後、攪拌下に加熱することによって顆粒状に
成形せしめ、次いで冷却することを特徴とするアミン系
老化防止剤の顆粒状製品の製造法である。
本発明に用いられる陰イオン系界面活性剤としては、ア
ルキル硫酸エステル塩、アルキルアリルスルホン酸塩、
アルキルナフタリンスルホン酸塩、アルキロイルメチル
アミノカルボン酸塩、スルホコハク酸エステル塩−ポリ
オキシエチレンアルキル又は、アリキルアリール硫酸塩
等の、各種の型の陰イオン系界面活性剤が例示される。
ルキル硫酸エステル塩、アルキルアリルスルホン酸塩、
アルキルナフタリンスルホン酸塩、アルキロイルメチル
アミノカルボン酸塩、スルホコハク酸エステル塩−ポリ
オキシエチレンアルキル又は、アリキルアリール硫酸塩
等の、各種の型の陰イオン系界面活性剤が例示される。
これ等のうちで、特にフルキル７リルスルホン酸塩が良
好である。陰イオン系界面活性剤の使用量は特に制限は
ないが、水溶中の濃度が０．０１〜５重量％の範囲であ
り、好ましくは０．０５〜１．０重量％である。
好である。陰イオン系界面活性剤の使用量は特に制限は
ないが、水溶中の濃度が０．０１〜５重量％の範囲であ
り、好ましくは０．０５〜１．０重量％である。
本発明の有機溶媒は、水と混合しない有機溶媒であれば
、特に制限はなく、＋１−ヘキサン、ベンゼン、トルエ
ン、キシレン及び、ハロゲン化炭化水素等が例示される
。これ等の有機溶媒の中でも、テトラクロロエチレンが
良好な効果を発揮する。そして、これ等の有機溶媒の使
用量は、有機溶媒を含む水に対して、０．１〜１０重景
％で好ましくは０．５〜３重量％である。
、特に制限はなく、＋１−ヘキサン、ベンゼン、トルエ
ン、キシレン及び、ハロゲン化炭化水素等が例示される
。これ等の有機溶媒の中でも、テトラクロロエチレンが
良好な効果を発揮する。そして、これ等の有機溶媒の使
用量は、有機溶媒を含む水に対して、０．１〜１０重景
％で好ましくは０．５〜３重量％である。
本発明における有機溶媒及び、界面活性剤が水溶液中に
存在すると、溶融状のアミン系老化防止剤が固化に至る
迄の過程で、顆粒状の分散粒子として、水中によく分散
し、分散粒子相互の付着を防止し、表面のなめらかな顆
粒状となり、壁面や攪拌翼等への粒子の付着も抑制され
る等の優れた効果を生み出すものと見られる。
存在すると、溶融状のアミン系老化防止剤が固化に至る
迄の過程で、顆粒状の分散粒子として、水中によく分散
し、分散粒子相互の付着を防止し、表面のなめらかな顆
粒状となり、壁面や攪拌翼等への粒子の付着も抑制され
る等の優れた効果を生み出すものと見られる。
これにより、得られる顆粒状製品の品質、収量が顕著に
改善される。 本発明のアミン系老化防止剤とは、常温
で粉末の公知のアミン系老化防止剤であり、４．４’−
ｐオクチル−ジフェニルアミン等のアミン系老化防止剤
が適用できる。 これ等のアミン系老化防止剤と水溶液
との重量比は、生成した顆粒成品のスラリー濃度にして
、５〜５０重量％、好ましくは１０〜３０重量％がよい
。
改善される。 本発明のアミン系老化防止剤とは、常温
で粉末の公知のアミン系老化防止剤であり、４．４’−
ｐオクチル−ジフェニルアミン等のアミン系老化防止剤
が適用できる。 これ等のアミン系老化防止剤と水溶液
との重量比は、生成した顆粒成品のスラリー濃度にして
、５〜５０重量％、好ましくは１０〜３０重量％がよい
。
水溶液の温度は水の沸点以下であればよく、冷却温度、
攪拌の強さは、目的とする顆粒成品の大きさ等により、
適宜調節することができる。 有機溶媒と粉末状のアミ
ン系老化防止剤の水溶液への添加順序については、特に
制限はなく、何れを先に添加してもよく、又、同時に添
加してもよい。
攪拌の強さは、目的とする顆粒成品の大きさ等により、
適宜調節することができる。 有機溶媒と粉末状のアミ
ン系老化防止剤の水溶液への添加順序については、特に
制限はなく、何れを先に添加してもよく、又、同時に添
加してもよい。
かくして、本発明では、粉末状で得られた、アミン系老
化防止剤を加熱溶融することなく、そのまま有機溶媒及
び、陰イオン系界面活性剤を溶解してなる、水溶液中に
添加し、攪拌下に加熱することによって、顆粒状に成形
せしめ、次−１で、冷却することにより、粉末状のアミ
ン系老化防止剤を水溶液中で、顆粒成品とすることがで
きる。
化防止剤を加熱溶融することなく、そのまま有機溶媒及
び、陰イオン系界面活性剤を溶解してなる、水溶液中に
添加し、攪拌下に加熱することによって、顆粒状に成形
せしめ、次−１で、冷却することにより、粉末状のアミ
ン系老化防止剤を水溶液中で、顆粒成品とすることがで
きる。
この顆粒成品を水溶液から分離乾燥すれば、粒径約０．
５〜２輪論の流動性にすぐれ、かつ、崩壊しにくい顆粒
状製品が、好収率で得られる。
５〜２輪論の流動性にすぐれ、かつ、崩壊しにくい顆粒
状製品が、好収率で得られる。
以下、実施例により本発明を説明する。
実施例１。
粉体状、４，４゛−ジオクチルジフェニルアミン１５０
ｇをテトラクロロエチレン１．５ｇ及び、陰イオン系界
面活性剤１重量％を溶解してなる水溶液に添加し、攪拌
下に８５°Ｃ迄、昇温しで顆粒状に成形せしめ、次に冷
却して、濾取、乾燥し、融点１００．５°Ｃ、乎均粒径
約０６５Ｉ０１１１の顆粒成品１４９８を得た。
ｇをテトラクロロエチレン１．５ｇ及び、陰イオン系界
面活性剤１重量％を溶解してなる水溶液に添加し、攪拌
下に８５°Ｃ迄、昇温しで顆粒状に成形せしめ、次に冷
却して、濾取、乾燥し、融点１００．５°Ｃ、乎均粒径
約０６５Ｉ０１１１の顆粒成品１４９８を得た。
実施例２。
粉末状４，４゛−ジオクチルジフェニルアミン１５０ｇ
をトルエン３．０８及び、陰イオン系界面活性剤０．５
重量％を、溶解してなる水溶液に添加し、攪拌下８０℃
迄昇温して幀粒状に成形せしめ、次に冷却、濾過、乾燥
する二とにより、融点１０１℃、平均粒径約０．７開の
顆粒成品１４９ｇを得た。
をトルエン３．０８及び、陰イオン系界面活性剤０．５
重量％を、溶解してなる水溶液に添加し、攪拌下８０℃
迄昇温して幀粒状に成形せしめ、次に冷却、濾過、乾燥
する二とにより、融点１０１℃、平均粒径約０．７開の
顆粒成品１４９ｇを得た。
実施例３。
粉末状４，４゛−ジオクチルジフェニルアミン１５０ｇ
をクロロベンゼン１．５ｇ及び、陰イオン系界面活性剤
０．５重量％を、溶解してなる水８５℃迄昇温し、次に
冷却、濾過、乾燥し、融点１００．５℃、平均粒径０．
７ＩｌＩＩ＋１の顆粒成品１４９８を得た。
をクロロベンゼン１．５ｇ及び、陰イオン系界面活性剤
０．５重量％を、溶解してなる水８５℃迄昇温し、次に
冷却、濾過、乾燥し、融点１００．５℃、平均粒径０．
７ＩｌＩＩ＋１の顆粒成品１４９８を得た。
比較例１゜
粉体状４，４゛−ジオクチルジフェニルアミン１５０ｇ
をテトラクロロエチレン３０ｇを含む水溶液に添加し、
攪拌下８０℃迄昇温しだが、分散不良のため一部塊状と
なり、安定的な粒子径を得ることができず、冷却、濾過
後、粒径０．５〜４１１１１１１のバラツキある顆粒品
となった。
をテトラクロロエチレン３０ｇを含む水溶液に添加し、
攪拌下８０℃迄昇温しだが、分散不良のため一部塊状と
なり、安定的な粒子径を得ることができず、冷却、濾過
後、粒径０．５〜４１１１１１１のバラツキある顆粒品
となった。
比較例２゜
溶融した４、４”−ジオクチルジフェニルアミン１５０
ｇを陰イオン系界面活性剤１型景％を溶解してなる４０
℃の水溶液中に添加攪拌し、冷却、固化せしめて固化粒
子を、濾過、乾燥した。得られた粒径は、０．５＋ｎｍ
〜６關のバラツキが認められ、一部微細粒子の発生によ
る濾過性の阻害もあり、又、粒子の硬度を本発明品と比
較すると高すぎて、使用適性硬度のものが得られなかっ
た。
ｇを陰イオン系界面活性剤１型景％を溶解してなる４０
℃の水溶液中に添加攪拌し、冷却、固化せしめて固化粒
子を、濾過、乾燥した。得られた粒径は、０．５＋ｎｍ
〜６關のバラツキが認められ、一部微細粒子の発生によ
る濾過性の阻害もあり、又、粒子の硬度を本発明品と比
較すると高すぎて、使用適性硬度のものが得られなかっ
た。
手続補正！（方式）
１、事件の表示
昭和５８年 特許順第１８０６５０号
２、発明の名称
アミン系老化防止剤の顆粒状製品の製造法３、 １１ｉ
正をする者 事件との関係 特許出願人 チョダクウ９シク′ 住所 東京都千代田区内神田２−８−４氏名 川口化学
工業株式会社 ４、補正命令の日付 昭和５９年１月１１日５、補正の
対象 明＃ｌｌ書
正をする者 事件との関係 特許出願人 チョダクウ９シク′ 住所 東京都千代田区内神田２−８−４氏名 川口化学
工業株式会社 ４、補正命令の日付 昭和５９年１月１１日５、補正の
対象 明＃ｌｌ書
Claims (1)
- 陰イオン系界面活性剤を溶解してなる水溶液中に有機溶
媒と粉末状のアミン系老化防止剤を添加し、攪拌下に加
熱することに上って、顆粒状に成形化せしめ・、次いで
、冷却することを特徴とするアミン系老化防止剤の顆粒
状製品の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18065083A JPS6072937A (ja) | 1983-09-30 | 1983-09-30 | アミン系老化防止剤の顆粒状製品の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18065083A JPS6072937A (ja) | 1983-09-30 | 1983-09-30 | アミン系老化防止剤の顆粒状製品の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6072937A true JPS6072937A (ja) | 1985-04-25 |
| JPH0348943B2 JPH0348943B2 (ja) | 1991-07-26 |
Family
ID=16086902
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18065083A Granted JPS6072937A (ja) | 1983-09-30 | 1983-09-30 | アミン系老化防止剤の顆粒状製品の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6072937A (ja) |
-
1983
- 1983-09-30 JP JP18065083A patent/JPS6072937A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0348943B2 (ja) | 1991-07-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5122289B2 (ja) | 結晶形態のメラミンシアヌレート | |
| JPH01111758A (ja) | 凝集研磨物質、該物質を含有する組成物、及びその製造方法 | |
| JPH06511243A (ja) | アミドペルオキシ酸の懸濁及び凝集法 | |
| JPS6072937A (ja) | アミン系老化防止剤の顆粒状製品の製造法 | |
| CA2091474C (en) | Preparation of granular compositions | |
| US3962121A (en) | Process for preparing quaternary ammonium salt powders | |
| JP2002512287A5 (ja) | ||
| JPS61163963A (ja) | 易溶化ゼラチンの製法 | |
| JPS6044539A (ja) | ゴム加工助剤の顆粒状製品の製造法 | |
| JPH0639599B2 (ja) | 高嵩密度洗剤組成物の製造法 | |
| JPS5814841B2 (ja) | 微粒亜鉛の製造法 | |
| JPS6411056B2 (ja) | ||
| JP3408577B2 (ja) | 不活性ガスによる硫化ソーダ有形物の脱水方法 | |
| KR890000961B1 (ko) | 구상의 디아릴아민 항산화제를 제조하는 방법 | |
| JPH0210181B2 (ja) | ||
| US6514929B1 (en) | Process for forming an agglomerated particle | |
| JPS5898345A (ja) | アミン系老化防止剤の球状製品の製造法 | |
| JPS6340818B2 (ja) | ||
| JPS5810422B2 (ja) | ジユウゴウケイロウカボウシザイノキユウジヨウセイヒンノ セイゾウホウ | |
| JPS61242635A (ja) | 水又は酸・アルカリ水溶液との反応性又は溶解性を遅延させた組成物及びその製造方法 | |
| JPS5820986B2 (ja) | コウガクテキゾウハクザイ | |
| JPS588546A (ja) | 顆粒状有機ゴム薬品類の製造法 | |
| JPS62132854A (ja) | 顆粒状マレイミド化合物の製造法 | |
| JPS59210073A (ja) | 微粒状チアジアジン誘導体の製造方法 | |
| JPH01246126A (ja) | 速溶性芒硝の製造方法 |