FI78627B - Anordning och foerfarande foer tillsaettning av ett katalytiskt aktivt pulver i en flytbaeddsreaktor i vilken utfoers polymerisering. - Google Patents

Description

78627

Laite ja menetelmä katalyyttisesti aktiivisen jauheen lisäämiseksi leijukerrospolymerointireaktoriin

Keksintö koskee laitetta ja menetelmää katalyyttisesti aktiivisen jauheen lisäämiseksi leijukerrosreaktoriin, 5 jossa suoritetaan kaasumaisten alfa-olefiinien polymerointi tai kopolymerointi.

On tunnettua, että alfa-olefiinit, kuten etyleeni, tai alfa-olefiinien kuten etyleeni propyleenin 1-buteenin, 1-hekseenin tai 4-metyyli-l-penteenin seokset voidaan 10 polymeroida kaasumaisessa tilassa käyttäen katalyttijärjestelmää, joka koostuu esimerkiksi a) kiinteästä katalyytistä, joka käsittää alkuaineiden jaksollisen järjestelmän ryhmien, IV, V ja VI, jonkin siir-tymämetallin erityisesti titaanin, yhdisteen, ja on mahdol- 15 lista, että tämä kiinteä katalyytti käsittää myös magnesiumia, ja b) kokataluutistä, joka käsittää mainitun alkuaineiden jaksollisen järjestelmän ryhmien II ja III, jonkin metallin organo-metallisen yhdisteen, erityisesti orgaanisen 20 alumiiniyhdisteen. Tällaista katalyyttijärjestelmää, jolla on korkea aktiivisuus, on kuvattu erityisesti ranskalaisissa patenteissa, joiden numerot ovat FR- 209 9311, 211 6698, 214 4080, 252 9208 ja 252 9209.

On myös tunnettua, että alfa-olefiinien polyme-25 rointi ja kopolymerointi edellä kuvattujen hyvin aktiivisten katalyyttien tai vastaavanlaisten katalyyttien avulla, voidaan suorittaa sellaisen menetelmän avulla, joka käyttää hyväksi leijukerrostekniikkaa. Silloin, nämä polymeroinnit ja kopolymeroinnit suoritetaan tavalli-^ sesti pystyakselisessa reaktorissa, jossa muodostumassa olevat polymeerihiukkaset pidetään leijuvassa tilassa käyttämällä apuna nousevaa kaasuvirtausta, joka sisältää polymeroitavaksi tarkoitetun olefiinin tai olefiinit.

Tällainen reaktori sisältää normaalisti palaosassaan ^ rei'itetyn tai huokoisen levyn, jota joskus kutsutaan 2 78627 leijutuslevyksi, jonka levyn avulla on mahdollista jakaa kaasumainen virtaus reaktioväliaineessa ja pitää poly-meerihiukkaset leijuvassa tilassa kerroksen yläpuolella. Reaktori sisältää laitteen, jolla kiinteä katalyytti 5 viedään sisään leijukerrokseen ja järjestelmän, jolla erotetaan valmistettu polymeeri, ja joiden avulla on mahdollista pitää leijukerroksen taso vakiona.

On tunnettua, että laitteina, joilla kiinteä katalyytti lisätään, voidaan käyttää laitteita, jotka käsit-tävät yleensä kiinteä Ile, jauhemaisessa muodossa olevalle katalyytille varastosäiliön, tämä säiliö on yhdistetty syöttökammioon, joka on varustettu täyttöjä tyhjennysventtiileillä sekä syöttöputkistolla, joka yhdistää mainitun syöttökammion leijukerrosreaktion.

15 Kun haluttu määrä kiinteää katalyyttiä on lisätty syöttö-kammioon, viimeksimainittu paineistetaan inertillä kaasulla paineeseen, joka on suurempi kuin reaktorissa vallitseva paine, sitten ulostuloventtiili aukaistaan äkillisesti, mikä aikaansaa kiinteän katalyytin kulkeutu-20 misen syöttöputkiston läpi leijukerrosreaktoriin.

Toinen laite, joka on hyvin samanlainen kuin edellinen laite, ei käytä syöttökammiota, joka on varustettu sen täyttö- ja tyhjennysventtiileillä, vaan annos-tuslaitetta, jonka on oltava kaasutiivis paineessa ja 25 jonka tehtävänä on jakaa annettu määrä kiinteää, jauhemaisessa muodossa olevaa katalyyttiä leijukerrosreaktoriin. Tämä annostuslaite, joka voi olla pyörivää tyyppiä käsittää sisäkammion, jossa on kaksoisaukko, joka kammio voidaan vuorotellen täyttää varastosäiliöstä kiinteällä 30 katalyytillä ja tyhjentää mainitusta kiinteästä katalyytistä paineella, jonka kantokaasu aiheuttaa ja joka vie katalyytin nopeana virtana syöttöputkiston läpi leijukerrokseen.

Näiden tunnettujen laitteiden haittana on yleensä 35 se, että reaktoriin lisätään suhteellisen suuria määriä 3 78627 katalyyttiä pitkin väliajoin, näitä katalyyttien lisäämisiä erottaa vaihtelevan pituiset ei-toiminnalliset ajanjaksot, jotka voivat olla niinkin pitkiä kuin 120 minuuttia. Tästä syystä leijukerrosreaktorissa olevan 5 kiinteän katalyytin pitoisuus vaihtelee ajan mukana.

Lisäksi, kun kiinteä katalyytti viedään leijukerros-reaktoriin, se joutuu jatkuvasti alttiiksi tiivistymisille ei ainoastaan syöttökammion sisällä tai pyörivää tyyppiä olevan annostuslaitteen sisäkammiossa, vaan myös 10 syöttöputkistossa, jossa virtaa inertti kaasu tai kanto-kaasu suhteellisen suurella nopeudella, joka on suuruusluokkaa 20 - 30 metriä sekunnissa. Tämän vuoksi kiinteä katalyytti, joka tulee leijukerrosreaktoriin sakeana ja tiiviinä jauheena, tunkeutuu syvälle leijukerrokseen, 15 mutta hajaantuu vaikeasti. Katalyytin huono hajaantuminen leijukerroksen sisällä johtaa polymerointireaktion menetyksiin kuumien kohtien lähteisiin, ja mahdollisesti sulaneen polymeerin kasaumiin, jotka johtavat reaktion pysähtymiseen.

20 On myös tunnettua, että kiinteä katalyytti voidaan lisätä jatkuvan prosessin mukaan leijukerrosreaktoriin, erikoisesti vakio-olosuhteiden ylläpitämiseksi reaktioväli-aineessa. Käytännössä kuitenkin tällainen menetelmä käyttää hvyin erikoista syöttölaitetta, joka sisältää erityisesti 25 kapillaarityyppisen syöttöputkiston, jonka sisähalkaisija on esimerkiksi 0,76 - 3,3 mm välillä. Inerttikaasu kuljettaa kiinteän katalyytin tämän kapillaarityyppisen putkiston läpi leijukerrosreaktoriin sellaisella nopeudella, että kiinteä katalyytti on pienenä pitoisuutena dispersion 30 tai suspension muodossa mainitussa inertissä kanto- kaasussa. Tämän vuoksi kiinteä katalyytti, joka tulee leijukerrosreaktoriin, hajaantuu helposti leijukerroksessa, mutta tunkeutuu huonosti itse kerrokseen. Sen tähden se jää paikalliseksi erääseen leijukerroksen vyöhykkeeseen, 35 joka on lähellä reaktorin seinää, jossa vyöhykkeessä 4 78627 on tavallisesti vähän, liikettä, mikä voi täten aiheuttaa kuumien kohtien muodostumista ja niin muodoin kasaumia. Lisäksi tunnetaan, että tällainen kiinteän katalyytin syöt-tömenetelmä voi aiheuttaa hyvin hienojen katalyyttihiukkas-5 ten muodostumisen hankausilmiön seurauksena aikana, jolloin katalyytin kuljetus pikanopeudella syöttöputkiston läpi tapahtuu? nyt näiden hyvin hienojen hiukkasten läsnäolo on haitallista leijukerrosreaktorin hyvälle toiminnalle. Lisäksi, näyttää siltä, että tällainen menetelmä käsittää 10 suhteellisen suurten inertin kantokaasumäärien viemisen leijukerrosreaktoriin, mikä on vahingollista polymerointi-reaktion tuotolle.

Nyt on kehitetty laite ja menetelmä, joilla on mahdollista lisätä katalyyttisesti aktiivinen jauhe leijuker-15 rosreaktoriin, jossa suoritetaan kaasumaisten alfa-olefii-nien polymerointi tai kopolymerointi, samalla kun vältetään yllä mainitut haitat.

Laitteelle, jolla keksinnön mukaisesti syötetään katalyyttisesti aktiivinen jauhe, on tunnusomaista se, että 20 se käsittää: katalyyttisesti aktiivisen jauheen varastosäiliön, joka on sovitettu syöttämään jauhe annostuslaitteeseen, joka voi olla peräkkäisesti yhteydessä varastosäiliön ja väli-kammion kanssa ja joka sallii mitatun jauhetilavuuden jak-25 sottaisen jakelun tähän kammioon; välikammion, joka on asetettu annostuslaitteen alapuolelle ottamaan suoraan vastaan viimeksimainitun jakaman jauheen, jolloin välikammiolla on vähintään 1,1-kertainen tilavuus annostuslaitteen jaksottaisesti jakamaan jauhetilavuuteen nähden; inertin kanto-30 kaasun syöttöputken, joka on yhdistetty välikammioon, joka putki johtaa välikammioon mieluummin korkeammalta tasolta kuin jauheen taso, joka on saatu yksittäisestä mitatusta jauhe jakelusta, jolloin putki on varustettu nopeasti avattavissa olevalla sulkuventtiilillä; ja jauheen kuljetusput-35 kiston, jonka sisähalkaisija on 6-60 mm, edullisesti 10-30 mm, ja joka yhdistää välikammion pohjaosan leijukerrosreak- 5 78627 toriin, jolloin putkistolla on vaakasuora osa tai osa, joka ei poikkea vaakasuorasta enempää kuin 30°, ja joka putkisto on varustettu ventiilillä, joka on nopeasti avattavissa täysin auki, ja joka venttiili sijaitsee lähellä lei-5 jukerrosreaktoria.

Välikammion olennainen tehtävä on vähentää huomattavasti katalyyttisesti aktiivisen jauheen, joka tavallisesti puristetaan painavan kuorman alle varastosäiliössä ja erityisesti sen kulkiessa annostuslaitteen läpi, tiivistymis-10 tä ja kasautumista, ennen kuin se johdetaan leijukerros-reaktoriin. Liian tiivistyneen jauheen lisääminen vaatisi ennen kaikkea inertin kantokaasun käyttöä liian korkeassa paineessa ja niin muodoin se käsittäisi suuren inertin kan-tokaasumäärän lisäämisen reaktoriin. Välikammion muoto ja 15 koko on sen vuoksi suunniteltu näiden ongelmien lieventämiseksi .

Välikammio käsittää edullisesti pystysuoran, lieriömäisen säiliön, jossa on alempi osa, joka on kartiomainen tai katkokartion muotoinen. Tämän välikammion tilavuus on 20 vähintään 1,1-kertainen, mieluummin vähintään 1,5-kertainen annostuslaitteen jaksottaisesti jakamaan jauhetilavuuteen nähden. Kuitenkin tämän välikammion tilavuus voi olla huomattavasti suurempi; on pidetty parempana, että tilavuus ei ylittäisi jauhemäärän 5-kertaista tilavuutta, mieluiten 25 tilavuus on 1,5-3-kertainen annostuslaitteen jaksottaisesti jakamaan aihetilavuuteen nähden, jotta vältettäisiin huomattavien kantokaasumäärien lisääminen leijukerrosreakto-riin.

Inertin kantokaasun syöttöputki on yhdistetty nopeas-30 ti avattavalla sulkuventtiilillä välikammioon, mieluummin kohtaan, joka on sen yläpuoliskossa, ja mieluiten annostus-laitteen ulostuloaukon välittömässä läheisyydessä, siten, että inertin kantokaasun syöttöputki johtaa ulos katalyyttisesti aktiivisen jauheen yläpinnan yläpuolella, kun viimek-35 si mainittu on syötetty välikammioon. Tapauksessa, jossa 6 78627 mainittu inertin kantokaasun syöttöputki on yhdistetty vä-likammion alempaan osaan, osa katalyyttisesti aktiivisesta jauheesta voi olla menemättä leijukerrosreaktoriin ja voi laskeutua pitkin jauheen kuljetusputkistoa, johtaen nopeas-5 ti putkiston tukkiutumiseen.

Jauheen kuljetusputkiston, joka yhdistää välikammion leijukerrosreaktoriin, sisäläpimitta on 6-60 mm, mieluummin 10-30 mm, riittämätön 6 mm:iä pienempiä sisäläpimitta aiheuttaisi tukkeutumisriskin ja liian suuri läpimitta ai-10 heuttaisi häiriöriskin leijukerrosreaktiossa tai vaikeuksia nopeasti täysin auki avattavissa olevan venttiilin kaasutiiviydessä.

Jauheen kuljetusputkisto sisältää osan, joka on sijoitettu vaakasuoraan tai joka ei poikkea vaakasuorasta 15 tasosta enempää kuin 30°, mieluummin ei enempää kuin 20°. Mikä tahansa tällainen poikkeama vaakasuorasta tasosta voi olla ylöspäin tai alaspäin putkiston läpi kulkevaan vir-taussuuntaan nähden.

Välikammion pohja on varustettu ulostulolla, joka on 20 yhdistetty jauheen kuljetusputkeen. Jauheen kuljetusputki käsittää mutkan tai taipeen, joka sijaitsee mainitun ulostulon ja sen putken osan välillä, joka on vaakasuora tai ei poikkea vaakasuorasta enempää kuin 30°. Mieluummin mutka tai taive on lähellä, tai alkaa suoraan välikammion ulos-25 tulosta. Kuitenkin mutka tai taive voidaan erottaa välikammion ulostulosta putken lisäosalla, jonka läpi jauhe voi pudota painovoiman alaisuudessa. Tässä tapauksessa putken lisäosa on mieluummin pystysuora. Yllämainittu mutka tai taive voi käsittää terävän kulman; kuitenkin se sisältää 30 mieluummin kaarevan osan, jossa kaaren säde on sopivasti pienempi kuin 5-kertainen, mieluummin pienempi tai yhtä suuri kuin 3-kertainen, jauheen kuljetusputken sisäläpimit-taan nähden. Tällä tavoin jauheen kuljetus välikammiosta leijukerrosreaktoriin voidaan suorittaa hyvin lyhyessä 35 ajassa, tavallisesti nopeammin kuin kahdessa sekunnissa, ja käyttämällä vain pientä määrää inerttiä kantokaasua.

7 78627

Annostusventtiilin jakama mitattu jauheen tilavuus on sopivasti riittävä sulkemaan ainakin jauheen kuljetus-putkiston kulman tai mutkan osan. Näissä olosuhteissa jauhe voidaan saada virtaamaan leijukerrosreaktoriin "tulppa-5 na" käyttämällä nopeasti avattavia sulkuventtiilejä sekä venttiilejä, jotka ovat nopeasti avattavissa täysin auki.

Mutkan tai taipeen kulma, jonka jauheen kuljetus-putkisto muodostaa, valitaan pitämällä mielessä jauheen luonnollinen valuvuus tämän putkiston sisällä. Niinpä jau-10 heelle, joka valuu huonosti, on parempi käyttää mutkaa tai taivetta, joka muodostaa tulpan kulman, kun taas jauheelle, joka valuu helposti toisaalta voi olla parempi käyttää mutkaa tai taivetta, joka muodostaa suoran kulman tai terävän kulman. Kuitenkin mutka tai taive, jonka kulma on 15 pienempi kuin 60° tai suurempi kuin 120° aiheuttaisi kaikissa tapauksissa joko tukkeutumisriskin tai riskin epätasaisten jauhemäärien ja liiallisten kantokaasumäärien lisäämiselle leijukerrosreaktoriin.

Jauheen kuljetusputkiston tilavuus on mieluummin pie-20 nempi tai yhtä suuri kuin annostuslaitteen jaksottaisesti jakaman jauheen tilavuus, jotta varmistetaan jauheenkulje-tus "tulppavirtauksena" leijukerrosreaktoriin ja rajoitetaan reaktoriin sisään viedyn inertin kantokaasun määrää.

Usein on huomattu, että katalyyttisesti aktiivinen 25 jauhe jakaantuu vaikeasti saapuessaan leijukerrosreaktoriin, varsinkin jos reaktori toimii teollisessa mittakaavassa. Tällaisissa reaktorissa, jonka sisäläpimitta on tavallisesti yli metrin, ja erikoisesti kun se on 1-6 metriä, on havaittu, että kaasukuplilla, kun ne nousevat leijukerrok-30 seen, on taipumus konsentroitua reaktorin aksiaalivyöhyk-keeseen. Sen tähden kaasukuplat sekoittavat huonommin reaktorin sienän lähellä olevia vyöhykkeitä. Lopputulos on se, että jauhe, joka on äskettäin lisätty reaktorin seinien lähelle, on suhteellisen huonosti jakaantunut ja tällä on 35 taipumusta aiheuttaa "kuumia kohtia", joiden seurauksena 8 78627 sulaneesta polymeeristä muodostuu kasaumia. Esillä olevassa keksinnössä on havaittu, että katalyyttisesti aktiivisen jauheen hajaantumisen edistämiseksi leijukerroksessa, on edullista pidentää jauheen kuljetusputkistoa reaktorin 5 sisäpuolelle sellaiselle pituudelle, että sen pää sijaitsee etäisyydellä (mitattuna sen reaktorin seinässä olevasta sisääntuloaukosta), joka on rajoissa 1/60 - 1/5, mieluummin 1/16 - 1/7 reaktorin läpimitasta. Näissä olosuhteissa katalyyttisesti aktiivisen jauheen lisääminen tapahtuu reak-10 torin vyöhykkeessä, jossa on paljon liikettä.

Jotta vältettäisiin täysin riski katalyyttisesti aktiivisen aineen laskeutumisesta jauheen kuljetusputkistoon, on suotavaa, että tämä putkisto tulee leijukerrosreaktoriin pohjaa kohti osoittavassa kulmassa, joka voi olla niinkin 15 suuri kuin 60° vaakasuoraan tasoon nähden, edullisesti kuitenkin 10° - 50°. On myös suotavaa, koska tämä putkisto tunkeutuu leijukerrosreaktorin sisäosaan, käyttää putkistoa, jonka sisäpinta ja mahdollisesti ulkopinta on niin tasainen kuin mahdollista.

20 Venttiili, joka on nopeasti avattavissa täysin auki, ja joka sijaitsee jauheenkuljetusputkistossa voi olla esimerkiksi tulppaventtiili, ja se pitäisi pystyä käynnistämään ohjauksella, joka varmistaa siirtymisen täysin avoimesta tilasta täysin suljettuun tilaan ja päin vastoin, 25 hyvin lyhyessä ajassa, esimerkiksi nopeammin kuin 3 sekun-: nissa ja mieluummin nopeammin kuin 1 sekunnissa.

Tavallisesti, jotta edistettäisiin katalyyttisesti aktiivisen jauheen säännöllistä lisäämistä leijukerros-reaktoriin, on edullista helpottaa annostuslaitteen täyt-30 tämistä järjestämällä esimerkiksi välivarastosäiliö varastosäiliön ja mainitun annostuslaitteen väliin. Nämä kaksi varastosäiliötä on edullisesti yhdistetty toisiinsa venttiilillä, joka on nopeasti avattavissa täysin auki, ja joka sallii jauheen siirtymisen toisesta toiseen, ja ilmanvaih-35 toputkella, joka takaa painetasapainon. Välivarastosäiliön 9 78627 tilavuus voi olla esimekriksi 10-100 kertainen annostus-laitteen jakaman jauheen tilavuuteen nähden. Välivarasto-säiliö voi olla esimerkiksi lieriömäinen tai lieriö-kartio-mainen, ja jolla on sellainen pystyakseli, että sen korkeu-5 den suhde sen suurimpaan läpimittaan on pienempi tai yhtä suuri kuin 1.

Annostuslaite voidaan valita suuresta joukosta laitteita. Se voi erityisesti olla pyörivää tyyppiä, sisältää ainakin yhden ontelon, joka vaihtoehtoisesti voi olla yh-10 teydessä varastosäiliön tai välivarastosäiliön ja välikam-mion kanssa. Tämä ontelo on edullisesti katkokartion muotoinen, ja sen pohjan läpimitta on 0,5-10 kertainen sen korkeuteen nähden. Annostuslaite on edullisesti kaasutii-vis paineessa, joka vallitsee tämän laitteen sisääntulo- ja 15 ulostulopäässä? mutta tämä tiiviys ei ole laitteelle olennainen piirre, sillä jos on välttämätöntä, paine voi olla yhtä suuri tämän laitteen sisään- ja ulostulopäässä.

Tarkasteltaessa keinoja tyhjentää katalyyttisesti aktiivinen jauhe annostuslaitteesta, kun viimeksimainittu 20 on pyörivää tyyppiä ja siinä on ontelo, on mahdollista kiinnittää mekaaninen laite kuten kierrosjousi ontelon pohjalle. Tämä mekaaninen laite sallii ontelon säännöllisen tyhjennyksen, huolimatta tiivistymisvaikutuksesta, johon jauhe joutuu annotuslaitteen ollessa käynnissä.

25 Välikammion sisääntuloaukko on sopivasti samanmuotoi nen ja samankokoinen tai suurempi kuin annostuslaitteen ulostuloaukko.

Tämän keksinnön mukainen syöttölaite on erikoisesti sovellettu teollisessa mittakaavassa toimiviin tuotanto-30 reaktoreihin, joiden kapasiteetti on suuri, ja joihin annostuslaite voi jakaa katalyyttisesti aktiivista jauhetta määriä, jotka voivat nousta jokaisella mitatulla annoksella niinkin suureksi kuin 1500 g ja jotka tavallisesti ovat välillä 500-1200 g.

35 Keksinnön mukaista laitetta voidaan käyttää seuraa- valla tavalla: 10 78627 a) kun inertin kantokaasun syöttöputken sulkuventtii-li ja jauheenkuljetusputken venttiili, joka on nopeasti avattavissa täysin auki, on suljettu: - varastosäiliössä tai välivarastosäiliössä ja väli-5 kammiossa vallitsevien paineiden suhde on vähintään yhtäsuuri kuin 1, edullisesti 1,10-1,5, ja näiden kahden paineen erotus on edullisesti pienempi kuin 1 MPa (nämä paine-olosuhteet suosivat toisaalta jakelun säännöllisyyttä, joka tapahtuu annostuslaitteen avulla, jolla mitattu määrä 10 katalyyttisesti aktiivista jauhetta jaetaan välikammioon, ja toisaalta tämän jauheen sopivaa kasautumista välikammioon) ; - inertin kantokaasun syöttöputkessa ja välikammios-sa vallitsevien paineiden suhde on 1,1-1,5, edullisesti 15 1,1-1,3, ja näiden kahden paineen erotus on edullisesti pienempi kuin 1 MPa (nämä paineolosuhteet tekevät mahdolliseksi sen, että voidaan taata välikammion sisältämän koko jauhemäärän kuljetus leijukerrosreaktoriin, ilman hankaus- tai tiivistymisilmiön esiintymistä); 20 - välikammion sisällä ja leijukerrosreaktorin sisäl lä vallitsevien paineiden erotus on 0,025-0,25 MPa, ja edullisesti yhtä kuin neljäsosa paine-erosta, joka vallitsee inertin kantokaasun syöttöputken sisäosan ja välikammion sisäosan välillä (nämä paineolosuhteet estävät leiju- 25 kerrosreaktorissa tapahtuvan kaasuvirran kierron tunkeutumisen jauheen kuljetusputkistoon ja estävät sen pääsemisen varastosäiliöön; ne estävät myös jauheen kohtuutonta ka-santumista sen kuljetuksen aikana leijukerrosreaktoriin), b) katalyyttisesti aktiivisen jauheen lisääminen 30 leijukerrosreaktoriin tapahtuu järjestyksessä; joka käsittää peräkkäisesti: - katalyyttisesti aktiivisen jauheen annetun jauhe-määrän jakelun välikammioon annostuslaitteen avulla; - inertin kantokaasun syöttöputken sulkuventtiilin ja 35 jauheen kuljetusputkiston venttiilin, joka on nopeasti 11 78627 avattavissa täysin auki, avaamisen sellaiseksi ajaksi, että leijukerrosreaktoriin lisätyn inertin kantokaasun tilavuus, mitattuna normaaleissa paine- ja lämpötilaolosuhteissa,

O

on 0,15-0,6 m annostuslaitteen jakamaa jauhekiloa kohti, 5 jolloin inertin kantokaasun nopeus jauheen kuljetusputkis-ton läpi on 1-15 metriä sekunnissa, edullisesti 3-10 metriä sekunnissa.

Jauheen varastosäiliö sekä välivarastosäiliö pidetään inerttiä kaasua sisältävässä ilmatilassa. Inertiksi kaasuk-10 si voidaan valita esimerkiksi typpi, vety, metaabi, etaani tai propaani.

Inertti kantokaasu, joka huuhtelee välikammiota ja jauheenkuljetusputkistoa, voidaan valita esimerkiksi types-tä, vedystä metaanista, etaanista tai propaanista, on mah-15 dollista, että tämä kaasu on sama tai eroaa kaasusta, joka muodostaa varastosäiliön ja välivarastosäiliön ilmatilan.

Esillä olevan keksinnön mukainen laite ja menetelmä on erikoisesti sovitettu katalyyttisesti aktiivisen jauheen lisäämiseksi reaktoriin, jossa suoritetaan kaasumaisten 20 alfaolefiinien polymerointi tai kopolymerointi, ja joka jauhe koostuu hiukkasista, joiden painokeskimääräinen halkaisija on välillä 100-400 mikronia, edullisesti 125-300 mikronia, ja jolla jauheella on sellainen hiukkaskokojakauma, että painokeskimääräisen halkaisijan Dm suhde hiukkas-25 ten lukukeskimääräiseen halkaisijaan Dn on piemepi tai yhtäsuuri kuin 4, ja jonka jauheen irtotiheys levossa 0,2 -

O

0,45 g/m , ja jolla alkuaineiden jaksollisen järjestelmän ryhmiin II tai III kuuluvan jonkin metallin nestemäisen ot-ganometallisen yhdisteen painoprosentteina on 0,1-10 %, 30 edullisesti 0,25-5 %. Tällainen jauhe, jonka nestemäinen organometallinen yhdiste tavallisesti jättää tahmeaksi, lisätään siitä huolimatta ilman vaikeuksia tämän laitteen avulla ja nykyisen keksinnön mukaisella menetelmällä.

Katalyyttisesti aktiivinen jauhe voi käsittää esi-35 merkiksi Ziegler-Natta-tyyppisen katalyyttijärejstelmän, 12 78627 joka sisältää toisaalta katalyytin, joka käsittää siirtymä-metalliyhdisteen, joka kuuluu ryhmiin IV, V tai VI alkuaineiden jaksollisessa järjestelmässä, ja valinnaisesti magnesiumyhdisteen, ja toisaalta kokatalyytin, joka käsit-5 tää alkuaineiden jaksollisen järjestelmän ryhmiin II tai III kuuluvan jonkin metallin organo-metallisen yhdisteen. Katalyyttisesti aktiivinen jauhe voi samoin käsittää kata-lyytin, joka käsittää kromioksidi-yhdisteen, johon on liitetty rakeinen, tulenkestävä oksidin kantoaines ja joka 10 aktivoidaan lämpökäsittelyllä lämpötilassa 250-1200°C ei-pelkistävässä; mieluummin hapettavassa ilmapiirissä.

Nykyisen keksinnön mukaan voidaan myös käyttää katalyyttisesti aktiivista jauhetta, joka käsittää katalyytti-järjestelmän, jolla ei ole induktioaikaa hetkellä, jolloin 15 tämä jauhe tuodaan kosketuksiin polymeroitavan alfa-olegii-nin tai alfa-olefiinien kanssa, ja jolla heti on maksimi alkuonopeus polymeroinnille. Syöttölaite ja -menetelmä ovat sopivia erikoisesti, kun katalyyttisesti aktiivinen jauhe on prepolymeeri, joka on saatu antamalla yhden tai 20 useamman alfa-olefiinin reagoida Ziegler-Natta tyyppisen katalyytin kanssa tai katalyytin kanssa, joka käsittää kromioksidin (ylläkuvatun tyyppisen), kun läsnä on valinnaisesti ainakin yksi alkuaineiden jaksollisen järjestelmän ryhmiin II tai III kuuluvan jonkin metallin organometalli-25 nen yhdiste. Tämän prepolymeerin tiheys voi olla esimerkiksi 0,90-0,97, ja sisältää 2 x 10“^ - 10-1 milligrammaa siirtymämetallin atomeja grammaa kohti suhteessa Ziegler-

_ O

Natta-tyyppisiin katalyytteihin, tai 4 x 10 J - 3 milligrammaa kromiatomeja grammaa kohti, kun katalyytti käsit-30 tää kromioksidi yhdisteen. Tällä voi olla myös sellainen polymeeripitoisuus, joka liukenee N-heptaaniin 70°C:ssa, ja joka on 0,1-5 painoprosentin välillä. Kun verrataan olennaisesti mineraalijauheeseen, joka käsittää esimerkiksi pii-dioksidituen, tällainen prepolymeerijauhe on vaikeampi kä-35 sitellä, koska läsnä on tahmea tuote, joka koostuu prepoly- !3 78627 meereistä, joilla on alhainen molekyylipaino, ja koska prepolymeerihiukkasten välillä on sähköisiä vetovoimia.

Teollisessa käytössä on havaittu, että operaatiojärjestys, joka sallii annetun, katalyyttisesti aktiivisen 5 jauhemäärään lisäämisen leijukerrosreaktoriin, voidaan helposti toistaa aina taajuuteen 6 kertaa minuutissa asti, ja mieluummin taajudella 1-2 kertaa minuutissa. Erikoisesti tämä laite on sovellettu syöttämään sellaisia läpikulkevia jauhemääriä, jotka tavallisesti käsittävät katalyyttisesti 10 aktiivista jauhetta 50-500 kg tuntia kohti.

Menetelmä painokeskimääräisten halkaisijoiden (DM) ja lukukeskimääräisten halkaisijoiden (DN) määrittämiseksi

Keksinnön mukaan katalyyttisesti aktiivisen jauheen 15 painokeskimääräiset ja lukukeskimääräiset (DM ja DN) halkaisijat määritetään mikroskooppisella tutkimuksella OPTOMAX-kuva-analysaattorin avulla (Micro-Meadurements Ltd., Iso-Britannia). Mittausperiaatteen teoria käsittää sen, että valomikroskooppilla tehdyllä kokeellisella hiukkas-20 populaation tutkimuksella saadaan absoluuttisten tiheyksien taulukko, joka antaa kuhunkin läpimittaluokkaan (i) kuuluvien hiukkasten lukumäärän (ni), jolloin kutakin luokkaa (i) luonnehditaan väliläpimitalla (di), joka on mainitun luokan rajojen välissä.

25 Virallisen ranskalaisen, kesäkuulta 1981 olevan standardin NF X 11-630 mukaan Dm ja Dn määritetään seuraa-van kaavan mukaan: ni (di)^ di • painokeskimääräinen halkaisija: Dm = - 30 21 ni 3 • lukukeskimääräinen halkaisija: Dn = ^— ΖΣ. ni

Suhde Dm:Dn luonnehtii hiukkaskokojaukaumaa; se on 35 joskus tunnettu "hiukkaskokojaukauman leveytenä".

,, 78627 14

Mittaus OPTOMAX-kuva-analysaattorilla suoritetaan käänteismikroskoopilla, joka sallii katalyyttisesti aktiivisen jauheen hiukkassuspensioiden tutkimisen suurennuksella, joka on 16-200 kertainen. Televisiokamera poimii käänteis-5 mikroskoopin antamat kuvat ja siirtää ne tietokoneeseen, joka analysoi kuvat juova juovalta ja joka juovan piste pisteeltä, hiukkasten mittojen tai läpimittojen määrittämiseksi ja sitten niiden luokittelemiseksi.

Seuraavat ei-rajoittavat liate-esimerkit kuvaavat 10 esillä olevaa keksintöä.

Kuva 1 esittää kaavamaisesti syöttölaitteen, joka on tarkoitettu katalyyttisesti aktiivisen jauheen lisäämiseksi leijukerrosreaktoriin, ilman välivarastosäiliötä. Laite, joka on esitetty kuvassa 1 käsittää leijukerrospolymeroin-15 tireaktorin 1, katalyyttisesti aktiiviselle jauheelle varastosäiliön 2, joka on varustettu katalyyttisesti aktiivisen jauheen syöttöputkella 3 ja sulkuventtiilillä 26, ja annostuslaitteen 4, jolla on mahdollista jakaa säännöllisesti mitattu tilavuus katalyyttisesti aktiivista jauhetta 20 välikammioon 5. Tämä välikammio 5 on varustettu yläosastaan inertin kantokaasun syöttöputkella 6, joka on varustettu sulkuventtiilillä 7; alaosastaan se on yhdistetty jauheen-kuljetusputkistoon 8, jossa on yhdistävä osa, joka käsittää pystysuoran putken, joka on yhdistetty putkeen 8 mutkan 25 9, jonka kulma on lähellä 90°, avulla. Tämä jauheen kulje- tusputkisto 8 on varustettu venttiilillä 10, joka on nopeasti avattavissa täysin auki, ja putkisto kulkee leijukerrosreaktoriin 1 vaakasuoraan tasoon nähden alaspäin viettävässä noin 30° kulmassa, osa 11 tästä putkistosta tunkeu-30 tuu reaktorin 1 sisään.

Kuva 2 esittää kaavamaisesti syöttölaitteen joka on tarkoitettu katalyyttisesti aktiivisen jauheen lisäämiseksi leijukerrosreaktoriin, tämä laite on analoginen kuvassa 1 olevan laitteen kanssa, mutta se sisältää lisäksi väliva-35 rastokammion 12, joka on järjestetty varastokammion 2 ja is 78627 annostuslaitteen 4 väliin; venttiili 13, joka on avattavissa täysin auki on järjestetty näiden kahden varastosäiliön 2 ja 12 väliin ja ilmanvaihtoputki 14, joka on varustettu venttiilillä 15, takaa paineen tasaamisen näiden kahden 5 varastosäiliön 2 ja 12 välillä.

Kuva 3 esittää kaavamaisesti pyörivää tyyppiä olevan annostuslaitteen, joka koostuu kuulaventtiilistä 16, joka pyörii rungon 18 sisällä akselin 17 ympäri; kuulaventtiili 16 on varustettu ontelolla 19, joka on katkokartion muotoili) nen ja jossa on vain yksi aukko 20; venttiilin runko 18 käsittää jauheen syöttöaukon 21, joka sijaitsee rungon 18 yläosassa ja jauheen purkautumisaukon 22, joka sijaitsee rungon 18 pohjaosassa; aukkojen tai putkien 21 ja 22 suu-osat ovat samanmuotoisia ja kokoisia kuin aukko 20; kuula-15 venttiili 16 ja runko 18 on varustettu sellaisilla laitteilla kuin nivelet tai tiivisteet, jotka takaavat kaasu-tiiviyden kuulaventtiilin 16 ja kiinteän rungon 18 välillä.

Kuva 4 esittää kaavamaisesti kuulaventtiilin 16 ja sen katkokartiomaisen ontelon 19 ja kierrejousen 23, joka 20 on järjestetty onteloon 19 ja kiinnitetty jälkimmäisen pohjaan 24; kun ontelon 19 aukko 20 on suuntautunut ylöspäin, kierrejousi 23 puristuu kokoon painonsa vaikutuksesta, ja ontelo 19 täyttyy jauheella; kun ontelon 19 aukko 20 suuntautuu alaspäin, kierrejousi 23 laajenee ja mahdollistaa 25 jauheen tyhjentämisen ulos ontelosta 19; paino 25, joka on kiinnitetty jousen 23 vapaaseen päähän, vahvistaa sen vaikutusta.

Esimerkki

Etyleenin polymerointi suoritetaan käyttäen laitteis-30 toa, joka käsittää leijukerrosreaktorin 1, johon on yhdistetty laite katalyyttisesti aktiivisen jauheen syöttämiseksi keksinnön mukaisesti kuvien 1, 3 ja 4 kaavioiden mukaisesti.

Kuvan 1 varastosäiliö 2 sisältää jauheen, joka muo-35 dostuu prepolymeeristä, joka on saatu kontaktoimalla toi- i6 78627 saalta katalyyttijärjestelmää, joka käsittää katalyytin, joka sisältää kokonaistitaanin gramma-atomia kohti 0,92 gramma-atomia kolmiarvoista titaania 0,08 gramma-atomia neliarvoista titaania, 3,8 gramma-atomia magnesiumia, 8,6 5 gramma-atomia klooria ja 2 grammaekvivalenttia propyleeniä ja tri-n-oktyylialumiinia sellaisen määrän, että alumiinin gramma-atomien lukumäärän suhde titaanin gramma-atomien lukumäärään on yhtäsuuri kuin 1,5, ja toisaalta sellaista määrää etyleeniä, että prepolymeeri sisältää 2 x 10 mil-10 ligrammaa titaaniatomeja grammaa kohti. Tämän prepolymeerin irtotiheys levossa on yhtä kuin 0,3 g/cm^ ja tiheys 0,96; se koostuu hiukkasista joiden painokeskimääräinen halkaisija on yhtä kuin 200 mikronia ja hiukkaskokojakauma on sellainen, että hiukkasten (Dm:Dn)-suhde on yhtä kuin 3. Li-15 säksi sillä on toisaalta 1 painoprosenttisen nestemäisen tri-n-oktyylialumiinin pitoisuus ja toisaalta 70°C:ssa n-heptaaniin liukenevan 2 painoprosenttisen polymeerin pitoisuus .

Tämä prepolymeeri pidetään varastosäiliössä 2 vedyn 20 2,6 MPa:n paineessa ympäristön lämpötilassa (20°C).

Annostuslaite 4, joka on pyörivää tyyppiä ja joka on esitetty kuvassa 3, käsittää erikoisesti ontelon 19, jonka tilavuus on 2,8 litraa, ja joka on katkokartion muotoinen, ja jonka pohjan läpimitta on 0,9 kertaa sen korkeus, ontelo 25 19, joka on esitetty kuvassa 4, sisältää 250 g painavan painon 20, joka kiinnitetty kierrejouseen 23.

Välikammio 5, joka on järjestetty juuri annostuslait-teen 4 alapuolelle on lieriö-kartion muotoinen ja sillä on pystysuora akseli, ja sen tilavuus on 4 litraa.

30 Inertti kantokaasu on vety, joka pidetään 2,7 MPa:n paineessa syöttöputkessa 6, joka johtaa välikammion 5 ylempään osaan, annostuslaitteen 4 ulostuloaukon 22 välittömän läheisyyteen. Kun vedyn syöttöputken 6 sulkuventtiili 7 ja jauheen kuljetusputkiston 8 venttiili 10, joka on nopeasti 35 avattavissa täysin auki, on suljettu, vetypaine, joka on välikammion 5 sisällä on 2,3 MPa.

17 78627 Välikammio 5 käsittää alemmassa osassaan jauheen kul-jetusputken 8, joka käsittää vaakasuoran osan, ja jonka sisäläpimitta on 25 mm ja tilavuus 1,5 litraa. Tämä putkisto 8, joka on yhdistetty välikammioon 5 käsittää pystysuo-5 ran osan, jota seuraa välittömästi vaakasuora osa, muodostaen suoran kulman 9. Putkisto on varustettu venttiilillä 10, joka on nopeasti avattavissa täysin auki, ja joka käynnistetään ohjauksella joka varmistaa sen täydellisen avautumisen tai sulkeutumisen 0,5 sekunnissa. Jauheen kuljetus- 10 putki 8 työntyy leijukerrosreaktoriin 1 vaakasuoraan tasoon nähden 30° kulmassa ja jatkuu reaktorin 1 sisään 30 cm pituudelta. Putkisto 11, joka tunkeutuu reaktorin 1 sisään on sisä- ja ulkopuolelta kiillotettua ruostumatonta terästä.

Leijukerrosreaktori 1 on sylinterin muotoinen, ja 15 sen läpimitta on 3 metriä. Nouseva kaasuseos kiertää leiju-kerrosreaktorin sisällä nopeudella 45 cm/s, vakiopaineessa 2,15 MPa ja 92°C:ssa. Tämä kaasueos käsittää tilavuusprosentteina 42 % etyleeniä, 40 % vetyä, 10 % etaania ja 8 % typpeä.

20 Prepolymeerin lisääminen leijukerrosreaktoriin 1 ta pahtuu suorittamalla järjestyksessä seuraavat toiminnat: - pyörivää tyyppiä olevan annostuslaitteen 4 kuula-venttiili 16 asetetaan ontelon 19 täyttämisasentoon, jolloin ontelon aukko 20 on suuntautunut ylöspäin kohti varas- 25 tokammiota 2, joka sisältää prepolymeerin, sulkuventtiili 7 ja venttiili 10, joka on nopeasti avattavissa täysin auki, on suljettu? - annostuslaitteen 4 kuulaventtiili 16 pyörii akselinsa 17 ympäri 180° kulman verran, aiheuttaen ontelon 19 30 tyhjentymisen, aukko 20 on suuntautunut alaspäin kohti vä-likammiota 5, johon jaetaan prepolymeerimäärä, joka on yhtä kuin 900 g; - sulkuventtiili 7 ja venttiili 10, joka on nopeasti avattavissa täysin auki, ovat auki; vety kulkee jauheenkul- 35 jetusputkiston 8 läpi vieden 900 g prepolymeeriä leijuker-rosreaktoriin 1 nopeudella 6 metriä sekunnissa, noin 1 sekunnin aikana; is 78627 - venttiili 10, joka on nopeasti avattavissa täysin auki ja sulkuventtiili 7 suljetaan uudelleen, samalla kun annostuslaitteen 4 kuulaventtiili 16 pyörii akselinsa 17 ympäri 180° kulman verran tullakseen ontelon 19 täyttämis-5 asentoon.

Sitten voidaan suorittaa uusi prepolymeerin lisäämis-jakso. Nämä lisäämisjaksot toistetaan tiheydellä yksi injektio joka 50. sekunti, mikä mahdollistaa 500 kg polyety-leenituoton saavuttamisen tunnissa kuten on huomattu työs-10 kenneltäessä näissä olosuhteissa useiden viikkojen ajan, keksinnön mukainen laite ja menetelmä tekevät mahdolliseksi saada runsaasti ja laadultaan tasaista polyetyleenijauhetta, käytännöllisesti katsoen ilman prepolymeerin tai sulaneen polymeerin kasaumia.

is 78627

Patenttivaatimukset 1. Laite katalyyttisesti aktiivisen jauheen lisäämiseksi leijukerrosreaktoriin (1), jossa suoritetaan kaasu-5 maisten alfa-olefiinien polymerointi tai kopolymerointi, tunnettu siitä, että se käsittää: - katalyyttisesti aktiivisen jauheen varastosäiliön (2), joka on sovitettu syöttämään jauhe annostuslaitteeseen (4), joka voi olla peräkkäisesti yhteydessä varastosäiliön (2) 10 ja välikammion (5) kanssa ja joka sallii mitatun jauhetila-vuuden jaksottaisen jakelun tähän kammioon (5)? - välikammion (5), joka on asetettu annostuslaitteen (4) alapuolelle ottamaan suoraan vastaan viimeksimainitun jakaman jauheen, jolloin välikammiolla (5) on vähintään 1,1-ker- 15 täinen tilavuus annostuslaitteen (4) jaksottaisesti jakamaan jauhetilavuuteen nähden; - inertin kantokaasun syöttöputken (6), joka on yhdistetty välikammioon (5), joka putki johtaa välikammioon (5) mieluummin korkeammalta tasolta kuin jauheen taso, joka on saa- 20 tu yksittäisestä mitatusta jauhejakelusta, jolloin putki on varustettu nopeasti avattavissa olevalla sulkuventtii-lillä (7); - jauheen kuljetusputkiston (8), jonka sisähalkaisija on 6-60 mm, edullisesti 10-30 mm, ja joka yhdistää välikammion 25 (5) pohjaosan leijukerrosreaktoriin (1), jolloin putkistol la (8) on vaakasuora osa tai osa, joka ei poikkea vaakasuorasta enempää kuin 30° ja joka putkisto on varustettu venttiilillä (10), joka on nopeasti avattavissa täysin auki, ja joka venttiili sijaitsee lähellä leijukerrosreaktoria (1) .

30 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen laite, tunnet- t u siitä, että välivarastosäiliö (12) on järjestetty varastosäiliön (2) ja annostuslaitteen (4) väliin, jolloin nämä kaksi säiliötä on yhdistetty toisiinsa venttiilillä (13), joka on avattavissa täysin auki, ja joka venttiili 35 sallii jauheen siirtymisen toisesta toiseen, ja että ilmanvaihtoputki (14), joka takaa painetasapainon, on järjestetty näiden kahden säiliön väliin, välivarastosäiliöllä (12) on 20 78627 tilavuus, joka käsittää 10-100 kertaisesti tilavuuden, joka on annostuslaitteen (4) jaksottaisesti jakamalla jauhetilavuudella, ja joka välivarastosäiliö (12) on lieriömäinen tai lieriö-kartiomainen, ja sillä on pystysuora 5 akseli siten, että sen korkeuden suhde sen suurimpaan läpimittaan on pienempi tai yhtä suuri kuin 1.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen laite, tunnettu siitä, että annostuslaite (4) on pyörivää tyyppiä ja että se käsittää vähintään yhden ontelon, joka 10 voi vaihtoehtoisesti olla yhteydessä varastosäiliön (2) tai välivarastosäiliön (12) ja välikammion (5) kanssa, jolloin tämä ontelo on katkokartion muotoinen siten, että sen pohjan läpimitta on 0,5-10 kertainen sen korkeuteen nähden.

4. Minkä tahansa edeltävän patenttivaatimuksen mukai-15 nen laite, tunnettu siitä, että jauheen kuljetus- putkiston (8) venttiili (10), joka on nopeasti avattavissa täysin auki, käynnistetään ohjauksella, joka takaa sen täydellisen avautumisen tai sulkeutumisen ajassa, joka on lyhyempi kuin 3 sekuntia, edullisesti lyhyempi kuin 1 sekunti. 20 5. Menetelmä patenttivaatimuksen 1-4 mukaisen lait teen käyttämiseksi, tunnettu siitä, että a) kun inertin kantokaasun syöttöputken (6) sulkuventtiili (7) ja jauheen kuljetusputkiston (8) venttiili (10) , joka on nopeasti avattavissa täysin auki, on suljettu: 25 - varastosäiliössä (2) tai välivarastosäiliössä (12) ja välikammiossa (5) vallitsevien paineiden suhde on vähintään yhtä suuri kuin 1, edullisesti 1,0-1,5, ja näiden kahden paineen välinen erotus on edullisesti pienempi kuin 1 MPa; 30 - inertin kantokaasun syöttöputkessa (6) ja välikammiossa (5) vallitsevien paineiden suhde on 1,1-1,5, edullisesti 1,1-1,3 ja näiden kahden paineen välinen erotus on 0,1-1,2 MPa, edullisesti 0,2-0,8 MPa; - välikammion (5) sisällä ja leijukerrosreaktorin (1) si-35 säilä vallitsevien paineiden erotus on 0,025-0,25 MPa, ja edullisesti yhtä kuin neljäsosa paine-erosta, joka vallitsee inertin kantokaasun syöttöputken (6) sisäosan ja väli- 2i 78627 kammion (5) sisäosan välillä, b) katalyyttisesti aktiivisen jauheen lisääminen leijuker-rosreaktoriin (1) tapahtuu järjestyksessä, joka käsittää peräkkäisesti: 5 - katalyyttisesti aktiivisen jauheen annetun jauhemäärän jakelun välikammioon (5) annostuslaitteen (4) avulla, - inertin kantokaasun syöttöputken (6) sulkuventtiilin (7), ja jauheen kuljetusputken (8) venttiilin (10) , joka on nopeasti avattavissa täysin auki, avaamisen sellaiseksi ajak-10 si, että leijukerrosreaktoriin (1) lisätyn inertin kanto- kaasun tilavuus, mitattuna normaalissa paine- ja lämpötila-olosuhteissa, on 0,15-0,6 m annostuslaitteen (4) jakamaa jauhekiloa kohti, jolloin inertin kantokaasun nopeus jauheen kuljetusputkiston (8) läpi on 1-15 metriä sekunnissa, 15 edullisesti 3-10 metriä sekunnissa.

6. Patenttivaatimuksen 5 mukaisen menetelmän käyttö katalyyttisesti aktiivisen jauheen lisäämiseksi leijukerros-reaktoriin (1), jossa suoritetaan kaasumaisten alfa-olefii-nien polymerointi tai kopolymerointi, ja joka jauhe koostuu 20 hiukkasista, joiden painokeskimääräinen halkaisija on 100-400 mikronia, edullisesti 125-300 mikronia, jolla jauheella on sellainen hiukkaskokojakauma, että painokeskimääräisen halkaisijan Dm suhde hiukkasten lukukeskimääräiseen halkaisijaan Dn on pienempi tai yhtä suuri kuin 4, ja jonka jau- 3 25 heen irtotiheys levossa on 0,2 - 0,45 g/cm , ja jolla alkuaineiden jaksollisen järjestelmän ryhmiin II tai III kuuluvan jonkin metallin nestemäisen organometallisen yhdisteen pitoisuus painoprosentteina on 0,1-10 %, edullisesti 0,25-5 %.

30 7. Patenttivaatimuksen 5 mukaisen menetelmän käyttö katalyyttisesti aktiivisen jauheen lisäämiseksi leijukerrosreaktoriin (1), jossa suoritetaan kaasumaisten alfa-olefii-nien polymerointi tai kopolymerointi, joka jauhe käsittää Ziegler-Natta tyyppisen kiinteän katalyytin, joka käsittää 35 vähintään yhden alkuaineiden jaksollisen järjestelmän ryhmään IV, V ja VI kuuluvan siirtymämetallin, ja valinnaisesti magnesiumyhdisteen.

22 78627 8. Patenttivaatimuksen 5 mukaisen menetelmän käyttö katalyyttisestä aktiivisen jauheen lisäämiseksi kaasulei-jukerrosreaktoriin (1), jossa suoritetaan kaasumaisten al-fa-olefiinien polymerointi tai kopolymerointi, ja joka jau-5 he käsittää kromioksidin, joka on vahvistettu rakeisella tulenkestävällä aineella ja joka on aktivoitu lämpökäsittelyllä lämpötilassa 250 - 1200°C ei-pelkistävässä, edullisesti hapettavassa ilmapiirissä.