JPS6027683A - 単結晶製造装置用発熱抵抗体 - Google Patents
単結晶製造装置用発熱抵抗体Info
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- JPS6027683A JPS6027683A JP13191183A JP13191183A JPS6027683A JP S6027683 A JPS6027683 A JP S6027683A JP 13191183 A JP13191183 A JP 13191183A JP 13191183 A JP13191183 A JP 13191183A JP S6027683 A JPS6027683 A JP S6027683A
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- single crystal
- plate
- crucible
- resistance heater
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の属する技術分野〕
この発明は単結晶の製造装置に用いる発熱抵抗体に係り
、特に高品質な単結晶を歩留り良く製造可能な単結晶製
造装慨用発熱抵抗体に関する。
、特に高品質な単結晶を歩留り良く製造可能な単結晶製
造装慨用発熱抵抗体に関する。
一般に工業用単結晶の多くは、結晶原料をルツボに入れ
て加熱溶融し、その融液に種結晶を接触させ種結晶を回
転させながら引き上げる方法を用いて製造されている。
て加熱溶融し、その融液に種結晶を接触させ種結晶を回
転させながら引き上げる方法を用いて製造されている。
この方法としては、単なる回転引き上げ法（Ｃ３ｏｃｈ
ｒ２Ｊｓｋｌ法：以下ＣＺ法と略称する）と、蒸気圧の
高い元素を含む単結晶を製造する際の液体カプセル法（
ＬｉｇＵｉｄ Ｆｉｎｃａｐ８ＵＡ！ａｔｅｄ Ｃ３ｏ
ｃｈｒｚ−）ｓｋｉ法：以下ＬＦ３Ｃ法と略称する）と
がおる。
ｒ２Ｊｓｋｌ法：以下ＣＺ法と略称する）と、蒸気圧の
高い元素を含む単結晶を製造する際の液体カプセル法（
ＬｉｇＵｉｄ Ｆｉｎｃａｐ８ＵＡ！ａｔｅｄ Ｃ３ｏ
ｃｈｒｚ−）ｓｋｉ法：以下ＬＦ３Ｃ法と略称する）と
がおる。
この場合、加熱媒体としては普通高周波コイルあるいは
発熱抵抗体が用いられるが半導体単結晶の製造では、発
熱抵抗体を用いる方法が一般的になっている。この発熱
抵抗体の構造は、結晶原料を充填したルツボの側壁から
加熱することを目的として設計されている。これは例え
ば０４法によるＳｌ単結晶の製造に用いられる発熱抵抗
体は、第１図にその断面形状を例示したように、ルツボ
を同軸的に取り囲む円筒（１）に鉛直方向に設けられた
スリット（２）により発熱電導条（３）が形成されてい
る。そして電極接合部（４）は昇温による損傷をうけな
いように抵抗発熱部から［ねた下方に形成されている。
発熱抵抗体が用いられるが半導体単結晶の製造では、発
熱抵抗体を用いる方法が一般的になっている。この発熱
抵抗体の構造は、結晶原料を充填したルツボの側壁から
加熱することを目的として設計されている。これは例え
ば０４法によるＳｌ単結晶の製造に用いられる発熱抵抗
体は、第１図にその断面形状を例示したように、ルツボ
を同軸的に取り囲む円筒（１）に鉛直方向に設けられた
スリット（２）により発熱電導条（３）が形成されてい
る。そして電極接合部（４）は昇温による損傷をうけな
いように抵抗発熱部から［ねた下方に形成されている。
また、ＬＥＣ法による（３ａＰ 、 ＧａＡｓ等の単結
晶を製造する際の装Ｗに用いられる惺熱抵抗体は、第２
図にその断面形状をイ（す示し／〔ように、ルツボを同
軸的に取り囲む円筒形の側壁部（１）と、この側壁部を
支えて下方の電極接合部（４）につながる基底部（６）
とを有する。
晶を製造する際の装Ｗに用いられる惺熱抵抗体は、第２
図にその断面形状をイ（す示し／〔ように、ルツボを同
軸的に取り囲む円筒形の側壁部（１）と、この側壁部を
支えて下方の電極接合部（４）につながる基底部（６）
とを有する。
この基底部には電極取りの関係上側壁部から連続して電
導条が形成されているが、この発熱抵抗体は基底部（６
）の縦断面積が大きいために基底部（６）での抵抗値は
小さく、さらにルツボの下部にルンボ支え軸導入中空孔
として大きな窒間を設けた構造になっているためにルツ
ボ底部への加熱への寄与は小さく、実質的にルツボ側壁
から加熱することを目的に設計されている。
導条が形成されているが、この発熱抵抗体は基底部（６
）の縦断面積が大きいために基底部（６）での抵抗値は
小さく、さらにルツボの下部にルンボ支え軸導入中空孔
として大きな窒間を設けた構造になっているためにルツ
ボ底部への加熱への寄与は小さく、実質的にルツボ側壁
から加熱することを目的に設計されている。
上述した発、熱抵抗体では、ルツボ内の結晶原料融液へ
の加熱が実質上、ルツボ側壁からのみ行なわれるため、
結晶原料融液の温度はルツボ側壁部近傍のみが高くなる
。このため結晶原料融液のルツボ直径方向の温度勾配は
きつくなシ易い。
の加熱が実質上、ルツボ側壁からのみ行なわれるため、
結晶原料融液の温度はルツボ側壁部近傍のみが高くなる
。このため結晶原料融液のルツボ直径方向の温度勾配は
きつくなシ易い。
このように結晶原料融液のルツボ直径方向の温度勾配が
きついと引上げ結晶の結晶面内に於ける熱歪の増大、こ
れに伴う転位の発生、さらにはこの転位の不均一分布、
或は不純物濃度の不均一分布等の結晶品質を低下させる
という問題が生じる。
きついと引上げ結晶の結晶面内に於ける熱歪の増大、こ
れに伴う転位の発生、さらにはこの転位の不均一分布、
或は不純物濃度の不均一分布等の結晶品質を低下させる
という問題が生じる。
特にＬＥＣの場合は、結晶原料融液からの蒸気圧の高い
元素の分解、飛散を抑えるために、耐圧容器内に配設さ
れたルツボ内の結晶原料融液をＢ２Ｏ３のような液体＋
ｊ止剤で被検し、その上から不活性の高圧ガスで加圧し
た状態で単結晶の引き上げを行っている。
元素の分解、飛散を抑えるために、耐圧容器内に配設さ
れたルツボ内の結晶原料融液をＢ２Ｏ３のような液体＋
ｊ止剤で被検し、その上から不活性の高圧ガスで加圧し
た状態で単結晶の引き上げを行っている。
すなわち、このような高圧ガスの対流によりルツボから
の大きな熱放出があるため、結晶原料融液のルツボ直径
方向の温度勾配は、Ｃ３法の場合に比べてさらに大きく
なる。
の大きな熱放出があるため、結晶原料融液のルツボ直径
方向の温度勾配は、Ｃ３法の場合に比べてさらに大きく
なる。
従って上述のような発熱抵抗体を用いてＬＥＣ法により
ＧａＰ単結晶を製造した場合、この単結晶から得られる
ウェハ面内の転イ☆密馬け、、ｌＸ１０５ｃｍ 台と高
く、シかもこの転位のウェハ而内分布は不拘・−となる
。
ＧａＰ単結晶を製造した場合、この単結晶から得られる
ウェハ面内の転イ☆密馬け、、ｌＸ１０５ｃｍ 台と高
く、シかもこの転位のウェハ而内分布は不拘・−となる
。
本発ツ」者らは先に、上記欠点に鑑み、ルツボ直径方向
の温度勾配を低減することを目的として、ルツボ底部へ
の加熱を加味した構造の発熱抵抗体を提案している。
の温度勾配を低減することを目的として、ルツボ底部へ
の加熱を加味した構造の発熱抵抗体を提案している。
この発熱抵抗体の構造を第３図に示す。この発熱抵抗体
は、第２図と同様に、ルツボを同軸的に取シ囲む円筒形
の側壁部（１）とこれを支えて電源電極につながる基底
部（６）とが一体化形成され、側壁部と基底部（６）と
にかけて複数個のスリン） ｊ２）を設けることによシ
発熱抵抗体に電源電極ｆ５１の一向の電極から他方の電
極へつながる一連の抵抗発熱筒１導体となるような構造
を有しているが、基底部（６）の肉厚ｄＢを側槻９部の
肉厚ｄＷに比して同７ｊ若しくはそれ以下としたことが
特徴であり、これによってルツボ底部への加熱を積極的
に図ったわけである。
は、第２図と同様に、ルツボを同軸的に取シ囲む円筒形
の側壁部（１）とこれを支えて電源電極につながる基底
部（６）とが一体化形成され、側壁部と基底部（６）と
にかけて複数個のスリン） ｊ２）を設けることによシ
発熱抵抗体に電源電極ｆ５１の一向の電極から他方の電
極へつながる一連の抵抗発熱筒１導体となるような構造
を有しているが、基底部（６）の肉厚ｄＢを側槻９部の
肉厚ｄＷに比して同７ｊ若しくはそれ以下としたことが
特徴であり、これによってルツボ底部への加熱を積極的
に図ったわけである。
この発熱抵抗体をＧａＰ単結晶製造装置に用いることに
よって、ルツボ直径方向の温度分布がほぼ均一となり、
その結果高品質のＧａＰ単結晶が得られるという効果を
確認している。
よって、ルツボ直径方向の温度分布がほぼ均一となり、
その結果高品質のＧａＰ単結晶が得られるという効果を
確認している。
すなわち、この発熱抵抗体を用いた単結晶の製造装置に
より得られた結晶の転位密度は８×１０ｃｍ−２であり
、従来の発熱抵抗体を用いて単結晶を得た場合は８Ｘ１
０ｃｍ であったのでこの発熱体を用いることにより転
位密度は大幅に減少することが明らかとなった。
より得られた結晶の転位密度は８×１０ｃｍ−２であり
、従来の発熱抵抗体を用いて単結晶を得た場合は８Ｘ１
０ｃｍ であったのでこの発熱体を用いることにより転
位密度は大幅に減少することが明らかとなった。
そこで本発明者らは、より低転位の単結晶を製造する目
的で、上述したルツボ底部への加熱をよシ増長せしめえ
る発熱抵抗体の機造を鋭意検討した結果、ルツボ底部へ
の加熱の増長が逆にルツボ直径方向の温度分布の不均一
化をもたらすことがわかった。
的で、上述したルツボ底部への加熱をよシ増長せしめえ
る発熱抵抗体の機造を鋭意検討した結果、ルツボ底部へ
の加熱の増長が逆にルツボ直径方向の温度分布の不均一
化をもたらすことがわかった。
部）の加熱を加味した場合は、第４図（ｂ）に示したよ
うに原料融液のルツボ直径方向の温、度分布はほぼ均一
となり、温度勾配はゆるくなる。
うに原料融液のルツボ直径方向の温、度分布はほぼ均一
となり、温度勾配はゆるくなる。
ところがルツボ底部への加熱を増長させた場合には、第
４図（Ｑに示したように、ルツボ中央の温度よりもルツ
ボ中間部の温度が低くなる異常分布になりやすい。この
ような異常温度分布もまた引き上げ結晶面内に於ける熱
歪の増大、これに伴う転位の発生をもたらすばかりか単
結晶製攬において種結晶あるいは成長結晶の曲りから結
晶核が発生することによる多結晶化やルツボ径方向への
急激な結晶成長につながり、安定した単結晶製造が体難
になる。
４図（Ｑに示したように、ルツボ中央の温度よりもルツ
ボ中間部の温度が低くなる異常分布になりやすい。この
ような異常温度分布もまた引き上げ結晶面内に於ける熱
歪の増大、これに伴う転位の発生をもたらすばかりか単
結晶製攬において種結晶あるいは成長結晶の曲りから結
晶核が発生することによる多結晶化やルツボ径方向への
急激な結晶成長につながり、安定した単結晶製造が体難
になる。
この発明は上述の問題点を考慮してなされたもので、ル
ツボ直径方向の温度勾配を均一化することが可能なルツ
ボ底部への加熱を加味した構造の発熱抵抗体において、
高品質の単結晶を歩留りよく安定して製造するだめの単
結晶製造用発熱抵抗体を提供することを目的としている
。
ツボ直径方向の温度勾配を均一化することが可能なルツ
ボ底部への加熱を加味した構造の発熱抵抗体において、
高品質の単結晶を歩留りよく安定して製造するだめの単
結晶製造用発熱抵抗体を提供することを目的としている
。
この発明は、単結晶の製造に用いるルツボを同軸的に取
り囲み、鉛直方向に抵抗全熱電導条が設けられた円筒形
の抵抗発熱部とルツボ底部に沿って抵抗全熱電導条が放
射線状に設けられ、中央に中空孔を有する板状形の抵抗
発熱部とが一体化され、前記円筒形の抵抗発熱部から前
記板状形の抵抗発熱部にかけて電源電極の一方の電極か
ら他方の電極へつながる一連の抵抗発熱電導体として連
続体とがるような構造の単結晶製造装置用発熱抵抗体に
おいて、前記板状形の抵抗発熱部の最小内径が前記円筒
形の抵抗発熱部と前記板状形の抵抗発熱部との接合内径
の２０〜６０％の範囲とした単結晶製造装置用発熱抵抗
体にある。
り囲み、鉛直方向に抵抗全熱電導条が設けられた円筒形
の抵抗発熱部とルツボ底部に沿って抵抗全熱電導条が放
射線状に設けられ、中央に中空孔を有する板状形の抵抗
発熱部とが一体化され、前記円筒形の抵抗発熱部から前
記板状形の抵抗発熱部にかけて電源電極の一方の電極か
ら他方の電極へつながる一連の抵抗発熱電導体として連
続体とがるような構造の単結晶製造装置用発熱抵抗体に
おいて、前記板状形の抵抗発熱部の最小内径が前記円筒
形の抵抗発熱部と前記板状形の抵抗発熱部との接合内径
の２０〜６０％の範囲とした単結晶製造装置用発熱抵抗
体にある。
この発明により転位密度が極めて少なく、またこの転位
密度が広い領域で均一に分布している高品質の単結晶を
歩留りよく安定して製造するために、原料融液のルツボ
直径方向の温度分布・をほぼ均一とじ、温度勾配をゆる
くすることができる単結晶製造装置用発熱抵抗体を得る
ことができる。
密度が広い領域で均一に分布している高品質の単結晶を
歩留りよく安定して製造するために、原料融液のルツボ
直径方向の温度分布・をほぼ均一とじ、温度勾配をゆる
くすることができる単結晶製造装置用発熱抵抗体を得る
ことができる。
以下、この発明の実施例を第５図乃至第８図を参照して
説明する。
説明する。
第５図は、この発明を説明するための単結晶製造装置用
発熱抵抗体の断面図を示すもので、（ａ）は斜視図オた
（ｂ）はその正視図である。この発熱抵抗体は、鉛直方
向に抵抗発熱電導体が設けられた円筒形の抵抗発熱部（
１１）とルツボ底部に沿って抵抗発熱電導体が放射線状
に設けられ、中央に中空孔を有する板状形の抵抗発熱部
（１２）とがほぼ直交する形で一体化形成されており、
この板状形の抵抗発熱部（１００Ｍ熱１［Ａ条の肉厚ｄ
Ｂが円筒形の抵抗発熱部（１１）の発熱量゛、導条の肉
厚ｄＷとほぼ等しくしてあり、さらに電源庫、極接合部
（１３）は、円筒形の抵抗発熱部（１１）に連続し、一
体化され、板状形の抵抗発熱部（１２）下方に設けられ
ている。このような構造によりて板状形の抵抗発熱部（
１２）の中央孔の内径ＲＢをある程度任意に設定するこ
とができると同時に、隼、源電極を高温による損傷から
守ることができる。このような構造の発熱抵抗体におい
て、円筒形と板状形の抵抗発熱部との接合部内径Ｒｖｖ
に対して板状形の抵抗発熱部の内径す六わち中空孔の径
ＲＢを種々変えたものを作成し、ＬＢＣ法によるＧａＰ
単結晶製造を行った。す々わち第６図に示したように、
高圧チャンバ（２０）内に第５図に示した構造をもち、
円筒形の抵抗発熱部（１１）の高さが１００ｎｖｎ内径
ＲＷが１２０ｍ＋ｎ１発熱市導東の肉厚ｄＷが１５ｍｍ
、板状形の抵抗発熱部（１２）の肉厚が１５ｍｍ、電源
電極接合部（１３）の高さ８０ｍｍの発熱抵抗体で、板
状形の抵抗発熱部（１２）の中空孔径すなわち内径Ｒ，
Ｂをそれぞれ１２ｍ＋ｎ。
発熱抵抗体の断面図を示すもので、（ａ）は斜視図オた
（ｂ）はその正視図である。この発熱抵抗体は、鉛直方
向に抵抗発熱電導体が設けられた円筒形の抵抗発熱部（
１１）とルツボ底部に沿って抵抗発熱電導体が放射線状
に設けられ、中央に中空孔を有する板状形の抵抗発熱部
（１２）とがほぼ直交する形で一体化形成されており、
この板状形の抵抗発熱部（１００Ｍ熱１［Ａ条の肉厚ｄ
Ｂが円筒形の抵抗発熱部（１１）の発熱量゛、導条の肉
厚ｄＷとほぼ等しくしてあり、さらに電源庫、極接合部
（１３）は、円筒形の抵抗発熱部（１１）に連続し、一
体化され、板状形の抵抗発熱部（１２）下方に設けられ
ている。このような構造によりて板状形の抵抗発熱部（
１２）の中央孔の内径ＲＢをある程度任意に設定するこ
とができると同時に、隼、源電極を高温による損傷から
守ることができる。このような構造の発熱抵抗体におい
て、円筒形と板状形の抵抗発熱部との接合部内径Ｒｖｖ
に対して板状形の抵抗発熱部の内径す六わち中空孔の径
ＲＢを種々変えたものを作成し、ＬＢＣ法によるＧａＰ
単結晶製造を行った。す々わち第６図に示したように、
高圧チャンバ（２０）内に第５図に示した構造をもち、
円筒形の抵抗発熱部（１１）の高さが１００ｎｖｎ内径
ＲＷが１２０ｍ＋ｎ１発熱市導東の肉厚ｄＷが１５ｍｍ
、板状形の抵抗発熱部（１２）の肉厚が１５ｍｍ、電源
電極接合部（１３）の高さ８０ｍｍの発熱抵抗体で、板
状形の抵抗発熱部（１２）の中空孔径すなわち内径Ｒ，
Ｂをそれぞれ１２ｍ＋ｎ。
２４揶、３６＋ｎｍ、 ４８ｍｍ、 ６０ｍｍ５７２ｍ
ｍ、 ８４ｍｍ、９６ｍｒｎおよび板状の抵抗発熱部を
設けないものすなわち、内径ｉ（Ｂが１２０ｍｍとした
計９種類を用いてＧａＰ単結晶の製造を行った。その手
順は、上記発熱抵抗体の円筒形の抵抗発熱部（１１）の
内側のルツホ支え軸（２３）の一端にルンポ支え台（２
４）ｅ配置し、さらに内径が１００ｍｍ’、高さが９．
１１ ｍｍの石英からなるルツボ（２５）を発熱抵抗体
と同軸的に配置し、このルツボ（２５）内に結晶原料の
ＧａＰを１ゆと封止剤であるＢ７Ｏ３を２００ｇ充填し
、さらに発熱抵抗体の上端とルツボ（２５）の上端が一
致するようにルツボ（２５）位置を調整した後発熱抵抗
体によりＧａＰおよびＢ２Ｏ３を加熱溶融する。
ｍ、 ８４ｍｍ、９６ｍｒｎおよび板状の抵抗発熱部を
設けないものすなわち、内径ｉ（Ｂが１２０ｍｍとした
計９種類を用いてＧａＰ単結晶の製造を行った。その手
順は、上記発熱抵抗体の円筒形の抵抗発熱部（１１）の
内側のルツホ支え軸（２３）の一端にルンポ支え台（２
４）ｅ配置し、さらに内径が１００ｍｍ’、高さが９．
１１ ｍｍの石英からなるルツボ（２５）を発熱抵抗体
と同軸的に配置し、このルツボ（２５）内に結晶原料の
ＧａＰを１ゆと封止剤であるＢ７Ｏ３を２００ｇ充填し
、さらに発熱抵抗体の上端とルツボ（２５）の上端が一
致するようにルツボ（２５）位置を調整した後発熱抵抗
体によりＧａＰおよびＢ２Ｏ３を加熱溶融する。
このような状態で先ず、シード引上げ軸（２８）の中心
となる部分とこの中心より２５−ｍｍ外側に夫々熱電対
を取り付け、単結晶原料融液（２６）とＢ２Ｏ３液体制
止剤（２７）との界面に於けるルツボ（２５）直径方向
の温度差を測定した。次に所定の方法に従ってシード引
上げ軸（２８）の端部に付けた種結晶（２９）をＧａＰ
の単結晶原料融液（２６）に接触させ、種結晶（２９ａ
）を回転させながら２インチの直径の引上けを行った。
となる部分とこの中心より２５−ｍｍ外側に夫々熱電対
を取り付け、単結晶原料融液（２６）とＢ２Ｏ３液体制
止剤（２７）との界面に於けるルツボ（２５）直径方向
の温度差を測定した。次に所定の方法に従ってシード引
上げ軸（２８）の端部に付けた種結晶（２９）をＧａＰ
の単結晶原料融液（２６）に接触させ、種結晶（２９ａ
）を回転させながら２インチの直径の引上けを行った。
得られた単結晶（３０）についてはシード引上げ軸（２
８）方向に垂直にウェハを切り出して研磨した後、ＲＣ
エツチング液でエツチングを行い、転位密度を計測した
。
８）方向に垂直にウェハを切り出して研磨した後、ＲＣ
エツチング液でエツチングを行い、転位密度を計測した
。
この結果を第７図を用いて説明する。まずシード引上げ
軸（２８）の中心となる部分とこの中心より２５ｍｍ外
側に夫々熱電対を取り付けて測定した、単結晶原料融液
（２６）とＢ２Ｏ３液体刺止剤（２７）との界面に於け
るルツボ直径方向の温度差ΔＴであるが、このΔＴは板
状形の抵抗発熱部（１２）の内径ＲＢの小さい発熱抵抗
体を用いた場合に減した。
軸（２８）の中心となる部分とこの中心より２５ｍｍ外
側に夫々熱電対を取り付けて測定した、単結晶原料融液
（２６）とＢ２Ｏ３液体刺止剤（２７）との界面に於け
るルツボ直径方向の温度差ΔＴであるが、このΔＴは板
状形の抵抗発熱部（１２）の内径ＲＢの小さい発熱抵抗
体を用いた場合に減した。
ＲＢと円筒形の抵抗発熱部（１１）の内径Ｒｗとの比几
Ｂ／Ｒｗをパラメータとした場合、このＲＢ／ＲｗとΔ
Ｔとの相関は第７図（ａ）のようになった。すなわちＲ
Ｂ／Ｒｗが０．８以下のところ０．８〜０．６の範囲で
ΔＴが顕著に低下した。このΔＴの低下に従って引上げ
結晶の転位密度も第７図（ｂ）に示したように大幅に低
減し、几Ｂ／Ｒｗが０．６ 子なわちΔＴが〜５℃とな
ったところで無転位化を示した。ΔＴはＲＢ／Ｒｗが０
．６以下では漸減し、０．３以下でＯとなりた。引上げ
結晶はＲＢ／Ｒｗが０．６〜０．３の範囲で無転位化を
示したが、ＲＢ／Ｒｗが０．３以下で△Ｔが負転すると
ころ、すなわち、ルツボ直径方向の温度分布において原
料融液中心部の温度よりも、その周辺部の温度の方が低
くなったところから無転位化はくずれ、転位密度はＲＢ
／ｑ、、ｗの減少に伴うΔＴの負値の増大に従って激増
した。ＲＢ／ｌ（、ｗが０．２のところでの転位密度は
１０ ／ ｃｍであり、十分な低転位化は達成されたが
、引上げ結晶は途中から多結晶化し、十分な歩留りが得
られなかった。ＲＢ／Ｒｗを０．１とした場合には、シ
ード旬は工程でシードの囲りから小結晶が晶出浮遊し、
それがシードに付着して多結晶化して単結晶製造には不
可能だった。
Ｂ／Ｒｗをパラメータとした場合、このＲＢ／ＲｗとΔ
Ｔとの相関は第７図（ａ）のようになった。すなわちＲ
Ｂ／Ｒｗが０．８以下のところ０．８〜０．６の範囲で
ΔＴが顕著に低下した。このΔＴの低下に従って引上げ
結晶の転位密度も第７図（ｂ）に示したように大幅に低
減し、几Ｂ／Ｒｗが０．６ 子なわちΔＴが〜５℃とな
ったところで無転位化を示した。ΔＴはＲＢ／Ｒｗが０
．６以下では漸減し、０．３以下でＯとなりた。引上げ
結晶はＲＢ／Ｒｗが０．６〜０．３の範囲で無転位化を
示したが、ＲＢ／Ｒｗが０．３以下で△Ｔが負転すると
ころ、すなわち、ルツボ直径方向の温度分布において原
料融液中心部の温度よりも、その周辺部の温度の方が低
くなったところから無転位化はくずれ、転位密度はＲＢ
／ｑ、、ｗの減少に伴うΔＴの負値の増大に従って激増
した。ＲＢ／ｌ（、ｗが０．２のところでの転位密度は
１０ ／ ｃｍであり、十分な低転位化は達成されたが
、引上げ結晶は途中から多結晶化し、十分な歩留りが得
られなかった。ＲＢ／Ｒｗを０．１とした場合には、シ
ード旬は工程でシードの囲りから小結晶が晶出浮遊し、
それがシードに付着して多結晶化して単結晶製造には不
可能だった。
上述した結果からＲＢ／Ｒｗが０．２〜０．８のすなわ
ち本発明による抵抗発熱体を用いることによって、ルツ
ボ直径方向の温度分布を嫡正化でき、その結果転位密度
が１０ ／ ｃｍ以下の低転位結晶が得られることがわ
かる。さらにＲＢ／Ｒｗ ’ｅ ０．３〜０，６に定め
ることによって熱転位の結晶が安定して製造できること
がわかる。
ち本発明による抵抗発熱体を用いることによって、ルツ
ボ直径方向の温度分布を嫡正化でき、その結果転位密度
が１０ ／ ｃｍ以下の低転位結晶が得られることがわ
かる。さらにＲＢ／Ｒｗ ’ｅ ０．３〜０，６に定め
ることによって熱転位の結晶が安定して製造できること
がわかる。
このような結果は、円筒形の抵抗発熱部（１１）の高さ
ｈを１００ｍｍ、 １５０ｍｍ、 ２００ｍｍ、および
円筒形の抵抗発熱部（１１）の内径ｄＷを１２０ｍｍ。
ｈを１００ｍｍ、 １５０ｍｍ、 ２００ｍｍ、および
円筒形の抵抗発熱部（１１）の内径ｄＷを１２０ｍｍ。
１８０ｍｍ１２４０ｍｍと変化はせて、これらの組合せ
で作成した他の■ｈ＝ １００ｍｍ、 Ｒｗ＝ １８０
ｍｍ、■ｈ＝４００ｍｍ、 Ｒｗ＝＝２４０ｍｍ、■ｈ
＝１５０ｍｍ、 Ｒｗ＝＝ １２０ｍｍ１■ｈ＝１５０
ｍｍ、Ｒｗ＝１８０ｍｍ１ ■ｈ＝１５０ｍｍ１ Ｒｗ
＝２４０ｍｍ１■ｈ＝２０ Ｏｎ＋ｎ＋１ Ｒｗ＝１０
０ｍｍ、 ■ｈ＝２００Ｉｎｍ、ｌ（、ｙ＝ １８０ｍ
ｍ１（ｊ）ｈ＝ ２００ｍｍ、Ｒｗ＝２４０ｍｍである
８種類の発熱抵抗体を用いた場合にも同様に得られた。
で作成した他の■ｈ＝ １００ｍｍ、 Ｒｗ＝ １８０
ｍｍ、■ｈ＝４００ｍｍ、 Ｒｗ＝＝２４０ｍｍ、■ｈ
＝１５０ｍｍ、 Ｒｗ＝＝ １２０ｍｍ１■ｈ＝１５０
ｍｍ、Ｒｗ＝１８０ｍｍ１ ■ｈ＝１５０ｍｍ１ Ｒｗ
＝２４０ｍｍ１■ｈ＝２０ Ｏｎ＋ｎ＋１ Ｒｗ＝１０
０ｍｍ、 ■ｈ＝２００Ｉｎｍ、ｌ（、ｙ＝ １８０ｍ
ｍ１（ｊ）ｈ＝ ２００ｍｍ、Ｒｗ＝２４０ｍｍである
８種類の発熱抵抗体を用いた場合にも同様に得られた。
上述の実施例においては、この発明による発熱抵抗体を
用いてＧａＰ単結晶を製造したが、これは、例えばＧａ
Ａｓ 、 ＩｎＰ 、 Ｉｎ８ｂ等をＩ、ＥＣ法により
製造する場合にも用いることができる。
用いてＧａＰ単結晶を製造したが、これは、例えばＧａ
Ａｓ 、 ＩｎＰ 、 Ｉｎ８ｂ等をＩ、ＥＣ法により
製造する場合にも用いることができる。
さらに上述の実施例においては、発熱抵抗体の電源電極
接合部は円筒形の抵抗発熱部に連続して、板状形の抵抗
発熱部の下方に設けであるが、必要な場合には第８図（
ａ）のように板状形の抵抗発熱部に連続して設けてもよ
いが、この場合には、板状形の抵抗発熱部の有効内径■
１・ＢＥは電源’ｉ、ａ接合部の円筒柱外径になる。ま
たＩｎ８ｂなどの比較的低温で」造する場合には第８図
（ｂ）のように祉源電極部を直接板状形の抵抗発熱部に
装置し王もよい。
接合部は円筒形の抵抗発熱部に連続して、板状形の抵抗
発熱部の下方に設けであるが、必要な場合には第８図（
ａ）のように板状形の抵抗発熱部に連続して設けてもよ
いが、この場合には、板状形の抵抗発熱部の有効内径■
１・ＢＥは電源’ｉ、ａ接合部の円筒柱外径になる。ま
たＩｎ８ｂなどの比較的低温で」造する場合には第８図
（ｂ）のように祉源電極部を直接板状形の抵抗発熱部に
装置し王もよい。
第１図乃至＄３図は従来の発熱抵抗体の断面図、第４図
は従来技術の問題点を説明する図、第５図はこの発明の
実施例を示す発熱抵抗体の断面図、第６図１は第５図に
示す発熱抵抗体を用いた単結晶製造装置の断面図、第７
図は実験データを示す図、第８図はこの発明のその他の
実施例を示す発熱抵抗体の断面図である。 １乃至６・・・従来の発熱抵抗体、１１・・・円筒形の
抵抗発熱部、１２・・・板状形の抵抗発熱部、１３・・
・電源電極接合部、１４・・・電源電極、２０・・・高
圧チャンバ、２３・・・ルツボ支え軸、２４・・・ルツ
ボ支え台、２５・・・ルツボ、２６・・・単結晶原料融
液、２７・・・Ｂ２Ｏ３液体刺止剤、２８・・・シード
引上げ軸、２９・・・種結晶、３０・・・単結晶。 代理人 弁理士 則 近 憲 佑（ほか１名）第 １
図 第 ２ 図 第 ３ 図 ９ 第４図 （ｂ） （Ｃ） ↑を會令争牛＋＋令 第 ５ 図 （ａ） 第 Ｏ図 第 ７ 図 （ａ、） Ｒｓ／Ｉ？ＶＶ ｋＢ／／？Ｗ 第 ８ 図 （ｃＬ） ＜ｂ）
は従来技術の問題点を説明する図、第５図はこの発明の
実施例を示す発熱抵抗体の断面図、第６図１は第５図に
示す発熱抵抗体を用いた単結晶製造装置の断面図、第７
図は実験データを示す図、第８図はこの発明のその他の
実施例を示す発熱抵抗体の断面図である。 １乃至６・・・従来の発熱抵抗体、１１・・・円筒形の
抵抗発熱部、１２・・・板状形の抵抗発熱部、１３・・
・電源電極接合部、１４・・・電源電極、２０・・・高
圧チャンバ、２３・・・ルツボ支え軸、２４・・・ルツ
ボ支え台、２５・・・ルツボ、２６・・・単結晶原料融
液、２７・・・Ｂ２Ｏ３液体刺止剤、２８・・・シード
引上げ軸、２９・・・種結晶、３０・・・単結晶。 代理人 弁理士 則 近 憲 佑（ほか１名）第 １
図 第 ２ 図 第 ３ 図 ９ 第４図 （ｂ） （Ｃ） ↑を會令争牛＋＋令 第 ５ 図 （ａ） 第 Ｏ図 第 ７ 図 （ａ、） Ｒｓ／Ｉ？ＶＶ ｋＢ／／？Ｗ 第 ８ 図 （ｃＬ） ＜ｂ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）単結晶の製造に用いるルツボを同軸的に取り囲み
、鉛直方向に抵抗発熱型導条が設けられた円筒形の抵抗
発熱部とルツボ底部に沿って抵抗発熱型導条が放射線状
に設けられ、中央に中空孔を有する板状形の抵抗発熱部
とが一体化され、前記円筒形の抵抗発熱部から前記板状
形の抵抗発熱部にかけて電源電極の一方の電極から他方
の電極へつながる一連の抵抗発熱電導体として連続体と
なるような構造の単結晶製造装置用発熱抵抗体において
、前記板状形の抵抗発熱部の最小内径が前記円筒形の抵
抗発熱部と前記板状形の抵抗発熱部との接合部内径の２
０〜８０％の範囲にあることを特徴とする単結晶製造装
置用発熱抵抗体。 （２）版状形の抵抗発熱部の最小内径が円筒形の抵抗発
熱部と板状形の抵抗発熱部との接合部内径の３０〜６０
％の範囲にあることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の単結晶製造装置用発熱抵抗体。 （３）板状形の抵抗発熱部の最大肉厚は円筒形の抵抗発
熱部の肉厚と同等乃至それ以下であることを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の単結晶製造装置用発熱抵抗
体。 （４）板状形の抵抗発熱部の下方に、円筒形の抵抗発熱
部に連続して電極接合部を設けたことを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の単結晶製造装、九かの半導体単
結晶であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の単結晶製造装置用発熱抵抗体。 （６）単結晶は回転引き上げ法によシ得られるものでお
ることを特徴とする特許請求の範囲第１墳記載の単結晶
製造装置用発熱抵抗体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13191183A JPS6027683A (ja) | 1983-07-21 | 1983-07-21 | 単結晶製造装置用発熱抵抗体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13191183A JPS6027683A (ja) | 1983-07-21 | 1983-07-21 | 単結晶製造装置用発熱抵抗体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6027683A true JPS6027683A (ja) | 1985-02-12 |
Family
ID=15069059
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13191183A Pending JPS6027683A (ja) | 1983-07-21 | 1983-07-21 | 単結晶製造装置用発熱抵抗体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6027683A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0310739A2 (de) * | 1987-10-03 | 1989-04-12 | Leybold Aktiengesellschaft | Vorrichtung zum Ziehen von Einkristallen |
| US5180562A (en) * | 1987-10-03 | 1993-01-19 | Leybold Aktiengesellschaft | Apparatus for pulling monocrystals |
| JP2003522086A (ja) * | 1998-06-26 | 2003-07-22 | エムイーエムシー・エレクトロニック・マテリアルズ・インコーポレイテッド | 結晶成長装置用電気抵抗ヒータ及びその使用方法 |
| CN103305926A (zh) * | 2012-03-16 | 2013-09-18 | 洛阳金诺机械工程有限公司 | 一种生长晶体材料时实现加热温度梯度的加热套 |
| CN103628129A (zh) * | 2012-08-27 | 2014-03-12 | 上海杰姆斯电子材料有限公司 | 一种直拉法制备单晶硅所使用的石墨加热器 |
| CN111847865A (zh) * | 2020-07-13 | 2020-10-30 | 长飞光纤光缆股份有限公司 | 一种套筒式石墨加热器 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5239787A (en) * | 1975-09-20 | 1977-03-28 | Bayer Ag | Condensate and method of making it shukugoseiseibutsu oyobi sonoseizoho |
-
1983
- 1983-07-21 JP JP13191183A patent/JPS6027683A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5239787A (en) * | 1975-09-20 | 1977-03-28 | Bayer Ag | Condensate and method of making it shukugoseiseibutsu oyobi sonoseizoho |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0310739A2 (de) * | 1987-10-03 | 1989-04-12 | Leybold Aktiengesellschaft | Vorrichtung zum Ziehen von Einkristallen |
| US5180562A (en) * | 1987-10-03 | 1993-01-19 | Leybold Aktiengesellschaft | Apparatus for pulling monocrystals |
| JP2003522086A (ja) * | 1998-06-26 | 2003-07-22 | エムイーエムシー・エレクトロニック・マテリアルズ・インコーポレイテッド | 結晶成長装置用電気抵抗ヒータ及びその使用方法 |
| CN103305926A (zh) * | 2012-03-16 | 2013-09-18 | 洛阳金诺机械工程有限公司 | 一种生长晶体材料时实现加热温度梯度的加热套 |
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| CN111847865A (zh) * | 2020-07-13 | 2020-10-30 | 长飞光纤光缆股份有限公司 | 一种套筒式石墨加热器 |
| CN111847865B (zh) * | 2020-07-13 | 2021-12-28 | 长飞光纤光缆股份有限公司 | 一种套筒式石墨加热器 |
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