JPS604124B2 - 新規水素含有物質の製造方法 - Google Patents
新規水素含有物質の製造方法Info
- Publication number
- JPS604124B2 JPS604124B2 JP12413181A JP12413181A JPS604124B2 JP S604124 B2 JPS604124 B2 JP S604124B2 JP 12413181 A JP12413181 A JP 12413181A JP 12413181 A JP12413181 A JP 12413181A JP S604124 B2 JPS604124 B2 JP S604124B2
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- Japan
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- hydrogen
- silicon
- gas
- reaction tube
- slurry
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- Expired
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規水素含有物質の製造方法に関するものであ
る。
る。
水素雰囲気中で基板とこれに対向して配置された珪素タ
ーゲットの間で水素スパタリングを行うことにより、基
板上に新規な水素含有珪素物質を製造する方法について
は袴豚昭５６−７０２００号館細書（特開昭５７一２０
５３１２号公報参照）中に詳細に記載されている。
ーゲットの間で水素スパタリングを行うことにより、基
板上に新規な水素含有珪素物質を製造する方法について
は袴豚昭５６−７０２００号館細書（特開昭５７一２０
５３１２号公報参照）中に詳細に記載されている。
この新規水素含有珪素物質は四配位Ｓｉ格子とこれを取
り巻くＳｉＨ２または／およびＳｉＨ３の殻とからなり
、Ｓｉ格子中に多量の水素原子を包蔵しているが、この
包蔵されている水素原子は加熱により容易にＳｉ格子か
ら解放されて有用な水素源として使用することができる
。
り巻くＳｉＨ２または／およびＳｉＨ３の殻とからなり
、Ｓｉ格子中に多量の水素原子を包蔵しているが、この
包蔵されている水素原子は加熱により容易にＳｉ格子か
ら解放されて有用な水素源として使用することができる
。
本発明者等は該新規水素含有珪素物質の工業的連続製造
方法について種々研究し、Ｓｉ種粉末のスラリーをエア
ロゾル化し、これにＳＩＣ１４、ＳｉＨ４、日２を吸着
反応させ、次いで高周波プラズマ化することにより該水
素含有珪素物質を工業的規模で連続的に製造する方法を
完成した。
方法について種々研究し、Ｓｉ種粉末のスラリーをエア
ロゾル化し、これにＳＩＣ１４、ＳｉＨ４、日２を吸着
反応させ、次いで高周波プラズマ化することにより該水
素含有珪素物質を工業的規模で連続的に製造する方法を
完成した。
すなわち本発明はガス状珪素含有水素化合物を熱分解し
て種珪素微粉末を作り、この種珪素微粉末をＳＩＣ１４
中でスラリーとし、このスラリ−をガス状珪素含有水素
化合物と水素との混合ガスで加熱ば吏応管中に燈覆して
Ｓｉ比およびＳｉＨ３よりなる結晶性珪素化合物を生成
させ、次いでこれをプラズマ処理して該珪素化合物に水
素を鍵和吸蔵させることを特徴とする新規水素含有物質
の製造方法を提供するものである。本発明の新規水素含
有物質の製造方法は種珪素微粉末製造工程、得られた種
珪素微粉末のスラリ‐を製造する工程、該スラリ−を加
熱仮応管中に頃露してＳｉＨ２、Ｓｉ馬を生成させる工
程、およびこのＳｉＨ２、Ｓｉ比生成物を高周波プラズ
マ処理して水素を吸蔵させる工程からなっている。
て種珪素微粉末を作り、この種珪素微粉末をＳＩＣ１４
中でスラリーとし、このスラリ−をガス状珪素含有水素
化合物と水素との混合ガスで加熱ば吏応管中に燈覆して
Ｓｉ比およびＳｉＨ３よりなる結晶性珪素化合物を生成
させ、次いでこれをプラズマ処理して該珪素化合物に水
素を鍵和吸蔵させることを特徴とする新規水素含有物質
の製造方法を提供するものである。本発明の新規水素含
有物質の製造方法は種珪素微粉末製造工程、得られた種
珪素微粉末のスラリ‐を製造する工程、該スラリ−を加
熱仮応管中に頃露してＳｉＨ２、Ｓｉ馬を生成させる工
程、およびこのＳｉＨ２、Ｓｉ比生成物を高周波プラズ
マ処理して水素を吸蔵させる工程からなっている。
以下に図面を参照しながら本発明を説明する。
第１図は本発明の製造方法の全工程を示したものである
。原料の珪素含有ガス、例えばＳｉＨ４ガスのボンベ１
からＳｉＨ４をレギュレーターおよび流量計により流量
制御しながら約ｌｋｇ′の以下の圧力で分配器３を経由
して反応管２の中に層流状態で供給される。
。原料の珪素含有ガス、例えばＳｉＨ４ガスのボンベ１
からＳｉＨ４をレギュレーターおよび流量計により流量
制御しながら約ｌｋｇ′の以下の圧力で分配器３を経由
して反応管２の中に層流状態で供給される。
反応管はモリブデン、タンタル、ニオブまたは石英ガラ
ス、アルミナ等で作られており、外部から加熱器４によ
り７００℃以上の温度に保たれている。この反応管に導
入されたＳｉＨ４は加熱されてＳｉＨ４→Ｓｉ＋が２の
熱分解反応により気相から径数１０〜数１００Ａの種珪
素微粉末が生成分離する。この種珪素微粉末は熱分解に
より生じた水素ガスおよび未反応ＳｉＨ４ガスにより運
ばれてスラリータンク５に導入される。スラリータンク
には液体ＳＩＣ１４が収容されていて、種珪素微粉末と
水素ガスと未反応Ｓｉ比ガスとの混合物の発泡および機
械的櫨拝により珪素微粉末はＳＩＣ１４中に分散されて
スラＩＪ−が生成する。スラリーの珪素粉含有量が２０
〜５の重量％になったときに「このスラリ−を次の工程
に送る。スラリータンクで分離する気相（Ｓｉ凡＋比）
は反応管２の加熱器よりも前方から管壁に沿うようにパ
ルス状に供聯合して反応管壁に種珪素微粉末が付着する
のを防止する。所定濃度に達したスラリーは例えばニー
ドル弁を開くことにより主反応管６内に噴霧されるが、
この噴霧は例えば水素ガス７とＳｉＨ４ガス８を混合器
９により適当な混合比（例えば日２：Ｓｉ比＝８：２〜
１：１）で混合した圧力１〜２ｋ９／地の混合ガスによ
りノズル１０から行われる。このノズルは自動吸引方式
であって混合ガスの供孫舎量によりスラリーの供給量が
さめられるようになっており、また頃霧の微細化のため
の超音波発振子１１′が取付けられている。頃霧状態を
調節して極めて細かい贋霧が得られたときに主反応管に
設けられている超音波発振子１１を作動させて贋霧液滴
を更にェァロゾル状に微細化する。超音波は頃霧液滴の
微細化の外に種珪素微粉末が付着するのを防止し率いて
は主反応管の加熱部の過熱を防止するのに役立つ。噴霧
された微細な液滴は加熱器１２により約７００ｑＣ以上
に加熱されている主反応管の内部で瞬間的に乾燥されて
珪素後を形成する。同時に贋霧ガス中のＳｉＨ４および
ＳＩＣ１４はＳｉＨ４一Ｓｉ＋斑２おょびＳｉｃ１４十
地９凶山０Ｓｉ＋４日ｑの熱分解反応を起してそれぞれ
Ｓｉを生成するが、こうしてできた珪素核の表面は極め
て高い反応活性を有しているので気流中の水素と反応し
てＳｊＨ２およびＳｉＨ３を生成し「約５０〜約１００
Ａの結晶性粒子が作られる。この際に種珪素（径数１０
０Ａ）は主反応管内での反応に対する触媒作用を行う。
ここで生成するＳｊＨ２およびＳｉ馬の殻を持つ珪素粉
末は一部の水素を例えば約１０〜３０原子％吸蔵するこ
とができるが、この珪素殻の結晶網目構造中に更に多量
の水素を吸蔵させるために、主反応管に高周波加熱装置
１３を施こし、反応管中の水素の吸蔵量を高める。高周
波加熱装置には例えばテフロン製絶縁管に接続した鋼製
蛇管が組込まれていて、蛇管には冷却水が流れている。
この蛇管に高周波電源が接続されており、主反応管内で
グロー放電が行われるようになっている。すなわち、１
３、５６または４ｕ５８ＭＨｚの高周波電源１ ４を電
圧狐Ｖ以上で高周波加熱装置に接続し、主反応管中の日
２ガスおよび未反応ＳｉＨ４ガスをグ。‐放電させて水
素分子を原子化し珪素殻結晶網目構造中に吸蔵させるこ
とにより水素吸蔵量を７０原子％まで高めることができ
る。主反応管における前記熱分解反応と水素吸蔵反応は
同時に行うことが望ましいが実際にはそのような方法を
とることが困難であるから、先に熱分解領域１２を設け
その后冷却されて約５００℃以下に過熱された噴霧ガス
をプラズマ領域１３に導くようにするのが有利である。
また主反応管は反応前に１０‐５Ｔｏｍ以下の真空にし
ておくことが好ましい。主反応管内で行われるＳｉＨ２
およびＳｉＨ３の生成反応は熱分解領域、プラズマ領域
および冷却過程の全工程において行われているものと考
えられ、一方水素の吸蔵は熱分解領域およびプラズマ領
域で行われるものと考えられる。こうして得られた水素
吸蔵珪素粉末（Ｓｉ：Ｓｉ−Ｈｘ：＝Ｓｉ＝比、一Ｓｉ
…日３の殻を有する珪素粉末）は噴霧ガスキャリャ−と
共に主反応管を出てサイクロン１５に入り、ここで気体
と分離され捕集管を経由して袋１６に収容される。
ス、アルミナ等で作られており、外部から加熱器４によ
り７００℃以上の温度に保たれている。この反応管に導
入されたＳｉＨ４は加熱されてＳｉＨ４→Ｓｉ＋が２の
熱分解反応により気相から径数１０〜数１００Ａの種珪
素微粉末が生成分離する。この種珪素微粉末は熱分解に
より生じた水素ガスおよび未反応ＳｉＨ４ガスにより運
ばれてスラリータンク５に導入される。スラリータンク
には液体ＳＩＣ１４が収容されていて、種珪素微粉末と
水素ガスと未反応Ｓｉ比ガスとの混合物の発泡および機
械的櫨拝により珪素微粉末はＳＩＣ１４中に分散されて
スラＩＪ−が生成する。スラリーの珪素粉含有量が２０
〜５の重量％になったときに「このスラリ−を次の工程
に送る。スラリータンクで分離する気相（Ｓｉ凡＋比）
は反応管２の加熱器よりも前方から管壁に沿うようにパ
ルス状に供聯合して反応管壁に種珪素微粉末が付着する
のを防止する。所定濃度に達したスラリーは例えばニー
ドル弁を開くことにより主反応管６内に噴霧されるが、
この噴霧は例えば水素ガス７とＳｉＨ４ガス８を混合器
９により適当な混合比（例えば日２：Ｓｉ比＝８：２〜
１：１）で混合した圧力１〜２ｋ９／地の混合ガスによ
りノズル１０から行われる。このノズルは自動吸引方式
であって混合ガスの供孫舎量によりスラリーの供給量が
さめられるようになっており、また頃霧の微細化のため
の超音波発振子１１′が取付けられている。頃霧状態を
調節して極めて細かい贋霧が得られたときに主反応管に
設けられている超音波発振子１１を作動させて贋霧液滴
を更にェァロゾル状に微細化する。超音波は頃霧液滴の
微細化の外に種珪素微粉末が付着するのを防止し率いて
は主反応管の加熱部の過熱を防止するのに役立つ。噴霧
された微細な液滴は加熱器１２により約７００ｑＣ以上
に加熱されている主反応管の内部で瞬間的に乾燥されて
珪素後を形成する。同時に贋霧ガス中のＳｉＨ４および
ＳＩＣ１４はＳｉＨ４一Ｓｉ＋斑２おょびＳｉｃ１４十
地９凶山０Ｓｉ＋４日ｑの熱分解反応を起してそれぞれ
Ｓｉを生成するが、こうしてできた珪素核の表面は極め
て高い反応活性を有しているので気流中の水素と反応し
てＳｊＨ２およびＳｉＨ３を生成し「約５０〜約１００
Ａの結晶性粒子が作られる。この際に種珪素（径数１０
０Ａ）は主反応管内での反応に対する触媒作用を行う。
ここで生成するＳｊＨ２およびＳｉ馬の殻を持つ珪素粉
末は一部の水素を例えば約１０〜３０原子％吸蔵するこ
とができるが、この珪素殻の結晶網目構造中に更に多量
の水素を吸蔵させるために、主反応管に高周波加熱装置
１３を施こし、反応管中の水素の吸蔵量を高める。高周
波加熱装置には例えばテフロン製絶縁管に接続した鋼製
蛇管が組込まれていて、蛇管には冷却水が流れている。
この蛇管に高周波電源が接続されており、主反応管内で
グロー放電が行われるようになっている。すなわち、１
３、５６または４ｕ５８ＭＨｚの高周波電源１ ４を電
圧狐Ｖ以上で高周波加熱装置に接続し、主反応管中の日
２ガスおよび未反応ＳｉＨ４ガスをグ。‐放電させて水
素分子を原子化し珪素殻結晶網目構造中に吸蔵させるこ
とにより水素吸蔵量を７０原子％まで高めることができ
る。主反応管における前記熱分解反応と水素吸蔵反応は
同時に行うことが望ましいが実際にはそのような方法を
とることが困難であるから、先に熱分解領域１２を設け
その后冷却されて約５００℃以下に過熱された噴霧ガス
をプラズマ領域１３に導くようにするのが有利である。
また主反応管は反応前に１０‐５Ｔｏｍ以下の真空にし
ておくことが好ましい。主反応管内で行われるＳｉＨ２
およびＳｉＨ３の生成反応は熱分解領域、プラズマ領域
および冷却過程の全工程において行われているものと考
えられ、一方水素の吸蔵は熱分解領域およびプラズマ領
域で行われるものと考えられる。こうして得られた水素
吸蔵珪素粉末（Ｓｉ：Ｓｉ−Ｈｘ：＝Ｓｉ＝比、一Ｓｉ
…日３の殻を有する珪素粉末）は噴霧ガスキャリャ−と
共に主反応管を出てサイクロン１５に入り、ここで気体
と分離され捕集管を経由して袋１６に収容される。
なおサイクロン機集管にはパウダー・センサー１７が取
付けてあり、補集管に一定量の製品粉末が蓄積されたこ
とを知り、シャッター１８を開放して袋に収容するよう
になっている。なお、サイクロンによって分離されたガ
スは大気中に放出するかまたは頃綾ガスに混合再使用し
てもよい。以下の実施例によって本発明を更に具体的に
説明する。
付けてあり、補集管に一定量の製品粉末が蓄積されたこ
とを知り、シャッター１８を開放して袋に収容するよう
になっている。なお、サイクロンによって分離されたガ
スは大気中に放出するかまたは頃綾ガスに混合再使用し
てもよい。以下の実施例によって本発明を更に具体的に
説明する。
実施例内部温度が９０ぴ０に保たれている内径１０物廠
の石英反応管にＳｉＨ４ガスを圧力１．２ｋ９′の・Ｇ
で２０００ｃｃ／分の流量で供給する。
の石英反応管にＳｉＨ４ガスを圧力１．２ｋ９′の・Ｇ
で２０００ｃｃ／分の流量で供給する。
約１５０タノ時で生成される種珪素粉を反応管から取り
出し、約１５０タノ時の量のＳＩＣ１４とスラリータン
クで混合して珪素粉末スラリーを作る。こうして得たス
ラリーを圧力２ｋｇ／ので流量０．５〆／分の水素／Ｓ
ｉＨ４混合ガス（７０：３０）と共にノズル１０を介し
径１０仇舷の石英主反応管に贋霧供給する。主反応管の
反応区域は加熱器により９００ｑｏに加熱されており、
反応区域を出た反応生成物は次いで高周波加熱処理され
るが、ここで約５００午０に冷却される。高周波処理は
３．歌Ｖ、１３．５８ＭＨｚの電源によりグロ‐放電し
て行った。こうして得た最終生成物粉末をサクロンで楠
集し、その水素含有量をガスクロマトグラフィ一により
測定して６５原子％の水素を同定することができた。
出し、約１５０タノ時の量のＳＩＣ１４とスラリータン
クで混合して珪素粉末スラリーを作る。こうして得たス
ラリーを圧力２ｋｇ／ので流量０．５〆／分の水素／Ｓ
ｉＨ４混合ガス（７０：３０）と共にノズル１０を介し
径１０仇舷の石英主反応管に贋霧供給する。主反応管の
反応区域は加熱器により９００ｑｏに加熱されており、
反応区域を出た反応生成物は次いで高周波加熱処理され
るが、ここで約５００午０に冷却される。高周波処理は
３．歌Ｖ、１３．５８ＭＨｚの電源によりグロ‐放電し
て行った。こうして得た最終生成物粉末をサクロンで楠
集し、その水素含有量をガスクロマトグラフィ一により
測定して６５原子％の水素を同定することができた。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の製造方法を説明するための図である。
図中符号：１……ＳｉＨ４ボンベ、２……反応管、３・
・・・・・分配器、４，１２・・・・・・加熱器、５・
・・・・・スラリータンク、６・・・・・・主反応管、
７・・…・水素ガス容器、８……ＳｉＨガス容器、９…
…混合器、１０……ノズル、１１，１１′……超音波発
振子、１３・・・・・・高周波加熱装置、１３′…・・
・鋼製蛇管、１４・・・・・・高周波電源、１５・・・
・・・サイクロン・１６……袋、１７……パウダー・セ
ンサー、１８”””シヤツター。第１図
・・・・・分配器、４，１２・・・・・・加熱器、５・
・・・・・スラリータンク、６・・・・・・主反応管、
７・・…・水素ガス容器、８……ＳｉＨガス容器、９…
…混合器、１０……ノズル、１１，１１′……超音波発
振子、１３・・・・・・高周波加熱装置、１３′…・・
・鋼製蛇管、１４・・・・・・高周波電源、１５・・・
・・・サイクロン・１６……袋、１７……パウダー・セ
ンサー、１８”””シヤツター。第１図
Claims (1)
- １ ガス状珪素含有水素化合物を熱分解して種珪素微粉
末を作り、この種珪素微粉末をＳｉＣｌ＿４中でスラリ
ーとし、このスラリーをガス状珪素含有水素化合物と水
素との混合ガスで加熱反応管中に噴霧してＳｉＨ＿２お
よびＳｉＨ＿３よりなる結晶性珪素化合物を生成させ、
次いでこれをプラズマ処理して該珪素化合物に水素を飽
和吸蔵させることを特徴とする新規水素含有物質の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12413181A JPS604124B2 (ja) | 1981-08-10 | 1981-08-10 | 新規水素含有物質の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12413181A JPS604124B2 (ja) | 1981-08-10 | 1981-08-10 | 新規水素含有物質の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5826021A JPS5826021A (ja) | 1983-02-16 |
| JPS604124B2 true JPS604124B2 (ja) | 1985-02-01 |
Family
ID=14877681
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12413181A Expired JPS604124B2 (ja) | 1981-08-10 | 1981-08-10 | 新規水素含有物質の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS604124B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63129912U (ja) * | 1987-02-18 | 1988-08-25 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102007013219A1 (de) * | 2007-03-15 | 2008-09-18 | Rev Renewable Energy Ventures, Inc. | Plasmagestützte Synthese |
-
1981
- 1981-08-10 JP JP12413181A patent/JPS604124B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63129912U (ja) * | 1987-02-18 | 1988-08-25 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5826021A (ja) | 1983-02-16 |
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