JPS6051694A - 高いシンチレ−シヨン応答性を有するゲルマニウム酸ビスマス単結晶の製造方法 - Google Patents

高いシンチレ−シヨン応答性を有するゲルマニウム酸ビスマス単結晶の製造方法

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JPS6051694A
JPS6051694A JP59140408A JP14040884A JPS6051694A JP S6051694 A JPS6051694 A JP S6051694A JP 59140408 A JP59140408 A JP 59140408A JP 14040884 A JP14040884 A JP 14040884A JP S6051694 A JPS6051694 A JP S6051694A
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single crystal
grown
iridium
crystals
bismuth germanate
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JP59140408A
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エルヴエ・ル・ガル
ジヤン―ルイ・ダムレ
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KURISUMATETSUKU SA
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KURISUMATETSUKU SA
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    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、高いシンチレーション応答性を有するゲルマ
ニウム酸ビスマスの製造方法に係わる。
本発明は特に、医学（断層スキャナ、陽電子カメラ）、
高密度物理学、並びに油田及び鉱床の探査において高エ
ネルギ放射線デテクタとして使用されるシンチレータの
製造の分野に適する。
このような適用の幾つかでは大きい結晶（直径〉５０朋
、長さ）２００龍）が必要とされ、またいずれの場合も
最適の発光効率がめられる。
従って、発光強度を低下させる恐れのある不純物、並び
に光が当該材料内を通る間に該光を再吸収しがちである
あらゆるもの（不純物、沈澱物、様々な含有物等）を回
避することが必要でるる。
最も広く行なわれているゲルマニウム酸ビスマス（通常
ＢＧＯと呼ばれるン単結晶製造方法は、チョクラルスキ
ー法である。この方法は即ち引上法でおって、所望の組
成に近い多結晶チャージの温度を適当なるつば内で融点
（ＴＦ−１０５０℃）にまで高め、次いで得られた融浴
に適当な寸法及び配向の、種子と呼ばれる小さい単結晶
バーを接触させることから成る。接触の瞬間から前記種
子けゆつくシ並進しく数ミリメートル／時）かつるつば
の温度は制御され、それによって、温度環境が最適でか
つ雰囲気が満足なものであれば所望の外形寸法を具えた
単結晶が成長し得る。
目下のところ、ＢＧＯ単結晶はプラチナのるつぼ並びに
酸化雰囲気を用いて製造されている。
そのような先行技術のＢＧＯ単結晶製造方法は、ＩＥ！
ＤＥＴｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ　ｏｎ　Ｎｕｃｌｅａｒ
　５ｃｉｅｎｃｅ、　Ｖ４５゜２２、　Ｆｅｂｒｕａｒ
ｙ　１９７５所収の０．Ｈ，ＮＥＳＴＯＲ及びＣ，Ｙ、
　Ｈｕａｎｇ　（Ｊｈｒｓｈａｗ　Ｃｏｍｐａｎｙ）に
よる論文に記載されている。そこに記された方法は、シ
ンチレーション特性を有する大きい単結晶の取得を可能
にする。しかし得られる結晶は総てマクロな欠陥（気泡
（ｂｌｉｓｔｅｒｓ）、含有物（ｉｎｃｌｕｓｉｏｎｓ
入　塵芥（ｆｉｌａｒｎｅｎｔｓ）等）の層を有し、こ
の層は光を拡散し、総合シンチレーション応答を低減し
、結晶塊全体にわたる光応答の均一性を阻害する。
７３０℃でＰｔ　−Ｂ１合金が生成するという事実が、
金属加工業者に知られている。ＢＧＯの融点は１０５０
℃であシ、従って金属ビスマスの存在を防止するには酸
化雰囲気下でプラチナ製るつほを使用しなければならな
い。しかしそれにもかかわらするつぼが腐食するので、
プラチナからの金属不純物が結晶の気泡型含有物内に蓄
積される。
多くの科学刊行物に、上述の先行技術によって製造され
る単結晶のあらゆる欠陥並びに該欠陥の数を減じ得る方
法が記載されている（例えば、Ｋ、　ＴＡＫＡＧＩ　、
　Ｔ、ＦＵＫＡＺＡＷＡ、　Ｍ、　ｌ５ＨＩＩ　、　Ｓ
。
ＡＫＩＹＡＭＡ　（Ｈｉｔａｃｂｉ）、　Ｊ、　ｏｆ　
Ｃｒ１ｓｔａｌ　Ｇｒｏｗｔｈ、　５２゜（１９８１）
、　ｐｐ、　５８４〜５８ワ）。
ＢＧＯ結晶の品質を改善するそれらの方法、即ち純粋な
出発物質の使用、低速での結晶成長、連続的結晶化、結
晶の大回転等は煩雑で実施に長時間を要しながら、大し
た成果をもたらさない。
本発明は、上記の欠点を除去すること、及び特に光拡散
中心を持たないあらゆる寸法のＢＧＯ単結晶の製造を可
能にすることを目的とする。
府に本発明は、高いシンチレーション応答性を有するゲ
ルマニウム酸ビスマス単結晶をるつほもしくは容器内の
融浴からの単結晶成長に基づいて製造する方法であって
、前記容器はイリジウムから成シ、融解及び成長を中性
あるいは弱い酸化雰囲気下で実現する方法に係わる。
この方法の別の特徴によれば、上記雰囲気中の酸素の分
圧は１％以下である。
Ｄｌｇｃｌｏｓｕｒｅ　Ｂｕｌｌｅｔｌｎ、　Ｖｏｌ、
　１５．　Ｎｏ、５．０ｃｔｏｂｅｒ１９７２　所収の
Ｐ、Ｓ、　ＹＩＮ、　Ｓ、Ｅ、　ＢＬＵＭ。
Ｐ、　ＣＨＡＵＤＨＡＲＩ及びり、Ｆ、Ｏ’ＫＡＮＥに
よる論文は、ケイ酸塩のような融点の高い酸化物の結晶
の製造にイリジウムのるつばが使用されることを指摘し
ている。この論文によｉｚば、るつほは甚だしく腐食し
、製造される物質はイリジウムによって汚染され得る。
このような欠点を除去するために、例えばアルザン雰囲
気のような中性写囲気中で作業することが提案されてい
る。
史に米国竹許第４．０５５．３９１＋ｆの導入部にも、
イリジウム製るつほの欠点が述べられている。ご４Ｉ背
Ｉｈ？１２００℃近い温度で使用されなければならず、
甚だしく腐食するのでるつほを頻繁に交換する必要があ
シ、このことは非常なコスト高を招く。
しかしこれらの男類で述べらＪしていることに反し、本
発明の発明者は、１２００℃よシ低い温度＜　ｆＩＸ！
ＪＩｌｏｏ℃かまたは更に低温）でかつ微弱なｎｌ化雰
囲気中で作業すれば、管にデルマニウム酸ビスブスの場
合非常に良好な結果が得らｆＬることを示し７辷。１３
ＧＯの融点１ｔ１０５０℃であるから、約　１１００℃
で作業して、温度が１４００℃を上回ると生起するビス
マスとイリジウムとの反応を防止することは可能である
。すＬに、銃用雰囲気の酸素分圧が１％を下回れば結晶
中に僅かなイリジウムしか含有物として検出されないこ
とが・１明し、ｙｏしかし酸素の分圧が更に幾分１ｆｆ
ｉ　くとも、結晶中のイリジウム量は増すが当面の適用
に関し許容可能な限界内になお留１シ得る。
本発明方法の好ましい具体例によｊＬば、単結晶はチョ
クラルスキー法によって成長させる。
本発明方法の別の具体例によれば、単結晶は溶融帯域法
によって成長させる。
゛本発明方法の別の具体例によれば、単結晶はブリッジ
マン法によって垂直方向あるいは水平方向へ成長させる
。
本発明方法の別の特徴によ１１ば、製造した結晶塊が呈
色している場合空気中でのアニールを数時間実施して単
結晶を無色とする。
本発明の他の特徴及び利点は、以下の非限定的説明から
理解され得る。
＼ ＢＧＯ単結晶の引上けをチョクラルスキー法によって行
ない、次の、Ｑラメ−りの影響を比較する。
−プラチナのるつば並びに酸化雰囲気、−イリジウムの
るつは並びに弱い酸化雰囲気（ＰＯ２＜１０　ｔｏｒｒ
　）　ａ 他の成長ノ９ラメータは同一にして比較したところ、溶
融ゲルマニウム酸ビスマスに対してはプラチナよシイリ
ジウムの方がはるかにニュートラルな化学的振舞いをす
ることが明らかになった。イリジウム製るつほの使用並
びにその際の引上げ条件は、プラチナの場合（Ｙ異なり
、汚染の主因を生じない。
プラチナ製るつほの使用に必須である酸化雰囲気はまた
酸化ビスマスの蒸発を非常に助長し、一方中性あるいは
弱い酸化雰囲気中では融浴そのものが一体的に蒸発する
ことが４！Ｉｆ明した。類推すれば、一体的融浴の組成
は化学量論的組成に近く、従って結晶成長界面近傍での
避は得ない過融解が減少する。
イリジウムのるつばを使用し、中性あるいは微弱な酸化
雰囲気中で製造した結晶は完全に明澄で透明であシ、ま
た酸化雰囲気下でプラチナ製るつほから引上げた結晶塊
中には常に存在するマクロな含有物（気泡、塵芥等）を
有せず、即ちそのシンナレーション特性が改善されてい
る。更に結晶化速度が、１目草々・条件下ｔコ著しく増
大され得る（上述の具体例では２倍であったが、この結
果は限定的なものではない）。
上記条件下に製造された結晶塊が色を呈する場合、この
結晶塊を無色にするには空気中で数時間アニールすれば
十分である。しかし、Ｂの条件下に゛もたらされる類い
の欠陥をアニールで除去することはできない。
最後に、イリジウムのるつぼはごく僅かしか腐食しない
ことが判明し、即ち数十回の試験を、甚だしい金属損失
を一切伴わずに実施し得た。このことは本発明の主要な
一利点で、なぜならイリジウムは非常に高価であり、腐
食し易ければるつほを頻繁に交換しなければならないか
らである。
本発明によるＢＧＯ単結晶製造方法は、融浴から単結晶
を成長させるあらゆる方法、好ましくはチョクラルスキ
ー法で用いられ得る。しかし、溶融帯域法、垂直方向あ
るいは水平方向へと成長させるブリッジマン法、または
褌の同様方法に適用することも可能である。
本発明による方法で製造された結晶は、そのイリジウム
含量によって容易に認識される。総合的分析方法（体績
２〜３α３の試料の分析を可能にする）によれば、本発
明方法で製造されたＢ　Ｇ　（’）結晶はプラチナを’
７　ｐ、ｐ、ｍ、、イリジウムを２００１）、ｐｏｍ、
含有しておシ、一方プラテナ製るつほを用いて製造され
た結晶はプラチナを１５０１１．Ｐ、ｒｒＬ、イリ：）
つ、ムを２０　ｐ、ｐ、ｍ、含有していた。
出腰人　つリス１１−／７・リス・７−代作人脅畔十用
　口　義　舞［ 代理人イ「１〒１．　／；　村　元

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 ＋１１　高いシンチレーション応答性を有するゲルマニ
    ウム酸ビスマス単結晶をるつほまたは容器内の融浴から
    の単結晶成長に基づいて製造する方法であって、前記容
    器状イリジウムから成り、融解及び成長を中性または弱
    い酸化雰囲気下で行なうことを特徴とする製造方法。 （２）芽囲気中の酸素の分圧を１％以下とすることを特
    徴とする特許請求の範囲第Ｖ項に記載の方法。 （３）　単結晶をチョクラルスキー法によって成長させ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法
    。 （４）単結晶を溶融帯域法によって成長させることを特
    徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。 （５）単結晶をブリッジマン法によって垂直方向あるい
    は水平方向へ成長させることを特徴とする特許請求の範
    囲第１項に記載の方法。 （６）製造したインゴットに色がついている場合空気中
    で数時間にわたシアニールを施すことによって単結晶を
    無色にすることを特徴とする特ｒｆ請求の範囲第１項に
    記載の方法。
JP59140408A 1983-07-07 1984-07-05 高いシンチレ−シヨン応答性を有するゲルマニウム酸ビスマス単結晶の製造方法 Pending JPS6051694A (ja)

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JPS6051694A true JPS6051694A (ja) 1985-03-23

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DE (1) DE3464065D1 (ja)
FR (1) FR2548689B1 (ja)

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EP0133084A1 (fr) 1985-02-13
FR2548689B1 (fr) 1985-11-08
US4664744A (en) 1987-05-12
EP0133084B1 (fr) 1987-06-03
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