JPS60500972A - 多重潜熱交換による低温再循環蒸留 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は周囲温度以下の分別蒸留により非凝縮性ガス混合物の分離を行う方法 および装置に関する。

この発明（」、低温蒸留の効率が良好となる新規な工程の組み合わ且およびその 装置を内容とするものである。低温で蒸留塔を還流させるにはそのコストが高価 であるから、低温蒸留における効率設着は公知の蒸留にお（Ｊるよりも重要なこ とである。

技術背景 この出願と関連する先行技術文献として米国特許第３６８８５１３号のストライ ク（Ｓ　ｔ　ｒ　ｅ　ｉ　ｃ　ｈ　）　等の開示か引用される。

“再循環蒸留”は分別蒸留装置あるいは方法を開示しており、そこで（Ｊ、所定 の分離を行うように相み合わＵた２つの分別蒸留塔が設（Ｊられろ。各基は別々 の圧力で作用し、高圧塔は塔頂留出物（高揮発性留分）と更に分離するために低 圧塔に輸送される不特定なホトム（缶出液）とを生成する。低圧塔は所定の缶出 液（低揮発性留分）と更に分離の必要な不純塔頂留出物とを生成する。ガスまた は液相（また（Ｊ両相）とされる塔項留出物は適宜なポンプ作用および／または 圧縮作用により高圧塔に帰還される。このように、各基は単に部分的な蒸留を行 えるに過ぎず、残部を完成するには他の塔に委ねなければならない。

フルトン（Ｆ　ｕｌｉｏｎ）（米国特許第２５１９４５．１号）は上述したよう な周囲温度以下で狭小的に水性アンモニア蒸留に適用できる液体再循環蒸留装置 を開示している。最初、供給混合物が低圧塔に加えられ、該塔からの塔頂留出液 が高圧塔にポンプ輸送される。両塔を再沸するのに蒸気が用いられるとともに冷 却水が両塔に還流を提供する。この装置は周囲温度以下の蒸留に使用できない。

また、高圧塔により除去される全高揮発性留分（ＮＨ３）は速やかに低圧塔頂部 における不純な相対的に無効の総凝縮体を受けなければならないという欠点があ る。

ハセルデン（Ｈａｓｅｌｄｅｎ）（米国特許第４０２５３９８）およびバカ＝　 −（Ｐ　ａｇａｎｉ）等（米国特許第４３１８７８２）は蒸気再循環型苗装置を 開示しており、そこでは低圧塔頂部から高圧塔に蒸気が再循環される。パガニー 等は上述した周囲温度以下で水性アンモニアの蒸留にかろうじて適用できる装置 を開示しており、そこでは高圧塔頂留出蒸気を供給液に吸収させることにより蒸 気再循環コンプレッサーを必要とせず、生成液状混合物を高圧塔の圧力までポン プ作用により高めている。

また、パガニー等は高圧塔からの液体以外にどのような還流をも有さす、単にス トリッパー（放散塔）としてのみ作用する低圧塔を開示している。該装置は大量 の不純蒸気を高圧塔に再循環させなければならない欠点を存している。また、こ の装置は蒸気の供給液への吸収が実質的に２次冷却と吸収熱の除去を必要とする とともに低温における冷却が厄介かつ高価であることから低温蒸留に不都合なも のである。

ハセルデンは１つの装置を開示しており、該装置では高圧塔が唯一の精留塔であ りかつ低圧塔が唯一の放散塔とされる。供給混合物が高圧塔からの循環液と一緒 に低圧塔の頂部に加えられ、それらは単に上記放散塔用の還流だけを形成する。

放散塔の底部で間接的な外部加熱により少量の再沸が加えられる。精留塔（高圧 塔）の適宜な高さ／位置で間接的な潜熱交換により当該放散塔の数箇所に付加再 沸が加えられる。放散塔に加えられる大抵の再沸は潜熱交換によるものでありか つそれに基づき精留塔に還流を供給するものであるから、外部還流の要求が少な くかつ精留塔の頂部でのみ加えられるものに過ぎない。また、この装置は、Ｒ・ Ｓ　−Ｈ−Ｍａｈ、　Ｊ　、Ｊ　Ｎ　１ｃｈｏｌａｓお上びＲ，Ｂ、Ｗｏｄｎｉ ｋによるアルケ　ジャーナル（Ａ　Ｌ　ＣＨＥ　Ｊ　ｕｒｎａｌ）９月、Ｘ９７ ７年、６５２頁、２３巻、ＮＯ，５の章“２次還流および蒸発による蒸留比較評 価”の第１図に記載さむている。

この装置はコンプレッサーが最大蒸気流の位置に設置されかつ該蒸気が比較的高 い圧力比で圧縮されるとゆう欠点を有する。２つの塔間の圧力比は、概略、（相 対揮発度の平方根＋熱交換増分△Ｔ）である。最終的に、全熱交換は精留塔から 放散塔への潜熱流で表される。

ハセルデンの他に、周囲温度以下で作用する２つの組み合わされた蒸留塔間での 多重潜熱交換につシ゛・ての２つの先行技術がある。これらはガイスト（Ｇ　ｅ ｉｓｔＸ米国特許第３２７７．６５５号）および夕Ｊ、う（Ｔ　ａｍｕｒａ）等 （米国特許第４３７２７６５号）により開示されてし）る。

どちらの刊行物にも再循環蒸留は含まれて０な０１両者において、供給原料は部 分蒸留後に高圧塔力＼ら低圧塔に輸送され、いづれの材料も高圧塔に再帰還され ることはない。両者とも２つの塔間での２つの個別の潜熱交換を示している　１ つは高圧（ＨＰ）塔の頂部と低圧（ＬＰ）塔の中間部との間の交換であり、もう １つはＨＰ塔の中間部とＬＰ塔の底部との交換である。両者における差異は潜熱 交換により形成されるＨ　Ｐ塔中間部還流の操作を含むことである。ガイストは その全てをＬＰ塔に輸送することを開示しており、一方、タムラ等は一部のみＬ Ｐ塔に輸送しかつ勺の残部を還流としてＨＰ塔に帰還させることを開示している 。

これらの装置の欠点は、一般に、純度および得られるＨＰ塔項留出液に大いに影 響を及はす以前にＨＰ塔中間部から非常に限定された量の熱を回収できるに過ぎ ないことである。乾式分級等の工程において、全有効液体窒素はＬＰ塔を適宜に 還流させることが要求される。更に、ＨＰ塔の中間部位置からはどのような液体 をも回収しないようにすることがしばしば要望される。

通常２つの蒸留塔間で潜熱交換が行なわれるようにした装置は、一般に、“再沸 ／還流凝縮器”と称される。

通常、高圧ガスは熱交換面の一方の側で凝縮し、もう一方の側で低圧液が沸騰あ るいは蒸気化される。物理的に、それが使用されるいづれの塔の内部および外部 に配置するようにしてもよい。蒸留塔の頂部または底部よりはむしろ中間長さ位 置あるいはトレイ高さ位置に接続される再沸／還流凝縮器は、時々、゛°側部” あるいは“中間部”再沸器または還流器と称される。

分別蒸留塔により分離される混合物は二、成分あるいは多成分のものである。二 成分供給材料の場合であってもいずれの留分ち純粋な単一構成物ではなく、少な くとも他の構成物の痕跡（トレース）を含んでいる。このように、酸素と窒素の 混合物の分離を行うとき、いわゆる、高圧塔頂留出物“窒素”とは単にその酸素 含量が所望の最大濃度以下に低減してしまっていることを意味するものである。

その密度は使用目的に応じて数バーセントル数ｐｐｍに変化さＵることかできる 。語“エンリッヂ缶出液”および“エンリッチ窒素”とは、いまだ所定の純度に 達しておらず、むしろ塔供給材料の純度に近い混合物を意味する。これらは再循 環器において再循環される混合物でめ勺。

“蒸留塔”とは、少なくとも１つの供給材料投入口、該供給材料投入口の上・下 の両方で向流蒸気−液体が接触する少なくとも１つの領域並びに頂部と底部を備 える機器である。“精留塔”および“放散塔”とは、向流蒸気−液体接触がそれ ぞれ供給材料投入口の前後にのみ生起するようにした塔である。この接触部材は 、バブルキャ・）ブ、ふるい皿、包装器等の公知のいずれかの形式のものである 。中間長さ位置とは、供給材料投入口と、向流蒸気−液体が当咳位置の上・下の 両方で接触する頂部または底部のいずれかとの間の位置を意味する。

低温とは、非凝縮性カス、即ち、周囲温度以下ては液化できないガスを液化し得 るような温°度をいう。

発明の構成 周囲温度以下蒸留の先行技術の欠点は次ぎの方法（装置）により解消される　こ の方法は、 （ａ）分解しようと４−る上記混合物を液状で第１蒸留塔に供給し、 （ｈ）上記混合物を塔頂留出物とエンリッチ缶出液とに蒸留し、 （ｃｌｈ記エフェンリッチ缶出液２蒸留塔に輸送し、（ｄ）ｌ記エンリッヂ缶出 液を缶出流体とエンリッチ塔頂留出流体とに蒸留し、 （ｅ）上記エンリゾヂ塔項留出流体を上記第１蒸留塔に輸送し、 （ｆ）凝縮ガスを介して潜熱交換を行うことにより上記第１および第２蒸留塔を 再沸し、 （ｇ）沸騰液を介して潜熱交換を行うことにより上記第２蒸留塔に還流を行い、 （１］）上記缶出流体および塔頂留出体を回収する工程から構成される。

又、最初精留塔にガス混合物を供給し、該精留塔か２つの蒸留塔に再沸を行わせ かつそれらに還流および液状供給材料の両者を供給することにより一５種々の利 点が得られえる。精留塔頂部が各蒸留塔に再沸液を供給することに加えて、中間 位置がいづれの蒸留塔にも付加再沸液を供給する利点がある。更に、いづれの蒸 留塔も他のものと潜熱交換を行うことかできる。上述した様々の改良点により特 に空気分離に有利なものであり、そこでは純度９７％以上の酸素がこれまで要求 されてきた圧力よりも低い供給空気圧力から得られる。

また、上述したと同一あるいはその他の組み合わせのいづれの改良方法ちＮ２− ＣＨいＨｚ　ＨＤ　Ｄ２、Ｃ２１−（４−’　Ｃ２Ｔ−Ｉ　Ｑ、種々の含ハロゲ ン炭素化合物およびその他のもの等の非凝縮性ガス分離に有利なものである。

周囲温度以下蒸留は、しばしば低圧蒸留塔に再沸を行わせる高圧精留塔に圧縮ガ ス等の混合物を供給することにより行なわれる。又、精留塔はエンリッチ供給液 体を蒸留塔の中間長さ部に加えかつ直接創出還流と１−での塔頂留出液を蒸留塔 の頂部に加える。このようにして、精留塔と蒸留塔間の圧力比は当該蒸留工程で 消費さｉするエネルギー、即ち、圧縮すべき供給混合物量を指示する。

単一蒸留塔を液再循環蒸留塔に置換することは精留塔と２つの塔間での所属力比 を低減ずろ１つの方策である。精留塔と蒸留塔間での多重潜熱交換相互作用は」 −記所要圧力比の低減化のもう１つの方策である。この明細書は次ぎのことを見 出たしたことを報告している。即ち、１つの工程において上記両方策を適宜に組 み合わせることにより圧力比の低減化がいづれが一方の改良方策により達成され るよりも大幅に達成できることを報告している。

公知の二圧力塔式低圧空気分離は精留塔頂部と蒸留塔頂部間で４２〜５２の範囲 内の圧力比を用いている。

しかるに、いづれの液再循環蒸留あるい：Ｊ多重潜熱交換法もその圧力比を３８ に低減することができ、それら画法を一緒にすることによりその圧力比を３６あ るいはそれ以下に低減Ａることかできる。

たとえば、１８ｐｓｉａの塔頂圧力で窒素ガスを放出ずろ塔を考えてみよう。公 知の二圧力塔式空気分離工程では精留塔頂部圧力は７５ｐｓｉａ〜９２ｐｓｉａ の範囲内のものとなろう。上述したいづれの改良例においては６８ｐｓｉａｔＣ 下げて作用させることができ、この明細書に開示する組み合わＨ方法では５０〜 ６７ｐｓｉａの範囲内の精留塔頂部圧ノｊで作用させることができる。

ここに開示する周囲温度以下での再循環蒸留改良法における２つの基本的事項は 、供給混合物が最初に２−小ｓ６Ｂのうちの高圧塔に供給されるこ２と、低圧塔 が向流蒸気−液体接触領域を有しかつ高圧塔からの再循環液の導入位置の上方位 置に還流供給部を備えることである。当該工程は本来的に不十分なものであるか ら低圧塔から高圧塔に再循環される液量は最小限にすることが重要なことである 。低圧塔に導入されるいづれの高揮発性留分も頂部から除去しなければならない 。このように、最初、供給材料を高圧塔に導入することにより、そこから少なく とも幾らかの高揮発性留分を除去することかでき、低圧塔への導入量が低減され る。精留部と低圧部における還流の分割とを組み合わせることにより塔頂留出物 はエンリッチ高揮発性留分に転化し、よって、高揮発性留分を除去するのに必要 な全質量流量の底減化が行なわれる。要約すれば、上述した２つの方策を組み合 わせると、先行技術と比べて低圧塔から高圧塔に再循環される塔頂留出物の流量 が大幅に低減する。

再循環される低圧塔頂留出物はどのような流体相、即ち、ガスおよび／または液 体であってもよい。非揮発性成分を分離するには、一般に、液化して圧縮する必 要性が回避される。比較的高揮発性物質に対しては、ガスは液体よりも高揮発性 成分をエンリッチ化するように大いに転化し、したがって、ガス生成物回収の所 要流量が低下する。往々にして、この利点、は小容量コンプレッサー据え付けの 不具合点を相殺するとともに冷却箱内での小さな作動量を補助する。

図面の説明 各添付図面は単に各基およびその接続部材と潜熱交換器とを示す簡略化した流れ 図である。その他、当該発明に本質的でない部分を除き、顕熱交換器または過熱 器、制御および装着機構、蒸気または液体の供給あるいは排出部を構成した分子 ふるい吸着器等の機器が詳細に表される。

第１図は、高圧蒸留塔に原材料を供給するとともに低圧蒸留塔に還流を提供する 周囲温度以下で液体再循環蒸留するための基本的構成を説明する図である。また 、両再循環塔に再沸騰を行わせ、高圧再循環塔へ供給材料を発送するとともに両 再循環塔に還流を発送する高圧精留塔を示す。

第２図は再循環蒸留装置を示し、そこで精留塔の頂部と２つの再循環塔との間に おける潜熱交換に加えて精留塔の中間長さ位置と両再循環塔のいづれか一方の塔 （この場合高圧塔である）との間における潜熱交換が説明される。

第３図は再循環蒸留装置を示し、そこて２つの再循環塔が潜熱交換を行う。この 場合、熱は低圧塔から高圧塔に流れる。

第４図は再循環蒸留装置を示し、該装置は第２図および第３図の装置を組み合わ せたものであり、特に、空気の分離に有利なものである。

説明を容易にするために、総ての図面において分離しようとする混合物として空 気が示され、低揮発性留分として酸素が示される。これらの標示物に限定される ものでなくかつ図示された装置および当該明細書に記載された変形例あるいは改 良例は他のどのような周囲温度以下での蒸留分離にも同様に適用されるものと理 解しなければならない。

最良の実施例 第１図において、高圧蒸留塔１と低圧蒸留塔２とが塔頂留出液４を輸送する手段 を介して相互接続される。

輸送手段３はポンプ、バルブ、チェックバルブまたは簡単なコンジットあるいは これらと同類のものである、輸送手段４はポンプ、コンブルッサーあるいは一方 向バルブを備えた混合凝縮器（バロメトリックコンデンザー）等である。混合凝 縮器は液体が輸送されかつ各塔間の差圧絶対値が低圧乾式分級用等のように適宜 に低いものであれば充分である。液状の供給材料（ガスおよび／または液体）が 供給導入器５、たとえば、バルブを介して塔１に導入される。高揮発性留分（Ｎ ２）が塔１の頂部から回収されるとともに低揮発性留分（０、）かガスおよび／ あるいは液体として塔２の底部から回収される。塔２は還流冷却器６における沸 騰液を介して潜熱交換により還流される。両塔が再沸／還流冷却器７および８に おける凝縮ガスを介して潜熱交換により再沸騰させられる。再沸器７および８か らの凝縮液の一部は減圧手段９を介して再循環器６に加えられ、そこで該凝縮液 は気化される。図示するような減圧手段１０を介して直接射出するまたは２次還 流冷却器を設ｉ）るのいずれかにより塔１に還流を発生させるために第２部分が 用いられる。

上述したように基本的な再循環蒸留装置は、ヒートポンプ機構における再沸器７ および８の所要圧力で両塔に帰還するように循環する沸騰液から得られるガスを 圧縮する作用を行う。これに代えて、好ましくは乾式分級等の複数分離を行う場 合、”供給材料の加熱圧縮”器といわれる高圧精留塔ＩＩが採用される。清浄化 され、冷却されかつカス秩に加圧された分離しようどする混合物は塔１１の底部 に加えられる　、塔頂ガスは再沸／還流冷却器７および８において凝縮され、該 凝縮液は、３つの部分に分（」られる　塔１１を還流する部分、塔ｌを還流する 部分および塔２に還流を発生させる部分に分１ジられる。塔１１からの缶出物は 一ヒ述したように輸送手段および減圧器５を介して塔ｌに輸送される。

その他の種々の液体あるいはガスの供給または回収点が数個の塔におけるいづれ かの点または上述したような接続点に配置される。たとえば、乾式分級工程にお ける場合、塔１１の頂部におけろカスＮ２の一部分が頻□繁（′こ回収されると とも□に当該□工程に□所要の凍結を行うエキスパンダーに配送される。

塔２からの塔頂留出物が塔１に再導入される位置は図示するように塔１の供給点 （飼料供給手段５）より下にする必要はない。それは材料供給点と同しあるいは 該材料供給点より上方としてもよい。唯一の条件は塔全体の中間長ざ位置とする ことである。このことは説明する全装置に適用される。

上記と等価の構成部分１〜１１に付加して成る装置の第２図は塔１１の中間長さ 位置と塔１の底部との間の潜熱交換を説明する図面である。塔１の缶出液は再沸 ／ａ流冷却器１２に流れ、その生成蒸気液体混合物は塔ｌを再沸させて蒸気を帰 還させろように分離器１４により分離される。もう１つの向流蒸気−液体接触領 域１３が再沸騰を促進するように塔１と接続される。

それとも、塔ｌＩと該１１および１を介して１２との間でイ」加的に潜熱交換を 行わせるように（、でもよい。

上記と等価の構成部分１−１．１に付加し７て成る装置の第３図は塔１と塔２間 での潜熱交換を説明する図面である。塔２からのカスは再沸／還流冷却器１５に 連絡され、液体還流は塔２に帰還する。同時に、塔１において下降する液体の一 部分は再４７′還流冷却器１；）において気化されるとともに当該塔に逆流する 。このように、当該図面の装置においては熱流が塔２から塔１に流れる。ここで は潜熱交換が中間長さ位置から他の中間長さ位置へ行なわわろが、これは一般に 要求されることではなく、すろ合によって（Ｊ、底部あるいは頂部からまたはそ こへ、および／または他の方向に向けて行なうようにしてもよい。

第４図は第２図および第３図の装置の組み合わＵて改良したものであり、これは 符号１〜１５を付した同一の構成部分を有している。この装置は特に空気から分 離して生成した酸素の純度を約９７％あるいはそれ以上とするのに有利である。

第１図および第２図に示すような液体再循環装置並びに２つの加圧塔を多重潜熱 交換を行う先行技術は、わずかな限定量の再沸液を酸素生成蒸留塔の底部で利用 し得るに過ぎないという不都合がある。これは供給空気中の大量のアルゴンを酸 素と分離することを不可能とし、その結果多数不純物としてのアルゴンにより最 終酸素純度が９５〜９６％となる。第３図および特に第４図の装置によれば実質 的に多量の再沸液が提供され、よって、酸素濃度を大いに高めることができる。

ごれと同時に、再沸率か放散領域を介して幾分増大させられるので塔１はより能 率的に作動する。また、再沸／還流冷却器１２は精留塔１１を高能率に作動させ 、還流全体を最良あるいは最適に発生させて塔１１に帰還させろ。

第４図の空気分離の応用例において、圧力５８ｐｓｉａ（ボンド／（インチ）２ 絶対値）の冷却かつ〆ｎ浄化された空気を精留塔１１に導入（７、塔頂留出液と して５６ｐｓｉａ、９１１におよび含量１％以下のＯ３が得られた。窒素カスの 一部、たとえば、圧縮空気１００モルに対する１６モル（ｍ／　ｍ）をエキスパ ンターに加えた。約３５（ｍ／　ｍ）の液体窒素か塔１１から抽出され、その残 部か還流とされた。４９　（ｍ／　ｍ）のエンリＪチ液体酸素（約４２％の０２ ）を塔１１から抽出するとともにそれを減圧器５を介して塔１に加えた４、塔１ の塔頂留出物は約１７ｐｓｉａであり、その７９　Ｋの生成窒素カスは当該冷却 箱から大気中に流出さ旦−に。塔１の缶出液は約９３％の液体酸素であった。塔 １の缶出物質か約１３３ｐｓｉａ、９１１（となると、生成酸素の抽出を補助す るために当該加熱箱の外部に真空コンプレッサーか必要であった。塔１の缶出物 質が約１２．４ｐｓｉａ、約８１８にとｆイると、還流器６から排出６−ろ窒素 カスは１９．９ｐｓｉａ、８０Ｉ（であった。窒素ガスはバルブ９を介して約８ ｍ／ｍ、バルブ１０を介して約２７ｍ／ｍに配分さねた３、約５３％の液体０， ２．０ｍ／ｍは輸送手段４、即ら、７（シ体酸素ポンプあるいはワンウＪイハル ブを介して塔１に戻さ相た。塔Ｉの再沸騰（Ｊ分離器１４からの９ｍ／ｍの蒸気 、再沸器８への１６ｍ／ｍの蒸気、再沸器１５・＼の２２ｍ／ｍの蒸気から成ろ 又（」他の組成のｔつのとオろ、−とかてきろ、５塔１および２の頂部にお（＋ ろ圧力比は１７／１２．４−１．３７であり、塔１１と１との頂部におけろ圧力 比は５６／１７＝３２９であった。一般的に、ごこに開示した２つの再循環蒸留 塔に１３（−ｊろ圧力比は、概略、分離さ／１．、　ｒｖ　２つの留分の相対揮 発度の４乗根とされる。空気について、９０にの酸素と窒素の相対揮発度は約３ ５であり、その４乗根は１．３７である。当該開示の装置（−おける圧力比は常 に相対揮発度の平方根より小さいものである。

」二連した引角値は単に例示に過ぎず、これに限定しようとするものではない。

」１記工程は塔において色々と違った空気圧力あるいは比例的に調節された種々 の圧力で作動される。他の流体の分離は全く異なった圧力および／または温度範 囲で行なわれる９更には、側蒸気流を抽出もかつ側液流を当該塔の一方に戻すよ うにした補助蒸留塔を設けるようにしてもよい。

Ｆ１６．　１ ＦＩ６−　５ ＦＩＣｒ、ＡＦ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １１分別蒸留により非凝縮性ガス混合物を分離するにあたり、 （ａ）上記混合物を液状で第１蒸留塔に供“給し、（ｂ）上記混合物を塔頂留出 物とエンリッチ缶出液とに蒸留し、 （Ｃ）上記エンリッチ缶出液を第２蒸留塔に輸送し、（ｄ）上記エンリッチ缶出 液を缶出流体とエンリッチ塔頂留出流体とに蒸留し、 （ｅ）上記エンリッチ塔頂留出流体を上記第１蒸留塔に輸送し、 （ｆ）凝縮ガスを介して潜熱交換を行うことにより上記第１および第２蒸留塔を 再沸し、 （ｇ）沸騰液を介して潜熱交換を行うことにより上記第２蒸留塔を還流させ、 （ｈ）上記缶出流体および塔頂留出体を回収することを特徴とする方法。 ２、第１塔頂部圧力が第２塔頂部圧力よりも高くかつ該第２塔頂部圧力に当該分 離される２つの留分の相対揮発度の平方根値を乗じた値の圧力よりも低くなるよ うに保持する請求の範囲第１項に記載の方法。 ３　凝縮ガスから得られる凝縮体の少なくとも一部の輸送を行うとともにその圧 力を上記沸騰液に転化するように下げる請求の範囲第１項に記載の方法。 ４　第１塔の頂部にその還流として上記凝縮体の第２部分を特徴とする請求の範 囲第３項に記載の方法。 ５　精留塔に供給ガス混合物を加え、該供給ガス混合物を塔頂留出物としての凝 縮ガスと缶出物としての流体状混合物とに精留しかつその凝縮体の残部を上記精 留塔に還流させる請求の範囲第４項に記載の方法。 ６、精留塔の中間長さ位置から少なくとも１つの蒸留塔底部に潜熱交換を行う請 求の範囲第５項に記載の方法。 ７、凝縮せしめる中間長さ位置からの全精留塔ガスが当該基に還流として戻され る請求の範囲第６項に記載の方法。 ８．２つの蒸留塔間で潜熱交換を行う請求の範囲第６項に記載の方法。 ９、供給ガス混合物が冷却かつ清浄化された空気であり、缶出流体が少なくとも 純度９８％の酸素であり、塔頂留出物が窒素であり、精留塔の中間長さ位置が第 １蒸留塔底部と潜熱交換を行い、第２蒸留塔の中間長さ位置が第１蒸留塔の中間 長さ位置に潜熱を供給し、上記２つの蒸留塔頂部間の圧力比が１．１〜１８の範 囲内にありかっ精留塔頂部と第１塔頂部との圧力比が２８〜３８の範囲内にある 請求の範囲第８項に記載の方法。 １０第２塔項留出流体の第１塔への輸送ｒ４程がガス状の上記流体を第１塔圧力 に圧縮することにより咋成さイする請求の範囲第１項に記載の方法。 １１第１塔へ輸送される第２塔項留出流体が液体である請求の範囲第１項に記載 の方法。 １２、周囲温度以下で流体混合物を蒸留するにあたり、（ａ）相違した圧力で作 用する２つの蒸留塔を設け、該画然留塔は高圧塔からの缶出流体が低顔塔に再循 環されかつ低圧塔からの塔頂留出流体が高圧塔に再循環されるように組み合わせ 、 （ｂ）上記流体混合物を高圧塔に供給しかつ干犯高圧塔頂部から高揮発性分離留 分と土足低圧塔底部から低揮発性分離留分とを回収し、 （Ｃ）上記２つの塔間で潜熱交換を行い、（ｃ）沸騰液を介１．て潜熱交換を行 うことにより上記低圧塔に還流させる ことを特徴とする方法。 １３、ガス混合物を塔頂留出精製物と缶出精製物の流体混合物とに精留し、塔頂 留出精製物の凝縮により潜熱交換を行って画然留塔を再沸し、上記凝縮塔頂留出 精製物の一部を沸騰液として（＋（給づ゛ることを含む請求の範囲第１２項に記 載の方法。 １４精留塔の中間長さ位置と少なくとも１つの蒸留塔の底部どの間で潜熱交換を 行う請求の範囲第１３項に記載の方法。 １５周囲温度以下て非凝縮性ガス混合物を分離オろ装置において、 （ａ）第１および第２蒸留塔、 （ｂ）上記第１塔からの缶出流体をＬ記載２塔に輸送する手段、 （ｃ　）−’ｒ：記第２塔からの塔頂留出流体を１．記載１塔に輸送する手段、 （ｄ）上記混合物を液状で第１塔に供給ずろ手段、（ｅ）凝縮第２塔項留出ガス と沸騰液間の潜熱交換により第２塔を還流させる手段 から構成したことを特徴とケる装置。 １６、周囲温度以下で流体混合物を蒸留する装置において、 （ａ）第１および第２蒸留塔と精留塔、（ｂ）上記精留塔頂部と少なくとも１つ の蒸留塔との間で潜熱交換を行う手段、 （Ｃ）上記精留塔の中間長さ位置と少なくとも残りの底部間で潜熱交換を行う手 段、 （ｄ）上記第１塔缶出流・体を第２塔に輸送しかつ−に記載２塔項留出流体を上 記第１塔に輸送する手段から構成したことを特徴とする装置。