JPS60229331A - 薄膜形成装置 - Google Patents

薄膜形成装置

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JPS60229331A
JPS60229331A JP59083727A JP8372784A JPS60229331A JP S60229331 A JPS60229331 A JP S60229331A JP 59083727 A JP59083727 A JP 59083727A JP 8372784 A JP8372784 A JP 8372784A JP S60229331 A JPS60229331 A JP S60229331A
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JP
Japan
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thin film
substrate
intensity
secondary electron
film forming
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JP59083727A
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English (en)
Inventor
Masaaki Futamoto
二本 正昭
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
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    • HELECTRICITY
    • H10SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10PGENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
    • H10P14/00Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars
    • H10P14/20Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of semiconductor materials
    • H10P14/22Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of semiconductor materials using physical deposition, e.g. vacuum deposition or sputtering

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  • Testing Or Measuring Of Semiconductors Or The Like (AREA)
  • Physical Deposition Of Substances That Are Components Of Semiconductor Devices (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は、膜厚制御性に優れた薄膜形成装置に関する6 〔発明の背景〕 薄膜形成の分野では、近年の分子線エピタキシー技術に
による薄膜形成の例に見られるように、薄膜の形成時に
数原子層以下の膜厚を正確に測定することが増々重要に
なってきている。薄膜成長を行ないながら基板上に付着
した薄膜の膜厚を測定する方法としては楕円偏光解析法
(エリプソメトリ−)が知られている。しかし、薄膜の
成長室に2つの光学的真空窓を設は光源部と検出部を良
い精度で取りつけねばならないため、薄膜形成装置の構
成に制約がつくといった問題点がある。
〔発明の目的〕
本発明は、薄膜形成装置に薄膜評価のために付属してい
ることの多い反射高速電子回折(RHf!HD) 。
マイクロオージェ電子分光法(μ−AES)、あるいは
走査型電子顕微鏡(SEM)などの電子源から放出され
る電子ビームを用いて、数十原子層以下の薄膜の膜厚の
測定を手軽に行ない、高精度で薄膜成長を制御できる薄
膜形成装置および薄膜製造方法を提供することを目的と
する。
〔発明の概要〕
材料表面からの2次電子放出は、材料の種類やその表面
状態によって異なる。基板表面に薄膜を付着した試料に
一次電子ビームを照射し、試料表面から放出される2次
電子の強度を測定すると。
薄膜の膜厚に依存して2次電子強度が変化することが知
られている。2次電子放出効率に影響を及ぼす要因に1
元素の原子番号と仕事関数がある。
原子番号の大きい元素はど、また仕事関数の小さい材料
はど一般に2次電子放出効率が大きくなる。
たとえば、薄膜と基板で仕事関数が同程度で薄膜の平均
の原子番号が大きい場合、薄膜の膜厚が増大するにつれ
て2次電子放出量が増大することになる。薄膜と2次電
子放出量の関係は、−次電子ビーム電流、加速電圧、入
肘角度などによって変化するが、あらかじめ設定された
条件で較正曲線を作製しておけば2次電子放出量を測定
することKより膜厚を決定することができる。−次電子
ビームは、薄膜形成装置に付属しているRHEED 、
μmAES、SEMの電子ビームを流用することで十分
目的を達成できる。この手法で測定可能な薄膜の膜厚範
囲は材料によっても若干異なるがほぼ数原子層から数十
原子層である。数原子層以下の数膜には、以下に述べる
仕事関数の差による2次電子放出効率の変化現象を利用
することができる。
基板表面に局部的な仕事関数の差が存在すると2次電子
放出効率に差が生じる。しかし、試料表面に仕事関数が
異なる部分が隣りあって存在すると、その表面近傍の空
間に仕事関数の低い領域からの2次電子放出を防げるよ
うな電界が形成され仕事関数の差から期待されるほどの
2次電子放出効率の差は観察されない、この効果を防ぐ
ためには試料表面に試料側が負の電位になるような電界
を印加すれば良い(Surface 5cience 
93 (1980)453)、基板表面に薄膜を付着し
ていくと、】原子層以下の付着量でも仕事関数は一般に
変化する。
この変化を高い精度で検出するためには、同一基板上に
薄膜を付着した部分と付着しない部分を隣り合せて準備
し、随の試料表面に102〜10’V / cm程度の
電界を印加して前記2筒所から放出された2次電子の強
度を比べれば良い、基板表面に薄膜を形成する場合、仕
事関数の変化はほぼ】〜2IX子層まで進行する。これ
以上の厚さになると仕事関数の変化に薄膜の原子番号に
よる効果が重なる。数原子層以下の膜厚の場合も、あら
かじめ薄膜と基板の組合せを決めて試料に電界をかけた
状態で2次電子放出強度を測定し、厚膜との関係を調べ
ておけば薄膜成長を行ないながら2次電子放出強度をモ
ニターすることにより極めて高精度で膜厚を知ることが
できる。
薄膜形成時には一般に、基板あるいは薄膜の結晶構造1
組成、形態などをその場観察することが多く、このため
R)IEII!D 、μmAES、SEMなどの装置を
動作させる。薄膜形成装置に2次電子検出器を設けてお
き、また必要に応じて基板表面に電界をかけられるよう
にしておけば、前記の分析装置のいずれかから照射され
た電子ビームによって発生した2次電子ビーム強度を測
定することにより薄膜の膜厚を知ることができる。この
手法は数十原子層以下の異種材料の薄膜を重ねて形成す
るのに好都合である。また、走査型の一次電子ビームを
使用してその2次電子放出強度を画像として表示すれば
、膜厚の変化の様子を視覚的にとらえることもできる。
あるいは2次電子強度変化に連動して蒸着源のシャッタ
ーが開閉する様に構成しておけば、多重薄膜の自動生産
等も可能になる。
〔発明の実施例〕
以下、本発明を実施例で説明する。
実施例1゜ 第1図はR)Ill!HD観察用の電子銃lと蛍光面4
を備えた2元蒸着が可能な薄膜形成装置であり、2次電
子検出器3が新たにつけ加えられている。この装置を用
いて以下の手順でStとFe層からなる多重膜厚を形成
した。
まず、第1図に示した薄膜形成装置を用いてSt基板上
にFeを付着したときのFa膜厚と2次電子強度の関係
、およびFe基板上にSiを付着したときのSt膜厚と
2次電子強度の関係を調べた。結果をそれぞれ第2図、
第3図に示す、測定条件は装置の真空度2x10□’T
orr、−次電子ビームの加速電圧60kV、ビーム電
流1.2μA、ビーム径35μmである。それぞれの基
板2をヒータ5によって加熱して清浄化した後、基板温
度22℃に保ち、FeもしくはSiの蒸着源6,7のシ
ャッタを開き薄膜形成を行なった。同時にRHEED用
の電子銃を動作させて2次電子強度を測定した。膜厚較
正にはこの目的のために特別に取りつけた水晶振動子を
使用し、第2図、第3図を得た後、この水晶振動子は装
置からとりはずした。FeとSiの原子番号Zと仕事関
数φはそれぞれ、Z p e = 26 + φps=
4.3 eV。
Zs+=14.φ5t=4.9eVであり、Faの方が
2次電子放出効率が大きく、Si基板上にFeを付着し
ていくと膜厚に対応して2次電子強度が第2図に示すよ
うに増大した。逆にFa基板上にSiを付着していくと
第3図に示すように2次電子強度が減少した。
2 X 10−+aTorrの真空中でSi (100
)基板を900℃で2分間加熱して清浄化した後、基板
温度50℃に保ってFe層とSi層を交互に蒸着した。
2次電子検出器の出力をシャッタ8,9の駆動機構に入
力し、Si上にFeを蒸着する場合は2次電子強度が2
.3倍になったときシャッタが閉じ、ついでSi蒸着源
のシャッタが開き2次電子強度が0,25倍になるまで
Si蒸着をするようにしたe F eとSi蒸発源のシ
ャッタを上記の様に繰り返し動作させ、FeとSi層の
合計の数nが500の第4図に示す多重薄膜を作製した
薄膜の断面を電子顕微鏡で調べた結果、各々のFe、S
i膜の厚さは約20人であり、第2図と第3図の較正曲
線から予測される値に一致していた。
実施例2゜ 第5図は試料表面の形態観察用のSIEM13を備えた
薄膜形成装置である。2次電子検出量はこの図には示さ
れていないが、基板2と同一レベルで手前側に設置され
ている。この装置を用いて(110) GaAs基板上
に1原子層のSiとGeの層が合計100層重なった超
格子膜を以下の手順で形成した。
第5図に示す薄膜形成装置において、2は(110) 
GaAs基板、15はSi蒸着源、16はGe蒸着源で
あり、それぞれの蒸着源のシャッタ17.18は実施例
1と同様に2次電子検出器の出力で開閉ができるように
構成されている。14は基板表面の近くに設けられた可
動シャッタであり、Si、Geの基板への付着を防ぐ働
きをする。
−次電子ビーム19をシャッタの上端部付近で走査すれ
ば、シャッタで覆われて蒸着されてない領域と覆われて
いないため蒸着が行なわれている領域を同時に調べるこ
とができる。Si、Geの蒸着源シャッタの開閉に対応
して、このシャッタ14をステップ状で斜め上方に移動
すればStとGeの蒸着境界部を常に調べることができ
る。
5 X 10 ”Torrの真空中で、(110) G
aAs基板2を清浄化した後、58M13を動作させ、
シャッタ14の上端部付近を電子ビームが走査するよう
にした。また、(110) GaAs基板に一800v
の電圧を印加した。このときのGaAs基板表面の電界
強度は約10’ V/C11であった。まずSt蒸着′
g15のシャッタ17を開きGaAs基板上へSiを付
着した。このときSEMビームを用いてGaAs基板と
Si付着領域からの2次電子をパルス検出法で測定した
。すなわち、SEMの走査ビームがGaAs基板上に滞
在している間に一瞬2次電子検出器をパルス状で動作さ
せてその2次電子強度を測定し、SEMの走査ビームが
Si付着領域上に滞在している間の一瞬2次電子検出器
をパルス状で動作させてSi付着領域からの2洛電子強
度を測定した。2つの領域から得られた2次電子強度の
比があらかじめ設定された値に達したとき、Si蒸着源
シャッタ17を閉じ、Ge蒸着源のシャッタ18を開い
た。またこれに対応して基板表面付近のシャッタ14を
斜め上方にステップ状に移動し、SEMビーム走査領域
も同様に移動した。ついで、同様な手法で既に形成した
Si付着領域とGe付着が進行している領域からの2次
電子強度の比を測定し、この値があらかじめ設定された
別の値に達したとき、GeとSiの蒸着源のシャッタの
開閉を入れかえ、またシャッタ14.SEMビーム走査
領域を斜め上方に移動し、同様な操作を繰り返した。こ
の操作を合計100回繰り返して、StとGeが互いに
(M子層ずつ交互に計100層積み重なった超格子膜を
形成した。
(110) GaAs上にSiが1原子層付着したとき
の2次電子放出強度は、Siが付着してない場合に比べ
て約0.82倍であり、Si上にGeが1原子層付着し
た場合は2次電子放出強度が1.24倍に、Ge上にS
iが1原子層付着した場合には2次電子放出調度が0.
91 倍であった。
各々の値を前に述べたシャッタ17.18の開閉。
シャッタ14の移動の際の目安とした。
このようにして作製した超格子膜の断面を透過電子顕微
鏡でII察したところ、SiとGoがIM子層ずつ交互
に積み重なっていることが確認された。
また、薄膜形成帰にSEM像でSiとGeの1原子層毎
の形成の様子が明暗の変化として観察することもできた
〔発明の効果〕
以上述べたように本発明によれば、2次電子の強度変化
を検出することにより非常に薄い膜厚を手軽にしかも高
感度で検出することができるのでこの検出手段を具備し
た薄膜形成装置は分子線エピタキシー等の分野で有用で
ある。また、このような装置を用いることにより所望の
薄膜を再現性よく、かつ量産することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例の装置構成を示す図、第2図
、第3図はそれぞれFe、Si膜厚と2次電子強度の関
係を示す較正曲線、第4図は本発明による薄膜形成装置
を用いて作製した積層薄膜の断面図、第5図は本発明の
他の実施例の装置構成を示す図である。 1・・・電子銃、2・・・基板、3・・・2次電子検出
塁、4・・・蛍光面、5・・・ヒータ、6・・・Fe蒸
着源、7・・・Si蒸着源、8,9・・・シャッタ、1
0・・・5i(100)基板、11=l’e層、12−
3i層、13・・・SEM装置、14・・・シャッタ、
15・・・Si蒸着源、16・・・Ge蒸着源、17.
18・・・シャッタ、19・・・−次電子ビーム。 罫 1 口 42図 不3図 第4図 第5図 4.2i

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、基板に電子ビームを照射することによって発生する
    2次電子の強度をtitmすることによって基板表面に
    付着する簿膜の膜厚を検出する手段を具備したことを特
    徴とする薄膜形成装置。 2、特許請求の範囲第1項記載の薄膜形成装置において
    、基板表面ic 10” −10’ V/3の電界を印
    加し、薄膜が付着する領域と付着しない参照領域から放
    出される2次電子をそれぞれ検出し、その比を観測する
    手段を具備したことを特徴とする薄膜形成装置。
JP59083727A 1984-04-27 1984-04-27 薄膜形成装置 Pending JPS60229331A (ja)

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JP59083727A JPS60229331A (ja) 1984-04-27 1984-04-27 薄膜形成装置

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2016046444A (ja) * 2014-08-25 2016-04-04 シャープ株式会社 成膜・分析複合装置、成膜・分析複合装置の制御方法、および真空チャンバ

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2016046444A (ja) * 2014-08-25 2016-04-04 シャープ株式会社 成膜・分析複合装置、成膜・分析複合装置の制御方法、および真空チャンバ

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