JPS6052095B2 - マンガン酸カリの製造法 - Google Patents
マンガン酸カリの製造法Info
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- JPS6052095B2 JPS6052095B2 JP53157543A JP15754378A JPS6052095B2 JP S6052095 B2 JPS6052095 B2 JP S6052095B2 JP 53157543 A JP53157543 A JP 53157543A JP 15754378 A JP15754378 A JP 15754378A JP S6052095 B2 JPS6052095 B2 JP S6052095B2
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- Japan
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- koh
- reaction
- k2mno4
- potassium manganate
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は改良されたマンガン酸カリの製造法に関するも
のであり、さらに詳しくは、加圧容器を用い、苛性カリ
水溶液中で、マンガンの原子価が２、３または４である
マンガン酸化物を、酸素含有ガスにより酸化するマンガ
ン酸カリの製造法に関する。
のであり、さらに詳しくは、加圧容器を用い、苛性カリ
水溶液中で、マンガンの原子価が２、３または４である
マンガン酸化物を、酸素含有ガスにより酸化するマンガ
ン酸カリの製造法に関する。
マンガン酸カリウム（に。
ＭｎＯ０）は数種の製法で製造され、その大部分は次の
工程で過マンガン酸カリに変えられる。これらの反応は
基本的には次の反応式で表わすことができる。Ｍｎ０。
工程で過マンガン酸カリに変えられる。これらの反応は
基本的には次の反応式で表わすことができる。Ｍｎ０。
ｆ２に０ＨｆＪ０。−に、Ｍｎ０。＋Ｈ。Ｏ・・・（１
）に２Ｍｎ０４＋Ｈ２Ｏ聾ＫＭｎＯ４＋ＫＯＨ＋Ｐ２・
・・（２）に。ＭｎＯ、を製造するために提唱された数
種の方法の中の工業的製法の一つは、ばい焼法である。
このばい焼法は５０％水酸化カリウム（ＫＯＨ）と粉砕
された二酸化マンガン（Ｍｎ００）又はそれを含む鉱石
との混合物を回転キルン中に噴霧し３００〜３５０℃に
加熱し、生成物を冷却粉砕後、第二段の回転キルン中で
約２２５゜Ｃに於いて空気にて酸化ばい焼する。この第
二段のばい焼の後、再び第３段で第２段と同一方法でば
い焼し、空気による酸化を十分に行なう場合もある。
）に２Ｍｎ０４＋Ｈ２Ｏ聾ＫＭｎＯ４＋ＫＯＨ＋Ｐ２・
・・（２）に。ＭｎＯ、を製造するために提唱された数
種の方法の中の工業的製法の一つは、ばい焼法である。
このばい焼法は５０％水酸化カリウム（ＫＯＨ）と粉砕
された二酸化マンガン（Ｍｎ００）又はそれを含む鉱石
との混合物を回転キルン中に噴霧し３００〜３５０℃に
加熱し、生成物を冷却粉砕後、第二段の回転キルン中で
約２２５゜Ｃに於いて空気にて酸化ばい焼する。この第
二段のばい焼の後、再び第３段で第２段と同一方法でば
い焼し、空気による酸化を十分に行なう場合もある。
この製造法では、燃料の燃焼によつて生ずる炭酸ガスが
原料のＫＯＨと反応して炭酸カリウムとなるのをさける
ため、キルンの加熱は燃料として水素ガスを用いるか、
又は間接加熱法をとらなければならないが、そのため燃
料費が高い。
原料のＫＯＨと反応して炭酸カリウムとなるのをさける
ため、キルンの加熱は燃料として水素ガスを用いるか、
又は間接加熱法をとらなければならないが、そのため燃
料費が高い。
又操作に多数の装置を必要とするため多くの動力と労力
及ひ維持費を要する。ばい焼法の欠点を除くため考案さ
れたもう一つの工業的方法は、アメリカ合衆国のカリウ
ス社で行なわれている方法（特公昭３５−６５４５、以
下カリウス法）で、これは常圧下高濃度、高温のＫＯＨ
の溶融物の中でＭｎＯ。
及ひ維持費を要する。ばい焼法の欠点を除くため考案さ
れたもう一つの工業的方法は、アメリカ合衆国のカリウ
ス社で行なわれている方法（特公昭３５−６５４５、以
下カリウス法）で、これは常圧下高濃度、高温のＫＯＨ
の溶融物の中でＭｎＯ。
を一旦、亜マンガン酸カリ（に、Ｍｎ００）に変えた後
導入された含酸素気体により酸化してに２Ｍｎ０。を得
る。ＫＯＨの有効な濃度は６５〜９５（重量）％で、常
圧下、温度は約２２０〜２６０℃で行なうのが普通であ
る。又工業的には予めＭｎ０。と等量もしくはそれ以上
のに。Ｍｎ０。を添加しＫ３ＭｎＯ４に変える方式をと
つている。この方法は、工業的にはＫ３ＭｎＯ４への転
化槽とＫ２ＭｎＯ４への酸化槽から成る二槽を用い連続
的に行なつており、ばい焼法に比し費用の面において秀
れた方法であるといえる。しかし、この方法では６５〜
９０％のＫＯＨは約１００℃以下になると固化するため
、溶融物の移動の場合に使用する配管やポンプ等は特別
に保温された装置を必要とする。
導入された含酸素気体により酸化してに２Ｍｎ０。を得
る。ＫＯＨの有効な濃度は６５〜９５（重量）％で、常
圧下、温度は約２２０〜２６０℃で行なうのが普通であ
る。又工業的には予めＭｎ０。と等量もしくはそれ以上
のに。Ｍｎ０。を添加しＫ３ＭｎＯ４に変える方式をと
つている。この方法は、工業的にはＫ３ＭｎＯ４への転
化槽とＫ２ＭｎＯ４への酸化槽から成る二槽を用い連続
的に行なつており、ばい焼法に比し費用の面において秀
れた方法であるといえる。しかし、この方法では６５〜
９０％のＫＯＨは約１００℃以下になると固化するため
、溶融物の移動の場合に使用する配管やポンプ等は特別
に保温された装置を必要とする。
本発明者は市販されている５０％ＫＯＨ又は此よりや）
高い濃度のＫＯＨを用いて、直接Ｋ２ＭｒｌＯ４の製造
を行なうことが可能なら、多くの有用性をもたらすこと
を認識し、この酸化反応を加圧下で行なうことに着目し
、種々研究を行なつた結果、本発明を完成した。
高い濃度のＫＯＨを用いて、直接Ｋ２ＭｒｌＯ４の製造
を行なうことが可能なら、多くの有用性をもたらすこと
を認識し、この酸化反応を加圧下で行なうことに着目し
、種々研究を行なつた結果、本発明を完成した。
本発明は、過剰量の苛性カリ水溶液の存在下、マンガン
の原子価が２，３または４である酸化物状マンガン化合
物を酸素含有ガスにより酸化してマンガン酸カリを製造
するに際し、５０〜６４％苛性カリ水溶液を用い、１５
０〜３２０℃の温度及び５〜９５ｋｇ／Ｃｒｌの圧力下
で酸化反応せしめることを特徴とするマンガン酸カリの
製造法である。
の原子価が２，３または４である酸化物状マンガン化合
物を酸素含有ガスにより酸化してマンガン酸カリを製造
するに際し、５０〜６４％苛性カリ水溶液を用い、１５
０〜３２０℃の温度及び５〜９５ｋｇ／Ｃｒｌの圧力下
で酸化反応せしめることを特徴とするマンガン酸カリの
製造法である。
本発明方法はオートクレーブ中で温度が約１５０〜３１
０℃、圧力が約５〜９５ｋ９／ＣＴｌの条件で、５０〜
６４（重量）％のＫＯＨ溶液中で、粉砕された二酸化マ
ンガン又はそれを含有する鉱石の粒子を懸濁させ、含酸
素気体、例えば空気を導入する事によりＫ２ＭｎＯ４を
得る事にあり、好ましくは、温度が２５０〜２７５℃、
圧力が３８〜５７ｋ９／Ｃｌｔ．．ＫＯＨが５５〜５９
（重量）％の水溶液中で行うのが適当であり、工業的に
有用なＫ２ＭｎＯ４の収率を得る事ができる。
０℃、圧力が約５〜９５ｋ９／ＣＴｌの条件で、５０〜
６４（重量）％のＫＯＨ溶液中で、粉砕された二酸化マ
ンガン又はそれを含有する鉱石の粒子を懸濁させ、含酸
素気体、例えば空気を導入する事によりＫ２ＭｎＯ４を
得る事にあり、好ましくは、温度が２５０〜２７５℃、
圧力が３８〜５７ｋ９／Ｃｌｔ．．ＫＯＨが５５〜５９
（重量）％の水溶液中で行うのが適当であり、工業的に
有用なＫ２ＭｎＯ４の収率を得る事ができる。
この場合のＫＯＨとＭｎＯ２のモル比は（１）式によれ
ば理論的には２：１であるが、この比が高い程酸化率が
よく、本発明では４０：１〜２４０：１の比率で行なう
。２４〜：１を超える場合はオートクレ．ーブの容積の
過大化を招くため好ましくない。
ば理論的には２：１であるが、この比が高い程酸化率が
よく、本発明では４０：１〜２４０：１の比率で行なう
。２４〜：１を超える場合はオートクレ．ーブの容積の
過大化を招くため好ましくない。
またＭｎＯ２を数回に分けて添加するとＫ２ＭｎＯ４の
生成率が向上するので好ましく、その楊合、１２０：１
〜２４０：１のモル比に相当するＭｎＯ２を２〜４回添
加し、最終的には６０：１〜８０：１のモル比に・する
のが適当である。又酸素含有ガスとは例えば空気であり
、空気を用いる場合はその添加量はＭｎＯ２を添加する
毎に酸化に必要な酸素の理論量の４倍以上が好ましい。
このとき不要の排ガス（窒素ガス）を必要により反応容
器から放出することもできる。第１図は本発明の方法を
工業的に行なう場合の工程を説明する略図である。
生成率が向上するので好ましく、その楊合、１２０：１
〜２４０：１のモル比に相当するＭｎＯ２を２〜４回添
加し、最終的には６０：１〜８０：１のモル比に・する
のが適当である。又酸素含有ガスとは例えば空気であり
、空気を用いる場合はその添加量はＭｎＯ２を添加する
毎に酸化に必要な酸素の理論量の４倍以上が好ましい。
このとき不要の排ガス（窒素ガス）を必要により反応容
器から放出することもできる。第１図は本発明の方法を
工業的に行なう場合の工程を説明する略図である。
本発明法が前記カリウス法と異なる点及びその効果は次
の通りである。
の通りである。
第一にカリウス法はＫＯＨの溶融塩中で反応を行なうが
、本発明法では比較的低濃度のＫＯＨ水溶液で酸化反応
を行なうのが特徴である。
、本発明法では比較的低濃度のＫＯＨ水溶液で酸化反応
を行なうのが特徴である。
ノ 常圧で５０（重量）％程度のＫＯＨを加熱昇温した
場合に一旦１００〜１２０℃附近で固化し、更に加温し
た場合溶融状態となり、ＫＯＨの平衡温度は温度より左
右され、カリウス法での酸化反応の温度を１４０〜３１
０℃とする場合はＫＯＨの濃度は約６５〜・９０％とな
る。
場合に一旦１００〜１２０℃附近で固化し、更に加温し
た場合溶融状態となり、ＫＯＨの平衡温度は温度より左
右され、カリウス法での酸化反応の温度を１４０〜３１
０℃とする場合はＫＯＨの濃度は約６５〜・９０％とな
る。
本発明法では高圧下で高温度を維持するためＫＯＨ溶液
を固化することなく水溶液のま）酸化反応を行なう事が
出来る。
を固化することなく水溶液のま）酸化反応を行なう事が
出来る。
従つてカリウス法では反応中の物質の移動や反”応終了
後生成したＫ２ＭｎＯ４の分離の場合固化を防ぐため高
温度を保つための装置を必要とするか、又はＫＯＨを低
濃度に下げて処理する事を必要とするが、本発明法では
反応終了物はそのまま温度を下げても固化しないのでＫ
２ＭｎＯ４の分離が容易であり、その上市販されている
５０（重量）％のＫＯＨ溶液を使用する場合には含有水
分の蒸発に必要な熱エネルギーが僅少ですみ省エネルギ
ーの効果が大である。
後生成したＫ２ＭｎＯ４の分離の場合固化を防ぐため高
温度を保つための装置を必要とするか、又はＫＯＨを低
濃度に下げて処理する事を必要とするが、本発明法では
反応終了物はそのまま温度を下げても固化しないのでＫ
２ＭｎＯ４の分離が容易であり、その上市販されている
５０（重量）％のＫＯＨ溶液を使用する場合には含有水
分の蒸発に必要な熱エネルギーが僅少ですみ省エネルギ
ーの効果が大である。
第二にカリウス法では高温、高濃度のＫＯＨの溶融塩中
で、添加されたＭｎＯ２とＫ２ＭｎＯ４の大部分を一旦
Ｋ３ＭｎＯ４に変え、その後含酸素気体で酸化してＫ２
ＭｎＯ４を生成する事を主眼としており、その為、工業
的には生成したＫ２ＭｎＯ４の１１２以上をＫ３ＭｎＯ
４の生成に循環使用している。
で、添加されたＭｎＯ２とＫ２ＭｎＯ４の大部分を一旦
Ｋ３ＭｎＯ４に変え、その後含酸素気体で酸化してＫ２
ＭｎＯ４を生成する事を主眼としており、その為、工業
的には生成したＫ２ＭｎＯ４の１１２以上をＫ３ＭｎＯ
４の生成に循環使用している。
本発明者らの研究によれば、５０〜６４（重量）％のＫ
ＯＨ濃度の水溶液中では、高温、高圧下において窒素ガ
ス等の非酸化性気体の雰囲気中で、ＭｎＯ２とＫ２Ｍｎ
Ｏ４を混合添加した場合Ｋ３ＭｎＯ４の生成は殆んど認
められなかつた。従つて本発明法では見掛上Ｋ３ＭｎＯ
４を経る事なしにＭｎＯ２が含酸素気体によりＫ２Ｍｎ
Ｏ４に酸化されるものと考えられる。従つて本発明法を
工業化する場合、カリウス法と異なり、生成したＫ２Ｍ
ｎＯ４を再ひ循環使用する必要はない。第三に導入され
た含酸素気体は加圧されるため酸化速度も大であり、よ
つて反応時間が大巾に短縮できる。
ＯＨ濃度の水溶液中では、高温、高圧下において窒素ガ
ス等の非酸化性気体の雰囲気中で、ＭｎＯ２とＫ２Ｍｎ
Ｏ４を混合添加した場合Ｋ３ＭｎＯ４の生成は殆んど認
められなかつた。従つて本発明法では見掛上Ｋ３ＭｎＯ
４を経る事なしにＭｎＯ２が含酸素気体によりＫ２Ｍｎ
Ｏ４に酸化されるものと考えられる。従つて本発明法を
工業化する場合、カリウス法と異なり、生成したＫ２Ｍ
ｎＯ４を再ひ循環使用する必要はない。第三に導入され
た含酸素気体は加圧されるため酸化速度も大であり、よ
つて反応時間が大巾に短縮できる。
第四に高濃度、高温度のＫＯＨ水溶液又は溶融塩を取扱
う際には、容器等の材質の腐蝕が甚しく、通常ニッケル
又はニッケル合金を用いるが、それでも不完全であり、
温度が同じでもＫＯＨの濃度が低い程腐蝕は少なく、此
の点で本発明法はカリウス法より秀れている。
う際には、容器等の材質の腐蝕が甚しく、通常ニッケル
又はニッケル合金を用いるが、それでも不完全であり、
温度が同じでもＫＯＨの濃度が低い程腐蝕は少なく、此
の点で本発明法はカリウス法より秀れている。
第五に反応終了後生成したＫ２ＭｎＯ４の結晶をｐ過し
た後の液は、本発明法の場合は、反応に消費されるＫＯ
Ｈの減少と反応中の水分の蒸発による濃縮とが均衡を保
つため反応前のＫＯＨ濃度とほ）変りがないため、濃縮
する事なくそのま）再使用出来る事も効果の一つである
。
た後の液は、本発明法の場合は、反応に消費されるＫＯ
Ｈの減少と反応中の水分の蒸発による濃縮とが均衡を保
つため反応前のＫＯＨ濃度とほ）変りがないため、濃縮
する事なくそのま）再使用出来る事も効果の一つである
。
実施例１
５７％ＫＯＨ水溶液を２００ｙとＭｎＯ２ｌ．５ｙ（Ｋ
ＯＨとのモル比が約１２０：１）をオートクレーブ中に
入れ、２７５℃、５７ｋ９／ＤＧの条件て予め炭酸ガス
を除いた空気を２００ｍ１／分の速度で吹き込みながら
２紛間攪拌した。
ＯＨとのモル比が約１２０：１）をオートクレーブ中に
入れ、２７５℃、５７ｋ９／ＤＧの条件て予め炭酸ガス
を除いた空気を２００ｍ１／分の速度で吹き込みながら
２紛間攪拌した。
冷却後、ｐ過してＫ２ＭｎＯ４の結晶を得た。本例によ
る当初のＭｎＯ２の酸化率は約９２％であり、そのうち
の９５％はＫ２ＭｎＯ４で残りはＫ３ＭｎＯ４であつた
。
る当初のＭｎＯ２の酸化率は約９２％であり、そのうち
の９５％はＫ２ＭｎＯ４で残りはＫ３ＭｎＯ４であつた
。
又酸化されたＫ２ＭｎＯ４のうち約９８％は結晶として
析出し、残りは戸液中に含まれていた。実施例２ ５５％ＫＯＨ水溶液２００ｙと、ＭｎＯ２を７０％含有
する予め微粉砕された軟マンガン鉱約４．１ｙ（ＫＯＨ
とのモル比が約６０：１）とを、オートクレーブ中に入
れ、２５０℃、３８ｋ９Ｃ／Ｃ７ｌｌの条件で空気を２
００ｍ１／分の速度で吹き込みながら約４扮間攪拌した
。
析出し、残りは戸液中に含まれていた。実施例２ ５５％ＫＯＨ水溶液２００ｙと、ＭｎＯ２を７０％含有
する予め微粉砕された軟マンガン鉱約４．１ｙ（ＫＯＨ
とのモル比が約６０：１）とを、オートクレーブ中に入
れ、２５０℃、３８ｋ９Ｃ／Ｃ７ｌｌの条件で空気を２
００ｍ１／分の速度で吹き込みながら約４扮間攪拌した
。
冷却後枦過して、原鉱石中に含まれる不溶性不純物及び
未反応のＭｒ）０２を含むＫ２ＭｎＯ４の結晶を得た。
ＭｎＯ２の酸化率は約７５％であつた。
未反応のＭｒ）０２を含むＫ２ＭｎＯ４の結晶を得た。
ＭｎＯ２の酸化率は約７５％であつた。
実施例３
（軟マンガン鉱の分割添加）
微粉砕された軟マンガン鉱（ＭｎＯ２含有率７０％）４
．１ｙを、５５％ＫＯＨ３Ｏｙ中に懸濁させたＭｎＯ２
スラリーを作つた。
．１ｙを、５５％ＫＯＨ３Ｏｙ中に懸濁させたＭｎＯ２
スラリーを作つた。
実施例１においてＫ２ＭｎＯ４の結晶を沖別した後の沖
液（若干のＫ２ＭｎＯ４及びＫ３ＭｎＯ４が溶存）１７
０ｙをオートクレーブに入れ、上記スラリーの１１３を
添加した。
液（若干のＫ２ＭｎＯ４及びＫ３ＭｎＯ４が溶存）１７
０ｙをオートクレーブに入れ、上記スラリーの１１３を
添加した。
（ＫＯＨ．ｌ５ＫｎＯ２のモル比は約１６０：１）２５
０℃、３８ｋ９Ｇ／Ｃｒｌの条件で攪拌しながら予め炭
酸ガスを除いた空気を２００ｍ１／分の速度で吹き込み
、２０分後上記スラリーの１１３を追加し、同一条件で
空気を２吟吹き込み、最後に上記スラリーの１１３を追
加して同一条件で空気を２０分吹き込んだ。反応終了後
の液を冷却後、泊過して若干の不純物を含むＫ２ＭｎＯ
４の結晶を得た。本例に於けるＫＯＨとＭｎＯ２の全モ
ル比は６０：１でＭｎＯ２の酸化率は約８７％であつた
。
０℃、３８ｋ９Ｇ／Ｃｒｌの条件で攪拌しながら予め炭
酸ガスを除いた空気を２００ｍ１／分の速度で吹き込み
、２０分後上記スラリーの１１３を追加し、同一条件で
空気を２吟吹き込み、最後に上記スラリーの１１３を追
加して同一条件で空気を２０分吹き込んだ。反応終了後
の液を冷却後、泊過して若干の不純物を含むＫ２ＭｎＯ
４の結晶を得た。本例に於けるＫＯＨとＭｎＯ２の全モ
ル比は６０：１でＭｎＯ２の酸化率は約８７％であつた
。
第１図は本発明方法の一実施形式を示す略式図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 過剰量の苛性カリ水溶液の存在下、マンガンの原子
価が２、３または４である酸化物状マンガン化合物を酸
素含有ガスにより酸化してマンガン酸カリを製造するに
際し、５０〜６４％苛性カリ水溶液を用い、１５０〜３
１０℃の温度及び５〜９５ｋｇ／ｃｍ＾２の圧力条件の
下で酸化反応せしめることを特徴とするマンガン酸カリ
の製造法。 ２ 酸化物状マンガン化合物を数回に分けて、あるいは
連続的に添加する特許請求の範囲第１項記載のマンガン
酸カリの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53157543A JPS6052095B2 (ja) | 1978-12-22 | 1978-12-22 | マンガン酸カリの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53157543A JPS6052095B2 (ja) | 1978-12-22 | 1978-12-22 | マンガン酸カリの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5585425A JPS5585425A (en) | 1980-06-27 |
| JPS6052095B2 true JPS6052095B2 (ja) | 1985-11-18 |
Family
ID=15651968
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53157543A Expired JPS6052095B2 (ja) | 1978-12-22 | 1978-12-22 | マンガン酸カリの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6052095B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03143828A (ja) * | 1989-10-28 | 1991-06-19 | Tsurumi Mfg Co Ltd | 真空搬送管路の管路切換機構 |
| CN102249342B (zh) * | 2011-06-16 | 2013-01-30 | 北京科技大学 | 一种生产锰酸钾或锰酸钠的方法 |
| CN103570076B (zh) * | 2013-11-22 | 2015-09-30 | 云南建水锰矿有限责任公司 | 制备锰酸钾的方法 |
| CN103570075B (zh) * | 2013-11-22 | 2015-10-28 | 云南建水锰矿有限责任公司 | 制备锰酸钾的反应器及系统 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB292991A (en) * | 1927-06-29 | 1929-01-31 | Ste Chim Usines Rhone | Process for the manufacture of potassium manganate |
-
1978
- 1978-12-22 JP JP53157543A patent/JPS6052095B2/ja not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB292991A (en) * | 1927-06-29 | 1929-01-31 | Ste Chim Usines Rhone | Process for the manufacture of potassium manganate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5585425A (en) | 1980-06-27 |
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