JPS605531B2 - 膠質分散体の製造方法 - Google Patents
膠質分散体の製造方法Info
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- JPS605531B2 JPS605531B2 JP51098549A JP9854976A JPS605531B2 JP S605531 B2 JPS605531 B2 JP S605531B2 JP 51098549 A JP51098549 A JP 51098549A JP 9854976 A JP9854976 A JP 9854976A JP S605531 B2 JPS605531 B2 JP S605531B2
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- B01J13/0004—Preparation of sols
- B01J13/0026—Preparation of sols containing a liquid organic phase
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- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G30/00—Compounds of antimony
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- C01G30/005—Oxides
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
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- C08K3/2279—Oxides; Hydroxides of metals of antimony
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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Description
【発明の詳細な説明】
種々のポリマーの防災加工におけるアンチモン組成物の
役割は古くから公知である。
役割は古くから公知である。
数多くの先行技術に関連する一つの問題点は防災加工シ
ステムに使用されるアンチモン組成物が繊維質ポリマー
の脱光沢を生じることである。この問題は、アンチモン
粒子が光を散乱させることのないようにしてその処理さ
れたポリマーの脱光沢が生じないように、十分に小さな
粒子寸法、有意には１ミクロンよりも下のアンチモン組
成物を用いることによって克服することができる。防災
加工ポリマーにおけるアンチモン組成物の使用に関連す
る別の困難は、そのポリマー中へのアンチモン組成物の
統合にある。
ステムに使用されるアンチモン組成物が繊維質ポリマー
の脱光沢を生じることである。この問題は、アンチモン
粒子が光を散乱させることのないようにしてその処理さ
れたポリマーの脱光沢が生じないように、十分に小さな
粒子寸法、有意には１ミクロンよりも下のアンチモン組
成物を用いることによって克服することができる。防災
加工ポリマーにおけるアンチモン組成物の使用に関連す
る別の困難は、そのポリマー中へのアンチモン組成物の
統合にある。
そのアンチモン組成物を最終製品の製造に先立って極性
の有機質紙糸溶剤または鋳造用溶剤中のポリマー溶液と
混合することが望まれる。先行技術の多くのアンチモン
組成物は、ポリマーの加工に一般に使用される極性有機
溶剤に可溶性でなくまた容易に分散するものでもない。
プラスチック、繊維、ェラストマーおよびその他の重合
体組成物に対する防災加工剤として使用するための５酸
化アンチモン勝質分散体のいくつかの製造方法が技術上
公知である。
の有機質紙糸溶剤または鋳造用溶剤中のポリマー溶液と
混合することが望まれる。先行技術の多くのアンチモン
組成物は、ポリマーの加工に一般に使用される極性有機
溶剤に可溶性でなくまた容易に分散するものでもない。
プラスチック、繊維、ェラストマーおよびその他の重合
体組成物に対する防災加工剤として使用するための５酸
化アンチモン勝質分散体のいくつかの製造方法が技術上
公知である。
たとえば、米国特許３８６０５２３号はアンチモン酸カ
リウムをイオン交≠剣箇脂で脱イオンすることによる豚
質５酸化アンチモンの製造方法を教示している。５酸化
アンチモンのゾルの別の製造方法が米国特許３６５７１
７叫号‘こ開示されているが、その方法は極性有機溶剤
中に３塩化アンチモンおよび硝酸を用いて分散体を形成
させ、その分散体をアルファーヒドロキシカルボン酸で
安定化させる方法である。
リウムをイオン交≠剣箇脂で脱イオンすることによる豚
質５酸化アンチモンの製造方法を教示している。５酸化
アンチモンのゾルの別の製造方法が米国特許３６５７１
７叫号‘こ開示されているが、その方法は極性有機溶剤
中に３塩化アンチモンおよび硝酸を用いて分散体を形成
させ、その分散体をアルファーヒドロキシカルボン酸で
安定化させる方法である。
その３６５７１７９号特許に教示の分散体は０．０１乃
至５重量％の水を含有している。３価アンチモン組成物
を過酸化水素で酸化することによる５価アンチモン組成
物の調製もまた技術上公知である。
至５重量％の水を含有している。３価アンチモン組成物
を過酸化水素で酸化することによる５価アンチモン組成
物の調製もまた技術上公知である。
米国特許３８３６５５７号は３酸化アンチモンをエチレ
ングリコール中で、反応で生成する水を除去するために
真空下で過酸化水素と反応させることによって５価アン
チモングリコールェステルの水溶性塩を調製する方法を
開示している。米国特許３６７６４７７号は３酸化アン
チモンを多価アルコール中で過酸化水素と反応させ反応
で生じる水を除去するために蒸留することによって５価
アンチモンェステルを調製する方法を開示している。先
行技術の多くの方法は組成物調製のために高価な方法を
必要とし、したがって比較的数少ないポリマーシステム
にしか有効には使用できない。したがって本発明の目的
の一つは、含水５酸化アンチモンの安定な分散体および
その分散体の製造方法を提供することである。本発明の
別の目的は天然および合成繊維ならびにその他の重合体
物質における防災剤として使用されうる含水５酸化アン
チモンゾルならびにそのゾルの製造方法を提供すること
である。
ングリコール中で、反応で生成する水を除去するために
真空下で過酸化水素と反応させることによって５価アン
チモングリコールェステルの水溶性塩を調製する方法を
開示している。米国特許３６７６４７７号は３酸化アン
チモンを多価アルコール中で過酸化水素と反応させ反応
で生じる水を除去するために蒸留することによって５価
アンチモンェステルを調製する方法を開示している。先
行技術の多くの方法は組成物調製のために高価な方法を
必要とし、したがって比較的数少ないポリマーシステム
にしか有効には使用できない。したがって本発明の目的
の一つは、含水５酸化アンチモンの安定な分散体および
その分散体の製造方法を提供することである。本発明の
別の目的は天然および合成繊維ならびにその他の重合体
物質における防災剤として使用されうる含水５酸化アン
チモンゾルならびにそのゾルの製造方法を提供すること
である。
本発明のさらに別の目的は商業級の３酸化アンチモンか
ら含水５酸化アンチモンゾルを製造するための経済的な
方法を提供することである。
ら含水５酸化アンチモンゾルを製造するための経済的な
方法を提供することである。
本発明のその他の目的は本発明の以下の説明によって容
易に明白となるであろう。本発明の目的は、酸化性３酸
化アンチモン粒子を近接水酸基を有する脂肪族多価アル
コール中へ導入しかつその粒子を約０℃からおおよそそ
の反対混合物の分解温度までの温度で、そのアンチモン
粒子の少なくとも一部分を含水５酸化アンチモンの豚質
粒子へ変換するに十分な時間過酸化水素水溶液と接触さ
せることを特徴とする方法によって完遂されるであろう
。その３酸化アンチモン粒子の過酸化水素水溶液との接
触はまた塩化水素および臭化水素を含む群から選択され
るハロゲン酸の存在下に行われてもよい。本明細書に記
載されている術語「酸化性酸化アンチモン」はアンチモ
ンの少なくとも一部の原子価が５より少ないアンチモン
の酸化物およびその水和物を意味する。
易に明白となるであろう。本発明の目的は、酸化性３酸
化アンチモン粒子を近接水酸基を有する脂肪族多価アル
コール中へ導入しかつその粒子を約０℃からおおよそそ
の反対混合物の分解温度までの温度で、そのアンチモン
粒子の少なくとも一部分を含水５酸化アンチモンの豚質
粒子へ変換するに十分な時間過酸化水素水溶液と接触さ
せることを特徴とする方法によって完遂されるであろう
。その３酸化アンチモン粒子の過酸化水素水溶液との接
触はまた塩化水素および臭化水素を含む群から選択され
るハロゲン酸の存在下に行われてもよい。本明細書に記
載されている術語「酸化性酸化アンチモン」はアンチモ
ンの少なくとも一部の原子価が５より少ないアンチモン
の酸化物およびその水和物を意味する。
この酸化物は本質的に非イオン性である。この酸化物の
例としては３酸化アンチモン、４酸化アンチモン、式Ｓ
ｂや，３によって表わされる酸化物の混合物、アンチモ
ニオキシノ・ィドレィトおよびオキシ塩化アンチモン等
を包含している。本発明の実施には、好ましい出発物質
としてどのような形態の３酸化アンチモンでも使用され
うる。
例としては３酸化アンチモン、４酸化アンチモン、式Ｓ
ｂや，３によって表わされる酸化物の混合物、アンチモ
ニオキシノ・ィドレィトおよびオキシ塩化アンチモン等
を包含している。本発明の実施には、好ましい出発物質
としてどのような形態の３酸化アンチモンでも使用され
うる。
好ましくは、その３酸化アンチモンはＦｉｒｅ−Ｓｈｉ
ｅｌｄ Ｈｉｇｈ−Ｔｉｎｔ３酸化アンチモンの名前で
ＣｈｅｍｅｔｒｏｎＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによって販
売されている市販３酸化アンチモンのようなセナルモナ
ィト（ｓｅＭｒｍｏｎ船）構造を有する。このような市
販の３酸化アンチモンは新らしく沈でんされた酸化アン
チモンまたは水和酸化アンチモンよりもずつと反応曲ま
亭葺くさえあるが有用であり、かつその価格が安いため
に本発明の実施に好ましいものである。その豚質ゾルは
或る量の水を含有する多価アルコール中で形成される。
ｅｌｄ Ｈｉｇｈ−Ｔｉｎｔ３酸化アンチモンの名前で
ＣｈｅｍｅｔｒｏｎＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによって販
売されている市販３酸化アンチモンのようなセナルモナ
ィト（ｓｅＭｒｍｏｎ船）構造を有する。このような市
販の３酸化アンチモンは新らしく沈でんされた酸化アン
チモンまたは水和酸化アンチモンよりもずつと反応曲ま
亭葺くさえあるが有用であり、かつその価格が安いため
に本発明の実施に好ましいものである。その豚質ゾルは
或る量の水を含有する多価アルコール中で形成される。
本発明の実施に有用な多価アルコールは近接水酸基を有
する脂肪族多価アルコールである。その多価アルコール
は２乃至６個の炭素原子を含有することが好ましい。本
発明の実施に特に有用な多価アルコールはグリセロール
、エチレングリコール、１・２ープロパンジオール、１
・２−ブタンジオール、２・３−ブタンジオール、トリ
メチロールプロパンおよび類似のものである。本発明の
実施に有用なハロゲン酸は塩化水素および、臭化水素で
ある。
する脂肪族多価アルコールである。その多価アルコール
は２乃至６個の炭素原子を含有することが好ましい。本
発明の実施に特に有用な多価アルコールはグリセロール
、エチレングリコール、１・２ープロパンジオール、１
・２−ブタンジオール、２・３−ブタンジオール、トリ
メチロールプロパンおよび類似のものである。本発明の
実施に有用なハロゲン酸は塩化水素および、臭化水素で
ある。
そのハロゲン酸は便利のために水溶液として反応混合物
へ添加されることが好ましいが、もし必要ならばガス状
のハロゲン化水素が反応混合物中へ導入されてもよい。
最も好ましいのは、そのハロゲン酸が塩化水素であり、
かつ３７重量％塩化水素を含有する水溶液として反応混
合物へ添加されることである。本発明の実施に使用され
る過酸化水素水溶液の濃度は絶対的なものではない。
へ添加されることが好ましいが、もし必要ならばガス状
のハロゲン化水素が反応混合物中へ導入されてもよい。
最も好ましいのは、そのハロゲン酸が塩化水素であり、
かつ３７重量％塩化水素を含有する水溶液として反応混
合物へ添加されることである。本発明の実施に使用され
る過酸化水素水溶液の濃度は絶対的なものではない。
その価格が安いために本発明の実施に好ましい過酸化水
素は３５重量％過酸化水素を含有する市販の水溶液であ
る。小量の水（たとえば約５重量％の水）を含有する豚
質分散体が望まれる場合には、７の重量％過酸化水素を
含有する水溶液として過酸化水素を導入することが好ま
しい。一般には過酸化水素対酸化性アンチモンの化学量
論比が使用される。酸化性アンチモンの当量数は、勿論
、当該酸化物中の酸化性アンチモン原子の数と、アンチ
モンの最高原子価である、５および該酸化性アンチモン
原子の原子価間の差、との積である。所望により、多少
の過酸化水素を使用してもよい。化学量論量より少ない
量を用いた場合は豚質生成物の量は少なくなるであろう
。一方、化学量論量より多い量を用いた場合は、時々、
過酸化水素の損失を償うことが望まれる。３酸化アンチ
モンの場合には、過酸化水素は過酸化水素対３酸化アン
チモンのモル比２：１で使用されることが好ましい。
素は３５重量％過酸化水素を含有する市販の水溶液であ
る。小量の水（たとえば約５重量％の水）を含有する豚
質分散体が望まれる場合には、７の重量％過酸化水素を
含有する水溶液として過酸化水素を導入することが好ま
しい。一般には過酸化水素対酸化性アンチモンの化学量
論比が使用される。酸化性アンチモンの当量数は、勿論
、当該酸化物中の酸化性アンチモン原子の数と、アンチ
モンの最高原子価である、５および該酸化性アンチモン
原子の原子価間の差、との積である。所望により、多少
の過酸化水素を使用してもよい。化学量論量より少ない
量を用いた場合は豚質生成物の量は少なくなるであろう
。一方、化学量論量より多い量を用いた場合は、時々、
過酸化水素の損失を償うことが望まれる。３酸化アンチ
モンの場合には、過酸化水素は過酸化水素対３酸化アン
チモンのモル比２：１で使用されることが好ましい。
このようにして、３価アンチモンの各当量当り１当量の
過酸化水素が存在する。このようにして過酸化水素は次
の式にしたがって３酸化アンチモンと反応する：ＳＱ０
３十幻２０２一Ｓｂ２Ｑ十が２０本発明の分散体中の含
水５酸化アンチモン粒子は多種類の水和形態で存在しう
るが、その正確な性質は十分判明していない。
過酸化水素が存在する。このようにして過酸化水素は次
の式にしたがって３酸化アンチモンと反応する：ＳＱ０
３十幻２０２一Ｓｂ２Ｑ十が２０本発明の分散体中の含
水５酸化アンチモン粒子は多種類の水和形態で存在しう
るが、その正確な性質は十分判明していない。
可能性ある一つの水和形態はＳｂ４０６（ＯＨ）８であ
る。このような構造は四面体の各項点に位置する５価ア
ンチモン原子を有する四面体形状を持つであろう。２個
の水酸基がそれぞれのアンチモン原子に結合し、それが
順次Ｓｂ−○−Ｓｂ結合によって残りの３個のそれぞれ
のアンチモン原子に結合されている。
る。このような構造は四面体の各項点に位置する５価ア
ンチモン原子を有する四面体形状を持つであろう。２個
の水酸基がそれぞれのアンチモン原子に結合し、それが
順次Ｓｂ−○−Ｓｂ結合によって残りの３個のそれぞれ
のアンチモン原子に結合されている。
含水５酸化アンチモンのありうべき別の形態は、Ｓｂ（
ＯＨ）５でありその中では５個の水酸基が与えられた任
意の５価アンチモン原子に結合される。５酸化アンチモ
ンの数多〈の溶媒和された形態が本発明の豚質分散体中
に存在してもよいと考えられ、それらのすべては含水５
酸化アンチモンという用語の中に包含される。
ＯＨ）５でありその中では５個の水酸基が与えられた任
意の５価アンチモン原子に結合される。５酸化アンチモ
ンの数多〈の溶媒和された形態が本発明の豚質分散体中
に存在してもよいと考えられ、それらのすべては含水５
酸化アンチモンという用語の中に包含される。
その分散体中のアンチモンの濃度は絶対的なものではな
い。酸化性３酸化アンチモン粒子と過酸化水素との薮触
は約０℃からおおよそその反応混合物の分解温度までの
間の任意の温度、かつ好ましくは約５０乃至約１０ず０
の温度で行なわれうる。
い。酸化性３酸化アンチモン粒子と過酸化水素との薮触
は約０℃からおおよそその反応混合物の分解温度までの
間の任意の温度、かつ好ましくは約５０乃至約１０ず０
の温度で行なわれうる。
３酸化アンチモンと過酸化水素との接触によって生じた
豚質ゾルは約５０乃至約２０Ａの平均寸法を有する５酸
化アンチモン粒子の安定な豚質分散体である。
豚質ゾルは約５０乃至約２０Ａの平均寸法を有する５酸
化アンチモン粒子の安定な豚質分散体である。
多価アルコールは安定剤および分散嬢の両方としての役
をする。多価アルコールは含水５酸化アンチモンの豚質
分散体に対する安定剤であるので３酸化アンチモンの例
えば５酸化アンチモンへの酸化の間に存在する比較的大
量の多価アルコールは明らかに３価アンチモンの５価ア
ンチモンへの酸化に対する活性化エネルギーを抵減させ
るように作用し、そのようにして豚質５酸化アンチモン
の形成を助長する。多価アルコールはまた豚質ゾルに対
する分散煤としても作用する。
をする。多価アルコールは含水５酸化アンチモンの豚質
分散体に対する安定剤であるので３酸化アンチモンの例
えば５酸化アンチモンへの酸化の間に存在する比較的大
量の多価アルコールは明らかに３価アンチモンの５価ア
ンチモンへの酸化に対する活性化エネルギーを抵減させ
るように作用し、そのようにして豚質５酸化アンチモン
の形成を助長する。多価アルコールはまた豚質ゾルに対
する分散煤としても作用する。
その多価アルコール媒体は通常正成ゾル全重量の約５乃
至約１０％の濃度で水を含有するが、より大量の水でも
その豚質分散体に変化を与えることないこ許容されうる
。その水の大部分は通常過酸化水素約３５％と水約６５
％を含有する過酸化水素水溶液の添加によってその多価
アルコール媒体中に導入される。酸化性３酸化アンチモ
ン粒子が最初に過酸化水素と接触されるときには、その
分散媒体は本質的に多価アルコール、過酸化水素および
水から成っている。
至約１０％の濃度で水を含有するが、より大量の水でも
その豚質分散体に変化を与えることないこ許容されうる
。その水の大部分は通常過酸化水素約３５％と水約６５
％を含有する過酸化水素水溶液の添加によってその多価
アルコール媒体中に導入される。酸化性３酸化アンチモ
ン粒子が最初に過酸化水素と接触されるときには、その
分散媒体は本質的に多価アルコール、過酸化水素および
水から成っている。
その分散媒体中には大量の前記酸化アンチモンの非豚質
粒子が存在する。これらの粒子が次第に長期間過酸化水
素と接触されるにしたがって、この非豚質粒子はその懸
濁態から除去されて含水５酸化アンチモンの分散された
豚質粒子へ変化される。酸化性３酸化アンチモン粒子が
過酸化水素と所定の時間接触されたのちには、その分散
媒は比較的高濃度の過酸化水素および水を含有し、かつ
その分散媒中に単に懸濁している非膝質粒子を無視すれ
ば比較的低濃度のアンチモンを含有している。反応が進
むにしたがって、その分散媒液中の過酸化水素および水
の濃度は連続的に増大する。生成分散体は通常約０．０
１乃至約１の重量％濃度のアンチモンを含有するであろ
う。その分散体中のアンチモン濃度の実際的な上限はゲ
ルが生じ‘まじめるアンチモン濃度である。最終的な分
散体は通常約１の重量％の水を含有するであろう。塩化
水素および、臭化水素を含む群から選択されるハロゲン
酸を、そのハロゲン酸が酸化性３酸化アンチモンが５酸
化アンチモンへ酸化される期間の少なくとも一部分の間
存在するように、その多価アルコール分散煤中へ導入す
ることが望ましい。ハロゲン酸が、３酸化アンチモン粒
子が過酸化水素と援触される期間の少なくとも一部分の
間存在する場合には、同じ様式ではあるがハロゲン酸を
使用しないで調製されたゾルにおけるよりも小さな粒子
寸法がその生成されたゾル中で達成される。好ましくは
、ハロゲン酸は酸化性３酸化アンチモン粒子の過酸化水
素との接触に先立ってその多価アルコール分散煤中へ添
加される。
粒子が存在する。これらの粒子が次第に長期間過酸化水
素と接触されるにしたがって、この非豚質粒子はその懸
濁態から除去されて含水５酸化アンチモンの分散された
豚質粒子へ変化される。酸化性３酸化アンチモン粒子が
過酸化水素と所定の時間接触されたのちには、その分散
媒は比較的高濃度の過酸化水素および水を含有し、かつ
その分散媒中に単に懸濁している非膝質粒子を無視すれ
ば比較的低濃度のアンチモンを含有している。反応が進
むにしたがって、その分散媒液中の過酸化水素および水
の濃度は連続的に増大する。生成分散体は通常約０．０
１乃至約１の重量％濃度のアンチモンを含有するであろ
う。その分散体中のアンチモン濃度の実際的な上限はゲ
ルが生じ‘まじめるアンチモン濃度である。最終的な分
散体は通常約１の重量％の水を含有するであろう。塩化
水素および、臭化水素を含む群から選択されるハロゲン
酸を、そのハロゲン酸が酸化性３酸化アンチモンが５酸
化アンチモンへ酸化される期間の少なくとも一部分の間
存在するように、その多価アルコール分散煤中へ導入す
ることが望ましい。ハロゲン酸が、３酸化アンチモン粒
子が過酸化水素と援触される期間の少なくとも一部分の
間存在する場合には、同じ様式ではあるがハロゲン酸を
使用しないで調製されたゾルにおけるよりも小さな粒子
寸法がその生成されたゾル中で達成される。好ましくは
、ハロゲン酸は酸化性３酸化アンチモン粒子の過酸化水
素との接触に先立ってその多価アルコール分散煤中へ添
加される。
通常のハロゲン酸はハロゲン酸対アンチモンのモル比が
約０．０１：１乃至約５：１であるように使用される。
ハロゲン酸のより大きな濃度が使用されてもよいが、し
かしながらこのような濃度は生成するゾルの酸度を増加
させる傾向を有し、そのようなゾルの性質は多くの最終
応用面で好ましくないものである。好ましくは、ハロゲ
ン酸は約０．１：１乃至約１：１、かつ最も好ましくは
約０．５：１のハロゲン酸対アンチモンのモル比で使用
される。ハロゲン酸が、酸化性３酸化アンチモンの過酸
化水素との接触期間中存在する場合にはその反応温度は
約０℃からおおよそその反応混合物の分解温度までの温
度でありうる。好ましくは、その反応温度は約５０乃至
約１０尊０である。種々の重合体組成物の耐炎性を助長
するために酸化アンチモンを使用することは公知である
。
約０．０１：１乃至約５：１であるように使用される。
ハロゲン酸のより大きな濃度が使用されてもよいが、し
かしながらこのような濃度は生成するゾルの酸度を増加
させる傾向を有し、そのようなゾルの性質は多くの最終
応用面で好ましくないものである。好ましくは、ハロゲ
ン酸は約０．１：１乃至約１：１、かつ最も好ましくは
約０．５：１のハロゲン酸対アンチモンのモル比で使用
される。ハロゲン酸が、酸化性３酸化アンチモンの過酸
化水素との接触期間中存在する場合にはその反応温度は
約０℃からおおよそその反応混合物の分解温度までの温
度でありうる。好ましくは、その反応温度は約５０乃至
約１０尊０である。種々の重合体組成物の耐炎性を助長
するために酸化アンチモンを使用することは公知である
。
その酸化アンチモンで処理される繊維が脱光沢されるか
またはそのプラスチックが不透明化されないようにミク
ロン以下の寸法の酸化アンチモン粒子を使用することが
好ましい。本発明の豚質分散体はそのゾルの粒子寸法が
約５０乃至約２００Ａでありかつそのゾルが多くのポリ
マーの紙糸またはフィルム鋳造に使用される多くの有機
溶剤と相費性であるために、合成繊維およびプラスチッ
クへの使用に十分適している。そのような溶剤の例とし
てはメタノール、エチレングリコール、酢酸、ジメチル
フオルムアミド、ジメチルアセタミド、フオルアミド、
トリメチロールプロパンおよび類似のものがある。本発
明の製品で処理されうるポリマーの例としてはポリアク
リロニトリル、アクリロニトリルとビニルおよびビニリ
デンハライドとのコポリマー、ポリアミド、ポリエステ
ル、ポリウレタン、ポリアクリレイト、ポリ塩化ビニル
、アクリロニトリルーブタジエンースチレンポリマーお
よび類似のものがある。以下に示す本発明の実施例は本
発明をさらに説明するためのものであり、本発明の範囲
を何等限定するためのものではない。
またはそのプラスチックが不透明化されないようにミク
ロン以下の寸法の酸化アンチモン粒子を使用することが
好ましい。本発明の豚質分散体はそのゾルの粒子寸法が
約５０乃至約２００Ａでありかつそのゾルが多くのポリ
マーの紙糸またはフィルム鋳造に使用される多くの有機
溶剤と相費性であるために、合成繊維およびプラスチッ
クへの使用に十分適している。そのような溶剤の例とし
てはメタノール、エチレングリコール、酢酸、ジメチル
フオルムアミド、ジメチルアセタミド、フオルアミド、
トリメチロールプロパンおよび類似のものがある。本発
明の製品で処理されうるポリマーの例としてはポリアク
リロニトリル、アクリロニトリルとビニルおよびビニリ
デンハライドとのコポリマー、ポリアミド、ポリエステ
ル、ポリウレタン、ポリアクリレイト、ポリ塩化ビニル
、アクリロニトリルーブタジエンースチレンポリマーお
よび類似のものがある。以下に示す本発明の実施例は本
発明をさらに説明するためのものであり、本発明の範囲
を何等限定するためのものではない。
特別に記載の無い限りすべてのパーセンティジは重量表
示である。すべての場合、その３酸化アンチモンはＣｈ
ｅｍｅｔｒｏｎＣｏｔｐｏ【ａｔｉｏｎからのＦｉｒｅ
−ＳｈｉｅｌｄＨｉｇｈ‐Ｔｉｎｔ３酸化アンチモンで
ありかつその過酸化水素溶液は過酸化水素３５重量％を
含有する市販の水溶液である。それらの実施例によって
調製される生成物は望ましくない懸濁粒子を除去するた
めに炉過されうる。実施例 １ 過酸化水素溶液１１．５夕（０．１２モル）を、エチレ
ングリコール１００９（１．６７モル）と３酸化アンチ
モン２９夕（０．１０モル）とのかく拝されている混合
物へその混合物の湿度を９０乃至９５ｑ０に維持しなが
ら２０分間にわたって添加した。
示である。すべての場合、その３酸化アンチモンはＣｈ
ｅｍｅｔｒｏｎＣｏｔｐｏ【ａｔｉｏｎからのＦｉｒｅ
−ＳｈｉｅｌｄＨｉｇｈ‐Ｔｉｎｔ３酸化アンチモンで
ありかつその過酸化水素溶液は過酸化水素３５重量％を
含有する市販の水溶液である。それらの実施例によって
調製される生成物は望ましくない懸濁粒子を除去するた
めに炉過されうる。実施例 １ 過酸化水素溶液１１．５夕（０．１２モル）を、エチレ
ングリコール１００９（１．６７モル）と３酸化アンチ
モン２９夕（０．１０モル）とのかく拝されている混合
物へその混合物の湿度を９０乃至９５ｑ０に維持しなが
ら２０分間にわたって添加した。
そのかく拝を追加の１時間４０分の間継続して含水５酸
化アンチモンの膝質分散体を得た。その分散体中の粒子
の寸法は約１５０乃至２００Ａであった。実施例 ２ ３７％塩酸７．５夕（０．０７６モル）をエチレングリ
コール１４０．３９（２．３４モル）中へかく拝しなが
ら添加した。
化アンチモンの膝質分散体を得た。その分散体中の粒子
の寸法は約１５０乃至２００Ａであった。実施例 ２ ３７％塩酸７．５夕（０．０７６モル）をエチレングリ
コール１４０．３９（２．３４モル）中へかく拝しなが
ら添加した。
かく拝されているその混合物へ３酸化アンチモン２２．
１夕（０．０７５モル）を室温で添加した。次いで、そ
れに過酸化水素１４．７夕（０．１５１モル）を添加し
た。温度は約９０午０まで上ったが、その温度を約３０
分間維持した。約５０Ａの平均寸法を有する含水５酸化
アンチモン粒子の豚質分散体が得られた。実施例 ３過
酸化水素溶液１１．５夕（０．１２モル）をエチレング
リコール５０夕と混合し、かつそれをエチレン１００多
中の酸化アンチモン２９夕のかく拝されている混合物中
へ約６げ○の温度で３０分間にわたって添加した。
１夕（０．０７５モル）を室温で添加した。次いで、そ
れに過酸化水素１４．７夕（０．１５１モル）を添加し
た。温度は約９０午０まで上ったが、その温度を約３０
分間維持した。約５０Ａの平均寸法を有する含水５酸化
アンチモン粒子の豚質分散体が得られた。実施例 ３過
酸化水素溶液１１．５夕（０．１２モル）をエチレング
リコール５０夕と混合し、かつそれをエチレン１００多
中の酸化アンチモン２９夕のかく拝されている混合物中
へ約６げ○の温度で３０分間にわたって添加した。
その反応混合物をさらに１時間かく拝した。７０乃至１
２０Ａの平均寸法を有する含水５酸化アンチモン粒子の
豚質分散体が得られた。
２０Ａの平均寸法を有する含水５酸化アンチモン粒子の
豚質分散体が得られた。
本発明はいくつかの特定的実施例を参照して記載された
のではあるが、この面の技術の専門家には本発明の範囲
および主旨を離れることないこ多くの改変がなされうる
ものと理解されたい。
のではあるが、この面の技術の専門家には本発明の範囲
および主旨を離れることないこ多くの改変がなされうる
ものと理解されたい。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 含水５酸化アンチモン粒子の膠質分散体の製造方法
において、 酸化性酸化アンチモン粒子を、近接水酸基
群を有するとともに２乃至６個の炭素原子を含有する脂
肪族多価アルコール中に導入し、かつ前記酸化性酸化ア
ンチモン粒子を約０℃からおおよそその反応混合物の分
解温度までの温度で、該酸化性酸化アンチモン粒子の少
なくとも一部分が含水五酸化アンチモンの膠質粒子へ変
換するに十分な時間だけ、過酸化水素溶液と接触させる
ことを特徴とする膠質分散体の製造方法。 ２ 前記脂肪族多価アルコールが、グリセロール、エチ
レングリコール、１・２−プロパンジオール、１・２−
ブタンジオール、２・３−ブタンジオールおよびトリメ
チロールプロパンを含む群から選択されることを特徴と
する特許請求の範囲１項記載の膠質分散体の製造方法。 ３ 前記酸化性酸化アンチモン粒子を、塩化水素および
臭化水素を含む群から選択されるハロゲン酸の存在下で
、過酸化水素水溶液と接触させることを特徴とする特許
請求の範囲１項記載の膠質分散体の製造方法。４ 前記
脂肪族多価アルコールが、グリコール、エチレングリコ
ール、１・２−プロパンジオール、１・２−ブタンジオ
ール、２・３−ブタンジオールおよびトリメチロールプ
ロパンを含む群から選択されることを特徴とする特許請
求の範囲３項記載の膠質分散体の製造方法。 ５ 前記ハロゲン酸対アンチモンのモル比が、約０．１
：１乃至１：１であることを特徴とする特許請求の範囲
４項記載の膠質分散体の製造方法。 ６ 前記ハロゲン酸が塩化水素であり、かつ該ハロゲン
酸対アンチモンのモル比が、約０．５：１であることを
特徴とする特許請求の範囲５項記載の膠質分散体の製造
方法。 ７ 前記反応温度が、約５０℃乃至１０５℃であること
を特徴とする特許請求の範囲６項記載の膠質分散体の製
造方法。 ８ 前記酸化性酸化アンチモンが３酸化アンチモンであ
ることを特徴とする特許請求の範囲１項記載の膠質分散
体の製造方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US05/605,287 US3994825A (en) | 1975-08-18 | 1975-08-18 | Process for making colloidal sols of antimony pentoxide in polyhydroxy alcohols |
| US05/713,152 US4051064A (en) | 1975-08-18 | 1976-08-10 | Process for making colloidal sols of antimony pentoxide in polyhydroxy alcohols |
| US713152 | 1976-08-10 | ||
| US605287 | 1990-10-29 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5238495A JPS5238495A (en) | 1977-03-25 |
| JPS605531B2 true JPS605531B2 (ja) | 1985-02-12 |
Family
ID=27084908
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP51098549A Expired JPS605531B2 (ja) | 1975-08-18 | 1976-08-18 | 膠質分散体の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4051064A (ja) |
| JP (1) | JPS605531B2 (ja) |
| CA (1) | CA1099611A (ja) |
| DE (1) | DE2637186A1 (ja) |
| GB (1) | GB1563215A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4348301A (en) * | 1975-08-18 | 1982-09-07 | Ppg Industries, Inc. | Process for making colloidal sols of antimony pentoxide in an aqueous medium |
| US5008036A (en) * | 1975-08-18 | 1991-04-16 | Laurel Industries, Inc. | Colloidal sols of antimony pentoxide in an aqueous medium and their preparation |
| US4488984A (en) * | 1983-07-05 | 1984-12-18 | Nalco Chemical Company | Self-dispersing antimony oxide sols |
| US4933095A (en) * | 1986-09-15 | 1990-06-12 | Phillips Petroleum Company | Stable antimony compositions for the passivation of metal contaminated cracking catalysts |
| US4927795A (en) * | 1986-09-15 | 1990-05-22 | Phillips Petroleum Company | Passivation of metal contaminated cracking catalysts |
| US4939109A (en) * | 1986-09-15 | 1990-07-03 | Phillips Petroleum Company | Passivation of metal contaminated cracking catalysts |
| US4954467A (en) * | 1987-09-15 | 1990-09-04 | Phillips Petroleum Company | Passivation of metal contaminated cracking catalysts using aqueous suspensions of antimony oxide |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3676477A (en) * | 1970-11-30 | 1972-07-11 | Du Pont | Esters of pentavalent and trivalent antimony with a polyhydroxy compound and the process for making the same |
| US3676362A (en) * | 1970-11-30 | 1972-07-11 | Du Pont | Method for making metal oxide sols in polar organic solvents |
| BE792125A (fr) * | 1971-12-27 | 1973-03-16 | Petrow Henry G | Sol colloidal d'oxyde d'antimoine, son procede de preparation et son utilisation |
| US3994825A (en) * | 1975-08-18 | 1976-11-30 | Chemetron Corporation | Process for making colloidal sols of antimony pentoxide in polyhydroxy alcohols |
-
1976
- 1976-08-10 US US05/713,152 patent/US4051064A/en not_active Expired - Lifetime
- 1976-08-18 DE DE19762637186 patent/DE2637186A1/de not_active Withdrawn
- 1976-08-18 GB GB34478/76A patent/GB1563215A/en not_active Expired
- 1976-08-18 CA CA259,331A patent/CA1099611A/en not_active Expired
- 1976-08-18 JP JP51098549A patent/JPS605531B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5238495A (en) | 1977-03-25 |
| CA1099611A (en) | 1981-04-21 |
| US4051064A (en) | 1977-09-27 |
| DE2637186A1 (de) | 1977-03-03 |
| GB1563215A (en) | 1980-03-19 |
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