JPS6041604B2 - フツ化黒鉛の製造方法 - Google Patents
フツ化黒鉛の製造方法Info
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- JPS6041604B2 JPS6041604B2 JP56202564A JP20256481A JPS6041604B2 JP S6041604 B2 JPS6041604 B2 JP S6041604B2 JP 56202564 A JP56202564 A JP 56202564A JP 20256481 A JP20256481 A JP 20256481A JP S6041604 B2 JPS6041604 B2 JP S6041604B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/10—Carbon fluorides, e.g. [CF]nor [C2F]n
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はフッ化黒鉛（以下ＧＦと云う）の製造に関する
もので、更に詳しくは炭素原料とフッ素含有ガスとを反
応させるＧＦの製造法において、分解または爆発を抑制
し、安全かつ収率よくＧＦを製造する方法に関するもの
である。
もので、更に詳しくは炭素原料とフッ素含有ガスとを反
応させるＧＦの製造法において、分解または爆発を抑制
し、安全かつ収率よくＧＦを製造する方法に関するもの
である。
従来、炭素とフッ素とから合成されたＧＦとして（ＣＦ
）ｎの構造を有するものが知られており、かかるＣＦ）
（ＣＦ）、、はその特異な諸性質から電池の活物質、潤
滑剤、防濡剤、防汚剤、撥水、撥油剤などとして広範な
分野で工業的に高く評価されている。
）ｎの構造を有するものが知られており、かかるＣＦ）
（ＣＦ）、、はその特異な諸性質から電池の活物質、潤
滑剤、防濡剤、防汚剤、撥水、撥油剤などとして広範な
分野で工業的に高く評価されている。
更に最近、新規な構造を有するＧＦとして（Ｃ。Ｆ）ｎ
型ＧＦが、そのユニークな化学的、物理的特性から（Ｃ
Ｆ）ｎと同様に工業材料として注目され、これらの化合
物の需要が急増してきており、量産化が待望されている
。ＧＦの生成反応は（１）式によつて表わされる。
型ＧＦが、そのユニークな化学的、物理的特性から（Ｃ
Ｆ）ｎと同様に工業材料として注目され、これらの化合
物の需要が急増してきており、量産化が待望されている
。ＧＦの生成反応は（１）式によつて表わされる。
ｎＣｆ工↑２→（ＣＦｘ）ｎ（０＜Ｘ＜１．３）（１）
しかしＧＦの生成反応と並行して（２）、（３）式の副
反応が起こり、ＧＦの収率を低下させる。
しかしＧＦの生成反応と並行して（２）、（３）式の副
反応が起こり、ＧＦの収率を低下させる。
（ＣＦｘ）ｎ→Ｃ ＋ＣＦ、、Ｃ。
Ｆ。、ｅｔｃ（２）ＣｆＦ２→ＣＦ、、Ｃ２Ｆ６、ｅｔ
ｃ（３）特に、多量の生成したＧＦが短時間で（２）式
により分解すると膨大なる熱とガス発生を伴なうため、
製品が得られないばかりか、爆発によつて反応器を損傷
することもあり、工業的生産の場合の大きな問題点とな
つている。その原因としては、（１）式のＧＦの生成熱
の蓄積により試料温度がＧＦの分解温度以上になるため
と考えられており、その対策として、フッ素をＣＦ。な
どのガスで希釈し、反応を抑制したり（特公昭４３−２
６８４４号公報など）、反応温度を限定したもの（特開
昭５１一１３７６９８号公報など）、多段装置を工夫し
たもの（特開昭５０−２４２０１号公報など）などが多
く提案されている。本発明者らも、この生成熱の蓄積の
効率的な除去方法を開発すべく検討を行なつていたが、
熱のヨ蓄積がなく試料温度の上昇がないのにもかかわら
ず、生成したＧＦが一瞬の内に分解する現象がしばしば
起こることを経験した。そこで、本発明者らは、かかる
爆発的分解のないＧＦの製造法を開発すべく種々の基礎
的研究を・一行なつている際、反応装置内で副反応によ
つてある程度のパーフルオロカーボンが生成することを
知り、更にこの高位のフルオロカーボンが爆発的分解の
一因になつている新しい事実をつかみ、反応ガス中に生
成した炭素数が５以上のフルオロカーボン濃度が３容量
％以下になるようにＧＦを製造させることによつて、叙
上の目的を達成しうることを見出し、本発明を完成する
にいたつた。
ｃ（３）特に、多量の生成したＧＦが短時間で（２）式
により分解すると膨大なる熱とガス発生を伴なうため、
製品が得られないばかりか、爆発によつて反応器を損傷
することもあり、工業的生産の場合の大きな問題点とな
つている。その原因としては、（１）式のＧＦの生成熱
の蓄積により試料温度がＧＦの分解温度以上になるため
と考えられており、その対策として、フッ素をＣＦ。な
どのガスで希釈し、反応を抑制したり（特公昭４３−２
６８４４号公報など）、反応温度を限定したもの（特開
昭５１一１３７６９８号公報など）、多段装置を工夫し
たもの（特開昭５０−２４２０１号公報など）などが多
く提案されている。本発明者らも、この生成熱の蓄積の
効率的な除去方法を開発すべく検討を行なつていたが、
熱のヨ蓄積がなく試料温度の上昇がないのにもかかわら
ず、生成したＧＦが一瞬の内に分解する現象がしばしば
起こることを経験した。そこで、本発明者らは、かかる
爆発的分解のないＧＦの製造法を開発すべく種々の基礎
的研究を・一行なつている際、反応装置内で副反応によ
つてある程度のパーフルオロカーボンが生成することを
知り、更にこの高位のフルオロカーボンが爆発的分解の
一因になつている新しい事実をつかみ、反応ガス中に生
成した炭素数が５以上のフルオロカーボン濃度が３容量
％以下になるようにＧＦを製造させることによつて、叙
上の目的を達成しうることを見出し、本発明を完成する
にいたつた。
すなわち、（１）式のＧＦの生成と並行に（３）式の反
応も進み、しかも、その際ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６などの低位
フルオロカーボンの他に炭素数１０以上のものまで種々
の高位のフルオロカーボンが生成していることがわかつ
た。この検出されたフルオロカーボンとはＣＦ４）Ｃ２
Ｆ６）Ｃ３Ｆ８）Ｃ４ＦｌＯ）Ｃ−Ｃ５ＦｌＯ）Ｃ５Ｆ
ｌ２）Ｃ−Ｃ６Ｆｌ２）Ｃ６Ｆｌ４〜Ｃ７Ｆｌ４〜Ｃ７
Ｆｌ８）Ｃ８Ｆｌ６）Ｃ８Ｆｌ８）Ｃ９Ｆｌ８）Ｃ９Ｆ
２Ｏ）ＣｌＯＦ２Ｏ）ＣｌＯＦ２２〜ＣｌｌＦ２２〜Ｃ
ｌｌＦ２４）Ｃｌ２Ｆ２４）Ｃｌ２Ｆ２６など多種にわ
たる。このような高位のフルオロカーボンは、フッ素中
においてＣＦ４など低位のフルオロカーボンへの分解が
熱力学的に安定な方向であることを考えれば、反応装置
内でこのような高位のフルオロカーボンの形で検出され
たことは驚くべきことである。例えば、（４）式の反応
のΔＧ（自由エネルギ変化）は−１５０．８Ｋｃａ１１
ｍ０１（３００゜Ｃ）である。
応も進み、しかも、その際ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６などの低位
フルオロカーボンの他に炭素数１０以上のものまで種々
の高位のフルオロカーボンが生成していることがわかつ
た。この検出されたフルオロカーボンとはＣＦ４）Ｃ２
Ｆ６）Ｃ３Ｆ８）Ｃ４ＦｌＯ）Ｃ−Ｃ５ＦｌＯ）Ｃ５Ｆ
ｌ２）Ｃ−Ｃ６Ｆｌ２）Ｃ６Ｆｌ４〜Ｃ７Ｆｌ４〜Ｃ７
Ｆｌ８）Ｃ８Ｆｌ６）Ｃ８Ｆｌ８）Ｃ９Ｆｌ８）Ｃ９Ｆ
２Ｏ）ＣｌＯＦ２Ｏ）ＣｌＯＦ２２〜ＣｌｌＦ２２〜Ｃ
ｌｌＦ２４）Ｃｌ２Ｆ２４）Ｃｌ２Ｆ２６など多種にわ
たる。このような高位のフルオロカーボンは、フッ素中
においてＣＦ４など低位のフルオロカーボンへの分解が
熱力学的に安定な方向であることを考えれば、反応装置
内でこのような高位のフルオロカーボンの形で検出され
たことは驚くべきことである。例えば、（４）式の反応
のΔＧ（自由エネルギ変化）は−１５０．８Ｋｃａ１１
ｍ０１（３００゜Ｃ）である。
Ｃ２Ｆ６＋Ｆ２→２ＣＦ４（４）従つて、本発明者らは
このような高位のフルオロカーホンはＦ２中において準
安定状態で存在し、何らかのエネルギー、触媒などを与
えることにより、容易に低位のフルオロカーボンに分解
すると考え、詳細な研究を行なつた結果、他のガラスで
希釈したＦ２中においても、炭素数が５以上のフルオロ
カーボンの濃度が３容量％以上になると少しの衝撃を加
えても爆発的に分解し、ＣＦ４などの低位なフルオロカ
ーボンになり、これにより発生したエネルギーが、生成
したすべてのＧＦの！分解を誘発することがわかり、本
発明を完成した。
このような高位のフルオロカーホンはＦ２中において準
安定状態で存在し、何らかのエネルギー、触媒などを与
えることにより、容易に低位のフルオロカーボンに分解
すると考え、詳細な研究を行なつた結果、他のガラスで
希釈したＦ２中においても、炭素数が５以上のフルオロ
カーボンの濃度が３容量％以上になると少しの衝撃を加
えても爆発的に分解し、ＣＦ４などの低位なフルオロカ
ーボンになり、これにより発生したエネルギーが、生成
したすべてのＧＦの！分解を誘発することがわかり、本
発明を完成した。
このフルオロカーボンの爆発限界、爆発範囲は多くの可
燃性ガス同様、支燃性ガスであるフッ素の濃度、温度な
どに影響されるが、通常のフッ化く黒鉛製造条件におい
て安全に製造するためにはＣ５以上のフルオロカーボン
の濃度を３容量％以下、好ましくは１容量％以下にする
必要がある。
燃性ガス同様、支燃性ガスであるフッ素の濃度、温度な
どに影響されるが、通常のフッ化く黒鉛製造条件におい
て安全に製造するためにはＣ５以上のフルオロカーボン
の濃度を３容量％以下、好ましくは１容量％以下にする
必要がある。
反応ガス中に生成した炭素数５以上のフルオロカーボン
の濃度を３容量％以下に保つためには、例えば以下の方
法などを挙げることができる。１反応器内ガスをメタノ
ール、ドライアイスなどで冷却したトラップに循環し、
高沸点である高位のフルオロカーボンを除去する。
の濃度を３容量％以下に保つためには、例えば以下の方
法などを挙げることができる。１反応器内ガスをメタノ
ール、ドライアイスなどで冷却したトラップに循環し、
高沸点である高位のフルオロカーボンを除去する。
２触媒を用い、高位のフルオロカーボンを徐々に低位の
フルオロカーボンに分解させる。
フルオロカーボンに分解させる。
３濃度を３容量％以下に保つべく、反応器内ガスを系外
に排気する。
に排気する。
ノ これらの分解反応を防ぐための方法は、反応装置が
バッチタイプと連続法とを選ばずいずれでも適用でき、
これらの方法のみに限定されず、雰囲気のパーフルオロ
カーボン濃度を３％以下とするような方法ならばいずれ
も効果的である。
バッチタイプと連続法とを選ばずいずれでも適用でき、
これらの方法のみに限定されず、雰囲気のパーフルオロ
カーボン濃度を３％以下とするような方法ならばいずれ
も効果的である。
本発明方法を用いることによつてフッ化黒鉛の製造にお
いては全く分解反応を生起せす良好な製品を安定して製
造できることになる。以下に実施例により本発明を更に
詳細に説明する。
いては全く分解反応を生起せす良好な製品を安定して製
造できることになる。以下に実施例により本発明を更に
詳細に説明する。
実施例１
棚段式反応装置（内径３００順、長さ１ｍ）（３段）に
、反応器内ガス中に含まれる高位フルオロカーボンを除
去するためメタノール、ドライアイストラツプおよびフ
ァンからなる循環ラインを具備した装置によりＧＦの製
造を行なつた。
、反応器内ガス中に含まれる高位フルオロカーボンを除
去するためメタノール、ドライアイストラツプおよびフ
ァンからなる循環ラインを具備した装置によりＧＦの製
造を行なつた。
循環ガス量は２０ｅ１ｈｒである。各段試料容器内に人
造黒鉛１ｋｇを仕込み、フッ素電解槽よりのフッ素ガス
をチッ素ガスで希釈した６喀量％のフッ素ガスを反応器
内のガス圧が１気圧となるよう導入しつつ、３５０〜４
００℃て８時間反応させフッ化黒鉛６．３ｋ９を得た。
造黒鉛１ｋｇを仕込み、フッ素電解槽よりのフッ素ガス
をチッ素ガスで希釈した６喀量％のフッ素ガスを反応器
内のガス圧が１気圧となるよう導入しつつ、３５０〜４
００℃て８時間反応させフッ化黒鉛６．３ｋ９を得た。
反応器内ガスのＣ５以上のフルオロカーボンの濃度をガ
スクロマトグラフィーにより測定したところ終始０．熔
量％以下であつた。
スクロマトグラフィーにより測定したところ終始０．熔
量％以下であつた。
またトラップには、Ｃ２Ｆ６などの低沸点物以外に室温
で液体のフルオロカーボンが２０ｑトラップされていた
。比較例１反応装置、原料および反応条件は実施例１と
同一である。
で液体のフルオロカーボンが２０ｑトラップされていた
。比較例１反応装置、原料および反応条件は実施例１と
同一である。
ただし、ガスの循環は行なわなかつた。反応器内ガスの
各フルオロカーボンの濃度は反応時間とともに増加し、
７時間反応させた時、突然反応器内圧が上昇し、安全装
置として設けた破裂板が作動し、生成したフッ化黒鉛は
すべて分解していた。
各フルオロカーボンの濃度は反応時間とともに増加し、
７時間反応させた時、突然反応器内圧が上昇し、安全装
置として設けた破裂板が作動し、生成したフッ化黒鉛は
すべて分解していた。
分解前のＣ５以上のフルオロカーボンの濃度は３．１容
量％であつた。実施例２ 高位フルオロカーボンとフッ素との混合ガスの爆発範囲
を調べるため実施例１でトラップされたフルオロカーボ
ン（主成分：Ｃ５以上）１．５容量％、フッ素８喀量％
、窒素１８．熔量％の混合比で注意深く調製したガスを
安全装置を具備した容器（内径５０ＴＷＬ、高さ３０ｈ
）に真空にした後、導入した。
量％であつた。実施例２ 高位フルオロカーボンとフッ素との混合ガスの爆発範囲
を調べるため実施例１でトラップされたフルオロカーボ
ン（主成分：Ｃ５以上）１．５容量％、フッ素８喀量％
、窒素１８．熔量％の混合比で注意深く調製したガスを
安全装置を具備した容器（内径５０ＴＷＬ、高さ３０ｈ
）に真空にした後、導入した。
容器を加熱してガス温度を５００℃にしたが、容器に異
常はなかつた。さらに、容器を金槌で叩いたが、変化は
なかつた。したがつてＣ５以上のフルオロカーボン１．
５容量％の値はこの実験条件では爆発範囲外である。比
較例２ 実施例２と同様にフルオロカーボン（主成分：Ｃ５以上
）４容量％、フッ素６０容量％、窒素３６容量％の混合
ガスを容器に導入し、５００℃まで加熱したが、容器内
は異常はなかつた。
常はなかつた。さらに、容器を金槌で叩いたが、変化は
なかつた。したがつてＣ５以上のフルオロカーボン１．
５容量％の値はこの実験条件では爆発範囲外である。比
較例２ 実施例２と同様にフルオロカーボン（主成分：Ｃ５以上
）４容量％、フッ素６０容量％、窒素３６容量％の混合
ガスを容器に導入し、５００℃まで加熱したが、容器内
は異常はなかつた。
さらに容器を金槌で叩いたところ、大音響とともに安全
装置が作動し、容器温度も５（代）上昇した。容器内の
ガスはＣＦ４が主成分であつた。従つて、ｑ以上のフル
オロカーボン４容量％の値はこの実験条件では爆発範囲
内であり、このフルオロカーボンの分解は充分フッ化黒
鉛の分解を誘発することになる。実施例３反応装置、原
料および反応条件は実施例１と同一である。
装置が作動し、容器温度も５（代）上昇した。容器内の
ガスはＣＦ４が主成分であつた。従つて、ｑ以上のフル
オロカーボン４容量％の値はこの実験条件では爆発範囲
内であり、このフルオロカーボンの分解は充分フッ化黒
鉛の分解を誘発することになる。実施例３反応装置、原
料および反応条件は実施例１と同一である。
ただし、ガスの循環は行なわなかつた。反応器内ガスの
各フルオロカーボンの濃度は反応時間とともに増加し、
ｑ以上のフルオロカーボンの発生量は約７．５×１０−
４ｍ０１１ｈｒであつた。
各フルオロカーボンの濃度は反応時間とともに増加し、
ｑ以上のフルオロカーボンの発生量は約７．５×１０−
４ｍ０１１ｈｒであつた。
Claims (1)
- １ 炭素原料とフッ素含有ガスとを反応させフッ化黒鉛
を製造する方法において、反応ガス中に生成した炭素数
５以上のフルオロカーボンの濃度が３容量以下であるよ
うにすることを特徴とする、フッ化黒鉛の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56202564A JPS6041604B2 (ja) | 1981-12-17 | 1981-12-17 | フツ化黒鉛の製造方法 |
| GB08234177A GB2111472B (en) | 1981-12-17 | 1982-12-01 | Method of safely preparing graphite fluoride |
| DE3246107A DE3246107C2 (de) | 1981-12-17 | 1982-12-13 | Verfahren zur sicheren Herstellung von Graphitfluorid |
| FR8221144A FR2518521A1 (fr) | 1981-12-17 | 1982-12-16 | Procede de preparation de fluorure de graphite, en toute securite |
| IT24835/82A IT1155432B (it) | 1981-12-17 | 1982-12-17 | Procedimento per preparare con sicurezza fluoruro di grafite |
| US06/650,986 US4590316A (en) | 1981-12-17 | 1984-09-14 | Method of safely preparing graphite fluoride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56202564A JPS6041604B2 (ja) | 1981-12-17 | 1981-12-17 | フツ化黒鉛の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58110410A JPS58110410A (ja) | 1983-07-01 |
| JPS6041604B2 true JPS6041604B2 (ja) | 1985-09-18 |
Family
ID=16459576
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56202564A Expired JPS6041604B2 (ja) | 1981-12-17 | 1981-12-17 | フツ化黒鉛の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4590316A (ja) |
| JP (1) | JPS6041604B2 (ja) |
| DE (1) | DE3246107C2 (ja) |
| FR (1) | FR2518521A1 (ja) |
| GB (1) | GB2111472B (ja) |
| IT (1) | IT1155432B (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4957661A (en) * | 1988-09-30 | 1990-09-18 | The United States Of America As Represented By The United States National Aeronautics And Space Administration | Graphite fluoride fiber polymer composite material |
| RU2119448C1 (ru) * | 1996-04-30 | 1998-09-27 | Ангарский электролизный химический комбинат | Способ получения фторированного углерода и устройство для его осуществления |
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