JPS6036654A - ジルコニウム合金のオ−トクレ−ブ処理法 - Google Patents
ジルコニウム合金のオ−トクレ−ブ処理法Info
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- JPS6036654A JPS6036654A JP58144202A JP14420283A JPS6036654A JP S6036654 A JPS6036654 A JP S6036654A JP 58144202 A JP58144202 A JP 58144202A JP 14420283 A JP14420283 A JP 14420283A JP S6036654 A JPS6036654 A JP S6036654A
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- JP
- Japan
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- corrosion
- treatment
- oxygen
- autoclave
- alloy
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
- C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
- C23C8/10—Oxidising
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Heat Treatment Of Nonferrous Metals Or Alloys (AREA)
- Preventing Corrosion Or Incrustation Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はシ゛ルコニウム合金のオートクレーブ処理法に
関し、さらに詳しくは、ジルコニウム合金のノデ゛ニラ
ー腐蝕を防市するジルコニウム合金のオートクレーブ処
理法に関する。
関し、さらに詳しくは、ジルコニウム合金のノデ゛ニラ
ー腐蝕を防市するジルコニウム合金のオートクレーブ処
理法に関する。
ジルコニウム合金は小さい中性子吸収断面積および優れ
た耐蝕性を有していることから、沸騰水型軽水炉の構造
材料である燃料チャネルや燃料被覆管として広く使用さ
れている。これまでに、最も斡通に使用されているジル
コニウム合金としては、第1IX、に示す斜1成を有す
るジルカロイ−2おJ:びジルカロイ−4と呼ばれてい
る合金である。
た耐蝕性を有していることから、沸騰水型軽水炉の構造
材料である燃料チャネルや燃料被覆管として広く使用さ
れている。これまでに、最も斡通に使用されているジル
コニウム合金としては、第1IX、に示す斜1成を有す
るジルカロイ−2おJ:びジルカロイ−4と呼ばれてい
る合金である。
しかし、これらの合金の耐蝕性は必ずしも充分ならのと
はいえず、例えば、沸騰水型原子炉に使用すると、ノデ
ュラー腐蝕と呼ばれる白色斑点状の腐蝕か発生すること
がある。この7デユラー腐蝕が進展すると時には剥離現
象を起して肉減りし、構造材料として機械的強度の低下
をもたらす恐れがあり、また、剥離した腐蝕生成物は放
射能を有し取扱い」−好ましくない。そのため、原子炉
の構造材料としてのン゛ルコニウム合金の耐7デユラー
腐蝕性を改善することが注目されるようになってきた。
はいえず、例えば、沸騰水型原子炉に使用すると、ノデ
ュラー腐蝕と呼ばれる白色斑点状の腐蝕か発生すること
がある。この7デユラー腐蝕が進展すると時には剥離現
象を起して肉減りし、構造材料として機械的強度の低下
をもたらす恐れがあり、また、剥離した腐蝕生成物は放
射能を有し取扱い」−好ましくない。そのため、原子炉
の構造材料としてのン゛ルコニウム合金の耐7デユラー
腐蝕性を改善することが注目されるようになってきた。
このような現状に灯して、本発明者は耐蝕性、特に耐7
デユラー腐蝕性を向−1ニさせるべく沸騰水型軽水炉用
の燃料チャネル(ジルカロイ−4)を次の工程により製
造した。
デユラー腐蝕性を向−1ニさせるべく沸騰水型軽水炉用
の燃料チャネル(ジルカロイ−4)を次の工程により製
造した。
素材→曲げ加工()の字形)工程→溶接工程→焼鈍工程
→酸洗工程→オートクレーブ処理工程この最終工程のオ
ートクレーブ処理は、高圧の水蒸気中で4. O(1’
cX 12 Hr行なう。そして、このオートクレーブ
処理は材料の耐蝕性と検査と被処理材(シ゛ルカロイー
4製燃料チャネル)の表面に保護性の酸化膜を形成させ
ることを目的としている。
→酸洗工程→オートクレーブ処理工程この最終工程のオ
ートクレーブ処理は、高圧の水蒸気中で4. O(1’
cX 12 Hr行なう。そして、このオートクレーブ
処理は材料の耐蝕性と検査と被処理材(シ゛ルカロイー
4製燃料チャネル)の表面に保護性の酸化膜を形成させ
ることを目的としている。
しかし最近報告される燃料チャネルの炉内腐蝕状況から
判断して、白色斑点状の局部腐蝕、即ち、7デユラー腐
蝕に対してこのようなオートクレーブ処理は有効な方法
とはいえない。
判断して、白色斑点状の局部腐蝕、即ち、7デユラー腐
蝕に対してこのようなオートクレーブ処理は有効な方法
とはいえない。
また、燃料チャネル耐蝕性検査は、50 (1’Cで1
05気圧の水蒸気中に24.8r放置する腐蝕試験によ
り行なわれる。この耐蝕性検査の結果か伝水蒸気中に酸
素が多く含有されると7デユラー腐蝕は全く発生しなく
なることか゛わかった。これを第1図により説明する。
05気圧の水蒸気中に24.8r放置する腐蝕試験によ
り行なわれる。この耐蝕性検査の結果か伝水蒸気中に酸
素が多く含有されると7デユラー腐蝕は全く発生しなく
なることか゛わかった。これを第1図により説明する。
この第1図において、横軸の1は火気封入無脱気、2は
酸素封入無鋭気、3は大気封入脱気(標準腐蝕試験)、
4はAr封封入無電気5はN2月人無鋭気を示し、A域
は(水蒸気+酸素)雰囲気、B域は(水蒸気+Ar又は
N2)雰囲気を示す。そして、試験条件は、温度:50
0゛C1圧力ニ 1 f’l 5 alg、時間:24
Hrである。第1図において、・、Of、tA材(通常
工程材)、ム、△はB +4 (β焼入れを板厚20+
n+nで行なったらの)、■、「1は0材(最終板厚で
a十β熱処理を行なったもの)である。しかして、この
第1図より明らかであるが、水蒸気に酸素か含有されて
いる1および2の場合は、腐蝕増量か(歪めて少なく、
これに反し′乙水蒸気にAr又はN2を含有さぜた場合
には腐蝕増量か格段に多くなっており、水蒸気に酸素か
含有されると7デユラー腐蝕は発生しなくなることがわ
かる。
酸素封入無鋭気、3は大気封入脱気(標準腐蝕試験)、
4はAr封封入無電気5はN2月人無鋭気を示し、A域
は(水蒸気+酸素)雰囲気、B域は(水蒸気+Ar又は
N2)雰囲気を示す。そして、試験条件は、温度:50
0゛C1圧力ニ 1 f’l 5 alg、時間:24
Hrである。第1図において、・、Of、tA材(通常
工程材)、ム、△はB +4 (β焼入れを板厚20+
n+nで行なったらの)、■、「1は0材(最終板厚で
a十β熱処理を行なったもの)である。しかして、この
第1図より明らかであるが、水蒸気に酸素か含有されて
いる1および2の場合は、腐蝕増量か(歪めて少なく、
これに反し′乙水蒸気にAr又はN2を含有さぜた場合
には腐蝕増量か格段に多くなっており、水蒸気に酸素か
含有されると7デユラー腐蝕は発生しなくなることがわ
かる。
本発明者は、1.記に説明したノルフニウム合金製描造
材料の原子炉における挙動および燃料チャネルの耐蝕性
検査の結果から、7デユラー腐蝕に−)いて研究した結
果、ノルコニウム合金製(例えば、ノルカロイ−4)の
燃料チャネル、燃料被覆管等の表面に予め緻密な黒色酸
化膜を形成させておくことにより腐蝕増量は減少し、白
色斑点(ノデ゛コール)の発生を抑制することを知見し
、オーlクレープ内でツルコニウム合金を処理する新し
いノj法を見出したのである。
材料の原子炉における挙動および燃料チャネルの耐蝕性
検査の結果から、7デユラー腐蝕に−)いて研究した結
果、ノルコニウム合金製(例えば、ノルカロイ−4)の
燃料チャネル、燃料被覆管等の表面に予め緻密な黒色酸
化膜を形成させておくことにより腐蝕増量は減少し、白
色斑点(ノデ゛コール)の発生を抑制することを知見し
、オーlクレープ内でツルコニウム合金を処理する新し
いノj法を見出したのである。
本発明に係るジルコニウム合金のオートクレーブ処理法
の特徴とするところは、ジルコニウム合金を水蒸気に酸
素を含有させた雰囲気中でオートクレーブ処理を行なう
ことにある。
の特徴とするところは、ジルコニウム合金を水蒸気に酸
素を含有させた雰囲気中でオートクレーブ処理を行なう
ことにある。
本発明に係るジルコニウム合金のオートクレーブ処理法
に−)いて詳細に説明する。
に−)いて詳細に説明する。
沸騰水型軽水炉用の燃料チャネル(ン゛ルヵロイー・1
製)を例として説明するが゛、池の原子〜炉および曲の
構造材第1、例えば燃*1被覆管等についても同しであ
る。
製)を例として説明するが゛、池の原子〜炉および曲の
構造材第1、例えば燃*1被覆管等についても同しであ
る。
オートクレーブの雰囲気は、水蒸気に酸素を含有させる
か、このオートクレーブ処理時の耐蝕性、即ち、耐7デ
ユラー腐蝕向−1−のために必要な酸素分圧は、in’
へH16T)aとする。即ち、通常行なわれている5(
)0℃X i f)5 th/cm2の水蒸気中に24
時間保持する腐蝕試験時に、火気封入ままで■温冷中に
脱気を行なわないと腐蝕増量が少なく、ノデュラー腐蝕
を起さなくなり、この雰囲気中で形成された酸化膜が耐
7デユラー腐蝕性を向」ニさせる性質を有するもので、
酸素分圧は5×H’l’Paであり、また、550”C
X2411rのオ5− 一トクレーブ処理法として、酸素を]4人してIIJ′
L気を行なわなければ、7・〜3(μm程度の酸化膜か
形成され(1(15K8/<:■o”の水蒸気+酸素)
、この試11にa常の5 (10’(”X 1 (15
Kg/c1o’水蒸気×2=1.llrの腐蝕試験を行
なってち/デュラー腐蝕は起らず、この時の酸素分圧は
2 、8 X l (’l 5Y”aである。そして、
このような実験結果より、オートクレーブ処理時の酸素
分圧は形成される酸化膜の特性を大きく左右するもので
・あり、酸素分圧がIf)3Pa未渦では要求される酸
化膜を形成するのに処理時間が長くかかったり、処理温
度を−1−げなければならず、また、酸素分圧か10’
Paを越えても酸化反応を促進して酸化膜が形成し易く
なることもなく、逆に高圧の酸素を取扱うことによる処
理時の操作が作力化くなり、か一つ、不経済である。よ
って、オートクレーブ処理に際しての水蒸気と酸素との
雰囲気の酸素分圧は103Pa・〜l f−16P a
とするのがiM当で゛ある。
か、このオートクレーブ処理時の耐蝕性、即ち、耐7デ
ユラー腐蝕向−1−のために必要な酸素分圧は、in’
へH16T)aとする。即ち、通常行なわれている5(
)0℃X i f)5 th/cm2の水蒸気中に24
時間保持する腐蝕試験時に、火気封入ままで■温冷中に
脱気を行なわないと腐蝕増量が少なく、ノデュラー腐蝕
を起さなくなり、この雰囲気中で形成された酸化膜が耐
7デユラー腐蝕性を向」ニさせる性質を有するもので、
酸素分圧は5×H’l’Paであり、また、550”C
X2411rのオ5− 一トクレーブ処理法として、酸素を]4人してIIJ′
L気を行なわなければ、7・〜3(μm程度の酸化膜か
形成され(1(15K8/<:■o”の水蒸気+酸素)
、この試11にa常の5 (10’(”X 1 (15
Kg/c1o’水蒸気×2=1.llrの腐蝕試験を行
なってち/デュラー腐蝕は起らず、この時の酸素分圧は
2 、8 X l (’l 5Y”aである。そして、
このような実験結果より、オートクレーブ処理時の酸素
分圧は形成される酸化膜の特性を大きく左右するもので
・あり、酸素分圧がIf)3Pa未渦では要求される酸
化膜を形成するのに処理時間が長くかかったり、処理温
度を−1−げなければならず、また、酸素分圧か10’
Paを越えても酸化反応を促進して酸化膜が形成し易く
なることもなく、逆に高圧の酸素を取扱うことによる処
理時の操作が作力化くなり、か一つ、不経済である。よ
って、オートクレーブ処理に際しての水蒸気と酸素との
雰囲気の酸素分圧は103Pa・〜l f−16P a
とするのがiM当で゛ある。
オートクレーブにおける処理温度と処理時間は1、i
0 (1’C−5f’l (1’Cおよび121−1r
−241(rであ6− リ、4 +10 ’C未満の温1文、+211r未満の
時間では耐7デユラー腐蝕向を向−1ニさせる酸化膜の
形成か充分ではなく、また、50 fi ’Cを越える
温度、24時間を越える時間では酸化膜は必要1:月−
には形成されず、不経済である。
0 (1’C−5f’l (1’Cおよび121−1r
−241(rであ6− リ、4 +10 ’C未満の温1文、+211r未満の
時間では耐7デユラー腐蝕向を向−1ニさせる酸化膜の
形成か充分ではなく、また、50 fi ’Cを越える
温度、24時間を越える時間では酸化膜は必要1:月−
には形成されず、不経済である。
次に、本発明に係るノルコニウム合金のオー1クレープ
処理法におけるL記に説明したオートクレーブ処理温度
と耐蝕性との関係に−〕いて第2図により説明すると、
オートクレーブ処理温度が、1 f)(1’CC10シ
1では腐蝕増量が多くなり、また、50(1’Cを越え
ると腐蝕増量か多くなることがわかる。
処理法におけるL記に説明したオートクレーブ処理温度
と耐蝕性との関係に−〕いて第2図により説明すると、
オートクレーブ処理温度が、1 f)(1’CC10シ
1では腐蝕増量が多くなり、また、50(1’Cを越え
ると腐蝕増量か多くなることがわかる。
従って、オートクレーブ処理温度は400°C〜50t
i ’Cの範囲が適当である。なお、第2図において、
×はA +、1、△はB材、○はC村である。腐蝕検査
は、5 t’+ n ℃で2411r、](’15aL
g水蒸気+酸素の条(+1で行なっtこ。
i ’Cの範囲が適当である。なお、第2図において、
×はA +、1、△はB材、○はC村である。腐蝕検査
は、5 t’+ n ℃で2411r、](’15aL
g水蒸気+酸素の条(+1で行なっtこ。
8−
本発明に係るン゛ルコニウ!、合金のオー1クレーブ処
理法の実施例を説明する。
理法の実施例を説明する。
実施例
(1)使用供試+(
0、・・・・A材(通常上程率()
/\、ム・・司書((β焼入れを板厚20mmで行なり
t、−もの) I−1、■・・・C材(最終板厚で・α→−β熱処理を
行ったしの) (2)処、pl法 ○、△、[]・・・オートり1/−ブ処理(水蒸気」−
酸素) ・、ム、■・・・混合ガスによる酸化処理(酸素+Ar
);比較例処理法 (:()比較例の混合ガスによる酸化処理法の酸化条1
′I A・・・、ム、−の場合 5(’) (’l ’CX 2 IIr、8 (1%A
rと20%0.混合ガス流中、酸素分圧2Xlr)’P
a、膜厚1.2〜1、:)μmn 「う・・・、ム、−の場合 5f)f) ’(: X 611r、))0%Arと:
?0%02混合り゛大流中、酸素分圧2 X I fl
’ I’a、膜厚11.1−1、iμハ) (・1)本発明のオートクレーフ処j111法(二・・
(、)、△、[lの場合 、i it O’CX 241b(酸素飼犬11q4気
なし)、105に8/′(ln゛の水蒸気−1−酸素、
酸素分子+l<J2 、3 XI fl 51”a、膜
厚1.1メl[111)・・0、△、1−1の場合 45 i)’CX 2411r(酸素旧人11(L気な
し)、105Kg1cなの水蒸気士酸素、酸素分圧2.
4. Xl 0 ’ l)a、膜厚的1.!〕μ口1こ
のようにして、処理された各使用供試材に−)いて腐蝕
検査(5f−1(”l ’Cl2−Dir、I (15
at、g水蒸気)を行なった結1jを第:3図により説
明する。
t、−もの) I−1、■・・・C材(最終板厚で・α→−β熱処理を
行ったしの) (2)処、pl法 ○、△、[]・・・オートり1/−ブ処理(水蒸気」−
酸素) ・、ム、■・・・混合ガスによる酸化処理(酸素+Ar
);比較例処理法 (:()比較例の混合ガスによる酸化処理法の酸化条1
′I A・・・、ム、−の場合 5(’) (’l ’CX 2 IIr、8 (1%A
rと20%0.混合ガス流中、酸素分圧2Xlr)’P
a、膜厚1.2〜1、:)μmn 「う・・・、ム、−の場合 5f)f) ’(: X 611r、))0%Arと:
?0%02混合り゛大流中、酸素分圧2 X I fl
’ I’a、膜厚11.1−1、iμハ) (・1)本発明のオートクレーフ処j111法(二・・
(、)、△、[lの場合 、i it O’CX 241b(酸素飼犬11q4気
なし)、105に8/′(ln゛の水蒸気−1−酸素、
酸素分子+l<J2 、3 XI fl 51”a、膜
厚1.1メl[111)・・0、△、1−1の場合 45 i)’CX 2411r(酸素旧人11(L気な
し)、105Kg1cなの水蒸気士酸素、酸素分圧2.
4. Xl 0 ’ l)a、膜厚的1.!〕μ口1こ
のようにして、処理された各使用供試材に−)いて腐蝕
検査(5f−1(”l ’Cl2−Dir、I (15
at、g水蒸気)を行なった結1jを第:3図により説
明する。
オートクレーフ処理を行なったCおよびl)は何れの供
試+(においても腐蝕増電は少なく、litに混合力゛
ス中で゛酸化処理したAIjよび[3の場合は何れの供
試杓においても腐蝕増Vは多いことかわかる。
試+(においても腐蝕増電は少なく、litに混合力゛
ス中で゛酸化処理したAIjよび[3の場合は何れの供
試杓においても腐蝕増Vは多いことかわかる。
9−
従って、この実施例からもわかるように本発明に係るジ
ルコニウム合金のオートクレーブ処理法によれば膚1蝕
f]の陵れた構造材か1:1られる。
ルコニウム合金のオートクレーブ処理法によれば膚1蝕
f]の陵れた構造材か1:1られる。
以」−説明したように、本発明に係るノルコニウム合金
のオー1クレープ処理法は上記の描成を有しているから
、ジルコニウム合金に対して極めて優れた耐ノデュラー
腐蝕性を付り−することがで゛きるという効果を奏する
。
のオー1クレープ処理法は上記の描成を有しているから
、ジルコニウム合金に対して極めて優れた耐ノデュラー
腐蝕性を付り−することがで゛きるという効果を奏する
。
第1図は封入ガスの違いによる腐蝕増量を示す図、第2
図はオートクレーブ処理時の温度と腐蝕増h1を示す図
、第3図は本発明に係るジルコニウム合金のオートクレ
ーブ処理法とそれl:J、外の処理法との腐蝕増電を示
す図である。 11− 一1〇−
図はオートクレーブ処理時の温度と腐蝕増h1を示す図
、第3図は本発明に係るジルコニウム合金のオートクレ
ーブ処理法とそれl:J、外の処理法との腐蝕増電を示
す図である。 11− 一1〇−
Claims (1)
- ン′ルフニウム合金を水蒸気に酸素を含有させた雰囲気
中でオートクレーブ処理を行なうことを特徴とするジル
コニウム合金のオートクレーブ処理法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58144202A JPS6036654A (ja) | 1983-08-06 | 1983-08-06 | ジルコニウム合金のオ−トクレ−ブ処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58144202A JPS6036654A (ja) | 1983-08-06 | 1983-08-06 | ジルコニウム合金のオ−トクレ−ブ処理法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6036654A true JPS6036654A (ja) | 1985-02-25 |
Family
ID=15356592
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58144202A Pending JPS6036654A (ja) | 1983-08-06 | 1983-08-06 | ジルコニウム合金のオ−トクレ−ブ処理法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6036654A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2003008657A1 (en) * | 2001-07-20 | 2003-01-30 | Smith & Newphew, Inc. | Method of surface oxidizing zirconium and zirconium alloys and resulting product |
US7582117B2 (en) | 1997-03-27 | 2009-09-01 | Smith & Nephew Inc. | Method of surface oxidizing zirconium and zirconium alloys and resulting product |
US7968209B2 (en) | 2005-12-15 | 2011-06-28 | Smith & Nephew, Inc. | Diffusion-hardened medical implant |
-
1983
- 1983-08-06 JP JP58144202A patent/JPS6036654A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7582117B2 (en) | 1997-03-27 | 2009-09-01 | Smith & Nephew Inc. | Method of surface oxidizing zirconium and zirconium alloys and resulting product |
WO2003008657A1 (en) * | 2001-07-20 | 2003-01-30 | Smith & Newphew, Inc. | Method of surface oxidizing zirconium and zirconium alloys and resulting product |
US7968209B2 (en) | 2005-12-15 | 2011-06-28 | Smith & Nephew, Inc. | Diffusion-hardened medical implant |
US8647701B2 (en) | 2005-12-15 | 2014-02-11 | Smith & Nephew, Inc. | Diffusion-hardened medical implant |
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