JPS60186415A - フッ化アルミニウムの製造法 - Google Patents
フッ化アルミニウムの製造法Info
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- JPS60186415A JPS60186415A JP60029179A JP2917985A JPS60186415A JP S60186415 A JPS60186415 A JP S60186415A JP 60029179 A JP60029179 A JP 60029179A JP 2917985 A JP2917985 A JP 2917985A JP S60186415 A JPS60186415 A JP S60186415A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/50—Fluorides
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- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
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- Removal Of Specific Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、流動層反応器ともどしザイクロンともどし管
路とから成る循環式流動層を使用して、水酸化アルミニ
ウムまたは酸化アルミニウム永和物とフッ化水素とから
フン化アルミニウムを製造する方法に関する。
路とから成る循環式流動層を使用して、水酸化アルミニ
ウムまたは酸化アルミニウム永和物とフッ化水素とから
フン化アルミニウムを製造する方法に関する。
フン化アルミニウムの製造に関して、フッ素含有物質を
鉱酸と反応させ、次いで、結晶化する方法（西独公告公
報箱１０６２６８１号）、フッ素化合物と塩化アルミニ
ウムとを二段階で反応させる方法（オーストリア特許第
１３０．１９９号、西独特許第８３７６９０号、米国特
許第１，８８Ｌ４３０号）、アルミナまたはアルミナ水
和物とフン化水素酸水溶液とを反応させる方法（西独特
許第１２２０８３９号、西独公開公報筒１５９２０９９
号、第１５９２１００号、第１５９２１９５号、米国特
許第３，４９２，０８６号）及びアルミニウムアルコラ
ードを酸で分解する方法（西独公告公報箱１２９４３５
８号）以外に、特に、酸化アルミニウム永和物または水
酸化アルミニウムとフッ化水素とを使用する製造法が重
要である。
鉱酸と反応させ、次いで、結晶化する方法（西独公告公
報箱１０６２６８１号）、フッ素化合物と塩化アルミニ
ウムとを二段階で反応させる方法（オーストリア特許第
１３０．１９９号、西独特許第８３７６９０号、米国特
許第１，８８Ｌ４３０号）、アルミナまたはアルミナ水
和物とフン化水素酸水溶液とを反応させる方法（西独特
許第１２２０８３９号、西独公開公報筒１５９２０９９
号、第１５９２１００号、第１５９２１９５号、米国特
許第３，４９２，０８６号）及びアルミニウムアルコラ
ードを酸で分解する方法（西独公告公報箱１２９４３５
８号）以外に、特に、酸化アルミニウム永和物または水
酸化アルミニウムとフッ化水素とを使用する製造法が重
要である。
この場合、水性相において反応を行い、次いで、結晶化
を行うことができ、場合によっては更に、脱水を行うこ
とができる（西独特許第４９２４１２号）。
を行うことができ、場合によっては更に、脱水を行うこ
とができる（西独特許第４９２４１２号）。
しかし、処理生成物として水分を含まないフッ化アルミ
ニウムが得られるように高温で反応を行うこともできる
（英国特許第３２１’ｌ、６８８号）。この場合、特に
、高温においてアルミナまたは水酸化アルミニウムとフ
ン化水素ガスとを反応させる流動層法が使用される（西
独特許第８１５３４３号、第１０９２８８９号１、英国
特許第６５６．３７４号、仏画特許第Ｌ０１Ｌ５４４号
、第１，２２１，２９９号、第Ｌ ５１７．９５２号、
米国特許第３，０５７，６８０号）。西独公開公報筒１
．９０８，５８５号、仏画公開公報第２，００２，３３
５号及びカナダ特許第５３’７，４０３号には、酸化ア
ルミニウム三水塩および部分的に脱水された酸化アルミ
ニウム三水塩からフッ化水素含有ガスによって多段階で
フン化アルミニウムを製造する方法が記載されている。
ニウムが得られるように高温で反応を行うこともできる
（英国特許第３２１’ｌ、６８８号）。この場合、特に
、高温においてアルミナまたは水酸化アルミニウムとフ
ン化水素ガスとを反応させる流動層法が使用される（西
独特許第８１５３４３号、第１０９２８８９号１、英国
特許第６５６．３７４号、仏画特許第Ｌ０１Ｌ５４４号
、第１，２２１，２９９号、第Ｌ ５１７．９５２号、
米国特許第３，０５７，６８０号）。西独公開公報筒１
．９０８，５８５号、仏画公開公報第２，００２，３３
５号及びカナダ特許第５３’７，４０３号には、酸化ア
ルミニウム三水塩および部分的に脱水された酸化アルミ
ニウム三水塩からフッ化水素含有ガスによって多段階で
フン化アルミニウムを製造する方法が記載されている。
フッ化アルミニウムの結晶化処理及び乾燥処理を含む前
記の方法は、もちろん多段であり、従って設備費がかか
る。更に、重要な排水問題、あるいは、多量の溶剤を循
環させなければならないという問題がある。流動層法は
共通して比較的高い濃度のフン化水素ガスを必要とする
。
記の方法は、もちろん多段であり、従って設備費がかか
る。更に、重要な排水問題、あるいは、多量の溶剤を循
環させなければならないという問題がある。流動層法は
共通して比較的高い濃度のフン化水素ガスを必要とする
。
別のフッ化アルミニウム製造法は、循環式流動層を使用
して実施される。この場合、液状のフッ化水素が、流動
層のロスドルより上方であるが固形物もどし部よりも下
方に直接供給される（西独特許第２１０６３０６号）。
して実施される。この場合、液状のフッ化水素が、流動
層のロスドルより上方であるが固形物もどし部よりも下
方に直接供給される（西独特許第２１０６３０６号）。
この方法では、フン化水素酸が、腐食に関して臨界的な
６０〜２５０℃の温度範囲を実質的に瞬間的に通過し、
直ちに流動層温度に達するので特に有利であるが、この
方法は、液状のフン化水素の存在を前提としている。
６０〜２５０℃の温度範囲を実質的に瞬間的に通過し、
直ちに流動層温度に達するので特に有利であるが、この
方法は、液状のフン化水素の存在を前提としている。
最近、フッ化水素濃度の比較的低いガスを使用したフッ
化アルミニウム製造法が重要視されている。この種のガ
スは、アルミニウム工業の固形物残渣（例えば、炉の排
出物）の熱水分解プロセスから得られ、濃縮処理及び次
のガス処理における操作態様に応じて異なるが、わずか
８〜１２容量％または２０〜２５容量％のフッ化水素を
含むにすぎない。その上、このガスの水蒸気含量は、極
めて高く、最大で７０容量％にも達する。
化アルミニウム製造法が重要視されている。この種のガ
スは、アルミニウム工業の固形物残渣（例えば、炉の排
出物）の熱水分解プロセスから得られ、濃縮処理及び次
のガス処理における操作態様に応じて異なるが、わずか
８〜１２容量％または２０〜２５容量％のフッ化水素を
含むにすぎない。その上、このガスの水蒸気含量は、極
めて高く、最大で７０容量％にも達する。
前記の諸事情のために、フッ化アルミニウムの製造に際
して下記の問題が起こる。
して下記の問題が起こる。
即ち、フッ化アルミニウム反応器の反応温度の上昇及び
ガス中の水蒸気含量の増加に伴い、排ガス中のフッ化水
素の平衡分圧が大きくなる。
ガス中の水蒸気含量の増加に伴い、排ガス中のフッ化水
素の平衡分圧が大きくなる。
これは、排ガス温度の上昇及び水蒸気含量の増加に伴い
、フン化水素の回収率（転化率）が急激に低下すること
を意味する。できる限り高濃度のフッ化アルミニウム（
例えば、少なくとも９０重量％のＡ ｊ！ Ｆ３）を得
ようというなお存在する目標のために、反応温度を低下
させても、所望の結果は得られない。理由は、フッ化水
素の高回収率を達成するために平衡条件は改善されるが
、プロセスの反応速度（Ｋｉｎｅｔｉｋ ）が著しく低
下するからである。反応器内の固形物の滞留時間を長く
して反応速度の著しい低下を補償することは、その場合
に必要となる容積を考えると工業的に実現不可能である
。
、フン化水素の回収率（転化率）が急激に低下すること
を意味する。できる限り高濃度のフッ化アルミニウム（
例えば、少なくとも９０重量％のＡ ｊ！ Ｆ３）を得
ようというなお存在する目標のために、反応温度を低下
させても、所望の結果は得られない。理由は、フッ化水
素の高回収率を達成するために平衡条件は改善されるが
、プロセスの反応速度（Ｋｉｎｅｔｉｋ ）が著しく低
下するからである。反応器内の固形物の滞留時間を長く
して反応速度の著しい低下を補償することは、その場合
に必要となる容積を考えると工業的に実現不可能である
。
前記の問題点に鑑み、本発明は、フッ化水素含量の低い
ガスを使用して工業的に適切な規模の反応器で実施でき
かつできる限り高いフッ化水素回収率（転化率）を達成
すると同時に、高濃度の製品を得ることができるフッ化
アルミニウム製造法を提供することを目的とする。
ガスを使用して工業的に適切な規模の反応器で実施でき
かつできる限り高いフッ化水素回収率（転化率）を達成
すると同時に、高濃度の製品を得ることができるフッ化
アルミニウム製造法を提供することを目的とする。
この目的は、冒頭に述べた種類の方法において、本発明
にもとづき、 第１段において、冷却サイクルに通されかつすでに部分
的に反応した水酸化アルミニウムの添加の下に、新たに
装入した水酸化アルミニウムまたは酸化アルミニウム水
和物と循環式流動層のフッ化水素含有排ガスとを接触さ
せて、１５０〜２５０℃の混合温度のガス／固形物サス
ペンションを形成し、 ガス流から固形物を分離し、 分離した固形物の少なくとも一部分を冷却器に通し、 冷却した固形物を、新たに供給した水酸化アルミニウム
または酸化アルミニウム永和物と更に接触させ、 分離した固形物の部分流を循環式流動層に供給し、この
層内で、ガス状で供給した２５容量％までの濃度のフッ
化水素と少なくとも４５０℃の温度で反応させることに
よって達成される。
にもとづき、 第１段において、冷却サイクルに通されかつすでに部分
的に反応した水酸化アルミニウムの添加の下に、新たに
装入した水酸化アルミニウムまたは酸化アルミニウム水
和物と循環式流動層のフッ化水素含有排ガスとを接触さ
せて、１５０〜２５０℃の混合温度のガス／固形物サス
ペンションを形成し、 ガス流から固形物を分離し、 分離した固形物の少なくとも一部分を冷却器に通し、 冷却した固形物を、新たに供給した水酸化アルミニウム
または酸化アルミニウム永和物と更に接触させ、 分離した固形物の部分流を循環式流動層に供給し、この
層内で、ガス状で供給した２５容量％までの濃度のフッ
化水素と少なくとも４５０℃の温度で反応させることに
よって達成される。
フッ化アルミニウムの製造に際して、酸化アルミニウム
を、７０〜８０％のフッ化水素酸と反応させる前に、ま
す仮焼炉の排ガスパイプ中で仮焼炉の高温のフッ化水素
含有排ガスと部分的に反応させること、および排ガスと
酸化アルミニウムとが緊密に接触するように排ガスバイ
ブを適切に設計することは公知である（西独公告公報筒
１９５６９４３号）。しかし、その場合、冷却サイクル
に通されかつすでに部分的に反応した水酸化アルミニウ
ムを同時に添加混合する操作は行われない。この公知の
方法では、この混合操作は不要である。何故なら、この
場合、使用されるフッ化水素酸が高濃度であるので、排
ガス流と酸化アルミニウムとの比が熱収支的に本質的に
好適であるからである。
を、７０〜８０％のフッ化水素酸と反応させる前に、ま
す仮焼炉の排ガスパイプ中で仮焼炉の高温のフッ化水素
含有排ガスと部分的に反応させること、および排ガスと
酸化アルミニウムとが緊密に接触するように排ガスバイ
ブを適切に設計することは公知である（西独公告公報筒
１９５６９４３号）。しかし、その場合、冷却サイクル
に通されかつすでに部分的に反応した水酸化アルミニウ
ムを同時に添加混合する操作は行われない。この公知の
方法では、この混合操作は不要である。何故なら、この
場合、使用されるフッ化水素酸が高濃度であるので、排
ガス流と酸化アルミニウムとの比が熱収支的に本質的に
好適であるからである。
本発明の方法の範囲内において、装入固形材料として、
濾過後の湿ったまたは予備乾燥した水酸化アルミニウム
または酸化アルミニウム永和物を使用することができる
。
濾過後の湿ったまたは予備乾燥した水酸化アルミニウム
または酸化アルミニウム永和物を使用することができる
。
冷却サイクルに通された水酸化アルミニウムの添加量は
、本質的には、冷却された水酸化物の温度およびガス／
固形物サスペンション形成用ガスの温度によって決まる
。１５０〜２５０ ’Ｃの混合温度を達成させ、これに
よってプロセスの第１段におけるフッ化水素の回収率（
転化率）を著しく増加させることが必要である。
、本質的には、冷却された水酸化物の温度およびガス／
固形物サスペンション形成用ガスの温度によって決まる
。１５０〜２５０ ’Ｃの混合温度を達成させ、これに
よってプロセスの第１段におけるフッ化水素の回収率（
転化率）を著しく増加させることが必要である。
本発明の目的に適った構成では、ガス／固形物サスペン
ションから分離した固形物の全量を冷却器に通す。こう
して、特に、排ガスを所望の温度に冷却するために十分
な量の固形物が確実に得られる。
ションから分離した固形物の全量を冷却器に通す。こう
して、特に、排ガスを所望の温度に冷却するために十分
な量の固形物が確実に得られる。
本発明の別の構成にもとづき、ガス状で供給したフッ化
水素を循環式流動層内で５００〜６００℃の温度範囲で
反応させる。この温度範囲によって、一方では反応が十
分に高速で行われ、他方では、冷却サイクルにおいて無
駄な冷却費を要することなく適切な排ガス温度が得られ
る。
水素を循環式流動層内で５００〜６００℃の温度範囲で
反応させる。この温度範囲によって、一方では反応が十
分に高速で行われ、他方では、冷却サイクルにおいて無
駄な冷却費を要することなく適切な排ガス温度が得られ
る。
本発明の有利な実施態様では、固形物のうち循環式流動
層に供給される部分は、循環式流動層の排ガス流によっ
て分離器を経て供給される。こうして、排ガス流はかな
り冷却され、更に、反応区間が増大される。
層に供給される部分は、循環式流動層の排ガス流によっ
て分離器を経て供給される。こうして、排ガス流はかな
り冷却され、更に、反応区間が増大される。
本発明に係る方法の変更例では、循環式流動層のもどし
サイクロンから出る排ガス流は、水酸化アルミニウムで
冷却される以外に、更に、低温のガス、例えば周囲温度
の空気の装入によって冷却される。この結果、冷却サイ
クルに送られる水酸化アルミニウムの量は減少できる。
サイクロンから出る排ガス流は、水酸化アルミニウムで
冷却される以外に、更に、低温のガス、例えば周囲温度
の空気の装入によって冷却される。この結果、冷却サイ
クルに送られる水酸化アルミニウムの量は減少できる。
この構成によって、特に、プロセスの材料流に関係なく
、新鮮０ な装入材料との接触開始前のガスの温度を付加的に制御
できる。
、新鮮０ な装入材料との接触開始前のガスの温度を付加的に制御
できる。
ガス／ 固形’ｈサスペンションから分離した水酸化ア
ルミニウムのための冷却器としては、この目的に適した
公知のすべての装置を使用できる。水酸化アルミニウム
を貫流させる、場合によっては複数の室と、相互に結合
されて各室内に収容された水冷式冷却面とを有する流動
層冷却器が特に好適である。
ルミニウムのための冷却器としては、この目的に適した
公知のすべての装置を使用できる。水酸化アルミニウム
を貫流させる、場合によっては複数の室と、相互に結合
されて各室内に収容された水冷式冷却面とを有する流動
層冷却器が特に好適である。
循環式流動層は通常の如く構成され、運転される。即ち
、流動層反応器は、断面が円形、正方形または長方形で
あってよく、流動化用ガスの装入のため、ロスドルまた
はベンチュリ状の装入装置を有していればよい。反応器
の面積およびガス量は、サスペンションの平均密度が反
応器容量１ｒｒｒ当り５０〜４００ ｋｇの範囲にある
ように相互に調和されている。この場合、循環式流動層
では、−流動層とその上方のガス流との間での密度の急
激な変化を特徴とする従来の流動層とは異なり一流動層
反応器全体がガス／固形物サスペンション１ で充満され、サスペンションの密度は、下方から上方へ
向って減少すると云うことを考慮しなければならない。
、流動層反応器は、断面が円形、正方形または長方形で
あってよく、流動化用ガスの装入のため、ロスドルまた
はベンチュリ状の装入装置を有していればよい。反応器
の面積およびガス量は、サスペンションの平均密度が反
応器容量１ｒｒｒ当り５０〜４００ ｋｇの範囲にある
ように相互に調和されている。この場合、循環式流動層
では、−流動層とその上方のガス流との間での密度の急
激な変化を特徴とする従来の流動層とは異なり一流動層
反応器全体がガス／固形物サスペンション１ で充満され、サスペンションの密度は、下方から上方へ
向って減少すると云うことを考慮しなければならない。
（循環式流動層の操作方法に関しては、Ｌ−Ｒｅｈらの
“化学工業、精錬工業、エネルギー変換および環境保護
のための流動層プロセス」、Ｃｈｅｍ 、 Ｉｎｇ 、
Ｔｅｃｈｎ、５５ （１９８３） Ｎｏ、２、Ｐ８７
〜９３を参照） 〔実施例〕 図面および実施例を参照して以下に本発明の詳細な説明
する。なお、実施例中で単位ｄＮで示した量は標準状態
（０℃、１気圧）における気体の体積（イ）を表わす。
“化学工業、精錬工業、エネルギー変換および環境保護
のための流動層プロセス」、Ｃｈｅｍ 、 Ｉｎｇ 、
Ｔｅｃｈｎ、５５ （１９８３） Ｎｏ、２、Ｐ８７
〜９３を参照） 〔実施例〕 図面および実施例を参照して以下に本発明の詳細な説明
する。なお、実施例中で単位ｄＮで示した量は標準状態
（０℃、１気圧）における気体の体積（イ）を表わす。
流動層反応器１ともどしサイクロン２ともどし管路３と
から成る循環式流動層には、管路４からフン化水素含有
ガスが供給される。このガスは、間接加熱によりまたは
燃焼ガスの添加混合により所要の温度に昇温されていて
もよい。排ガスは循環式流動層のもどしサイクロン２か
ら排出され、ベンチュリ形サスペンション熱交換器５に
おいて、２ 流動層冷却器６から管路７を経て供給される固形物と混
合される。生成したガス／固形物サスペンションは、次
いで管路８を経てサイクロン分離器９に入り、ここで固
形物は分離され、管路１０を経て流動層反応器１、もど
しサイクロン２、およびもどし管路３から成る循環式流
動層に送られる。
から成る循環式流動層には、管路４からフン化水素含有
ガスが供給される。このガスは、間接加熱によりまたは
燃焼ガスの添加混合により所要の温度に昇温されていて
もよい。排ガスは循環式流動層のもどしサイクロン２か
ら排出され、ベンチュリ形サスペンション熱交換器５に
おいて、２ 流動層冷却器６から管路７を経て供給される固形物と混
合される。生成したガス／固形物サスペンションは、次
いで管路８を経てサイクロン分離器９に入り、ここで固
形物は分離され、管路１０を経て流動層反応器１、もど
しサイクロン２、およびもどし管路３から成る循環式流
動層に送られる。
もどしサイクロン２から排出されたガスの補足的冷却を
行う別の操作態様では、管路２４から低温ガス（例えば
、周囲温度の空気）が導入される。
行う別の操作態様では、管路２４から低温ガス（例えば
、周囲温度の空気）が導入される。
サイクロン分離器９の排ガスは、別のベンチュリ形サス
ペンション熱交換器１１において、管路２２から新しく
装入された水酸化アルミニウムまたは酸化アルミニウム
水和物および温度調節のため流動層冷却器６から管路１
２を経て装入された別の固形物と混合されて、新たにガ
ス／固形物サスペンションを形成する。このサスペンシ
ョンは、管路１３を経てサイクロン分離器１４に入り、
ここで固形物は分離され、管路１５を経て流動層冷却器
６に供給される。排ガスは最後に微粉除去器１６ （布
フィルタまたは静電フィルタ）で浄化さ３ れ、残存フッ化水素の除去のために湿式または乾式洗浄
器（図示せず）に供給される。
ペンション熱交換器１１において、管路２２から新しく
装入された水酸化アルミニウムまたは酸化アルミニウム
水和物および温度調節のため流動層冷却器６から管路１
２を経て装入された別の固形物と混合されて、新たにガ
ス／固形物サスペンションを形成する。このサスペンシ
ョンは、管路１３を経てサイクロン分離器１４に入り、
ここで固形物は分離され、管路１５を経て流動層冷却器
６に供給される。排ガスは最後に微粉除去器１６ （布
フィルタまたは静電フィルタ）で浄化さ３ れ、残存フッ化水素の除去のために湿式または乾式洗浄
器（図示せず）に供給される。
流動層冷却器６は、相互に結合された冷却面１９を収容
した２つの冷却室１７．１．８を有する。
した２つの冷却室１７．１．８を有する。
流動化用ガスは管路２０から供給される。流動層冷却器
を出た固形物流は、パケットホイール形分配ゲート２１
によって管路７，１２に分配される。
を出た固形物流は、パケットホイール形分配ゲート２１
によって管路７，１２に分配される。
最終製品は、管路２３を経て循環式流動層から取り出さ
れる。
れる。
大旗■上
循環式流動層の流動層反応器１に、管路４からＨＦ１０
．１容量％を含む温度５７０℃のガスを６，９０６ＭＮ
／ ｈの割合で供給した。循環式流動層の温度は５３
０℃であった。サスペンションの平均密度は、反応器容
積１耐当り１５０ｋｇであった。流動層反応器１、もど
しサイクロン２およびもどし管路３を経て循環される固
形物の量は、流動層反応器１内にある固形物量の５０倍
とした。
．１容量％を含む温度５７０℃のガスを６，９０６ＭＮ
／ ｈの割合で供給した。循環式流動層の温度は５３
０℃であった。サスペンションの平均密度は、反応器容
積１耐当り１５０ｋｇであった。流動層反応器１、もど
しサイクロン２およびもどし管路３を経て循環される固
形物の量は、流動層反応器１内にある固形物量の５０倍
とした。
循環式流動層の排ガスは、５３０°Ｃ１ＨＦ濃度４
７．５容量％でもってベンチュリ形サスペンション熱交
換器５に入り、この熱交換器内で、流動層冷却器６から
管路７を経てＬ７９７ ｋｇ／ ｈの割合で供給された
１００℃の固形物と混合させた。これによりガスは４５
３°Ｃに冷却された。サイクロン分離器９で分離された
固形物は管路１０から循環式流動層の流動層反応器１に
導入した。
換器５に入り、この熱交換器内で、流動層冷却器６から
管路７を経てＬ７９７ ｋｇ／ ｈの割合で供給された
１００℃の固形物と混合させた。これによりガスは４５
３°Ｃに冷却された。サイクロン分離器９で分離された
固形物は管路１０から循環式流動層の流動層反応器１に
導入した。
サイクロン分離器９を出たＨＦ含量４．０容量％の排ガ
スはベンチュリ形サスペンション熱交換器１１内で、管
路２２から供給した新鮮な水酸化アルミニウムまたは酸
化アルミニウム永和物（１，０３０ｋｇ／ ｈ ｉ水分
１２．０％）および流動層冷却器６の過流空気１，００
０ ｒｒｒＨ／ｈによって管路１２を経て導入した固形
物（１６，５００ｋｇ／ ｈ ； １００℃）と混合さ
せた。これにより、排ガスは２２０℃に冷却された。排
ガスは、サイクロン分離器１４および微粉除去器１６を
通過させた後、乾式洗浄器に導いた。排ガスはＨＦを０
．１５容量％含み、排ガスの生成量は８，１００ ｇＮ
／ ｈであった。
スはベンチュリ形サスペンション熱交換器１１内で、管
路２２から供給した新鮮な水酸化アルミニウムまたは酸
化アルミニウム永和物（１，０３０ｋｇ／ ｈ ｉ水分
１２．０％）および流動層冷却器６の過流空気１，００
０ ｒｒｒＨ／ｈによって管路１２を経て導入した固形
物（１６，５００ｋｇ／ ｈ ； １００℃）と混合さ
せた。これにより、排ガスは２２０℃に冷却された。排
ガスは、サイクロン分離器１４および微粉除去器１６を
通過させた後、乾式洗浄器に導いた。排ガスはＨＦを０
．１５容量％含み、排ガスの生成量は８，１００ ｇＮ
／ ｈであった。
サイクロン分離器１４および微粉除去器１６において分
離された２２０℃の固形物は、流動層冷却器６で１００
℃に冷却し、前記の通り、管路７と管路１２に１：９．
２の割合で分配させた。
離された２２０℃の固形物は、流動層冷却器６で１００
℃に冷却し、前記の通り、管路７と管路１２に１：９．
２の割合で分配させた。
製品として９３７ｋｇ／ｈのフッ化アルミニウムを流動
層反応器１から管路２３を通して取り出した。その純度
は９１％（残りはΔ７！２０３および灼熱減量）であっ
た。
層反応器１から管路２３を通して取り出した。その純度
は９１％（残りはΔ７！２０３および灼熱減量）であっ
た。
Ｊ旧１１
この実施例は、本発明の方法において補足的空気冷却を
行う場合の実施態様である。ガス供給および循環式流動
層の運転態様に関する条件は、実施例１と同一である。
行う場合の実施態様である。ガス供給および循環式流動
層の運転態様に関する条件は、実施例１と同一である。
循環式流動層の排ガスは、実施例１と同様に５３０℃で
ベンチュリ形サスペンション熱交換器５に入り、この熱
交換器内で、流動層冷却器６から管路７を経てＬ７８６
ｋｇ／ ｈの割合で供給した１００℃の固形物と混合
させた。更に、管路２４から４０℃の空気をＬＯ５２ｎ
？）１ ／ ｈの割合で供給した。
ベンチュリ形サスペンション熱交換器５に入り、この熱
交換器内で、流動層冷却器６から管路７を経てＬ７８６
ｋｇ／ ｈの割合で供給した１００℃の固形物と混合
させた。更に、管路２４から４０℃の空気をＬＯ５２ｎ
？）１ ／ ｈの割合で供給した。
これによりガスは４２０℃に冷却された。サイクロン分
離器９で分離された固形物は管路１０を介 ａ して循環式流動層の流動層反応器１に導入した。
離器９で分離された固形物は管路１０を介 ａ して循環式流動層の流動層反応器１に導入した。
サイクロン分離器９を出たＨＦ含量２．０容量％の排ガ
スはベンチュリ形サスペンション熱交換器１１内で、管
路２２から供給した新鮮な水酸化アルミニウムまたは酸
化アルミニウム水和物（１，０３０ｋｇ／ｈ；水分１２
．０％）および流動層冷却器６の渦流空気１，０００
％Ｎ／ ｈによって管路１２を経て導入した固形物（１
５，９００ｋｇ／ ｈ ； １００℃）と混合させた。
スはベンチュリ形サスペンション熱交換器１１内で、管
路２２から供給した新鮮な水酸化アルミニウムまたは酸
化アルミニウム水和物（１，０３０ｋｇ／ｈ；水分１２
．０％）および流動層冷却器６の渦流空気１，０００
％Ｎ／ ｈによって管路１２を経て導入した固形物（１
５，９００ｋｇ／ ｈ ； １００℃）と混合させた。
これにより、排ガスは２２０℃に冷却された。排ガスは
、サイクロン分離器１４および微粉除去器１６を通過さ
せた後、乾式洗浄器に導いた。排ガスはＨＦを０．１３
容量％含み、排ガスの生成量は９，１５０ ｔｉｔＮ／
ｈであった。
、サイクロン分離器１４および微粉除去器１６を通過さ
せた後、乾式洗浄器に導いた。排ガスはＨＦを０．１３
容量％含み、排ガスの生成量は９，１５０ ｔｉｔＮ／
ｈであった。
サイクロン分離器１４および微粉除去器１６において分
離された２２０℃の固形物は、流動層冷却器６で１００
℃に冷却し、前記の通り、管路７と管路１２に１：８．
９の割合で分配させた。
離された２２０℃の固形物は、流動層冷却器６で１００
℃に冷却し、前記の通り、管路７と管路１２に１：８．
９の割合で分配させた。
製品として９３７ｋｇ／ｈのフッ化アルミニウムを流動
層反応器１から管路２３を通して取り出した。その純度
は９１％（残りはＡ７！２０３および灼７ ６ 熱減量）であった。
層反応器１から管路２３を通して取り出した。その純度
は９１％（残りはＡ７！２０３および灼７ ６ 熱減量）であった。
本発明は次のように要約することができる。
水酸化アルミニウムまたは酸化アルミニウム水和物とフ
ッ化水素とからフッ化アルミニウムを製造する方法にお
いて、高濃度の製品およびフッ化水素含量の低い排ガス
を得るため、第１段において、冷却サイクルに送られか
つすでに部分的に反応した水酸化アルミニウムの添加の
下に、新たに装入した水酸化アルミニウムまたは酸化ア
ルミニウム永和物と、循環式流動層のフッ化水素含有排
ガスとを接触させて、１５０〜２５０℃の混合温度のガ
ス／固形物サスペンションを形成する。次いで、ガス流
から固形物を分離し、分離した固形物の少なくとも一部
分を冷却器に通し、冷却した固形物を、新たに供給した
水酸化アルミニウムまたは酸化アルミニウム水和物と更
に接触させる。
ッ化水素とからフッ化アルミニウムを製造する方法にお
いて、高濃度の製品およびフッ化水素含量の低い排ガス
を得るため、第１段において、冷却サイクルに送られか
つすでに部分的に反応した水酸化アルミニウムの添加の
下に、新たに装入した水酸化アルミニウムまたは酸化ア
ルミニウム永和物と、循環式流動層のフッ化水素含有排
ガスとを接触させて、１５０〜２５０℃の混合温度のガ
ス／固形物サスペンションを形成する。次いで、ガス流
から固形物を分離し、分離した固形物の少なくとも一部
分を冷却器に通し、冷却した固形物を、新たに供給した
水酸化アルミニウムまたは酸化アルミニウム水和物と更
に接触させる。
分離した固形物の部分流は循環式流動層に導入し、ここ
で、少くとも４５０℃、好ましくは５００〜６００℃の
温度において、ガス状で装入した濃度２５容量％までの
フッカ水素と反応させる。
で、少くとも４５０℃、好ましくは５００〜６００℃の
温度において、ガス状で装入した濃度２５容量％までの
フッカ水素と反応させる。
８
本方法の有利な構成では、ガス／固形物サスペンション
から分離した固形物の全量を冷却器に通すか、固形物の
うち循環式流動層に供給される部分は循環式流動層の排
ガス流によって、分離器を通して供給する。
から分離した固形物の全量を冷却器に通すか、固形物の
うち循環式流動層に供給される部分は循環式流動層の排
ガス流によって、分離器を通して供給する。
添付の図面は、本発明の方法の概略の工程系統図である
。なお、図面に用いられた符号において、１−−−−−
−−−−−−−−−一流動層反応器２−−−−−−−−
−−−−−もどしサイクロン３−−−−一一一一−−−
−−−もどし管路６−−−−−−−−−−−−−−−一
・流動層冷却器９ 、１１１−−−−−−−−−−−サ
イクロン分離器１６−−−−−−−−−−−−−−徹粉
除去器２１−−−−−−−−−−−−分配ゲートである
。 代理人 上屋 勝 常包 芳男 ９ 第１頁の続き ■発明者 ジョン・エヌ・アンプ アメーソン ス・ ＠発明者 フリツツΦケンプ トイ ［相］発 明 者 ツーベルト舎ピンクス ドイセ３ ＠出願 人 フエライニヒテ・アル ドイミニウムーベ
ルケ・ア ター クチェンゲゼルシャフ ト ■出 願 人 カイザー・アルミニラ アメム・アンド
・ケミ力 ド・ ル・コーポレーション リカ合衆国・オハイオ州４４０２２・ジャグリンフオー
ルタータンコート４０ ソ連邦共和国４７１４ゼルムーボルク・ロイチルベーク
１ソ連邦共和国４６７０リューネン・フリーデンシュト
ラーツ連邦共和国５３００ボントゲオルクーフオンーベ
ーゼゲルーシュトラーセ２５ リカ合衆国・カリフォルニア州９４６４３・オークラン
レイクサイドドライブ３００
。なお、図面に用いられた符号において、１−−−−−
−−−−−−−−−一流動層反応器２−−−−−−−−
−−−−−もどしサイクロン３−−−−一一一一−−−
−−−もどし管路６−−−−−−−−−−−−−−−一
・流動層冷却器９ 、１１１−−−−−−−−−−−サ
イクロン分離器１６−−−−−−−−−−−−−−徹粉
除去器２１−−−−−−−−−−−−分配ゲートである
。 代理人 上屋 勝 常包 芳男 ９ 第１頁の続き ■発明者 ジョン・エヌ・アンプ アメーソン ス・ ＠発明者 フリツツΦケンプ トイ ［相］発 明 者 ツーベルト舎ピンクス ドイセ３ ＠出願 人 フエライニヒテ・アル ドイミニウムーベ
ルケ・ア ター クチェンゲゼルシャフ ト ■出 願 人 カイザー・アルミニラ アメム・アンド
・ケミ力 ド・ ル・コーポレーション リカ合衆国・オハイオ州４４０２２・ジャグリンフオー
ルタータンコート４０ ソ連邦共和国４７１４ゼルムーボルク・ロイチルベーク
１ソ連邦共和国４６７０リューネン・フリーデンシュト
ラーツ連邦共和国５３００ボントゲオルクーフオンーベ
ーゼゲルーシュトラーセ２５ リカ合衆国・カリフォルニア州９４６４３・オークラン
レイクサイドドライブ３００
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■）流動層反応器ともどしサイクロンともどし管路とか
ら成る循環式流動層を使用して、水酸化アルミニウムま
たは酸化アルミニウム永和物とフ・ノ化水素とからフッ
化アルミニウムを製造する方法において、 第１段において、冷却サイクルに通されかつすでに部分
的に反応した水酸化アルミニウムの添加の下に、新たに
装入した水酸化アルミニウムまたは酸化アルミニウム水
和物と循環式流動層のフ・ソ化水素含有排ガスとを接触
させて、１５０〜２５０℃の混合温度のガス／固形物サ
スペンションを形成し、 ガス流から固形物を分離し、 分離した固形物の少なくとも一部分を冷却器に通し、 冷却した固形物を、新たに供給した水酸化アルミニウム
または酸化アルミニウム水和物と更に接触させ、 分離した固形物の部分流を循環式流動層に供給し、この
層内で、ガス状で供給した２５容量％までの濃度のフッ
化水素と少なくとも４５０℃の温度で反応させることを
特徴とする方法。 ２）ガス／固形物サスペンションから分離した固形物の
全量を冷却器に通すことを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の方法。 ３）循環式流動層における反応を５００〜６００℃の温
度で行うことを特徴とする特許請求の範囲第１項または
第２項記載の方法。 ４）固形物のうち循環式流動層に供給する部分を循環式
流動層の排ガス流によって分離器を通して供給すること
を特徴とする特許請求の範囲第１項、第２項または第３
項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19843405452 DE3405452A1 (de) | 1984-02-16 | 1984-02-16 | Verfahren zur herstellung von aluminiumfluorid |
| DE3405452.9 | 1984-02-16 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60186415A true JPS60186415A (ja) | 1985-09-21 |
| JPH0446895B2 JPH0446895B2 (ja) | 1992-07-31 |
Family
ID=6227834
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60029179A Granted JPS60186415A (ja) | 1984-02-16 | 1985-02-16 | フッ化アルミニウムの製造法 |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0152133B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60186415A (ja) |
| AT (1) | ATE32054T1 (ja) |
| AU (1) | AU575121B2 (ja) |
| BR (1) | BR8500675A (ja) |
| CA (1) | CA1265318A (ja) |
| CS (1) | CS274602B2 (ja) |
| DE (2) | DE3405452A1 (ja) |
| HU (1) | HU199353B (ja) |
| IN (1) | IN159125B (ja) |
| MA (1) | MA20348A1 (ja) |
| PL (1) | PL143342B1 (ja) |
| YU (1) | YU44489B (ja) |
| ZA (1) | ZA851180B (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4025083A1 (de) * | 1990-08-08 | 1992-02-13 | Vaw Ver Aluminium Werke Ag | Verfahren zur aufarbeitung fluorhaltiger rueckstaende |
| CN104084095A (zh) * | 2014-07-04 | 2014-10-08 | 长沙矿冶研究院有限责任公司 | 可用于连续生产氟化稀土的振动式流化床反应器及生产方法 |
| CN104163448A (zh) * | 2014-07-16 | 2014-11-26 | 宁夏金和化工有限公司 | 干法氟化铝生产中用双层流化床尾气干燥氢氧化铝的方法及装置 |
| CN108840358B (zh) * | 2018-09-13 | 2023-07-18 | 衢州市鼎盛化工科技有限公司 | 一种制备无水氟化铝的装置及其方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2996354A (en) * | 1956-10-11 | 1961-08-15 | Pechiney Prod Chimiques Sa | Process for treating powdered materials with gases and resultant products |
| NL7100858A (ja) * | 1970-01-27 | 1971-07-29 | ||
| GB1290749A (ja) * | 1970-05-04 | 1972-09-27 | ||
| JPS5033992B1 (ja) * | 1970-12-23 | 1975-11-05 | ||
| US4160809A (en) * | 1978-07-24 | 1979-07-10 | Kaiser Aluminum & Chemical Corporation | Modified pyrohydrolysis process for spent aluminum reduction cell linings |
-
1984
- 1984-02-16 DE DE19843405452 patent/DE3405452A1/de not_active Withdrawn
- 1984-06-25 IN IN442/CAL/84A patent/IN159125B/en unknown
-
1985
- 1985-01-24 DE DE8585200071T patent/DE3561454D1/de not_active Expired
- 1985-01-24 AT AT85200071T patent/ATE32054T1/de not_active IP Right Cessation
- 1985-01-24 EP EP85200071A patent/EP0152133B1/de not_active Expired
- 1985-02-05 YU YU168/85A patent/YU44489B/xx unknown
- 1985-02-08 MA MA20572A patent/MA20348A1/fr unknown
- 1985-02-13 BR BR8500675A patent/BR8500675A/pt not_active IP Right Cessation
- 1985-02-14 CS CS105285A patent/CS274602B2/cs unknown
- 1985-02-15 PL PL1985251971A patent/PL143342B1/pl unknown
- 1985-02-15 HU HU85572A patent/HU199353B/hu not_active IP Right Cessation
- 1985-02-15 AU AU38788/85A patent/AU575121B2/en not_active Ceased
- 1985-02-15 CA CA000474437A patent/CA1265318A/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-02-15 ZA ZA851180A patent/ZA851180B/xx unknown
- 1985-02-16 JP JP60029179A patent/JPS60186415A/ja active Granted
Also Published As
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|---|---|
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| EP0152133B1 (de) | 1988-01-20 |
| IN159125B (ja) | 1987-03-28 |
| PL251971A1 (en) | 1985-11-19 |
| YU44489B (en) | 1990-08-31 |
| BR8500675A (pt) | 1985-10-01 |
| CA1265318A (en) | 1990-02-06 |
| YU16885A (en) | 1987-06-30 |
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| JPH0446895B2 (ja) | 1992-07-31 |
| MA20348A1 (fr) | 1985-10-01 |
| CS274602B2 (en) | 1991-09-15 |
| DE3405452A1 (de) | 1985-08-22 |
| DE3561454D1 (en) | 1988-02-25 |
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| ZA851180B (en) | 1986-10-29 |
| AU575121B2 (en) | 1988-07-21 |
| PL143342B1 (en) | 1988-02-29 |
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| ATE32054T1 (de) | 1988-02-15 |
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