JPS6023293B2

JPS6023293B2 - 粒度分布自動測定方法

Info

Publication number: JPS6023293B2
Application number: JP54044977A
Authority: JP
Inventors: 省三矢野; 弘白波瀬; 和竹内; 昭石田; 昇平石田; 哲夫西村
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1979-04-12
Filing date: 1979-04-12
Publication date: 1985-06-06
Also published as: JPS55136936A

Description

【発明の詳細な説明】この発明は粉粒体を液体または気体中に分散させ重力ま
たは遠Ｄ力によって沈降する速度から粉粒体の粒子の大
きさ（粒度）別の存在量すなわち粒度分布を自動的に測
定する方法に関するものである。

従来媒体（気体または液体）中の粒子の沈降に重力また
は遠心力を利用して粒度分布と測定する粒度分布自動測
定方式は２種に大別される。

その前者には比重夫びん式・フィル分け式・光透過式な
ど多くの方式の菱直があり、市販されているが、いずれ
も測定者が測定しようとする試料の粒子径範囲をあらか
じめ予想し、装置の測定範囲を決める必要がある。その
ため予備測定が必要であったり、予想した値と実測値が
大きく異なるぱあし・適正なデータが得られない欠点が
あり、また光透過式などは測定データからｓのｋｅｓの
法則の式によって粒度分布曲線を計算しなければならな
い面擬がある。例えば光透過法による測定データの取り
込み技術については、ＰｏｗｄｅｒＴｅｃｈ皿ｌｏｇｙ
、９（１９７４）Ｐｅ鉾１４７一１５０に、測定データ
をマニュアルで計算して分布データを得るための方法に
ついては、１＆ＥＣＦｕｎｄａｍｅｎｔａｌｓＶ
ｏｌｕｍｅ１４、Ｆｅｂｒ肌ｒｙｌ９７５、Ｐｅｇｅ４
７一５１に開示されている。後者のものには粉粒体の光
物性を利用しその散乱光の強度を計測し、粒度分布を求
める方式などがあるが、これは最初から測定すべき粒子
蓬が袋鷹に組み込まれているものである。そのため設定
された粒子径範囲外にある粒子は測定できないし、また
設定範囲内においても、その分布が急激に変化した‘ま
あし、測定点が不足したり、あるいは全く粒子の緩い粒
子径のところを測定することがあり、時間が無駄となっ
たり、適正なデータが得られない欠点がある。以上のよ
うに従来の粒度分布自動測定方式はその得意とする測定
範囲内においてのみ、または粒子径が既知の試料に対し
てのみ有効であるが、その粒度分布範囲が全く未知の教
科を予備測定をしないで正確にその分布を求めるにはそ
れぞれ欠点がある。これらを解決し予備測定をせず、ま
た測定データを分布曲線にする計算をすることなく迅速
にかつ正確な粒度分布曲線が自動的に求められる測定法
が粉粒体プロセス関係の産業部門、あるいは粉粒体研究
部門において強く要望されている現状である。この発明
は以上の現況に鑑みなされたもので、従来の粒度分布自
動測定方式の欠点を解消し、粒子径およびその粒度分布
範囲の全く判っていない如何なる試料も予備測定なしの
一回の測定でその試料に含まれている粒子径を必要数的
確に演算解析し、その分布を即時正確に表示記録すると
ともに、粗、微粒子例での粒子不存在領域の測定を省く
ことによって測定を迅速になしうる測定方法の提供を目
的としたものである。

すなわち、粉粒体を媒体中に分散させその沈降によって
粒度分布を測定する方法において、沈降する粒子の特定
水平位置における一定時間間隔ごとの粒子数を順次検出
するようにし、沈降初期の均等な分散状態にある数回の
検出値についてはこれを平均化し、この平均粒子数を基
準値として以後その基準値に対して一定の逓減比率に相
当する粒子数レベルを設定し、検出する粒子数をそれぞ
れ設定した上記比率に相当する設定粒子数と比較し、そ
れが等しい値を示したとき、その粒子数が検出された沈
降時間から上記一定の逓減比率に対応する粒子径を計算
して粒度分布を求めるようにしたことを特徴とする粒度
分布自動測定方式にかかるものである。したがって、沈
降初期の均等な分散状態にある数回の検出値からこれを
平均化することにより演算基準値を求め、これを積算ふ
るい下％＝１００％の分布基準値とし、この基準値に対
し例えば積算ふるい下％、９０％、８０％・・・・・・
１０％に対応する粒子数をそれぞれ計算し、各ふるい下
％における演算基準値として記憶し、これと順次判定さ
れる粒子数とを比較し、等しいか少ない粒子数が検出さ
れた時点でＳｔｏｋｅｓ式を用い、積算ふるい下％に対
応する粒子径を求めることができ、粒子径および粒度分
布範囲の全く判ってない試料もその必要とする粒子蓬と
分布率のデータが得られることになる。以下図面によっ
てこの発明の実施例方法を詳説する。第１図はその実施
例方法を適用する装置の概要を示すブロック図である。
１は自然沈降セルで、試料粒子２が媒体たとえば水の中
に均等に分散されている。

Ｈ‘ま液面からの適当な一定距離でこの位道水平面ｈを
検出位鷹とする。３はｈの検出位置の粒子を検出する顕
微鏡、４Ａはしンズ、４は検出位置を走査し、粒子像を
電気信号（映像信号）８，に変換する糠像管で通常テレ
ビカメラと呼ばれるもの、５は８，信号にある粒子数を
ディジタル化し、これをカウントするディジタル信号処
理装置、６は上記５の粒子個数信号８２と７のクロック
パルス発信器からのクロック信号Ｓ３とを入力とし、こ
れらを記憶しあらかじめ組込んであるプログラムにした
がって、これらを演算し、粒度分布特性信号Ｓ４を出力
する機能を有した記憶・演算処理装置で、ＬＳＩ（大規
模集積回路）などを主体とするマイクロコンピュータで
ある。

８は上記Ｓ４の粒度分布特性信号を図形表示や、プリン
トアウトする表示装置である。

９はテレビモニタで５の信号処理装置に入力された映像
信号Ｓ，のピント・輝度などが適切であるか杏かを上記
クロック信号Ｓ３ごとに監視し、これを常に適正に保持
するためのものである。

以上がこの発明の測定方法による装置の構成であり、つ
ぎにこの装置の作動を説明する。第２図は第１図の１の
自然沈降セルの媒体ＩＡ中の粒子２が今たとえば２ａ，
２ｂ．２ｃの３種の粒子径である‘まあし、時間の経過
とともに図■→◎のように検査位置ｈを通過して沈降す
る状態を示す図である。図■はＩＡの媒体（水とする）
中に試料を没入した初期の状態でｈにおいては粗粒２ｂ
、中粒２ｂ、微粒２ｃが均等に存在している。もっとも
■図のように同一粒子が上下一列に並んでいないことは
いうまでもないが、判りやすく図示してある。この沈降
系においては小粒子が粘性の大きい流体中を緩やかに連
動するもので、つぎに示すｓのｋｅｓの法則にもとづい
てその沈降速度（終末速度ともいう）ｖはつぎに示す一
定の値をもつ。ｖ＝ｇ（ｐｓ‐ｐｆ）ぴ／１８Ａ…
‘１’ここでｖ：沈降速度（ｃｍ／ｓｅｃ）・ｇ：重
力加速度（ｃｍ／ｓｅｃ２）ｐｓ：粒子の密度（ｇ／〆
）ｐｆ：流体の密度（ｇ／〆）Ｄ：粒子の直径（ｃｍ
）山：流体の粘度係数（ｇ／ｃｍ：ｓｅｃ）また０１
式にｖ＝Ｈ／ｔ（Ｈ：一定距離（ｃｍ）ｔ：粒子が一定
距離日を沈降する時間（ｓｅｃ））を代入すれば舷１８
ｒＨ州Ｄ＝ｇｐｓ−ｐｏｔで粒子軽四が求まる。

第２図にもどって時間ｔの経過とともに図■のようにｈ
線上には粒子蓬Ｄが小さく、ｖがＨ／ｔより小さい粒子
２ｂ，２ｃしか存表在しなくなる。

さらに図◎，◎のようにｔの経過とともにｈ線上の粒子
は大きいものから順に無くなってゆき粒子数は減少する
。このｈ線上に第１図に示したように顕微鏡３の焦点を
合わすと、そこに存在する粒子が映し出せる。この構成
によって沈降の始めから終りまで３で映し出すと粒子数
ｎと沈降時間Ｔとの関係は第３図のような曲線となる。
顕微鏡３の映像は４の撮像管で映像電気信号Ｓ，に変換
され５の信号処理装置で粒子数ｎ信号Ｓ２を６のブロッ
クに送信させる。同時にその粒子数ｎが検出された時間
Ｔも６に送信される。この作動を一定時間間隔（たとえ
ば０．Ｓｅｃ）で沈降の開始から終了まで行なうと、表
のようデータが６のブロックに入ることとなる。沈降初
期の数秒間は第２図■のように沈降系は均等な分散状態
にあると考られるので表に示すように、たとえば２．＄
ｅｃまでの５回の粒子数のデータを算術平均し、ｎｏ＝
２のを算出する。この比を分布基準値すなわち積算ふる
い下％＝１００％とし、この〜の９０％の個数をいｏ、
同じく８０％のそれをＵ幻……１０％のＵ．ｏの分布基
準値９点をブロック６は自動計算し記憶する。つぎに表
に示すように３．＄ｅｃ以降に読込まれる粒子数をｎ，
＝２４７、比＝２４３・…・・ｎｌ＝滋３とし、それに
対応して謙込まれた沈降時間をＬ，ら・・・・・・ｔｉ
とする。この０．＄ｅｃ毎の議込みにおし、て既に計算
され記憶させてある上記Ｕ敗＝２２５と、ｎ，，払・・
・・・・を比較して行き、表のようにｎｉＳＵ９ｏのと
きすなわちｔｉ＝５．５ｅｃのとき【６ーの装置にプロ
グラムしてある上記‘２１式の演算が行われ、粒子蓬Ｕ
９。が求められる。このＤ９。がたとえば２０ムｍであ
ったとすれば、この試料は２０山ｍより４・さＬＩ粒子
径をもつ粒子が９０％存在するものであると判定でき、
これが積算ふるい下９０％粒子径と称する粒度分布曲線
の横軸の一つの値となる。これは通趣率９雌泣・子径と
もいい、フィル目の開き２０〃ｍのフルィを通って落ち
る粒子が全体の粒子の９０％であることを意味するもの
である。このように積算ふるい下％の基準値に対応する
粒子数をまづ計算し、これと順次判定される粒子数を比
較し、等しいかまたは少ない粒子数が検出された時点で
ｓのｋｅｓ式を用いて粒子径を求めるようにしたことが
この発明の要件であることを意味するものである。しか
しＵ９ｏ＝２２５でｎ，＝２２３であるから正確な積算
ふるい下％はｎｉ／ｎｏ＝滋３／２５０＝８９．２％で
あり６のブロックは上記Ｐ９ｏの計算の後ｎｉ／ｎｏを
計算しメモ川こ記憶しておく。この過程を第４図に示す
と機軸Ｔは沈降時間ｔｉ，ｓｅｃ、夕テ軸ｎは検出され
た粒子数を示す。ｎｏ，Ｕ９ｏ，ｎｌ，ｎ６およびＬ，
ｔ室，は表で説明したものでｎｉ，＝ｎ６につづいて険
出される数点の後ｎｉ２＝ｎ，。にて上記記憶されてい
たＵ９ｏ＝２５０×０．８＝２００と同一個数が出たと
すると、これが検出された時間ｔｉ２＝７．＄ｅｃであ
り、上記Ｕ蝋と同様‘２）式の計算でＵ８。が求まり、
積算ふるい下％＝８０％とＤ８ｏの粒子径たとえば８山
ｍが一まとめにしてメモリされる。これはいいかえると
Ｕ９ｏのときのフィルを替えて、上記ふるいで落ちた２
０ｒｍ以下の９０％のものを更にフィル目の開き８山ｍ
のフルィから落ちる８ムｍ以下の粒子が８０％存在した
ことを意味するものである。このようにｎｉ≦Ｕ９ｏ，
Ｄ８。という比較をし、ｎ６，ｎ，ｏなどを取り上げ、
これで‘２’式の演算を行ったあとｎ，，Ｗ……比，〜
……などのデータはすべて棄却する。以後上記と同一の
作動をくり返し、Ｕ７ｏ，Ｕｏ・・・・・・と順次積算
ふるい下％の粒子蚤Ｄ７ｏ．Ｄ６。・・・・・・と求め
メモリしながらｎｊ９≦Ｕの（＝松５）を検出するｔｉ
９時点まで測定が行われ６のブロックは測定完了の信Ｈ
ｓｅを出力する。この直後に６のメモリに記憶されてい
たＵの・・・…Ｕ，ｏの積算ふるい下％とこれに対応す
る粒子径Ｄ９。・・・・・・Ｄ，ｏの各１組づつのデー
タが８の出力装置に出力される。プリントアウトされ、
この装置の作動は完了する。第５図■，■はこの装置の
出力菱贋８がプリントアウトしたデータを図形化した例
図で、ともに機軸Ｄは粒子径（ムｍ）、タテ軸Ｕは積算
ふるい下％でありＣ，．Ｃ２は粒度分布曲線であり、９
点のプロット・が前述したＵ９。・・・・・・，９。で
の測定値から粒子蚤Ｄを演算したものである。この例で
示すように図■のように広い分布のぱあし、も、図■の
ように急激に粒子径が変化するような分布でも９０％か
ら１０％までの粒子径が的確に測定できるものである。
以上がこの発明の実施例方法を適用した装置の構成と作
動の説明であるが、第１図の３の顕微鏡を用いないぱあ
し、は粒子数を時間ごとに検出し、カウントする手段を
電気的粒子カゥンタまたは重量測定装置に鷹換えても同
一の効果が得られる。

また表および第４図で説明した粒子蓬ｎｉ計数方法を隣
り合う２個の粒子数を平均値、すなわち（ｎｉ＋ｎｉ×
，′）／２：Ｎｉとしてメモリしていく方法でもよい。
さらに以上の説明は沈降系を重力利用において説明した
が、検出部の構造および粒子蓬計算式を変更するだけで
遠心力利用の沈降系にもこの発明の測定方法を蓬用する
ことも可能であり、この発明のはんちゆうに入るもので
ある。この発明は以上のように構成されているので従来
の粒度分布自動測定方法の欠点を解消し、試料の粒子径
およびその粒度分布の範囲の全く未知の試料を予備測定
なしで直ちに測定にかかり、沈降のはじめから終りまで
特定位置の粒子数を検出し、これを任意の設定粒子数と
比較し、ｓｂｋｅｓ式によって粒子径を計算することに
よって如何なる分布の試料もその必要とする数の粒子径
と分布率とのデータが得られ、高い精度の粒度分布が自
動的に測定できる大きい効果とともに粒度分布測定に寄
与しない０％、１００％附近の測定を省くことができ測
定能率の向上が図れる便宜な方法を提供しえたものであ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の実施例方法を適用した装置の構成ブ
ロック図、第２図は自然沈降セルにおける粒子径の異な
る３種の粒子群の時間蚤過による沈降状態図で■は沈降
の初期、■はある時間経過後組粒子が検出位置に存在し
なくなった状態、◎は検出位置に微粒子のみ存在する状
態、◎は検出位置にすべての粒子が存在しなくなった状
態図、第３図はこの発明の測定方法にて検出する沈降時
間一粒子数曲線の一例図、第４図はこの発明の粒度分布
を計算する過程を説明する図、第５図■，■はこの発明
の測定方法による表示データ（粒度分布）の例図である
。１・・・・・・自然沈降セル、２・…・・試料粒子、日
・・・・・・媒体上面から一定の距離（ｃｍ）、ｈ・・
・・・・粒子数検出水平位置、４Ａ・・…・撮像管レン
ス、Ｓ，，Ｓ，′…・・・粒子映像信号、ミ・・・・・
・一定時間ごとの粒子数信号、Ｓ３・・・・・・クロッ
クパルス信号、９・・・・・・テレビモニタ、Ｓ４・・
・・・・粒度分布信号、Ｓｅ・・・・・・測定完了信号
、ＩＡ……媒体（水など）、２ａ……粗粒子、２ｂ……
中粒子、２ｃ……微粒子、ｎ……粒子数、〜……沈降初
期の平均粒子数、Ｕ９ｏ，Ｕ８ｏ〜Ｕ，。・・・・・・積算ふるい下９０％・・・１０％、ｔｉ，
，ｔｉ２〜ｔｉ）・・・Ｕｏ，Ｕｏ〜Ｕ，ｏに対応する
粒子蓬Ｄ９ｏ、Ｄ８。〜Ｄ，ｏを計算する沈降時間（ｓ
ｅｃ）、ｎ６，ｎ，。・・・ｎｌ９・・・・・・上記ｔ
ｉ，，ｔｉ２…ｔら時点の粒子数、Ｄ……粒子径（ｒｍ
）、Ｃ，，Ｃ２・・・・・・粒度分布曲線。弊「図多２
図多３図多４図多５図

Claims

【特許請求の範囲】

１粉粒体を媒体中に分散させその沈降によつて粒度分
布を測定する方法において、沈降する粒子の特定水平位
置における一定時間間隔ごとの粒子数を順次検出するよ
うにし、沈降初期の均等な分散状態にある数回の検出値
についてはこれを平均化し、この平均粒子数を基準値と
して以後その基準値に対して一定の逓減比率に相当する
粒子数レベルを設定し、検出する粒子数をそれぞれ設定
した上記比率に相当する設定粒子数と比較し、それが等
しい値と示したとき、その粒子数が検出された沈降時間
から上記一定の逓減比率に対応する粒子径を計算して粒
度分布を求めるようにしたことを特徴とする粒度分布自
動測定方法。