JPS60219054A - ポリビニルブチラルラミネ−ト類 - Google Patents
ポリビニルブチラルラミネ−ト類Info
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- JPS60219054A JPS60219054A JP59075180A JP7518084A JPS60219054A JP S60219054 A JPS60219054 A JP S60219054A JP 59075180 A JP59075180 A JP 59075180A JP 7518084 A JP7518084 A JP 7518084A JP S60219054 A JPS60219054 A JP S60219054A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
耐粉砕性ラミネートを供するためにポリビニルブチラル
が一枚以上のカラスまたは他のガラス入り物質と組合わ
されて広く使用されている。最近では、ガラス入り物質
の一成分として使用されたときに耐粉砕性だけでなく摩
擦およびひっかき保護性も与えるためにガラスと組合わ
されて使用できる他の複合物の製造に関する努力がなさ
れてきている。
が一枚以上のカラスまたは他のガラス入り物質と組合わ
されて広く使用されている。最近では、ガラス入り物質
の一成分として使用されたときに耐粉砕性だけでなく摩
擦およびひっかき保護性も与えるためにガラスと組合わ
されて使用できる他の複合物の製造に関する努力がなさ
れてきている。
、自動車の風防ガラス中で使用するためのラミネートの
製造に関しては異常なほど厳しい条件が課されている。
製造に関しては異常なほど厳しい条件が課されている。
上記の基本的な条件に加えて、自動車の風防ガラスは高
い耐衝撃性および優れた光学的透明性を有してなければ
ならない。この他に、改良された燃料効率のためにはこ
れらの特徴を望ましくは最低重量において与えなければ
ならない。このような諸性質の組み合わせを与えようと
するためのこれまでの試みでは、しばしば通常の条件下
では良好な性能であるが特別に高いかもしくは低い温度
または湿度に呈されたときには曇ってしまうようなラミ
ネートが製造ｙれていた。
い耐衝撃性および優れた光学的透明性を有してなければ
ならない。この他に、改良された燃料効率のためにはこ
れらの特徴を望ましくは最低重量において与えなければ
ならない。このような諸性質の組み合わせを与えようと
するためのこれまでの試みでは、しばしば通常の条件下
では良好な性能であるが特別に高いかもしくは低い温度
または湿度に呈されたときには曇ってしまうようなラミ
ネートが製造ｙれていた。
本発明はガラス入り物質（ｇｌａｚｉｎｇ ｍａｔｅｒ
ｉａｌ）と−緒に使用できる重合体ラミネート類の改良
された製造方法、並びに顕著な耐摩擦性、透明性および
ガラス入り物質に対する接着性により特徴づけられてい
る該方法により製造された生成物類を提供するものであ
る。
ｉａｌ）と−緒に使用できる重合体ラミネート類の改良
された製造方法、並びに顕著な耐摩擦性、透明性および
ガラス入り物質に対する接着性により特徴づけられてい
る該方法により製造された生成物類を提供するものであ
る。
特に、本発明は
ａ）約２−７ミルの厚さおよび約１．０％より小さい曇
り度を有する二軸的に配向された寸法安定性（７）ポリ
エチレンテレフタレートフィルムの両側を処理して該フ
ィルムが他の物質に接着する能力を強化し、 ｂ）生成したポリエチレンテレフタレートフィルムの少
なくとも一表面を、 （ｉ）約１０−７０重量％のシリカ、約１−２０重量％
の部分的に重合されたエポキシ官能性シラノール、およ
び約３０−９０重量％の一般式％式％） し式中、 Ｒはメチルおよび約４０％までのビニルおよびフェニル
からなる群から選択された基から選択される］ の部分的に歌合された有機シラノールを互に補って含有
してなる固体分、約５−５０重量％、並びに （ｔ ｉ）約１０−９０重量％の水および約９Ｏ−１Ｏ
重量％の低級脂肪族アルコールを含んでなりそして約０
．０１−１．０％の非−イオノ性界面活性剤を含有して
いる溶媒、約９５−５０重量％、 を含有してなる約６．２−６．５のｐＨを有する有機シ
ラノールコーティング組成物で約１−２０ミクロンの厚
さにコーティングし、 Ｃ）コーティングされたポリエチレンテレフタレートフ
ィルムを可塑化されたポリビニルブチラルのシートに高
熱および高圧において結合させて、ポリビニルブチラー
ルに結合されていないポリエチレンテレフタレートの表
面が有機シラノール組成物でコーティングされているよ
うなラミネートを与えることからなる、重合体ラミネー
トの製造方法を提供するものである。
り度を有する二軸的に配向された寸法安定性（７）ポリ
エチレンテレフタレートフィルムの両側を処理して該フ
ィルムが他の物質に接着する能力を強化し、 ｂ）生成したポリエチレンテレフタレートフィルムの少
なくとも一表面を、 （ｉ）約１０−７０重量％のシリカ、約１−２０重量％
の部分的に重合されたエポキシ官能性シラノール、およ
び約３０−９０重量％の一般式％式％） し式中、 Ｒはメチルおよび約４０％までのビニルおよびフェニル
からなる群から選択された基から選択される］ の部分的に歌合された有機シラノールを互に補って含有
してなる固体分、約５−５０重量％、並びに （ｔ ｉ）約１０−９０重量％の水および約９Ｏ−１Ｏ
重量％の低級脂肪族アルコールを含んでなりそして約０
．０１−１．０％の非−イオノ性界面活性剤を含有して
いる溶媒、約９５−５０重量％、 を含有してなる約６．２−６．５のｐＨを有する有機シ
ラノールコーティング組成物で約１−２０ミクロンの厚
さにコーティングし、 Ｃ）コーティングされたポリエチレンテレフタレートフ
ィルムを可塑化されたポリビニルブチラルのシートに高
熱および高圧において結合させて、ポリビニルブチラー
ルに結合されていないポリエチレンテレフタレートの表
面が有機シラノール組成物でコーティングされているよ
うなラミネートを与えることからなる、重合体ラミネー
トの製造方法を提供するものである。
本発明はさらに
ａ）可塑化されたポリビニルブチラルのシート、ｂ）両
側を処理して該フィルムが他の物質に接着する能力が強
化されている約２−７ミルの厚さおよび約１．０％より
低い曇り度を有する二軸的に配向された寸法安定性のポ
リエチレンテレフタレートフィルム、および Ｃ）（ｉ）約１０−７０重量％のシリカ、約１−２０重
量％の部分的に重合されたエポキシ官能性シラノール、
および約３０−９０重量％の一般式％式％） ［式中、 Ｒはメチルおよび約４０％までのビニルおよびフェニル
からなる群から選択された基から選択される］ の部分的に重合された有機シラノールを互に補っ不含有
してなる固体性、約５−５０重量％、並びに （ｔ ｉ）約１０−９０重量％の水および約９０−１０
重量％の低級脂肪族アルコールを含んでなりそして約０
．０１−１．０％の非−イオン性界面活性剤を含有して
いる溶媒、約９５−５０重量％、 を含有してなる約６ 、２−６ 、５のｐＨを有する壱
機シラノールコーティング組成物から製造された約１−
２０ミクロンの厚さを有するポリエチレンテレフタレー
ト上のコーティング、 からなり、そしてここで少なくともポリビニルブチラル
に結合されていないポリエチレンテレフタレートの表面
がコーティング（Ｃ）を有しているような重合体ラミネ
ートも提供するものである。
側を処理して該フィルムが他の物質に接着する能力が強
化されている約２−７ミルの厚さおよび約１．０％より
低い曇り度を有する二軸的に配向された寸法安定性のポ
リエチレンテレフタレートフィルム、および Ｃ）（ｉ）約１０−７０重量％のシリカ、約１−２０重
量％の部分的に重合されたエポキシ官能性シラノール、
および約３０−９０重量％の一般式％式％） ［式中、 Ｒはメチルおよび約４０％までのビニルおよびフェニル
からなる群から選択された基から選択される］ の部分的に重合された有機シラノールを互に補っ不含有
してなる固体性、約５−５０重量％、並びに （ｔ ｉ）約１０−９０重量％の水および約９０−１０
重量％の低級脂肪族アルコールを含んでなりそして約０
．０１−１．０％の非−イオン性界面活性剤を含有して
いる溶媒、約９５−５０重量％、 を含有してなる約６ 、２−６ 、５のｐＨを有する壱
機シラノールコーティング組成物から製造された約１−
２０ミクロンの厚さを有するポリエチレンテレフタレー
ト上のコーティング、 からなり、そしてここで少なくともポリビニルブチラル
に結合されていないポリエチレンテレフタレートの表面
がコーティング（Ｃ）を有しているような重合体ラミネ
ートも提供するものである。
好適には、ポリエチレンテレフタレートフィルムは該フ
ィルムが他の物質に接着する能力を強化するために両側
で炎処理される。
ィルムが他の物質に接着する能力を強化するために両側
で炎処理される。
本発明は、耐摩擦性コーティングを有するポリビニルブ
チラルおよびポリエチレンテレフタレートのラミネート
の製造において特定の成分類および工程要素を選択する
と顕著な光学的性質、保全性、極端な温度および湿度に
おける耐曇り性、耐摩擦性、並びにガラス入り物質に対
する接着性を示すガラス入り物質と共に使用するのに特
に適しているラミネートが製造されるという発見に基す
いている。さらに、該ラミネート類は著しく改良された
耐浸透性（ｐｅｎｅｔ ｒａｔ ｉ ｏｎ ｒｅｓ ｉ
ｓ ｔ ａｎｃｅ）を有するガラス入り物質類を提供
する。
チラルおよびポリエチレンテレフタレートのラミネート
の製造において特定の成分類および工程要素を選択する
と顕著な光学的性質、保全性、極端な温度および湿度に
おける耐曇り性、耐摩擦性、並びにガラス入り物質に対
する接着性を示すガラス入り物質と共に使用するのに特
に適しているラミネートが製造されるという発見に基す
いている。さらに、該ラミネート類は著しく改良された
耐浸透性（ｐｅｎｅｔ ｒａｔ ｉ ｏｎ ｒｅｓ ｉ
ｓ ｔ ａｎｃｅ）を有するガラス入り物質類を提供
する。
本発明において使用されるポリエチレンテレフタレート
シートはフィルムの水平面で縦および横の各方向に少な
くとも約２．５倍延伸することにより二軸的に配向され
ている。本発明で使用されるポリエチレンテレフタレー
トシートの重要な特徴は、それらがＡＮＳＩ／ＡＳＴＭ
０１００３−６１に従い該試験に特定の曇り度肝を使
用して測定ｙれた約１．０％より低い曇り度を示すこと
である。この曇り度は充填剤が存在していないことおよ
びここでは参考に記しておくアレス（Ａｌｌｅｓ）の米
国特許明細書２．７７９．６８４中に記されている処理
条件から生じる均一な表面特性により得られる。さらに
該フィルムは、例えばアレスの特許中に記されている如
く緊張下で加熱することにより、寸法安定化されている
。この寸法安定化は意図する用途の温度に少なくとも等
しい温度において実施すべきである。
シートはフィルムの水平面で縦および横の各方向に少な
くとも約２．５倍延伸することにより二軸的に配向され
ている。本発明で使用されるポリエチレンテレフタレー
トシートの重要な特徴は、それらがＡＮＳＩ／ＡＳＴＭ
０１００３−６１に従い該試験に特定の曇り度肝を使
用して測定ｙれた約１．０％より低い曇り度を示すこと
である。この曇り度は充填剤が存在していないことおよ
びここでは参考に記しておくアレス（Ａｌｌｅｓ）の米
国特許明細書２．７７９．６８４中に記されている処理
条件から生じる均一な表面特性により得られる。さらに
該フィルムは、例えばアレスの特許中に記されている如
く緊張下で加熱することにより、寸法安定化されている
。この寸法安定化は意図する用途の温度に少なくとも等
しい温度において実施すべきである。
ポリエチレンテレフタレートフィルムの両表面はそれら
が他の物質と接着する能力を強化するため処理される。
が他の物質と接着する能力を強化するため処理される。
該表面は好適には処理しようとする物質の表面特性を変
えるのに充分な時間であるがフィルムの大部分の性質を
変えないような時間にわたってガス炎に直接接触させる
ことにより処理される。本発明で使用できるこれまで公
知の炎処理技術には、クレイデル（Ｋｒｅｉｄｌ）の米
国特許明細書２，６３２，９２１．クリ、チェーパー（
Ｋｒｉｔｃｈｅｖｅｒ）の米国特許明細書２．６４８，
０９７、フリッチニーバーの米国特許明細書２．６８３
．８９４およびクレイデルの米国特許明細書２，７０４
，３８２中に記されているものが包含され、それらの全
てはここでは参考として記しておく。好適には高い燃料
対酸素比を有する還元性の炎が使用される。
えるのに充分な時間であるがフィルムの大部分の性質を
変えないような時間にわたってガス炎に直接接触させる
ことにより処理される。本発明で使用できるこれまで公
知の炎処理技術には、クレイデル（Ｋｒｅｉｄｌ）の米
国特許明細書２，６３２，９２１．クリ、チェーパー（
Ｋｒｉｔｃｈｅｖｅｒ）の米国特許明細書２．６４８，
０９７、フリッチニーバーの米国特許明細書２．６８３
．８９４およびクレイデルの米国特許明細書２，７０４
，３８２中に記されているものが包含され、それらの全
てはここでは参考として記しておく。好適には高い燃料
対酸素比を有する還元性の炎が使用される。
重合体フィルムの接着性を改良するための公知の他の電
気的および化学的表面処理を本発明で使用することもで
きる。さらに、これらの処理を組み合わせてポリエチレ
ンテレフタレートフィルムが接着する能力を強化するこ
ともできる０例えば、フィルムの一表面を炎処理しそし
て第二の表面を例えば上記で参考にされているアレスの
特許中に記されている水−浸透性コロイドの如き接着促
進物質でコーティングすることができる。
気的および化学的表面処理を本発明で使用することもで
きる。さらに、これらの処理を組み合わせてポリエチレ
ンテレフタレートフィルムが接着する能力を強化するこ
ともできる０例えば、フィルムの一表面を炎処理しそし
て第二の表面を例えば上記で参考にされているアレスの
特許中に記されている水−浸透性コロイドの如き接着促
進物質でコーティングすることができる。
接着性を改良するために処理した後にポリエチレンテレ
フタレートフィルムを次に少なくトモ一方の処理された
側に上記組成の耐摩擦性コーティングをコーティングさ
せる。該コーティングは一般に約１−２０ミクロンのコ
ーティング厚さで存在している。シリカおよび有機シラ
ノール成分類、並びにこれらのコーティング組成物の一
般的製法は、ここでは参考として記しておくユーベルサ
ックス（Ｕｂｅｒｓａｘ）の米国特許明細書４．１７７
．３１５中に詳細に記されている。しかしながら、該特
許中に記されているシリカおよび有機シラノールの他に
、本発明のコーティング組成物はさらにコーティング組
成物中の固体分の約１−２０％のエポキシ官能性シラノ
ールを含有している。本発明のシラノール類を与えるた
めに使用できるエポキシ官能性シラノール類には例えば
、ガンマ−グリシドキシプロビル−トリメトキシ−シラ
ンおよびベーター（３，４−エポキシシクロヘキシル）
−エチルトリメトキシ−シランが包含される。これらの
組成物類はユニオン・カー八イド・コーポレーションか
らそれぞれＡ−１８７およびＡ−１８６として商業的に
入手できる。
フタレートフィルムを次に少なくトモ一方の処理された
側に上記組成の耐摩擦性コーティングをコーティングさ
せる。該コーティングは一般に約１−２０ミクロンのコ
ーティング厚さで存在している。シリカおよび有機シラ
ノール成分類、並びにこれらのコーティング組成物の一
般的製法は、ここでは参考として記しておくユーベルサ
ックス（Ｕｂｅｒｓａｘ）の米国特許明細書４．１７７
．３１５中に詳細に記されている。しかしながら、該特
許中に記されているシリカおよび有機シラノールの他に
、本発明のコーティング組成物はさらにコーティング組
成物中の固体分の約１−２０％のエポキシ官能性シラノ
ールを含有している。本発明のシラノール類を与えるた
めに使用できるエポキシ官能性シラノール類には例えば
、ガンマ−グリシドキシプロビル−トリメトキシ−シラ
ンおよびベーター（３，４−エポキシシクロヘキシル）
−エチルトリメトキシ−シランが包含される。これらの
組成物類はユニオン・カー八イド・コーポレーションか
らそれぞれＡ−１８７およびＡ−１８６として商業的に
入手できる。
当技術で公知の他のエポキシ官能性シラン類も使用でき
る。
る。
本発明に従うコーティング溶液は溶媒の約０゜０１−１
．０重量％の非−イオン性界面活性剤も含有している。
．０重量％の非−イオン性界面活性剤も含有している。
例えばＥ、１．デュポン・デ・ネモアス・アンド・カン
バニイからＺｏｎｙｌ非−イオン性弗素界面活性剤類と
しておよび３ＭからＦｌｕｏｒａｄ非−イオン性弗素界
面活性剤類として入手可能な弗素界面活性剤類などの多
種のそのような界面活性剤類が商業的に入手できる。
バニイからＺｏｎｙｌ非−イオン性弗素界面活性剤類と
しておよび３ＭからＦｌｕｏｒａｄ非−イオン性弗素界
面活性剤類として入手可能な弗素界面活性剤類などの多
種のそのような界面活性剤類が商業的に入手できる。
コーティング溶液と他の成分類との融和性の理由のため
に特に好適なものはシリコーン界面活性剤類である。そ
のようなシリコーン界面活性剤類には例えば、ユニオン
ΦカーバイドからＳｉ１ｗｅｔ界面活性共重合体類とし
て商業的に入手可能なものおよびダウΦコーニング・コ
ーポレーションからシリコーングリコール共重合体液と
して商業的に入手可能なもの如きポリアルキレンオキシ
ドメチルポリシロキサン類が包含される。特に有用であ
ることが見出されているそのようなシリコーン界面活性
剤の１種はユニオンφカーバイドからＳｉ １ｗｅｔＬ
−７２０として商業的に入手可能なポリエチレンオキシ
ドメチルシロキサンである。
に特に好適なものはシリコーン界面活性剤類である。そ
のようなシリコーン界面活性剤類には例えば、ユニオン
ΦカーバイドからＳｉ１ｗｅｔ界面活性共重合体類とし
て商業的に入手可能なものおよびダウΦコーニング・コ
ーポレーションからシリコーングリコール共重合体液と
して商業的に入手可能なもの如きポリアルキレンオキシ
ドメチルポリシロキサン類が包含される。特に有用であ
ることが見出されているそのようなシリコーン界面活性
剤の１種はユニオンφカーバイドからＳｉ １ｗｅｔＬ
−７２０として商業的に入手可能なポリエチレンオキシ
ドメチルシロキサンである。
コーティングされたポリエチレンテレフタレートフィル
ムを次に典型的な高温および高圧条件下で、可塑化され
たポリビニルブチラル樹脂シートにラミネートさせる。
ムを次に典型的な高温および高圧条件下で、可塑化され
たポリビニルブチラル樹脂シートにラミネートさせる。
ラミネート化は、ポリビニルブチラルに結合されている
フィルムの表面とは反対側に耐摩擦性コーティングでコ
ーティングされているポリエチレンテレフタレートフィ
ルム表面を与えるように行われる。そのようなポリビニ
ルブチラルシートの製造は例えばファン・ネス（Ｖａｎ
Ｎｅ５ｓ）ｃｙ）米国特許明細書２，７２０．５０１
、スタマトッ７ （Ｓ ｔ ａｍａｔ ｏ ｆｆ）の米
国特許明細書２．４００．９５７およびランドウオース
（Ｗｏ ｏ ｄｗｏ ｒ ｔ ｈ）の米国特許明細書２
，７３９，０８０中に記されており、これらの全てはこ
こでは参考として記しておく。
フィルムの表面とは反対側に耐摩擦性コーティングでコ
ーティングされているポリエチレンテレフタレートフィ
ルム表面を与えるように行われる。そのようなポリビニ
ルブチラルシートの製造は例えばファン・ネス（Ｖａｎ
Ｎｅ５ｓ）ｃｙ）米国特許明細書２，７２０．５０１
、スタマトッ７ （Ｓ ｔ ａｍａｔ ｏ ｆｆ）の米
国特許明細書２．４００．９５７およびランドウオース
（Ｗｏ ｏ ｄｗｏ ｒ ｔ ｈ）の米国特許明細書２
，７３９，０８０中に記されており、これらの全てはこ
こでは参考として記しておく。
ポリビニルブチラルは、例えばトリエチレングリコール
ジー２−エチルブチレート、ジヘキシルアジペート、ト
リエチレングリコールジ−ｎ−ヘプタノエート、テトラ
エチレングリコールジ−ｎ−ヘプタノエート、プロピレ
ンオキシドオリゴマー２類並びにこれらのおよび他の可
塑剤類の混合物類などの当技術で公知の種々の可塑剤類
を含有できる。特に満足のいくポリビニルブチラルシ一
トは、Ｅ、１．デュポン・デ争ネモアス・アンド・カン
バニイからｒＢｕｔ ａｃ ｉ ｔ ｅＪ可塑化ボリビ
ニルブチラル樹脂シートとして商業的に入手可能なもの
である。
ジー２−エチルブチレート、ジヘキシルアジペート、ト
リエチレングリコールジ−ｎ−ヘプタノエート、テトラ
エチレングリコールジ−ｎ−ヘプタノエート、プロピレ
ンオキシドオリゴマー２類並びにこれらのおよび他の可
塑剤類の混合物類などの当技術で公知の種々の可塑剤類
を含有できる。特に満足のいくポリビニルブチラルシ一
トは、Ｅ、１．デュポン・デ争ネモアス・アンド・カン
バニイからｒＢｕｔ ａｃ ｉ ｔ ｅＪ可塑化ボリビ
ニルブチラル樹脂シートとして商業的に入手可能なもの
である。
本発明で使用されるポリビニルブチラルはガラス入り物
質類に対して満足のいく高水準の接着性を示さなければ
ならない。この接着性水準は例えばポリビニルブチチル
シート中で使用されている接着調節用添加物類を最少に
することにより得られる。テトラエチレングリコールジ
−ｎ−ヘプタノエートで可塑化されたポリビニルブチチ
ル中で・は、最大的４００ｐｐｍのカリウムを基にした
接着調節用添加物類を使用できる。接着調節用添加物類
の量は、ポリビニルブチラルシートとポリエステルフィ
ルムまたはガラスとの間で１インチ当たり少なくとも約
５ボンドの剥離力を学えるようなものであるべきである
。
質類に対して満足のいく高水準の接着性を示さなければ
ならない。この接着性水準は例えばポリビニルブチチル
シート中で使用されている接着調節用添加物類を最少に
することにより得られる。テトラエチレングリコールジ
−ｎ−ヘプタノエートで可塑化されたポリビニルブチチ
ル中で・は、最大的４００ｐｐｍのカリウムを基にした
接着調節用添加物類を使用できる。接着調節用添加物類
の量は、ポリビニルブチラルシートとポリエステルフィ
ルムまたはガラスとの間で１インチ当たり少なくとも約
５ボンドの剥離力を学えるようなものであるべきである
。
本発明のラミネートのポリビニルブチラル表面を一般的
なラミネート技術で高熱および高圧を使用してガラスに
結合させることができる。生成した構造物は優れた光学
的特性、耐摩擦性および耐浸透性を示す。さらに、該ラ
ミネート類は極端に高いおよび低い温度並びに高い湿度
において特別ｒ＃曇り性も示す。
なラミネート技術で高熱および高圧を使用してガラスに
結合させることができる。生成した構造物は優れた光学
的特性、耐摩擦性および耐浸透性を示す。さらに、該ラ
ミネート類は極端に高いおよび低い温度並びに高い湿度
において特別ｒ＃曇り性も示す。
本発明を下記の実施例でさらに説明する。ここで部数お
よび％は断らない限り重量によるものである。
よび％は断らない限り重量によるものである。
＝ １−３ よび 例Ａ−Ｄ
実施例１および？では、５５０部のコロイド状シリカの
３０％水溶液を反応容器に加えた。溶液のｐＨを氷酢酸
の添加により５．０に調節した。
３０％水溶液を反応容器に加えた。溶液のｐＨを氷酢酸
の添加により５．０に調節した。
３５０部のメチルトリメトキシシランおよび４３．７部
のガンマ−グリシドキシプロピル−トリメトキシ−シラ
ンプライマー（ユニオン争カーバイドーコーポレーショ
ンからｒＡ−１８７Ｊとして商業的に入手できる）を加
え、そして溶液を室温において６時間混合した。１２５
０部の２７１インプロパツール／水混合物を次に０．８
部のシリコーン界面活性剤と共に加えて溶液の最終的ｐ
Ｈを６．２とした。
のガンマ−グリシドキシプロピル−トリメトキシ−シラ
ンプライマー（ユニオン争カーバイドーコーポレーショ
ンからｒＡ−１８７Ｊとして商業的に入手できる）を加
え、そして溶液を室温において６時間混合した。１２５
０部の２７１インプロパツール／水混合物を次に０．８
部のシリコーン界面活性剤と共に加えて溶液の最終的ｐ
Ｈを６．２とした。
接着特性を改良するために、１％以下の曇り度を有する
４ミルの二軸的に配向された熱弛緩されたポリエチレン
テレフタレートフィルムを還元性炎と接触させることに
より炎処理した。次にフィルムの両側を上記で製造され
た溶液でコーティングした。過剰の溶液をポリエステル
フィルムから自然に流し、それを次に実施例１では約１
００℃に保たれている空気流が循環している炉中に３分
間、そして実施例２では約１５０℃に保たれている炉中
に３０分分間−た。それぞれの場合コーティングの乾燥
厚さは約４ミクロンであった。
４ミルの二軸的に配向された熱弛緩されたポリエチレン
テレフタレートフィルムを還元性炎と接触させることに
より炎処理した。次にフィルムの両側を上記で製造され
た溶液でコーティングした。過剰の溶液をポリエステル
フィルムから自然に流し、それを次に実施例１では約１
００℃に保たれている空気流が循環している炉中に３分
間、そして実施例２では約１５０℃に保たれている炉中
に３０分分間−た。それぞれの場合コーティングの乾燥
厚さは約４ミクロンであった。
実施例３では、エポキシシランをベーター（３、４−エ
ポキシシクロヘキシル）−二チルトリメトキシーシラン
（ユニオン・カーバイド［有］コーポレーションからｒ
Ａ−１８６Ｊとして商業的に入手可能である）で置換し
たこと以外は実施例２の工程を繰り返した。
ポキシシクロヘキシル）−二チルトリメトキシーシラン
（ユニオン・カーバイド［有］コーポレーションからｒ
Ａ−１８６Ｊとして商業的に入手可能である）で置換し
たこと以外は実施例２の工程を繰り返した。
比較例ＡおよびＢでは、炎−処理されたポリエチレンテ
レフタレートフィルムに適用されるコーティングからエ
ポキシシランを省略したこと以外は実施例２の工程を繰
り返した。
レフタレートフィルムに適用されるコーティングからエ
ポキシシランを省略したこと以外は実施例２の工程を繰
り返した。
比較例ＣおよびＤでは、ポリエチレンテレフタレートフ
ィルムを還元性炎の代わりに電気コロナ放電により処理
しそしてコーティング溶液中にプライマーを加える一代
わりにフィルムに直接プライマー溶液を適用することに
よりポリエチレンテレフタレートフィルムを下塗りした
こと以外は比較例ＡおよびＢの工程を繰り返した。プラ
イマー溶液は、混合容器中で２部のガンマ−グリシドキ
シプロビルトリメトキシシランを９８部のブタノールに
加えることにより製造された。過剰の溶液をポリエチレ
ンテレフタレートフィルムから自然に流し、それを次に
約１２０℃に保たれている空気流が循環している炉中に
３０分分間−た。下塗りされたポリエチレンテレフタレ
ートフィルムの両側に次に比較例ＡおよびＢのシラン溶
液をコーティングした。過剰の溶液をポリエチレンテレ
フタレートフィルムから自然に流し、それを次に比較例
Ｃでは約１００℃に保たれている炉中に３分間そして比
較例りでは約１５０℃に保たれている炉中に３０分間装
いた。
ィルムを還元性炎の代わりに電気コロナ放電により処理
しそしてコーティング溶液中にプライマーを加える一代
わりにフィルムに直接プライマー溶液を適用することに
よりポリエチレンテレフタレートフィルムを下塗りした
こと以外は比較例ＡおよびＢの工程を繰り返した。プラ
イマー溶液は、混合容器中で２部のガンマ−グリシドキ
シプロビルトリメトキシシランを９８部のブタノールに
加えることにより製造された。過剰の溶液をポリエチレ
ンテレフタレートフィルムから自然に流し、それを次に
約１２０℃に保たれている空気流が循環している炉中に
３０分分間−た。下塗りされたポリエチレンテレフタレ
ートフィルムの両側に次に比較例ＡおよびＢのシラン溶
液をコーティングした。過剰の溶液をポリエチレンテレ
フタレートフィルムから自然に流し、それを次に比較例
Ｃでは約１００℃に保たれている炉中に３分間そして比
較例りでは約１５０℃に保たれている炉中に３０分間装
いた。
実施例１〜３及び比較例Ａ−Ｄは塗膜のポリエチレンテ
レフタレートフィルムに対する製造直後及び約５３℃お
よび約ｌＯＯ％の相対的湿度に保たれている室中に少な
くとも３日間層いた後の接着力が試験された。コーティ
ング接着性をテープ接着性平行切断法（ＡＳＴＭ Ｄ
３００２−７１）により測定した。感圧テープを、ポリ
エチレンテレフタレートフィルム上のコーチインク中に
線引されである約１／８−インチの幅の３×３列の９個
の区画に適用した。テープを次に速やかに除きそして依
然としコーティングにより被覆されている区画内のフィ
ルム表面部分を゛算定した。
レフタレートフィルムに対する製造直後及び約５３℃お
よび約ｌＯＯ％の相対的湿度に保たれている室中に少な
くとも３日間層いた後の接着力が試験された。コーティ
ング接着性をテープ接着性平行切断法（ＡＳＴＭ Ｄ
３００２−７１）により測定した。感圧テープを、ポリ
エチレンテレフタレートフィルム上のコーチインク中に
線引されである約１／８−インチの幅の３×３列の９個
の区画に適用した。テープを次に速やかに除きそして依
然としコーティングにより被覆されている区画内のフィ
ルム表面部分を゛算定した。
コーティング溶液中にプライマーが加えられている実施
例１−３のコーティングは、接着性およびコーテング保
有性において比較例のものより優れていた。結果を下表
１にまとめた。
例１−３のコーティングは、接着性およびコーテング保
有性において比較例のものより優れていた。結果を下表
１にまとめた。
実施例１および比較例μのコーティングされたフィルム
をコーティングされた表面上の耐摩擦性に関して比較し
た。実施例Ｅと称されている別のフィルムも耐摩擦性に
関して試験した。比較例Ｅのフィルムハ、ホリエチレン
テレフタレートフイルムを溶液でコーティングしなかっ
たこと以外は実施例１の工程に従って製造された。耐摩
擦性はＡＮＳＩ ２ ２６．１−１９７７の５．１７部
分に記されているテーパー（Ｔａｂｅｒ）摩擦機法によ
り測定された。５００ｇの負荷を有する１００回転の摩
擦車に呈する前および呈した後に試料により散乱される
光を測定するために積集球状光電測光計を使用した０本
発明のコーティングされたフィルムは比較例のものと少
なくとも等しい耐摩擦度であった。結果を下表ＩＩにま
とめた。
をコーティングされた表面上の耐摩擦性に関して比較し
た。実施例Ｅと称されている別のフィルムも耐摩擦性に
関して試験した。比較例Ｅのフィルムハ、ホリエチレン
テレフタレートフイルムを溶液でコーティングしなかっ
たこと以外は実施例１の工程に従って製造された。耐摩
擦性はＡＮＳＩ ２ ２６．１−１９７７の５．１７部
分に記されているテーパー（Ｔａｂｅｒ）摩擦機法によ
り測定された。５００ｇの負荷を有する１００回転の摩
擦車に呈する前および呈した後に試料により散乱される
光を測定するために積集球状光電測光計を使用した０本
発明のコーティングされたフィルムは比較例のものと少
なくとも等しい耐摩擦度であった。結果を下表ＩＩにま
とめた。
文］Ｌ眉 菰ＪＬＬ！
ｌ 炎−処理されたＰＥＴ 。
Ａ−１８？エポキシ−シラン添
１００℃で３分間硬化
Ａ 炎−処理されたＰＥＴ 。
エポキシ−シラン未添加；
１００℃で３分間硬化
Ｅ 炎−処理されたＰＥＴ 。
コーティングなし
去−Ｍ
０．５
加：
１．２
４
、−４並びに Ｆ よびＧ
実施例４並びに比較例ＦおよびＧでは、ポリエチレンテ
レフタレートフィルムの耐曇り度を評価した。実施例４
では、ポリエチレンテレフタレートフィルムを緊張下で
その後の処理温度または露呈温度以上の温度に加熱した
こと以外は実施例１の工程を繰り返した。特にフィルム
を緊張下で約１５０°Ｃに加熱した。
レフタレートフィルムの耐曇り度を評価した。実施例４
では、ポリエチレンテレフタレートフィルムを緊張下で
その後の処理温度または露呈温度以上の温度に加熱した
こと以外は実施例１の工程を繰り返した。特にフィルム
を緊張下で約１５０°Ｃに加熱した。
コーティングされたフィルムを、約２３％のヒドロキシ
ル含有量、約２５０ｐｐｍのカリウムを基にした接着調
節用添加物含有量および３０ミルの厚さを有しそして約
２８％の・テトラエチレングリコールジ−ｎ−ヘプタノ
エートで可塑化されているポリビニルブチラルシートに
ラミネートさせた。この複合物を次にさらに３／３２イ
ンチの厚さのガラスにラミネートさせた。フィルムを１
インチ当たり２２５ボンドの圧力においてそして約１４
９℃の温度において９０分間ラミネートさせて、優れた
透明性を有する一体化構造物を与えた。
ル含有量、約２５０ｐｐｍのカリウムを基にした接着調
節用添加物含有量および３０ミルの厚さを有しそして約
２８％の・テトラエチレングリコールジ−ｎ−ヘプタノ
エートで可塑化されているポリビニルブチラルシートに
ラミネートさせた。この複合物を次にさらに３／３２イ
ンチの厚さのガラスにラミネートさせた。フィルムを１
インチ当たり２２５ボンドの圧力においてそして約１４
９℃の温度において９０分間ラミネートさせて、優れた
透明性を有する一体化構造物を与えた。
比較例Ｆでは、ポリエチレンテレフタレートフィルムを
緊張下で約１２０℃に加熱したこと以外は実施例４の工
程を繰り返した。
緊張下で約１２０℃に加熱したこと以外は実施例４の工
程を繰り返した。
比較例Ｇでは、炎処理されたポリエチレンテレフタレー
トフィルムをアレスの米国特許明細書２．７７９，６８
４中に記されているようなそしてＥ、１．デュポンーデ
・ネモアス令アンド・カンパニイからＣＲＯＮＡＲ［相
］Ｐ−４２として商業的に入手可使な接着促進用水−浸
透性コロイドで置換したこと以外は比較例Ｆの工程を繰
り返した。
トフィルムをアレスの米国特許明細書２．７７９，６８
４中に記されているようなそしてＥ、１．デュポンーデ
・ネモアス令アンド・カンパニイからＣＲＯＮＡＲ［相
］Ｐ−４２として商業的に入手可使な接着促進用水−浸
透性コロイドで置換したこと以外は比較例Ｆの工程を繰
り返した。
実施例４並びに比較例Ｆお、よびＧのラミネート類を極
端な環境に呈した後の一体性、すなわち曇りまたは割れ
のないこと、に関して比較した。ラミネート類を製造し
たとき並びに約５３℃および１００％の相対的湿度に１
週間呈した後並びに約−５４°Ｃに１２時間呈した後に
比較した。結果を下表■にまとめた。
端な環境に呈した後の一体性、すなわち曇りまたは割れ
のないこと、に関して比較した。ラミネート類を製造し
たとき並びに約５３℃および１００％の相対的湿度に１
週間呈した後並びに約−５４°Ｃに１２時間呈した後に
比較した。結果を下表■にまとめた。
比鬼１すＬ罷よヅユ
本発明のガラスラミネート類の耐浸透性を、コーティン
グされたポリエチレンテレフタレートを含有していない
ラミネート類と比較した。比較例Ｈでは、コーティング
されたフィルムを省略したこと以外は実施例４の工程を
繰り返した。比較例Ｉでは、実施例４中で使用された型
のポリビニルブチラルフィルムを２枚の３／３２インチ
（９０ミル）のガラスの間にラミネートさせた。実施例
４並びに比較例ＨおよびＩのラミネート類を耐浸透性に
関して比較した。耐浸透性は、５ポンドの球を１２平方
インチのラミネート上に落とす階段式高度変化方法によ
り測定した。実施例４のラミネートを浸透による損失を
保証するために支持枠中に留め、そして実施例４および
比較例Ｈのラミネート類をラミネートの重合体側で球に
接触させた。得られた結果を下表■にまとめた。
グされたポリエチレンテレフタレートを含有していない
ラミネート類と比較した。比較例Ｈでは、コーティング
されたフィルムを省略したこと以外は実施例４の工程を
繰り返した。比較例Ｉでは、実施例４中で使用された型
のポリビニルブチラルフィルムを２枚の３／３２インチ
（９０ミル）のガラスの間にラミネートさせた。実施例
４並びに比較例ＨおよびＩのラミネート類を耐浸透性に
関して比較した。耐浸透性は、５ポンドの球を１２平方
インチのラミネート上に落とす階段式高度変化方法によ
り測定した。実施例４のラミネートを浸透による損失を
保証するために支持枠中に留め、そして実施例４および
比較例Ｈのラミネート類をラミネートの重合体側で球に
接触させた。得られた結果を下表■にまとめた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 、 ａ）約２−７ミルの厚さおよび約１．０％より
小さい曇り度を有する二軸的に配向された寸法安定性の
ポリエチレンテレフタレートフィルムの両側を処理して
該フィルムが他の物質に接着する能力を強化し、 ｂ）生成したポリエチレンテレフタレートフィルムの少
なくとも一方の表面を、 （ｉ）約１０−７０重量％のシリカ、約１−２０屯φ％
の部分的に重合されたエポキシ官能性シラノール、およ
び約３０−９０重量％の一般式％式％） ［式中。 Ｒはメチルおよび約４０％までのビニルおよびフェニル
からなる群から選択された基か゛ら選択される］ の部分的に重合された有機シラノールを互に補って含有
してなる固体分、約５−５０重量％、並びに （ｉ ｉ）約１０−９０重量％の水および約９０．−１
Ｏ重量％の低級脂肪族アルコールを含んでなりそして約
０．０１−１．０％の非−イオン性界面活性剤を含有し
ている溶媒、約９５−５０重星形、 からなる約ｅ 、 ２−６．５のｐＨを有する有機シラ
ノールコーティング組成物で約１−２０ミクロンの厚さ
にコーティングし、 Ｃ）コーティングされたポリエチレンテレフタレートフ
ィルムなり塑化されたポリビニルプチラルのシートに高
熱および高圧において結合させて、ポリヒニルプチラル
に結合されていないポリエチレンテレフタレートの表面
が有機シテノール組成物でコーティングされているよう
なラミネートを作ることからなる、重合体ラミネートの
製造方法。 ２、コーティング溶液中のエポキシ官能性シラノールが
木質的にガンマ−グリシドキシプロピル−トリメトキシ
−シラノールからなる特許請求の範囲第１項記載の方法
。 ３、エポキシ官能性シラノールが木質的にベーター（３
，４−エポキシシクロヘキシル）−二チルトリメトキシ
ーシラノールからなる特許請求の範囲第１項記載の方法
。 ４、非−イオン性界面活性剤がシリコーン界面活性剤で
ある特許請求の範囲第１ ｑ４記載の方法。 ５゜ポリビニルブチラルが約４００ｐｐｍより少ないカ
リウムを基にした接着調節剤を含有している特許請求の
範囲第１項記載の方法。 ６、ポリエチレンテレフタレートフィルムの両側を還元
性ガス炎で処理して該フィルムが他の物質に接着する能
力を強化する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ７、ポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の側を
コーティング組成物でコーティングしそしてポリビニル
ブチラルシートをポリエチレンテレフタレートフィルム
のコーティングされていない側に結合させる特許請求の
範囲第１項記載の方法。 ８、さらに少なくとも一枚のガラスを可塑化されたポリ
ビニルプチラルの表面に結合させることを包含している
特許請求の範囲第１項記載の方法。 ９、ａ）可塑化されたポリビニルプチラルのシート、 ｂ）両側が処理されてフィルムが他の物質に接着する能
力が強化された約２−７ミルの厚さおよび約１．０％よ
り小さい曇り度を有する二軸的に配向された寸法安定性
のポリエチレンテレフタレートフィルム、および ｃ）（＋）約１０−７０１量％ノシリカ、約１−２０重
量％の部分的に重合されたエポキシ官能性シラノール、
および約３０−９０重量％の一般式％式％） ［式中、 Ｒはメチルおよび約４０％までのビニルおよびフェニル
からなる群から選択された基から選択される］ の部分的に重合された有機シラノールを互に補って（ｃ
ｏｍｐｌｅｍｅｎｔａｌ ｌｙ）含有してなる固体分、
約５−５０重量％、並びに （ｆ ｉ）約１０−９０重量％の水および約９０−１０
重量％の低級脂肪族アルコールを含んでなりそして約ｏ
、ｏｉ−ｔ、ｏ％の非−イオン性界面活性剤を含有して
いる溶媒、約９５−５０重量％、 からなる約６ 、２−６ 、５のＰＨを有する有機シラ
ノールコーティング組成物から製造された約１−２０ミ
クロンの厚さを有するポリエチレンテレフタレートＬの
コーティング、 からなり、そしてここで少なくともポリビニルブ 。 チラルに結合されていないポリエチレンテレフタレート
の表面がコーティング（Ｃ）を有しているような、重合
体ラミネート。 １０、コーティング溶液中のエポキシ官能性シラノール
が木質的にガンマ−グリシドキシプロピル−トリメトキ
シ−シラノールからなる特許請求の範囲第９項記載のラ
ミネート。 １１、エポキシ官能性シラノールが木質的にベーター（
３，４−エポキシシクロヘキシル）−二チルトリメトキ
シーシラノールからなる特許請求の範囲第９項記載のラ
ミネート。 １２、非−イオン性界面活性剤がシリコーン界面活性剤
である特許請求の範囲第９項記載のラミネート。 １３、ポリビニルブチラルが約４００ Ｐ Ｐｍより少
ないカリウムを基にした接着調節剤を含有している特許
請求の範囲第９項記載のラミネート。 １４、ポリエチレンテレフタレートフィルムの両側を還
元性ガス炎で処理して該フィルムが他の物質に接着する
能力を強化する特許請求の範囲第９項記載のラミネート
。 １５、ポリエチレンテレフタレートフィルムの−方の側
をコーティング組成物でコーティングしそしてポリビニ
ルブチラールートをポリエチレンテレフタレートフィル
ムのコーティングされていない側に結合させる特許請求
の範囲第９項記載のラミネート。 １６、さらに少なくとも一枚のガラスを可塑化されたポ
リビニルブチラルの表面に結合させることを包含してい
る特許請求の範囲第９項記載のラミネート。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP84302369A EP0157030B1 (en) | 1984-04-06 | 1984-04-06 | Polyvinyl butyral laminates |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60219054A true JPS60219054A (ja) | 1985-11-01 |
Family
ID=8192615
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59075180A Pending JPS60219054A (ja) | 1984-04-06 | 1984-04-16 | ポリビニルブチラルラミネ−ト類 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0157030B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60219054A (ja) |
| AU (1) | AU579314B2 (ja) |
| CA (1) | CA1215627A (ja) |
| DE (1) | DE3479007D1 (ja) |
Families Citing this family (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4469743A (en) * | 1983-03-14 | 1984-09-04 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Polyvinyl butyral laminates |
| EP0258063B1 (en) * | 1986-08-28 | 1993-07-14 | Bridgestone Corporation | Impact-resistant anti-lacerative window glass units |
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