JPS6031594A - 蒸留残渣油の接触改質方法 - Google Patents
蒸留残渣油の接触改質方法Info
- Publication number
- JPS6031594A JPS6031594A JP13870683A JP13870683A JPS6031594A JP S6031594 A JPS6031594 A JP S6031594A JP 13870683 A JP13870683 A JP 13870683A JP 13870683 A JP13870683 A JP 13870683A JP S6031594 A JPS6031594 A JP S6031594A
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- JP
- Japan
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- under
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（ｌｈｌ的及び背景）
本発明は瀝青質を多量に含有する蒸留残渣油からガソリ
ン需要分を効率よく取得する方法を提供することを目的
とする。
ン需要分を効率よく取得する方法を提供することを目的
とする。
最近発見される原油には重質原油が多く、これまで我国
が行って来たような、クリーンエネルギー需要に対応し
た軽質原油の選択的輸入が次第に困難になると予測され
ている。一方需要構造はガソリン需要が大きな比率を占
める米国型に次第に移行するものと予想されており、重
質原料から効率よくカッリン留分を取得する技術の開発
が急務となっている。
が行って来たような、クリーンエネルギー需要に対応し
た軽質原油の選択的輸入が次第に困難になると予測され
ている。一方需要構造はガソリン需要が大きな比率を占
める米国型に次第に移行するものと予想されており、重
質原料から効率よくカッリン留分を取得する技術の開発
が急務となっている。
未発１！！１者等は、このような課題に対応して、不買
Ｂ；〔料の中でも特に処理が困難な瀝青質を多量に含イ
ｊする蒸留残渣油を原料としてガソリン留分を取得する
方法の開発に従事した。
Ｂ；〔料の中でも特に処理が困難な瀝青質を多量に含イ
ｊする蒸留残渣油を原料としてガソリン留分を取得する
方法の開発に従事した。
従来このような瀝青質を多Ｍに含有する蒸（・ｎ残渣油
を処理するためには、まず溶剤脱瀝を行った後、その・
脱瀝油（Ｄ Ａ Ｏ）を軽油留分、例えば誠圧軽油に混
合して流動接触分解（ＦＣＣ）を行う方法が用いられて
いる。この場合軽油留分に対する脱瀝油の混合割合が増
加するにつれＦＣＣによるガソリン留分の取得率は低下
し、逆にコークスの生成は増加する傾向にある。従って
軽油留分に対して混合することができる説が油の比率に
は限度があり、今後の原料石質化傾向に対応するには不
十分である。
を処理するためには、まず溶剤脱瀝を行った後、その・
脱瀝油（Ｄ Ａ Ｏ）を軽油留分、例えば誠圧軽油に混
合して流動接触分解（ＦＣＣ）を行う方法が用いられて
いる。この場合軽油留分に対する脱瀝油の混合割合が増
加するにつれＦＣＣによるガソリン留分の取得率は低下
し、逆にコークスの生成は増加する傾向にある。従って
軽油留分に対して混合することができる説が油の比率に
は限度があり、今後の原料石質化傾向に対応するには不
十分である。
蒸留残渣油からの溶剤抽出率を低くおさえて、良質の脱
が油を使用すれば混合率を高めることができるが、そう
すると多量の抽出残油が残るので問題の本質的な解決に
はならない。
が油を使用すれば混合率を高めることができるが、そう
すると多量の抽出残油が残るので問題の本質的な解決に
はならない。
本発明者等は、この点を改良すべく研究を重ねた結果本
発明に到辻した。
発明に到辻した。
（構成及び効果）
即ち本発明は、蒸留残渣油を溶剤抽出法により脱瀝し、
その脱瀝油を４環以上の多環芳香族化合物及び極性化合
物の合計値がｉｏ屯−１％以下になるように水素化処理
した後、軽油留分と混合して流動接触分解することより
なる蒸留残渣油の接触改質方法である。
その脱瀝油を４環以上の多環芳香族化合物及び極性化合
物の合計値がｉｏ屯−１％以下になるように水素化処理
した後、軽油留分と混合して流動接触分解することより
なる蒸留残渣油の接触改質方法である。
従来法との比較においては、脱だ油を水素化処理した後
、従来からのＦＣＣ原料である軽油留分と混合して流動
接触分解すること、そしてその際特に水素化処理後の脱
＃γ油が一定要件を満たすように水素化処理する点が異
なる。
、従来からのＦＣＣ原料である軽油留分と混合して流動
接触分解すること、そしてその際特に水素化処理後の脱
＃γ油が一定要件を満たすように水素化処理する点が異
なる。
軽油留分としては、常圧唐留装置からの軽油や減圧蒸留
装置からの減圧軽油等の留出油、又はこれらを必要に応
じ水素化処理したものなどが用いられる。
装置からの減圧軽油等の留出油、又はこれらを必要に応
じ水素化処理したものなどが用いられる。
以Ｆ本発明の構成及び効果を、実施例を交えて具体的に
説明する。
説明する。
くフローシート〉
第１図に簡略化した本発明の工程図を示す。
図中２は溶剤抽出塔、溶剤分離器その他の伺帯設ｉ６ｉ
よりなる溶剤抽出装置、４は水素化処理塔、未反応水素
分離器その他の付帯設備よりなる水素化処理装置、７は
ライザークラッカー、反応器、触媒再生塔その他の付帯
設備よりなる流動接触分解装置である。
よりなる溶剤抽出装置、４は水素化処理塔、未反応水素
分離器その他の付帯設備よりなる水素化処理装置、７は
ライザークラッカー、反応器、触媒再生塔その他の付帯
設備よりなる流動接触分解装置である。
蒸留残渣油ｌを溶剤抽出装置２に送入し脱瀝油（ＤＡＯ
）３を得、次いでこれを水素化処理装置４にかけて水素
化処理後（ＨＤＳ−ＤＡＯ）５を得る。この水素化処理
後を水素化処理した減圧軽油６と混合し、流動接触分解
装置７にかけて分解カッリンを主体とする各種軽質留分
を得る。これ以降の分ｍ−精製工程の説明は省略する。
）３を得、次いでこれを水素化処理装置４にかけて水素
化処理後（ＨＤＳ−ＤＡＯ）５を得る。この水素化処理
後を水素化処理した減圧軽油６と混合し、流動接触分解
装置７にかけて分解カッリンを主体とする各種軽質留分
を得る。これ以降の分ｍ−精製工程の説明は省略する。
く操業条件〉
（１）溶剤抽出
温度 １００〜１８０℃
圧力 ５〜５０ ｋ ｇ ／ ｃ ｍ ２Ｇ溶剤 Ｃ４
留分、Ｃｓ留分またはそれらの混合物 溶剤比 ２〜１０ ｗ ｔ ／ ｗ ｔ ＄留残渣油（
２）水素化処理 温度 ３５０〜４５０℃ 圧力 ３０〜２００ｋｇ／ｃｍ２Ｇ Ｈ２１０ｉｌ ２００〜２００ＯＮ見／９゜ＬＨ３Ｖ
０．５〜５Ｈｒ−１ （３）流動接触分解 く反応条件〉 温度 ４５０〜６５０ ”０ 圧力 常圧−５Ｋｇ、／ｃｍ２Ｇ １妥触時間 ０．１〜２秒 触媒／オイル比 ５〜２０夏（ｇ ／ Ｋ ｇ＜１１ｆ
生条件〉 温度 ５５０〜６５０℃ 圧力 常圧程度 空’ｓ ５−２０ ｃ ｍ ／秒 実施例１ アラビアンヘビー減圧）ｌ留残渣油を予熱後向法型溶剤
抽出塔に導き、溶剤としてＣ４留分あるし）はＣ５留分
を用いて抽出し、溶剤分ｐｌＥ器で溶剤を分離して脱が
油を得た。使用溶剤及び抽出条件を変えることにより抽
出率が４８．５重量％のもの（ＤＡＯ−５０と略記）、
７９．１屯が％のもの（ＤＡＯ−８０と略記）という２
種を得た。使用溶剤及び抽出条件を第１表に、原料の減
圧１７Ｑ留残渣油及び脱瀝油（ＤＡＯ−５０、ＤＡＯ−
８０）の物性をｆ′ＰＪｚ表に示す。
留分、Ｃｓ留分またはそれらの混合物 溶剤比 ２〜１０ ｗ ｔ ／ ｗ ｔ ＄留残渣油（
２）水素化処理 温度 ３５０〜４５０℃ 圧力 ３０〜２００ｋｇ／ｃｍ２Ｇ Ｈ２１０ｉｌ ２００〜２００ＯＮ見／９゜ＬＨ３Ｖ
０．５〜５Ｈｒ−１ （３）流動接触分解 く反応条件〉 温度 ４５０〜６５０ ”０ 圧力 常圧−５Ｋｇ、／ｃｍ２Ｇ １妥触時間 ０．１〜２秒 触媒／オイル比 ５〜２０夏（ｇ ／ Ｋ ｇ＜１１ｆ
生条件〉 温度 ５５０〜６５０℃ 圧力 常圧程度 空’ｓ ５−２０ ｃ ｍ ／秒 実施例１ アラビアンヘビー減圧）ｌ留残渣油を予熱後向法型溶剤
抽出塔に導き、溶剤としてＣ４留分あるし）はＣ５留分
を用いて抽出し、溶剤分ｐｌＥ器で溶剤を分離して脱が
油を得た。使用溶剤及び抽出条件を変えることにより抽
出率が４８．５重量％のもの（ＤＡＯ−５０と略記）、
７９．１屯が％のもの（ＤＡＯ−８０と略記）という２
種を得た。使用溶剤及び抽出条件を第１表に、原料の減
圧１７Ｑ留残渣油及び脱瀝油（ＤＡＯ−５０、ＤＡＯ−
８０）の物性をｆ′ＰＪｚ表に示す。
第 １ 表 溶剤脱瀝条件
、ｉ’ｌ’ Ｓ／Ｆ比は溶剤／原料残渣油の重；１１比
第 ２ 表 脱硫前の物性 次いで」−記２種の脱が抽を水素化処理装置に送入し、
市販のＣｏ−Ｍｏ／Ａｌ２Ｏ５触奴を用いて、とりあえ
ず生成油の硫黄辻瓜が０．５重量％以下となるような条
件で水素・化処理した。水素化処理条件を第３表に、水
素化処理生成物の物性を第４表に示す。
第 ２ 表 脱硫前の物性 次いで」−記２種の脱が抽を水素化処理装置に送入し、
市販のＣｏ−Ｍｏ／Ａｌ２Ｏ５触奴を用いて、とりあえ
ず生成油の硫黄辻瓜が０．５重量％以下となるような条
件で水素・化処理した。水素化処理条件を第３表に、水
素化処理生成物の物性を第４表に示す。
第２表に見られるように、脱瀝油の物性は抽出４１−と
相関があり、抽出率を高めると重質化の傾向を示してい
た。しかしそれらを硫黄濃度が０．５屯ハ）％以下にな
るように水素化処理すると、第４表に示すように脱硫後
の物性の序列に変化が現れる。
相関があり、抽出率を高めると重質化の傾向を示してい
た。しかしそれらを硫黄濃度が０．５屯ハ）％以下にな
るように水素化処理すると、第４表に示すように脱硫後
の物性の序列に変化が現れる。
比重及び残留炭素分などは抽出率が高いほど大さ？なる
傾向を示しているが、粘瓜及び平均分子ｚ、１は抽出率
が高いものの方が小さく、より軽質化された状態を示し
ており、全般的に見れば性状の差か小さくなった。
傾向を示しているが、粘瓜及び平均分子ｚ、１は抽出率
が高いものの方が小さく、より軽質化された状態を示し
ており、全般的に見れば性状の差か小さくなった。
なお第２表及び第４表に、通常ＦＣＣ原料として用いら
れる減圧軽油（ＶＧＯ）の水素化脱硫前後の物性値を示
した。
れる減圧軽油（ＶＧＯ）の水素化脱硫前後の物性値を示
した。
そこで水素化処理減圧軽油に、 −Ｉｚ記水素化処理脱
ｌ！−油を各種割合で混合したものをＫＣ料として、流
動接触分解反応を行った。実験装置及び値験条件はすべ
ての実験において共通とし、下記の如く定めた。
ｌ！−油を各種割合で混合したものをＫＣ料として、流
動接触分解反応を行った。実験装置及び値験条件はすべ
ての実験において共通とし、下記の如く定めた。
く実験装置〉
内径９ｍｍΦ、長さ２ｍのライザークラッカーを有する
流通式の流動接触分解反応装置。
流通式の流動接触分解反応装置。
く反応条件〉
温度 ５１０℃（ライザークランカー人「１温度）
圧力 常圧
接触時間 ０．２秒
触媒 市販Ｓ ｉ ０２−Ａ１２０３粉末触媒触媒／オ
イル比 ７ Ｋ ｇ ／ Ｋ ｇく再生条件〉 温度 ６３５℃ 圧力 常圧 空タ １ｏＣｎ／秒 く実験結果〉 水素化処理威圧軽油単独及び水素化処理減圧軽油に水素
化処理ＤＡＯ−５０を各種古り合で混合したものを原料
として、上記条件により流動接触分解した時の各種生成
物の収率（重量％）をｉ７ｓ ２図に、水素化処理ＤＡ
Ｏ−８０を各種割合で混合したものを原料として上記条
件により流動接触分解した詩の各種生成物の収率（東部
％）を第３図に示す。この図で横軸はＤＡＯの混合比、
縦軸は収ヒ４１を示し、線Ａはガソリン留分、線Ｂは軽
質サイクルオイル（ＬＣＯ）、線Ｃはガス成分、線りは
改質サイクルオイル（ＨＣＯ）、 ｖＡＥはコークスの
、それぞれ収：４１を示している。
イル比 ７ Ｋ ｇ ／ Ｋ ｇく再生条件〉 温度 ６３５℃ 圧力 常圧 空タ １ｏＣｎ／秒 く実験結果〉 水素化処理威圧軽油単独及び水素化処理減圧軽油に水素
化処理ＤＡＯ−５０を各種古り合で混合したものを原料
として、上記条件により流動接触分解した時の各種生成
物の収率（重量％）をｉ７ｓ ２図に、水素化処理ＤＡ
Ｏ−８０を各種割合で混合したものを原料として上記条
件により流動接触分解した詩の各種生成物の収率（東部
％）を第３図に示す。この図で横軸はＤＡＯの混合比、
縦軸は収ヒ４１を示し、線Ａはガソリン留分、線Ｂは軽
質サイクルオイル（ＬＣＯ）、線Ｃはガス成分、線りは
改質サイクルオイル（ＨＣＯ）、 ｖＡＥはコークスの
、それぞれ収：４１を示している。
ＤＡＯ−５０を混合した原料な用いた場合は、第２図で
明らかなように混合比の増加と共にガソリン収率が増加
する傾向を示したのに、ＤＡＯ−８０を混合した場合は
、第３図の如く混合比の増加と共にガソリン収率は減少
した。これは第４表のデータから判断する限りでは予想
外の結果であり、このままでは抽出率の高い１悦瀝油を
ＦＣＣ原料として多ｂ１−に使用することはできないの
で、本発明者等はこの原因をさらに究明した。
明らかなように混合比の増加と共にガソリン収率が増加
する傾向を示したのに、ＤＡＯ−８０を混合した場合は
、第３図の如く混合比の増加と共にガソリン収率は減少
した。これは第４表のデータから判断する限りでは予想
外の結果であり、このままでは抽出率の高い１悦瀝油を
ＦＣＣ原料として多ｂ１−に使用することはできないの
で、本発明者等はこの原因をさらに究明した。
まず水素化処理減圧軽油（ＨＤＳ−ＶＧＯ）及び水素化
処理脱瀝油（ＨＤＳ−ＤＡＯ）各種について、カラムク
ロマトによりタイプ分析したところ、第５表に示す結果
を得た。
処理脱瀝油（ＨＤＳ−ＤＡＯ）各種について、カラムク
ロマトによりタイプ分析したところ、第５表に示す結果
を得た。
第 ５ 表 カラムクロマト分析結果
第５表に記載されたｐ−ｐ化合物とは、４環以」−の多
環芳香族化合物及び極性化合物である。
環芳香族化合物及び極性化合物である。
この表を吟味すれば、成績の悪かったＨＤＳ−ＤＡＯ−
８０においては、ｐ−ｐ化合物の含有率が他のものに比
べて特に多く、約２倍になっていることが注目される。
８０においては、ｐ−ｐ化合物の含有率が他のものに比
べて特に多く、約２倍になっていることが注目される。
そこで本発明者等はこの点に着１」シ、このｐ−ｐ化合
物が多いことが、次工程の流動接触分解に悪影響を与え
ているのではないかという想定のもとに、ＤＡＳ−８０
をそのｐ−ｐ化合物含有ＩＪ＋ｒか１０重量％以下にな
るまで水素化処理をした後、軽質留分と混合して流動接
触分解にかけた。このような水素化処理は第３表におけ
るＤＡＯ−８０処理条性のうちＬＨ５Ｖを０．５Ｈｒ−
”、Ｈｚ／ン山を１０００１／ｕン山とすることにより
達成された。
物が多いことが、次工程の流動接触分解に悪影響を与え
ているのではないかという想定のもとに、ＤＡＳ−８０
をそのｐ−ｐ化合物含有ＩＪ＋ｒか１０重量％以下にな
るまで水素化処理をした後、軽質留分と混合して流動接
触分解にかけた。このような水素化処理は第３表におけ
るＤＡＯ−８０処理条性のうちＬＨ５Ｖを０．５Ｈｒ−
”、Ｈｚ／ン山を１０００１／ｕン山とすることにより
達成された。
ｉｉ＆初のＨＤＳ−ＤＡＯ−８０（第５表に示したもの
）と、ｐ−ｐ化合物が１（１ｍ％以下になるように処理
したＨＤＳ−ＤＡＯ−８０（２）のカラムクロマトによ
る分析結果及び内溝に同量の軽りＩｔ留分を加えて流％
接触分解した１１１ｆのガソリン収、（ｌ、を第６表に
示す。
）と、ｐ−ｐ化合物が１（１ｍ％以下になるように処理
したＨＤＳ−ＤＡＯ−８０（２）のカラムクロマトによ
る分析結果及び内溝に同量の軽りＩｔ留分を加えて流％
接触分解した１１１ｆのガソリン収、（ｌ、を第６表に
示す。
第 ６ 表 分析結果及びカッリン収率これによると、
ｐ−ｐ化合物含有量が１５．０％のＨＤＳ−ＤＡＯ−８
０の時はガソリン収−４１が３６．８％で、減圧軽油を
単独で用いた時の３８．０％よりも低下するのに対しく
第３図参照）。
ｐ−ｐ化合物含有量が１５．０％のＨＤＳ−ＤＡＯ−８
０の時はガソリン収−４１が３６．８％で、減圧軽油を
単独で用いた時の３８．０％よりも低下するのに対しく
第３図参照）。
ｐ−ｐ化合物含有ｊ銖を８．０％としたＨＤＳ−ＤＡＯ
−８０（２）の時はガソリン収率が４０．０％と増加し
た。
−８０（２）の時はガソリン収率が４０．０％と増加し
た。
第２図及びｆｔ５３図から明らかなように、水素化処理
減圧軽油と水素化処理減圧軽油の混合物を流動接触分解
した場合は、混合比の変化に応じて各成分の比率が直線
的に変化しており、データに加成性があるものと思われ
る。従って５０ ： ５０の４１コ合比の時にカッリン
収率が減圧軽油単独の時よりも増加しているということ
は、抽出率の高１．％脱ＩＳｒ油を、広い混合比で使用
でき、しかも高収率でカッリンを生産できることを意味
し、蒸留残１ｉ油を効率よく改質して有効成分とするこ
とを１１ｆ能と１−る。
減圧軽油と水素化処理減圧軽油の混合物を流動接触分解
した場合は、混合比の変化に応じて各成分の比率が直線
的に変化しており、データに加成性があるものと思われ
る。従って５０ ： ５０の４１コ合比の時にカッリン
収率が減圧軽油単独の時よりも増加しているということ
は、抽出率の高１．％脱ＩＳｒ油を、広い混合比で使用
でき、しかも高収率でカッリンを生産できることを意味
し、蒸留残１ｉ油を効率よく改質して有効成分とするこ
とを１１ｆ能と１−る。
第１図は本発明を実施するための簡単なフローシート、
第２図は水素化処理した減圧軽油単独及び水素化処理し
た減圧軽油に水素化処理した４８．５重ら１％抽出説が
油（ＤＡＯ−５０）を各種割合で混合したものを原料と
して流動接触分解した時の各種生成物の収率（重量％）
、第３図は水素化処理した７９．１重量％抽出説Ｕ油（
ＤＡＯ−８０）を各種割合で混合したものを原料として
流動接触分解した時の各種生成物の収率（重量％）をボ
す。この図で横軸はＤＡＯの混合比、縦軸は収・１４を
示し、線Ａはカッリン留分、線Ｂは軽質サイクルオイル
（ＬＣＯ）、線Ｃはカス成分、線りは改質サイクルオイ
ル（ＨＣＯ）、線Ｅはコークスの、それぞれ収率を示し
ている。 出願人 １−１ 揮 株 式 会 社 代理人 ブ「埋土 ｎ 麻 昌 二
第２図は水素化処理した減圧軽油単独及び水素化処理し
た減圧軽油に水素化処理した４８．５重ら１％抽出説が
油（ＤＡＯ−５０）を各種割合で混合したものを原料と
して流動接触分解した時の各種生成物の収率（重量％）
、第３図は水素化処理した７９．１重量％抽出説Ｕ油（
ＤＡＯ−８０）を各種割合で混合したものを原料として
流動接触分解した時の各種生成物の収率（重量％）をボ
す。この図で横軸はＤＡＯの混合比、縦軸は収・１４を
示し、線Ａはカッリン留分、線Ｂは軽質サイクルオイル
（ＬＣＯ）、線Ｃはカス成分、線りは改質サイクルオイ
ル（ＨＣＯ）、線Ｅはコークスの、それぞれ収率を示し
ている。 出願人 １−１ 揮 株 式 会 社 代理人 ブ「埋土 ｎ 麻 昌 二
Claims (1)
- １ 蒸留残渣油を溶剤抽出１ノ、により脱舒し、その脱
が油を４環以上の多環芳香族化合物及び極性化合物の合
計値が１０重量％以下になるように水素化処理した後、
軽油留分と混合して流動接触分解することよりなる蒸留
残渣油の接触改質方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13870683A JPS6031594A (ja) | 1983-07-30 | 1983-07-30 | 蒸留残渣油の接触改質方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13870683A JPS6031594A (ja) | 1983-07-30 | 1983-07-30 | 蒸留残渣油の接触改質方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6031594A true JPS6031594A (ja) | 1985-02-18 |
| JPH0138433B2 JPH0138433B2 (ja) | 1989-08-14 |
Family
ID=15228219
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13870683A Granted JPS6031594A (ja) | 1983-07-30 | 1983-07-30 | 蒸留残渣油の接触改質方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6031594A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008534737A (ja) * | 2005-03-28 | 2008-08-28 | エクソンモービル リサーチ アンド エンジニアリング カンパニー | 改良された短接触時間ｆｃｃプロセス |
| US11028332B2 (en) | 2011-07-29 | 2021-06-08 | Saudi Arabian Oil Company | Integrated selective hydrocracking and fluid catalytic cracking process |
-
1983
- 1983-07-30 JP JP13870683A patent/JPS6031594A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008534737A (ja) * | 2005-03-28 | 2008-08-28 | エクソンモービル リサーチ アンド エンジニアリング カンパニー | 改良された短接触時間ｆｃｃプロセス |
| US11028332B2 (en) | 2011-07-29 | 2021-06-08 | Saudi Arabian Oil Company | Integrated selective hydrocracking and fluid catalytic cracking process |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0138433B2 (ja) | 1989-08-14 |
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