JPS6025363B2 - 炭素成型体の精製方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は原子炉等に用いられる高純度黒鉛を得るための
炭素成型体の精製方法に関する。

この方法としては高温度において、被精製炭素を種々の
ハロゲン化剤、例えば、Ｃ夕２，Ｆ２等の単体、または
ＣＣ〆４，ＣＦ４，ＣＣそ２，Ｆ２，ＨＦ，ＳＦ６等の
ハロゲン化物ガスで高温処理することが知られている。
この際の精製機構は高温で生成したＣ〆２，Ｆ２が炭素
中のＢ、その他不純物と反応して塩化物、或し、は沸化
物として、縄散するものと考えられている。原子炉等に
使用されている炭素成形体はかなり大きなものであり、
また精製処理温度を通常２８５０℃以上と高温であるの
で、これを工業的に効率よく実施するには種々の工夫を
要する。

一般的には詰めコークス粒内に処理する炭素成形体を埋
没させ、電気抵抗加熱を行ないながら精製ガスを吹き込
む方式がとられている。この場合、炉内で各成型体に均
一精製ガスが作用することが必要である。上記の加熱方
式は黒鉛化炉と同機であるが、単に黒鉛化だけの目的の
場合は、通常、柱状の成型体では炉内に縦、又は炉の電
流の流れ方向に直角に横に配列される。配列の場合、さ
らにこれを多段に重ねて一度に多数が黒鉛化される。こ
の多段の配列では充填個数を増すため及び配列作業の容
易性等から通常上段の配列は下段と同一位置、即ち上段
の各成型体は下段の各成型体の真上に置かれている。黒
鉛化においてはこの配列で全く問題ないが、本発明者の
研究によればこの配列方式をそのまま炭素成型体の精製
に適すると精製の効果が十分でないことがわかった。精
製処理においても出釆るだけ多数を一度に処理出釆るこ
とが望ましいことは云うまでもない。本発明は上記のよ
うな事情に鑑み、成型体を抵抗加熱炉に出来るだけ多数
を充填すると共に、精製効果を十分達成することを意図
して開発したものである。

即ち、本発明は、炭素成型体を詰めコークス粒を充填し
た抵抗加熱炉で精製する方法において、該成型体を炉内
で横詰め配列し、この配列を多段に重ね、上段の各々の
成型体はその下面の実質的全体が下段の成型体の間隙の
上方に位置するようにし、精製ガスは最下段の成型体下
方より吹き込むようにしたことを特徴とする。以下、本
発明の実施に用いる装置の１例を示す図面を参考にしな
がら本発明方法を説明する。

第１図は精製炉の概観を示す斜視図、第２図は炉の電流
の流れ方向である第１図の１−１断面図、第３図は電流
の流れの方向に直角なローロ断面図である。図において
、１が精製炉で、炉内には炭素成形体５及び詰めコーク
ス粒３が充填される。

これは通常の黒鉛化炉と同一形式である。炉の周壁は耐
火物で構築されているが図には省略してある。電流はト
ランス４より導体を通し案内電極２より炉内に流される
。精製ガスはボンベ又はタンク９より主管６を通し、枝
管７により炉内に導入される。枝管７は炉内に挿入され
る部分が高温になるので黒鉛管が適する。枝管７の位置
は最下段の成型体より下方にあり、また枝管７にはガス
噴出口８が設けられている。成型体５が本発明において
は第２図は（図は３段積みの例）に示されているように
電流の流れ方向と直角に且つ横詰め状態で配列され、か
つ２段目の各成型体は１段目の各成型体の間に、すなわ
ち１段目の成型体の間隙の上方に位置するようにする。

上段成型体の下面全体が間隙の上方にあるのが好ましい
が必ずしもその必要はない。２段目とその真上の３段目
の配列関係も同様である。図面に示されているものは第
３図のように、成型体は細長く、従って０−ｎ断面方向
に１個配列した場合であるが、短か目のもので、この成
型体の敵方向に複数個配列する場合はこの方向において
も上段のものは直下の下段のものの間隙の上方に位置さ
せることが望ましい。成型体は通常１次焼成されたもの
で、黒鉛化を兼ねて処理されるが、黒鉛化されたものを
本発明の処理に用いることも勿論可能である。

処理温度は効果を十分に出すためには３０００ＣＣ以上
が望ましい。精製ガスは初めに述べたようなハロゲンガ
ス或いはハロゲン元素の化合物が用いられる。これらの
ガスの量は本発明においては水平方向の炉断面積当り、
０．１〜０．３〆／の・ｈての範囲が適する。またキャ
リア−ガスとして同時に吹き込まれるチッ素ガスは０．
３〜０．８〆／〆・ｈｒの範囲が適する。吹き込んだガ
スは炉の上部より抜けるが、これは有湊ガスを含むので
、図には示されてないが収鰹、洗練等により処理される
。次に実施例、比較例を示し、本発明の効果を明らかに
する。

図に示す炉（内容積；電流の流れ方向９．８ｍ、その直
角方向１．９ｈ、高さ２．仇ｈ）を用い、丸型柱状の炭
素１次焼成成型体（直径２３奴、長さ１２０肌）を第２
図のように配列した。

成型体の水平方向の中心間距離２秋ネで、上段のものは
下段のもののほぼ中央に位置するようにし、そして上段
と下段との中心間の垂直距離も２秋ネとした。通電加熱
して昇温しながら精製ガスを吹き込んだ。精製ガスには
ＣＣ〆２ ，Ｆ２を用い、４〆／ｈｒ（水平方向断面当
り０．２１〆／め・ｈｒ）の量とした。

加熱の最高温度は概略３０５び０であった。比較例とし
て、成型体の配列のみを変え、その他の条件は同一とし
た。この配列では３段とも下段の真上に重ねるようにし
、水平方向の成型体中心間の距離は２執ネ、垂直方向の
中心距離は２３又である。これらの実施例、比較例の結
果を第４図に示す。

処理した各成型体から試料片を切り出し、ホウ素及び灰
分の定量分析を行なった。図には夫々４回の繰り返し実
験を行ない、１回の実験から１０個の試料片をとり、そ
の平均値が示されている。図で○印が本発明方法、・印
が比較例による分析値である。原子炉用黒鉛にはホウ素
０．１脚以下、灰分２功畑以下の規格があるが、本発明
方法によるときは規格内に十分入っていることがわかる
。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施に用いられる精製炉の斜視図、第
２図は第１図の１−１断面図、第３図は第１図のロー０
断面図である。 第４図は精製後の炭素成型体中の不純物の量を示すグラ
フである。１・…・・精製炉、５・・・・・・炭素成型
体、６…・・・ガス導入管。 図 船 第２図 第３図 第４図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 炭素成型体を詰めコークス粒を充填した抵抗加熱炉
   で精製する方法において、該成型体を炉内で、通電方向
   に対して横詰め配列し、この配列を多段に重ね、上段の
   各々の成型体はその下面の実質的全体が下段の成型体の
   間隙の上方に位置するようにし、精製ガスは最下段の成
   型体の下方より吹き込むようにしたことを特徴とする方
   法。