JPS6037080B2 - Ｃｒ２ｏ３ウイスカ−の製造方法 - Google Patents
Ｃｒ２ｏ３ウイスカ−の製造方法Info
- Publication number
- JPS6037080B2 JPS6037080B2 JP56150599A JP15059981A JPS6037080B2 JP S6037080 B2 JPS6037080 B2 JP S6037080B2 JP 56150599 A JP56150599 A JP 56150599A JP 15059981 A JP15059981 A JP 15059981A JP S6037080 B2 JPS6037080 B2 JP S6037080B2
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- JP
- Japan
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- whiskers
- powder
- mixed
- metal powder
- manufacturing
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- Expired
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はＣｒ２０３ゥィスカーの製造方法に関するもの
である。
である。
一般にセラミックウィスカーは機械的強度や耐熱性や化
学的安定性に優れ、複合材料あるいは耐熱断熱材料とし
てその工業的利用価値は高い。
学的安定性に優れ、複合材料あるいは耐熱断熱材料とし
てその工業的利用価値は高い。
中でもＣｒ２０３は高融点高硬度を有するので、従来製
造されているウィスカー、例えばチタン酸カリウムなど
に比較して優れた素材になり得るものである。しかしＣ
ｒ２０３ウィスカ−の製造はかなり困難であり、禾だ工
業的に製造されていない。そして従来試みられているＣ
ｒ２０３ゥィスカーの製造方法は１９００００〜２２０
０つ０の高温度下で徴量の水分を含む水素ガスを送り込
むことによって酸素分圧の低い適度な還元雰囲気を造り
出し、この雰囲気を利用してウィスカーを得ようとする
ものである。しかし、この方法ではウィスカー生成に有
利な条件の設定はかなり難かしく、更にこのような方法
で造ったウィスカーはほとんど数十ミクロンと小さく、
最大でも長さが４００ミクロン程度であり、複合材料の
素材として利用するには短かすぎ、十分なものではない
。本発明者らは、叙上の事実に鑑み、Ｃｒ２０３ゥィス
カーの製造について鋭意研究したところ、従来よりも極
めて簡単な操作で優れたＣｒ２０３ウィスカーを得るこ
とに成功し本発明を完成した。
造されているウィスカー、例えばチタン酸カリウムなど
に比較して優れた素材になり得るものである。しかしＣ
ｒ２０３ウィスカ−の製造はかなり困難であり、禾だ工
業的に製造されていない。そして従来試みられているＣ
ｒ２０３ゥィスカーの製造方法は１９００００〜２２０
０つ０の高温度下で徴量の水分を含む水素ガスを送り込
むことによって酸素分圧の低い適度な還元雰囲気を造り
出し、この雰囲気を利用してウィスカーを得ようとする
ものである。しかし、この方法ではウィスカー生成に有
利な条件の設定はかなり難かしく、更にこのような方法
で造ったウィスカーはほとんど数十ミクロンと小さく、
最大でも長さが４００ミクロン程度であり、複合材料の
素材として利用するには短かすぎ、十分なものではない
。本発明者らは、叙上の事実に鑑み、Ｃｒ２０３ゥィス
カーの製造について鋭意研究したところ、従来よりも極
めて簡単な操作で優れたＣｒ２０３ウィスカーを得るこ
とに成功し本発明を完成した。
すなわち、本発明はクロム酸化物、炭素粉末及び金属粉
末からなる混合物を１４００こ０以上の還元雰囲気で加
熱することを特徴とするＣｒ２０３ウィスカーの製造方
法にかかる。本発明において出発原料としてまずクロム
酸化物はＣｒ２０３が取り扱いが安全であり工業的には
適しているので最も一般的であるが、Ｃｒ０３の如き高
原子価のクロム酸化物或はこれとＣｒ２０３との中間酸
化物であっても炭素と混合して加熱されると容易に還元
されるので結果としては、かかるＣｒ２０３の前駆体を
も必要に応じて使用することができる。
末からなる混合物を１４００こ０以上の還元雰囲気で加
熱することを特徴とするＣｒ２０３ウィスカーの製造方
法にかかる。本発明において出発原料としてまずクロム
酸化物はＣｒ２０３が取り扱いが安全であり工業的には
適しているので最も一般的であるが、Ｃｒ０３の如き高
原子価のクロム酸化物或はこれとＣｒ２０３との中間酸
化物であっても炭素と混合して加熱されると容易に還元
されるので結果としては、かかるＣｒ２０３の前駆体を
も必要に応じて使用することができる。
次に、金属粉末は所望の単体または合金の少なくとも１
種または２種以上の金属粉末であるが、特に１０００〜
１５５０午０の間に融点を有するものが好適である。
種または２種以上の金属粉末であるが、特に１０００〜
１５５０午０の間に融点を有するものが好適である。
例えばＣｕ、Ｍｈ、Ｆｅ、ＣｏまたはＮｉが代表的であ
るが特にこれらに限定されるものでない。また、本発明
において金属粉末というのは、前記と同様の理由により
その前駆体である金属酸化物も含まれる。
るが特にこれらに限定されるものでない。また、本発明
において金属粉末というのは、前記と同様の理由により
その前駆体である金属酸化物も含まれる。
更に、炭素粉末はその役割が還元雰囲気にして、クロム
酸化物を還元させることにあるので、例えばグラフアィ
ト、活性炭、カーボンブラックなどの炭素質のものなら
原理的にはいずれも適用できる。かかる出発原料はいず
れも粉末状であるが、その粒度は特に限定する理由はな
いが、多くの場合微粉末が好適である。また、これら原
料は所望の方法により混合するが、それらの混合割合は
原料の種類、加熱条件、反応容器の形態、その他の条件
によって極めて多様であり、一概にその範囲を特定し難
いが、通常はクロム酸化物（Ｃｒ２０３換算）を基準と
して重量比で炭素粉末が０．２〜１、金属粉末が０．０
０５〜０．１２の範囲にある。
酸化物を還元させることにあるので、例えばグラフアィ
ト、活性炭、カーボンブラックなどの炭素質のものなら
原理的にはいずれも適用できる。かかる出発原料はいず
れも粉末状であるが、その粒度は特に限定する理由はな
いが、多くの場合微粉末が好適である。また、これら原
料は所望の方法により混合するが、それらの混合割合は
原料の種類、加熱条件、反応容器の形態、その他の条件
によって極めて多様であり、一概にその範囲を特定し難
いが、通常はクロム酸化物（Ｃｒ２０３換算）を基準と
して重量比で炭素粉末が０．２〜１、金属粉末が０．０
０５〜０．１２の範囲にある。
本発明はかかる原料混合物を約１４００ｑｏ、好ましく
は１４５０〜１６００ｑｏという比較的低温の還元雰囲
気で加熱処理することによって容易にＣｒ２０８ウィス
カ−を生成させることができるが、この加熱において反
応容器の少なくとも１箇所例えば容器の蓋の部分に空気
導入口としてわずかなすき間を設けるようにし、これに
より反応系内はわずかな酸素分圧が与えらるような還元
雰囲気に保つことが必要である。なお、反応容器は試料
粉末と反応いこくい、例えばアルミナ容器などが適当で
ある。かくして本発明の方法によれば得られるウィスカ
ーの大部分が１〜５肌程度とよく成長したものであるこ
とも特徴的である。
は１４５０〜１６００ｑｏという比較的低温の還元雰囲
気で加熱処理することによって容易にＣｒ２０８ウィス
カ−を生成させることができるが、この加熱において反
応容器の少なくとも１箇所例えば容器の蓋の部分に空気
導入口としてわずかなすき間を設けるようにし、これに
より反応系内はわずかな酸素分圧が与えらるような還元
雰囲気に保つことが必要である。なお、反応容器は試料
粉末と反応いこくい、例えばアルミナ容器などが適当で
ある。かくして本発明の方法によれば得られるウィスカ
ーの大部分が１〜５肌程度とよく成長したものであるこ
とも特徴的である。
このような容易な方法でウィスカ−が長く成長する理由
については未だ十分に解明できていないが、次のように
考えられらる。すなわちＣｒ２０３粉末と炭素粉末とを
混合し、この混合粉末を小孔をあげた反応器に入れ、１
４００００以上の温度に加熱した場合混合粉末中では炭
素粉末との共存によって強還元性となり、Ｃｒ２０３の
一部はＣｒ３０２などの炭化クロムとなり、さらに一部
は低原子価のＣのやＣｒとなって蒸発しやすくなると考
えられる。しかし粉末上部では容器の上部から侵入した
少量の酸素によって酸素分圧はやや上昇し、そのため低
原子価の酸化クロム蒸気は酸化されて再びＣｒ２０３と
なって試料上部付近でウィスカーとなり析出したものと
考えられる。しかしながらＣも０３とＣのみからなる混
合粉末原料からは最適条件でもウイスカーの長さは０．
５側以下で生成量も少なく、しかも曲つたものが多く認
められる。
については未だ十分に解明できていないが、次のように
考えられらる。すなわちＣｒ２０３粉末と炭素粉末とを
混合し、この混合粉末を小孔をあげた反応器に入れ、１
４００００以上の温度に加熱した場合混合粉末中では炭
素粉末との共存によって強還元性となり、Ｃｒ２０３の
一部はＣｒ３０２などの炭化クロムとなり、さらに一部
は低原子価のＣのやＣｒとなって蒸発しやすくなると考
えられる。しかし粉末上部では容器の上部から侵入した
少量の酸素によって酸素分圧はやや上昇し、そのため低
原子価の酸化クロム蒸気は酸化されて再びＣｒ２０３と
なって試料上部付近でウィスカーとなり析出したものと
考えられる。しかしながらＣも０３とＣのみからなる混
合粉末原料からは最適条件でもウイスカーの長さは０．
５側以下で生成量も少なく、しかも曲つたものが多く認
められる。
これに対して前記金属粉末を所定量存在させると、驚く
べきことにウィスカーの生成量および長さが著しく増大
する。これは添加金属によってＣｒ２０３が更に低廉子
価のものへの還元が一層促進されて、それらの蒸気圧が
高くなり、その結果ウィスカーの成長が促進されるもの
と考えられる。以下、本発明について更に具体的に実施
例をあげて説明するが、本発明はこれらに限定されるも
のではない。
べきことにウィスカーの生成量および長さが著しく増大
する。これは添加金属によってＣｒ２０３が更に低廉子
価のものへの還元が一層促進されて、それらの蒸気圧が
高くなり、その結果ウィスカーの成長が促進されるもの
と考えられる。以下、本発明について更に具体的に実施
例をあげて説明するが、本発明はこれらに限定されるも
のではない。
実施例 １
Ｃｒ２０３粉末とグラフアィト粉末を重量比で２：１に
取り、更にＦｅ粉末をＣｒ２０３に対して２〜１０重量
％の種々の量比で加えて混合した。
取り、更にＦｅ粉末をＣｒ２０３に対して２〜１０重量
％の種々の量比で加えて混合した。
この混合粉末試料をアルミナルッボに入れ、径２側程度
の穴をあげた蓋を載せて電気炉に入れ、１５５０℃で１
．５時間保持した。冷却後いずれの試料においても試料
上部表面付近には無数のゥィスカ−が生成していた。生
成したウィスカーは径２０〜７０ミクロン、長さ１〜３
側程度であり、中には５伽位のものもあった。得られた
ウィスカ−を採取して粉末Ｘ線回折による測定を行った
ところ、いずれもＣｒ２０３結晶として同定され、この
ものがＣｒ２０３ウイスカーであることが確認された。
の穴をあげた蓋を載せて電気炉に入れ、１５５０℃で１
．５時間保持した。冷却後いずれの試料においても試料
上部表面付近には無数のゥィスカ−が生成していた。生
成したウィスカーは径２０〜７０ミクロン、長さ１〜３
側程度であり、中には５伽位のものもあった。得られた
ウィスカ−を採取して粉末Ｘ線回折による測定を行った
ところ、いずれもＣｒ２０３結晶として同定され、この
ものがＣｒ２０３ウイスカーであることが確認された。
実施例 ２
Ｃｒ２０３粉末とグラフアィト粉末を重量比で２：１に
とり、これにＦｅ３０４粉末をＣｒ２０３に対して２．
５〜１の雲量％加えて混合して幾つかの試料を調製した
。
とり、これにＦｅ３０４粉末をＣｒ２０３に対して２．
５〜１の雲量％加えて混合して幾つかの試料を調製した
。
この混合粉末試料をそれぞれアルミナルッボに入れ、径
２柳程度の穴をあげた蓋を載せた後、電気炉に入れ、１
５５０ｏｏで１．５時間保持した。冷却後、いずれの試
料においても試料上部表面付近にＣｒ２０３ゥィスカー
が無数に生成していた。中でもＦｅ２０３が６〜７重量
％で最もよくウィスカーを生成し、生成したウィスカー
は径２０〜６０ミクロン、長さ１〜２肌であり、中には
４肌程度のものもあつた。実施例 ３ Ｃｒ２０３粉末とグラフアィト粉末とを重量比で２：１
に取り、これにＣｏ粉末をＣｒの３に対して１〜５重量
％加えて均一に混合して幾つかの粉末混合試料を調製し
た。
２柳程度の穴をあげた蓋を載せた後、電気炉に入れ、１
５５０ｏｏで１．５時間保持した。冷却後、いずれの試
料においても試料上部表面付近にＣｒ２０３ゥィスカー
が無数に生成していた。中でもＦｅ２０３が６〜７重量
％で最もよくウィスカーを生成し、生成したウィスカー
は径２０〜６０ミクロン、長さ１〜２肌であり、中には
４肌程度のものもあつた。実施例 ３ Ｃｒ２０３粉末とグラフアィト粉末とを重量比で２：１
に取り、これにＣｏ粉末をＣｒの３に対して１〜５重量
％加えて均一に混合して幾つかの粉末混合試料を調製し
た。
この混合粉末試料をそれぞれをアルミナルッボに入れ、
径２側程度の穴をあげた蓋を載せ、電気炉に入れ、１５
５０００で１．即時間保持した。いずれの試料において
も試料上部付近にＣｒ２０３ウィスカーが生成していた
が、Ｃｏの混合量が４重量％の場合最もよくウィスカー
が生成し、生成したウィスカーは第１図のように径１０
〜４０ミクロン、長さ０．５〜３柳程度であり、中には
５側位のものもあった。実施例 ４ Ｃｒ２０３粉末とグラフアィト粉末とを重量比で２：１
に取り、これにＮｉ粉末をＣｒ２０３に対して２〜１匹
雲量％加えて混合し、幾つかの試料を調製した。
径２側程度の穴をあげた蓋を載せ、電気炉に入れ、１５
５０００で１．即時間保持した。いずれの試料において
も試料上部付近にＣｒ２０３ウィスカーが生成していた
が、Ｃｏの混合量が４重量％の場合最もよくウィスカー
が生成し、生成したウィスカーは第１図のように径１０
〜４０ミクロン、長さ０．５〜３柳程度であり、中には
５側位のものもあった。実施例 ４ Ｃｒ２０３粉末とグラフアィト粉末とを重量比で２：１
に取り、これにＮｉ粉末をＣｒ２０３に対して２〜１匹
雲量％加えて混合し、幾つかの試料を調製した。
この混合粉末試料をそれぞれアルミナルッボに入れ、径
２肋程度の穴をあげた蓋を載せた後、電気炉に入れ、１
５５０ｑｏで１．５時間保持した。冷却後、いずれの試
料においても試料上部表面付近にはＣｒ２０３ウィスカ
ーが無数に生成していた。中でもＮｉの混合量が６重量
％で最もよくゥィスカーは生成し、得られたウィスカー
は第２図のように径１０〜１５ミクロン、長さ１〜４側
程度で、中には７肌位のものもあった。そして実施例３
のＣｏを混合した場合よりもやや生成量が多かった。
２肋程度の穴をあげた蓋を載せた後、電気炉に入れ、１
５５０ｑｏで１．５時間保持した。冷却後、いずれの試
料においても試料上部表面付近にはＣｒ２０３ウィスカ
ーが無数に生成していた。中でもＮｉの混合量が６重量
％で最もよくゥィスカーは生成し、得られたウィスカー
は第２図のように径１０〜１５ミクロン、長さ１〜４側
程度で、中には７肌位のものもあった。そして実施例３
のＣｏを混合した場合よりもやや生成量が多かった。
第１図は実施例３において得られたＣｒ２０３針状結晶
（ウィスカー）の走査型電子顕微鏡写真（×１００）、
第２図は実施例４において得られたＣｒ２０３針状結晶
（ウィスカー）の走査型電子顕微鏡写真（×１００）で
ある。 灘灘磯鴎 鰯鴎鴎雪
（ウィスカー）の走査型電子顕微鏡写真（×１００）、
第２図は実施例４において得られたＣｒ２０３針状結晶
（ウィスカー）の走査型電子顕微鏡写真（×１００）で
ある。 灘灘磯鴎 鰯鴎鴎雪
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ クロム酸化物、炭素粉末及び金属粉末からなる混合
物を１４００℃以上の環元雰囲気で加熱することを特徴
とするＣｒ＿２Ｏ＿３ウイスカーの製造方法。 ２ 金属粉末が１０００℃〜１５５０℃の間に融点をも
つものである特許請求の範囲第１項記載のＣｒ＿２Ｏ＿
３ウイスカーの製造方法。 ３ 金属粉末はＣｕ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉから選ら
ばれた少なくとも１種の金属粉末であることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項又は２項記載のＣｒ＿２Ｏ＿３
ウイスカーの製造方法。 ４ 加熱は少なくとも１箇所の空気導入口を設けた反応
容器内で行われる特許請求の範囲第１項記載のＣｒ＿２
Ｏ＿３ウイスカーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56150599A JPS6037080B2 (ja) | 1981-09-25 | 1981-09-25 | Ｃｒ２ｏ３ウイスカ−の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56150599A JPS6037080B2 (ja) | 1981-09-25 | 1981-09-25 | Ｃｒ２ｏ３ウイスカ−の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5855397A JPS5855397A (ja) | 1983-04-01 |
| JPS6037080B2 true JPS6037080B2 (ja) | 1985-08-23 |
Family
ID=15500395
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56150599A Expired JPS6037080B2 (ja) | 1981-09-25 | 1981-09-25 | Ｃｒ２ｏ３ウイスカ−の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6037080B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100451440C (zh) * | 2005-03-18 | 2009-01-14 | 细美事有限公司 | 用于供应功能水的系统和方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4614063B2 (ja) * | 2004-05-20 | 2011-01-19 | 日産自動車株式会社 | ウィスカー形成体及びウィスカー形成体の製造方法 |
-
1981
- 1981-09-25 JP JP56150599A patent/JPS6037080B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100451440C (zh) * | 2005-03-18 | 2009-01-14 | 细美事有限公司 | 用于供应功能水的系统和方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5855397A (ja) | 1983-04-01 |
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