JPS60227824A - 流動床反応器中に触媒活性粉末を装入する装置 - Google Patents

流動床反応器中に触媒活性粉末を装入する装置

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JPS60227824A
JPS60227824A JP60066408A JP6640885A JPS60227824A JP S60227824 A JPS60227824 A JP S60227824A JP 60066408 A JP60066408 A JP 60066408A JP 6640885 A JP6640885 A JP 6640885A JP S60227824 A JPS60227824 A JP S60227824A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は触媒活性を有する粉末をガス状α−オレフイン
の重合または共重合が行なわれる流動床反応器中に導入
するだめの装置および方法に関する。
発明の背景 エチレン、またはエチレン、フロピレン、１−フテン、
１−ヘキセン、４−、メチル−１−ペンテンのようなα
−オレフィン類の混合物のよりなα−オレフィン類はガ
ス状態において、例えば、（ａ）元素の周期表の■、■
および■族の遷移金属、特にチタニウム、の化合物を含
む固体触媒、この固体触媒はまだマグネシウムを含むこ
ともできる、および（ｂ）該元素の周期表の■およびＤ
Ｉ族の金属の有機金属化合物、特に有機アルミニウム化
合物を含む助触媒から成る触媒系の存在において重合さ
せることができることは公知である。そのような高活性
を有する触媒系は特にフランス特許第２．０９９，３１
１　：　２，１１６．６９８　：　２，１４４，０８０
：　２．５２９．２０８および２，５２９，２０９各号
中に記載された。
上記の極めて活性な触媒または同等の触媒の手段による
α−オレフィンの重合および共重合は流動床技法を用い
る方法に従って実施できることも公知である。これらの
重合および共重合は次いで一般に竪軸を有する反応器中
で達成されそこでは形成中のポリマー粒子は重合される
べきオレフィンまたはオレフィン類を含有する上昇ガス
流によって流動状態に保たれる。そのような反応器は通
常その下方部に穴をあけたまだは多孔質板、時には流動
化板と称される板を含み、これは反応媒質中にガス状流
れを分散させそしてポリマー粒子を床上で流動状態に維
持することを可能にする。反応器は流動床中に固体触媒
を導入するための装置および生成したポリマーを排出す
るだめの系を含み、そして流動床の水準を一定に保つこ
とを可能にする。
固体触媒を導入するだめの装置としては一般に粉末形の
固体触媒に対する貯蔵閉鎖容器を含む装置を使うことが
できることが知られており、この閉鎖容器は充填および
排出弁を備えた供給室に接続され、そして供給配管はま
た該供給室を流動床反応器に接続する。所望量の固体触
媒が供給室に導入されたときに、後者は反応器中を支配
するものよりも大きい圧力で不活性ガスによって加圧し
、次いで排出弁を突然間いて供給配管を通って流動床反
応器へ固体触媒の搬送を可能にする。
いま一つの装置は上述のものとよく似ており、使用に際
して、充填および排出弁を有する供給室の代りに、計量
装置から成りこれは圧力下で気密でなければならずそし
てその責務は粉末状の固体触媒の一定量を流動床反応器
中に配付することである。この計量装置は回転型が可能
であり、二取開ロ部を有する内室を含み、これは交互に
貯蔵閉鎖容器からの固体触媒で充填されそしてその固体
触媒を担体ガスの圧力下で排出しそのガスは急速流によ
って触媒を供給配管を通って流動床に連行する。
これらの公知の装置は一般に比較的大量の触媒を低頻度
で反応器中に導入し、これらの触媒の導入は１２０分の
長さにもなる種々の長さの非作業時間間隔によって分離
して取り出すという欠点を有する。この理由のために、
流動床反応器中に存在する固体触媒の製産は一定時間に
亘って変動する。さらに、流動床反応器中にそれが導入
されるとき、固体触媒は供給室の内側または回転型計量
装置の内室ばかりでなり、捷だ不活性ガスまたは担体ガ
スによって毎秒２０から３０ｍ程度までの比較的高速度
で縦走される供給配管の内側で常に圧縮にさらされる。
このために、流動床反応器中に現われる緻密で圧縮され
た粉末は流動床中に深く入り込むが分散が困維である。
流動床中の内側の触媒の貧弱な分散は重合反応の暴走、
ホットスポット源、および多分溶融ポリマーの凝集を引
き起こす結果となり、反応の停止に導く。
固体触媒は連続法に従って流動床反応器中に導入し、特
に反応媒質中に一定状態を保持できることもまた公知で
ある。しかし、実際上はそのような方法は極めて特殊な
供給装置、特に、例えば、０６７６と６．２ｍｍとの間
から成る内径を■する毛細管型の供給配管を含む装置を
使用する。不活性和本ガスは固体触媒をこの毛細管型配
管を通して流動床反応器へ固体触媒がその不活性担体ガ
ス中に低＃度の分散または懸濁の形で存在するような速
度で搬送する。この理由のために流動床反応器中に現れ
る固体触媒は容易に流動床の内側に分散するが、床中へ
の侵入度は低い。結局、それは反応器の壁に接近した流
動床の帯域中に局部化して残り、帯域は一般にほとんど
動かず、これは従って「ホットスポット」の形成を引き
起こしそして結局凝集するであろう。その上、固体触媒
のそのような供給方法は供給配管を通る触媒の高速度搬
送中に磨砕現象によって極めて細かい触媒粒子の形成を
引き起こすことも公知である；従ってこれらの極めて細
かい粒子の存在は流動床反応器の良好な運転にとっては
不利となる。さらに、そのような方法は比較的大量の不
活性担体ガスの流動床反応器中への導入を含むと思われ
、これは重合反応収率に有害である。
発明の内容 上に言及した欠点を避けながらガス状α−オレフィンの
重代ハだは共重合が行なわれる流動床反応器中に触媒活
性粉末の導入を可能にする装置と方法が今日見出だされ
た。
本発明に従って触媒活性粉末を供給する装置はそれが： 粉末を計量装置に供給するように適合させた粉末に対す
る貯蔵閉鎖容器、その計量装置は貯蔵閉鎖容器および中
間室と逐次的に連絡しそしてこの室中に計量した容量の
粉末の周期的送付を可能にすることができる； 中間室は計量装置の下に設置されて後者によって送付さ
れる粉末を直接受は取り、該中間室は計量装置によって
周期的に送付される粉末の容量の少なくとも１．１倍の
能力を有する；中間室に接続される不活性担体ガスに対
する供給管、鎖管は好ましくは一回の計量粉末の送付か
ら得られる粉末の水準よりも高い水準において中間室に
通じ、管には急速開口閉止弁が備えられる；６と６０朋
の間そして好ましくは１゜と６０朋の間の内径を有し、
中間室の底部を流動床反応器に接続する粉末搬送配管、
該配管は水平部分または水平から６０°より多くは偏差
しない部分を有しそして流動床の近くに置かれる最大内
径（ｆｕｌｌ　ｂｏｒｅ　）の急速開口弁が備えられる ことを含むことを特徴とする。
中間室の本質的課題は流動床反応器に運ばれる前に貯蔵
閉鎖容器中の重い荷重下および特に計量装置を通過中に
一般に圧縮される触媒活性粉末の緻密性および沈漬を著
しく減じることである。圧縮され過ぎた粉末の導入は何
よりも高すぎる圧力下で不活性担体ガスの使用を必要と
するであろうそして結局大量の不活性担体ガスの反応器
中への導入を余儀なくするであろう。中間室の形状およ
び寸法は従ってこれらの問題を緩和するように設計され
る。
好ましくは中間室は円錐形または円錐台の形である低い
部分を有する竪型の円筒形容器から成る。
この中間室の容量は計量装置によって周期的に配付され
る粉末の容積の少なくとも１．１倍、好ましくは少なく
とも１．５倍である。しかし、この中間室の容量は著し
く大きいであろう；流動床反応器中に相当多量の不活性
担体がスの導入を避けるために容量は計量装置によって
周期的に配付される粉末の容積の５倍を越えるべきでは
なく、最も好ましくは１．５倍と６倍の間である。
不活性担体ガスに対する供給管は急速開口閉止弁を経て
中間室に、好ましくはその上半分に位置する個所に、そ
して最も好ましくは計量装置からの出口開口部の直ぐ近
くに、触媒活性粉末が中間室に配布されたときは不活性
担体ガスに対する供給管が触媒活性粉末の頂部水準の上
に導かれるような具合で接続される。不活性担体ガスに
対する該供給管が中間室の下方部分に接続される場合に
は、触媒活性粉末の１部は流動床反応器中に導入されず
そして粉末搬送配管に沿って沈積するようになり、急速
に配管の目詰まりに導くであろう。
中間室を流動床反応器に接続する粉末搬送配管は６と６
０趨との間から成シそして好ましくは１０と６０電との
間から成る内径を有し：６１腸よりも小さい不適切な内
径は目詰まりを引き起こす危険に陥ちそして広すぎる直
径は流動床中に混乱を引き起こし、または最大内径弁の
気密に関する困難の危険に陥ちいるであろう。
粉末搬送配管は水平にまたは水平から６０°以下好まし
くは２０℃以下に偏差して配置された部分を有する。そ
のような水平からの偏差は何れも配管を通る流れの方向
に関して上方でも下方でもよい。
中間室の基部には出口が備わりこれは粉末搬送管に接続
される。粉末搬送管はエルボ（ｅｌｂｏｗ　）または曲
シ管を含み、これは前記の出口と水平または水平から３
０’以下の偏差である管の部分との間に置かれる。好ま
しくはエルボまたは曲り管は中間室に妾近し、またはそ
の出口から直接始まる。
しかし、エルボまたは曲り管は粉末がその中を通って重
力で落ちる管の先の部分によって中間室の出口から隔て
ることができる。この場合は管の先の部分は垂直である
。上記のエルボまたは曲り管は鋭い角度を含むことがで
きる；しかし、好ま口くはそれは湾曲した部分を含みそ
して湾曲の半径しくは６・倍に等しいかそれ以下である
。この手段によって中間室から流動床反応器への粉末の
搬送は少量の不活性担体ガスを使って極めて短時間に、
通常２秒以下で達成することができる。
計量弁によって配付される計量された粉末の容量は粉末
搬送配管の少なくともエルボまたは曲り管部分を閉じる
のに充分である。このような環境下で急速開口部閉止お
よび最大内径弁の操作によって粉末を流動床反応器中に
１栓」として流れさすことができる。
粉末搬送配管によって形成されるエルボまたは曲り管の
角度はこの配管内の粉末の自然の流動性を考慮して選ば
れる。従って流れにくい粉末に対しては鈍角を形成する
エルボまたは曲り管の使用が好ましく、それに反して極
めて容易に流れる粉末に対しては、反対に直角または鋭
角のエルボまたは曲り管の使用が望ましい。しかし、６
０°以下または１２０°以上の角度を有するエルボまた
は曲り管は総ての場合目詰まシを起こしまたは流動床反
応器中に不規ＵＩＪ量の粉末を過剰量の担体ガスと共に
導入する危険に陥るであろう。
粉末搬送配管の容量は、流動床反応器への粉末の搬送を
栓流れ方式で確保しそして反応器中に導入される不活性
担体ガスの量を限定するために、好ましくは計量装置に
よって周期的に配付される粉末の容量に等しいかまたは
それより少なくする。
触媒活性粉末は流動床反応器に到着したときは、特に反
応器が工業規模で運転する場合には分散がむつかしいこ
とがしばしば指摘された。そのような反応器ではその内
部直径は一般に１米以上、そして特に１米と６米との間
から成り、ガスの気泡は、それらが流動床中で浮び上る
ときは、反応器の軸帯域に集中する傾向を有することが
観察される。反応器壁に近い帯域は結局ガス気泡によっ
てよく攪拌されない。その結果反応器壁の近くに新たに
導入される粉末は比較的分散度が低くそしてこれが溶融
ポリマーの凝集形成の原因となる「ホットスポット」を
生じるようになる。本発明に従えば、流動床中の触媒活
性粉末の分散に助力するだめには、反応器内部の粉末搬
送配管をその先端が反応器の直径の−と−の間、好まし
くは−と一ω　５　１６　７ の間の範囲の距離（反応器壁中の進入点から）に位置す
る長さまで延ばすことが有利であることが判明した。こ
れらの状態の下で触媒活性を有する粉末の導入は移動の
良好な反応器の帯域中で行なわれる。
粉末搬送配管内部の触媒活性粉末の沈積の如何なる危険
も回避するためには流動床反応器中にこの配管が底部に
向った角度で水平との関係で６０゜はどの、そして特に
１０°と５０°の間から成る角度で入ることが望ましい
。この配管が流動床反応器の内部を貫通する場合はその
内表面および多分外部表面も可及的に平滑な配管を使用
することが望ましい。
粉末搬送配管上に据えた最大内径急速開口弁！、は、例
えば、栓弁（ｐｌｕｇ　ｖａｌｖｅ　）が可能でありそ
して完全に開放した位置から完全に閉じた位置へそして
その逆にも極めて短時間に、例えば３秒以内そして好ま
しくは１秒以内変えることを確保する制御によって作動
させることを可能にすべきである。
一般に、流動床反応器中への触媒活性を有する粉末の規
則正しい導入を助けるために、例えば、貯蔵閉鎖容器と
計量装置との間に中間貯蔵閉鎖容器を配置することによ
って計量装置の充填を助けることが望ましい６２つの貯
蔵閉鎖容器は好ましくは最大内径弁によって相互に接続
して一方から他方への粉末の移送を可能にし通気ライン
の接続によって圧力の均衡を確保する。中間貯蔵閉鎖容
器は、例えば、計量装置によって配付される粉末の容量
の１０倍と１００倍の間の容量分有するであろう。中間
貯蔵閉鎖容器は、例えば、その高さ対その最大直径の比
が１に等しいかまたは小さいような形の竪型円筒または
円筒−円錐状が可能である。
計量装置は多くの種類の装置から選ぶことができる。特
に回転型のものがよく、そして少なくとも一つの空洞を
含みこれは一方では貯蔵閉鎖容器または中間貯蔵閉鎖容
器とそして他方では中間室と交互に連絡する。この空洞
は好ましくは切頭円錐形状を有しその底部の直径はその
高さの０．５と１０倍との間から成る。計量装置は好ま
しくはこの装置の上流および下流に存在する圧力下で気
密である；しかしこの気密性はこの装置の不可欠要素と
は認められない、それはもしも必要ならば圧１カは装置
の上流と下流を等しくすることができるからである７ 計量装置から触媒活性粉末の取り出しを促進する観点に
おいて、装置が空洞を有する回転型である場合は、空洞
の底部にコイルばねのような機械的装置を取付けること
が可能である。この機械的装置は計量装置の操作中に粉
末によって受ける緻密化効果にもかかわらず空洞の規則
正しい排出を可能にする。
中間室の入口開口部は好適には計量装置の出口開口部と
等しいかまたはより大きい形と寸法を有する。
本発明に従った供給装置は大容量を有する工業規模の製
造反応器に特に好適であり、そしてそれに対して計量装
置は触媒活性を有する粉末の大意を配付することができ
、それは各計量部分に対して１５００．９程度までそし
て一般に５００ｇと１２００ｇの間から成る量が可能で
ある。
本発明に従った装置は下記のように操作することができ
る： っ、不活性担体がス供給管の閉止弁および粉末搬送管の
最大内径急速関口弁が閉じている場合ニー貯蔵閉鎖容器
または中間貯蔵閉鎖容器の内部と中間室の内部との間に
存在する圧力の比が−少なくとも１に等しくそして好ま
しく！ｄ１．０と１．５との間から成り、これらの二つ
の圧力間の差が好ましくは１ＭＰａよりも少ない；これ
らの圧力条件は一方において計量装置によシ計量された
量の触媒活性粉末の中間室への規則正しい配布を助けそ
して他方において中間室に配布されたこの粉末を適切に
沈積させる； 一不活性担体ガスに対する供給管の内部と中間室の内部
に存在する圧力の比が１，１と１．５との間から成りそ
して好ましくは１．１と１．３との間から成り、これら
二つの圧力間の差が０．１と１．２ＭＰａの間から成り
そして好ましくは０．２とＱ、３ＭＰａの間から成る；
これらの圧力条件は中間室中に含まれる粉末の全部を磨
砕の外見または緻密化の現象なしに流動床反応器に搬送
することの保証を可能にする；−中間室の内部と流動床
反応器の内部との間に存在する圧力差は０．０２５と０
．２５　ＭＰａとの間から成り、そして好ましくは不活
性担体ガスに対する供給管の内部と中間室の内部との間
に存在する圧力差の−に等しい；これらの圧力条件は流
動床反応器中のガス流が粉末搬送配管中から循還して貯
蔵閉鎖容器に達するのを防ぐ：それらはまた粉末の流動
床反応器への搬送中の不適切な沈積を回避する。
ｂ、触媒活性粉末の流動床反応器中への導入は引き続く
　ニ ー計量装置の手段による計量した容量の粉末の中間室へ
の配布、不活性担体ガスに対する洪給管の閉止弁および
粉末搬送配管の最大内径急速開口弁を閉じる、 一不活性担体がスに対する供給管の閉止弁および粉末搬
送配管の最大内径急速関口弁の１周期中の開口は、流動
床反応器中に導入される不活性担体ガスの容量が圧力お
よび温度の標準条件下で測定して、計量装置によって配
布される粉末のｋｇにつき０．１５と０．６７ＦＬ３と
の間から成るように行ない、粉末搬送配管を通る不活性
担体ガスの速度は毎秒１と１５米との間から成シそして
好ましくは毎秒６と１０米との間である から成る操作の順序によって行なわれる。
粉末の貯蔵閉鎖容器および中間貯蔵閉鎖容器も不活性ガ
ス雰囲気下で維持される。不活性ガスとしては例えば、
窒素、水素、メタン、エタンまたはプロパンを選ぶこと
ができる。
中間室および粉末搬送配管を掃去する不活性担体ガスは
例えば窒素、水素１．メタン、エタンまたはプロパンか
ら選ぶことができ、このガスに対しては貯蔵閉鎖容器お
よび中間貯蔵閉鎖容器の雰囲気を構成するものと同一ま
たは異にすることができる。
本発明に従った装置と方法とは流動床中でのガス状α−
オレフィンの重合または共重合のだめの反応器中に、１
００と４００ミクロンとの間、好ましくは１２５と６０
０ミクロンとの間の質量平均直径、粒子の質量平均直径
Ｄｍ対数平均直径ＤｎＯ比が４よりも小さいかまたは等
しいような比較的狭い粒子寸法分布、および肌２と０．
４５ｇ／ｃｒｒＬ３との間の静止時素密度を有する粒子
から成る触媒活性粉末を導入するのに特に適している。
この触媒活性を有する粉末は元素の周期表の■または■
族に属する金属の１つまたは１つ以上の有機金属化合物
の０．１から１０重量％まで、好ましくは０．２５から
５重量％までを特に含むことができる。
一般に液体有機金属化合物の存在によって粘着性にされ
るそのような粉末は本装置の手段および本発明の方法に
従ってそれでも困難なしに導入される。
触媒活性粉末は、例えば、一方において元素の周期表の
■、■または■族に属する遷移金属の化合物および場合
によってはマグネシウム化合物を含む触媒、および他方
、周期表の■または■族に属する金属の有機金属化合物
を含む助触媒を含むＺｉｅｇｌｅｒ　−Ｎａｔｔａ型の
触媒系を含むことができる。
触媒活性粉末は同様にクロム酸化物化合物を粒状耐火酸
化物と共に含みそして２５０と１２００°Ｃの間の温度
において非還元性、好ましくは酸化性雰囲気下で熱処理
によって活性化した触媒を含むことができる。
また本発明に従って粉末が重合させるべきα−オレフィ
ンまだはα−オレフィン類と接触させた瞬間に還元時間
を示し難い、そして特に瞬間的に最高初期重合速度を発
揮する触媒系を含む触媒活性粉末も使うことができる。
この供給装置および方法は特に、触媒活性粉末が、１つ
または１つ以上のα−オレフィンをＺｉｅｇｌｅｒ　−
Ｎａｔｔａ型の触媒とまたはクロム酸化物（上り己の型
の）を含む触媒と場合によっては元素の周期表の■まだ
は■族の金属の有機金属化合物の少なくとも１つの存在
において接触させることによって得られるプレポリマー
である場合に好適である。このプレポリマーは、例えば
０．９０と０．９７の間の密度を有しそしてＺｉｅｇｌ
ｅｒ　−Ｎａｔｔａ型の触媒に関してダラム当り２　Ｘ
　１０−３から１Ｏ−ＩＩｖ原子までの遷移金属、まだ
は触媒がクロム酸化物を含む場合はダラム当り４　Ｘ　
１０−５から６ミリグラム原子までのクロムを含む。こ
れはまた７０°においてｎ−へブタン中に可溶の０．１
から５俤のポリマー含量を有する。
例えばシリカ担体から成る本質的鉱質粉末と比べると、
低分子前ポリマーから成る粘着性生成吻、およびプレポ
リマー粒子間に存在する静電力の存在のために、そのよ
うなプレポリマーの取扱いはより困難である。
工業的使用においては流動床反応器への一定量の触媒活
性粉末の導入を可能にする作業の順序は毎分６回までの
頻度、そして好ましくは毎分１回と２回の間で都合よく
繰−り返すことができることが観測された。特にこの装
置は一般に１時間につき５０と５００ｋｌｉ’の間の触
媒活性粉末から成る処理量を供給するのに好適である。
測定方法 本発明に従って触媒活性を有する粉末の粒子の’ｊ！ｔ
’ｔ（Ｄｍ）および！（Ｄｎ）平均直径をＯＰＴＯＭＡ
Ｘ像解析器（Ｍｉｃｒｏ−Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ　
Ｌｔｄ、Ｇｒｅａｔ　Ｂｒ１ｔａｉｎ）の手段によって
顕微鏡検査によって測定した。測定理論は粒子の個体数
の光学顕微鏡検査による実験的研究から直径の各級（１
）に属する粒子の数（ｎｌ）を与える給体頻度の表を得
ることから成り、各級（ｉ）は前記の級の限度の間から
成る中間直径（ｄｉ）によって特徴づけられる。公認さ
れた１９８１年６月のフランス標準（ＦｒｅｎｃｈＳｔ
ａｎｄａｒｄ　）　ＮＦＸ　ｌ　１−６３　Ｑに従えば
ＤｍおよびＤｎは次式によって与えられる： ｎ１ Ｄｍ　：　ＤｎＯ比は粒子寸法分布を特徴づける；これ
は時には「粒子寸法分布幅」として知られる。
ＯＰＴＯＭＡｘ像解析器による測定は倒立顕微鏡の手段
によって行なわれ、これは１６と２００倍の間から成る
拡大において触媒活性を有する粉末の粒子の懸濁の検査
を可能にする。テレビジョン力、メラは開立顕微鏡によ
って与えられる像を捕えそしてそれらを電算機に送シこ
れは受とった像を粒子の寸法または直径を測定するため
に線から線そして点から点と解析しそして次にそれらを
級に分ける。
以下の非限定的装置の実施例は本発明を例解する。
第１図は線図によって触媒活性粉末を流動床反応器に供
給するだめの中間閉鎖容器のない装置を示す。第１図に
よって表わされる装置は流動床重合反応器１、触媒活性
を有する粉末に対する供給ライン３および閉止弁２６を
備えた貯蔵閉鎖容器２、規則正しく計量した容量の触媒
活性を有する粉末を中間室５に配付することを可能にす
る計量装置４を含む。この中間室５はその上方部分に供
給管６が不活性担体ガスのために取付けられ、閉止弁７
を備える：それはその下方部分に９０°に近い角度を有
するエルボ９０手段によって菅８に連結される竪形管を
含む接続部分を有する粉末搬送管８にその下方部分で接
続される。この粉末搬送管８は最大内径急速開口弁１０
を備えそして水平との関係で約３０°の下方角度におい
て簿動床反応器１中に現われ、この配管８の一部１１は
反応器１の内側に突き通る。
第２図は線図の形で流動床反応器中への触媒活性粉末に
対する供給装置を表わし、この装置は第１図のものと類
似するが、貯蔵閉鎖容器２と計量装置４０間に配置した
中間貯蔵閉鎖容器１２を付加して含む；２つの貯蔵閉鎖
容器２と１２との間に最大内径弁１３が配置されそして
通気ライン１４は弁１５を備えて２つの貯蔵閉鎖容器２
と１２の間の圧力の均衡を保証する。
第６図は線図の形で本体１８の内側の軸１７の回りを回
転するゼール弁１６から成る回転型の計量装置を表わし
：ポール弁は単一の開口部２θだけを有する切頭円錐の
形の空洞１９を備え；弁の本体１８は本体１８の頂部上
に置かれた粉末供給開口部２１および本体１８の底部上
に置かれた粉末排出開口部２２を含み；開口部または導
管２１および２２の出入口は開口部２０と同一形態およ
び同一寸法であり；が−ル弁１６および本体１８はジヨ
イントまたはポール弁１６と固定本体１８の間の気密を
保証するバッキングのような装置を備える。
第４図は線図の形で切頭円錐の形のそれの空洞１９およ
び空洞１９中に配置しそして後者の底２４中に固定した
コイルばね２３を有するポール弁１６を示し；空洞１９
の開口部２０が上方に向く場合、コイルばね２３はその
重量の影響下で圧縮されそして空洞１９は粉末で満ち；
空洞１９の開口部２０が下方を向くときは、コイルばね
２３は伸びて空洞１９外への粉末の排出を促進し；ばね
２３の自由端に固定した重り２５はその効果を増強する
。
実施例 第１．６および４図の審図に従い、本発明に従った触媒
活性粉末を供給するだめの装置を接続した流動床反応器
１を含む設備を使用してエチレンの重合を実施する。
第１図中に示すような貯蔵閉鎖容器は、一方において全
チタニウムのｙ原子につき、０．９２ｇ原子の６価チタ
ニウ′ム、０．０８ｇ原子の４価チタニウム、３．８ｇ
原子のマグネシウム、８．６１１原子の塩素および２．
！ｇ当量のプロピレンおよびアルミニウムのｙ原子の数
対チタニウムのｇ原子の数の比が１．５に等しいような
量におけるトリーｎ−オクチルアルミニウムを含む触媒
から成る触媒系を他方においてプレポリマーが２　Ｘ　
１０−２■原子のチタニウムをｇ当りに含むような量の
エチレンと接触させることによって得るプレポリマーか
ら成る粉末を含有する。このプレポリマーは０．５　、
！９　／　ｒｙｒｔ３に等しい静止時素密度および０．
９６の密度を有し；それは２００ミクロンに等しい質量
平均直径および粒子のＤｍ　：　Ｄｎ比が３に等しいよ
うな粒子寸法分布を有する粒から成る。その上、それは
一方において１重量％含量の液体トリーｎ−オクチルア
ルミニウムおよび他方において２重量％含量の７０℃に
おいてｎ−へブタンに可溶性のポリマーを有する。
貯蔵閉鎖容器２中に収容されるこのプレポリマーは環境
温度（２０°Ｃ）において２．６ＭＰａの水素圧の下で
保たれる。
第６図中に示される回転型の計量装置４は特に切頭円錐
の形で２．８立容量の空洞１９を含み、その底部の直径
はその高さの０．９倍である。第４図によって表わされ
る空洞１９はコイルばね２３に付着させた２５０．９の
重＃）２５を含む。
計量装置４の丁度下に配置される中間室５は竪軸および
４立の容量を有する円筒−円錐状形態である。
不活性担体ガスは水素であって、２．７ＭＰａの圧力下
で供給管６中に保たれこれは計量装置４の直ぐ近くの出
口開口部２２内で中間室５の上方部分中に導き出される
。水素の供給管６の閉止弁７および粉末搬送管８の最大
内径急速関口弁１０が閉じているときは、中間室５内に
存在する水素圧は２．３ＭＰａである。
中間室５は水平部分を含みそして２５朋の内径および１
．５立の容量を有する粉末搬送管８をその下方部分内に
含む。中間室５に接続されるこの配管８は水平部分が直
ぐ続く垂直部分を含んで、直角−り管９を生じ゛る。配
管は最大内径急速関口弁１０を備え、それの完全な開口
まだは閉止を約０．５秒で確保する制御によって作動す
る。粉末搬送管８は水平に対して６０°の角度で流動床
反応器１中に現われそして反応器１の内側に３０ｃｍの
長さで伸びる。反応器１の内側に貫通する配管１１は内
側および外側を磨いた不錆鋼である。
流動床反応器１は直径６米を有する円筒形状を有する。
上昇ガス混合物は９２℃における２、１５ＭＰａの一定
圧力下で流動床反応器の内側を４５１／秒の速度で循還
する。このガス混合物は容量で４２％のエチレン、４０
％の水素、１０％のエタンおよび８％の窒素を含む。
プレポリマー導入順序は流動床反応器１中で次の操作を
行なうことによって実施されるニー　回転型の計量装置
４のポール弁１６を空洞１９を満たすだめの位置に据え
、その開口部２０を上方に向け、プレポリマーを含む貯
蔵閉鎖容器に面し、閉止弁７および最大内径急速開口弁
を閉じる； −計量装置４のが−ル弁１６はその軸１７の回りを１８
００の角度で回転し、空洞１９の排出を引き起こし、そ
の開口部２０を下方に向けて中間室５に面しこれに対し
て９００ｇに等しい量のプレポリマーを配布する； −閉止弁７および最大内径急速開口弁１０を開く；水素
を粉末搬送管８中に通して９００ｇのプレポリマーを流
動床反応器１に毎秒６米の速度で約１秒の間に運ぶ； −最大内径急速開口弁１０および閉止弁７を再び閉じ、
一方計量装置４のポール弁１６は空洞１６の充填位置に
来るように１８０°の角度でその軸１７の回シを回転す
る。
新しいゾレポリマー導入順序が次いで実施できる。これ
らの導入順序は５０秒毎に１回挿入の頻度で再現され、
これで毎時約５０００．ｋｇのポリエチレン製造が可能
になる。既に注記したようにこれらの榮件下における数
週間の運転の後、本発明の装置と方法とは実際上ゾレポ
リマーの凝集または溶融ポリマーを含まない優れた均一
な品質のポリエチレン粉末を得ることを可能にする。
【図面の簡単な説明】
添付図面の第１図は愚図によって触媒活性粉末を流動床
反応器に供給する系統図を示し、第２図は第１図と類似
するがさらに中間貯蔵容器を付加した系統図を示し、 第６図は計量装置を拡大断面各図で示し、そして 第４図は計量装置の計量機構の概票を示す拡大図である
。 なお図面中に記入された数字はそれぞれ下記のものを表
わす： １流動床反応器、２貯戚閉鎖容器、３供給ライン４計量
装置、５中間室、６供給り、７閉止弁、・８粉末搬送管
、９エル（，１ｏ急速開口弁、１１配管部分、１２中間
貯蔵閉鎖容器、１３最大内径弁、１４通気ライン、１５
弁、１６ボール弁、１７軸、１８本体、１９空洞、２０
開口部、２１開口部、２２開口部、２３コイルばね、２
４空洞の底、２５重り、２６閉止弁 代理人　浅　村　皓 １ 手続補正書（自発］ 昭和６０年　５月−２日 特許庁長官殿 １、事件の表示 昭和６０年特許願第６６４０８　号 装入する装置 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 住　所 氏　名　ビーピー　ケミカルズ　リミテッド（名　称） ４、代理人 昭和　年　月　日 ８、補正の内容　別紙のとおり

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１１ガス状α−オレフィンの重合または共重合用流動
    床反応器中に触媒活性粉末を装入するだめの装装置にお
    いて該装置がニ ー　触媒活性粉末を計量装置に供給するように適合させ
    た触媒活性粉末に対する貯蔵閉鎖容器、その計量装置は
    貯蔵閉鎖容器および中間室と逐次的に連絡しそして計量
    した容量の粉末のこの室中への周期的送付全可能にする
    ことができる、 −中間室は計量装置の下に設置されて後者によって送付
    される粉末を直接受は取り、該中間室は計量装置によっ
    て周期的に送付される粉末の容量の少なくとも１．１倍
    の能力を有する、−中間室に接続される不活性担体ガス
    に対する供給管、線管は好ましくは一回の計量粉末の送
    付から得られる粉末の水準よりも高い水準において中間
    室中に通じ、その管には急速開口閉止弁が備えられ、 ＝　６と６０ｖｒ＊の間そして好ましくは１ｏと３゜ｍ
    ｍの間の内径を有し中間室の底部を流動床反応器に接続
    する粉末搬送配管、線管は水平部分または水平から３０
    ０より多くは偏差しない部分を有しそして流動床反応器
    の近くに置かれる最大内径の急速開口弁が備えられるを
    含むことを特徴とする装置。 （２）中間貯蔵閉鎖容器が貯蔵閉鎖容器と計量装置との
    間に配置され、二つの閉鎖容器が最大内径弁によって相
    互に結合されて一方から他方への粉末の移送を可能にし
    、通気ラインが二つの閉鎖容器間に配置されて圧力均衡
    を保証し、該中間貯蔵閉鎖容器が計量装置によって周期
    的に送付される粉末の容量の１０倍と１００倍の間の容
    量およびそれの高さ対最大直径の比が１より小さいかま
    たは１に等しいような竪軸を有する円筒状または円筒−
    円錐状形態を有することを特徴とする特許請求の範囲第
    （１）項に記載の装置。 （３）′計量装置が回転型のものであることおよび貯蔵
    閉鎖容器まだは中間貯蔵閉鎖容器と中間室とに交互に連
    絡できる少なくとも１つの空洞を有し、この空洞は切頭
    円錐の形状を有し、その底部の直径はその高さの０．５
    倍と１０倍の間から成ることを特徴とする特許請求の範
    囲第（１）または（２）項に記載の装置。 （４）粉末搬送配管の最大内径急速開口弁が６秒以内そ
    して好ましくは１秒以内の時間でその完全開口まだは閉
    鎖を保証する制御によって作動させることを特徴とする
    特許請求の範囲ｉ　（１）　−（３１項の何れかの１項
    に記載の装置。 （５）特許請求の範囲第ｆｌ）　−ｆ４）項の何れかの
    １項に記載する装置の利用方法において： （ａ）不活性担体ガスに対する閉止弁および粉末搬送管
    の最大内径急速開口弁が閉じている場合はニー　貯蔵閉
    鎖容器または中間貯蔵閉鎖容器の内部と中間室の内部と
    の間に存在する圧力の比が少なくとも１に等しくそして
    好ましくは１．０と１．５との間から成り、これら二つ
    の圧力間の差が好ましくは１ＭＰａよりも少ないニ ー　不活性担体ガスの供給管の内部と中間室の内部との
    間に存在する圧力比が１．１と１．５との間から成りそ
    して好ましくは１．１と１．６との間から成り、これら
    二つの圧力間の差が０．１と１．２ＭＰａとの間から成
    りそして好ましくは０．２と０．８ＭＰａとの間から成
    り　； −中間室の内部と流動床反応器の内部との間に存在する
    圧力差が０．０２５と０．２５　ＭＰａの間から成り、
    そして好ましくは不活性担体ガスに対する供給管の内部
    と中間室の内部との間に存在する圧力差の−に等しい；
    （ｂＪ触媒活性を有する粉末の流動床反応器中への導入
    が引き続くニ ー　計量装置の手段による触媒活性を有する粉末の一定
    量の中間室への配布、 −不活性担体ガスに対する供給管の閉止弁および粉末搬
    送管の最大内径急速開口弁の１周期中の開口は、標準状
    態の圧力および温度下で測定して、流動床反応器中に導
    入される不活性担体ガスの容量が計量装置によって配布
    される粉末の１　ｋｇにつき０．１５と０．６ｒｒＬ３
    との間から成るように行ない、粉末搬送配管を通る不活
    性担体ガスの速度が毎秒１と１５ｍとの間から成りそし
    て好ましくは毎秒３と１０ｍとの間から成る から成る順序によって行なわれる ことを特徴とする方法。 （６）１００と４００ミクロンとの間から成り、好まし
    くは１２５と６００ミクロンとの間から成る質量平均直
    径、粒子の質量平均直径Ｄｍ対数平均直径ＤｎＯ比が４
    より少ないかまたは４に等しい粒子寸法分布、および０
    ．２と０．４５９／ｃｍ３との間から成る静止時嵩密度
    を有し、そして０．１と１０係との間から成り、そして
    好ましくは０．２５と５係との間から成る元素の周期表
    の■および１■族に属する金属の液体有機金属化合物の
    含有重量を有する粒子で構成される触媒活性を有する粉
    末をガス状α−オレフィンの重合または共重合が行なわ
    れる流動床反応器中に導入するために特許請求の範囲第
    （５）項に記載する方法を使用すること。 （力　元素の周期表の■、■または■族の遷移金属の少
    なくとも一つ、および場合によってはマグネシウム化合
    物を含むＺｉｅｇｌｅｒ　−Ｎａｔｔａ型の固体触媒を
    含む触媒活性を有する粉末をガス状α−オレフィンの重
    合または共重合が行なわれる流動床反応器中に導入する
    ために特許請求の範囲第（５）項に記載する方法を使用
    すること。 （８）粒状耐火性酸化物材料上に担持されそして非還元
    性の、好ましくは酸化雰囲気下で２５０と１２００°Ｃ
    との間の温度における熱処理によって活性化されたクロ
    ム酸化物を含む触媒活性粉末をガス状α−オレフィンの
    重合または共重合が行なわれるガス流動床反応器中に導
    入するために特許請求の範囲第（５）項に記載する方法
    を使用すること。
JP60066408A 1984-03-30 1985-03-29 流動床反応器中に触媒活性粉末を装入する装置 Granted JPS60227824A (ja)

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