JPS60224703A - 金属焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ａ０発明の「１的 （１）産業上の利用分野 本発明は金属焼結体の製造方法に関する。

（２）従来の技術 金属焼結体を製造する場合、その成形作業を容易に行う
ため焼結性金属粉末と合成樹脂バインダとを混練した可
塑性物を用い、これを所定の形状に成形し、次いで成形
体中の合成樹脂バインダを熱分解すると共に金属粉末を
焼結するごとが１に案されている。

（３）発明が解決しようとする問題点 Ｆ記方法において、金属粉末の焼結時それに何等かの押
付手段を講しておかないと焼結体が膨張による寸法変化
を惹起し、焼結前後で略４％近い狂いが発生ずるおそれ
がある。

本発明は上記に鑑み、簡華な手段により焼結体の膨張を
抑制し、また焼結体の面粗度を良好にし得る前記製造方
法を捉供することを［］的とする。

Ｂ１発明の構成 （１）問題点を解決するための手段 本発明は、焼結性金属粉末と合成樹脂バインダとを混練
した可塑性物を所定の形状に成形して成形体を得る工程
と、前記成形体の表面に、微細な連続気孔を持つ耐火物
製シェル層を形成する工程と、前記成形体中の合成樹脂
バインダを熱分解すると共に前記金属粉末を焼結する工
程とを用いることを特徴とする。

（２）作　用 上記シェル層の押付力により膨張による金属焼結体の寸
法変化を抑制して金属焼結体の寸法精度を向上させるこ
とができ、またシェル層の表面は平滑であるから比較的
柔らかい成形体の表面を荒らすことがなく、金属焼結体
の面粗度を良好にすることができる。

（３）実施例 〔実施例Ｉ〕 ｉ、可塑性物の製造 Ｎｉ自溶性合金粉　８０部と、ＭＯ粉砕粉　２０部とを
Ｖ−プレンデにより十分に混合して混合粉を得る。

四フッ化エチレン樹脂エマルジョンとアクリル樹脂エマ
ルジョンをｌ：１に混合して合成樹脂バインダを得る。

上記混合粉　１００部に対し合成樹脂バインダ３部を添
加して卓上ニーダにより十分に混練し、この混練物を１
００〜１５０°Ｃに加熱して合成樹脂バインダ中の水分
を蒸発させる。得られた混練物の性状は、合成樹脂バイ
ンダにより粘結されて無数の団塊状を呈する。

上記混練物を８０−１００℃に加熱してロール機に複数
回通しシート状可塑性物を得る。この場合ロール機のロ
ールを混練物と同程度に加熱するとシート成形作業が容
易に行われる。得られたシート状可塑性物は常温におい
て適度な可撓性と引裂き強度を有する。

ｉｉ、シェル層形成材料の製造 耐火物として、粒径４５μ、１０μおよび１μのケイ酸
ジルコニアをそれぞれ　１１部、３３部および４５部と
、水　１１部と、少量の界面活性剤とを１−分に混合し
゛Ｃ混合物を得る。この混合物１００部に無機バインダ
としてのアルミナゾル２２部を添加し、攪拌しながら真
空中に暴露して脱泡処理を施し、高粘土のスラリー状シ
ェル層形成材料を得る。

１１１、焼結体の製造 上記シート状可塑性物を用いて、加圧力１ｋｇ／ｌ１２
で直径２０關、長さ２０１の円柱状成形体Ｆ１〜Ｆ、を
成形し、これらに焼結処理を施す。

成形体Ｆ＋の場合は、それを前記シェル層形成材料中に
浸漬して付着膜を形成し、その付着膜を一晩自然乾燥し
た後１００℃で１時間加熱乾燥して、微細な連続気孔を
持つ耐火物製シェル層Ｓ１を形成する。

その後シェル層Ｓ１を持つ成形体Ｆ１を第１図（ａｌ）
に示すように容器１に入れ、その成形体Ｆ１を粒状バッ
クアツプ材としての、直径０．５〜１ｍｍ、線膨張１１
　Ｘ　Ｉ　Ｏ−’／℃の鋼球２、により包み、その容器
１を真空焼結炉３に設置する。

成形体Ｆ２にも同様の手法でシェル層Ｓ１を形成し、そ
の後成形体Ｆ２を第１図（ａ２）に示すように容器１に
入れ、その成形体Ｆ２を粒状ハックアップ材としての、
線膨張４　Ｘ　Ｉ　Ｏ−”／’Ｃの５号ケイ砂２□によ
り包み、その容器１を真空焼結炉３に設置する。

成形体Ｆ３の場合は、第１図（ａ３）に示すようにシェ
ル層およびバックアップ材無しで真空焼結炉３に設置す
る。

そして第２図に示す加熱−冷却条件で有機物質の分解と
金属粉末の焼結を行う。キャリヤガスには窒素ガスまた
は還元性の強い水素ガスが用いられる。

（Ａ）第１７ＪＤ熱ゾーン（第３図へ）この加熱ゾーン
Ａは常温から６５０℃までであり、昇温速度は１０〜２
０°Ｃ／分である。この加熱ゾーンＡでは先ず水分が蕉
発し、次いで合成樹脂バインダ中の四フッ化エチレン樹
脂およびアクリル樹脂が分解してガス化する。これら合
成樹脂は３００〜４００℃でガス化するが、熱伝導を考
慮して６００〜６５０℃に９０分間均熱保持して殆どの
有機物質を除去し、Ｎ１自溶性合金−Ｍ。

粉末よりなる圧粉体を残置する。この場合第１図（ａ、
）、（ａ、）においては、シェル層ＳＩは連続気孔を持
ら、またハックアップ材としての鋼球２．相互間および
ケイ砂２□相互間には無数の連続気孔が形成されるので
、発生ガスはそれら連続気孔を通じてハックアップ材よ
り散逸する。

（１３）第２加熱ゾーン（第３図Ｂ） この加熱ゾーンＢは９００〜１０００℃の範囲であり、
圧粉体をＮｉ自溶性合金の固相線（１０１０〜１０２０
℃）以下の温度、例えば９５０°Ｃに３０分間均熱保持
して同相焼結処理を施し、これを仮焼結する。第１加熱
ゾーンＡからの昇温速度は１０〜ｂ 真空焼結炉３内の圧粉体は、その表面から加熱され”ζ
昇温するので、圧粉体全体が均一温度に達するまでは所
定の加熱時間が必要である。若し焼結温度である１００
０〜ｌ　２００　’ｃにいきなり加熱すると圧粉体に温
度差ができて、気孔率のばらつきが多（なり均一な焼結
体が得られないだけでなく、焼結後クラック等の欠陥を
生し易くなる。

第２加熱ゾーンＢでは未分解の有機物質が完全にガス化
して除去される。

（Ｃ）第３加熱ゾーン（第３図Ｃ） この加熱ゾーンＣは、Ｎｉ自溶性合金の固相綿（１０１
０〜１０２０°Ｃ）直下から液相線（１０７５〜１０８
５℃）を越える温度、即ち１０００〜１２００℃の範囲
であり、仮焼結体を、例えば液相線を越える温度である
１１００〜＋１８０”ｃ、好ましくは１１２０℃に１２
０分間恒温保持してＮｉ自溶性合金の溶融により液相焼
結処理を施し焼結体を得る。この場合Ｎｉ自溶性合金の
流動はＭｏの存在により妨げられ、したがって形状維持
性が良い。

第２加熱ゾーンＢからの昇温速度は１５〜ｂに高温加熱
されているので、第３加熱ゾーンＣまでの昇温時間は僅
かである。この第３加熱ゾーンＣの保持時間が不充分で
あると焼結が完全に行われず、焼結体に欠陥を生ずる。

（Ｄ）冷却ゾーン（第３図Ｄ） この冷却ゾーンＤは、前記焼結温度から略８゜０℃まで
の１次冷却ゾーンＤ＋　と、略８００’Ｃがら略４００
℃までの２次冷却ゾーンＤ２と、略４００℃から常温ま
での３次冷却ゾーンＤ３とに分けられる。

１次冷却ゾーンＤ、は、焼結体の高温下における安定域
であり、この冷却ゾーンＤＩではできるだけ熱的な刺激
を避け、同時に冷却効率を考慮して最高２℃／分程度の
ゆっくりした速度で冷却する。この冷却ゾーンＤ、で急
冷が行われると焼結体にクラックが多発する。

２次冷却ゾーンＤ２では、最高３°Ｃ／分程度のゆっく
りした速度で冷却する。この冷却ゾーンＤ２で急冷が行
われると焼結体にクラックが多発するおそれがある。

３次冷却ゾーンＤ、では、水、油等の液冷以外のガス冷
却（空冷を含む）により焼結体の温度を常温まで冷却す
る。

上記工程を経て得られた３個の焼結体における焼結処理
前後の長さについて伸び率を測定したところ下表の結果
が得られた。表中、焼結体ｆ１〜ｆ３は成形体Ｆ　ｌ”
　Ｆ　３にそれぞれ対応する。また焼結体ｆ、　、ｆ２
についてはシェル層ｓｌを除去した後測定が行われる。

上記表から明らかなように、可塑性物よりなる成形体Ｆ
、〜Ｆ３を焼結する場合、シェル層ｓ１とバックアップ
材２１．２□を用いて得られる焼結体ｆ、、ｆ２は、焼
結時シェル層Ｓｌおよびバックアップ材２１．２□の押
付力を受けて膨張が抑制されるので、シェル層およびバ
ックアツプ材を用いないで得られる焼結体ｆ３に比べて
伸び率が大幅に減少している。

また、成形体Ｆ＋、Ｆｚの表面に形成されるシェル層Ｓ
、は平滑な表面を持つので、比較的柔らかい成形体Ｆ、
、Ｆ、の表面を荒らすことがなく、その上シエル層Ｓｔ
　によりハックアップ材２１゜２□の荒い表面が成形体
Ｆ＋、Ｆｚの表面に転写されることおよびバックアップ
＋４’２．．２□が焼結体ｒ、、ｒ、に溶着することが
それぞれ防止され、したがって焼結体ｒ、、ｒ２の面粗
度は良好である。またバックアップ材２８，２□の押イ
」力によりンコール層Ｓ、に割れ等が発生することを防
止することができる。

〔実施例１１〕 １、シェル層形成材料の製造 耐火物として、粒径４５μのケイ酸ノルコニ７１００部
と、無機バインダとしてのコロイダルシリカ　２６部と
、少量の界面活性剤とをミキサて十分に混合しながら真
空中に暴露して脱泡処理を施し、高粘度のスラリー状シ
ェル層形成材料を得る。

１：、金型のワーク成形部の形成 第３図＜ａ＞に示すように、鋳鋼（ＪＩＳ　ＳＣ４６材
）よりタンク用金型素材４を構成する。この金型素材４
は鋳放しのまま使用されるもので、その黒皮を持つベー
ス面４ａには清掃後アクリル樹脂接着剤を塗布する。

第３図（ｂ）に示すように、ベース面４ａに前記実施例
■と同様のシート状可塑性物を貼着し、雌形模型Ｍを用
いて０．５ｋｇ／胃ｍ”の圧力を以て押圧し、ワーク形
成部と同一形状の成形体Ｆ４を成形する。

第３図（Ｃ）に示すように、成形体Ｆ４の表面に前記シ
ェル層形成材料を刷毛５により塗布して厚さ略３ｍｍの
塗膜を形成し、その塗膜を一晩自然乾燥した後１２０〜
１５０℃で１時間加熱乾燥して、微細な連続気孔を持つ
耐火物製シェル層Ｓ２を形成する。

第３図（ｄ）に示すように、金型累月４を容器ｌに入れ
、成形体Ｆ４をシェル層Ｓ２の上からバックアツプ材と
しての前記鋼球２．により包み、その容器ｌを真空焼結
炉３に設置して前記加υ−冷却条件で成形体Ｆ４中の有
機物質の分解とＮ１自溶性合金−ＭＯ粉末の焼結を行う
。

第３図（（・）に示すように、１゛記に程を経て金型素
イイ４のベース面４（］に、Ｎｉ自溶（１合金−ＭＯ焼
結体「、よりなるリーク成形部６を持った金型７が（；
）られる。

Ｌ記金型７０戸ノーク成形部６における各部（１７ｘ〜
２の焼結前後のＰｌみ方向の伸びを３次元測定機を用い
て測定したところ、部位Ｘでは０．２　＠ｍ、部４＋７
．　ｙでは０．５１１１、部位２では０．１−鳳であり
、バックアップ＋Ａ２Ｉおよびシェル層Ｓ２より焼結体
ｒ４の１法変化か大幅に抑制されていることが明らかで
ある。

また、シェル層Ｓ２は平滑な表面を持つので成形体ド４
の表面を荒らすことがなく、その」−シェル層Ｓ２によ
りバックアツプ材２１の荒い表面が成形体Ｆ４に転写さ
れることおよびバックアップ材２．が焼結体［４に溶着
することがそれぞれ防止されるので、焼結体ｆ４、した
がってワーク成形部６の面粗度は良好である。

さらに、金型素材４、したがって成形体Ｆ４の形状が複
雑であったり、また成形体Ｆ４が曲率半径の小さい部分
を持っていてシェル層Ｓの厚さが不均一となり薄い部分
が１１しても、ハック゛／ノブ材２１の押付力によりシ
ェル層Ｓ２の割れ等を防止することができる。

シェル層形底材ネ４の塗布は塗装用スプレーガンを用い
て行っても同様の結果が得られる。またノニル層形成材
ｌ′−１をスラリー状にすると、４１！　ＩＪの無いシ
ェル層を形成することができる士、どのような形状のも
のにもシェル層を形成することができる利点がある。

ＩＩ　記Ｊ　施例１２口においては、シェル層とバック
アップ＋４とを併用したが、成形体の形状かｒｊ’＋−
１４ｊであれば、シェル層を均一な厚さに形成すること
が容易であるからバックアツプ材を用いなくてもシェル
層にυ）れ等が発生ずることがなく、したがってシェル
層のみで膨張による金属焼結体の＝を法度化を抑制する
ことができ、実施例１と同様の伸び率および実施例■と
同様の伸びが測定され、・−１法精度の良い焼結体が得
られる。

なお、ハックアップ材としては、前記鋼球、ケイ砂の外
、球状アルミナ、球状セラミック等を用いることができ
、必要に応じて鋼球等を水ガラス等の無機バインダによ
り部分的に接着してバノクア、プ月を成形体の形状に合
致するように成形してもよい。さらに第３図（ｂ）工程
における可塑性物の成形は、模型Ｍを用いる場合に限ら
ず、可塑性物を半硬化させてそれに研削加工を施すよう
にしてもよい。

Ｃ１発明の効果 本発明によれば、可塑性物よりなる成形体の表面に、微
細な連続気孔を持つ耐火物製ンコール層を形成するとい
う極めて籠申な手段により膨ｍ造による金属焼結体の寸
法変化を抑制して、寸法精度の良い金属焼結体を得るこ
とができる。その」ニソエル層の表面は平滑であるから
比較的柔らかい成形体の表面を荒らすことがなく、した
がって良好な面粗度を持つ金属焼結体を得ることができ
る。

さらに、シェル層の上にハックアップ材を設けることに
より、成形体の形状が７１１であったり、また成形体が
曲率半径の小さい部分を持ってい゛Ｃシェル層の厚さが
不均一となり薄い部分が生してもシェル層の割れ等を防
止することができ、またバックアツプ材が金属焼結体に
溶着することが防止されるので、金属焼結体の面ネ■度
を…なうことがない。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の実施例を示すもので、第１図（ａ＋）〜
（ａ３）は第１実施例における３個の成形体の焼結処理
を示す説明図、第２図は焼結処理における温度と時間の
関係を示すグラフ、第３図（ａ）〜（ｅ）は第２実施例
におりる焼結体の製造工程説明図である。 Ｆ、、Ｆ２．Ｆ４・・・成形体、Ｆ４・・・焼結体、Ｓ
ｔ　、Ｓｚ・・・シェル層 ２５，２□・・・ハックアップ材としての鋼球、ケイ砂 手続補正書（睦） 昭和６０　’１４　月　−１日 特許庁長官殿 １、　ｌ−Ｇ件の表示 昭和５９年特許　願第８２３７７号 ２°発ｑ　ｏ　名称　金属焼結体の製造方法３、補正を
する者 事件との関係　特許出願人 名　称　（５３２）本田技研工業株式会社４、代　理　
人　〒１０５ ５補正の対象 補正の内容 ｉｌｌ　明細書第５頁第４行、 ・・・・　「高粘土」　・・・・・とあるを、・・・　
「高粘度」・・・　と訂Ｗする。 （２）明細書第５百第１１行、 ・・・「浸漬１・・・・・とあるを、 ・・　［浸漬Ｊ・・・と削正する。 以上

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）焼結性金属粉末と合成樹脂バインダとを混練した
   可塑性物を所定の形状に成形して成形体を得る工程と、
   前記成形体の表面に、微細な連続気孔を持つ耐火物製シ
   ェル層を形成する工程と、前記成形体中の合成樹脂バイ
   ンダを熱分解すると共に前記金属粉末を焼結する工程と
   、よりなる金属焼結体の製造方法。
2. （２）焼結性金属粉末と合成樹脂バインダとを混練した
   可塑性物を所定の形状に成形して成形体を得る工程と、
   前記成形体の表面に、微細な連続気孔を持つ耐火物製シ
   ェル層を形成する］−程と、前記成形体を前記シェル層
   の上から粒状バックアツプ材による包む工程と、前記成
   形体中の合成樹脂バインダを熱分解すると共に前記金属
   粉末を焼結する工程と、よりなる金属焼結体の製造方法
   。