JPS6028915B2 - アルミニウムの電着用電気めつき溶液 - Google Patents
アルミニウムの電着用電気めつき溶液Info
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- JPS6028915B2 JPS6028915B2 JP54062128A JP6212879A JPS6028915B2 JP S6028915 B2 JPS6028915 B2 JP S6028915B2 JP 54062128 A JP54062128 A JP 54062128A JP 6212879 A JP6212879 A JP 6212879A JP S6028915 B2 JPS6028915 B2 JP S6028915B2
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- electroplating solution
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/42—Electroplating: Baths therefor from solutions of light metals
- C25D3/44—Aluminium
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
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- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は少くとも表面が導電性の基体上に延性のアルミ
ニウムを竜着するための雷気めつき溶液およびこれによ
り基体上に得られたアルミニウム層に関するものある。
ニウムを竜着するための雷気めつき溶液およびこれによ
り基体上に得られたアルミニウム層に関するものある。
米国特許第３９２９６１１号明細書には、無水塩化アル
ミニウムおよび水素化アルミニウムリチウムの如き混合
金属水素化物を無水非プロトン性溶媒中に含有して成る
ような電気めつき溶液が記載されている。ジエチルエー
テル、エチル−ｎ−ブチルヱーテル、アニソール、フエ
ネトールおよびジフェニルェーテルから成る群から選ば
れたエーテル化合物を溶媒として使用する。これ等の雷
気めつき溶液から白色の延性アルミニウムが露着される
。これ等の溶液は塩化アルミニウムが水蒸気と反応し、
次いで塩化水素が生成する欠点を有する。
ミニウムおよび水素化アルミニウムリチウムの如き混合
金属水素化物を無水非プロトン性溶媒中に含有して成る
ような電気めつき溶液が記載されている。ジエチルエー
テル、エチル−ｎ−ブチルヱーテル、アニソール、フエ
ネトールおよびジフェニルェーテルから成る群から選ば
れたエーテル化合物を溶媒として使用する。これ等の雷
気めつき溶液から白色の延性アルミニウムが露着される
。これ等の溶液は塩化アルミニウムが水蒸気と反応し、
次いで塩化水素が生成する欠点を有する。
この化合物は蟹着アルミニウム量に悪影響を及ぼす。本
発明において、ＭＩＮＨ４および／またはＭロ（ＡＩＨ
４）２（但しＭＩはアルカリ金属または第四級アンモニ
ウム、ＭＯ‘まアルカリ士類金属を示す）を無水非プロ
トン性溶媒中に含有する溶液から成るアルミニウムの雷
着用の電気渡金溶液は、該溶液が第三級アミン、アリー
ルホスフィンまたは第三級ジアミンと配合結合する水素
化アルミニウムを、ＭＩＡＩ＆およびＭロ（ＮＨ４）２
夫々に対して４〜０．２５のモル比で、飽和温度までの
分量で含有することを特徴とする。
発明において、ＭＩＮＨ４および／またはＭロ（ＡＩＨ
４）２（但しＭＩはアルカリ金属または第四級アンモニ
ウム、ＭＯ‘まアルカリ士類金属を示す）を無水非プロ
トン性溶媒中に含有する溶液から成るアルミニウムの雷
着用の電気渡金溶液は、該溶液が第三級アミン、アリー
ルホスフィンまたは第三級ジアミンと配合結合する水素
化アルミニウムを、ＭＩＡＩ＆およびＭロ（ＮＨ４）２
夫々に対して４〜０．２５のモル比で、飽和温度までの
分量で含有することを特徴とする。
化合物ＭＮ瓜：山日３・Ｌ（但しＬは第三級アミン、第
三級ジアミンまたはアリールホスフィンを示す）のモル
比は４〜０．２５であるが、アルミニウムを電着するの
に使用する電流密度により左右され、即を電流密度が低
い（〜０．松／ｄの）場合には、この比は、電流密度が
高い（〜泌／ｄで）場合（即ち高い場合比は〜１）より
高い（〜４）。
三級ジアミンまたはアリールホスフィンを示す）のモル
比は４〜０．２５であるが、アルミニウムを電着するの
に使用する電流密度により左右され、即を電流密度が低
い（〜０．松／ｄの）場合には、この比は、電流密度が
高い（〜泌／ｄで）場合（即ち高い場合比は〜１）より
高い（〜４）。
本発明はァルキルアミンが水素化アルミニウムに対して
安定剤として作用することを認知したことに基づく。
安定剤として作用することを認知したことに基づく。
本発明の浴により極めて良好な品質、いまいま顕著な特
性を有するアルミニウムを亀着することができる。
性を有するアルミニウムを亀着することができる。
本発明の電気めつき溶液の利点は、配位結合した水素化
アルミニウム化合物が多数の非プロトン性有機液体に溶
解することである。ジェチルェーテルの他に、また他の
エーテル、例えばエチル−ｎ−ブチルェーテル、ジフェ
ニルヱーテル、ジブチルェーテルおよび溶媒、例えばト
ルエン、テトラヒドロフランおよびジエチレングリコー
ルジメチルェーテル等を用いることができる。溶媒とし
て次の一般式Ｒ−〔０−（ＣＨ２）ｍ−〕ｐ○−〔（Ｃ
Ｈ２）ｎ−○−〕ｑＲ（式中のｍおよびｎは１〜６の整
数、ｐおよびｑは０，１，２または３，ＲおよびＲ′は
アルキル基を示す）で表わされる４０ｏ○以上の引火点
を有する物質が有利である。
アルミニウム化合物が多数の非プロトン性有機液体に溶
解することである。ジェチルェーテルの他に、また他の
エーテル、例えばエチル−ｎ−ブチルェーテル、ジフェ
ニルヱーテル、ジブチルェーテルおよび溶媒、例えばト
ルエン、テトラヒドロフランおよびジエチレングリコー
ルジメチルェーテル等を用いることができる。溶媒とし
て次の一般式Ｒ−〔０−（ＣＨ２）ｍ−〕ｐ○−〔（Ｃ
Ｈ２）ｎ−○−〕ｑＲ（式中のｍおよびｎは１〜６の整
数、ｐおよびｑは０，１，２または３，ＲおよびＲ′は
アルキル基を示す）で表わされる４０ｏ○以上の引火点
を有する物質が有利である。
溶媒とアミンおよび／またはトルェンとの混合物も用い
ることができる。
ることができる。
ジェチルェーテルを溶媒として使用する電解液から接着
性著しく良好なアルミニウムを電着すぬることができる
。
性著しく良好なアルミニウムを電着すぬることができる
。
ＡＩＨ３の（配位子との）多数の配位化合物の製造が文
献、特にハンドブック「ハンドライズ」第５章、第３８
１〜４３８頁（ィー・ウィバーグおよびィー・アンバー
ガ−による、エルゼピアー、アムステルダム）およびロ
ンアン・ケミカル・レビュー（ＵｓｐｙｅｃｈｉＣｈｉ
ｍｉｉ）３５１９６６，９月、第６４９〜６５８頁に記
載されている。
献、特にハンドブック「ハンドライズ」第５章、第３８
１〜４３８頁（ィー・ウィバーグおよびィー・アンバー
ガ−による、エルゼピアー、アムステルダム）およびロ
ンアン・ケミカル・レビュー（ＵｓｐｙｅｃｈｉＣｈｉ
ｍｉｉ）３５１９６６，９月、第６４９〜６５８頁に記
載されている。
従ってＡＩＨ３を別個に製造し、然る後純粋な形態で電
解液に添加することができる。
解液に添加することができる。
簡単で有効な製造方法では、ジェチルェーテル溶液中で
トリメチルアミンの存在下ＬｉＡＩ比およびＡＩＣ１３
から出発し、これから形成された化合物ＡＩＨ３・２（
Ｃ比）３Ｎを晶出するかまたはトリェチルアミンの存在
下で同様の製造方法により化合物ＡＩＨ３・（Ｃ２比）
３Ｎを結晶形態で供給する。これ等の化合物は安定であ
るので、貯蔵するのに極めて適する。或いはまた適当な
過剰量のＮＨ３・Ｌ、例えば１．２９ＭＡＩＨ３・Ｌを
ＭＩＨおよびＭロ日２夫々と、例えば０．２９ＭＬｉＨ
と反応させることにより出発物質を製造することができ
る。本発明の電解液は、またＬｉＡＩＨ４およびＭＣＩ
３から次の反応式丸ｉＡＩＨ４十ＡＩＣ１３一４ＡＩＨ
３十丸ｉＣＩにより水素化アルミニウムを直接形成する
ことにより製造することができる。
トリメチルアミンの存在下ＬｉＡＩ比およびＡＩＣ１３
から出発し、これから形成された化合物ＡＩＨ３・２（
Ｃ比）３Ｎを晶出するかまたはトリェチルアミンの存在
下で同様の製造方法により化合物ＡＩＨ３・（Ｃ２比）
３Ｎを結晶形態で供給する。これ等の化合物は安定であ
るので、貯蔵するのに極めて適する。或いはまた適当な
過剰量のＮＨ３・Ｌ、例えば１．２９ＭＡＩＨ３・Ｌを
ＭＩＨおよびＭロ日２夫々と、例えば０．２９ＭＬｉＨ
と反応させることにより出発物質を製造することができ
る。本発明の電解液は、またＬｉＡＩＨ４およびＭＣＩ
３から次の反応式丸ｉＡＩＨ４十ＡＩＣ１３一４ＡＩＨ
３十丸ｉＣＩにより水素化アルミニウムを直接形成する
ことにより製造することができる。
この場合電解質の導電率を増すＬｉＣＩが形成される。
電解液の好適例においては、非反応性の導電性電解質、
例えばァルキルハラィドを添加することにより導電率を
増すのが有利である。本発明を次の実施例につき説明す
る。
例えばァルキルハラィドを添加することにより導電率を
増すのが有利である。本発明を次の実施例につき説明す
る。
ＮＨ３１が（ＣＨ３）３の製造
分子ふるい上で乾燥した５５０の‘のジェチルェ−テル
および２５０の‘のトリェチルアミンの混合物を２クフ
ラスコ内の５０夕の純粋なＬｉＡＩＨ４にアルゴン雰囲
気下で添加した。
および２５０の‘のトリェチルアミンの混合物を２クフ
ラスコ内の５０夕の純粋なＬｉＡＩＨ４にアルゴン雰囲
気下で添加した。
このＬｉＮ比は発熱下溶解した。生成した溶液に０℃で
５６．８夕のＡＩＣ１３とかきまぜ乍ら添加した。次い
で懸濁液を周囲温度で１幼時間かきまぜ、然る後２５０
の‘のトリェチルアミンを添加し、生成した懸濁液をア
ルゴン雰囲気下Ｄ４炉過器に通した。炉液を分析した結
果：１．１８モル／ＡＩｌ．２１×１０‐３モル／そＬ
ｉ ３１×１０‐３モル／〆ＣＩ であった。
５６．８夕のＡＩＣ１３とかきまぜ乍ら添加した。次い
で懸濁液を周囲温度で１幼時間かきまぜ、然る後２５０
の‘のトリェチルアミンを添加し、生成した懸濁液をア
ルゴン雰囲気下Ｄ４炉過器に通した。炉液を分析した結
果：１．１８モル／ＡＩｌ．２１×１０‐３モル／そＬ
ｉ ３１×１０‐３モル／〆ＣＩ であった。
このようにして得た炉液２００の‘を−７０℃に冷却し
た（アセトン−固形Ｃ０２）。トリメチルァミン蒸気を
この溶液に２時間通したところ、バブリング処理中白色
の非円形結晶が形成された。これ等の結晶を炉別し、無
水ペンタンで洗浄し、真空ポンプにより乾燥した。結晶
化合物ＮＨ８・洲（ＣＨ３）３は常温で安定で、不活性
無水雰囲気中で貯蔵する場合貯蔵に適した。ＮＨ３・Ｎ
（Ｃ２は）３の製造上記炉液を蒸発によりもとの分量の
半分に減じ、然る後２そのフラスコ内でアルゴン雰囲気
下−２５二０に維持した。
た（アセトン−固形Ｃ０２）。トリメチルァミン蒸気を
この溶液に２時間通したところ、バブリング処理中白色
の非円形結晶が形成された。これ等の結晶を炉別し、無
水ペンタンで洗浄し、真空ポンプにより乾燥した。結晶
化合物ＮＨ８・洲（ＣＨ３）３は常温で安定で、不活性
無水雰囲気中で貯蔵する場合貯蔵に適した。ＮＨ３・Ｎ
（Ｃ２は）３の製造上記炉液を蒸発によりもとの分量の
半分に減じ、然る後２そのフラスコ内でアルゴン雰囲気
下−２５二０に維持した。
長時間（２〜３週間）後までＮＨ３Ｎ（Ｃ２日５）３の
結晶は形成しなかった。種結晶を添加することにより晶
出は著しく加速された。結晶化合物ＡＩＨ３・Ｎ（Ｃ２
日５）は１９ｏｏで溶解し、液体ＡＩＨ３・Ｎ（Ｃ２比
）３は常温で安定で、不活性の無水雰囲気中で貯蔵する
場合に適した。他のＭＨ３・Ｌ化合物の製造過剰量の第
三級アミン（Ｌ）を炉液に添加し、溶液を−２５００で
貯蔵した。
結晶は形成しなかった。種結晶を添加することにより晶
出は著しく加速された。結晶化合物ＡＩＨ３・Ｎ（Ｃ２
日５）は１９ｏｏで溶解し、液体ＡＩＨ３・Ｎ（Ｃ２比
）３は常温で安定で、不活性の無水雰囲気中で貯蔵する
場合に適した。他のＭＨ３・Ｌ化合物の製造過剰量の第
三級アミン（Ｌ）を炉液に添加し、溶液を−２５００で
貯蔵した。
これ等の溶液から晶出した化合物は不活性の無水雰囲気
中で貯蔵する場合貯蔵に適した。製造はＬ＝Ｎ（Ｃ４比
）３および に対して行った。
中で貯蔵する場合貯蔵に適した。製造はＬ＝Ｎ（Ｃ４比
）３および に対して行った。
実施例 １
３４夕のＡＩＨ３・Ｎ（Ｃ２日５）３を０．５モル／そ
のＬｉＡＩＨ４のジエチレングリコールジメチルエーナ
ル溶液２００の‘に添加した。
のＬｉＡＩＨ４のジエチレングリコールジメチルエーナ
ル溶液２００の‘に添加した。
この透明な無色溶液の導電率は鷲＝８ｍＳ肌‐１（１シ
ーメンス＝ＩＱ‐１）であった。銅陰極および陽極とし
てアルミニウム板を用いて露気めつき試験を行った。溶
液を電解中かきまぜた。電流を格に通した場合、適当に
被着した白色の延性アルミニウムが陰極上に竜着した。
めつき電圧は１０仇ｈＡの電流で３．８Ｖ（電流密度２
Ａ／ｄ淋）であった。実施例 ２ ２５０の‘のテトラヒドロフランを、２クフラスコ内の
２０夕のＮａＡＩ比にアルゴン雰囲気下で添加した。
ーメンス＝ＩＱ‐１）であった。銅陰極および陽極とし
てアルミニウム板を用いて露気めつき試験を行った。溶
液を電解中かきまぜた。電流を格に通した場合、適当に
被着した白色の延性アルミニウムが陰極上に竜着した。
めつき電圧は１０仇ｈＡの電流で３．８Ｖ（電流密度２
Ａ／ｄ淋）であった。実施例 ２ ２５０の‘のテトラヒドロフランを、２クフラスコ内の
２０夕のＮａＡＩ比にアルゴン雰囲気下で添加した。
懸濁液を１時間かきまぜ、Ｄ４炉過器に通した。炉液の
導電率は左＝７．２のＳ弧‐１であった。１１．３夕の
ＡＩＨ３・Ｎ（Ｃ２日５）３をこの炉液に添加し、この
ようにして得た溶液を霜気めつき試験に使用した。
導電率は左＝７．２のＳ弧‐１であった。１１．３夕の
ＡＩＨ３・Ｎ（Ｃ２日５）３をこの炉液に添加し、この
ようにして得た溶液を霜気めつき試験に使用した。
ＡＬ陽極および陰極として銅棒を用いて露気めつきを行
った。溶液を電解処理中かきまぜた。電流を格に通すと
、白色の延性アルミニウムが銅棒に雷着した。めつき電
圧は３０位ｈＡの電流で３．６Ｖ（電流密度３Ａ／ｄで
）であった。実施例 ３６．５夕のＬｉＡＩＨ４を１ぞ
フラスコ内の１３０の‘ジエチレングリコールジメチル
ェーテルにアルゴン雰囲気下落解した。
った。溶液を電解処理中かきまぜた。電流を格に通すと
、白色の延性アルミニウムが銅棒に雷着した。めつき電
圧は３０位ｈＡの電流で３．６Ｖ（電流密度３Ａ／ｄで
）であった。実施例 ３６．５夕のＬｉＡＩＨ４を１ぞ
フラスコ内の１３０の‘ジエチレングリコールジメチル
ェーテルにアルゴン雰囲気下落解した。
この懸濁液を１時間１時間かきまぜ、然る後Ｄ４炉過器
に通した。この炉液に、２４夕のＡＩＨ３・洲（ＣＨ３
）３を添加することにより電解液を得た。この電解液の
導電率は史＝３ｍＳｃの‐１であった。ＡＩ陽極および
陰極として銅棒を用い電解を行った。電流を俗に通した
場合、白色の延性アルミニウムが陰極に霞着した。めつ
き電圧は１０肌Ａの電流で２．４Ｖ（電流密度ＩＡノｄ
で）であつた。実施例 ４ 分子ふるいにより乾燥したジェチルェーテル２００の‘
を２その丸底フラスコ内のＬｉ山日４２５のこアルゴン
雰囲気下で添加した。
に通した。この炉液に、２４夕のＡＩＨ３・洲（ＣＨ３
）３を添加することにより電解液を得た。この電解液の
導電率は史＝３ｍＳｃの‐１であった。ＡＩ陽極および
陰極として銅棒を用い電解を行った。電流を俗に通した
場合、白色の延性アルミニウムが陰極に霞着した。めつ
き電圧は１０肌Ａの電流で２．４Ｖ（電流密度ＩＡノｄ
で）であつた。実施例 ４ 分子ふるいにより乾燥したジェチルェーテル２００の‘
を２その丸底フラスコ内のＬｉ山日４２５のこアルゴン
雰囲気下で添加した。
ＬｉＭ伍は発熱し乍りエーテル中で溶解した。次いで、
この混合物に分子ふるいで乾燥しておいたトリェチルァ
ミン７５の上を添加し、このようにして得た混合物を還
流下３時間加熱した。０℃に冷却した後、混合物に１２
．２夕の純粋の無水ＡＩＣ１３をかきまぜ乍ら添加し、
然る後このようにして得た混合物を常温で３０分間かき
まぜた。
この混合物に分子ふるいで乾燥しておいたトリェチルァ
ミン７５の上を添加し、このようにして得た混合物を還
流下３時間加熱した。０℃に冷却した後、混合物に１２
．２夕の純粋の無水ＡＩＣ１３をかきまぜ乍ら添加し、
然る後このようにして得た混合物を常温で３０分間かき
まぜた。
アルゴン雰囲気中で炉過した後、過剰量のＬｉＡＩＨ４
を含有し、山日３およびＬｊＣＩで飽和された溶液を得
た。
を含有し、山日３およびＬｊＣＩで飽和された溶液を得
た。
電流を俗に通した場合、適当に被着した結晶アルミニウ
ムが電解溶液から銅綾上に亀着した。常温における導電
棒は０．９５のＳ肌‐１であった。めつき電圧は１０皿
Ａの電流で、８．２Ｖであった（電流密度ＩＡ／ｄれ）
。実施例 ５ 分子ふるいで乾燥した１００のとのトリェチルアミンと
３００Ｍのテトラヒドロフラソの混合物を、２そのコラ
スコ内の純ＬｉＡｉＨ４２５夕にアルゴン雰囲気下で添
加した。
ムが電解溶液から銅綾上に亀着した。常温における導電
棒は０．９５のＳ肌‐１であった。めつき電圧は１０皿
Ａの電流で、８．２Ｖであった（電流密度ＩＡ／ｄれ）
。実施例 ５ 分子ふるいで乾燥した１００のとのトリェチルアミンと
３００Ｍのテトラヒドロフラソの混合物を、２そのコラ
スコ内の純ＬｉＡｉＨ４２５夕にアルゴン雰囲気下で添
加した。
ＬｉＡＩＨ４はフラスコ内で発熱し乍ら溶解した。生成
した混合物に０℃で１８．３９夕のＮＣ１３をかきまぜ
乍ら添加した。懸濁液を常温で３０分間かきまぜ、然る
後８５机上のテトラヒドロフランと２５の‘のトリェチ
ルアミンを添加し、懸濁液をＤ４炉過器に通した。得た
炉液を電解液として使用した。これにより銅から成る陰
極上に適当に被着する延性アルミニウムが得られた。常
温における導電率史は９．５ｍＳ肌‐１であった。１０
仇ｈＡの電流強さで１．０５Ｖの裕電圧が測定された。
した混合物に０℃で１８．３９夕のＮＣ１３をかきまぜ
乍ら添加した。懸濁液を常温で３０分間かきまぜ、然る
後８５机上のテトラヒドロフランと２５の‘のトリェチ
ルアミンを添加し、懸濁液をＤ４炉過器に通した。得た
炉液を電解液として使用した。これにより銅から成る陰
極上に適当に被着する延性アルミニウムが得られた。常
温における導電率史は９．５ｍＳ肌‐１であった。１０
仇ｈＡの電流強さで１．０５Ｖの裕電圧が測定された。
浴容積（そ）当りの組成は次の量りである。ＬｉＣＩ
Ｉ．０６モル
ＬｉＡＩＨ４
０．４３モルＮＨ３１Ｎ（Ｃ２＆）３
０．５０モル比較例 １分子節により乾燥した２０
０の‘のジェチルェープルを２その丸底フラスコ内の２
０夕のＬｉＡＩＨ４にアルゴン雰囲気下で添加した。
Ｉ．０６モル
ＬｉＡＩＨ４
０．４３モルＮＨ３１Ｎ（Ｃ２＆）３
０．５０モル比較例 １分子節により乾燥した２０
０の‘のジェチルェープルを２その丸底フラスコ内の２
０夕のＬｉＡＩＨ４にアルゴン雰囲気下で添加した。
このＬｉＡＩ比はジェチルェーテル中で発熱しながら溶
解した。次いで分子節により乾燥した１０の上のトリェ
チルァミンを混合物に添加し、このようにして得られた
混合物を還流下３時間加熱した。０℃に冷却した後、１
．３夕の純粋な無水ＡＩＣ１３を混合物中にかきまぜ乍
ら添加し、然る後このようにして得た混合物を室温で３
０分間かきまぜた。
解した。次いで分子節により乾燥した１０の上のトリェ
チルァミンを混合物に添加し、このようにして得られた
混合物を還流下３時間加熱した。０℃に冷却した後、１
．３夕の純粋な無水ＡＩＣ１３を混合物中にかきまぜ乍
ら添加し、然る後このようにして得た混合物を室温で３
０分間かきまぜた。
ＬｉＡＩＨ４およびＡＩＣ１３が反応して水素化アルミ
ニウム（アミンに結合した）およびＬｉＣＩが形成され
さ。アルゴン雰囲気中で炉過した後、過剰のＬｉＡＩ比
を含有する溶液を得た。第三級ァミンに配位結合した水
素化アルミニウムとＬｉＡＩＨ４のモル比は０．２５よ
り小であった。電流を格に通した場合、この電解質溶液
からアルミニウムが銅棒に雷着した。然しアルミニウム
層はリチウム合金を含有し、水と接触させると数しく反
応した。この溶液の導電率は低かった。めつき電圧は５
仇ｈＡの電流で５．４Ｖ（電流密度０．軸／ｄで）であ
った。比較例 ２ 分子齢により乾燥した２００の‘のジヱチルェーナルを
２その丸底フラスコ内の１４．５夕のＬｉＡＨ４にアル
ゴン雰囲気下で添加した。
ニウム（アミンに結合した）およびＬｉＣＩが形成され
さ。アルゴン雰囲気中で炉過した後、過剰のＬｉＡＩ比
を含有する溶液を得た。第三級ァミンに配位結合した水
素化アルミニウムとＬｉＡＩＨ４のモル比は０．２５よ
り小であった。電流を格に通した場合、この電解質溶液
からアルミニウムが銅棒に雷着した。然しアルミニウム
層はリチウム合金を含有し、水と接触させると数しく反
応した。この溶液の導電率は低かった。めつき電圧は５
仇ｈＡの電流で５．４Ｖ（電流密度０．軸／ｄで）であ
った。比較例 ２ 分子齢により乾燥した２００の‘のジヱチルェーナルを
２その丸底フラスコ内の１４．５夕のＬｉＡＨ４にアル
ゴン雰囲気下で添加した。
このＬｊＡＩ比はジェチルェーテル中で発熱しながら熔
解した。次いで分子節により乾燥した７５の‘のトリェ
チルアミンを混合物に添加し、このようにして得られた
混合物を還流下３時間加熱した。０℃に冷却した後、１
４．５夕の純粋な無水ＮＣ１３を混合物中にかきまぜ乍
ら添加し、然る後このようにして得た混合物を室温で３
０分間かきまぜた。
解した。次いで分子節により乾燥した７５の‘のトリェ
チルアミンを混合物に添加し、このようにして得られた
混合物を還流下３時間加熱した。０℃に冷却した後、１
４．５夕の純粋な無水ＮＣ１３を混合物中にかきまぜ乍
ら添加し、然る後このようにして得た混合物を室温で３
０分間かきまぜた。
アルゴン雰囲気中で炉遇した後若千過剰のＬｉＮＨ４を
含有する溶液を得た。第三級アミンに配位した水素化ア
ルミニウムとＬｉＡＩＨ４のモル比は約７であった。溶
液の導電率は極めて低かった。
含有する溶液を得た。第三級アミンに配位した水素化ア
ルミニウムとＬｉＡＩＨ４のモル比は約７であった。溶
液の導電率は極めて低かった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ＭIＡｌＨ＿４および／またはＭII（ＡｌＨ＿４）
＿２（但しＭIはアルカリ金属または第四級アンモニウ
ム、ＭIIはアルカリ土類金属を示す）を飽和濃度までの
分量で無水の非プロトン性溶媒中に含有する、少くとも
表面が導電性の基体上に延性アルミニウムを電着するた
めの電気めつき溶液において、該溶液が第三級アミン、
アリールホスフインまたは第三級ジアミンに配位結合す
る水素化アルミニウムを化合物ＭIＡｌＨ＿４またはＭ
II（ＡｌＨ＿４）＿２に対し４〜０．２５のモル比で、
且つ飽和濃度までの分量で含有することを特徴とするア
ルミニウムの電着用電気めつき溶液。 ２ 次の一般式 Ｒ−〔Ｏ−（ＣＨ＿２）ｍ−〕ｐＯ−〔（ＣＨ＿２）
ｎ−Ｏ−〕ｑＲ′（式中のｍおよびｎは１〜６の整数、
ｐおよびｑは０，１，２または３，ＲおよびＲ′はアル
キル基を示す）で表わされる４０℃以上の引火点を有す
る物質を溶媒として使用する特許請求の範囲第１項記載
の電気めつき溶液。 ３ ジエチルエーテルを溶媒として使用する特許請求の
範囲１記載の電気めつき溶液。 ４ 導電率を増加させる電解質を含有する特許請求の範
囲１，２または３記載の電気めつき溶液。
Applications Claiming Priority (2)
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| NLAANVRAGE7805490,A NL187213C (nl) | 1978-05-22 | 1978-05-22 | Elektrolytvloeistof voor het galvanisch neerslaan van aluminium. |
| NL7805490 | 1978-05-22 |
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| Publication Number | Publication Date |
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| JPS54152632A JPS54152632A (en) | 1979-12-01 |
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