JPS60226460A - 窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素焼結体の製造方法Info
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- JPS60226460A JPS60226460A JP59081625A JP8162584A JPS60226460A JP S60226460 A JPS60226460 A JP S60226460A JP 59081625 A JP59081625 A JP 59081625A JP 8162584 A JP8162584 A JP 8162584A JP S60226460 A JPS60226460 A JP S60226460A
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- Japan
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- silicon nitride
- sintered body
- heat treatment
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- nitride sintered
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は窒化ケイ素焼結体の製造方法、より詳しくは焼
結体中に発生するボアの低減対策を施した製造方法に関
する。
結体中に発生するボアの低減対策を施した製造方法に関
する。
（従来技術）
窒化ケイ素焼結体は、高温強度と耐熱性に、優れている
ため、近年自動車用機関部材への適用がなされつつある
。この場合、焼結体の機械的性質特に強度が重要な因子
となるが、該強度はその表面若しくは内部に存在する欠
陥によって支配される。種々の欠陥の中で、焼結体中に
発生するボアは対策すべき主要欠陥であり、焼結体の強
度を向上させる上でこれを可及的に低減する必要がある
。
ため、近年自動車用機関部材への適用がなされつつある
。この場合、焼結体の機械的性質特に強度が重要な因子
となるが、該強度はその表面若しくは内部に存在する欠
陥によって支配される。種々の欠陥の中で、焼結体中に
発生するボアは対策すべき主要欠陥であり、焼結体の強
度を向上させる上でこれを可及的に低減する必要がある
。
ボアの発生原因としては以下の項目が指摘できる。
■ 窒化ケイ素（８１ｓＮ、）の高温における分解によ
るガス発生（８ｉ ｇ Ｎ４→３Ｓｌ＋２Ｎ、↑）、■
８ｉ１Ｎ４と原料中に含まれるシリカ（ＳｔＯ，）と
の反応によるガス発生（８１１Ｎ４ ＋ ５８ｉ０２→
６ＳｉＯ↑＋２Ｎ、↑）、 ■ Ｓｉ３Ｎ４と工程より混入する異物（主として金属
介在物）との反応によるガス発生、■ 工程中に混入す
る有機成分（ゴミ、髪の毛、布等）の焼成時における飛
散、 ■ 原料不純物（主として鉄）とＳ ｉ ２ Ｎ４との
反応によるガス発生、 ■ 原料不純物の鉄と助剤および５ｉｌＮ４との反応ｉ
こよるガス発生、 ここで、上記■、■項は焼成時の雰囲気におけるＮ、圧
力を高め、さらに焼成温度、焼成時間の制御によって対
策可能であり、また■、■項は製造工程の管理として環
境の整備や設備ごとの防じん装置の設置等によって対策
し得る。一方、■、０項は原料の不純物が関与するもの
で、本質的には高純度の原料を用いれば解決する。
るガス発生（８ｉ ｇ Ｎ４→３Ｓｌ＋２Ｎ、↑）、■
８ｉ１Ｎ４と原料中に含まれるシリカ（ＳｔＯ，）と
の反応によるガス発生（８１１Ｎ４ ＋ ５８ｉ０２→
６ＳｉＯ↑＋２Ｎ、↑）、 ■ Ｓｉ３Ｎ４と工程より混入する異物（主として金属
介在物）との反応によるガス発生、■ 工程中に混入す
る有機成分（ゴミ、髪の毛、布等）の焼成時における飛
散、 ■ 原料不純物（主として鉄）とＳ ｉ ２ Ｎ４との
反応によるガス発生、 ■ 原料不純物の鉄と助剤および５ｉｌＮ４との反応ｉ
こよるガス発生、 ここで、上記■、■項は焼成時の雰囲気におけるＮ、圧
力を高め、さらに焼成温度、焼成時間の制御によって対
策可能であり、また■、■項は製造工程の管理として環
境の整備や設備ごとの防じん装置の設置等によって対策
し得る。一方、■、０項は原料の不純物が関与するもの
で、本質的には高純度の原料を用いれば解決する。
しかしながら、高純度のＳｔ、Ｎ、原料はコスト的に極
めて高く、また量産ベースで入手することは、現状国内
外の原料メーカにおいて不可能である。したがって、Ｓ
ｉ ３ Ｎ４系焼結体を製品化する上で、不純物のあ
る程度含まれた原料にたよらざるを得ないこととなる。
めて高く、また量産ベースで入手することは、現状国内
外の原料メーカにおいて不可能である。したがって、Ｓ
ｉ ３ Ｎ４系焼結体を製品化する上で、不純物のあ
る程度含まれた原料にたよらざるを得ないこととなる。
かかる原料の主な不純物は鉄であり、通常０．２〜０．
５ｗｔ％含有されている。
５ｗｔ％含有されている。
不純物の鉄対策として、原料の乾式または湿式による脱
鉄、熱処理等が考えられるが、こうした前処理は、原料
の表面状態、凝集状態を変えるため、例えば射出成形、
泥しよう鋳込み、押出し成形法等の成形工程に大きく影
響し、一般にその採用は回器である。
鉄、熱処理等が考えられるが、こうした前処理は、原料
の表面状態、凝集状態を変えるため、例えば射出成形、
泥しよう鋳込み、押出し成形法等の成形工程に大きく影
響し、一般にその採用は回器である。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明は、不純物を含有する市販レベルの窒化ケイ素原
料を用いても、欠陥特にボアの発生を低く抑えることが
でき、もって価格的に低摩で、強度的に優れた窒化ケイ
素焼結体を得る製造方法を提供しようとするものである （問題点を解決するための手段） 本発明は、所定形状に成形した粉末成形体を５００〜９
００°Ｃ好ましくは７００〜８００’Ｃ，１〜５ｈｒ好
ましくは２〜５ｈｒ、大気若しくは酸素富化雰囲気の条
件下で熱処理し、しかる後に焼成して窒化ケイ素焼結体
を得るようにした製造方法から成る８ （作用） 粉末成形体を大気若しくは酸素雰囲気中で熱処理するこ
とによって、粉末成形体中に存在する不純物の鉄が酸化
鉄に変化し、この酸化鉄が焼成時に他の酸化物助剤と反
応ないし該助剤中に固溶し、鉄と窒化ケイ素との反応が
抑制されてボアが低減するものとなる。
料を用いても、欠陥特にボアの発生を低く抑えることが
でき、もって価格的に低摩で、強度的に優れた窒化ケイ
素焼結体を得る製造方法を提供しようとするものである （問題点を解決するための手段） 本発明は、所定形状に成形した粉末成形体を５００〜９
００°Ｃ好ましくは７００〜８００’Ｃ，１〜５ｈｒ好
ましくは２〜５ｈｒ、大気若しくは酸素富化雰囲気の条
件下で熱処理し、しかる後に焼成して窒化ケイ素焼結体
を得るようにした製造方法から成る８ （作用） 粉末成形体を大気若しくは酸素雰囲気中で熱処理するこ
とによって、粉末成形体中に存在する不純物の鉄が酸化
鉄に変化し、この酸化鉄が焼成時に他の酸化物助剤と反
応ないし該助剤中に固溶し、鉄と窒化ケイ素との反応が
抑制されてボアが低減するものとなる。
ここで、熱処理温度を５００〜９００°Ｃとしたのは、
５００°Ｃ未満では酸化鉄の生成が不足してボアの低減
効果が小さく、９００°Ｃを越えるとボアは低減するも
のの窒化ケイ素の酸化による強度低下を引き起こすため
であり、望ましくは危険域を離れた７００〜８００°Ｃ
で熱処理を行うようにする。
５００°Ｃ未満では酸化鉄の生成が不足してボアの低減
効果が小さく、９００°Ｃを越えるとボアは低減するも
のの窒化ケイ素の酸化による強度低下を引き起こすため
であり、望ましくは危険域を離れた７００〜８００°Ｃ
で熱処理を行うようにする。
また、熱処理時間を１〜５ｂｒとしたのは、１ｈｒ未満
では酸化鉄の生成が不足してボアの低減効果が小さく、
５ ｈｒを越えるとボアは低減するものの窒化ケイ素の
酸化による強度低下を引き起こすためであり、望ましく
は危険域を離れた２〜３ ｈｒの熱処理を行うようにす
る。
では酸化鉄の生成が不足してボアの低減効果が小さく、
５ ｈｒを越えるとボアは低減するものの窒化ケイ素の
酸化による強度低下を引き起こすためであり、望ましく
は危険域を離れた２〜３ ｈｒの熱処理を行うようにす
る。
（実施例Ｉ）
助剤として８ ｗｔチスピネル粉末（ＭｇＡｔ２０．
。
。
０．４μ）を添加した窒化ケイ素粉末（５ｉ３Ｎ４１０
．８μ）に熱可塑性樹脂を２０ｗｔ％添加し、２００°
Ｃにて３０分間混練した。なお原料中の鉄（Ｆｅ）は０
．５ ｗ ｔ ％であった。これを通常の射出成形機を
用いて外径３０Ｍ、内径２０龍、高さ４０ｍ、底面部の
厚さ２０ｍの有底筒状の成形体を得た。次に窒素（Ｎ、
）を１０ｔ／ｍｉｎで流しなから、室温より５００°Ｃ
まで加熱し、樹脂を除去した。
．８μ）に熱可塑性樹脂を２０ｗｔ％添加し、２００°
Ｃにて３０分間混練した。なお原料中の鉄（Ｆｅ）は０
．５ ｗ ｔ ％であった。これを通常の射出成形機を
用いて外径３０Ｍ、内径２０龍、高さ４０ｍ、底面部の
厚さ２０ｍの有底筒状の成形体を得た。次に窒素（Ｎ、
）を１０ｔ／ｍｉｎで流しなから、室温より５００°Ｃ
まで加熱し、樹脂を除去した。
以上のようにして得られた成形体を、４００〜１０００
°Ｃの温度領域で各２時間（ｈｒ）、大気中にて加熱処
理後、室温まで冷却した。その後、成形体を、黒鉛モー
ルド内に装填し、Ｎ、９．５気圧（ａｔｍ）の雰囲気中
で１７５０°０Ｘ４ｈｒ焼成した。
°Ｃの温度領域で各２時間（ｈｒ）、大気中にて加熱処
理後、室温まで冷却した。その後、成形体を、黒鉛モー
ルド内に装填し、Ｎ、９．５気圧（ａｔｍ）の雰囲気中
で１７５０°０Ｘ４ｈｒ焼成した。
得られた焼結体の表面をタイヤモンド砥石で所定寸法に
加工後、超音波探傷装置にて、表面および内部の欠陥エ
コー数を＃Ｉ定しｆこ。なお、欠陥エコー数は３０μ以
上のボアについて検出可能である。また、測定個数は各
１０サンプルとした。
加工後、超音波探傷装置にて、表面および内部の欠陥エ
コー数を＃Ｉ定しｆこ。なお、欠陥エコー数は３０μ以
上のボアについて検出可能である。また、測定個数は各
１０サンプルとした。
以下、添付図面も参照して試験結果を説明する。
図面において、実線は表面エコー数の変化を、破線は内
部エコー数の変化を表わしている。これより、表面エコ
ー数、内部エコー数とも、熱処理温度５００°Ｃ以下で
は未処理品とほぼ同程度であるが、熱処理温度が６００
°Ｃ以上になるとそれが著しく低下しており、ボアの著
しく低減している状態が実証された。
部エコー数の変化を表わしている。これより、表面エコ
ー数、内部エコー数とも、熱処理温度５００°Ｃ以下で
は未処理品とほぼ同程度であるが、熱処理温度が６００
°Ｃ以上になるとそれが著しく低下しており、ボアの著
しく低減している状態が実証された。
ここで、熱処理後の成形体を成子プローブマイクロアナ
ライザ（ＥＰＭＡ ）にて分析した結果、成形体表面で
は不純物の鉄はＦｅｖＯｓに変化しており、また成形体
内部ではＦｅ２Ｏ３の他に低酸化数のＦｅＯも一部生成
していることが明らかになった。したがって、熱処理に
よって生成したＦｅ２Ｏ３ないしＦｅＯが、焼成時に助
剤であるＭｇＡ４０４と優先的に反応、ないしＭｇＡ４
０．中に固溶したため、焼成時のＦｅとＳ ｉ ３ Ｎ
４の反応が抑制され、結果的にボアが低減したものと推
定される。
ライザ（ＥＰＭＡ ）にて分析した結果、成形体表面で
は不純物の鉄はＦｅｖＯｓに変化しており、また成形体
内部ではＦｅ２Ｏ３の他に低酸化数のＦｅＯも一部生成
していることが明らかになった。したがって、熱処理に
よって生成したＦｅ２Ｏ３ないしＦｅＯが、焼成時に助
剤であるＭｇＡ４０４と優先的に反応、ないしＭｇＡ４
０．中に固溶したため、焼成時のＦｅとＳ ｉ ３ Ｎ
４の反応が抑制され、結果的にボアが低減したものと推
定される。
（実施例ｎ）
実施例Ｉと同様の手順で得た混練物を、５×６ Ｘ ５
０Ｍの角棒状のテストピース粗材に成形し、該テストピ
ース粗材を実施例Ｉと同様の条件で熱処理し、後１７５
０°Ｑｘ４ｈｒの焼成を行い、さらに表面研摩して４Ｘ
５Ｘ４０ｍのテストピースを得た。そして該テストピー
スをスパン５０闘、クロスヘッドスピード０．５ ＋ｗ
７ｍ ｉ ｎの三点曲げ試験に供し、曲げ強度を測定
した。
０Ｍの角棒状のテストピース粗材に成形し、該テストピ
ース粗材を実施例Ｉと同様の条件で熱処理し、後１７５
０°Ｑｘ４ｈｒの焼成を行い、さらに表面研摩して４Ｘ
５Ｘ４０ｍのテストピースを得た。そして該テストピー
スをスパン５０闘、クロスヘッドスピード０．５ ＋ｗ
７ｍ ｉ ｎの三点曲げ試験に供し、曲げ強度を測定
した。
第１表は、その曲げ試験結果を未処理のものと比較して
示したもので、 第１表 これより、６００〜８００°Ｃの熱処理をしたものは、
未処理のものに比し強度が向上し、またワイブル係数も
篩くてばらつきの少ないことが確認された。これは前記
実施例Ｉの結果とも考え合せ破壊の起点となり得る表面
若しくは内部のボアが低減したためと推定される。一方
、１０００’Ｃで熱処理したものは未処理のものと比較
して強度が低下した。これは熱処理温度が高いために窒
化ケイ素の一部が酸化され、生成したＳ１０．が強度に
悪影響したものと推定される。
示したもので、 第１表 これより、６００〜８００°Ｃの熱処理をしたものは、
未処理のものに比し強度が向上し、またワイブル係数も
篩くてばらつきの少ないことが確認された。これは前記
実施例Ｉの結果とも考え合せ破壊の起点となり得る表面
若しくは内部のボアが低減したためと推定される。一方
、１０００’Ｃで熱処理したものは未処理のものと比較
して強度が低下した。これは熱処理温度が高いために窒
化ケイ素の一部が酸化され、生成したＳ１０．が強度に
悪影響したものと推定される。
実施例Ｉで記したように、１０００°Ｃの熱処理はボア
の低減には効果的であったが、前記窒化ケイ素の酸化に
伴う強度低下を引き起こすため、有利とは言えない。
の低減には効果的であったが、前記窒化ケイ素の酸化に
伴う強度低下を引き起こすため、有利とは言えない。
（実施例■）
実施例Ｉ、Ｉ［と同様にして得た有底筒状の成形体並び
にテストピース粗材を、酸素を１ｔ／ｍｌｎの流量で流
しながら８００°Ｃｘ２ｈｒの熱処理を行い、後焼成、
研摩して焼結体並びにテストピースを得、これを実施例
Ｉ、Ｉｆと同様に超音波探傷試験並びに三点曲げ試験に
供した。
にテストピース粗材を、酸素を１ｔ／ｍｌｎの流量で流
しながら８００°Ｃｘ２ｈｒの熱処理を行い、後焼成、
研摩して焼結体並びにテストピースを得、これを実施例
Ｉ、Ｉｆと同様に超音波探傷試験並びに三点曲げ試験に
供した。
第２表はその結果を、大気中処理並びに未処理のものと
比較して示したもので、これより、第 ２ 表 （処理条件 ８００°０ｘ２ｈｒ） 酸素気流中で熱処理したものも、大気中熱処理したもの
とほぼ同程度のボア低減、強度上昇が得られることが明
らかとなった。
比較して示したもので、これより、第 ２ 表 （処理条件 ８００°０ｘ２ｈｒ） 酸素気流中で熱処理したものも、大気中熱処理したもの
とほぼ同程度のボア低減、強度上昇が得られることが明
らかとなった。
なお、酸素流門としては０゜５〜３Ｌ／ｍ ｉ ｎ程度
が選択される。
が選択される。
（実施例■）
実施例Ｉ、ＩＩと同様にして得た有底筒状の成形体差ひ
にテストピース粗材を、大気中８００°Ｃにて０５〜６
ｂｒの熱処理を行い、後焼成、研摩して焼結体並びにテ
ストピースを得、これを実施例Ｉ、Ｉｔと同様に超音波
探傷試験並びに三点曲げ試験に供した。
にテストピース粗材を、大気中８００°Ｃにて０５〜６
ｂｒの熱処理を行い、後焼成、研摩して焼結体並びにテ
ストピースを得、これを実施例Ｉ、Ｉｔと同様に超音波
探傷試験並びに三点曲げ試験に供した。
第３表は、その結果を未処理のものと比較して示したも
ので、これより 第 ３ 表 （処理温度８００°Ｃ大気中） 熱処理時間が２〜３ ｈｒにおいて最も良好な結果が得
られた。熱処理時間０．５ｈｒの場合、ボアは未処理の
ものに比しかなり低減しているものの強度的な改善効果
が小さく、一方熱処理時間６ｈｒの場合、ボアは２〜３
ｈｒ処理のものと同程度に低減したが強度的改善効果が
見られなかった。
ので、これより 第 ３ 表 （処理温度８００°Ｃ大気中） 熱処理時間が２〜３ ｈｒにおいて最も良好な結果が得
られた。熱処理時間０．５ｈｒの場合、ボアは未処理の
ものに比しかなり低減しているものの強度的な改善効果
が小さく、一方熱処理時間６ｈｒの場合、ボアは２〜３
ｈｒ処理のものと同程度に低減したが強度的改善効果が
見られなかった。
特に６ ｈｒの熱処理における強度低下は、前記した高
温熱処理と同様、窒化ケイ素の酸化が促進された結果と
推定される。
温熱処理と同様、窒化ケイ素の酸化が促進された結果と
推定される。
（発明の効果）
以上、詳細に説明したように、本発明は粉末成形体を大
気若しくは酸素富化雰囲気中で熱処理し、しかる後に焼
成して窒化ケイ素焼結体を製造するようにしたので、粉
末成形体中に存在する不純物の鉄が酸化鉄に変化し、焼
成時における鉄と窒化ケイ素との反応が抑制されるよう
になって、欠陥であるボアが著しく低減する効果が得ら
れた。才だボアが著しく低減した結果、得られた焼結体
の強度が向上し、その利用価値が増大するようになり、
さらには不純物を含有する市販レベルの原料の使用も可
能になって割安に製造できる効果も得られた。
気若しくは酸素富化雰囲気中で熱処理し、しかる後に焼
成して窒化ケイ素焼結体を製造するようにしたので、粉
末成形体中に存在する不純物の鉄が酸化鉄に変化し、焼
成時における鉄と窒化ケイ素との反応が抑制されるよう
になって、欠陥であるボアが著しく低減する効果が得ら
れた。才だボアが著しく低減した結果、得られた焼結体
の強度が向上し、その利用価値が増大するようになり、
さらには不純物を含有する市販レベルの原料の使用も可
能になって割安に製造できる効果も得られた。
図面は熱処理温度と超音波エコー数の関係を示す相関図
である。 特許出願人 トヨタ自動車株式会社
である。 特許出願人 トヨタ自動車株式会社
Claims (1)
- （１）所定形状に成形した粉末成形体を５００〜９００
°Ｃ好ましくは７００〜８００°０．１〜５ｈｒ好まし
くは２〜５ｈｒ、大気若しくは酸素富化雰囲気の条件下
で熱処理し、しかる後に焼成することを特徴とする窒化
ケイ素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59081625A JPS60226460A (ja) | 1984-04-23 | 1984-04-23 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59081625A JPS60226460A (ja) | 1984-04-23 | 1984-04-23 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60226460A true JPS60226460A (ja) | 1985-11-11 |
Family
ID=13751508
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59081625A Pending JPS60226460A (ja) | 1984-04-23 | 1984-04-23 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60226460A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990015785A1 (en) * | 1989-06-12 | 1990-12-27 | Kabushiki Kaisha Komatsu Seisakusho | Method of producing ceramic sinter |
| JPH0570241A (ja) * | 1991-02-07 | 1993-03-23 | Honda Motor Co Ltd | 窒化珪素系焼結体及びその製造方法 |
-
1984
- 1984-04-23 JP JP59081625A patent/JPS60226460A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990015785A1 (en) * | 1989-06-12 | 1990-12-27 | Kabushiki Kaisha Komatsu Seisakusho | Method of producing ceramic sinter |
| US5139720A (en) * | 1989-06-12 | 1992-08-18 | Kabushiki Kaisha Komatsu Seisakusho | Method of producing sintered ceramic material |
| JPH0570241A (ja) * | 1991-02-07 | 1993-03-23 | Honda Motor Co Ltd | 窒化珪素系焼結体及びその製造方法 |
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