JPS60261537A - 有機化合物の造粒装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は室温で固体の有機化合物、特に有機ゴム薬品の
溶融液から流動性の良好な所望粒径の固体粒子を効率よ
く得ることのできる生産性に優れた流動性材料の造粒装
置に係る。

「従来の技術」 有機ゴム薬品等の有機化合物の造粒方法として、従来か
ら各種造粒方法が公知である。例えば特公昭５４−６２
２４５号、特公昭４８−３２１０号。

特開昭５４−６２２４５号、特開昭５８−７４７３４号
等は、いずれも界面活性剤、親水性高分子化合物及び有
機溶媒を含有する水溶液に有機ゴム薬品を滴下または分
散して冷却固化する発明が記載されている。これらの発
明は全て水を媒体として造粒する幡式の方法であり、造
粒後に濾過、乾燥という工程または溶媒回収という工程
を必要とし、また必ずしも一定の大きさの、同一形状の
粒子を得るという目的には適さず篩別操作が必要であり
、工業的に必ずしも優れた方法とは云い難かった。さら
に粒子に付着した親水性高分子化合物、界面活性剤等が
有機ゴム薬品としての性能を低下させるという問題があ
った。

また、特開昭５１−１１７９３８号には、ゴム用老化防
止剤の溶融物を、冷却したスチールベルト上に滴下固化
させて阪急計の粒子を製造する方法が記載されているが
、溶融物の滴下量を調節するのが困難であり、生産性も
劣っていた。

一方、流動性材料を押し出す装置が、特開昭５５−８１
１１６号にて公知である。該装置は、金属製であり、内
側の円筒体の開口またはスリットが外側円筒体の開口に
直接接触して回転するために開口のエツジが摩耗し易く
、例えば、有機ゴム薬品の溶融物を押出すときその金属
粉が有機ゴム薬品の中に混入するおそれがあった。

また溶融物中に不溶解物がある場合、外側円筒体の開口
と内側円筒体の開口との間に不浴解物が挾まれ、そのま
ま回転するため一層その傾向を強め、開口が傷つき変形
するという危険さえあった。この場合、Ｎ−アルキル−
Ｎ′−フェニル−Ｐ−フェニレンジアミンの溶融物のよ
うな低融点物を押出すとき、固化粒子の大きさ、形状に
変化をきたし、特に連続生産等使用頻度が多い場合には
、装置そのものまたは部品等の交換を余儀なくされ、生
産性そのものに障害をきだすという欠点があった。

「発明が解決しようとする問題点」 本発明者は、有機化合物２殊に有機ゴム薬品から工業的
有利に、流動性良好な所望粒形の粒子を効率よく容易に
得る装置について鋭意検討した結果、二重円筒容器から
なる造粒装置を用い。

該装置の内筒の開口付近の部分を着脱自在に嵌装された
スリット部材で構成し、かつ外筒の穿孔径と肉厚を特定
範囲に設定することにより。

一定大きさの、同一形状の有機ゴム薬品粒子ン高速で生
産することができ、得られた有機ゴム薬品粒子は流動性
にもすぐれていることを見い出し本発明を完成するに到
った。

すなわち１本発明の目的は、流動性の良好な所望粒子径
を有する有機化合物粒子を効率よく製造するｔこめの生
産性に優れた造粒装置を提供するにある。

「発明の構成」 しかして１本発明の要旨は１周壁に開口を有し、かつ有
機化合物の溶融液を貯留することのできる内筒と、該円
筒の外周面に接触して内筒と相対的に回転しかつ周壁に
複数の穿孔を備えた外筒とから構成され１回転にともな
って開口と穿孔とが周期的に重なり溶融液の排出を許容
する二重円筒容器および外筒の穿孔から滴下される溶融
液を固化させるために有機化合物の融点以下の温度に保
持された冷却材からなる有機化合物の造粒装置において
、前記開口付近の外筒と接触する部分を着脱自在に嵌装
されたスリット部材で構成し、かつ前記穿孔が下記一般
式［１］ １．２５≧ｂ／ａ≧０．６０・・・・［１］（式中、ａ
は穿孔径であり、ｂは外筒の肉厚である。） を満足する形状を有するようにしたことを特徴とする有
機化合物の造粒装置に存する。

本発明の造粒装置を詳細に説明する。

本発明の造粒装置は、二重円筒容器からなり。

該二重円筒容器の内側の筒は、その周壁に貫通する開口
を有し、内筒内には有機化合物の溶融液が貯留できるよ
うになっている。更に、溶融液が内筒内で固化しないよ
うに、通常保温装置または加熱装置が設けられている。

−万、有機化合物の溶融液は、配管により円筒容器外か
ら内筒内に連続的に供給できる構造になっており、また
内筒は通常回転しないように固定されている。

内筒の周壁に設けられる開口は１通常内筒の中心軸と平
行なスリット状開口であり、しかも固定された円筒の最
も低い位置に配置されているめが好ましい。こうするこ
とにより、溶融液の完全排出を図ることができ、ｆた造
粒粒子の形状も良好となる。なお、開口は、必ずしも中
心細と平行である必要はなく、場合によっては中心軸と
若干の角度をもつ程度すれた方向になっていてもよい。

しかして、該開口付近の外筒と接触する部分は５着脱自
在に嵌装されたスリット部材で構成されている。開口は
、その全体をスリット部材で構成してもよいが、外筒に
近い部分の開口だけをスリット部材で構成してもよい。

前者の場合、金属製の内筒周壁に太き目の仮の開口を削
設し、この仮の開口に所定の開口を有するスリット部材
を嵌装する。後者の場合ン開ロ付近の金属製の円筒周壁
なある深さまで切削加工し、スリット部材の外形と略同
−形状の凹部を形成し、こｋに所定の開口を有するスリ
ット部材を嵌装する。また、スリット部材は、その両長
側縁に脚部を有するものであることが好ましく、脚部は
内筒周壁との嵌装を確実にする利点がある。スリット部
材な内筒と着脱自在に嵌装するに当っては、スリット部
材が動かないように内筒に固定あるいは係合させてもよ
いが、むしろ遊嵌状態にあるのがよい。すなわち、開口
と穿孔との間の隙間をなくすために。

スリット部材は開口に遊嵌し、外筒とつねに接触させる
のが好ましい。スリット部材は、遊嵌した状態でも外筒
によって支えられ、内筒から脱落することはない。また
、スリット部材が傷んだときには、外筒を内筒から分離
することにより、スリット部材を容易に取り換えること
ができる。

しかして、スリット部材の開口は、外筒の形状、穿孔に
よって異なるけれども、外筒の長さ。

穿孔径に従い適宜選ぶことができ、特に外筒の長さに合
せた長尺の、穿孔径より広幅のスリット状開口がよい。

また、二重円筒容器の外筒は、前記内筒の外周面に接触
して、内筒と相対的に回転するように構成され、外筒の
周壁には規則正しく多数の丸い穿孔を備えており１回転
にともなって内筒の開口と外筒の穿孔とが周期的ｔこ重
なるような構造となっている。これら穿孔は１円筒内の
圧力変化を避けるためにまたは少なくするために、一度
に複数の穿孔がスリット開口と１なるのを避けるように
、スリットに対し僅かの角度をもって配列されているの
が望ましい。そして、その肉厚すと穿孔径ａとが一般式
〔Ｉ〕 １．２５≧ｂ／ａ≧０．４０・・・・・・・・・・・・
・［Ｉ］の関係が成り立つような形状とされていること
が必要である。また、各穿孔の間隔は、穿孔中心間が穿
孔径の３倍以上あるのが好ましい。

ｂ／ａの値が０．４０よりも小さいと有機化合物の溶融
液が多量に二重円筒容器から流れ出して容易に固化せず
、また粒子間同志が合体することもあり、有機化合物の
固化した粒子の粒子径及び形状が一定せず所望の大きさ
の粒子を得ることが困難である。−万、ｂ／ａの値が１
．コＳよりも太きすぎると穿孔の中で有機化合物が固化
して穿孔を閉塞し易（、また閉塞しないにしても外筒か
もの溶融液の液切れが悪く、一定の粒子径及び形状のも
のは得られない。さらに、肉厚すに対して穿孔径ａを小
さくすると、すなわちｂ／ａの値が１．２５より大きく
なると良好な粒子形状を得るためＫは回転数を減する必
要があり。

著しく生産性の低下をもたらす結果になる。したがって
、外筒肉厚すと穿孔径ａとの間に一般式［Ｉ］の関係を
有することが本発明の必須の要件である。しかして、ｂ
の値は、有機化合物の粒子をできるだけ球形に近ずける
ために、ａｍｍ。

以下、特に−ｍ薫以下であるのが好ましい。肉厚すの異
なる外筒を適宜採用することにより所望の粒子径のもの
を得ることができる。

本発明の造粒装置を図面を用いて更に詳述する。

第７図は１本発明の造粒装置の１例を示す斜視図、第一
図は、第１図の造粒装置の部分拡大縦断面図、第３図（
イ）及び（ロ）は、それぞれ本発明の造粒装置の開口及
び穿孔部分の他の例を示す拡大縦断面図及び第グ図（イ
）及び０口）はそれぞれ第二図及び第３図（イノに示し
たスリット部材の概略斜視図である。図中、ｌは二重円
筒容器、２、２′、２″は内筒、３。３′、３″は開口
、４、４′、４″は外筒、５、５’、５″は穿孔、６、
６′は外筒回転用歯車、７は無端のスチールベルト。

８は有機化合物の溶融液供給管、９、９′は溶融液の保
温または加熱装置、１０は有機化合物粒子、１１はスタ
ンド、１２、１２′、１２″および１３．１３′はスリ
ット部材、１４．１４’はスリット状開口、１５は電力
モーター、ａは穿孔径。

ｂは外筒肉厚、Ａは粒子径、矢印は回転または移動方向
をそれぞれ示す。

第１図の造粒装置は、二重円筒容器１の下に有機化合物
の融点以下の温度に保持された冷却材１例えば無端のス
ケールベルトクが配置され、外筒ダの回転に連動して矢
印方向に移動する。

二重円筒容器ｌの内筒２は、スタンド１１に回転できな
いように固定されており、該内筒２には内筒内に有機化
合物の溶融液を供給し内筒２内で開口する供給管ｇ及び
内筒内に配置され。

溶融液の固化を防止する保温装置または加熱装置９．９
’を備えている。内筒コは、スケールベルトに対面する
最も低い位置に円筒壁な貫通するスリット状の開口３が
削設され、溶融液はこの開口３から排出される。開口近
傍の細部は。

第２図又は第３図に示すように、開口３．３’。

３″付近の外筒と接触する部分が、スリット部材１２、
１２’、１２″で構成されている。更に詳しく見てみる
と、第２図および第３図（イ〕の開口３．３′の場合は
、開口３，３′付近の外筒４．４′と接触する内筒周壁
部分に、スリット部材１３′１３′が嵌装できるように
四部を削設し、ここにスリット部材１３．１３’を着脱
自在に嵌装、好ましくは遊嵌する。また、第３図（ロ）
の開口３′の場合は仮の開口を太き目に削設し、こへに
開口！を有するスリット部材１２′を嵌装、好ましくは
遊嵌する。内筒周壁の開口３．３′の間隙（幅）は、ス
リット部材の開口１４、１４’の間隙（幅）と同寸法か
またはこれより大きいのが好ましい。

しかして、スリット部材としては、合成樹脂好ましくは
熱硬化性樹脂の成形品が用いられる。

また、熱硬化性樹脂は、特に制限されるものではないが
０例えばフェノール樹脂、エリア樹脂。

メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、エボキシ樹脂
、ジアリルフタレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ケイ素
樹脂等が用いられ、滑性、摩耗性、経済性の観点からベ
ークライトで代表されるフェノール樹脂製のものが最も
好ましい。

外筒ダは肉厚すを有し、少な（とも内筒コの外周面の開
口３付近に接触して回転するように配置されており、外
筒の端部に設けられた歯車乙に係合された歯車６′を介
して電カモーター／Ｓ等の外力によって回転さぜられる
。外筒りは、その周壁に貫通する規則正しく配列された
複数の孔径ａを有する穿孔ｊを有し、外筒ダの回転にと
もなって穿孔Ｓは内筒コの開口３と周期的に重なり、有
機化合物の溶融液を滴下し、スチールベルト７上で冷却
固化し、有機化合物粒子１０を造粒する。

造粒装置を構成する溶融液を冷却する冷却材は、上述の
スチールベルト７に限定されるものではなく１例えば冷
却水を満した水槽を用い、二重円筒容器ｌから溶融液を
水中に滴下する方法を採用してもよい。この場合、粒子
と水な分離す石工程を設ける必要があるので、上述のス
チールベルトを採用するのが好ましい。

本発明の造粒装置に適用しうる有機化合物とは、一般に
室温で固体であり、加熱によって容易に軟化し、または
溶融液となって流動性を持つようになる有機化合物をい
い、特に有機化合物は、有機ゴム薬品での利用価値が高
い。有機化合物は、加熱溶融のし易さ、操業性を考慮す
ると、その融点または軟化点が１００℃以下、好ましく
は／！ｒＯ℃以下、特にｌ−０℃以下の温度であるのが
望ましい。溶融液には外筒の穿孔径より小さい有機化合
物の微結晶が含まれていてもよい。有機ゴム薬品は、加
硫促進剤、加硫遅延剤、加硫剤、老化防止剤、酸化防止
剤等があり、特にこれらに限定されるものではない。

具体的に、加硫促進剤としては、Ｎ−シクロへキシルー
２ーペンゾチアゾールスルフェンアミド″、Ｎ−ｔｅｒ
ｔ−ブチルー２ーペンゾチアルスルフエンアミド、２−
（モルホリノチオ）ベンゾチアゾール、２−メルカプト
ベンゾチアゾール、ペンゾチアジルジサルファイド、テ
トラメチルチウラムジザルファイド、テトラメチル−チ
ウラムモノサルファイド、ジフェニルグアニジン、１、
３−ジフェニルーコーチオ尿素、Ｎ、Ｎ′−ジメチルシ
クロヘキシルアミン−ジブチルジチオカルバミン酸塩、
２−（２′、４′−ジニトロフェニルチオ）ベンゾチア
ゾール等が、加硫遅延剤としてはＮ−（シクロへキシル
チオノフタルイミド、Ｎ−ニトロソジフェニルアミン等
が、加硫剤としてはジモルホリノジサルファイド等が、
老化防止剤として１．コージヒドローー。

コ、４’−）リメチルキノリン重合物、オクチル化ジフ
ェニルアミン、Ｎ−フェニル−β−ナノチルアミン、Ｎ
−フェニル−α−ナフチルアミン。

Ｎ、Ｎ’−ジフェニル−Ｐ−フェニレンシアミン、２、
ｂ−ジーｔｅｒｔ−ブチルーメチルフェノール。

Ｎ−フルキル−Ｎ′−フェニル−Ｐ−フェニレンジアミ
ン等が挙げられ、特に融点がｇｏ℃以下Ｎ−フルキル−
Ｎ′−フェニル−Ｐ−フェニレンシアミン系老化防止剤
の造粒に最も適している。

融点が８０℃以下であるＮ−アルキル−Ｎ′−フェニル
−Ｐ−フェニレンシアミンは、普通そのチルペンチル）
−Ｎ’−フェニル−Ｐ−フェニレンシアミン、Ｎ−（１
−メチルヘキシル）−Ｎ′−フェニル−Ｐ−フェニレン
ジアミン等のＮ−第２級へブチル−Ｎ′−フェニル−Ｐ
−フェニレンジアミン、Ｎ−（１、３−ジメチルブチル
〕−Ｎ′−フェニル−Ｐ−フェニレンジアミン、Ｎ−（
ジーメチルペンチル）−Ｎ′−フェニル−Ｐ−フェニレ
ンジアミン等の縞ユ級へキシル−Ｎ／−フェニル−Ｐ−
フェニレンジアミン、　Ｎ−１ソプロビル−Ｎ′−フェ
ニル−Ｐ−７エニレンジアミン等が挙げられる。勿論、
アルキル基は第１級のアルキル基であってもよい。また
これらは混合して用いてもよい。しかし、比較的低融点
同志のものは混合しない方が良い。本発明の造粒装置は
、＃＃にＮ−（／、ｌ−ジメチルベンチルノ−Ｎ′−フ
ェニル−Ｐ−フェニレンジアミン、Ｎ−（１，３−ジメ
チルブチル〕−Ｎ′−フェニル−Ｐ−フェニレンジアミ
ン及びＮ−イソプロピル−Ｎ′−フェニル−Ｐ−フェニ
レンジアミンの造粒に適し、Ｎ−（１、３−ジメチルブ
チル〕−Ｎ′−フェニル−Ｐ−フェニレンシアミンに対
して最も有効的である。因みに、Ｎ−（１、４−ジメチ
ルペンチル）Ｎ’−フェニル−Ｐ−フェニレンジアミン
の融点は３２〜３４℃、Ｎ−（１．３−シ）チルブチル
）−Ｎ′−フェニル−Ｐ−フェニレンジアミンの融点は
４４〜４９℃、Ｎ−イソプロピル−Ｎ′−フェニル−Ｐ
−フェニレンジアミンの融点は、７２〜８０℃であり、
これ以外の上述のものも構造類似のものと略同程度の融
点を示す。

本発明の造粒装置を使用して、例えば融点が１１０℃以
下のＮ−アルキル−Ｎ′−フェニル−Ｐ−フェニレンジ
アミンの造粒方法について詳述する。

Ｎ−フルキル−Ｎ′−フェニル−Ｐ−フェニレンジアミ
ンの溶融液は、外筒を回転しながら本発明の装置の内筒
に供給され、外筒の穿孔から連続的に滴下される。Ｎ−
アルキル−Ｎ′−フェニル−Ｐ−フェニレンジアミンの
溶融液としては、Ｎ−アルキル−Ｎ′−フェニル−Ｐ−
フェニレンジアミン製造時の溶融液を、またはフレーク
状または粉末状のＮ−アルキル−Ｎ′−フェニル−Ｐ−
フェニレンジアミンをその融点以上の温度に昇温しで溶
融した溶融液をそのまま、あるいは後記するように過冷
却状態で微結晶を析出させて使用しうる。Ｎ−アルキル
−Ｎ′−フェニル−Ｐ−フェニレンジアミンは、種類に
よってそれぞれ融点が異なり、溶融液の温度によっても
溶融粘度が異なるので、各Ｎ−アルキル−Ｎ′−フェニ
ル−Ｐ−フェニレンジアミンの種類によって適切な温度
または溶融粘度を選択する必要がある。これは若干の予
備実験によって知得することができる。一般的に融点の
低いものはできるだけ低温で二重円筒容器に供給し滴下
するのが好ましい。溶融液は、外筒及び内筒の間で剪断
力を受けるためか、冷却材に滴下したとき容易に固化さ
れる。そして、本発明の装置において、滴下後の固化を
速やかに、また粒子径を小さくする（球形に近ずける〕
ために、該溶融液は過冷却状態にして二重円筒容器の内
筒に供給するのが望ましい。例えば、溶融ｇ、は。

造粒装置の糸外において、冷媒でもってその融点より５
−ＳＯ℃低い温度の過冷却状態にする。

過冷却状態での攪拌（剪断力の付与）は、攪拌しながら
過冷却状態にしても、過冷却状態になってから攪拌をし
てもよい。例えば、攪拌を続けながら過冷却状態にする
と、Ｎ−アルキル−Ｎ′−フェニル−Ｐ−フェニレンジ
アミンハ、ソの種類にもよるが徐々にまたは速やかに微
細な結晶が析出してスラリー状態となる。過冷却の温度
＆ｌｎ−アルキルーＮ′Ｎツーニル−Ｐ−フェニレンジ
アミンの種類によって適宜法められる。過冷却状態を長
期間保持すると今度は溶融液全体が固まるので、適当な
量の結晶が析出したら、撹拌下、融点以上の温度で再度
加熱するのが望ましい。

融点以上の温度とは、カロ熱媒体の温度が融点以上の温
度があればよく、その温度は極端に高くない方が望まし
い。例えば、融点以上２０℃以内、好ましくはｌθＣ以
内、特に３℃以内が好ましく、長時間の操業においては
溶融液自体の温度がその温度になる場合が多い。溶融液
自体が融点以上の温度になっても、析出した結晶は、容
易には融解せずスラリー状態を保っている。

本発明の造粒装置を用いて造粒するには、このよ５なＮ
−アルキル−Ｎ′−フェニル−Ｐ−フェニレンジアミン
の結晶の析出した溶＠液馨それがスラリー状態にある間
に二重円筒容器に供給し融点以下の低い温度に冷却保持
された冷却材１例えば無端ベルト上に、または水中に滴
下するのが好ましい。冷却材の温度は、出来るだけ低い
方がよく、すなわちＮ−アルキル−Ｎ／−フェニル−Ｐ
−フェニレンジアミンの融点ト冷却材の温度差が大きい
ほど好ましい。滴下するスラリー中の微細結晶の含有量
は高い万が望ましいが、あまり高いと二重円筒容器の外
筒の穿孔を閉塞するおそれがあり、ｔｒｏ重量重量子以
下好ましくはｌＩｏ〜りＯｘ童係の範囲の結晶濃度にあ
るスラリーな滴下するのが適当である。

冷却材に滴下されたスラリーは、直ちにまたは速やかに
固化し、横断面形状が円形となる。

本発明の造粒装置においては、Ｎ−アルキルＮ／−フェ
ニルーＰ−フェニレンジアンンカ溶融状態またはスラリ
ー状態にある間に、パラフィン、ス゛テアリン酸、亜鉛
華等の添加剤を適宜添加した後に造粒することもできる
。

パラフィンを添刀口するには、Ｎ−アルキル−Ｎ′−フ
ェニル−Ｐ−フェニレンジアインカ溶融液またはスラリ
ー状態にある間に、加熱流動状態にあるパラフィンを混
合し、溶融液またはスラリーとパラフィンの均一混合液
を冷却材に滴下する方法により、パラフィンを含有する
Ｎ−アルキル−Ｎ′−フェニル−Ｐ−フェニレンジアミ
ンが極めて容易に造粒される。パラフィンを含有するＮ
−アルキルーＮ′−フェニルーＰ−フエニレンジアミン
の溶融液またはスラリーの滴下は、パラフィンの物性及
び含有量等により適宜滴下条件を選択することができ、
それは簡単な試験により見いだすことができる。また、
冷却材の温度、スラリー中の結晶含有量も同様な試験に
より定めればよい。

「発明の効果」 本発明の有機化合物の造粒装置では、二重円筒容器内筒
の開口付近の外筒と接触する部分を着脱自在に嵌装され
たスリット部材で構成したので、金属製の外筒の穿孔は
熱硬化性樹脂製スリット部材を介して内筒の開口と接触
することになり、開口及び穿孔間に金属同志の直接の接
触は行われなくなった。それゆえ開口エツジの摩耗を防
止できろとともに穿孔の摩耗も防止でき、有機化合物粒
子中への金属粉の混入を避けることができる。また、外
筒が熱硬化性樹脂製スリット部材と接触しているので外
筒の回転が滑らかであり、有機化合物の溶融液に不溶解
物または微結晶が含まれていても、開口及び穿孔を傷つ
けるという危険性もない。

更に、熱硬化性樹脂製スリット部材は、開口付近の外筒
に接触する部分に脱着自在に嵌装しているので、万一ス
リット状開口またはスリット部材が変形または損傷した
ときの、または所望の粒子径を得るためのスリット部材
の取替えは、極めて容易かつ迅速に行うことができる。

しかも、スリット部材を遊嵌した状態で嵌装したときは
、外筒の揺動があってもこれに追随して常に外筒と接触
しているので、溶融液の液切れが良好となる。また、外
筒と接触する部分をスリット部材で構成しているので、
外筒の揺動があっても穿孔が必ずスリット状開口に重な
るため、外筒肉厚す及び穿孔径ａとの関係と相俟って均
一量の溶融液が穿孔から滴下される。従来は複数の円形
の開口が配列されていたので、外筒の若干の揺動により
開口と穿孔とが完全に１合されず１滴下される液滴量も
異なっていた。

また、不発明の造粒装置は、外筒の肉厚すと穿孔径ａと
の間に一般式〔■〕の関係を有するよ５にしたので、各
種異なった肉厚す及び穿孔径ａを有する外筒な適宜選択
することにより滴下した後の粒子が同一形状、同一大き
さを有する生球形へ球形の外観を示す所望粒子径Ａの粒
子となり、高速で効率よく有機化合物粒子を製造するこ
とができる。例えば、有機化合物がＮ　−（１、３−ジ
メチルブチル）−Ｎ′−フェニル−Ｐ−フェニレンジア
ミンの溶融液を、冷却材としてスチールベルトを採用し
たとき、外筒肉厚すと穿孔径ａとの関係において次の粒
子径Ａのものが得られる。

すなわち、肉厚、穿孔径の累々る外筒を適宜採用するこ
とにより、スリットの液切れが良いことと相俟って、例
えば１．５ｍｍ〜１０ｍｍ範囲の粒子径を有する均一大
きさ、形状の揃った粒子が容易に得られる。

このようにして得られた粒子は、容易に破砕されず、計
量がし易く、粉立ちもなく環境衛生及び労働衛生上極め
て好都合である。

次に本発明装置を実施例によって詳述するが、本発明は
、その要旨を超えない限り、以下の実施例に限定される
ものではない。

実施例１〜４、比較例１〜３ Ｎ−（１、３−ジメチルブチル）−Ｎ′−フェニル−Ｐ
−フェニレンジアミン（融点４４〜４４℃］のフレーク
状のものを６０℃に加温して完全に溶融した。これを攪
拌下に冷媒で徐々に冷却し、該フェニレンジアミンの融
点またはそれ以下の温度に冷却した。４４℃では微細結
晶は認められず、３５℃に冷却するとほぼ５０％の結晶
が析出したスラリーになった。４４℃の溶融液及び３５
℃に冷却したスラリー状溶融液を第１図、第２図および
第弘図（イ〕に示した二重円筒容器型の造粒装置に連続
的に供給し１回転する外筒の穿孔から、５℃に冷却され
たスチールベルト上に滴下した。

なお、スリット部材はベークライト製のものを内筒に遊
嵌状態に嵌装した。

外筒の肉厚す、孔径ａ及びフェニレンジアミンの粒子径
Ａと性状を第７表に示した。

外筒の肉厚と穿孔径が一般式〔■〕の関係にあるときは
１球形ないし球形に近い形状を示し、均一の大きさとな
り、生産性にすぐれ、かつ粒子の流動性がすぐれている
。一方、　ｂ／ａの値がＯ，Ｓと小さい場合、生産性は
すぐれているが。

扁平な粒子形状となり、流動性に劣った粒子となり、ｂ
／ａの値がコ、Ｏと大きい場合、溶融液が穿孔から規則
正しく落下せず、形状も不規則であり、生産性に支障を
きたす。また、溶融液の温度が高い場合、　ｂ／ａの値
が小さい方では、穿孔からの溶融液の滴下量が多（なり
、溶融液温度の低い場合に比較して扁平形状となり易い
。

溶融液温度が低く、ｂ／ａの値が大きい場合、穿孔で溶
融液の固化が生じ易く、生産不可能となる。したがって
、　ｂ／ａの値を一般式〔■〕の範囲内で適宜温度に保
たれた溶融液を滴下する必要のあることが判る。

また、実施例１の運転を３ヶ月連続して行った後でも、
穿孔及び遊嵌状態にあるベークライト製スリット部材の
スリット状開口は、摩耗、変形しておらず、熱硬化性樹
脂臭スリット部材を嵌装せず、金属が直接外筒と接触す
る開口の傷付きの状態とは比較にならないほど良好であ
った。

実施例コ 穿孔径ａの異なる肉厚２ＮＩＬの外筒を有しかつ第３図
〔口〕に示した開口を頁する二重円筒容器型造粒装置を
用いて１次に示す有機ゴム薬品として用いられる有機化
合物の下記温度に保った溶融液を、１９℃に冷却された
無端ベルトに滴下して固化した。スリット部材は、ベー
クライト製のものを用いた。

（１）Ｎ−フェニル−β−ナフチルアミン１０５℃ （２）Ｎ−シクロヘキシル−コ−ペンゾチアゾリルスル
フェンアミド ９８℃ （３）２、２．４−トリフチル−１，２−ジヒドロキノ
リン重合物 ９５℃ （１１０℃に加熱溶融後９５℃まで冷却〕有機化合物（
１）の外筒肉厚２ｍｍ、孔径１．５ｍｍφの場合は、小
粒径で良好な流動性を示しているが、外筒の穿孔が運転
中に閉塞する現象が起り、規則的な溶融液の滴下は行わ
れず、長時間の運転によりその傾向は強まり、連続運転
は不可能でｋ）つた。その他の実施例はすべて満足する
結果が得られ、長時間の運転にかかわらず、熱硬化性樹
脂製スリット部材の開口及び穿孔とも変形は認められな
かった。

【図面の簡単な説明】

第１図は１本発明の造粒装置の一例でその斜視図、第２
図は、第１図の造粒装置の部分拡大縦断面図、第３図（
イ〕及びＣロブは、それぞれ本発明の他の造粒装置の開
口及び穿孔部分の拡大縦断明図、第Ｖ図（イ）及び〔口
〕はそれぞれ第−図及び第３図（イ〕に示したスリット
成形品の概略斜視図を示す。 図中、１は二重円筒容器、２．２′、２“は円筒。 ３、３′、３、″は開口、４、４″、４″は外筒、５、
５′、５″は穿孔、１２．１２′、１２″はスリット部
材をそれぞれ示す。 特許出願人　三菱モンサント化成株式会社代　理　人　
弁理士　良否用　− ほか１名 第　４　図 −２５３−

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. （１）　周壁に開口を有しかつ有機化合物の溶融液を貯
   留することのできる内筒と、該内筒の外周面に接触して
   内筒と相対的に回転しかつ周壁に複数の穿孔を備えた外
   筒とから構成され、回転にともなって開口と穿孔とが周
   期的に重なり溶融液の排出を許容する二重円筒容器およ
   び外筒の穿孔から滴下される溶融液を固化させるために
   有機化合物の融点以下の温度に保持された冷却材からな
   る有機化合物の造粒装置において、前記開口付近の外筒
   と接触する部分を着脱自在に嵌装されたスリット部材で
   構成し、かつ前記穿孔が下記一般式ＣＩ］１．２５≧ｂ
   ／ａ≧０．６０・・・・・・・・・・・・・・・［Ｉ］
   ｃ式中、ａは穿孔径であり、ｂは外筒の肉厚である） を満足する形状を有するようにしたことを特徴とする有
   機化合物の造粒装置。
2. （２）スリット部材が遊嵌状態に嵌装されている特許請
   求の範囲第７項記載の有機化合物の造粒装置。
3. （３）スリット部材が両長測縁に脚部を有する特許請求
   の範囲第１項又は第一項記載の有機化合物の造粒装置。
4. （４）スリット部材が熱硬化性樹脂の成形品である特許
   請求の範囲第７項〜第３項記載の有機化合物の造粒装置
   。
5. （５）熱硬化性樹脂がフェノール樹脂である特許請求の
   範囲第１項記載の有機化合物の造粒装置。
6. （６）有機化合物が有機ゴム薬品である特許請求の範囲
   第１項記載の有機化合物の造粒装置。
7. （７）有機化合物がＮ−アルキル−Ｎ′−フェニル−Ｐ
   −フェニレンジアミンである特許請求の範囲第１項また
   は第６項記載の有機化合物の造粒装置。