JPS60259676A - セルロ−ス系材料の難燃処理法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業−１−の利用分野： 本発明はセルロース系材料の難燃処理法に関するもので
ある。

従来の技術； 従来から、紙等のセルロース系材料の難燃処理において
使用されている　難燃剤としては、リン酸アンモニウム
系、硫酸アンモニウム系、硼酸系、臭化アンモニウム、
リン酸グアニジン、メチロール化リン酸グアニジン及び
スルファミン酸グアニジン等が有効であることが知られ
ている。

発明が解決しようとしている問題点； しかしながら、これらの難燃剤はすべて水系で使用され
るものであり、有機溶剤には、不溶あるいは難溶性を示
し、処理方法が適用面で大幅な制限を受ける。

さらに−１−記、難燃剤においては、耐光性、耐熱性が
悪く着色の原因になるものが少なくない。

例えば、紙等のセルロース系材ネ′１を水系で処理する
場合、 （１）基材の強度が低下し、ロールコーティングが出来
ない、あるいは、処理速度が遅くなり、コストアップと
なる、 （２）紙用水系難燃剤は一般に抄紙段階で使用されるも
のが多く、近来の多様化に伴なう少量多品種の難燃紙を
処理する場合には適さない、 （３）水系で処理されたものは乾燥に多大の熱量を要す
る、 （４）水系で処理された難燃紙は一般に吸水性が高く、
又、樹脂類との相容性も悪く、さらに樹脂加Ｊ二を施す
場合、層間接着性が不良になる 等の問題がある。

問題点を解決するための手段； 本発明者等は、このような問題を解決するために、鋭意
研究を重ねた結果、本発明を完成１１・ するに至ったものである。すなわち、 ＯＮＨ １１１ （ＲＯ）３−ｈ　Ｐ　（ＯＨ）　ｎ　’　（Ｈ２ＮＣＮ
　Ｈ２）　ｆｆｌで示される有機リン酸グアニジン塩を
主成分とする難燃剤で処理することを特徴とするセルロ
ース系材料の難燃処理法である。

本発明に使用する有機リン酸グアニジン塩としては、例
えば０１〜１２のアルコール性ＯＨ基を有する化合物と
無水リン酸とを反応せしめた後、有機溶剤中で炭酸グア
ニジンで中和した化合物等力（挙げられる。

０１〜！２のアルコール性ＯＨ基を有する化合物として
は例えば、メタノール、エタノ−）ル、プロピルアルコ
ール、ブチルアルコール、ペンチルアルコール、ヘキシ
ルアルコール、２−エチルヘキシルアルコール、デシル
アルコール、アリルアルコール、フェノキシエタノール
、メチルセロソルブ、エチレンブロモヒドリン、ジクロ
ロプロパツール、ジブロモプロパノール、モノブロモフ
ェノキシエタノール、トリブロモフェノキシエタノール
、ベンジルアルコール、モノブロモベンジルアルコール
等が挙げられる。

これらのアルコール類は単独あるいは２秤量１−の混合
物を使用してもよい。また、２秤量Ｈのアルコールを混
合使用した場合、溶剤に対する溶解性や加工面が特に改
良される場合もある。

アルコール性ＯＨ基を有する化合物の炭素数がＣ１２を
超えた場合、難燃効果が低下したり、難燃処理面にベタ
付きが生じる。

又、Ｃ１〜１２にあっても合成された有機リン酸グアニ
ジンｊｉ中に親木基を有する化合物、例えば、メチロー
ル基、ポリオキシアルキレン釦を有する化合物等は、吸
水性が高くなる、有機溶剤に溶けない、ベタ付きを生し
る、化合物自体が燃え易くなり難燃性が不足する等の欠
点を有し、好ましくない。難燃効果、溶剤に対する相容
性、処理面の状態等から０１〜８のアルコール性ＯＨ基
を有する化合物が特に有効であり、高度の耐光性を要求
される場合ハロゲンを含有しない方がよい。

さらに、無水リン酸としては、一般に市販されているも
のが挙げられる。

次に、有機リン酸を中和するために使用する炭酸グアニ
ジンとしては、一般に市販されているものが挙げられ、
その量は、無水リン酸１モルに対して０．６〜２．０モ
ルが好ましい。

炭酸グアニジンの量が過剰になると溶剤に対する溶解性
が悪くなる。又、不足すると難燃効果が低トする。

本発明の有機リン酸グアニジン塩を使用する場合の有機
溶剤としては特に限定されるものではないが、例えば、
メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ア
セトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン
、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、酢酸エチル、
七の信子ツマー類等が挙げられる。もちろん紙力の補強
剤に使用される樹脂類を含有していてもよい。

また場合によっては、含水状態の各種有機溶剤にも溶解
性を有するので任意の使用も可能である。

次に本発明で使用するセルロース系材料としては、例え
ば、壁紙、フスマ紙、印刷紙、包装用紙、電気絶縁紙、
装飾紙、段ポール厚紙、建材厚紙、綿、麻などのセルロ
ース繊維から成る編織物、不織物及び混紡品などが挙げ
られる。

さらに本発明においては、必要に応じてタック防１１−
剤として例えば微粉末シリカ、ステア１）　リン酸アル
ミニウム、タルク、マイカ、炭−酸カルシウム、アルミ
ナ、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、カオリ
ン、アエロジル、合成ゼオライト、酸化ケイ素等無機フ
ィラー類を併用してもよい。

発明の効果； 本発明の有機リン酸グアニジン塩は広範囲の有機溶剤に
溶解し、有機溶剤系での難燃処理船１を提供するもので
あり、さらに、優れた難燃性を示すのみならず＃候性、
耐熱性、耐水性等も優れている。

本発明に従って処理されたセルロース材料は （１）材料処理上程での難燃剤の歩濁りが高く、少酸添
加で高度の難燃性が得られる、（２）耐候性、耐熱性、
耐水性にすぐれている、 （３）紙力の低下がない、 （４）材料との相容性が良く均一−塗布及び含浸ができ
る、 （５）　ｍ制用ににおける層間接着性が改善され　１：
る、 （６）金属等に対する腐食性がない。

（７）乾燥工程が短縮され加工速度が速くなる、又乾燥
の際のエネルギーが少なくてすむ等の特徴を有゛してい
る。

実施例； 次に実施例を挙げて本発明を、より詳細に説明するが、
本発明は、それらの実施例に限定されるものではない。

実施例１ 四ツ１」フラスコに２−エチルヘキシルアルコール１３
０ｇ（１モル）、イソプロピルアルコール１２０ｇ（２
モル）を仕込み、かきまぜながら１０〜４０℃で無水リ
ン酸１４２ｇ（１モル）を添加する。添加後６０℃で１
時間熟成する。

次にメタ／−ル２００ｇを線用し、４０℃にて炭酸グア
ニジン１３５ｇ（０，７５モル）を添加し、反応させる
。

その後、メタノールを蒸留除去して、有機リン酸グアニ
ジン塩４８０ｇを得た。

得られた有機リン酸グアニジン塩を重量比１／ｌで各種
有機溶剤に配合し、溶解性を調べた。結果を第一・表（
、ＮＯ，ｌ）に示した。

実施例２〜６ 実施例１と同様な方法で、２−エチルヘキシルアルコー
ル、イソプロピルアルコールを、各種アルコール類に変
えて反応させた後、炭酸グアニジンの反応モル比を変え
て、種々の有機リン酸グアニジン塩ヲ得た。

得られた有機リン酸グアニジン塩の溶解性を実施例１と
同様に調べた。結果を第−表に示す。

実施例７ 難燃剤を６０ｇ、ステアリン酸アルミニウム０．２ｇ、
微粉末シリカゲルＯ，Ｉｇを酢酸４０ｇに溶解し、有効
成分７０％の酢酸エチル溶液を調整した。

次に３０ｇ／ｒｎ’の建材厚紙を４０Ｘ２５ｃｍに裁断
し、パーコーターにて、」二記調整液０．５ｇをコーテ
ィングし、５０℃で１０分間乾燥させ難燃紙を得た。そ
れらの難燃性、耐候性、および外観を評価した。結果を
第二表に示す。

比較例として、本発明の難燃剤に変えて、リン耐りアニ
ジンを酢酸エチルに分散させて、同様に処理したが、均
一・に加工することは困難であった。

実施例８ 難燃剤を３０％メタノール溶液に調整し、その溶液に米
坪１３０ｇ／ｒｔｆの電子材料積層板用クラフト紙を５
秒間授精し、マンクルロールにて絞液後、ベーキングマ
シーンで１８０’Ｃ，１０分間乾燥を行なった。それら
の難燃ｅ１、着色の有無、吸水性および加圧時の破損の
有無を評価した。結果を第三表に示す。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ・般式 ％式％ ） で示される有機リン酸グアニジン塩を主成分とする難燃
   剤で処理することを＠徴とするセルロース系材料の難燃
   処理法。