JPS60197879A - 耐食性のすぐれたステンレス鋼の製造法 - Google Patents
耐食性のすぐれたステンレス鋼の製造法Info
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- JPS60197879A JPS60197879A JP59053541A JP5354184A JPS60197879A JP S60197879 A JPS60197879 A JP S60197879A JP 59053541 A JP59053541 A JP 59053541A JP 5354184 A JP5354184 A JP 5354184A JP S60197879 A JPS60197879 A JP S60197879A
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- JP
- Japan
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- stainless steel
- corrosion resistance
- laser
- aqueous solution
- metal
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/14—Decomposition by irradiation, e.g. photolysis, particle radiation or by mixed irradiation sources
- C23C18/143—Radiation by light, e.g. photolysis or pyrolysis
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、ステンレス鋼の耐食性を改善するための製造
法に関するものである。すなわち、本発明は金属イオン
を含む水溶液に接したステンレス鋼板、Ｗ４帯などのス
テンレス鋼の表面に水溶液層を通して外部より高エネル
ギーのレーザー光を照射し、それによって引き起される
表面化学反応を利用して該ステンレス鋼表面に金属を析
出させ、ステンレス鋼の耐食性を向上せしめる方法であ
る。
法に関するものである。すなわち、本発明は金属イオン
を含む水溶液に接したステンレス鋼板、Ｗ４帯などのス
テンレス鋼の表面に水溶液層を通して外部より高エネル
ギーのレーザー光を照射し、それによって引き起される
表面化学反応を利用して該ステンレス鋼表面に金属を析
出させ、ステンレス鋼の耐食性を向上せしめる方法であ
る。
（従来技術）
レーザー光を鋼表面に照射し、表面を改質する方法につ
いてはすでに種々の方法が公表されている。例えば特開
昭５６−１１Ｅｉ８８８号では軟鋼表面にパルスレーザ
−を照射し１表面を活性化することによって、化成処理
性を向上する方法がある。
いてはすでに種々の方法が公表されている。例えば特開
昭５６−１１Ｅｉ８８８号では軟鋼表面にパルスレーザ
−を照射し１表面を活性化することによって、化成処理
性を向上する方法がある。
また、特開昭５４−８７８８４号には、レーザー・ビー
ムを透明基板を透過させてこの基板の反対側に配置した
金属源に当てることにより、金属源の金属を透明基板の
裏側に蒸着させる方法が開示されている。
ムを透明基板を透過させてこの基板の反対側に配置した
金属源に当てることにより、金属源の金属を透明基板の
裏側に蒸着させる方法が開示されている。
（発明の目的・構成）
本発明は上記の方法と異なり、レーザー光を用いて目的
とする金属をステンレス鋼表面に直接析出せしめるもの
であり、このため析出すべき金属イオンを含む水溶液を
ステンレス鋼表面に接した状態でレーザー光を照射する
ところに特徴がある。接液方法としては浸漬、スプレー
あるいは塗布などの方法が被処理材の形状や処理プロセ
ス（連続かハツチか）に応じて適宜選択される。本発明
はレーデ−光、特にエネルギー密度の高いレーザー光を
前述のような状態でステンレス鋼に照射すると、ステン
レス鋼表面に当該金属が金属または酸化物の状態で析出
し、全く新しい表面皮膜を形成することを見い出したこ
とに基づいてなされたものであり、いわばレーザーメッ
キとでも称すべき新技術である。本発明で形成される表
面皮膜は後に詳述するように、厚さ数１０Ａ〜数１００
人の薄膜であるが、このような薄い皮膜の組成は例えば
オージェ電子分光法の如き表面解析装置によって初めて
明らかにできるものである。従って本発明に到達した背
景には近年における高エネルギー密度のレーザー技術の
進歩と新しい表面分析法の出現とがあったことは見逃し
得ない。
とする金属をステンレス鋼表面に直接析出せしめるもの
であり、このため析出すべき金属イオンを含む水溶液を
ステンレス鋼表面に接した状態でレーザー光を照射する
ところに特徴がある。接液方法としては浸漬、スプレー
あるいは塗布などの方法が被処理材の形状や処理プロセ
ス（連続かハツチか）に応じて適宜選択される。本発明
はレーデ−光、特にエネルギー密度の高いレーザー光を
前述のような状態でステンレス鋼に照射すると、ステン
レス鋼表面に当該金属が金属または酸化物の状態で析出
し、全く新しい表面皮膜を形成することを見い出したこ
とに基づいてなされたものであり、いわばレーザーメッ
キとでも称すべき新技術である。本発明で形成される表
面皮膜は後に詳述するように、厚さ数１０Ａ〜数１００
人の薄膜であるが、このような薄い皮膜の組成は例えば
オージェ電子分光法の如き表面解析装置によって初めて
明らかにできるものである。従って本発明に到達した背
景には近年における高エネルギー密度のレーザー技術の
進歩と新しい表面分析法の出現とがあったことは見逃し
得ない。
以下に本発明について図面を用いて説明する。
第１図は、クロム系ステンレス鋼板（ＳＵＳ ４３０゜
１７％ Ｃｒ ）を３ｚ硫酸ニツケル水溶液に浸漬し、
その表面にレーザー光を照射（２ジユール、照射時間２
Ｘ １０５ｅｃＸ ６回）した後、引上げて水洗し、
その表面の組成をオージェ′電子分光によって測定した
結果で、比較のために無処理の５ＵＳ３０４の表面組成
も第２図に示した。第１図かられかるようにレーザー照
射５ＵＳ４３０では、表面から数１０人の深さにわたっ
てニッケルが存在しており、その原子濃度は最表面では
約６ ａｔ、％にも達している。この値は５ＵＳ３０４
として知られる１８Ｃｒ−８Ｎ ｉ鋼の表面のニッケル
濃度よりむしろ高い。このことは表面に関してのみ云え
ばクロム鋼をより高級なりロムニッケル鋼に変換したこ
とになり、その結果表面特性が変化し耐誘性が向上する
。
１７％ Ｃｒ ）を３ｚ硫酸ニツケル水溶液に浸漬し、
その表面にレーザー光を照射（２ジユール、照射時間２
Ｘ １０５ｅｃＸ ６回）した後、引上げて水洗し、
その表面の組成をオージェ′電子分光によって測定した
結果で、比較のために無処理の５ＵＳ３０４の表面組成
も第２図に示した。第１図かられかるようにレーザー照
射５ＵＳ４３０では、表面から数１０人の深さにわたっ
てニッケルが存在しており、その原子濃度は最表面では
約６ ａｔ、％にも達している。この値は５ＵＳ３０４
として知られる１８Ｃｒ−８Ｎ ｉ鋼の表面のニッケル
濃度よりむしろ高い。このことは表面に関してのみ云え
ばクロム鋼をより高級なりロムニッケル鋼に変換したこ
とになり、その結果表面特性が変化し耐誘性が向上する
。
本方法をモリブデン酸アンモン水溶液に適用すると、約
３ ａｔ、ＸのＭＯを表面に析出せしめることができ、
コｃＦ）Ｍｏ （７）作用によッテ、５ＵＳ４３０ （
１７Ｃｒ）の耐誘性を５ＵＳ４３４ （１７Ｃｒ−Ｉ
Ｍ ｏ）以上に改善することができる。
３ ａｔ、ＸのＭＯを表面に析出せしめることができ、
コｃＦ）Ｍｏ （７）作用によッテ、５ＵＳ４３０ （
１７Ｃｒ）の耐誘性を５ＵＳ４３４ （１７Ｃｒ−Ｉ
Ｍ ｏ）以上に改善することができる。
以上のように本発明は水溶液中でのレーザー照射という
極めて曲中な方法でステンレス鋼表面を高品質化するこ
とができるものであるが、図面にも示すように、影響の
及ぶ表面厚みは高々数１０Ａ〜ａ １００Ａという限界
がある。ここに本発明の適用鋼種をステンレス鋼に限定
した理由がある。すなわち本発明は原理的には普通鋼や
その他の一般の金属に広く適用することができるが、ス
テンレス鋼において最もその効果が発揮される。ステン
レス鋼の場合、その耐食性が厚さ１０〜５ＯＡの表面層
ｆ＋Ｊ ７ａｉ皮膜によるものであることから、本発明
のように極く表面層の地質によっても、必要な耐食性改
Ｒを得ることができるためである。
極めて曲中な方法でステンレス鋼表面を高品質化するこ
とができるものであるが、図面にも示すように、影響の
及ぶ表面厚みは高々数１０Ａ〜ａ １００Ａという限界
がある。ここに本発明の適用鋼種をステンレス鋼に限定
した理由がある。すなわち本発明は原理的には普通鋼や
その他の一般の金属に広く適用することができるが、ス
テンレス鋼において最もその効果が発揮される。ステン
レス鋼の場合、その耐食性が厚さ１０〜５ＯＡの表面層
ｆ＋Ｊ ７ａｉ皮膜によるものであることから、本発明
のように極く表面層の地質によっても、必要な耐食性改
Ｒを得ることができるためである。
レーザー照射によって何故水溶液から金属イオンか析出
するか、そのメカニズムは現在のところ不明である。し
かしレーザーを照射することによって表面が瞬間的に高
温に曝らされ、鋼表面が溶融することから、推定して、
この瞬間的な表面のプラズマ状態が水溶液に作用して、
金属イオンから金属を析出せしめたものと思われる。
するか、そのメカニズムは現在のところ不明である。し
かしレーザーを照射することによって表面が瞬間的に高
温に曝らされ、鋼表面が溶融することから、推定して、
この瞬間的な表面のプラズマ状態が水溶液に作用して、
金属イオンから金属を析出せしめたものと思われる。
以−Ｌの説明からも明らかなように、本発明に適用され
る金属イオンを含む水溶液は特に限定される必要はない
が、ステンレス鋼の耐食性向上の観点からは、ニッケル
、クロム、コバルト、モリブデン、タングステン、チタ
ンの金属イオンもしくは金属の酸素酸イオンを含むもの
が好ましい。例えばニッケル、コバルト、クロム等では
これらの塩化物、硫酸塩、硝酸塩などが水に対する溶解
度が高いことから好ましい。またモリブデンやタングス
テンでは、モリブデン耐塩あるいはタングステン酸塩を
用いることができ、またチタンではフッ化チタン塩、珪
素では珪酸塩など水可溶性のものを用いればよい。本発
明においては、以上のように種々の金属化合物を用いる
ことができるが、水溶液中に溶解しているので、金属イ
オンを含む水溶液と表現しである。
る金属イオンを含む水溶液は特に限定される必要はない
が、ステンレス鋼の耐食性向上の観点からは、ニッケル
、クロム、コバルト、モリブデン、タングステン、チタ
ンの金属イオンもしくは金属の酸素酸イオンを含むもの
が好ましい。例えばニッケル、コバルト、クロム等では
これらの塩化物、硫酸塩、硝酸塩などが水に対する溶解
度が高いことから好ましい。またモリブデンやタングス
テンでは、モリブデン耐塩あるいはタングステン酸塩を
用いることができ、またチタンではフッ化チタン塩、珪
素では珪酸塩など水可溶性のものを用いればよい。本発
明においては、以上のように種々の金属化合物を用いる
ことができるが、水溶液中に溶解しているので、金属イ
オンを含む水溶液と表現しである。
また、本発明ではレーザー光線が水溶液を透過すること
が必要であることから、溶液を着色する場合は、特定の
波長の光を吸収することになるので、レーザー光の強度
が低下するケースを生じ注意が必要である。水溶液の金
属イオンの濃度は特に規定する必要はないが、同様な理
由で、着色溶液では金属イオンの濃度が高いと色が濃く
なることが？ｉ通であるから、かえって金属の析出効率
が低ドする場合がある。例えばニッケル塩では濃度が高
くなると表面に析出するニッケル濃度は逆に低ドし、最
大の効率は１〜３ｗｔ％の溶液濃度で得られる。
が必要であることから、溶液を着色する場合は、特定の
波長の光を吸収することになるので、レーザー光の強度
が低下するケースを生じ注意が必要である。水溶液の金
属イオンの濃度は特に規定する必要はないが、同様な理
由で、着色溶液では金属イオンの濃度が高いと色が濃く
なることが？ｉ通であるから、かえって金属の析出効率
が低ドする場合がある。例えばニッケル塩では濃度が高
くなると表面に析出するニッケル濃度は逆に低ドし、最
大の効率は１〜３ｗｔ％の溶液濃度で得られる。
レーザーの光源については表面層のみを励起する必要か
ら、短時間に高エネルギーを集中できるパルスレーザ−
が好ましく、ルビーレーサー。
ら、短時間に高エネルギーを集中できるパルスレーザ−
が好ましく、ルビーレーサー。
ＹＡＧレーザ−、カラスレーザー、Ｃ０２レーザーなど
を用い、Ｑスイッチングしてピーク値が大きく、パルス
時間幅の短いものがよい。たとえばパルスレーザ−光の
パルス時間幅が２００１１ＩＳｅＣ以下で、そのエネル
ギー富度が０．０５ジュール以−Ｅあればよいが、勿論
目的とする表面濃度を得るためには、照射を繰返すこと
は任意である。本発明者らの実験によると、金属表面濃
度は照射エネルギーに比例して増大する。また高速で走
行する銅帯表面を連続処理するためには、パルス繰返し
周波数の高いレーザーが有効であることは云うまでもな
い。
を用い、Ｑスイッチングしてピーク値が大きく、パルス
時間幅の短いものがよい。たとえばパルスレーザ−光の
パルス時間幅が２００１１ＩＳｅＣ以下で、そのエネル
ギー富度が０．０５ジュール以−Ｅあればよいが、勿論
目的とする表面濃度を得るためには、照射を繰返すこと
は任意である。本発明者らの実験によると、金属表面濃
度は照射エネルギーに比例して増大する。また高速で走
行する銅帯表面を連続処理するためには、パルス繰返し
周波数の高いレーザーが有効であることは云うまでもな
い。
以下に本発明の実施例を述べる。
実施例ｌ
５ＵＳ４３０ （１７％ Ｃｒ）＋７）表面全研磨（１
１６００） Ｌ、３ｚＮｉＣ１２水溶液に浸漬して、ガ
ラス窓を通してルビーパルスレーザ−を照射した。照射
条件は２．０ジユール、パルス幅２０Ｘ １０”’ｓｅ
ｃ、照射回数６回である。引上げて水洗乾燥後、オージ
ェ電子分光によって表面の組成を測定した。最表面の皮
膜組成は、Ｃｒ２５原子Ｘ、Ｎｉ８．２原子２．酸素５
５原子％ （残部Ｆｅ）からなり、５ＵＳ３０４のＮｉ
１７）３．７原子％以上のＮｉを含む皮膜を得ることが
できた。
１６００） Ｌ、３ｚＮｉＣ１２水溶液に浸漬して、ガ
ラス窓を通してルビーパルスレーザ−を照射した。照射
条件は２．０ジユール、パルス幅２０Ｘ １０”’ｓｅ
ｃ、照射回数６回である。引上げて水洗乾燥後、オージ
ェ電子分光によって表面の組成を測定した。最表面の皮
膜組成は、Ｃｒ２５原子Ｘ、Ｎｉ８．２原子２．酸素５
５原子％ （残部Ｆｅ）からなり、５ＵＳ３０４のＮｉ
１７）３．７原子％以上のＮｉを含む皮膜を得ることが
できた。
この材料の耐食性を第１表に示すように、屋外曝露試験
並びに不働態破壊時間の測定によって評価した。いずれ
の方法に於いても、レーザー照射５ＵＳ４３０の耐食性
は通常の４３０に比較して著しく優れている。
並びに不働態破壊時間の測定によって評価した。いずれ
の方法に於いても、レーザー照射５ＵＳ４３０の耐食性
は通常の４３０に比較して著しく優れている。
実施例２
ＳＵＳ４３０の表面研磨材を５ ％ Ｎ ａｔＭａ鴫水
溶液に浸４１１＾して、実施例１と同様の条件でレーザ
ー１１す、射を行なった。表面のＭＯ濃度は２．０原子
２で、５ＵＳ４３４ （＋７ｃ ｒ−Ｉ Ｍ ｏ）の表
面ＭＯ濃度（０，１原−ｒｚ以下）に比べて著しくＭｏ
の濃縮した皮１模をイ！Ｉた。この材料の耐食性は同じ
く第１表に示すように優れていた。
溶液に浸４１１＾して、実施例１と同様の条件でレーザ
ー１１す、射を行なった。表面のＭＯ濃度は２．０原子
２で、５ＵＳ４３４ （＋７ｃ ｒ−Ｉ Ｍ ｏ）の表
面ＭＯ濃度（０，１原−ｒｚ以下）に比べて著しくＭｏ
の濃縮した皮１模をイ！Ｉた。この材料の耐食性は同じ
く第１表に示すように優れていた。
実施例３
ＳＵＳ４３０の表面研磨材を２ｚオルソ珪酸ソーダ溶液
に浸漬して実施例１と同様の条件でレーザー照射を行な
い、表面に１百原子２のＳｌを含む皮膜を得た。この材
料の耐食性は第１表に示すように優れていた。
に浸漬して実施例１と同様の条件でレーザー照射を行な
い、表面に１百原子２のＳｌを含む皮膜を得た。この材
料の耐食性は第１表に示すように優れていた。
実施例４
ＳＵＳ３０４ （１８Ｃｒ−８Ｎ ｉ）の表面研磨材を
５％Ｎａ。
５％Ｎａ。
ＭｏＯ＊の溶液に浸漬して実施例１と同一の条件でレー
ザー照射を行ない、８．２原子嶌のＭＯを名む皮膜を得
た。この材料の耐食性は５ＵＳ３１Ｅ！ （１８Ｃｒ−
１ＯＮｉ−２Ｍｏ）に匹敵した。
ザー照射を行ない、８．２原子嶌のＭＯを名む皮膜を得
た。この材料の耐食性は５ＵＳ３１Ｅ！ （１８Ｃｒ−
１ＯＮｉ−２Ｍｏ）に匹敵した。
実施例５
ＳＵＳ４３０（７）表面研磨材ｔｉｔ １ ％ Ｎ１ｃ
１２＋ ０．１ＸモＩＪブーデン酸の溶液に浸漬し、実
施例１と同一の一件でレーザー処理し、表面組成として
Ｎｉ６．Ｏ原子駕およびＭｏＯ’、８原子２を有する皮
膜を得た。この材料の耐食性は第１表に示すように著し
く優れていた。
１２＋ ０．１ＸモＩＪブーデン酸の溶液に浸漬し、実
施例１と同一の一件でレーザー処理し、表面組成として
Ｎｉ６．Ｏ原子駕およびＭｏＯ’、８原子２を有する皮
膜を得た。この材料の耐食性は第１表に示すように著し
く優れていた。
第 １ 表
※ｌ海岸（木更津）に曝露（１ケ月）したときの発錆程
度を評価。
度を評価。
■発銹なし、Ｏわずかに完結、Ｘ完結大※２液薄膜電位
法による不働態皮膜破壊時間。液薄膜電位法は０．５Ｍ
ＮａＣ１水溶液を含む布を鋼面に接触させ、３０〜１０
０ ｌＬの水膜を作り、その表面の電位の時間変化を測
定するもの。時間の長いものほど耐銹性良。
法による不働態皮膜破壊時間。液薄膜電位法は０．５Ｍ
ＮａＣ１水溶液を含む布を鋼面に接触させ、３０〜１０
０ ｌＬの水膜を作り、その表面の電位の時間変化を測
定するもの。時間の長いものほど耐銹性良。
第１図はレーザー照射した５ＵＳ４３０のオージェ電子
分光によって測定した表面濃度プロフィルである。第２
図は、市販５ＵＳ３０４のオージェ電子分光による表面
１Ｍ度プロフィルである。 特許出願人 代理人 弁理士 矢 葺 知 之 （ほか１名） 第１図 スバ・ツタ時１’ｉ’１（ｓｌｎ＋ ２ ４０／’ｌ／
ｍｉｎ第２図
分光によって測定した表面濃度プロフィルである。第２
図は、市販５ＵＳ３０４のオージェ電子分光による表面
１Ｍ度プロフィルである。 特許出願人 代理人 弁理士 矢 葺 知 之 （ほか１名） 第１図 スバ・ツタ時１’ｉ’１（ｓｌｎ＋ ２ ４０／’ｌ／
ｍｉｎ第２図
Claims (2)
- （１）金属イオンを含む水溶液に接した状態のステンレ
ス鋼に、水溶液を通してレーザー光を照射し、ステンレ
ス鋼表面に当該金属を析出させることを特徴とする耐食
性のすぐれたステンレス鋼の製造法。 - （２）金Ｊｒｉイオンを含む水溶液が、ニッケル、クロ
ム、モリブデン、チタン、タングステンおよびシリコン
の１種または２種以上を含む水溶液である特許請求の範
囲第１項記戦の耐食性のすぐれたステンレス鋼の製造法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59053541A JPS60197879A (ja) | 1984-03-22 | 1984-03-22 | 耐食性のすぐれたステンレス鋼の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59053541A JPS60197879A (ja) | 1984-03-22 | 1984-03-22 | 耐食性のすぐれたステンレス鋼の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60197879A true JPS60197879A (ja) | 1985-10-07 |
Family
ID=12945660
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59053541A Pending JPS60197879A (ja) | 1984-03-22 | 1984-03-22 | 耐食性のすぐれたステンレス鋼の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60197879A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0588038A1 (de) * | 1992-09-09 | 1994-03-23 | Heraeus Noblelight GmbH | Verfahren zur Herstellung von oxidischen Schutzschichten |
| US5411770A (en) * | 1994-06-27 | 1995-05-02 | National Science Council | Method of surface modification of stainless steel |
| JP2021130850A (ja) * | 2020-02-20 | 2021-09-09 | 日鉄ステンレス株式会社 | ステンレス鋼、接点用部材およびステンレス鋼の製造方法 |
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| JPS55148797A (en) * | 1979-05-08 | 1980-11-19 | Ibm | Selective electroplating method |
| JPS5864368A (ja) * | 1981-10-12 | 1983-04-16 | Inoue Japax Res Inc | 化学メツキ方法 |
| JPS59110772A (ja) * | 1982-12-13 | 1984-06-26 | Koujiyundo Kagaku Kenkyusho:Kk | 光照射による金属膜形成方法 |
| JPS59232260A (ja) * | 1983-06-16 | 1984-12-27 | Toshiba Corp | 電子部品電極の形成方法 |
-
1984
- 1984-03-22 JP JP59053541A patent/JPS60197879A/ja active Pending
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