JPS60215777A - 表面処理方法 - Google Patents

表面処理方法

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JPS60215777A
JPS60215777A JP60040981A JP4098185A JPS60215777A JP S60215777 A JPS60215777 A JP S60215777A JP 60040981 A JP60040981 A JP 60040981A JP 4098185 A JP4098185 A JP 4098185A JP S60215777 A JPS60215777 A JP S60215777A
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
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    • C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
    • C23C16/515—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using pulsed discharges

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はパルス状無線周波数プラズマからの固体基体表
面への表面薄層の蒸着（ｄｅｐｏｓｉ３−ｉｏｎ）に関
する。
従来の技術 基体材料の表面処理法としてプラズマ法及び特に低温グ
ロー放電プラズマ法は、非常に有用な方法となる可能性
を有する。それは高エネルギー放射源として基体表面に
物理的、化学的双方の変化をうながし、表面のエツチン
グ、粗面化１重合。
架橋形成、接着促進、グラフティング及び被覆に使用さ
れる。ガス組成を変更するだけで基体の表面エツチング
、架橋形成及び層又は多重層蒸着を次々に行うようにし
て処理中に複数の工程を行なうことも可能である。かか
る方法により異なる蒸着層間に最大限の接着及び相容性
が確保され、急変化する境界に起因する内部光反射の如
き他の問題が回避される。
発明が解決しようとする問題点 しかし通常の放電では良好な無機被覆の蒸着のためには
基体温度が２５０℃を越える必要があり、例えば大部分
のプラスチック基体には高温すぎる。
これはおそらく通常の放電では分子解離の程度が比較的
低いためと思われる。従って基体表面に達する種が、さ
らに分解し被覆を構成するためにはエネルギーが更に必
要である。このために多くの材料、特にプラスチック等
の感熱材料の表面処理にプラズマを使用するのに制限が
あった。
かかる欠点を解決するため強力パルス状無線周波数プラ
ズマ技術が開発された。かかる方法は英国公開特許出願
Ｎ　００２１０５７２９　Ａに記載されている。
この出願は、基体表面を平均パワーが低く少なくとも１
リットル当り数ｋＷのパワー密度を提供する強力無線周
波数パルスプラズマに基体表面を曝す感熱基体材料の表
面処理方法を開示している。
一般的にはパルス電力は反応ガスに略完全な解離を起こ
させるのに充分である。
問題点を解決するだめの手段 本発明によれば、パルスプラズマ蒸着方法は、ガス交換
の速さと発生器パルスの繰返し速さを適合させることに
より最適化される。
本発明によれば、基体を閉鎖した室内に置き、減圧した
室中にガスを流通させ、基体表面が暉さノ れるプラズマを発生するよう室に強力パルス状無線周波
数エネルギーを印加し、パルスの繰返し周波数を室内で
ガスが交換される速さに対応させたことを特徴とする基
体材料の表面処理方法が提供される。
本発明によるパルス状無線周波数プラズマ蒸着方法では
大略パルスの繰返し周波数がガス交換の速さと適合させ
られる。これはパルス幅を５０〜５００マイクロ秒とし
、パルスの繰返し速さを反応□領域中でガスが交換され
る時間に対応させることで行なわれる。
本方法によれば空間的な欠乏勾配がなくなりガス利用が
改善される。、 図面を参照するに、表面に被覆を設けようとする部材１
０は真空室１１内に置かれる。室１１中の部材１０が置
かれる部分は、パルス状無線周波数発生器１３に接続さ
れた］イル１２により囲まれている。発生器１３のパワ
ー出力値は重要ではないが所望の表面蒸着を起こすに充
分でなけれＧ、ｆならない。そのためには６０ｋＷの発
生器が適当である。典型的にはパワー出力は、少なくと
も１００ｗ／　ｃｃのエネルギー密度をもたらすのに充
分である。より高度のプラズマ励起を得るには。
１０００ｗ　／ｃｃまでのより大なるエネルギー密度が
使用される。室はポンプ１５へ連なる排気口１４から排
気され、入口管１７を介して吸込マニホルド１６からガ
ス又は蒸気を供給される。
使用時部材１０は室１１内へ挿入され次いで室１１は排
気口１４から排気される。部材が外部導線である場合に
は表面処理を行なう前にマスキングクリップ（図示せず
ンを取付けてマスキングしてもよい。次いで入口１７を
介して清浄化ガス混合体が入れられ、以後の薄層蒸着の
ため、清浄で活性化された部材表面が得られるようプラ
ズマを開始させるため発生器が稼動されるのが有利であ
る。清浄化ガスはフッ素、酸素、水素又はそれらの混合
物であり、好ましくはヘリウムが添加される。発生器は
室に容量的又は誘導的に結合させればよい。
次いで室１１内のガスは、部材１０に表面被覆を蒸着さ
せるためのガス又は蒸気又はそれらの混合物に変えられ
る。この蒸着を行なうため発生器のパルス繰返し速さは
、プラズマの解離速度と適合される。
パルスの速さをガス交換の速さに適合させるには、ポン
プの体積流量及び室の容積から、反応器内のガス交換に
要する時間を計算する必要がある。
パルスの繰返し速さをこのガス交換時間に等しくする場
合に最良の適合が得られる。プラズマの活性成分の分圧
°は典型的には１０〜１００ｍ　ｔｏｒｒである。これ
はパルス当り約０．３〜１の単一層の蒸着に対応する。
各無線周波数パルスによりプラズマガスは解離されるの
で室１１内の活性ガス内容は激減する。
パルスの長さは短いからパルス中にガスの交換は略され
ない。このため室の容積全体に亘り略一様な蒸着状態が
得られる。パルス直後には室は高度に解離した略一様な
プラズマを含む。
反応ガスの解離速度は、数マイクロ秒以内に起こるプラ
ズマ形成より２桁以上遅い。蒸着“効率を最大にするに
はプラズマは少なくとも５０マイクロ秒、好ましいくは
７５〜５００マイクロ秒の間維持されねばならない。多
くのプラズマの場合に１００〜４００マイクロ秒のパル
ス幅により最良の蒸着状態が得られる。好ましいマーク
スペース比は１：３００乃至ｉ：１２００である。
第１の被覆工程の終了後所望の場合にはガスは排気口１
４から排気され、別のガスが第２の工程を行なうよう人
口１７から入れられる。所望の場合にはガスは第２のガ
スが入れられる前に室１１から全て除去されてもよく、
あるいは第２のガスは第１のガスが除去されるのと同時
に入れられてもよい。このようにして２つの別々の表面
処理段階を順次行なうことができ、また上記の２番目の
方法でガスを交換するならば表面処理段階間で表面の不
連続性はなくなる。
本方法が適用される材料に制限はないが、本方法は有機
無機両方の感熱材料の処理に特に適する。
しかし鋼又はアルミニウム等の他の材料の表面処理にも
使用しうる。
ガスの選択は所藍の工程に依存する。原子種は化学エネ
ルギーが非常に人き（対称構造を有するので有利である
。かかる放電は、プラスチック表面Ｃ輸ＦＩＡな如播Ｈ
鼾膚Ａれるのを助ける宏へ鱒の放射源となるという利点
も有する。部材１ｏは、アクリル又はカーボネート等の
プラスチックを含む広い範囲の材料からなるものを使用
しうる。考えられる処理としては例えば光学素子の清浄
化及び活性化、光学的性質の適合するグラフトポリマー
の被着、及び炭化ケイ素又は窒化ケイ素等の高屈折率で
耐摩耗性の硬い材料から５１０２等の適当な屈折率の１
／４波長（λ／４）無機層及び最後の光学的に適合する
撥水性フルオロカーボンの薄層への緩かな移行などがあ
る。
本方法は例えば赤外線レンズ又はフィルタ用の防水層の
形成に特に好ましく、また流動床装置中の。粒子の被覆
に用いられる。電離の程度を強めるための磁界を印加し
てもよい。部材１０に最適の熱状態を造るため内部及び
外部熱源を付加してもよい。
例えばエツチング等の工程においては、部材１０を活性
領域の外側に置くのが好ましいこともある。
ガス供給をパルス状にするのが好ましい場合もある。本
方法はケーブル用プラスチックに不浸透性被覆を設ける
のに使用することができる。
上記に説明した方法を使用してプラスチック基体に炭化
ケイ素薄層を蒸着させることができた。
薄層は、圧力１００１　ｔｏｒｒのシラン及びメタンの
同体積混合物から蒸着された。使用された発生器の公称
電力は６０ｋＷでありパルス幅１００μｓｅｃ　。
繰返し周波数は１０Ｈ２である。観測された成長速度は
６００＾７ｍ１ｎであった。
勿論様々な変形が可能である。反応ガスを、各発生器パ
ルス毎に１パルスの一連のパルスとして室内へ供給する
応用例がある。この方法をおしすすめて、各パルス毎に
ガスを異なる組成又は不活性ガスに変更する例がある。
この方法では例えば一連の単一層からなる多重層Ｉｓ造
が形成される。
本発明は特に薄層蒸着に関連して説明されたが、適当な
エツチングガス混合物を用いれば基体の表面エツチング
に使用しうる。本方法は例えば集積回路の製造時のマス
ク半導体構成のドライエツチングで使用される。
【図面の簡単な説明】
図はパルスプラズマ蒸着装置の概略図である。 １０・・・部材、１１・・・室、１２・・・コイル、１
３・・・パルス状無線周波数発生器、１４・・・排気口
、１５・・・ポンプ、１６・・・吸込マニホルド、１７
・・・入口。 特許出願人　スタンダード　テレフオンスアンド　ケー
ブルス　バプリツク 第１頁の続き ［相］発明者　サレッシュ　ミシュリ　・ラル　オージ
ャ ０発　明　者　イアン　ポール　レウ　・ニリン　− 「ギリス国　エセックス　バーロー　カーターズ　メツ
ドア幡地 「キリス国　エセックス　バーロー　フォース　アベニ
ュー　ワイダブリューシーエー　（番地なし）手続補正
内 １、事件の表示 昭和６０年　特許願　第４０９８１号 ２、発明の名称 表面処理方法 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 住　所　イギリス国　ロンドン　ダブリューシー２７−
ル１デイーニー　ストランド　１９０番地名　称　スタ
ンダード　テレフオンズ　アンド　ケーブルスパブリッ
ク　リミテッド　カンパニー 代表者　マーク　チャールズ　テニス （国籍　イギリス国） ４、代理人 住　所　〒１０２　東京都千代田区麹町５丁目７番地６
、補正の対象 図面。 ７、補正の内容 図面の浄書（内容に変更なし）を別紙の通り補充する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （′ｌ）基体を排気した室内に置き減圧した室中にガス
    を流通させ、基体表面が曝されるプラズマを発生するよ
    う室に強力パルス状無線周波数エネルギーを印加し、パ
    ルスの繰返し周波数を室内でガスが交換される速さに対
    応させたことを特徴とする基体材料の表面処理方法。 ■　該パルスの゛パルス幅は５０マイクロ秒乃至５００
    マイクロ秒であることを特徴とする特許請求の範囲第１
    項記載の表面処理方法。 ■　パルス幅は１００マイクロ秒乃至４００マイクロ秒
    であることを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の表
    面処理方法。 （Ａ））　ガスの活性成分の分圧は１０１１　ｔＯｒｒ
    乃至ｉｏｏｍ　ｔｏｒｒであることを特徴とする特許請
    求の範囲第１項記載の表面処理方法。 ■　該ガスは一連のパルスとして該室に供給され、各ガ
    スパルスは発生器パルスに対応することを特徴とする特
    許請求の範囲第１項記載の表面処理方法。 ６）該ガスの成分は各パルス毎に変更されることを特徴
    とする特許請求の範囲第５項記載の表面処理方法。 ■　該ガスはエツチング剤からなることを特徴とする特
    許請求の範囲第１項記載の表面処理方法。 ■　該基体は半導体構成からなることを特徴とする特許
    請求の範囲第７項記載の表面処理方法。 （９）基体表面に表面被覆が設けられることを特徴とす
    る特許請求の範囲第１項記載の表面処理方法。 （１０）該被覆は一連の単一層からなることを特徴とす
    る特許請求の範囲第９項記載の表面処理方法。 （１１）該基体は赤外線レンズ又はフィルタからなるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１０項記載の表面処理
    方法。 （１２）該被覆は炭化ケイ素からなることを特徴とする
    特許請求の範囲第９項記載の表面処理方法。 （１３）該被覆はシランとメタンの混合物から蒸着され
    ることを特徴とする特許請求の範囲第１２項記載の表面
    処理方法。 （１４）プラズマは少なくとも１００Ｗ／　ＧＯのパワ
    ーに曝されることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
    載の表面処理方法。 （１５）パルス繰返し周波数は５Ｈ７乃至１０ＨＺであ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第１４項記載の表面
    処理方法。
JP60040981A 1984-03-03 1985-03-01 表面処理方法 Expired - Lifetime JPH0726212B2 (ja)

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