JPS6030312A - 流動圧密成形法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はセラミックスの成形方法に関する。

粉体材料の成形手段として従来の窯業で利用されている
ものは、次のように分類される。

（１）鋳込成形（流し込み鋳込成形法）（２）圧密成形 （３）ろくろ成形（−名抜出成形、あるいは射出成形と
呼ばれている成形法はこの領域に入る）（４）低温静水
圧成形（ＯＩ　Ｐ法と呼ばれている）（５）高温静水圧
成形（ＨＩＰ法と呼ばれている）（６）ホットプレス成
形（ＨＰ法と呼ばれている）この中、（１）から（３）
迄は、従来の汎用窯業製品の成形に用いられて来たもの
であるが、折来ファイン・セラミックスあるいはエンジ
ニアリング・セラミックスの進展と共に高度窯業製品が
要求されるに及んで、（１）から（３）までの従来法に
よる成形手段によったのでは充分な品質の保証が得られ
ないようになって来たため、新たに（４）以下の成形法
を適用することの必要に迫られるようになって来たもの
である。

鋳込成形は原料として泥漿材料を用いるため流動性に起
因する造形性には優れているが、一方、出来た形状の保
形に難があるので厚手製品の製造には不向きであり、そ
の上成形密度が相対的に低いものしか得られず、且つそ
の低い密度そのものが鋳込面に垂直な方向に密度分布を
持つと言う風に均質性取得に対して極めて不向きのもの
である。

しかし経済性（生産性）に優れているため歴史的には重
要視されて来たものである。

このように成形特性に対する要求としては、（Ｉ）造形
性（形状の再現忠実性） （ＩＩ）保形性（造形した形状を保つ性質）（Ｉｔ）高
密度性 （Ｎ＞　均質性、並びに （Ｖ）経済性（生産性） の５項目に分けて評価判断されるが、鋳込成形では上記
のように（１）と（Ｖ）の性質においては優れているが
、一方（Ｉ）、　（Ｉｌｌ）、　（ＩＶ）の性質に対し
ては極めて不向きである訳である。

（２）の圧密成形では乾式の粉体を材料とするので、（
■）の保形性、（■）の高密度性並びに（Ｖ）の経済性
には優れているが、反面（ＩＶ）の均質性、特に（Ｉ）
の造形性の自由度において劣っているので実施上多大の
制限を受けることになる。

（３）のろくろ成形（ここでは抜出成形または射出成形
と呼ばれている成形法を含んで、一般的にろくろ成形と
して扱うこととする）では湿式の坏±（泥土と呼ばれる
；乾式の粉体と泥漿との中間の液分を含有する）を取扱
材料とすることも利して、（１）と（２）の中間的な成
形特性を有している。

換言すれば、（１）の鋳込成形と（２）の圧密成形のよ
い所を寄せ集めた形式の成形法となっている。

すなわち（Ｉ）の造形性、（■）の保形性、（■）の均
質性並びに（Ｖ）の経済性に見る可き点が多々あるので
あるが、しかし残念なことに残余のもう一つの性質、す
なわち（ＩＮ）の高密度性には制限があり現在新興のフ
ァイン・セラミックス、エンジニアリング・セラミック
スにおいて要求される様な高度製品の成形には、この高
密度性に欠けることが唯一の欠点となって阻害要因を形
成している。

この点を解決するために案出されたのが（４）の低温静
水圧成形又は低温等方圧成形法（ＯＩ　Ｐ法）と呼ばれ
ている新しい成形法である。これは乾式（あるいは半乾
式）の粉体をゴム質の袋中に収め、これを圧力伝達液を
満たした圧縮容器の中に入れ、次いで外圧をこの圧力媒
体に加えることによりパスカル圧（等方向圧縮圧）化し
、袋中の粉体材料を圧密する特殊な圧密成形法である。

この場合１）の保形性、（■）の高密度性においては抜
群の効果を発揮出来、この点では新興のファイン・セラ
ミックス、あるいはエンジニアリング・セラミックスの
要求に沿える内容となり得ているが、一方では（Ｉ）の
造形性における自由度。

（Ｖ）の経済性に対しては難点が残り、又（Ｎ）の均質
性においてさえも充分な効果を挙げ得ない場合も発生し
ている。特に造形性において自由度に欠ける（厳密に言
えば、無理して造形上の自由度を上げると、その対価と
して均質性が劣化してくる。

このように造形性と均質性はＯＩＰ法において両立しな
い）ことはこの方法の欠点であって、このは、青地（成
形後の素地）あるいは仮焼時素地に予備加工を必要とし
、更に最終焼成品についても仕上研摩加工を必要とする
等、後加工に頓らざるを得ない状態を招来している。こ
のことは一層経済性（生産性）を阻害するので、今後の
普及には何とかこの点の改善に迫られることになる。

（５）の高温静水圧成形又は高温等方圧成形法（ＨＩＰ
法、（６）の単なる高温圧密成形法ＯＩＰ法］も含む）
においては、これらの事情は一層誇張される。すなわち
（１）の保形性、（■）の高密度性はＯＩＰ法の場合に
較べて更に向上し、又（ＩＶ）の均質性についてもＯＩ
Ｐ法に較べて格段の改善が見込まれるが、（■）の造形
性の自由度、さらには（Ｖ）の経済性（生産性）におけ
る不適性は（４）のＯＩＰの場合より一層顕著になって
来るのをまぬがれ得ない。

結局成形法と評価特性値との間には第１表に示す関係が
成立する。

第　１　表 結局のところ、評価特性（Ｉ）から（Ｖ）までをすべて
カバー出来得る成形法は現在皆無であると言うことがで
きる。

近来、ファイン・セラミックス、エンジニアリング・セ
ラミックスの急進展により、次世代新材料としてのセラ
ミックスに対する評価はとみに高度になって来ているが
、それに比例して上記した結果から判るように充分満足
の行く成形法に欠けていることが、技術上の抜き難い問
題としてクローズアップして来ている訳である。

本発明は、ここに示したような欠点を解消し、ファイン
・セラミックス、エンジニアリング・セラミックスに対
して工業的に優れた成形法を提供するものである。

本発明方法を流動圧密成形法と呼称することとする。次
に、この流動圧密成形法の原理を説明する。前記説明か
らも判るように（Ｉ）の成形特性すなわち造形性を発揮
するためには、材料を流動（Ｆｌｏｗ　ｃｈａｒａｃｔ
ｏｒｌ）状態下に置かなければならない。

また（’ｌ　）の成形特性である保形性を発現させるた
めニハ、材料はｍ降伏性（Ｙｉｅｌｄ　ｐｒｏｏｆ　ｃ
ｈａｒａｃｔｏｒ）を持ったものとしなければならない
。粉体材料に、この両特性を発揮させるためには、流動
に対しては液体を相当多量（泥漿になるための充分な量
の液体）を混入して泥漿化しなくてはならない。

泥漿化するに従って流動性は改善されるが、一方におい
て耐降伏性は減殺されるに到る。

これに反して保形性を得るには、粉体・液体系において
液体分を出来る限り少なくさせなくてはならない（すな
わち乾式粉体系としなくてはならない）。乾式化すれば
する程、耐降伏性は高まるが、一方において流動性は減
少して来る。

流動性も耐降伏性も適度に保ちたい場合には、泥漿と乾
式粉体との中間の液体分を含有する泥土［ｍｕｄ系（回
式粉体系）］に頼らざるを得ないこととなる。しかし、
ここに次のような学問的事実が証明されている。すなわ
ち泥土を出発原料とするときには、その流変学（レオロ
ジー学）的特徴として、速い変形速度にさらすときには
、その有している固体的挙動（耐降伏性的挙動）を発揮
させることができるが、一方において遅い変形速度に対
しては、その有している液体的挙動（流動的挙動）を引
き出すことができるとされている。（懸濁系のレオロジ
ー学として確立されている内容）いま、成形機（ろくろ
機等）の上に泥土を設置しこれに成形のための速い変形
速度を与えれば耐降伏性となり保形に寄与できるが、こ
れを遅い変形速度にさらせば、流動変形して造形に寄与
できるように反応する。これが、（３）として示したる
くろ成形の作動原理を示す内容となり得るものであり、
第１表の評価において（Ｉ）の造形、（■）の保形、（
■）の均質性並びに（Ｖ）の経済性に良い評価値の発生
する主因となるものである。しかし、泥漿と乾式粉体と
の中間の液分を有すると言うことは、とりも直さず（１
）の高密度性には欠けるということを意味していること
になり、従って（１）の成形特性の評価値のみは低下を
余儀なくされている。従って新しい成形法として（Ｉ）
より（Ｖ）までのすべての成形特性に高い評価値を得る
ためには（３）のろくろ成形法の改善より出発すること
が腎明であろう。

本発明に係る流動圧密成形法は、上記した５つの各特性
を満たす画期的な、且つ全く新規な粉体材料成形法を提
供するものである。

本発明の要旨は、粉体・液体系複合材料を一旦流動状態
下において、液体的性質を発揮させ得る状態下で造形し
、次にその系を流動出来ない状態下に閉じ込めることに
より固体的性質を発揮させ得る状態下に置き、改めて圧
密することにより保形を行なうことを特徴とする流動圧
密成形法の構成に在る。

本発明の原理を図面に基いて説明する。予め泥土よりは
るかに低固体濃度に調整した粉体材料１を圧縮型枠２の
中に投入する（第１図）。しかる後圧線群３を第２図の
ように装着し、この圧縮柱３を下降させることにより圧
縮型枠２と圧縮柱３の間に構成される空間部に粉体材料
１を強制流動させる（流動を起すに足りる杵速度で作動
させる）。

このときの流動変位は、材料が流体として挙動出来るよ
う予め流度学的諸元を調整しておく。圧縮柱３が更に下
降した状態の第３図においては圧縮柱に、予め装着した
原料泥土流出用の細孔５を持った蓋体４が圧縮型枠２の
上縁に接触圧着されるように設計施工して置く。且つ蓋
体４が圧縮型枠２に接触する寸前には材料粉体（泥土）
は第４図に示すように、細孔５群を貫いて排出される以
外にも接触部からも排出泥土６として排出される様に作
動する。蓋体が圧縮型枠上端に接触圧着された後は、泥
土は細孔５群のみから排出される（第５図→。

なお、細孔は第７図の蓋体の一部省略平面図に示すよう
に円周上に複数個（１個以上数拾個）設けられるのが望
ましく、また蓋体を円周方向に遅速回転（１０”−’〜
１０＋１回／秒）［あるいは第７図中の矢印に示すよう
に遅速おくれ往復回転］運動を与えるようにしておくこ
とが更に望ましい。又、圧縮型枠の外縁は第４図に示す
ように排出泥土６の排出を容易にする様に切り欠き構造
としておく方が望ましい。最終的には第５図圧縮型枠上
縁部拡大図に示すように造形が完了するので、こので、
この段階において余分の排出泥土７を除去した後、細孔
を閉塞した蓋体を密圧着した後、なお圧縮柱３を僅か下
方に圧密する。この下降距離は材料泥土の流度学的特性
から予め固体挙動として働くよう決定しておくことが可
能である。この際重要なことは、造形が行なわれる第６
図の位置までは、泥土の動きの速度は充分に遅く、換言
すれば流動形式を満足しているので、造形特性の発現に
は極めて好都合である。しかし第６図以降の段階では泥
土は型枠の中に閉じ込められた状態での圧密となり、流
動変位には貢猷しなくて専ら圧密変位のみに変化する。

すなわち、耐降伏的とも言える固体的変形へと変化する
ことを意味するもので、保形性への貢獣を新たに引き出
すことが可能となっている。

この様に同一の泥土を原料としながら、最初は遅い速度
で動かし流動させて造形し、造形後は排出孔を閉塞して
流動出来ない状態とし、その後で固体的に圧密して、保
形性を稼ぐよう動作させるものである。

本発明によるときは、（■）の成形特性である造形性、
（Ｉ）の成形特性である保形性の向上はもとより（１）
の特性の高密度性（後段の圧密圧をＣＩＰ法の圧密圧α
５〜３　ｔｏｎ／　ｃｍ　１以上までに上げ得ることが
可能なので）、（■）の均質性（初段で流体として挙動
し、ているため、パスカル圧に近い状態となっているの
で）も抜群である。

且つ（４）ＯＩ　Ｐ法、（５）ＨＩＰ法、（６）ＨＰ法
の成形法に較べ格段に良好なる経済性を発揮させ得る事
は極めて明白なことである。

斯くして本発明方法は、現今のエンジニアリング・セラ
ミックスあるいはファイン・セラミックスが要求してい
る第１表の５つの評価特性の凡てを満足する粉体成形法
の確立を可能にするものである。

本発明に係る流動圧密成形法は、多くの粉体材料（泥土
材料）に対して好首尾に適用可能であるが、それでも中
には粉体（泥土）材料の特性次第よっては、第６図に示
す圧密時に一部の液分が絞り出される場合が発生してく
る。この場合絞り出された液分の少ない時には、第６図
の組型中の隙間８．９を通して排出可能であり、なんら
圧密流動成形法の施工を妨げないが、しかし絞り出し流
出量が極端に多い場合（特殊の粉体材料を泥土化すると
きこの様なことが起り得る）には、新たに絞り出し液分
の排除作業が必要となって来る。つまり造形のために充
分な流動性を持たせる液分量（Ｗｌ−）と保形のためす
なわち降伏させないための液分（Ｗ、）との差ｗ、−Ｗ
、＝△Ｗに相当する液分△Ｗが絞り出されるのであるが
、この◇Ｗの価が少ない間（０〜２容積％／粉体容積）
は組型の合せ目間隙から流出して充分排出されるが、こ
の価を越すような時には、ケース■として、粉体・液体
系の有する別種のレオロジー的特性である揺変性（チク
ソトロピー性）を併用して造形時粘性の低下（すなわち
流動性の増加）を援けて含有水分値を下げるか、またケ
ース■として余分の液分を絞り出す付加設備を加えて減
液することを得策とする。

ケースＩの実施態様を述べると次の如くである。

すなわち粉体・液体系の材料に新たに揺変助剤を添加し
て行なうものである。換言すると、新たに無機揺変助剤
（酸性炭酸ソーダ、炭酸ソーダ、酸性炭酸カリ、炭酸カ
リ、ピロ燐酸ソーダ、ヘキサ・メタ燐酸、メタ燐酸等）
あるいは有機揺変助剤（ＯＭＣ，ＭＯ，ＰＶＡ、セパラ
ン、アクリロニトリル系等）をそれぞれの単独または混
用あるいは無機、有機揺変助剤の混用状態として添加す
る。

すると、系はチクソトロピー性、甚だしい時はレオベキ
シー性を帯びるようになり、流動時に外力が働くことに
起因する新たな粘性低下（流動し易さ）を発生でき、こ
の結果、それに相当する量だけ先記した絞り出し液分量
△Ｗの価を減少させることが可能となる。

このことは上記の圧密流動成形を絞り出し液分による妨
害を排除して施工可能とすることを意味するので、実際
の成形操作上、極めて有効な方法である。この揺変性を
利用した流動圧密成形法はファイン・セラミックス、エ
ンジニアリング・セラミックスの成形に特に好適である
。

以下、実施例について本発明を具体的に説明する。

実施例 粉体材料としてジルコニア粉体（Ｚｒ、０．を純度９＆
０％、平均粒径２０μ）、液体として水道水を使用した
。揺変助剤としてＰＶＡ飽和溶液を用いその使用量はＰ
ＶＡの粉体量に対する比が０１％になるようにｖＲｆａ
シた。同じ＜Ｃ！Ｍｅ０１％、それをこ液・液エマルジ
ョン（商品名マクセロン）を同じα２％加えて混練した
ものを出発原料とした。

添加水量は粉体に対して３％で（最終的に圧縮圧３　ｔ
ｏ＋ｖ’ｃｍ　２としたので水分量は少ない）である。

充分捏和して粉体表面に水和が完成した上で、これを第
３図に示した流動圧密容器中に投入した。

投入後、最初の間は１．０　ｃｍ　／ｓｅｃの圧縮速度
下に流動変形させ造形した（流体的流れを可能とした）
。造形完了寸前には、この場合第４図に記した接触部８
からの泥土の排出は発生せず、従って第４図の状態は発
生せず、第５図の状態が直接招来された。

この際、液分量７％で処理した場合においては第１図よ
り第５図に示した凡ての状態を経過後、造形体化したが
、この７％の液分を少なくして行くと、先ず第４図で示
した型の合せ目からの排出泥土６がなくなり、次いで液
分を少なくすると、第４図、第５図、第７図の細孔５を
貫いての原料の排出も次第に少なくなる傾向が発生する
が、最終的には３％の液分で処理する場合には、ついに
原料の細孔５を貫いての排出も生じなくなった。

すなわち、第３図までの排出で充分造形体化（流動造形
）出来た。

第６図の・ように蓋をした後は、圧縮速度をα０１ａｍ
／ｓｅｃとした（固体的変形を可能とさせた）。

Ｌ　Ｏｃｍ　／ｓｅｅの変形速度では液体として流動し
００１　ｃｍ／ｓｅｃでは固体として変形するものであ
ることは、予めレオロジー的測定法を適用して決定して
おいた。

又、この実施例の場合は、造形時（流動時）の含有水分
は、保形時（固体としての変形時）に絞り出されること
はなかった。

つまり、Ｚｒ、Ｏ，’粉体・水系においては流動圧密成
形法の適用に極めて適していた。

焼成（１８５０℃まで１５時間かかって昇温し、昇温後
１８５０℃に３時間保持した）した製品（坩堝状形状）
の筒面部より強度測定用のサンプル２０個を切り出し、
３魚油げ抗折強度の測定を行なった。

同時にＨＩＰ法により同一材料を用いて成形し、焼成お
よび抗折強度の測定を行なった。結果を次の第２表に示
す。

第２表 従来強度的には最高の品質を得られるとされていたＨＩ
Ｐ法に比して遜色のない強度を得られるものであること
が判明した。

本発明方法によるときにはＨＩＰ法による生産性に較べ
、遥かに高能率生産を可能にする。数学的比較の出来る
例がＨＩＰ法の場合に未だめられていないので、生産性
を数字で較べることは出来ないが、発明者の経験的な観
察からは、生産性の改善は１０〜２０倍に及ぶことが推
定される。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第３図は、流動圧密成形法を適用した装置
の概略断面図で、第４図及び第５図は流動造形時の組型
蓋体部の断面図で、第６図は圧密成形時の組型蓋体部の
断面図を示し、第７図は蓋体の一部省略平面図である。 １・・・・粉体材料＋　２・・・・圧縮型枠。 ３・・・・圧縮柱、　４・・・・蓋体。 ５・・・・細孔。 特許出願人　梅　屋　薫 代理人　弁理士松永圭司 （１９） 第１図　第２図　第３図 第４図　第５図　第６図 第７図 （２０） 手続補正書 昭和５８年８月２３日 特許庁長官　若　杉　和　夫　殿 １、事件の表示 昭和５８年特許願　第１３６８４５号 ２　発明の名称 流動圧密成形法 ＆　補正をする者 事件との関係　特許出願人 氏名　梅屋　薫 本代理人 〒１５６　電話東京（０３）　３２２−４８５０住　所
　東京都世田谷区松原三丁目２７番２７号７、補正の対
象 明細書の「特許請求の範囲」および「発明の詳細な説明
」の欄 ８、補正の内容 （１）特許請求の範囲 別紙のとおり （２）発明の詳細な説明 １、明細書第５頁　第１９行〜第２０行「・・・・劣化
してくる。このように・・・弓を「・・・・劣化してく
る−このように・・・・」に補正する。 ２、同　第１１頁　第４行 「低固体濃度」を「高固体濃度」に補正する。 ３、同　第１４頁　第９行〜第１０行 「特性次第よっては」を［特性次第によっては」に補正
する。 ４、同　第１５頁　第１８行 「それぞれの単独または」を［それぞれ単独または」に
補正する。 ５、同　第１６頁　第１１両と第１２行の間に、次の文
章を加入する。 「ケース［１こ就いては、発明者が別途特許出願した［
射出濾過圧密成形法」の中で取り扱う。」６、同　第１
６頁第２０行〜第１７頁第１行［・・・・を同じ０２％
加え・・・・」を［・・・・を同じく０２％加え・・・
・」に補正する。 ７、同　第１７頁　第２行 ［・・・・・・３％で（最終的・・・・・・」を「・・
・・・・３％（最終的・・・・・・」に補正する。 以　上 （２） 別紙 ２、特許請求の範囲 １、粉体・液体系複合材料を一旦流動状態下において、
液体的性質を発揮させ得る状態下で造形し、次にその系
を流動できない状態下に閉じ込めることにより固体的性
質を発揮させ得る状態下に置き、改めて圧密することに
より保形を行なうことを特徴とする流動圧密成形法。 ２、粉体・液体系複合材料を成形型に予め設置した細孔
を通して排出することによって流動状態を作り出し、且
つ前記細孔を閉じることによって原料複合材料を閉じ込
め固体的性質を発揮できる状態とすることを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の流動圧密成形法。 ＆　粉体・液体系複合材料に無機及び／又は有機揺変助
剤を添加した高粉体濃度材料を用いることにとする特徴
とする特許請求の範囲第１項または第２項記載の流動圧
密成形法。 （’３） 手続補正書 昭和５８年９月１３日 特許庁長官　若　杉　和　夫　殿 Ｌ　事件の表示 昭和５８年特許願　第１３６８４５号 ２　発明の名称 流動圧密成形法 ＆　補正をする者 事件との関係　特許出願人 氏名　海産　薫 ４６代理人 〒１５６　電話東京（０３）　３２２−４８５０住　所
　東京都世田谷区松原三丁目２７番２７号自　発 ６、補正により増加する発明の数 な　し ７、補正の対象 明細書の「特許請求の範囲」の欄 ＆　補正の内容 別紙のとおり 以上 （２） 別紙 ２、特許請求の範囲 １、粉体・液体系複合材料を一旦流動駄態下において、
液体的駅部を発揮させ得る状態下で造形し、次にその系
を流動できない状態下に閉じ込めることにより固体的性
質を発揮させ得る状態下に置き、改めて圧密することに
より保形を行なうことを特徴とする流動圧密成形法。 ２　粉体・液体系複合材料を成形型に予め設置した細孔
を通して排出することによって流動状態を作り出し、且
つ前記細孔を閉じることによって原料複合材料を閉じ込
め固体的性質を発揮できる状態とすることを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の流動圧密成形法。 ＆　粉体・液体系複合材料に無機及び／又は有機揺変助
剤を添加した高粉体濃度材料を用いることにより揺変軟
化により流動状態を作り圧し、その後で揺変硬化により
固体駅部を作り出すことを特徴とする特許請求の範囲第
１項または第２項記載の流動圧密成形法。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、粉体・液体系複合材料を一旦流動状態下において、
   液体的性質を発揮させ得る状態下で造形し、次にその系
   を流動できない状態下に閉じ込めることにより固体的性
   質を発揮させ得る状態下に置き、改めて圧密することに
   より保形を行なうことを特徴とする流動圧密成形法。 ２、粉体・液体系複合材料を成形型の蓋体細孔を通して
   排出することによって流動状態を作り出し、且つその蓋
   体細孔を閉じることによって原料複合材料を閉じ込め固
   体的性質を発揮できる状態とすることを特徴とする特許
   請求の範囲第１項記載の流動圧密成形法。 ３、粉体・液体系複合材料に焦機及び／又は有機揺変助
   剤を添加した高粉体濃度材料を用いることを特徴とする
   特許請求の範囲第１項または第２項記載の流動圧密成形
   法。