JPH0714874Y2 - 真空用ｘ線定在波測定装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本考案はＸ線を利用し、固体材料の表面・界面の構造を
解析するＸ線回折装置に属する真空用Ｘ線定在波測定装
置に関する。

（従来技術及び考案が解決しようとする課題） ほぼ光速度まで加速された荷電粒子を蓄積した円形加速
器からはシンクロトロン放射光（以下、放射光と称す
る。）とよばれるＸ線から赤外線に至る広いスペクトル
を持つ強力な光が放射される。この放射光は連続な波長
を持つ白色光であることおよび従来の光源に比べ一桁以
上強力であり、この放射光をＸ線回折による固体材料の
構造解析に利用しようとする動きが高まっている。この
ような分析法の一つにＸ線定在波法とよばれるＸ線のブ
ラッグ（以下、Braggと称する。）反射における干渉効
果を利用した方法がある。この方法は半導体材料等の表
面・界面の注目原子の位置や不純物の原子オーダーの構
造解析を可能とするものであり、Si等の比較的良質な結
晶基板でのBragg反射を利用するものである。このとき
Ｘ線定在波法は試料のBragg反射領域におけるＸ線の干
渉効果を利用するため、Ｘ線定在波の効果を測定するた
めには通常Bragg反射の幅である数秒以下の角度領域で
の蛍光Ｘ線強度の変化を捉える必要がある。第５図に従
来のＸ線定在波測定装置の一例を示す。１はＸ線源、２
はＸ線の平行化用スリット、３は非対称モノクロメータ
ー、４は平行化されたＸ線のうち必要な部分だけを取り
出すためのスリット、５は試料、６は蛍光Ｘ線検出用半
導体検出器（以下、半導体検出器と称する。）、７はBr
agg反射測定用検出器（以下、反射検出器と称す
る。）、８は入射Ｘ線強度測定用検出器（以下、強度検
出器と称する。）、９は回転角の精度が0.1秒以下の高
精度ゴニオメーター（以下、ゴニオメーターと称す
る。）である。通常のＸ線定在波法ではＸ線源１より発
散するＸ線を最初にスリット２で必要な部分だけ取り出
し、このカットされたＸ線を非対称モノクロメーター３
に入射する。非対称モノクロメーター３は入射Ｘ線が結
晶すれすれに入った時にBragg反射を起こすように結晶
をカットしたもので、通常、試料５のBragg反射面と同
じ面が用いられる。この非対称モノクロメーター３の役
割は0.1秒以下の角度拡がりを持つ非常に高精度に平行
化されたＸ線を作り出すもので、その原理は例えばAkim
oto,et.al（Japanese journal of Applied Physics,Vo
l.24,No.12,pp.L917-920）らにより述べられている。非
対称モノクロメーター３により平行化されたＸ線は試料
５の表面上で2mm×2mm程度になるようにスリット４でカ
ットされる。ここで試料５の表面でのＸ線の照射面積を
小さくするのは試料５自体のそり，歪みの場所による影
響を低減するためである。試料５によりBragg反射を起
こしたＸ線は反射検出器７により検知される。ここで試
料５への入射Ｘ線強度は強度検出器８によりモニターさ
れる。Ｘ線定在波による注目原子からの情報の測定を行
うためには、まず反射検出器７によりBragg反射を検出
した後、ゴニオメーター９をBragg反射の領域で回転さ
せ、このときの注目原子の蛍光Ｘ線強度を半導体検出器
６により測定することにより行う。そして、このとき得
られた蛍光Ｘ線強度の分布を解析することにより注目原
子の構造解析が可能となる。

しかし、従来のＸ線定在波測定装置は装置全体を大気中
に設置し、測定は大気で行うことを前提としている。こ
れは、現在のところ超高真空中で本測定に必要な0.1秒
以下の角度精度を持つ回転軸を設置することが困難であ
ることに起因するものである。このため、通常、Ｘ線定
在波法で分析可能な元素は蛍光Ｘ線の強度が大気中で測
定可能な比較的重い元素に限られている。また、対称材
料としても大気中でその状態が変化しない物質中の不純
物の構造解析あるいは比較的厚く積んだ薄膜材料と基板
との界面の状態のみが測定できる。このため、例えば、
Si基板上に成長させたGaP膜と基板界面との構造を知り
たい場合、Gaの蛍光Ｘ線は従来のＸ線定在波測定装置で
測定可能であるが、Ｐの蛍光Ｘ線は大気による吸収が大
きいためこれを測定することは困難である。また、逆に
GaAs基板にSiを成長させた試料の場合を考えると、この
場合は目的とするSiの蛍光Ｘ線は大気中での吸収が非常
に大きいため、通常のＸ線定在波法では測定することが
出来ない。また、実際の半導体プロセスで生じる例とし
て基板上に１原子層だけ成長させた場合、その成長させ
た原子の構造を知りたい場合があるが、この場合は試料
を大気中に取り出すと試料の状態が変化してしまうた
め、通常のＸ線定在波法ではこのような試料を分析する
ことは困難である。以上のような問題により現在のとこ
ろ、軽元素を含む試料や真空中でのみ状態が保たれるよ
うな試料に対しＸ線定在波法を適用することに対しては
困難な問題が生じる。

本考案の目的は、上記した従来のＸ線定在波測定装置で
は燐等の軽元素の構造解析がＸ線定在波法で行うことが
困難であるという問題点を解決して、固体材料の表面・
界面あるいは不純物中の軽元素の構造解析を可能とする
真空用Ｘ線定在波測定装置を提供することにある。

（課題を解決するための手段） 本考案は上記目的を達成するために、Ｘ線源と、前記Ｘ
線源からのＸ線の入出射窓を備えた真空容器と、前記真
空容器内に収容され、回転可能な試料支持台に乗せられ
た試料と、前記試料からの蛍光Ｘ線を取り出すための蛍
光Ｘ線検出器と、ブラッグ反射検出器とを備えた装置に
おいて、前記真空容器内に収められた試料支持台に固定
され、かつ真空容器の壁を貫通して一部が大気中に露出
する回転軸と、前記回転軸と真空容器との間には複数の
シーリング部分で区画された第１と第２の空間を設け、
前記第１と第２の空間にはそれぞれ排気系を連結し、前
記回転軸の大気側には高精度回転駆動機構を連接したこ
とを特徴とする真空用Ｘ線定在波測定装置を考案の要旨
とする。

さらに、本考案は真空容器には高真空無振動排気系と荒
引排気系とを連結し、前記真空容器の壁を貫通し、試料
支持台に固定された回転軸と前記真空容器との間には複
数のシーリング部分で区画された第１と第２の空間を形
成し、第１の空間には第１の無振動排気系と真空バルブ
を介して前記荒引排気系と連結し、前記第２の空間には
第２の無振動排気系と真空バルブを介して前記荒引排気
系に連結したことを特徴とする請求項１記載の真空用Ｘ
線定在波測定装置を考案の要旨とする。

本考案は、差動排気を使用することにより、Ｘ線定在波
法に必須の0.1秒以下の角度精度を持つ回転軸を直接高
真空中または超高真空中へ導入することを主な特徴とす
る真空用Ｘ線定在波測定装置である。

従来技術の場合は、超高真空中での角度精度は精々0.1
度程度であるため、高精度な角度精度が要求されるＸ線
定在波法を高真空または超高真空中で軽元素を含む試料
や真空中でのみ状態が保たれる試料に適用することは困
難であったが、本考案を用いることにより超高真空中の
回転運動を与える回転軸の精度が格段に向上するため、
前記測定が可能となる。

（実施例） 以下、図面に沿って本考案の実施例について説明する。
なお、実施例は一つの例示であって、本考案の精神を逸
脱しない範囲で種々の変更あるいは改良を行いうること
は言うまでもない。

（実施例１） 本考案の第１の実施例を第１図及び第２図を用いて説明
する。第１図は第１の実施例の全体の概要を示す図で
あ。10は真空槽、11は回転用ゴニオメーター、12は試
料、13はフランジにBe窓が設けられた入射窓、14はフラ
ンジにBe窓が設けられた出射窓、15は蛍光Ｘ線検出用半
導体検出器（以下、半導体検出器と称する。）、16はＸ
線源、17はBeagg反射Ｘ線測定用シンチレーションカウ
ンター（以下、シンチレーションカウンターと称す
る。）である。Ｘ線源16より放射されるＸ線は入射窓13
を透過し、真空槽10に導かれる。真空槽10に入射したＸ
線は試料12によりBragg反射を起こすが、このとき試料1
2より放出される蛍光Ｘ線の強度を半導体検出器15によ
り測定する。また、試料12でBragg反射を起こったこと
を確認するために、試料12から出射窓14を経由して放射
されるＸ線をシンチレーションカウンター17で測定す
る。Ｘ線定在波法においては試料12を角度0.1秒以下の
精度で回転することが必要となるため、回転用ゴニオメ
ータ11の駆動軸をBragg反射の近傍で回転させＸ線定在
波法の測定を行う。

次に超高真空中で高背度な回転を可能とする駆動軸につ
いて説明する。

第２図は駆動軸部の概念図である。18は真空槽、19はベ
ローズ、20は真空槽18の外壁、21,22,23はそれぞれＯリ
ングまたはテフロンリングからなるシール材、24,26は
差動排気用ダクト、25,27は差動排気用排気系（以下、2
5を排気系,27を差動排気系を称する。）、28は駆動軸の
回転軸受、29は回転用駆動軸、30は粗動回転ステージ、
31は高精度の微動回転ステージ、32は試料支持台、33は
試料である。また、ＡおよびＢはそれぞれシール材21,2
2,23で閉鎖された空間である。本装置においては回転用
駆動軸29が大気側と真空側に貫通して設けられている。

これを実現するために、二重の差動排気系を用いてい
る。すなわち、シール材21およびシール材22より真空槽
18内を超高真空に保持するとともに、シール材21および
22との空間Ａの真空を10^-6〜10^-7Torrに保持する。また
シール材22およびシール材23によりシール材22および23
との空間Ｂの真空度を10^-2〜10^-3Torrに保つとともにシ
ール材23の外側を大気にすることが可能となる。試料33
の回転は粗動ステージ30および微動ステージ31により行
う。

第３図に本考案によるＸ線定在波測定の一例を示す。試
料としてSi（111）基板上にガリウムリン（GaP）を蒸着
したものを用いた。GaP膜はSi基板との格子定数が約0.3
％しか違っておらず比較的基板と連続性の良い膜が得ら
れることが知られている。測定は本装置を10^-7Torrの真
空にした状態で行った。第３図（ａ）はSi（111）基板
のBragg反射のロッキングカーブを示す。第３図（ｂ）
および（ｃ）は、GaおよびＰの蛍光Ｘ線強度の変化を示
す。GaおよびＰの蛍光Ｘ線強度はいずれも左右非対称に
なっている。これはＸ線定在波実験に特有の現象であ
り、このカーブを理論値と比較することにより、GaP膜
とSi基板との界面の構造を求めることができる。なお解
析方法については例えばAkimoto,et.al（Japanese jour
nal fo Applied Physics,Vol.24,No.12,pp.L917-920）
らにより述べられている。

本考案ではこのようにGaP膜に於ける燐元素からの蛍光
Ｘ線等の比較的軽い元素からの蛍光も測定することがで
きるということが特長であり、これは従来のＸ線定在波
測定装置では前述のように大気の吸収により困難であっ
た。

このように本装置を用いることにより、高真空または超
高真空中でＸ線定在波法による試料の測定が可能とな
り、従来の方法では検出が困難であった軽元素を含む試
料や大気中での状態が変化してしまう試料に対するＸ線
定在波法の適用が可能となる。

（実施例２） Ｘ線定在波法においては、試料への入射Ｘ線の角度を0.
1秒オーダーで調整する必要があり、このためには測定
装置およびその周辺装置になるべく振動の少ないものを
採用する必要がある。このうち最大の振動発生源の可能
性があるものとして、ターボ分子ポンプのような機械的
な真空排気系がある。このような排気系は真空槽に直接
接続されることから、排気系の振動が直接測定装置に伝
わる可能性がある。そこで本装置の排気系に大気から排
気可能な機械的な真空排気系および高真空または超高真
空用無振動排気系を組み合わせることにより、無振動な
排気系を現実することが可能となる。以下にその詳細を
述べる。

第４図は第２の実施例の排気系の概念図である。34は試
料を設置するための真空槽、35はターボ分子ポンプ等の
ような大気から排気可能な荒引排気系、36は真空槽34を
高真空に引くための高真空無振動排気系、37は試料を回
転させるための回転軸、38,39,40は回転軸37において真
空槽34を大気から遮断するためのシール材、41はシール
材38、39により閉鎖された空間Ｃを排気し、真空槽の真
空を保持するためのイオンポンプを用いた無振動排気
系、42はシール材39,40により閉鎖された空間Ｄは排気
し、真空槽34およびシール材38,39に囲まれた空間Ｃの
真空を保持するための無振動排気系、43は荒引系35と真
空槽34の間を遮断するための真空バルブ、44はシール材
38およびシール材39に囲まれた空間Ｃと荒引系35との間
を遮断する真空バルブ、45シール材39およびシール材40
に囲まれた空間Ｄを荒引系35との間を遮断する真空バル
ブである。なお、図において回転機構等は省略してあ
る。本装置を大気中から排気，立ち上げする場合は以下
の手順で行う。

真空バルブ43,44,45を開く。

荒引排気系35で真空槽34,高真空無振動排気系36,回
転軸37の差動排気系である無振動排気系41,42およびシ
ール材38,39,40により仕切られた空間C,Dを排気する。

高真空無振動排気系36,無振動排気系41,42が動作可
能となる真空度である10^-6Torr以下となったところで、
高真空無振動排気系36および無振動排気系41,42を作動
させる。

引続き真空バルブ43,44,45を閉鎖し、真空槽34を高
真空無振動排気系36で排気するとともに、回転軸37のシ
ール材38,39,40の間のそれぞれの空間C,Dを無振動排気
系41,42のみで排気する。

荒引排気系35を停止し、荒引排気系35から真空バル
ブ43,44,45までを大気開放する。

以上のように無振動高真空排気系および大気からの排気
可能な振動を生じる排気系を組み合わせることにより、
高真空で振動のない真空槽を実現することが可能であ
る。

このように本装置を用いることにより、振動を抑制し、
高真空または超高真空中でＸ線定在波法による試料の測
定が可能となり、従来の方法では検出が困難であった軽
元素を含む試料や大気中で状態が変化してしまう試料に
対するＸ線定在波法の適用が可能となる。

（考案の効果） 以上説明したように本考案の真空用Ｘ線定在波測定装置
は、Ｘ線源と、真空容器と、該真空容器におけるＸ線の
入出射窓と、前記真空容器内に設置された試料から蛍光
Ｘ線を取り出すための蛍光Ｘ線検出器と、ブラッグ反射
検出器とからなる装置において、試料を真空容器内で高
精度に回転させるため、前記真空容器の壁を貫通して設
けられた回転軸と、該回転軸の真空側先端に試料支持台
を設けると共に、大気側には高精度回転駆動機構を連接
し、更に前記真空容器と回転軸との間に複数のシーリン
グ部分を設け、該シーリング部分で区画された空間に差
動排気機構を連接したことにより高真空または超高真空
中での高精度回転を行うことにより、高真空または超高
真空中でもＸ線定在波の測定が可能という利点があり、
超格子薄膜やエピ成長させた薄膜と基板との界面の構造
の解析に利すること大である。

また、さらに大気から排気可能な荒引き排気系と、振動
のない高真空用排気系とを備え、前記荒引き排気系と高
真空用排気系とは真空バルブで連結され、前記真空バル
ブを開閉した大気からの排気には荒引き排気系を用い、
高真空においては高真空排気系を用いることにより、振
動を抑制して高精度のＸ線定在波測定が可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案の第１の実施例を示す概念図、第２図は
本考案の第１の実施例の回転軸に関する構造概念図、第
３図は本考案によるＸ線定在波測定の一例を示す図、第
４図は本考案の第２の実施例の排気系に関する構造概念
図、第５図は従来例を説明する図である。 １……Ｘ線源 ２……平行化用スリット ３……非対称モノクロメーター ４……スリット ５……試料 ６……半導体検出器 ７……Bragg反射測定用検出器 ８……入射Ｘ線強度測定用検出器 ９……高精度ゴニオメーター 10……真空槽 11……回転駆動機構 12……試料 13……フランジにBe窓を設けた入射窓 14……フランジにBe窓を設けた出射窓 15……蛍光Ｘ線検出用半導体検出器 16……Ｘ線源 17……Bragg反射Ｘ線測定用シンチレーションカウンタ
ー 18……真空槽 19……ベローズ 20……真空槽の外壁 21,22,23……シール材 24……差動排気ダクト 25……差動排気用排気系 26……差動排気ダクト 27……差動排気用排気系 28……駆動軸の回転軸受 29……回転用駆動軸 30……粗動回転ステージ 31……高精度微動回転ステージ 32……試料支持台 33……試料 34……真空槽 35……荒引排気系 36……高真空無振動排気系 37……回転軸 38,39,40……シール材 41,42……無振動排気系 43,44,45……真空バルブ

Claims (2)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】Ｘ線源と、前記Ｘ線源からのＸ線の入出射
   窓を備えた真空容器と、前記真空容器内に収容され、回
   転可能な試料支持台に乗せられた試料と、前記試料から
   の蛍光Ｘ線を取り出すための蛍光Ｘ線検出器と、ブラッ
   グ反射検出器とを備えた装置において、前記真空容器内
   に収められた試料支持台に固定され、かつ真空容器の壁
   を貫通して一部が大気中に露出する回転軸と、前記回転
   軸と真空容器との間には複数のシーリング部分で区画さ
   れた第１と第２の空間を設け、前記第１と第２の空間に
   はそれぞれ排気系を連結し、前記回転軸の大気側には高
   精度回転駆動機構を連接したことを特徴とする真空用Ｘ
   線定在波測定装置。
2. 【請求項２】真空容器には高真空無振動排気系と荒引排
   気系とを連結し、前記真空容器の壁を貫通し、試料支持
   台に固定された回転軸と前記真空容器との間には複数の
   シーリング部分で区画された第１と第２の空間を形成
   し、第１の空間には第１の無振動排気系と真空バルブを
   介して前記荒引排気系と連結し、前記第２の空間には第
   ２の無振動排気系と真空バルブを介して前記荒引排気系
   に連結したことを特徴とする請求項１記載の真空用Ｘ線
   定在波測定装置。