JPS60187008A - 垂直磁化磁性薄膜 - Google Patents

垂直磁化磁性薄膜

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JPS60187008A
JPS60187008A JP4329984A JP4329984A JPS60187008A JP S60187008 A JPS60187008 A JP S60187008A JP 4329984 A JP4329984 A JP 4329984A JP 4329984 A JP4329984 A JP 4329984A JP S60187008 A JPS60187008 A JP S60187008A
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JP
Japan
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film
thin film
magnetic thin
combination
thin
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JP4329984A
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English (en)
Inventor
Junya Tada
多田 準也
Shinichi Hayashi
真一 林
Makoto Akihiro
誠 秋廣
Takehiko Sato
佐藤 威彦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Metal Mining Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は磁気記録、あるいは高保磁力磁性薄膜を利用
した各種の装置に用いられる磁性薄膜、特に希土類金属
と遷移金属とからなる合金で形成され、膜面と垂直な方
向に磁化容易軸を有する垂直磁化磁性薄膜に関するもの
である。
〈背景〉 希土類金属と遷移金属とからなる合金系の中で、SmC
o合金、特にSmCo5系あるいはSm2C017系合
金は非常に大きな磁気異方性を有することから、高エネ
ルギー積が要求される磁石材料として利用されている。
この種のSmCo系合金を大きな異方性を保持させた状
態のままで薄膜化した製品とする研究は国内外で従来か
ら幾例かは試みられている。
例えば、 H,C,Theuerer等は% SmCo
51 SmCO515Cu115合金を使用して、その
基板温度を500℃に上昇することによって高保磁力の
面内磁化結晶膜を作成している( H,C,Theue
rer r E、 A、 Ne5bitt 、 and
D、 D、 Bacon ; J、 Appl、Phy
s、、 vot40(7)、 2944(1969) 
)。
又に、 Kumar等は、プラズマプレイ(Plasm
aSpraying )法により作成した薄膜を700
℃で熱処理することにより SmCo5相を析出させて
、高保磁力の面内磁化結晶膜を作成している( K、 
Kumar rD、 Das 、 and E、 We
ttstein : J、 Appl、 Phys、 
’vat 49(3)。
2052(1978))。
しかし、これらいずれの場合においても得られるのは面
内磁化結晶膜であり、膜面に垂直な方向に磁化容易軸を
有する垂直磁化磁性薄膜は作成されていない。
また、ス・マツタリング法を用いて、非晶質で面内磁化
軟磁性薄膜を作成している研究報告(C,L。
Zhang+ R,B、 Liu、 and G、 H
,Feng ; IEEETrans、Magn、+M
AG−16(5)、 1215 (1980)、)もあ
るが、この研究報告では非晶質においてもSmCo系材
に対しては垂直磁化磁性薄膜は得られていない。
この他にも薄膜作成時に膜面に垂直方向に磁場を印加す
ることによシ垂直磁化成分を誘起させる報告(李佐宣、
奥野光、沼田卓久、桜井良文;日本応用磁気学会誌vo
t−7+屋2(1983) 47)もあるが、この報告
で得られる薄膜もその主体は面内磁化膜であると言って
よい。
さらに、薄膜作成時の基板温度など作成条件を選べば、
非晶質で垂直磁化成分が主体となる膜ができるという報
告(李佐宣、沼田卓久、桜井良文;第7回日本応用磁気
学会学術講演概要集8pD−9゜P、 195 (19
83) )もあるが、非晶質であるだめにこの場合にお
ける保磁力は1 koeより小さく、高保磁力の垂直磁
化磁性薄膜は得られていなかった。
発明者等は、これらの点からSmCo合金を用いて得ら
れる垂直磁化磁性薄膜を先に提案した(特願昭58−1
98719号)。しかしこの提案した垂直磁化磁性薄膜
では残留磁化が満足すべき値でなく、最大エネルギー積
を増大させることが出来なかった。
即ち従来提案されている例に明らかにされているように
、RiY、Ce+Pr+Nd、Smの希土類元素群の少
なくとも1種を選んで得だ希土類元素の組合せとして、
全組成中のこの組合せの原子比をXとしてRxC01−
xなる組成の希土類−遷移金属系合金薄膜により数10
00エルステツドの保磁力を有するものが得られている
。しかし、従来提案されているものでは残留磁化Mrが
80〜200ガウス程度のものしか得られていなかった
発明者等は従来提案されているこの柚の垂直磁化磁性薄
膜にFeを所定の条件で添加することによす、残留磁化
Mrを240〜500ガウスまで向上させることができ
ることを確認した。
この発明は、これら従来提案されている希土類金属と遷
移金属よりなる合金磁性薄膜を基にし、これに発明者等
の独自の技術的思想を導入し膜面と垂直方向に磁化容易
軸を有し、その保磁力及び残留磁化が大きい垂直磁化磁
性薄膜を提供するものである。
〈発明の概要〉 以下この発明においては、特にことわらない限り希土類
元素とは、Y、 Ce + Pr + Nd及びSmを
指すものとする。この発明ではRをY + Ce + 
Pr INd 、 Smの希土類元素群から少なくとも
一種の元素を選んで得た希土類元素組合せとする。この
発明の希土類−遷移金属系合金薄膜ではRで表示される
希土類元素の組合せとFe及びCOで構成され、全組成
中Rで表示される希土翅元素の組合せ部分の原子比率が
20〜40原子頭を占め、全組成中Fe fd o、 
1〜18原子係を占め残部はCoで構成されている。又
この発明の希土類−遷移金属系合金薄膜ではTで遷移金
属元素であるFe及びCoの組合せを表示して、全体が
RT、結晶相と非晶質部とから構成されている。
このような構成を有するだめに、この発明の磁性薄膜は
、膜面と垂直方向に磁化容易軸を有し、その保磁力が数
1000エルスラ、ド以上で残留磁化もほぼ500ガウ
スのものが得られ、最大エネルギー積が大きく薄膜磁石
材としては従来にない優れた特性のものが得られる。
〈実施例〉 以下、この発明の垂直磁化磁性薄膜の実施例を、その製
造法に基づき、図面を使用して詳細に説明する。
この発明においては、薄膜の作成に使用する基板として
は、例えばソーダガラス、石莢、シリコン、ガーネット
基板などを使用し、RFスパ、クリング法により垂直磁
化磁性薄膜を作成する。作成雰囲気は不活性気体として
例えばアルコ゛ンカ゛ス界囲気としその圧力を3〜8 
Paに保持する。このような雰囲気下で基板表面温度範
囲を300℃〜600℃に保持し、基板支持体の温度を
1500〜180°に保った状態で、供給電力100W
〜200Wで膜厚I〜2μm程度の垂直磁化磁性薄膜を
作成する。
この場合、発明者等の実測の結果によると、すでに定義
したR r xを使用し、且つFeの原子比をyhして
、この発明の磁性薄膜の組成をRxCOl−、−ッFe
 yで表わした場合に0.20<x <、 0.40 
o、o o 1<:y<o、x sの範囲に希土類元素
の組合せRおよびFeの全組成に対する原子比を選定す
ることが必要であることが確認された。
これは得られる磁性薄膜がFe及びCoの組合せで得ら
れる遷移金属元素の組合せをTとして微結晶RT3相と
非晶質部との所定の割合での構成からなり、垂直磁化条
件を満足し、所定の保磁力を有するだめに必要なだめで
ある。即ち希土類−遷移金属系合金薄膜をすでに定義し
たR + X + yを使用してRxCo1□−y F
e yとした場合%Rの原子比Xをx (0,20とす
ると、得られる薄膜組成はR2Ti7相。
RT5相I R5Tj9相+ R2T7相が主体のもの
となってしまう。このR2T17相、 RT5相’ R
5’r、、相、 R2T2相を主体りする組成の磁性薄
膜では、飽和磁化が大きくなり過ぎるために、磁気異方
性定数をKu、飽和磁化をMsとして与えられる垂直磁
化するための条件、KIJ>2πMsが満足されなくな
る。
このようにx (0,20の組成条件では垂直磁化する
だめの条件が満足されず、これに伴なって保磁力として
数1000工ルステツド以上のものを得ることは困難で
ある。
一方、前述のRxCo1−x−yFeyの組成において
、Rの原子比Xをx > 0.40に設定すると、得ら
れる薄膜はRT2相が主体となったものとなり、このR
T2相を主体にする磁性薄膜は面内磁化膜であって、面
内磁化膜としては高保磁力化したものが得られるが、飽
和磁化が小さくなり過き゛てしまう。
前述した条件のXの範囲で全組成に対するFeの割合を
変化させてみると、0.001>yではFeの重加効果
は認められず得られた磁性薄膜での磁化の上昇は認めら
れない。一方0.18<、yにするとRT3相以外の相
が現われ、飽和磁化も大きくなりすぎてしまい垂直磁化
条件を満足しなくなる。
このようにして組成Rx CO+ 、、−x −y F
 e yの薄膜におけるRの原子比Xを0.20 <:
 x <、 0.40なる条件に設定し、Feの原子比
yを0.001 <y<0.18なる条件に設定保持し
た状態が組成設定上の必須条件であることが確認された
。この組成設定条件下で所定の基板表面温度範囲すなわ
ち300℃〜600℃の基板表面温度条件下(基板温度
っまシ基板支持体の温度としては150tl:〜180
℃)に保持し、RT5相に近い組成のターゲットを使用
し、RFスパッタリング法によって石英基板上に磁性薄
膜を作成する。この場合膜面と垂直な方向に磁化を有す
るに十分な磁気異方性を持った薄膜を作成するだめには
、作成される薄膜の膜厚を数100X以上にする必要が
ある。
この発明の垂直磁化磁性薄膜の実施例として例えばRと
してSmのみを選択した組成smxco1−x−yFe
 yにおいて、Smの原子比をx=0.22、Feの原
子比をy=0.09としたものを前述の条件下で作成し
た。この場合基板としては厚さがQ、 3 mmの石英
基板を使用し、この石英基板上に、RFス・ぐ。
タリングの手段によシ、膜厚を24μmに組成がsmO
,22Co07B−、Feyの磁性薄膜が作成された。
このようにして得られた磁性薄膜の断面構造を第1図に
示す。
第1図では石英基板上1上に、2.4μmの厚みで磁性
薄膜12が形成されている。&i性薄膜12において、
膜面にほぼ垂直方向に粘状に現われているのは破断面で
あシ、これらの破断面に沿って基板11から磁性薄膜1
2に垂直な方向に、微結晶Sm(CoFe)3相が柱状
に成長していることが、発明者等により確認された。
これらの微結晶Sm (CoFe )5相はその結晶粒
径が数10X〜数100Xの範囲に存在し、その成長方
向の長さは1000 Xのオーダーを有している。
希土類元素の組合せRを他の組合せとし、原子比x、y
を与えられた条件下で変化させて得た他のRx Co 
1−x−y Fe yについて発明者等の行なった実6
1(]の結果でも、上述のように基板から磁性薄膜に垂
直な方向に、微結晶RT3相が柱状に成長していること
が確認されている。又、組成がRx C01−x y 
Fe yで表わされるこの発明の磁性薄膜において、R
の原子比X及びFeの原子比yを前述の条件範囲内に選
択した組成において、所定の結晶粒径を有する微結晶R
T3相を所定の割合で含有することが垂直磁化条件を満
足し且つ数1000工ルステツド以上の保磁力を具備す
るために必要である。
この発明の垂直磁化磁性薄膜の作成上雰囲気温度の設定
はこの結晶RT5相の成長のだめに必要な条件である。
例えば、他の条件を同一に保持し、基板を水冷しだ状態
で薄膜を作成すると、得られる薄膜は希土類元素の組合
せRに関係なくアモルファス化したものが得られ保磁力
の小さい面内磁化膜となってしまう。一方、基板を前述
した所定の温度条件下で加熱した状態で薄膜を作成する
と結晶化が進んでくる。したがって、組成RXCO1□
7Fe yにおけるRの原子比X % Feの原子比y
を所定の組成条件0.20くxく0.40,0.001
くyく0.18に設定し、且つ温度を前述の所定の条件
に設定して薄膜を作成することがその組成中に微結晶R
T。
相を含む薄膜を得るためには必要である。
この発明の垂直磁化磁性薄膜作成に際しての基板の加熱
には、加熱電力を直接基板に供給して行なう直接加熱の
方法が基本的には採用される。この直接加熱の方法に加
えて微妙な温度調整を行なわせるために、この発明にお
いては基板の直接加熱法にイオン化原子照射による温度
調整法をも合わせて使用し、温度設定を精度よく行なわ
せた。
すなわち、スパッタリング法で薄膜を作成する場合にお
いて作成雰囲気におけるアルゴンなどの導入不活性ガス
の圧力を上昇させることによって基板面がアルゴンガス
中のイオン化された原子でたたかれ易い状態にする。こ
のような雰囲気条件にするとイオン化された原子の衝突
により基板温度を上昇させることができる。又導入ガス
圧力を上昇させる方法に代えて基板に負のバイアスを印
加しても同等の効果が得られ、これらの方法を、基板を
直接加熱する方法と併用して基板温度の微調整を行なわ
せることが可能となる。
このようにして得られた磁性薄膜について、この発明に
おける垂直磁化するだめの条件を規定する磁気異方性定
数Kuと希土類元素の組合せRの原子比Xとの関係につ
いて発明者等の行なった実測結果を第2図に示す。第2
図においては、組成SmxCo 1−X−)’ Fe 
yで表わされる磁性薄膜で、3.=0.09なるものに
ついて、Rの原子比Xと磁気異方性定数Kuとの関係が
測定され、図中△で示す測定点で示されている。図中口
で示す測定点はy=o2’tとしたものであシ、Feの
含有量を増加し過ぎると垂直磁化膜が形成されない。第
2図で明らかなように、組成Smx CO1−x−y 
Fe yにおけるSmの原子比X。
Feの原子比yがそれぞれ0.20<x<0.40 、
及びy=0.09の条件下においては磁気異方性定数は
正となっておシ、この範囲で垂直磁化膜が形成され得る
ことが確認される。
この発明により得られた垂直磁化磁性薄膜の結晶構造に
ついて発明者等はX線回折法によシその結晶構造の解析
を行なった。
RとしてPrのみを選択した組成P r xC01−x
−y Fe yのこの発明の垂直磁化磁性薄膜の内Pr
の原子比がX= 0.26 、 Feの原子比がy=0
.09の条件で作成された磁性薄膜について発明者等の
実測の結果得られたX線回折図形は第3図(a)のよう
になる。得られたX線回折図形から明らかなように薄膜
組成中にPr (CoFe )5相が現われており垂直
磁化条件を満足することが可能となシ、所定の保磁力を
具備した磁性薄膜が得られる。
一方RとしてPrのみを選択した組成p r x(:o
 j −X−yFe yにおいてPrの原子比がX””
0.26.Feの原子比がy=0.22の条件下で作成
された磁性薄膜について得られたX線回折図形は第3図
(b)のようになる。第3図(b)から明らかなように
、この場合の磁性薄膜の結晶組成はPr(CoFe)3
相の他にP r 2 (CoFe )17相、P r 
(CoFe )2 T2相が現われていて垂直磁化する
だめの条件が得られない。
このように第3図(a) (b)においてそれぞれのX
線回折図形が示されたこの発明の垂直磁化磁性薄膜の実
施例と垂直磁化条件が得られない参考例とは、いずれも
石英基板を使用し、この石英基板上に垂直磁化磁性薄膜
を作成している。この場合基板温度即ち基板支持体の温
度を150℃に保持し、基板表面温度を約300℃に保
持し、アルゴンガス圧力3〜8 Paの雰囲気条件下で
RFス/? ツタリング法により、400 X/分の速
度で垂直磁化磁性薄膜を作成した。
基板温度が150℃に達しない温度条件下では前述のよ
うにアモルファス化した薄膜が得られる。
一方基板温度を180℃を越えて上昇させた温度条件下
では微結晶RT3相が安定して得られず、他のR2T7
相RT2相などが混在して成長するおそれがある。
また雰囲気温度が高すぎると、薄膜作成中に真空槽内の
残留酸素により酸化現象が生じて、所定の組成が得られ
なくなる。また、作成雰囲気においてアルゴンガスの圧
力を増加しすぎると、イオン化された原子が基板と激し
く衝突するために薄膜表面に剥離現象が生じて望ましく
ない。
この発明の垂直磁化磁性薄膜の実施例として、RIc 
Smを選択し、x=0.22.)’=0.09として待
られた組成SmO,22”0.69FeO,09の磁性
薄膜の膜面に垂直方向に磁場を印加した場合と膜面に平
行に磁場を印加した場合に得られる磁化曲線を第4図に
示す。第4図において、土を付したものが膜面に垂直に
磁場を印加した曲線=を付したものが、膜面に平行に磁
場を印加した曲線である。第4図から明らかなように、
この実施例では約8.5 koeの保磁力が得られ、優
れた垂直磁化磁性薄膜が得られていることが確認される
また第5図にこの発明の組成SmxCo1□−y re
 yの垂直磁化磁性薄膜でx=0.24としたS”0.
24coO,76、Fe yに対する飽和磁化Msに対
するFeの添加効果を示す。第5図で明らかなようにF
eの添加量yの増加にともない飽和磁化Msは増大し約
500 Gaussにも達することが明らかである。従
って、この発明の垂直磁化磁性薄膜では最大エネルギー
積(BH)maXも1〜2 MGOeから5〜6MGO
e と大幅に上昇し、実用的な磁石特性としても険れた
ものとなシ、センサーとしての用途も拡大する。
この発明の垂直磁化磁性薄膜における微結晶RT3相と
非晶質部との割合は発明者等の実測の結果では微結晶R
T、相が全組成中でほぼ50体積チ以上含まれているこ
とが、目的とする十分な特性を具備する垂直磁化磁性薄
膜を得るために必要であることが確認された。全組酸中
微結晶RT3相の含有率が50体積チ以下になると、垂
直磁化磁性薄膜が得られる組成条件であっても非晶質部
の磁化が大きくなシ、保磁力が小さくなって垂直磁化条
件を満足する特性のものが得られないことが確認された
このように、この発明の希土類−遷移金属系磁性薄膜は
、膜面と垂直な方向に磁化容易軸を有し、その保磁力が
数1000工ルステツド以上と大きな値を有する。さら
に組成中にFeが添加されていることにより、その飽和
磁化が約500 Gausaという大きな値に達し、従
って最大エネルギー積が5〜6 MGOeのものが得ら
れ、薄膜磁石材料として優れた特性が実現される。
このように優れた磁気特性を具備しているために例えば
この発明の垂直磁化磁性薄膜を対向配置させることによ
り対向間隙内に安定した一様な磁場を形成することがで
きて各種の目的に使用可能である。また、モーター用磁
石、センサーとして使用しても優れた効果を発揮するこ
とが出来る。
このようにこの発明の垂直磁化磁性薄膜は高保磁力磁性
薄膜を応用した各種の装置に適用されてその効果を発揮
することができる。
以上詳細に説明したように、この発明によれば、RをY
 、 Ce + Pr + Nd + Smの元素群中
の少なくとも1種の元素を選んで得た希土類元素の組合
せとし、TをFe及びCoの組合せで得られる遷移金属
元素の組合せとして、RCoFe系合金からなシ、結晶
RT3相を含んだ組成を有し、数1000工ルステツド
以上の高保磁力を有し、且つその飽和磁化も十分に大き
い垂直磁化磁性薄膜を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の垂直磁化磁性薄膜の実施例の断面構
造を示す図、第2図はこの発明の垂直磁化磁性薄膜の実
施例においてFeの原子比0.09の場合の希土類元素
の原子比Xと磁気異方性定数との関係を示す図、第3図
(a)はこの発明の垂直磁化磁性薄膜の実施例における
結晶構造を示すX線回折図形、第3図(b)は垂直磁化
膜が形成されていない磁性薄膜の結晶構造を示すX線回
折図形、第4図はこの発明の垂直磁化磁性薄膜の実施例
の磁化曲線を示す図、第5図はこの発明の垂直磁化磁性
薄膜の実施例において、Feの添加量と飽和磁化Msと
の関係を示す図である。 1に石英基板、12:磁性薄膜、Ku:磁気異方性定数
、MS:飽和磁化、R: Y+Ce+Pr+Nd+Sm
の元素群から選択組合されて得られた希土類元素の組合
せ、x:Rの原子比、y:Feの原子比。 特許出願人 住友金属鉱山株式会社 代 理 人 草 野 卓 7r2 図 一7V 3図(0); 、?J τ 、、、 (J DIFFRACTION ANGLE 2θ(deg)
−−75図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 膜面と垂直方向に磁化容易軸を有する希土類−遷移金属
    系合金薄膜で、RをY + Ce zPr r Nd 
    +8mの元素群から少なくとも一種の元素を選んで得た
    希土類元素の組合せとし、TをFe及びCOの組合せで
    得られる遷移金属元素の組合せとし、全組成中のR及び
    Feの原子比をそれぞれX及びyとして、全組成がRx
     C01−x y Fe yで表わされ、Xが20〜4
    0原子%yが0,1〜18原子チで残部がCOよシなる
    組成を有し、結晶RT3相と非晶質部とから構成されて
    なることを特徴とする垂直磁化磁性薄膜。
JP4329984A 1984-03-07 1984-03-07 垂直磁化磁性薄膜 Pending JPS60187008A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61222104A (ja) * 1984-11-12 1986-10-02 Sumitomo Special Metals Co Ltd 垂直磁気記録媒体及びその製造方法
US5660929A (en) * 1984-11-12 1997-08-26 Sumitomo Special Metals Co., Ltd. Perpendicular magnetic recording medium and method of producing same

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