JPS60193613A - 熱可塑性樹脂の造粒方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 高速攪拌機を用いて熱可塑性樹脂を造粒する方法として
は、例えば特公昭５５−４１８８６号公報に開示された
ような方法か知られている。この方法は、原料樹脂、充
填剤、可塑剤をまず加熱ミキサーにて加熱回転して溶融
状態とし、次にこれを冷却ミキサーにてやや回転を遅く
して冷却回転して塊状ないし粒状とし、次にこれを粉砕
して合成樹脂ペレットを形成するものである０ しかしながら、この方法は、いったん餅状のかたまりと
してしまうとその後に粉砕工程を必要とし、別途冷却ミ
キサーも必要となるなど工程数か多くなる。また粉砕に
よる造粒はどうしても微粉状の粒子も生成し、粒径分布
の広い粉粒体となるので目的とする粒径を有する粒体の
収率は低下する。得られる粒子も粉砕粒子特有の鋭角部
の多いものとなりごく自然な形状の粒子は得られない。

そしてさらに、高速攪拌機で回転しながら樹脂をもち状
のかたまりとした時に攪拌機に極めて大きな負荷がかか
り、攪拌機の回転翼やシャフトを砕損したり、モーター
の焼けなどの事故をおこし好ましくない。

一方、樹脂が餅状のひとつの塊りになる前に加熱ミキサ
ーから冷却ミキサーに移して攪拌冷却して造粒する方法
も知られでいる。この方法は前記方法に比べてより自然
な形状の粒子か得られる。また攪拌機を砕損するおそれ
もない。

しかしながら、樹脂がある程度の粒子に成長してから餅
状のかたまりになるのは極めて急速で短時間のうちに完
了してしまう。したがってこの途中で所望粒度の粒子と
して、とりわけ粒径１％以上の粒子を高収率でとりだす
ことは至難である。しかも粒子の成長過程は、温度の低
い極く初期の段階（粒子径が小さい段階）では微粉体ど
うしが融着して粒子を形成するか、あるいはこの粒子の
まわりにまだ粒子化していない微粉体が付着して粒子径
が成長するという過程であり樹脂温度が比較的低いので
粒子間の融着はおこらず、粒子の成長は緩満である（こ
の段階では粒径はほとんど１％以下のものが多く通常は
粒体として使用不可）。これそそのまま加熱攪拌をつづ
けると樹脂温か上昇し、樹脂の粘着性か強くなってくる
ので粒子どうしも融着をはじめしかもこれらの粒子は急
速に成長する。

したかって運よく餅状になる前に粒体としてとりだせた
としてもこうして得られる粒子は粉に近いものから成長
しすぎた粒子まで存在し粒径分布か広いものになってし
まう。

本発明は高速攪拌機を用いる熱可塑性樹脂の造粒法にお
いて、前記従来法の問題を解決したものであり、粒子の
成長を制御しながらより均一な粒径分布の粒子とりわけ
粒径が１％以上の粒子が高い収率で得られる方法８提供
するものである。以下本発明について詳細に説明する。

本発明は、熱可塑性樹脂を高速攪拌機に投入し、加熱攪
拌しながら該樹脂が融着を開始する直前からある程厩の
粒子に成長するまでの間に適量の冷媒８ＰＪｔ、拌機内
に投入する操作８１ないし複数回くりかえすことを特徴
とする熱可塑性樹脂の造粒法に係るものである。

不発明において高速攪拌機とは攪拌のための回転翼か１
分間に数百〜数千回転するものをいい、その−例として
はヘンシェルタイプの攪拌機があげられる。この柚の攪
拌機で樹脂温をあげるには回転翼と樹脂の摩擦熱による
かあるいは外部からの加熱を利用することにより行なわ
れる。前にも述べたように、この様の攪拌機に熱可塑性
樹脂の粉体を投入して攪拌をつづけると樹脂は摩擦熱又
は外部からの加熱により次第に温度が上昇し粉体どうし
が融着し小さな粒子を形成しはじめる。そしてこの粒子
にはさらにその周辺の粉体が付着してより大きな粒子へ
と成長する。この段階では樹脂温があまり高くないので
粒子どうしの融着は右こらない。おこっても高速で攪拌
されているため粒子どうしが融着したものはより大きな
せんだん力が加わり、融着の強度が低いのでもとの粒子
に分断されてしまうためとおもわれる。この状態からさ
らに攪拌を続けると樹脂温も高くなってより融着しやす
くなり、しかもかなり大きな粒子か形成されており、こ
の粒子を主体として急激に餅状のかだすりを形成してし
まう。もちろんこの場合、樹脂の加熱を中止しても餅状
になるのは防止できない。なぜなら高速で回転する回転
翼と樹脂との間の摩擦により樹脂温は上昇するからであ
る。

本発明は前述のごとく、かかる状態になる前に、すなわ
ち、樹脂の温度が上昇し、樹脂どうしか融層を開始する
直前からある８度の粒子に成長するまでの間に冷媒を攪
拌機内に投入するものであり、粒子か急激に成長してし
まう高温段階での造粒過程を排除し、粒子の成長をふた
たび前のゆるやかに成長する低温段階にもどし所望によ
り再度樹脂を加熱攪拌して融着そ開始させ、これに冷媒
を投入するという操作をくりかえし、徐々に粒子を成長
させて所望粒径の粒子を得るものである。

前にも述べたように低温段階の粒子の成長はある一定の
粒径に達するとそれ以上は成長しない。一方未だ粉状の
樹脂は粒子を形成し、一定の大きさに菫で成長する。し
た力Ｓって低温段階でのみ粒子を成長させればついには
ほぼ一定粒径の粒子のみになるか、通常は攪拌によって
樹脂温はあがりつづけるので低温段階でのみ粒子を成長
させることは不可能であった。

本発明においてはこれを冷媒を用いることにより、低温
段階のみでの粒子成長を可能にしたものであり、これに
よりより均一な粒径分布の粒子が得られ、力）つ従来法
においては得るのが極めて困難であった粒径１九以上の
粒子が高収率で得られるのである。そして本発明はより
大きい粒子を得るのに極めて効果的である。

さらに詳細に説明すると、本発明においては冷媒を投入
する時期が肝要である。冷媒は樹脂か互いに融着を開始
する直前からある程度の粒子に成長するまでの間に投入
される。そしてここにいう樹脂とは、未だ１度も融着過
程を経ない当初のままの粉体だけのもの、および工ない
し数回融着過程を経て粉体と粒体が混じっているもの、
さらには粒体だけになったもの、などの全てをさす。し
たかっである程度の粒子に成長するまでという表現も前
記段階に応じてそれぞれ異なった粒子の大きさをさすも
のとして理解されなければならない。そしてそれぞれの
段階に応じた粒径（平均粒径）を数値を用いて具体的に
示すことはできないが、最も広義にはかかる表状での粒
径（平均粒径）は各段階とも最終的に得ようとする粒径
までをさすものとする。

しかしながら本発明は粒子成長を低温のゆるやかに成長
する段階でのみ行って粒度分布のせ才い、粒度のそろっ
た粒子を得ようとするものであり、この主旨を尊重する
意からは、第１回目の冷媒の投入時に目的とする粒子径
才で成長させてしまうのはあまり奸才しくなく、２回目
以降の投入時にはじめて最終の粒径となるようそれぞれ
の冷媒の投入時を配慮すべきである。

そして冷媒の投入をこきざみに回数を多くすればより均
一な粒子が得られることは前にも述べたとうりである。

才た樹脂が融着を開始する直前に冷媒を投入してしまう
と樹脂は粒子を形成できないようにも思われるが実際に
はそうではない。なぜなら冷媒の投入を開始しても直ち
に全体の温度が下がるわけではなぐ、冷媒の投入にもあ
る程度の時間を要し、その間に一部の樹脂は粒子を形成
し始めるからである。また融層過程をくり返すほど樹脂
粒子は大きくなり、冷媒投入をこきざみに行なうほど粒
子の均一性か増す。さらに粒子の成長は使用する樹脂の
種類及びその配合組成、加熱条件、攪拌条件、使用する
冷媒の種類、量などによって変わるので予め予備実験を
行なって、適切な条件を決定するのがよい。

攪拌機内に投入する冷媒の量は、樹脂の種類、その配合
組成、加熱攪拌条件、冷媒の種類及びその投入時期など
によって異なり数値的に明示できないか、少なくともそ
の投入後、粒子の成長を停止できる程度の量と考えてさ
しつがえない。また樹脂を再度造粒温度まで加熱して粒
子の成長をくり返す場合には、あまり多量の冷媒を投入
しすぎると次の加熱造粒才でに余計な時間及びエネルギ
を要しこのましくないので、冷媒の使用は最少限にとど
めるべきである。ただし最終的に造粒完了時に投入する
冷媒は多めに使用するほうか樹脂の冷却時間を短縮でき
るので好ましい。１例として、水を冷媒として使用し、
重合度４００〜５００程度のポリ塩化ビニル組成物（可
塑剤、充填剤等を含む）ソ、回転翼の回転数か１分間に
約１８００回転する高速攪拌機にて造粒するにあたり、
第１回目に投入する水の量は該組成物に対して１〜１０
重ｉ％が適轟である。

本発明に用いられる冷媒としては、水、ドライアイス、
液体チッソ、アルコールなどの揮発性有機物質、などが
あげられ、熱可塑性樹脂から熱そうばつことができ、か
つ該樹脂の配合系に残留して悪影響をおよぼすことのな
いような物質ならいずれも使用できるか、入手や取扱い
が容易で安価でありかつ環境汚染のおそれかないなどの
理由で水かもつとも適している。韮た、熱可塑性樹脂と
しては、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、これらの共
重合体、あるいはこれらと他の樹脂との共重合体などの
ビニル系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのオ
レフィン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹
脂などがあげられ、熱可塑性樹脂であればいずれでもよ
く、特に制限はない。これらの樹脂は単独で用いてもよ
いし、あるいは２種以上を混合して使用してもよい。丈
たこれらの樹脂には通常使用されている可塑剤、安定剤
、充填剤、滑剤、などを配合することもできる。このよ
うな配合物を用いるときには、予めこれらの配合物と樹
脂を均一に混合した後に本発明の造粒工程にはいる必要
がある。以下、実施例により本発明を具体的に説明する
。

実施例 はじめに、本実施例においては粒体の所望粒度をプラス
チック加工において多用される１〜２Ｘと設定した。ま
ず次に示すような配合の配合剤をそれぞれ用意する（数
値は重量部である）。

ポリ塩化ビニルに＝４００−ナスペンションタイプ）１
００可塑剤（ジエチルへキシルフタレート）：４゜安定
剤（Ｏａ　−Ｚｎ系）二３ 充填剤（炭酸カルシウム）　：　２００一方高速攪拌機
として、例えば第１図で説明図として断側面を示した装
置を用意する。第１図において、１は高速攪拌機の本体
を形成する混合槽、２は混合槽１の内周に設けられたス
チームジャケット、３はスチームジャケットに連通した
蒸気送入管、４は図示されていない駆動手段によって回
転する回転軸、５及び５′は回転軸に固定された互に形
状を異にする回転翼、６は数〜の耐圧力をもつ混合槽の
蓋、７は給水管を示しており、更に８は圧気動排出弁、
９は製品取出口を示している。又、第２図は回転翼５の
拡大図でＡはその平面図、Ｂは側断面を示し、第３図は
回転翼５′の拡大図でＡはその平面図、Ｂは側面図を示
す。なおこの装置は実験に用いる装置を示しただけのも
ので、本発明がこの装置によって制約されないことは勿
論である。

さて上記高速攪拌機の混合槽１のジャケット２に２．０
Ｋｇ／ｉの蒸気を送り、この攪拌機の混合槽ｌに前記配
合剤のうちポリ塩化ビニル、安定剤、充填剤を入れ加熱
しながら１８００ｒｐｍの回転数で攪拌混合する。これ
らの混合物か１００℃になった時点で可塑剤を投入し同
様に加熱混合して可塑剤をポリ塩化ビニルに吸収させた
。

さらに加熱攪拌を続は混合物の温度（指示温度）が１１
６℃で融着を開始した。そのまま加熱攪拌を続けて粒子
を若干成長させた後指示温度か１２５℃になった時点で
第１回目の水を投入した。このときの水の使用量は前記
組成物に対して３重Ｉ＃％であった。水の投入により指
示温度は１１８℃に降下した。この状態から才た加熱攪
拌をつづけ指示温度が貴び１２５℃に達した時点で第２
回目の水を投入した。このときの投入量は５重ｆ％であ
った。このときの指示温度は１１０℃であった。この時
点で蒸気をとめブロッキング防止のため６０℃になるま
で冷却回転し粒体を得た〇 一方比較のため同じ配合組成のものを同じ攪拌機を用い
て加熱攪拌して冷媒を使用しないで　（造粒を試たが、
この場合１％以上の粒子に成長させて排出しようとする
と排出直前で急速にゲル化し餅状になってしまうことが
多く排出時のコントロールが極めて困難であった。やむ
なく、餅状になる少し前に排出して粒度分布を比較した
０その結果を次表に示す。本発明の方法により造粒した
ものは所望粒径１〜２ｔのものが８１チと高収率であっ
たのに対し、比較例はわずか３１俤で大部分は粉体のま
沫ないしはｌ）以下であり極めて不満足なものであった
。

表

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実験に用いた高速攪拌機の説明的断側
面図、第２図及び第３図は夫々回転翼の平面及び側面を
拡大して示した説明図である。 １・・・混合槽　２・・・スチームジャケット３・・・
蒸気送入管　４・・・回転軸 ５・・・回転翼　５′・・・回転翼 ６・・・蓋　７・・・給水管 ８・・・圧気動排出弁　９・・・製品取出口特許出願人
　田島応用化工株式会社 飛１図 蔦２図 （Ａ）　篤３固

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. Ｌ　熱可塑性樹脂を高速攪拌機に投入して加熱攪拌を続
   け、該樹脂が互いに融着を開始する直前からある程度の
   粒子に成長する才での間に適量の冷媒を攪拌機内に投入
   する操作８１ないし複数回繰返しておこなうことを特徴
   とする熱可塑性樹脂の造粒方法。