JP2779525B2 - 真空成膜中の膜表面の元素組成分析方法、及び真空成膜方法 - Google Patents

真空成膜中の膜表面の元素組成分析方法、及び真空成膜方法

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博司 柳田
耕 不破
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) この発明は、成膜中の膜表面の元素組成を分析する技
術、及び、得られた情報に基いて元素組成を制御して膜
成長させる技術に関するものである。
(従来の技術) 従来の真空成膜装置、例えば第2図に示されるような
電子線エピタキシャル装置では、真空槽1内において、
分子線蒸発源2の上方に基板3が配設されている。真空
槽1の左側の壁には反射高速電子回折用電子銃4が取付
けられ、この反射高速電子回折用電子銃4より放出され
た電子線が基板3方向に進行するようになっている。真
空槽1の右側の壁には蛍光スクリーン5が取付けられ、
この蛍光スクリーン5上には電子線の基板3表面での回
折によって観察できる回析模様等が投影されるようにな
っている。真空槽1の上側の壁には分子線束モニター6
が取付けられ、この分子線束モニター6によって各分子
線強度が測定されるようになっている。真空槽1の左側
の壁にはオージェ電子分光器7のエネルギアナライザー
が基板3の近傍にまで位置するように取付けられてい
る。なお、図において、8は質量分析器、9はロードロ
ック室である。
このような分子線エピタキシャル装置では、分子線蒸
発源2より蒸発した分子線が基板3の表面に付着し、そ
こに成長膜が形成されるようになるが、このときの各分
子線強度は分子線束モニター6で測定されている。
成膜中および成膜後に、反射高速電子回折用電子銃4
より放出された電子線を基板3に照射すると、電子線は
基板3の表面で反射、回折し、回折模様が蛍光スクリー
ン5上に投影されるようになる。そのため、蛍光スクリ
ーン5上に投影された回折模様およびその強度より、成
膜中および成膜後における、成長膜の膜表面もしくは膜
表面近傍の原子配列に関する情報が得られるようにな
る。
一方、成膜後だけに、反射高速電子回折用電子銃4よ
り放出された電子線を基板3に照射すると、この照射に
より励起された原子から放出されるオージェ電子がオー
ジェ電子分光器7でエネルギ分析れるようになる。その
ため、成膜後における、基板3の表面に形成された成長
膜の組成を測定することができるようになる。
しかし、上記装置における成膜中の成長膜の元素組成
を制御は、成膜前に、予め分子線束モニター6で測定し
た分子線の分圧もしくは全圧に基づいて、分子線蒸発源
2より蒸発する各元素ごとの分子線の強度を決めておく
ことによってなされている。
(発明が解決しようとする課題) 従来の真空成膜装置は、上記のように成膜前に決めた
各元素ごとの分子線の強度によって、成膜中の成長膜の
元素組成を制御しているため、成膜中に、分子線蒸発源
2より蒸発する分子線の強度が増加もしくは減少して変
動したときには、この変動に応じた元素組成の制御がで
きなくなる問題が起きた。更に、成膜前に、蒸発する各
元素ごとの分子線の強度を決める際、分子線束モニター
6で測定した分子線の分圧もしくは全圧と、実際に基板
1に付着する元素の量とが、付着確率によっては、必ず
しも1対1で対応しなくなるため、元素組成の制御のた
めに分子線束モニター6を用いることは好ましくない問
題が起きた。
この問題の解決には、従来の装置の状態のままで可能
か否かについて検討してみる。
まず、蛍光スクリーン5の場合には、成長膜の原子配
列に関する情報が得られるだけで、膜の元素組成に関す
る情報は一切得られないから、膜の元素組成の制御には
用いることができない。
次に、オージェ電子分光器の場合には、成膜後におけ
る膜の元素組成の測定が可能であるため、これを成膜中
にも使用して、膜の元素組成を測定しようとすると、こ
れが基板3の近傍に配置されているために、分子線蒸発
源2より蒸発した分子線の付着による汚染が起こり、故
障し易くなる。また、成膜中に使用しようとすると、オ
ージェ電子が分光器7のエネルギアナライザーを分子線
蒸発源2と基板3と配置しなくてはならないために、エ
ネルギアナライザーが分子線をさえぎるようになり、成
膜できなくなる。そのため、オージェ電子分光器7は、
成膜中に、使用できないから、膜の元素組成の制御には
用いることができない。
このことから、従来技術のままでは問題を解決するこ
とができない。
そこで、この発明の目的は、従来の問題を解決して、
成膜中に、膜の元素組成に関する情報を得ることにより
膜の元素組成の制御を可能にする真空成膜装置を提供す
ることにある。
(課題を解決するための手段) 上記目的を達成するために、この発明の元素組成分析
方法は、真空槽内の基板保持台に基板を保持させ、分子
線蒸発源から前記基板の方向に分子線を飛ばして真空成
膜を行う際、電子銃によって電子線を前記基板上で成長
中の膜に鋭角で照射し、前記成長中の膜表面の吸着層か
ら発生するX線を全反射角の位置で検出し、前記吸着層
の元素組成に関する情報を得ることを特徴とするもので
ある。
また、この発明の真空成膜方法は、真空槽内の基板保
持台に基板を保持させ、分子線蒸発源から前記基板の方
向に分子線を飛ばし、真空成膜を行う際、電子銃によっ
て電子線を前記基板上で成長中の膜に鋭角で照射し、前
記成長中の膜表面の吸着層から発生するX線を全反射角
の位置で検出し、前記吸着層の元素組成に関する情報を
得て、前記分子線が前記基板に付着する途中で遮蔽する
シャッターの開閉の制御と、前記分子線蒸発源の温度の
制御を行うことを特徴とするものである。
(作用) この発明において、分子線蒸発源より飛び出した分子
線は基板の表面に付着して、そこに膜を形成するように
なるが、膜の成長中に、電子銃からの電子線を基板の表
面に対して鋭角に照射すると、電子膜は基板法面の成長
中の膜で回折されると共に、膜中原子の束縛電子が励起
され、緩和の際にX線が放射されるようになる。そし
て、成長中の表面吸着層からのX線だけが、その全反射
角に位置するX線検出器で検出される。X線検出器で検
出された信号は制御手段に送られて、表面吸着層の元素
組成が分析されるようになると共に、シャッターを開閉
させる信号や、分子線蒸発源の温度を調整する信号が送
り出されるようになる。そして、送り出されたこれらの
信号に基づいてシャッタが開閉したり、あるいは分子線
蒸発源の温度が調整されたりして、膜の元素組成の制御
がなされるようになる。
(実施例) 以下、この発明の実施例について図面を参照しながら
説明する。
第1図は、本発明の元素組成分析方法、及び真空成膜
方法に用いることができる真空成膜装置を示しており、
同図において、真空槽11内には基板12が基板保持台13に
よって保持されている。基板保持台13はマニピュレータ
14によって3次元方向に移動できると共に回転軸を中心
として回転もでき、更には電子線の入射方向にたいする
傾斜角を調整できるようになっている。真空槽11の壁に
は4個の分子線蒸発源15が取付けられ、分子線蒸発源15
より分子線が基板12の方向に飛び出し、それが基板12の
表面に付着して、膜が成長するようになっている。だ
が、分子線が基板12に付着する途中には、分子線を遮蔽
するシャッター16が設けられている。真空槽11の壁には
電子銃17が取付けられ、電子銃17より放出された電子線
が基板12の表面に対して鋭角で照射されるようになって
いる。また、真空槽11の壁には蛍光スクリーン18も取付
けられ、電子銃17からの電子線を基板12表面の成長中の
膜で回折したときに発生する回折模様がそこに投影され
るようになる。更に、真空槽11の壁の近傍にはX線を通
す移動自在なスリット19が設けられている。更にその
上、スリット19の後方にはX線検出器20が配設されてい
る。そのため、電子銃17からの電子線を基板12の表面に
照射したときに発生したX線は、移動自在なスリット19
を通って、X線検出器20で検出されるようになる。X線
検出器20で検出されたX線の信号は制御手段であるコン
ピューター21に送られ、そこで、表面吸着層における元
素組成の分析がなされると共に、シャッター16を開閉さ
せる信号や、分子線蒸発源15の温度を調整する信号が送
り出されるようになる。そして、これらの信号に基づい
てシャッタ16が開閉されたり、あるいは分子線蒸発源15
の温度が調整されたりして、膜の元素組成の制御がなさ
れるようになる。
なお、図において、22は液体窒素シュラウド、23は基
板交換用エアロック室、24は真空槽1と基板交換用エア
ロック室23とを仕切るゲート弁、25は基板交換用エアロ
ック室23で交換した基板12を真空槽11に挿入するための
ロッドである。マニピュレータ14の先端部には分子線束
モニターが取付けられ、マニピュレータ14の回転を通し
て分子線蒸発源15に向け、分子線圧を測定することも可
能になっている。同様に図示していないが、基板12は加
熱器によって約800℃以下の温度で安定に加熱できるよ
うになっている。
次に、作用について説明する。
上記実施例では、10-10Torr以下の超高真空に排気さ
れた真空槽11において、分子線蒸発源15より飛び出した
分子線は基板12の表面に付着して、そこに膜を形成する
ようになるが、膜の成長中に、電子銃17からの電子線を
基板12の表面に対して照射すると、電子線は基板12の表
面の成長中の膜で回折され、回折模様が蛍光スクリーン
18に投影されると共に、膜中原子の束縛電子が励起さ
れ、緩和の際にX線が放射されるようになる。このと
き、スリット19をX線の全反射角に移動させて、そこで
固定すると、成長中の膜の表面吸着層からのX線だけが
スリット19を通って、X線検出器20で検出される。X線
検出器20で検出された信号はコンピューター21に送ら
れ、そこで表面吸着層の元素組成が分析されるようにな
ると共に、シャッター16を開閉させる信号や、分子線蒸
発源15の温度を調整する信号が送り出されるようにな
る。そして、これらの信号に基づいてシャッタ16が開閉
されたりあるいは分子線蒸発源15の温度が調整されたり
することによって、膜の元素組成の制御がなされるよう
になる。なお、スリット19はX線検出器20への分子線の
飛散を遮蔽する役割を果している。
次に、X線の全反射角という用語について説明する。
電子線を試料表面に対して鋭角に照射すると、試料表
面原子が励起され、緩和の際にX線が放射されるが、こ
の時、放射されるX線と試料表面とのなす角度θを変え
ると、ある角度θcにおいて、表面吸着層からのX線検
出感度が飛躍的に増大する。この角度θcをX線の全反
射角といい、その値は吸着種に依存する。
ところで、上記真空成膜装置は分子線蒸発源15を4個
使用しているが、その数は1個以上であれば、いかなる
数であってもよい。また、上記実施例では、吸着層から
放射されるX線の全反射角の位置に、スリットだけを移
動させるようにしているが、スリットとX線検出器の双
方を移動してもよい。更に、上記真空成膜装置では、制
御手段としてコンピューターを使用しているが、この代
わりにシーケンサー等の制御手段を使用してもよい。
(発明の効果) この発明は、膜の成長中に電子銃からの電子線を基板
の表面に対して鋭角に照射すると、電子線は基板表面の
成長中の膜で回折されると共に、膜中原子の束縛電子が
励起され、緩和の際にX線が放射されるようになる。そ
して、成長中の表面吸着層からのX線だけが、その全反
射角に位置するX線検出器で検出される。このように、
本発明では、緩和の際に放射されるX線から、膜の成長
中における表面吸着層の元素組成関する情報を得てお
り、更に、検出された信号を制御手段で分析し、その制
御手段からシャッターを開閉させる信号や、分子線蒸発
源の温度を調整する信号を送り出し、これらの信号に基
づいてシャッタを開閉したり、あるいは分子蒸発源の温
度を調整するようにしているので、一原子層レベルでの
膜の元素組成の制御が可能になる。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明に用いられる真空成膜装置を示してお
り、第2図は、従来技術に用いられる真空成膜装置を示
している。 図中、 11……真空槽 12……基板 13……基板保持台 15……分子線蒸発源 16……シャッター 17……電子銃 19……スリット 20……X線検出器 21……コンピューター
フロントページの続き (72)発明者 不破 耕 神奈川県茅ケ崎市本村1―7―18―107 (72)発明者 重富 潤一 神奈川県茅ケ崎市萩園2767 (72)発明者 山室 和弘 神奈川県茅ケ崎市円蔵315 (56)参考文献 特開 昭50−118976(JP,A) 特開 昭59−190297(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C30B 25/16 C23C 14/54

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】真空槽内の基板保持台に基板を保持させ、
    分子線蒸発源から前記基板の方向に分子線を飛ばして真
    空成膜を行う際、電子銃によって電子線を前記基板上で
    成長中の膜に鋭角で照射し、前記成長中の膜表面の吸着
    層から発生するX線を全反射角の位置で検出し、前記吸
    着層の元素組成に関する情報を得ることを特徴とする真
    空成膜中の膜表面の元素組成分析方法。
  2. 【請求項2】真空槽内の基板保持台に基板を保持させ、
    分子線蒸発源から前記基板の方向に分子線を飛ばして真
    空成膜を行う際、電子銃によって電子線を前記基板上で
    成膜中の膜に鋭角で照射し、前記成長中の膜表面の吸着
    層から発生するX線を全反射角の位置で検出し、前記吸
    着層の元素組成に関する情報を得て、前記分子線が前記
    基板に付着する途中で遮蔽するシャッターの開閉の制御
    と、前記分子線蒸発源の温度の制御を行うことを特徴と
    する真空成膜方法。
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