JPS60228946A - 熱流束示差走査熱量計用加熱炉 - Google Patents
熱流束示差走査熱量計用加熱炉Info
- Publication number
- JPS60228946A JPS60228946A JP8593684A JP8593684A JPS60228946A JP S60228946 A JPS60228946 A JP S60228946A JP 8593684 A JP8593684 A JP 8593684A JP 8593684 A JP8593684 A JP 8593684A JP S60228946 A JPS60228946 A JP S60228946A
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- JP
- Japan
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- heating furnace
- wall surface
- radiation
- differential scanning
- scanning calorimeter
- Prior art date
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- Pending
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
- G01N25/48—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
- G01N25/4846—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation for a motionless, e.g. solid sample
- G01N25/4866—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation for a motionless, e.g. solid sample by using a differential method
-
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- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
- G01N25/48—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
- G01N25/4806—Details not adapted to a particular type of sample
- G01N25/4826—Details not adapted to a particular type of sample concerning the heating or cooling arrangements
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）発明の目的
（産業上の利用分野）
本発明は測定試料と標準物質とを同一条件で加熱しつつ
それらの温度差を測定することにより測定試料の転移温
度及び転移エンタルピー変化量を測定して熱分析を行な
う熱流束示差走査熱量計で使用される加熱炉に関する。
それらの温度差を測定することにより測定試料の転移温
度及び転移エンタルピー変化量を測定して熱分析を行な
う熱流束示差走査熱量計で使用される加熱炉に関する。
（従来の技術）
熱流束示差走査熱量計（ＤＳＣ装置）においては、加熱
炉から試料及び標準物質への熱の伝達が温度センサ部を
通る熱伝導のみによって行なわれることか前提となって
熱流束示差走査熱量計の定量性が確保される。ところが
、温度が摂氏数百度以上になると、加熱炉壁から試料容
器への輻射の影響が無視できなくなる。
炉から試料及び標準物質への熱の伝達が温度センサ部を
通る熱伝導のみによって行なわれることか前提となって
熱流束示差走査熱量計の定量性が確保される。ところが
、温度が摂氏数百度以上になると、加熱炉壁から試料容
器への輻射の影響が無視できなくなる。
ところで、輻射による熱の伝達量は、当該２物体の温度
の４乗の差と、両者の表面の状態に依存することはよく
知られている。この輻射の影響を小さくするために、従
来の加熱炉には、加熱炉の形状を工夫することによって
加熱炉壁と試料容器との温度差を小さくするようにした
ものが存在する。
の４乗の差と、両者の表面の状態に依存することはよく
知られている。この輻射の影響を小さくするために、従
来の加熱炉には、加熱炉の形状を工夫することによって
加熱炉壁と試料容器との温度差を小さくするようにした
ものが存在する。
（発明が解決しようとする問題点）
加熱炉壁と試料容器との温度差を小さくすることができ
たとしても、輻射における温度差の寄与は温度の４乗の
差に比例して現れてくるので、高温になればやはり輻射
の影響が現れてくることになる。
たとしても、輻射における温度差の寄与は温度の４乗の
差に比例して現れてくるので、高温になればやはり輻射
の影響が現れてくることになる。
本発明は示差走査熱量計用加熱炉において、加熱炉の幾
何学的な形状を変更して加熱炉壁と試料容器との温度差
を小さくするのではなく、試料容器と対面する加熱炉壁
内面の表面状態を輻射率の小さい表面状態とすることに
より、高温域での加熱炉壁からの試料容器への輻射の影
響を極力抑えて、広い温度領域にわたる示差走査熱量計
の感度の安定性を確保できる加熱炉気提供することを目
的とするものである。
何学的な形状を変更して加熱炉壁と試料容器との温度差
を小さくするのではなく、試料容器と対面する加熱炉壁
内面の表面状態を輻射率の小さい表面状態とすることに
より、高温域での加熱炉壁からの試料容器への輻射の影
響を極力抑えて、広い温度領域にわたる示差走査熱量計
の感度の安定性を確保できる加熱炉気提供することを目
的とするものである。
Ｃ口）発明の構成
（問題点を解決するための手段）
本発明は、試料部及び温度センサ部を収容し、それらと
対面する内壁面に金の如き輻射率の小さい金属の鏡面仕
上げが施されている熱流束示差走査熱量計用加熱炉であ
る。
対面する内壁面に金の如き輻射率の小さい金属の鏡面仕
上げが施されている熱流束示差走査熱量計用加熱炉であ
る。
加熱炉の内壁面と金の如き輻射率の小さい金属の鏡面と
は熱的に十分に接触しており、その金属鏡面の温度は加
熱炉の温度と一致し、またはほぼ一致している。
は熱的に十分に接触しており、その金属鏡面の温度は加
熱炉の温度と一致し、またはほぼ一致している。
（実施例）
図は本発明の一実施例を表わし、１は加熱炉としての均
熱ブロックで、その外側にはヒータ巻線２が巻かれてお
り、本体１−１と蓋１−２に分かれるようになっている
。この均熱ブロック１の内壁面３は鏡面に処理され、金
メッキが施されている。４はこの加熱炉１の温度を調節
するための温度測定センサで、例えば熱電対が使用され
る。
熱ブロックで、その外側にはヒータ巻線２が巻かれてお
り、本体１−１と蓋１−２に分かれるようになっている
。この均熱ブロック１の内壁面３は鏡面に処理され、金
メッキが施されている。４はこの加熱炉１の温度を調節
するための温度測定センサで、例えば熱電対が使用され
る。
５及び６は熱流束センサを兼ねる試料載置台であり、こ
れら試料載置台５及び６上には測定試料を収容する試料
容器７、及び標準物質を収容する標準物質容器８が載置
される。両容器７及び８は、それぞれ加熱炉としての均
熱ブロック１から試料載置台５及び６を経て、伝導熱に
より均等に加熱されるようになっている。９は置換気体
吸入口、１０は置換気体排出口である。
れら試料載置台５及び６上には測定試料を収容する試料
容器７、及び標準物質を収容する標準物質容器８が載置
される。両容器７及び８は、それぞれ加熱炉としての均
熱ブロック１から試料載置台５及び６を経て、伝導熱に
より均等に加熱されるようになっている。９は置換気体
吸入口、１０は置換気体排出口である。
試料載置台５及び６は試料容器７と標準物質容器８の温
度差を測定するほか、両容器７と８のそれぞれの温度を
測定することもできるようになっている。
度差を測定するほか、両容器７と８のそれぞれの温度を
測定することもできるようになっている。
本実施例において、熱流束示差走査熱量測定を行なうに
は、図のように試料容器７と標準物質容器８を設置し、
置換気体吸入口９から不活性気体を静かに導入して置換
気体排出口１０から排出させつつ、温度測定センサ４に
より加熱炉１の温度を制御しつつ加熱炉１の温度を上昇
又は下降させていく。
は、図のように試料容器７と標準物質容器８を設置し、
置換気体吸入口９から不活性気体を静かに導入して置換
気体排出口１０から排出させつつ、温度測定センサ４に
より加熱炉１の温度を制御しつつ加熱炉１の温度を上昇
又は下降させていく。
このとき、加熱炉１の内壁面３が金の鏡面となっている
ので、炉内壁面３からの輻射エネルギー量が少なく、か
つ試料容器７及び標準物質容器８からの輻射エネルギー
も加熱炉１に吸収されずに大部分が反射され、輻射とい
う形式のエネルギー伝達が抑制され、試料容器７と標準
物質容器８ば主として伝導熱により加熱されることにな
る。これは、金は輻射率が小さく、しかも他の金属に比
べてその温度依存性が弱いからである。したがって、炉
内壁面３に金の精密な鏡面仕上げをした本実施例の加熱
炉１においては、輻射率が小さくなり、しかも高温域に
おいても低輻射率を維持できる。
ので、炉内壁面３からの輻射エネルギー量が少なく、か
つ試料容器７及び標準物質容器８からの輻射エネルギー
も加熱炉１に吸収されずに大部分が反射され、輻射とい
う形式のエネルギー伝達が抑制され、試料容器７と標準
物質容器８ば主として伝導熱により加熱されることにな
る。これは、金は輻射率が小さく、しかも他の金属に比
べてその温度依存性が弱いからである。したがって、炉
内壁面３に金の精密な鏡面仕上げをした本実施例の加熱
炉１においては、輻射率が小さくなり、しかも高温域に
おいても低輻射率を維持できる。
上記実施例は加熱炉の均熱ブロック１として銀を使用し
たので、測定できる温度は７００〜８００＠Ｃ程度まで
が適当である。更に高温の測定を行なう場合には、加熱
炉に例えばセラミックを使用することができる。その場
合１、加熱炉の内壁面には金箔を貼ることにより本発明
の目的を達成することができる。
たので、測定できる温度は７００〜８００＠Ｃ程度まで
が適当である。更に高温の測定を行なう場合には、加熱
炉に例えばセラミックを使用することができる。その場
合１、加熱炉の内壁面には金箔を貼ることにより本発明
の目的を達成することができる。
本発明は加熱炉の内壁面に関する石のであるので、熱流
束センサとしては種々のものを選択して使用すればよい
。例えば、図のような試料載置台７．８のような形状の
ものの他、例えば熱電対素材の役割を兼ねた金属製試料
台（例えばクロメル円板）を加熱炉内壁面と接するよう
に張りわたし、その試料台の試料容器及び標準物質容器
が載置されている部分に他方の熱電対素材（例えばアル
メル線）を接合して１両容器の温度差を測定するように
してもよい。そのような型式の温度測定センサは構造が
簡単で操作が容易である。
束センサとしては種々のものを選択して使用すればよい
。例えば、図のような試料載置台７．８のような形状の
ものの他、例えば熱電対素材の役割を兼ねた金属製試料
台（例えばクロメル円板）を加熱炉内壁面と接するよう
に張りわたし、その試料台の試料容器及び標準物質容器
が載置されている部分に他方の熱電対素材（例えばアル
メル線）を接合して１両容器の温度差を測定するように
してもよい。そのような型式の温度測定センサは構造が
簡単で操作が容易である。
また、例えば半導体温度センサを使用することもできる
。
。
なお、本発明において、加熱炉内壁面の鏡面仕上用材料
として、全以外であっても金のように輻射率が小さく、
温度による変動も少ない物質であれば、金をその材料に
置き換えることができる。
として、全以外であっても金のように輻射率が小さく、
温度による変動も少ない物質であれば、金をその材料に
置き換えることができる。
また、本発明は輻射を抑制して加熱を行なうことが必要
な分野には全て応用することができる。
な分野には全て応用することができる。
（ハ）発明の効果
以上のように、本発明は熱流束示差走査熱量計用加熱炉
の内壁面に金の如き輻射率の小さい金属の鏡面処理を施
したので、炉内壁面の輻射率が小さくなり、炉内壁面か
らの輻射エネルギー量が少なくなるのみならず、輻射率
すなわち吸収率であるので、試料からの輻射エネルギー
も炉に吸収されず大部分が反射される。したがって、輻
射という形式のエネルギー伝達が抑制され、伝導による
伝達に対するノイズが小さくなり、装置感度が広い温度
範囲で安定化される。
の内壁面に金の如き輻射率の小さい金属の鏡面処理を施
したので、炉内壁面の輻射率が小さくなり、炉内壁面か
らの輻射エネルギー量が少なくなるのみならず、輻射率
すなわち吸収率であるので、試料からの輻射エネルギー
も炉に吸収されず大部分が反射される。したがって、輻
射という形式のエネルギー伝達が抑制され、伝導による
伝達に対するノイズが小さくなり、装置感度が広い温度
範囲で安定化される。
図は本発明の一実施例を示す断面図である。
１・・・・・・加熱炉の均熱ブロック、３・・・・・・
加熱炉の内壁面、 ７・・・・・・試料容器、 ８・・・・・・標準物質容
器。 代理人 弁理士 野口繁雄
加熱炉の内壁面、 ７・・・・・・試料容器、 ８・・・・・・標準物質容
器。 代理人 弁理士 野口繁雄
Claims (1)
- 試料部及び温度センサ部を収容し、それらと対面する内
壁面に輻射率の小さい金属の鏡面仕上げが施されている
ことを特徴とする熱流束示差走査熱量計用加熱炉。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8593684A JPS60228946A (ja) | 1984-04-26 | 1984-04-26 | 熱流束示差走査熱量計用加熱炉 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8593684A JPS60228946A (ja) | 1984-04-26 | 1984-04-26 | 熱流束示差走査熱量計用加熱炉 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60228946A true JPS60228946A (ja) | 1985-11-14 |
Family
ID=13872643
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8593684A Pending JPS60228946A (ja) | 1984-04-26 | 1984-04-26 | 熱流束示差走査熱量計用加熱炉 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60228946A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7077563B2 (en) * | 2003-11-19 | 2006-07-18 | General Electric Company | Deposition sensor based on differential heat flux measurement |
| JP2011191115A (ja) * | 2010-03-12 | 2011-09-29 | Isuzu Motors Ltd | 発熱量測定容器 |
| FR3007133A1 (fr) * | 2013-06-18 | 2014-12-19 | Centre Nat Rech Scient | Dispositif et procede d'analyse thermique et calorimetrique differentielle d'echantillons de volumes importants pour la caracterisation thermodynamique de materiaux a changement de phase |
-
1984
- 1984-04-26 JP JP8593684A patent/JPS60228946A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7077563B2 (en) * | 2003-11-19 | 2006-07-18 | General Electric Company | Deposition sensor based on differential heat flux measurement |
| JP2011191115A (ja) * | 2010-03-12 | 2011-09-29 | Isuzu Motors Ltd | 発熱量測定容器 |
| FR3007133A1 (fr) * | 2013-06-18 | 2014-12-19 | Centre Nat Rech Scient | Dispositif et procede d'analyse thermique et calorimetrique differentielle d'echantillons de volumes importants pour la caracterisation thermodynamique de materiaux a changement de phase |
| WO2014202540A1 (fr) * | 2013-06-18 | 2014-12-24 | Cnrs | Dispositif et procede d' analyse thermique et calorimetrique differentielle d' echantillons de volumes importants |
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