JPS6034733A - アルミナ触媒担体の製造法 - Google Patents

アルミナ触媒担体の製造法

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JPS6034733A
JPS6034733A JP58142798A JP14279883A JPS6034733A JP S6034733 A JPS6034733 A JP S6034733A JP 58142798 A JP58142798 A JP 58142798A JP 14279883 A JP14279883 A JP 14279883A JP S6034733 A JPS6034733 A JP S6034733A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は触媒担体として有用なアルミナの製造方法に関
するものであって、さらに詳しくは硫酸アルミニウムと
アルミン酸ナトリウムとの中和反応で生成される非晶質
アルミナ水和物のケーキを混練する過程で、これに含ま
れる擬ベーマイト粒子の生長度合を調節できるようにし
たアルミナ製造法に係る。
擬ベーマイトゲルを含有する非晶質アルミナ水和物を乾
燥、焼成して得られるガンマ−アルミナ又はイータ−ア
ルミナは、比表面積が大きく、熱安定性にも優れている
ため、以前から触媒担体として広く用いられている。周
知の通り、アルミナ担持触媒の性能は担体に使用されて
いるアルミナの物理的及び化学的性状に負うところが大
きく、特にその物理的性状である比表面積と細孔特性は
アルミナ担持触媒の性能を左右する重要な因子である。
しかし、アルミナ担体に要求される比表面積と細孔特性
は、そのアルミナを如何なる触媒の担体に使用するかに
よって異なるので、アルミナ担体に所望される比表面積
と細孔特性は一律でない。
例えば、炭化水素の接触改質触媒に使用されるアルミナ
担体は、細孔特性の如何よ、りも、むしろ高比表面積を
有していることが最重要である。これに対し、脱硫触媒
用のアルミナ担体は反応分子に見合った細孔特性を、よ
り具体的には平均細孔径や細孔容積を有していることが
重要であって、比表面積はこれが増加すれば触媒活性も
増大するが、比表面積の増大に寄与する度合が特に著し
い５０Ｘ以下の細孔は、コーク析出によって閉塞されや
すいため、比表面積はある程度低下しても触媒の安定性
を保持するうえで、５０Ｘ以下のミクロ細孔はむしろな
い方が好ましい。一方、化学的性状に影響する不純物は
その用途によって影響が太きいため、不純物の少ないア
ルミナ担体の製造法が望まれる。
こうした事情から、硫酸アルミニウムとアルミン酸ナト
リウムとの中オロ反応で生成される非晶質アルミナ水和
物を原料として、アルミナ担体を製造する場合には、従
来は上記非晶質アルミナ水和物の水性スラリーを、昇温
下弱アルカリ性条件で攪拌することで、これに含まれる
擬ベーマイト粒子の成長度合を調節し、これによって最
終的に得られるアルミナ担体の細孔特性と比表面積を所
望通りに調整する方法が採用されてきた。しかしながら
、非晶質アルミナ水和物の水性スラリー中で擬ベーマイ
ト粒子を成長させるには、比較的長時間を要する点で、
上記の従来法は必ずしも賞出できない。
ここに於て、本発明者等はアルミナ担体の製造方法に関
し、新しい知見を得た。すなわち、後述するような特定
な条件下に硫酸アルミニウムをアルミン酸ナトリウムで
２段中和して得られる非晶質アルミナ水和物のスラリー
は、濾過性が著しく良好でちるため、プレスフィルター
を用いて人１，０．濃度約３Ｑｗｔ％のフィルターケー
キを得ることができ、従ってこのフィルターケーキを混
練することで、擬ベーマイトの粒子を短時間で成長させ
得ることを見い出した。
面して本発明に係るアルミナ触媒担体の製造法は、（８
）イオン交換水を入れた容器に硫酸アルミニウム溶液と
アルミン酸ナトリウム溶液を同時に江別し、硫酸アルミ
ニウムとアルミン酸ナトリウムとをｐＨ７，０〜８．５
、温度５０〜６５℃の条件下に反応させて非晶質アルミ
ナ水和物を含有する第１の水性スラリーを調製し、Φ）
この水性スラリーに、工程（ａ）で使用したアルミン酸
ナトリウムとの合計量で、工程（ａ）で使用した硫酸ア
ルミニウムの０．９５〜１．０当量に相当するアルミン
酸ナトリウムの水溶液を加えてＡｌ、Ｏ，濃度が７　ｗ
ｔ％以上である第２の水性スラリーを調製し、（Ｃ）第
２の水性スラリーに含まれる非晶質アルミナ水和物を濾
別し、得られたフィルターケーキをまず稀アンモニア水
で、次に稀硝酸溶液で洗浄後、再び稀アンモニア水で洗
浄してフィルターケーキのｐＨを７．５〜１０，５に１
周恵炙し、（ｄ）このフィルターケーキをフィルタープ
レスで脱水してそのＡＩ、０３濃°度を２８〜３５ｗｔ
％に上昇させた後、これをセルフクリーニング型混練機
に供給して滞留時間１０秒以上混練し、（ｅ）工程（ｄ
）から得られるドウを押出し成形し、しかる後押出し成
形物を乾燥し、さらに焼成することからなる。
以下、工程順に本発明をぢらに詳しく説明１−れば、本
発明で使用する硫酸アルミニウム溶液及びアルミン酸ナ
トリウム溶液は、それぞれ市販の硫酸アルミニウム及び
アルミン酸ナトリウムを水に溶かして得られるものでも
差支えないが、コストのうえではギブサイトを硫酸に温
浸して硫酸アルミニウム溶液を調製し、ギブサイトを水
酸化ナトリウム溶液に温浸してアルミン酸ナトリウム溶
液を調製することが好ましい。
そしてアルミン酸ナトリウム溶液の調製に際しては、５
０％前後の水酸化ナトリウム溶液を用いてＮａ対人ｌの
原子比が１．１５〜１．２５の範囲にあるアルミン酸ナ
トリウム溶液とすることが好ましい。
本発明の第１工程は硫酸アルミニウム溶液とアルミン酸
ナトリウム溶液との混合液のｐＨを７．０〜８．５に、
温度５０〜６５℃に常時保持して硫酸アルミニウムとア
ルミン酸ナトリウムを反応させ、非晶質アルミナ水和物
を含有する第１の水性スラリーを得る工程でらる。この
工程の中和反応条件は、例えば５０〜６５℃に加温され
たイオン交換水を入れた容器に、５０〜６５′Ｃの温度
にある硫酸アルミニウム溶液とアルミン酸ナトリウム溶
液を、それぞれ定流量で同時に江刺するととによって実
現される。第１工程での反応は、硫酸アルミニウムが２
／３〜２．５／３当量のアルミン酸ナトリウムで中オロ
てれることに相当する。
本発明の第２工程は、上記した第１水性スラリーにアル
ミン酸ナトリウム溶液を加えて中和を完結し、Ａ１２０
ｇ濃度７　ｗｔ％以上の第２の水性スラリーを得る工程
である。この工程の中和反応も５０〜６５゛Ｃの温度で
行なわれることを可とし、アルミン酸ナトリウム溶液を
添加するに際しては、急激なｐＨ上昇を回避するだめに
、徐々に添加することが望ましい。第２工程でのアルミ
ン酸ナトリウム使用量は、第１工程で使用したアルミン
酸ナトリウムとの合計量で、第１工程に用いた硫酸アル
ミニウムの０．９５〜１．０当量に相当する量でなけれ
ばならない。アルミン酸ナトリウム量が０．９５当量未
満では、硫酸根の洗浄除去が困難になり、１．０当量を
越えると極端にスラリーの安定性が悪化するからで委る
。
ちなみに、０．９５当量のアルミン酸ナトリウムを使用
した場合、得られる第２水性スラリーの６０℃に於ける
最終ｐＨは９．７であるのに対し、１．０当量を使用し
た場合のそれは１０．２であるが、スラリーのｐＨが１
０．０を越えるとスラリーの安定性が低下するので、第
２工程を３０分以内で完了し、得られた第２水性スラリ
ーを直ちに第３工程に移すことが推奨される。
非晶質アルミナ水和物を含有する第２水性スラリーは、
第３工程に於て濾過に供され、得られたフィルターケー
キは常法通り、まず稀アンモニア水で、次に稀硝酸溶液
で洗浄される。この場合のアンモニア洗浄は硫酸根及び
ナトリウムの除去を目的とし、硝酸洗浄は主としてナト
リウムの除去を目的とするものであり、一般に前者は０
．１％程度のアンモニア水でフィルターケーキを揚水洗
浄することによって、後者は１チ程度の硝酸溶液にフィ
ルターケーキをリパルプすることによって行なわれる。
従って硝酸洗浄後は改めてツーイルターケーキが濾別さ
れる。
こうして得られたフィルターケーキは稀アンモニア水で
再度書水洗浄されるが、このアンモニア洗浄はフィルタ
ーケーキに残存するナトリウムをさらに除去し、かつケ
ーキのｐＨを７．５〜１Ｏ１５に調整することを目的と
する。
本発明の第４工程に於ては、先の第３工程で不純物が除
去され、　ｐＨが７．５〜１０．５に調整された非晶質
アルミナ水和物のフィルターケーキがフィルタープレス
にてＡＩ、Ｏ，＠度２８〜３５ｗｔ％程度まで脱水され
、しかる後セルフクＩＪ−ニング型混練機で１０秒以上
混練される。この工程のｐＨ条件は混線によって擬ベー
マイトの粒子成長を図るための基本要件であって、一般
的にはアルミナの等電点付近で混練することが好ましい
が、ｐＨ７，５〜１０．５の範囲内であれば擬ベーマイ
トの粒子を成長することができる。
また温度条件について言えば、混線時の温度が高い程、
擬ベーマイト粒の成長速度を増大させることができる。
しかし、１００°Ｃを越えると混線物の一部が乾燥して
均一混線に支障を来たすため、混線温度は１００”Ｃ以
下に保持することが望ましい。本発明によれば、セルフ
クリーニング型混線機を用いた非晶質アルミナ水和物の
混線によって、これに含まれる擬ベーマイトの粒子成長
を図ることができるばかりでなく、混線時間を調節する
ことによって、粒子成長の度合を、従って最終製品たる
アルミナ担体の細孔特性を調節することができる。一般
的に言えば、混練時間の増大は、アルミナ担体の細孔容
積及び平均細孔径を増大させ、比表面積を君子減少させ
るものである。そしてまた混線時間の増大はアルミナ担
体の細孔分布を狭い範囲に集中させるものでもある。
セルフクリーニング型混線機から取出されたドウは、本
発明の第５工程で、通常の押出し成形機にて所望の寸法
の押出し物に成形された後、常法通り乾燥、焼成され、
これによって最終製品たるアルミナ担体を得ることがで
きる。この場合の乾燥としては一般に１２０℃で１２時
間が採用され、焼成条件としては一般に３５０℃で１時
間、さらに６００℃で２時間が採用される。
以上説明して来た通り、本発明によれば、硫酸アルミニ
ウムとアルミン酸ナトリウムを用いた２段中和法により
、濾過性に著しく優れた非晶質アルミナ水和物を得るこ
とができ、従ってこれに含まれる不純物を極めて容易に
洗浄除去できるばかりでなく、フィルタープレスを用い
ることによル経済的に高レベルに脱水することもできる
。これに加えて、高レベルに脱水された非晶質アルミナ
水和物を所定の弱アルカリ性条件下にセルフクリーニン
グ型混線機で混練することにより、擬ベーマイト粒を成
長させることができ、しかも混線条件を選択することに
よって粒子の生長度合を調節できるので、本発明によれ
ば使用目的に合致した細孔特性を４１するアルミナ担体
を容易に製造することができる。
進んで実施例を示すが、本発明はこれに限定されるもの
ではない。
実施例１ イオン交換水ｓｓ４ａｍｊを攪拌しながら、これにＡＩ
、０３濃度８　ｗｔ％の硫酸アルミニウム溶液３５７５
　ｇと、Ａｌ２Ｏ，９度２７％、Ｎａ／Ａｌ原子比１．
２０のアルミン酸ナトリウム溶液２６４４ｇを、それぞ
れ別の注入口から一定流量で同時に圧加し、６０分間で
硫酸アルミニウム溶液の注入を、また８０分間でアルミ
ン酸ナトリウム溶液の注入を終えた。この間の反応中の
温度は６０°Ｃに保たれるよう制御した。
硫酸アルミニウム溶液の注入が終了するまでは中和反応
がｐＨ７，４〜７．７の間で行なわれ、その後はｐＨが
徐々に上昇してアルミン酸ナトリウム溶液の注入が完了
した時点でｐＨ１０，２、ＡＩ、　Ｏ，濃度８．５　ｗ
ｔ％の非晶質アルミナ水和物スラリーを得た。
このスラリーを直ちに減圧濾過器へ供給してフィルター
ケーキを得た後、０．１％のアンモニア水１ｏ１を用い
て掛水洗浄し、次にこのケーキを０．７％硝酸溶液１ａ
ｌｌ中にリパルプした。
しかる後、これを再び減圧濾過器に供給してフィルター
ケーキを得、次いでこのケーキを０．１チアンモニア水
１ｏｌで掛水洗浄した。得られたケーキのＡＩ　、　Ｏ
，含有量は２１　ｗｔ％であり、ｐＨは９．０であった
。またこのケーキの硫酸根含有量及びナトリウム含有量
は、それぞれＡＩ、０゜基準で共に０．０３％であった
。
次に上記のケーキをフィルタープレスにかけて脱水し、
ＡＩ、Ｏ，含有量３１　ｗｔ％の脱水ケーキを得た後、
これをｔルックリーニング型温線機に供給してジャケッ
ト温度１００’Ｃ，滞留時間３５秒の条件で混練し、Ａ
Ｉ　、　０．含有量３３　ｗｔチのドウを得た。
このドウを押出し成型機にかけて１．８　ｍｍφの押出
し物を得、これを１２０’Ｃで１２時間乾燥した後、３
５０　”Ｃで１時間、さらに６００　”Ｃで２時間焼成
してアルミナ担体（Ａ）を得た。
比較例 実施例１と同様にして得た脱水ケーキを混線機にかけず
にそのまま押出成型機にかけアルミす担体（イ）を得た
。
実施例２ 混線機での滞留時間を１５秒及び２１０秒とした以外は
実施例１と全く同様にしてアルミナ担体０）及び（Ｃ）
を得た。
上記の実施例１〜２及び比較例で得た各アルミナ担体の
細孔特性を次表に示す。
（１）　Ｂ　Ｅ　Ｔ法 （２）水銀圧入法 また、アルミナ担体（ト）〜（Ｃ）及び（イ）の水銀圧
入法による細孔゛分布曲線を添付図面に示す。
【図面の簡単な説明】
添付図面は実施例１〜２及び比較例で得たアルミナ担体
の細孔分布曲線を示す。 細孔直径人 手続補正書 昭和５８年９月６日 特許庁長官若杉和夫殿 １、事件の表示 昭和５８年　特　許　願第１４２７９８号３、補正をす
る者 事件との関係　特許出願人 東京都千代田区丸の内１丁目１番３号 日揮ユニバーサル株式会社 代表者　工　静　男 ４、代理人 ５、補正の対象 明細書の「特許請求の範囲」及び「発明の詳ム　補正の
内容 （１）　特許請求の範囲を別紙の通りに補正する。 （２）第２頁下から２行目の「生長」を「成長」に改め
る。 （３）第６頁第２行のｒｘ、ｏＪを［ｉ’１．０５．ｊ
に改める。 （４）第８頁下から６行目及び３行目の［１，ＯＪをそ
れぞれｌｉ’１．０５Ｊｌに改める。 （５）第９頁第３行のｌ−９，７Ｊをｆｌ　９．２　ｌ
に改める。 （６）　同頁第４行の「１．　ＯＪを「１．ｏｓＪｌに
、第５行のｒｘ、ｏｏ」を「９．５　」にそれぞれ改め
る。 （７）　第１０頁下がら３行目の「擬ベーマイト粒」の
後に「子」を加入する。 （８）第１２頁第１３行の「擬ベーマイト粒」の後に「
子」を加入する。 （９）　同頁第１５行の「生長」を「成長」に改める。 （１１第１３頁第１４行＋７）「ｌ　Ｏ，２Ｊ　ヲ「９
．５」２　添付書類の目録 （１）　別　紙　１通 則　紙 特許請求の範囲 １、（ａ）　イオン交換水を入れた容器に（Ａ　ＣＪａ
アルミニウム溶液とアルミン酸ナトリウム溶液をＦＪ時
に法則し、硫酸アルミニウムとアルミン酸ナトリウムと
をｐＩ（７，０〜８．５、温度５０〜６５℃の条件下に
反応させて非晶質アルミナ水和物を含有する第１の水性
スラリーを調製し、（ｂ）　この水性スラリーに、工程
（ａ）で使用したアルミン酸ナトリウムとの合計量で、
工程（ａ）で使用した硫酸アルミニウムの０．９５〜１
．０５当量に相当するアルミン酸ナトリウムの水溶液を
加えてＡＩ、０３濃度が７ｗｔ％以上である第２の水性
スラリーを調製し、 （ｃ）第２の水性スラリーに含まれる非晶質アルミン水
和物を濾別し、得られたフィルターケーキをまず稀アン
モニア水で、次に稀硝酪溶液で洗浄後、再び稀アンモニ
ア水で洗浄してフィルターケーキのｐＩ（を７．５〜１
０．５に調整し、 （ｄ）　このフィルターケーキをフィルタープレスで脱
水してそのＡ　１　＊　０．　浪度を２８〜３５ｗｔ％
に上昇させた後、これをセルフクリーニング型混練機に
供給して滞留時間１０秒以上混練し、 （、）　工ｆｆｆｌ　（ｄ）から得られるドウを押出し
成形し、しかる後押出し成形物を乾燥し、さらに焼成す
る ことからなるアルミナ触媒担体の製造法。 手続補正書 特許庁長官　志　賀　学　殿 ■、　事件の表示 昭和５８年特許願第１．４２７９８号 ２、　発明の名称 アルミナ触媒担体の製造法 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 東京都千代゛田区丸の内１丁目１番３吟日揮ユニバーサ
ル株式会社 代表者　工　静　男 ４、代理人 ５、　補正の対象 「菖７へ句−傅ノ （１）特許請求の範囲を別紙の通りに補正する。 （２）第５頁下から４行目（７）　ｒｐＨ７，０−８，
５Ｊを１ｒｐＨ６，ｏ〜８．５Ｊｌに改める。 （３）　第７頁第１３行の「７．０〜８．５」を「６．
０〜８．５」に改める。 （４）　第１３頁第１２行ノｒ７．４−７．７Ｊを［ｉ
’６．５〜７．０」に改める。 ７、　添付書類の目録 （１）別　紙　１通 則　紙 特許請求の範囲 １、　（ａ）　イオン交換水を入れた容器に硫酸アルミ
ニウム溶液とアルミン酸ナトリウム溶液を同時に法則し
、硫酸アルミニウムとアルミン酸ナトリウムとをｐＨ６
，０〜８．５、温度５０〜６５°Ｃの条件下に反応させ
て非晶質アルミナ永和物を含有する第１の水性スラリー
を調製し、（ｂ）　この水性スラリーに、工程（ａ）で
使用したアルミン酸ナトリウムとの金言１量で、」工程
（ａ）で使用した硫酸アルミニウムの０．９５〜１．０
５当量に相当するアルミン酸ナトリウムの水溶液を加え
てＡＱ２０３濃度が７ｗｔ％以」二である第２の水性ス
ラリーを調製し、 （Ｃ）　第２の水性スラリーに含まれる非晶質アルミナ
水和物を濾別し、得られたフィルターケーキをまず稀ア
ンモニア水で、次に稀硝酸７ａ液で洗浄後、再び稀アン
モニア水で洗浄してフィルターケーキのｐ　Ｈを７．５
〜ＩＯ３５に調整し、 （ｄ）　このフィルターケーキをフィルタープレスで脱
水してそのＡＱ２０９濃度を２８〜３５ｗｔ％に上昇さ
せた後、これをセルフクリーニング型混線機に供給して
滞留時間１０秒以上混練し。 （ｅ）　工程（ｄ）から得られるドウを押出し成形し、
しかる後押出し成形物を乾燥し、さらに焼成する ことからなるアルミナ触媒担体の製造法。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、（ａ）　イオン交換水を入れた容器に硫酸アルミニ
    ウム溶液とアルミン識ナトリウム溶液を同時に性別し、
    硫酸アルミニウムとアルミン酸ナトリウムとをｐＨ７，
    ０〜８．５、温度５０〜６５“Ｃの東件下に反応させて
    非晶質アルミナ水和物を含有する第１の水性スラリーを
    調製し、 争）　この水性スラリーに、工程（ａ）で使用したアル
    ミン酸ナトリウムとの合計量で、工程（ａ）で使用した
    偵り酸アルミニウムの０．９５〜１．０当量に相当する
    アルミン酸ナトリウムの水溶液を加えてＡｌ　２０．濃
    度が７　ｗｔ％以上である第２の水性スラリーを調製し
    、 （ｅ）　第２の水性スラリーに含まれる非晶質アルミナ
    水和物を濾別し、得られたフィルターケーキをまず稀ア
    ンモニア水で、次に種部酸溶液で洗浄後、再び稀アンモ
    ニア水で洗浄してフィルターケーキのｐＨを７．５〜１
    Ｏ１５に調整し、 （ｄ）　このフィルターケーキをフィルターケーキで脱
    水してそのＡｌ２Ｏ３＠度を２８〜３５ｗｔ％に上昇さ
    せた後、これをセルフクリーニング型混線機に供給して
    滞留時間１０秒以上混練し、 （ｅ）　工程（ｄ）から得られるドウを押出し成形し、
    しかる後押出し成形物を乾燥し、さらに焼成する ことからなるアルミナ触媒担体の呉造法。
JP58142798A 1983-08-04 1983-08-04 アルミナ触媒担体の製造法 Granted JPS6034733A (ja)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
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