JPS60194070A - スパツタリングタ−ゲツト - Google Patents
スパツタリングタ−ゲツトInfo
- Publication number
- JPS60194070A JPS60194070A JP4921084A JP4921084A JPS60194070A JP S60194070 A JPS60194070 A JP S60194070A JP 4921084 A JP4921084 A JP 4921084A JP 4921084 A JP4921084 A JP 4921084A JP S60194070 A JPS60194070 A JP S60194070A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum nitride
- sintered body
- crystal grains
- sputtering target
- contours
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規なスパッタリングターゲットを提供する。
詳しくは機械的な破断面が明瞭な輪郭によって互に区別
される微細な結晶粒の緊密な充填状態によって形成され
ており、該微細な結晶粒の該破断面における該明瞭な輪
郭は多角形状であり、該微細な結晶は該明瞭な輪郭によ
って規定される該破断面における平均粒子径をＤ（μｍ
）で定義するとき０．３Ｄ−１８１）の範囲の粒子径を
持つ結晶粒が少なくとも７０≦を占めることによって構
成されている窒化アルミニウム焼結体よりなるスパッタ
リングターゲットである。
される微細な結晶粒の緊密な充填状態によって形成され
ており、該微細な結晶粒の該破断面における該明瞭な輪
郭は多角形状であり、該微細な結晶は該明瞭な輪郭によ
って規定される該破断面における平均粒子径をＤ（μｍ
）で定義するとき０．３Ｄ−１８１）の範囲の粒子径を
持つ結晶粒が少なくとも７０≦を占めることによって構
成されている窒化アルミニウム焼結体よりなるスパッタ
リングターゲットである。
従来、スパッタリングターゲットは板状基板の片面に特
定の性状を有する金属の被覆を焼結体、又はこれらの混
合成分の焼結体等が公知である。これらの公知のスパッ
タリングターゲットは要求される特定の性状に応じて発
が望まれているが現在なお上記要求を満足するスパッタ
リングターゲットの開発はなされていない。
定の性状を有する金属の被覆を焼結体、又はこれらの混
合成分の焼結体等が公知である。これらの公知のスパッ
タリングターゲットは要求される特定の性状に応じて発
が望まれているが現在なお上記要求を満足するスパッタ
リングターゲットの開発はなされていない。
本発明者等は新規なセラミックの開発を鋭意続けて来た
結果、新規な窒化アルミニウム焼結体を開発し既に提案
した。更に研究を続けて来た結果、該新規な窒化アルミ
ニウムがスパッタリングターゲットとしてすぐれた性状
を有することを知見し、本発明を完成しここに提案する
に至った。
結果、新規な窒化アルミニウム焼結体を開発し既に提案
した。更に研究を続けて来た結果、該新規な窒化アルミ
ニウムがスパッタリングターゲットとしてすぐれた性状
を有することを知見し、本発明を完成しここに提案する
に至った。
即ち、本発明は機械的な破断面が明瞭な輪郭によって互
に区別される微細な結晶粒の緊密な充填状態によって形
成されており、該微細な結晶粒の該破断面における該明
瞭な輪郭は多角形状であり、該微細な結晶は該明瞭な輪
郭によって規定される該破断面における平均粒子径をＤ
（μｍ） で定義するとき０．３Ｄ〜１．８Ｄの範囲の
粒子径を持つ結晶粒が少なくとも７０％を占めることに
よって構成されている窒化アルミニウム焼結体よりなる
スパッタリングターゲットである。
に区別される微細な結晶粒の緊密な充填状態によって形
成されており、該微細な結晶粒の該破断面における該明
瞭な輪郭は多角形状であり、該微細な結晶は該明瞭な輪
郭によって規定される該破断面における平均粒子径をＤ
（μｍ） で定義するとき０．３Ｄ〜１．８Ｄの範囲の
粒子径を持つ結晶粒が少なくとも７０％を占めることに
よって構成されている窒化アルミニウム焼結体よりなる
スパッタリングターゲットである。
本発明のスパッタリングターゲットはその成分が窒化ア
ルミニウムよりなる焼結体である。そして該窒化アルミ
ニウム焼結体は次ぎのような性状を有する新規な窒化ア
ルミニウム焼結体である。
ルミニウムよりなる焼結体である。そして該窒化アルミ
ニウム焼結体は次ぎのような性状を有する新規な窒化ア
ルミニウム焼結体である。
添付図ＩｉＩ第１図は後述する実施例１で得られた量化
アル４＝ウム焼結体を機械的に破断した破断面の顕微鏡
写真である。該第１図から明らかなように機械的な破断
面は明ＷＩｆｔ輪郭によって互に区別される微細な結晶
粒の緊密な充填状態によって形成されている。そして該
微細な結晶粒の該破断面における該明瞭な輪郭は多角形
状である。また該微細な結晶は該明瞭な輪郭によって規
定される該破断面における平均粒子径をＤ（μｍ）で定
義するとき、０．３Ｄ〜１．８１）好ましくは０．５Ｄ
〜１．５Ｄの範囲の粒子径を持つ結晶粒が少なくとも７
０％を占める必要がある。このように非常に粒度分布が
揃っている窒化アルミニウム焼結体（例えば第１図では
平均粒子径（Ｊ））がこ、９μｍであり０．５Ｄ 〜１
．５１即ち３ジμｍ〜ＩＱ、！；μｍの粒子径の粒子は
ＱＢ％を占める。）は従来提案されていた窒化アルミニ
ウム焼結体に比べると非常に特徴なものである。また該
窒化アルミニウム焼結体は純度が９９．５％以上好まし
くは９９．９％以上で且つ陽イオン不純物の含有量が０
．５重量％以下好ましくは０．３重量％以下更に好まし
くは０．１重量メ以下のものを使用すると更に好適であ
る。尚上記窒化アルミニウム中の陽イオン不純物とは焼
結前の窒化アルミニウム粉末中に混入されて来る金属成
分例えば娑婆、珪素、マンガン、鉄。
アル４＝ウム焼結体を機械的に破断した破断面の顕微鏡
写真である。該第１図から明らかなように機械的な破断
面は明ＷＩｆｔ輪郭によって互に区別される微細な結晶
粒の緊密な充填状態によって形成されている。そして該
微細な結晶粒の該破断面における該明瞭な輪郭は多角形
状である。また該微細な結晶は該明瞭な輪郭によって規
定される該破断面における平均粒子径をＤ（μｍ）で定
義するとき、０．３Ｄ〜１．８１）好ましくは０．５Ｄ
〜１．５Ｄの範囲の粒子径を持つ結晶粒が少なくとも７
０％を占める必要がある。このように非常に粒度分布が
揃っている窒化アルミニウム焼結体（例えば第１図では
平均粒子径（Ｊ））がこ、９μｍであり０．５Ｄ 〜１
．５１即ち３ジμｍ〜ＩＱ、！；μｍの粒子径の粒子は
ＱＢ％を占める。）は従来提案されていた窒化アルミニ
ウム焼結体に比べると非常に特徴なものである。また該
窒化アルミニウム焼結体は純度が９９．５％以上好まし
くは９９．９％以上で且つ陽イオン不純物の含有量が０
．５重量％以下好ましくは０．３重量％以下更に好まし
くは０．１重量メ以下のものを使用すると更に好適であ
る。尚上記窒化アルミニウム中の陽イオン不純物とは焼
結前の窒化アルミニウム粉末中に混入されて来る金属成
分例えば娑婆、珪素、マンガン、鉄。
クロム、ニッケル、コバルト、 銅、 亜鉛、チタン等
を陽イオン成分とする化合物を言い、該陽イオン不純物
の含有量は該陽イオン成分の化合物を金属として算出し
た含有量で算出するものである。
を陽イオン成分とする化合物を言い、該陽イオン不純物
の含有量は該陽イオン成分の化合物を金属として算出し
た含有量で算出するものである。
前記新規な窒化アルミニウム焼結体は非常に高密度のも
のであり、一般には密度が２９１／ｃｄ以上、好ましく
は３．ｏｌｌ／ｃｄ、更に好ましくは３．ｚ９／−の性
状を有するものである。
のであり、一般には密度が２９１／ｃｄ以上、好ましく
は３．ｏｌｌ／ｃｄ、更に好ましくは３．ｚ９／−の性
状を有するものである。
前記窒化アルミニウム焼結体のうち窒化アルミニウム純
度が９９．５≦以上好ましくは９９．９−以上で且つ陽
イオン不純物の含有量がα３重量％以下好ましくは０．
１重量％以下特に不純物成分の金属のうち、鉄、クロム
。
度が９９．５≦以上好ましくは９９．９−以上で且つ陽
イオン不純物の含有量がα３重量％以下好ましくは０．
１重量％以下特に不純物成分の金属のうち、鉄、クロム
。
ニッケル、コバルト、銅、亜鉛又はチタン成分が金属と
して全含有量で０．１重量％以下の窒化アルミニウム焼
結体は透明な被膜を与えることが出来る。この意味では
上記性状を有する窒化アルミニウム焼結体は最もすぐれ
たスパッタリングターゲットとなる。
して全含有量で０．１重量％以下の窒化アルミニウム焼
結体は透明な被膜を与えることが出来る。この意味では
上記性状を有する窒化アルミニウム焼結体は最もすぐれ
たスパッタリングターゲットとなる。
前記新規な窒化アルミニウム焼結体はＸ−線回折によれ
ば回折角（２θ）３０°〜７０″開に六方晶形窒化アル
ミニウム結晶に由来する６本の明瞭な回折線すなわち、
３３．３’±０．５’ 、 ３６．２’±０．５°、
３＆１＠±０．５．４９．８゜±０．５＠、 ５９．６
”±０．５および６６．３”±０．５゜の回折角を有す
る回折線を示す。これらの回折線はブラッグの式で面間
隔（ｄｓ ム）に換算すると、それぞれ、２．６９±０
．０４Ａ、！４８±０．０３Ａ、１３６±０．０３Ａ、
１．８３±０．０２ＡＩＬ５５±０．０１Ａおよび１．
４１±０．ＯＩＡに相当する。
ば回折角（２θ）３０°〜７０″開に六方晶形窒化アル
ミニウム結晶に由来する６本の明瞭な回折線すなわち、
３３．３’±０．５’ 、 ３６．２’±０．５°、
３＆１＠±０．５．４９．８゜±０．５＠、 ５９．６
”±０．５および６６．３”±０．５゜の回折角を有す
る回折線を示す。これらの回折線はブラッグの式で面間
隔（ｄｓ ム）に換算すると、それぞれ、２．６９±０
．０４Ａ、！４８±０．０３Ａ、１３６±０．０３Ａ、
１．８３±０．０２ＡＩＬ５５±０．０１Ａおよび１．
４１±０．ＯＩＡに相当する。
従来の窒化アルミニウム焼結体は焼結性を向上させるた
めに加える多量の焼結助剤（例えばＯａＯ、Ｙ２Ｏ３等
）および原料窒化アルミニウム自体の高い酸素含有量に
基因して、窒化アルミニウムの六方晶に由来する回折線
の他に、例えば（４０−Ｇ〜２ａセらＤ・２〜ユｏ３あ
るいは ３Ｙ２０Ｂ、’；八へ０３ 等の結晶に由来す
る回折線を与えることが報告されて−る。前記窒化アル
ミニウム焼結体によれば、仁のような焼結助剤を焼結に
用いた時でさえ焼結助剤に由来する上記のごとき結晶の
回折線を実質的に示さない高純度且つ高密度窒化アルミ
ニウム焼結体である。
めに加える多量の焼結助剤（例えばＯａＯ、Ｙ２Ｏ３等
）および原料窒化アルミニウム自体の高い酸素含有量に
基因して、窒化アルミニウムの六方晶に由来する回折線
の他に、例えば（４０−Ｇ〜２ａセらＤ・２〜ユｏ３あ
るいは ３Ｙ２０Ｂ、’；八へ０３ 等の結晶に由来す
る回折線を与えることが報告されて−る。前記窒化アル
ミニウム焼結体によれば、仁のような焼結助剤を焼結に
用いた時でさえ焼結助剤に由来する上記のごとき結晶の
回折線を実質的に示さない高純度且つ高密度窒化アルミ
ニウム焼結体である。
前記窒化アルミニウム焼結体の製法は特に限定されず如
何なる方法を採用してもよいが、通常は焼結に供される
窒化アルミニウム粉末によってその性状が左右される。
何なる方法を採用してもよいが、通常は焼結に供される
窒化アルミニウム粉末によってその性状が左右される。
前記性状を与える代表的な窒化アルミニウム粉末及びそ
の製法の代表的なものを例示すれば次ぎの通りである。
の製法の代表的なものを例示すれば次ぎの通りである。
先ず窒化アルミニウム粉末としては平均粒子径が２μｍ
以下で、３μｍ以下の粒子径を有する粒子の占める割合
が全窒化アルミニウム粉末の７０容量％以上であり、且
つ酸素含有量が３．０重１１％以下好ましくは１．５重
量≦以下で、窒化アルミニウム純度が９５％以上好まし
くは９７％以上の性状を有する窒化アルミニウム粉末で
ある。このような富化アルミニウム粉末は例えば次ぎの
ようにして得ることが出来る。
以下で、３μｍ以下の粒子径を有する粒子の占める割合
が全窒化アルミニウム粉末の７０容量％以上であり、且
つ酸素含有量が３．０重１１％以下好ましくは１．５重
量≦以下で、窒化アルミニウム純度が９５％以上好まし
くは９７％以上の性状を有する窒化アルミニウム粉末で
ある。このような富化アルミニウム粉末は例えば次ぎの
ようにして得ることが出来る。
微粒子と灰分含量０．２重量％で平均粒子径が１ ｐｍ
以下のカーボン微粉末とを水、アム微粉末対該カーボ
ン微粉末の重量比はｌ：０．３６〜１：１であり； （２）得られた緊密混合物を、適宜乾燥し、窒素又ハア
ンモニアの雰囲気下で１４００〜１７００℃の温度で焼
成し； ■ 次いで得られた微粉末を酸素を含む雰囲気下で６０
０〜９００℃の温度で加熱して未反応のカーボンを加熱
除去し、窒化アルミニウム含量が少くとも９５５重量％
あり、結合酸素の含量が最大３．０重量％好ましくは１
．５重量％であり、且つ不純物としての金属化合物の含
量が金属として最大０．３重量％である平均粒子径２μ
ｍ以下で、３μｍ以下の粒子径を有する粒子が７０容量
％以上の割合を占める窒化アルミニウム粉末を生成せし
める、ことによって製造することができる。
以下のカーボン微粉末とを水、アム微粉末対該カーボ
ン微粉末の重量比はｌ：０．３６〜１：１であり； （２）得られた緊密混合物を、適宜乾燥し、窒素又ハア
ンモニアの雰囲気下で１４００〜１７００℃の温度で焼
成し； ■ 次いで得られた微粉末を酸素を含む雰囲気下で６０
０〜９００℃の温度で加熱して未反応のカーボンを加熱
除去し、窒化アルミニウム含量が少くとも９５５重量％
あり、結合酸素の含量が最大３．０重量％好ましくは１
．５重量％であり、且つ不純物としての金属化合物の含
量が金属として最大０．３重量％である平均粒子径２μ
ｍ以下で、３μｍ以下の粒子径を有する粒子が７０容量
％以上の割合を占める窒化アルミニウム粉末を生成せし
める、ことによって製造することができる。
上記窒化アルミニウム粉末を焼結させる手段は特に限定
されず公知の焼結手段が採用出来る。例えば不活性ガス
例えば窒素ガス雰囲気下に１６００〜２１００℃の温度
で焼結することにより前記窒化アルミニウム焼結体が得
られる。該焼結は常圧下での焼結を採用することも出来
、或いは２０鵞〜５００驚の加圧下に焼結さすことも出
来る。また焼結に際して少量の例えば０．１〜５ 重量
％の焼結助剤を使用することはしばしば有効な手段して
採用される。該焼結助剤は特に限定されないが一般には
周期律表第［ａ族又は第１１１ａ族よりなる金属酸化物
又は１６００℃以下の温度で該金属酸化物となりうる金
属化合物が好適である。
されず公知の焼結手段が採用出来る。例えば不活性ガス
例えば窒素ガス雰囲気下に１６００〜２１００℃の温度
で焼結することにより前記窒化アルミニウム焼結体が得
られる。該焼結は常圧下での焼結を採用することも出来
、或いは２０鵞〜５００驚の加圧下に焼結さすことも出
来る。また焼結に際して少量の例えば０．１〜５ 重量
％の焼結助剤を使用することはしばしば有効な手段して
採用される。該焼結助剤は特に限定されないが一般には
周期律表第［ａ族又は第１１１ａ族よりなる金属酸化物
又は１６００℃以下の温度で該金属酸化物となりうる金
属化合物が好適である。
該周期律表第１１ａ族からなる金属としては一般にベリ
リウム、カルシウム、ストｐンチウム、バリウム等が好
適である。また周期律表第１［ａ族からなる金属として
はイツトリウム又はランタン族金属が好適に使用され、
より具体的に挙げればイツトリウム、ランタン。
リウム、カルシウム、ストｐンチウム、バリウム等が好
適である。また周期律表第１［ａ族からなる金属として
はイツトリウム又はランタン族金属が好適に使用され、
より具体的に挙げればイツトリウム、ランタン。
セリウム、プラセオジウム、ネオジウム、プルメジウム
、サマリウム、ユーロピウム、カドリニウム、テルビウ
ム、ジスプロシウム。
、サマリウム、ユーロピウム、カドリニウム、テルビウ
ム、ジスプロシウム。
ホルミニウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム
、ルテチウム等特にイツトリウム。
、ルテチウム等特にイツトリウム。
ランタン、セリウム、ネオジウム等が好適である。
更にまた前記窒化アルミニウム粉末の製造原料となるア
ルミナ及びカーボンは窒化アルミニウム焼結体中に不可
避的に混入する前記不純物化合物を含むので、前記不純
物化合物の混入量を極力おさえるように高純度のアルミ
ナ、カーボンを使用することが好適である。
ルミナ及びカーボンは窒化アルミニウム焼結体中に不可
避的に混入する前記不純物化合物を含むので、前記不純
物化合物の混入量を極力おさえるように高純度のアルミ
ナ、カーボンを使用することが好適である。
前記のような性状を有する窒化アルミニウム焼結体より
なるスパッタリングターゲットは非常に高密度且つ高純
度であるため該スパッタリングターゲットを使用した基
板への窒化アルミニウム被覆が極めて均一にしかも厚み
の制卸が容易に実施出来る。例えば添付図面第２図はス
パッタリングターゲットを使用する実施態様を示す原理
図を示す。第２図に於−てはヒーター（１）の前面に基
板（２）を設けて、本発明のスパッタリングターゲット
（３）を該基板Ｑ〕の対面に位置させて設ける。そして
、光線例えば炭酸ガスレーザー光（優をミラー（５）に
反射させスパッタリングターゲット（３）に照射する。
なるスパッタリングターゲットは非常に高密度且つ高純
度であるため該スパッタリングターゲットを使用した基
板への窒化アルミニウム被覆が極めて均一にしかも厚み
の制卸が容易に実施出来る。例えば添付図面第２図はス
パッタリングターゲットを使用する実施態様を示す原理
図を示す。第２図に於−てはヒーター（１）の前面に基
板（２）を設けて、本発明のスパッタリングターゲット
（３）を該基板Ｑ〕の対面に位置させて設ける。そして
、光線例えば炭酸ガスレーザー光（優をミラー（５）に
反射させスパッタリングターゲット（３）に照射する。
該スパッタリングターゲット（３）は該レーザー光の働
きで富化アルミニウム蒸気となり、基板Ｑ）の表面に窒
化アルミニウム被覆層を形成さす。
きで富化アルミニウム蒸気となり、基板Ｑ）の表面に窒
化アルミニウム被覆層を形成さす。
また磁性粉を介在した２枚のプラスチックよりなる光磁
気ディスクは通常プラスチック層を酸素が拡散して磁性
粉が酸化され劣化する場合がある。このような場合に本
発明のスパッタリングターゲットを使用して上記プラス
チックの表面に窒化アルミニウムの薄膜を例えば前記第
１図の原理で形成させれば、酸素が拡散によって進入す
るのを防ぐことが出来るので著しく該光磁気ディスクの
寿命を長くすることが出来る。
気ディスクは通常プラスチック層を酸素が拡散して磁性
粉が酸化され劣化する場合がある。このような場合に本
発明のスパッタリングターゲットを使用して上記プラス
チックの表面に窒化アルミニウムの薄膜を例えば前記第
１図の原理で形成させれば、酸素が拡散によって進入す
るのを防ぐことが出来るので著しく該光磁気ディスクの
寿命を長くすることが出来る。
本発明のスパッタリングターゲットは前記のように高熱
伝導性の薄膜を与えることが出来るだけでなく、空気中
の酸素の進入を防ぐための被覆膜としても使用出来る大
きな利点を付与するものである。
伝導性の薄膜を与えることが出来るだけでなく、空気中
の酸素の進入を防ぐための被覆膜としても使用出来る大
きな利点を付与するものである。
本発明を更に具体的に説明するＬめ、以下実施例を挙げ
て説明するが本発明はこれらの実施例に限定されるもの
ではない。
て説明するが本発明はこれらの実施例に限定されるもの
ではない。
以下余白
実施例 １
純度９９．９９％（不純物分析値を表１に示す）で平均
粒子径が０．５２μ翼で３μｍ以下の粒子の割合が９５
ｔｏ１％のアルミナ１００重量部と、灰分０．０．８
ｖｔ％で平均粒子径が０．４５μｍのカーボンブラック
５０重量部とを、ナイロン製ポットとナイロンコーティ
ングしたボールを用いエタノールを分散媒体として均一
にボールミル混合した。得られた混合物を乾燥後、高純
度黒鉛製平皿に入れ電気炉内に窒素ガスを３１７ｗ１ｎ
で連続的に供給しながら１６００℃の温度で６時間加熱
した。得られた反応混合物を空気中で７５０℃の温度で
４時間加熱し、未反応のカーボンを酸化除去した。得ら
れた白色の粉末はＸ線回折分析（Ｘｒａｙ ｄｉｆｆｒ
ａａｔｉｏｎ ａｎａｌｙｓｉｓ）の結果、単相（ｓｉ
ｎｇｌｅ ｐｈａｓｅ ） のムｌｘであり、ムｊ２ｏ
Ｈの回折ピークは無かった。また該粉末の平均粒子径を
粒度分布測定器（相場製作所製０ムＰム−５００）を用
いて測定したところ１．３１μｍであり、３μｍ以下が
９０容量％を占めた。走査型電子顕微鏡による観察では
この粉末は平均０．７μｍ程度の均一な粒子であった。
粒子径が０．５２μ翼で３μｍ以下の粒子の割合が９５
ｔｏ１％のアルミナ１００重量部と、灰分０．０．８
ｖｔ％で平均粒子径が０．４５μｍのカーボンブラック
５０重量部とを、ナイロン製ポットとナイロンコーティ
ングしたボールを用いエタノールを分散媒体として均一
にボールミル混合した。得られた混合物を乾燥後、高純
度黒鉛製平皿に入れ電気炉内に窒素ガスを３１７ｗ１ｎ
で連続的に供給しながら１６００℃の温度で６時間加熱
した。得られた反応混合物を空気中で７５０℃の温度で
４時間加熱し、未反応のカーボンを酸化除去した。得ら
れた白色の粉末はＸ線回折分析（Ｘｒａｙ ｄｉｆｆｒ
ａａｔｉｏｎ ａｎａｌｙｓｉｓ）の結果、単相（ｓｉ
ｎｇｌｅ ｐｈａｓｅ ） のムｌｘであり、ムｊ２ｏ
Ｈの回折ピークは無かった。また該粉末の平均粒子径を
粒度分布測定器（相場製作所製０ムＰム−５００）を用
いて測定したところ１．３１μｍであり、３μｍ以下が
９０容量％を占めた。走査型電子顕微鏡による観察では
この粉末は平均０．７μｍ程度の均一な粒子であった。
また比表面積の測定値は４．０ ｍ”／ｌであった。こ
の粉末の分析値を表２に示す。
の粉末の分析値を表２に示す。
表 １ ム１２０３粉末分析値
ム１２ ｏ３含有ｆｌ ９９．９９％
元 素 含有量（ＰＰＭ）
Ｍｇ （５
Ｏｒ ＜１０
８１ ３０
ｚｎ （５
Ｆｅ ２２
０ ｕ く ５
０ ａ （２Ｏ
Ｎ １ １５
Ｔ１ 〈 ５
表 ２ ｈｉｍ粉末分析値
ＡＡ’Ｎ含有量 ９７．８％
元 素 含有量
” ＜ ５ （ＰＰＭ）
ｃ）ｒ ２１ （１）
ｓｉ １２５ （ｌ ）
ｚｎ ９ （１）
ｒｅ ２０ （ｔ ）
Ｏｕ ＜５ （’）
Ｍｎ ５ （’ ）
Ｎ１ ２７ （ｌ ）
Ｔｉ 〈 ５ （Ｉ ）
ｏｏ ＜５ （’）
ムｊ ６４．８ （ｗｔ％）
Ｎ ５３．４（＃）
０ １．１（＃）
ｏ Ｏ，１１（＃）
このようにして得られた窒化アルミニウム粉末を、内側
を窒化ホウ素でコーティングした内径１５ｃｌＬの黒鉛
型に入れ、１気圧の窒素ガス中で２００ＫＰ／ｃＩｒＬ
ｔの圧力下、１８００℃で３時間ホットプレス焼結した
。得られた焼結体は厚さ６．５露で密度は３．２５ ｔ
／Ｃａｔｔであった。この焼結体を第２図に示す実施態
様図のスパッタリングターゲットとして１０−” Ｔｏ
ｒｒの窒素中で高周波スパッタリング（１３，５６Ｍｍ
ｇ） して、ガラス、アクリル樹脂、サファイア及び窒
化アルミニウム焼結体の基板上に窒化アルミニウムの薄
膜を形成した。形成された膜の走査型電子顕微鏡および
Ｘ線回折法による分析により膜の厚み、膜の表面状態お
よび膜の結晶状態を観察した。またこれらの試料を空気
中で室温と８０℃の間の温度サイクルを５０回くり返し
膜の剥離が無いかどうかを確認した。これらの結果を表
３に示す。
を窒化ホウ素でコーティングした内径１５ｃｌＬの黒鉛
型に入れ、１気圧の窒素ガス中で２００ＫＰ／ｃＩｒＬ
ｔの圧力下、１８００℃で３時間ホットプレス焼結した
。得られた焼結体は厚さ６．５露で密度は３．２５ ｔ
／Ｃａｔｔであった。この焼結体を第２図に示す実施態
様図のスパッタリングターゲットとして１０−” Ｔｏ
ｒｒの窒素中で高周波スパッタリング（１３，５６Ｍｍ
ｇ） して、ガラス、アクリル樹脂、サファイア及び窒
化アルミニウム焼結体の基板上に窒化アルミニウムの薄
膜を形成した。形成された膜の走査型電子顕微鏡および
Ｘ線回折法による分析により膜の厚み、膜の表面状態お
よび膜の結晶状態を観察した。またこれらの試料を空気
中で室温と８０℃の間の温度サイクルを５０回くり返し
膜の剥離が無いかどうかを確認した。これらの結果を表
３に示す。
表 ３
なお本実施例と同じ条件でホットプレスした窒化アルミ
ニウム焼結体の機緘的破断面の走査型電子顕微鏡写真（
倍率２０００倍）を第１図に示す。
ニウム焼結体の機緘的破断面の走査型電子顕微鏡写真（
倍率２０００倍）を第１図に示す。
この写真により焼結体は明瞭な輪郭をもつ微細な多角形
状の粒子の緊密な充填によって構成されていることがわ
かる。また第１図の写真から、結晶粒の平均粒子径（長
径と短径の平均値）をめたところＤ＝７．０μｍであり
、０．５Ｄ〜１．８り（２，１〜１２．６μｍ）の範囲
の大きさの粒子の割合が９７％であった。
状の粒子の緊密な充填によって構成されていることがわ
かる。また第１図の写真から、結晶粒の平均粒子径（長
径と短径の平均値）をめたところＤ＝７．０μｍであり
、０．５Ｄ〜１．８り（２，１〜１２．６μｍ）の範囲
の大きさの粒子の割合が９７％であった。
実施例 ２
実施例１で用いたのと同じ窒化アルミニウム粉末をバイ
ンダーは加えずにそのまま１５００ＫＰ／ｃｌＬ！の圧
力でラバープレスして直径約１８ｃｍ厚さ１０ｍの円板
状の成形体とした。この成形体を内壁を窒化ホウ素でコ
ーティングした黒鉛製のるつばに入れ回りを窒化アルミ
ニウム粉末で被覆した後１気圧の窒素中で１９２０’Ｃ
１５時間焼結した。得られた焼結体を研削、研磨して密
度２．９７ ｆ ７ｃｍ”で直径１５ｃＩＬ１厚す７．
８ｍのターゲットを作成した。このターゲットを用い、
実施例１と同様に各基板上に窒化アルミニウム薄膜を形
成した。そして実施例１と同様の分析、テストを行った
結果表３の同等の結果を得た＠ 実施例 ３ 実施例２において、窒化アルミニウム粉末に焼結助剤と
ｊ−て亜硝酸カルシウム（ｃａ□１ｏｚ）ｚ・Ｈ２Ｏ）
を１重量％添加した原料粉末を用い、あとは実施例２と
全く同様にして密度５．２５ｔ／ｃｍ”で直径１５ＣＩ
＋！厚さ７．５Ｈのターゲットを作成した。このターゲ
ットを用い実施例１と同様に各基板上に窒化アルミニウ
ム薄膜を形成した。
ンダーは加えずにそのまま１５００ＫＰ／ｃｌＬ！の圧
力でラバープレスして直径約１８ｃｍ厚さ１０ｍの円板
状の成形体とした。この成形体を内壁を窒化ホウ素でコ
ーティングした黒鉛製のるつばに入れ回りを窒化アルミ
ニウム粉末で被覆した後１気圧の窒素中で１９２０’Ｃ
１５時間焼結した。得られた焼結体を研削、研磨して密
度２．９７ ｆ ７ｃｍ”で直径１５ｃＩＬ１厚す７．
８ｍのターゲットを作成した。このターゲットを用い、
実施例１と同様に各基板上に窒化アルミニウム薄膜を形
成した。そして実施例１と同様の分析、テストを行った
結果表３の同等の結果を得た＠ 実施例 ３ 実施例２において、窒化アルミニウム粉末に焼結助剤と
ｊ−て亜硝酸カルシウム（ｃａ□１ｏｚ）ｚ・Ｈ２Ｏ）
を１重量％添加した原料粉末を用い、あとは実施例２と
全く同様にして密度５．２５ｔ／ｃｍ”で直径１５ＣＩ
＋！厚さ７．５Ｈのターゲットを作成した。このターゲ
ットを用い実施例１と同様に各基板上に窒化アルミニウ
ム薄膜を形成した。
そして実施例１と同様の分析、テストを行った結果表３
と同等の結果を得た。
と同等の結果を得た。
４、図１１７１都ｉ壷川
第１図は契詰剣１ｚ・ｍｖ聾守め了ルミニウ４屹超必噛
機機約が砿帖ｉあ゛碑−動噴彎畜・冷厳り、坏２０ｔｔ
本発θら。又１侶ツｑ９ンｑ゛ｑ−イ′・ント偽奥甜關
を示１蚤用口てあ３゜ 特許出願人 徳山曹達株式会社 手続補、ｉ］三書（自発） 昭和５９年６月 ９日 特許庁長官 若 杉 和 夫 殿 １、事件の表示 特願昭５９−４９２１０号２、発明の
名称 スパッタリングターゲット３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 山口県徳山市御影町１番１号 徳山曹達株式会社 東京本部 特許情報部 電話５９７−５１１１ ４、補正命令の目付 自 発 ５、補止の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄
機機約が砿帖ｉあ゛碑−動噴彎畜・冷厳り、坏２０ｔｔ
本発θら。又１侶ツｑ９ンｑ゛ｑ−イ′・ント偽奥甜關
を示１蚤用口てあ３゜ 特許出願人 徳山曹達株式会社 手続補、ｉ］三書（自発） 昭和５９年６月 ９日 特許庁長官 若 杉 和 夫 殿 １、事件の表示 特願昭５９−４９２１０号２、発明の
名称 スパッタリングターゲット３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 山口県徳山市御影町１番１号 徳山曹達株式会社 東京本部 特許情報部 電話５９７−５１１１ ４、補正命令の目付 自 発 ５、補止の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄
Claims (1)
- （１）機械的な破断面が明瞭な輪郭によって互に区別さ
れる微細な結晶粒の緊密な充填状態によって形成されて
おり、該微細な結晶粒の該破断面における該明瞭な輪郭
は多角形状であり、該微細な結晶は該明瞭な輪郭によっ
て規定される該破断面におゆる平均粒子径をＤ（μｒｒ
Ｌ）で定義するときＱ、３１ Ｎ１８Ｄの範囲の粒子径
を持つ結晶粒が少なくとも７０％を占めることによって
構成されている窒化アルミニウム焼結体よりなるスパッ
タリングターゲット。 Ｃ）窒化アルミニウム焼結体が純度９９．５％以上で、
陽イオン不純物の含有量が０．５重量外販下である特許
請求の範囲（１）記載のスパツ々すシゲ々−ゲットー
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4921084A JPS60194070A (ja) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | スパツタリングタ−ゲツト |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4921084A JPS60194070A (ja) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | スパツタリングタ−ゲツト |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60194070A true JPS60194070A (ja) | 1985-10-02 |
| JPH0320468B2 JPH0320468B2 (ja) | 1991-03-19 |
Family
ID=12824613
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4921084A Granted JPS60194070A (ja) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | スパツタリングタ−ゲツト |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60194070A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6908588B2 (en) | 2000-11-20 | 2005-06-21 | Plansee Aktiengesellschaft | Process for manufacturing an evaporation source |
| JP2013256718A (ja) * | 2013-08-07 | 2013-12-26 | Kobe Steel Ltd | 導電性薄膜 |
-
1984
- 1984-03-16 JP JP4921084A patent/JPS60194070A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6908588B2 (en) | 2000-11-20 | 2005-06-21 | Plansee Aktiengesellschaft | Process for manufacturing an evaporation source |
| JP2013256718A (ja) * | 2013-08-07 | 2013-12-26 | Kobe Steel Ltd | 導電性薄膜 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0320468B2 (ja) | 1991-03-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |