JPS60186415A - フッ化アルミニウムの製造法 - Google Patents
フッ化アルミニウムの製造法Info
- Publication number
- JPS60186415A JPS60186415A JP60029179A JP2917985A JPS60186415A JP S60186415 A JPS60186415 A JP S60186415A JP 60029179 A JP60029179 A JP 60029179A JP 2917985 A JP2917985 A JP 2917985A JP S60186415 A JPS60186415 A JP S60186415A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fluidized bed
- solids
- gas
- aluminum hydroxide
- hydrogen fluoride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/50—Fluorides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、流動層反応器ともどしザイクロンともどし管
路とから成る循環式流動層を使用して、水酸化アルミニ
ウムまたは酸化アルミニウム永和物とフッ化水素とから
フン化アルミニウムを製造する方法に関する。
路とから成る循環式流動層を使用して、水酸化アルミニ
ウムまたは酸化アルミニウム永和物とフッ化水素とから
フン化アルミニウムを製造する方法に関する。
フン化アルミニウムの製造に関して、フッ素含有物質を
鉱酸と反応させ、次いで、結晶化する方法(西独公告公
報箱1062681号)、フッ素化合物と塩化アルミニ
ウムとを二段階で反応させる方法(オーストリア特許第
130.199号、西独特許第837690号、米国特
許第1,88L430号)、アルミナまたはアルミナ水
和物とフン化水素酸水溶液とを反応させる方法(西独特
許第1220839号、西独公開公報筒1592099
号、第1592100号、第1592195号、米国特
許第3,492,086号)及びアルミニウムアルコラ
ードを酸で分解する方法(西独公告公報箱129435
8号)以外に、特に、酸化アルミニウム永和物または水
酸化アルミニウムとフッ化水素とを使用する製造法が重
要である。
鉱酸と反応させ、次いで、結晶化する方法(西独公告公
報箱1062681号)、フッ素化合物と塩化アルミニ
ウムとを二段階で反応させる方法(オーストリア特許第
130.199号、西独特許第837690号、米国特
許第1,88L430号)、アルミナまたはアルミナ水
和物とフン化水素酸水溶液とを反応させる方法(西独特
許第1220839号、西独公開公報筒1592099
号、第1592100号、第1592195号、米国特
許第3,492,086号)及びアルミニウムアルコラ
ードを酸で分解する方法(西独公告公報箱129435
8号)以外に、特に、酸化アルミニウム永和物または水
酸化アルミニウムとフッ化水素とを使用する製造法が重
要である。
この場合、水性相において反応を行い、次いで、結晶化
を行うことができ、場合によっては更に、脱水を行うこ
とができる(西独特許第492412号)。
を行うことができ、場合によっては更に、脱水を行うこ
とができる(西独特許第492412号)。
しかし、処理生成物として水分を含まないフッ化アルミ
ニウムが得られるように高温で反応を行うこともできる
(英国特許第321’l、688号)。この場合、特に
、高温においてアルミナまたは水酸化アルミニウムとフ
ン化水素ガスとを反応させる流動層法が使用される(西
独特許第815343号、第1092889号1、英国
特許第656.374号、仏画特許第L01L544号
、第1,221,299号、第L 517.952号、
米国特許第3,057,680号)。西独公開公報筒1
.908,585号、仏画公開公報第2,002,33
5号及びカナダ特許第53’7,403号には、酸化ア
ルミニウム三水塩および部分的に脱水された酸化アルミ
ニウム三水塩からフッ化水素含有ガスによって多段階で
フン化アルミニウムを製造する方法が記載されている。
ニウムが得られるように高温で反応を行うこともできる
(英国特許第321’l、688号)。この場合、特に
、高温においてアルミナまたは水酸化アルミニウムとフ
ン化水素ガスとを反応させる流動層法が使用される(西
独特許第815343号、第1092889号1、英国
特許第656.374号、仏画特許第L01L544号
、第1,221,299号、第L 517.952号、
米国特許第3,057,680号)。西独公開公報筒1
.908,585号、仏画公開公報第2,002,33
5号及びカナダ特許第53’7,403号には、酸化ア
ルミニウム三水塩および部分的に脱水された酸化アルミ
ニウム三水塩からフッ化水素含有ガスによって多段階で
フン化アルミニウムを製造する方法が記載されている。
フッ化アルミニウムの結晶化処理及び乾燥処理を含む前
記の方法は、もちろん多段であり、従って設備費がかか
る。更に、重要な排水問題、あるいは、多量の溶剤を循
環させなければならないという問題がある。流動層法は
共通して比較的高い濃度のフン化水素ガスを必要とする
。
記の方法は、もちろん多段であり、従って設備費がかか
る。更に、重要な排水問題、あるいは、多量の溶剤を循
環させなければならないという問題がある。流動層法は
共通して比較的高い濃度のフン化水素ガスを必要とする
。
別のフッ化アルミニウム製造法は、循環式流動層を使用
して実施される。この場合、液状のフッ化水素が、流動
層のロスドルより上方であるが固形物もどし部よりも下
方に直接供給される(西独特許第2106306号)。
して実施される。この場合、液状のフッ化水素が、流動
層のロスドルより上方であるが固形物もどし部よりも下
方に直接供給される(西独特許第2106306号)。
この方法では、フン化水素酸が、腐食に関して臨界的な
60〜250℃の温度範囲を実質的に瞬間的に通過し、
直ちに流動層温度に達するので特に有利であるが、この
方法は、液状のフン化水素の存在を前提としている。
60〜250℃の温度範囲を実質的に瞬間的に通過し、
直ちに流動層温度に達するので特に有利であるが、この
方法は、液状のフン化水素の存在を前提としている。
最近、フッ化水素濃度の比較的低いガスを使用したフッ
化アルミニウム製造法が重要視されている。この種のガ
スは、アルミニウム工業の固形物残渣(例えば、炉の排
出物)の熱水分解プロセスから得られ、濃縮処理及び次
のガス処理における操作態様に応じて異なるが、わずか
8〜12容量%または20〜25容量%のフッ化水素を
含むにすぎない。その上、このガスの水蒸気含量は、極
めて高く、最大で70容量%にも達する。
化アルミニウム製造法が重要視されている。この種のガ
スは、アルミニウム工業の固形物残渣(例えば、炉の排
出物)の熱水分解プロセスから得られ、濃縮処理及び次
のガス処理における操作態様に応じて異なるが、わずか
8〜12容量%または20〜25容量%のフッ化水素を
含むにすぎない。その上、このガスの水蒸気含量は、極
めて高く、最大で70容量%にも達する。
前記の諸事情のために、フッ化アルミニウムの製造に際
して下記の問題が起こる。
して下記の問題が起こる。
即ち、フッ化アルミニウム反応器の反応温度の上昇及び
ガス中の水蒸気含量の増加に伴い、排ガス中のフッ化水
素の平衡分圧が大きくなる。
ガス中の水蒸気含量の増加に伴い、排ガス中のフッ化水
素の平衡分圧が大きくなる。
これは、排ガス温度の上昇及び水蒸気含量の増加に伴い
、フン化水素の回収率(転化率)が急激に低下すること
を意味する。できる限り高濃度のフッ化アルミニウム(
例えば、少なくとも90重量%のA j! F3)を得
ようというなお存在する目標のために、反応温度を低下
させても、所望の結果は得られない。理由は、フッ化水
素の高回収率を達成するために平衡条件は改善されるが
、プロセスの反応速度(Kinetik )が著しく低
下するからである。反応器内の固形物の滞留時間を長く
して反応速度の著しい低下を補償することは、その場合
に必要となる容積を考えると工業的に実現不可能である
。
、フン化水素の回収率(転化率)が急激に低下すること
を意味する。できる限り高濃度のフッ化アルミニウム(
例えば、少なくとも90重量%のA j! F3)を得
ようというなお存在する目標のために、反応温度を低下
させても、所望の結果は得られない。理由は、フッ化水
素の高回収率を達成するために平衡条件は改善されるが
、プロセスの反応速度(Kinetik )が著しく低
下するからである。反応器内の固形物の滞留時間を長く
して反応速度の著しい低下を補償することは、その場合
に必要となる容積を考えると工業的に実現不可能である
。
前記の問題点に鑑み、本発明は、フッ化水素含量の低い
ガスを使用して工業的に適切な規模の反応器で実施でき
かつできる限り高いフッ化水素回収率(転化率)を達成
すると同時に、高濃度の製品を得ることができるフッ化
アルミニウム製造法を提供することを目的とする。
ガスを使用して工業的に適切な規模の反応器で実施でき
かつできる限り高いフッ化水素回収率(転化率)を達成
すると同時に、高濃度の製品を得ることができるフッ化
アルミニウム製造法を提供することを目的とする。
この目的は、冒頭に述べた種類の方法において、本発明
にもとづき、 第1段において、冷却サイクルに通されかつすでに部分
的に反応した水酸化アルミニウムの添加の下に、新たに
装入した水酸化アルミニウムまたは酸化アルミニウム水
和物と循環式流動層のフッ化水素含有排ガスとを接触さ
せて、150〜250℃の混合温度のガス/固形物サス
ペンションを形成し、 ガス流から固形物を分離し、 分離した固形物の少なくとも一部分を冷却器に通し、 冷却した固形物を、新たに供給した水酸化アルミニウム
または酸化アルミニウム永和物と更に接触させ、 分離した固形物の部分流を循環式流動層に供給し、この
層内で、ガス状で供給した25容量%までの濃度のフッ
化水素と少なくとも450℃の温度で反応させることに
よって達成される。
にもとづき、 第1段において、冷却サイクルに通されかつすでに部分
的に反応した水酸化アルミニウムの添加の下に、新たに
装入した水酸化アルミニウムまたは酸化アルミニウム水
和物と循環式流動層のフッ化水素含有排ガスとを接触さ
せて、150〜250℃の混合温度のガス/固形物サス
ペンションを形成し、 ガス流から固形物を分離し、 分離した固形物の少なくとも一部分を冷却器に通し、 冷却した固形物を、新たに供給した水酸化アルミニウム
または酸化アルミニウム永和物と更に接触させ、 分離した固形物の部分流を循環式流動層に供給し、この
層内で、ガス状で供給した25容量%までの濃度のフッ
化水素と少なくとも450℃の温度で反応させることに
よって達成される。
フッ化アルミニウムの製造に際して、酸化アルミニウム
を、70〜80%のフッ化水素酸と反応させる前に、ま
す仮焼炉の排ガスパイプ中で仮焼炉の高温のフッ化水素
含有排ガスと部分的に反応させること、および排ガスと
酸化アルミニウムとが緊密に接触するように排ガスバイ
ブを適切に設計することは公知である(西独公告公報筒
1956943号)。しかし、その場合、冷却サイクル
に通されかつすでに部分的に反応した水酸化アルミニウ
ムを同時に添加混合する操作は行われない。この公知の
方法では、この混合操作は不要である。何故なら、この
場合、使用されるフッ化水素酸が高濃度であるので、排
ガス流と酸化アルミニウムとの比が熱収支的に本質的に
好適であるからである。
を、70〜80%のフッ化水素酸と反応させる前に、ま
す仮焼炉の排ガスパイプ中で仮焼炉の高温のフッ化水素
含有排ガスと部分的に反応させること、および排ガスと
酸化アルミニウムとが緊密に接触するように排ガスバイ
ブを適切に設計することは公知である(西独公告公報筒
1956943号)。しかし、その場合、冷却サイクル
に通されかつすでに部分的に反応した水酸化アルミニウ
ムを同時に添加混合する操作は行われない。この公知の
方法では、この混合操作は不要である。何故なら、この
場合、使用されるフッ化水素酸が高濃度であるので、排
ガス流と酸化アルミニウムとの比が熱収支的に本質的に
好適であるからである。
本発明の方法の範囲内において、装入固形材料として、
濾過後の湿ったまたは予備乾燥した水酸化アルミニウム
または酸化アルミニウム永和物を使用することができる
。
濾過後の湿ったまたは予備乾燥した水酸化アルミニウム
または酸化アルミニウム永和物を使用することができる
。
冷却サイクルに通された水酸化アルミニウムの添加量は
、本質的には、冷却された水酸化物の温度およびガス/
固形物サスペンション形成用ガスの温度によって決まる
。150〜250 ’Cの混合温度を達成させ、これに
よってプロセスの第1段におけるフッ化水素の回収率(
転化率)を著しく増加させることが必要である。
、本質的には、冷却された水酸化物の温度およびガス/
固形物サスペンション形成用ガスの温度によって決まる
。150〜250 ’Cの混合温度を達成させ、これに
よってプロセスの第1段におけるフッ化水素の回収率(
転化率)を著しく増加させることが必要である。
本発明の目的に適った構成では、ガス/固形物サスペン
ションから分離した固形物の全量を冷却器に通す。こう
して、特に、排ガスを所望の温度に冷却するために十分
な量の固形物が確実に得られる。
ションから分離した固形物の全量を冷却器に通す。こう
して、特に、排ガスを所望の温度に冷却するために十分
な量の固形物が確実に得られる。
本発明の別の構成にもとづき、ガス状で供給したフッ化
水素を循環式流動層内で500〜600℃の温度範囲で
反応させる。この温度範囲によって、一方では反応が十
分に高速で行われ、他方では、冷却サイクルにおいて無
駄な冷却費を要することなく適切な排ガス温度が得られ
る。
水素を循環式流動層内で500〜600℃の温度範囲で
反応させる。この温度範囲によって、一方では反応が十
分に高速で行われ、他方では、冷却サイクルにおいて無
駄な冷却費を要することなく適切な排ガス温度が得られ
る。
本発明の有利な実施態様では、固形物のうち循環式流動
層に供給される部分は、循環式流動層の排ガス流によっ
て分離器を経て供給される。こうして、排ガス流はかな
り冷却され、更に、反応区間が増大される。
層に供給される部分は、循環式流動層の排ガス流によっ
て分離器を経て供給される。こうして、排ガス流はかな
り冷却され、更に、反応区間が増大される。
本発明に係る方法の変更例では、循環式流動層のもどし
サイクロンから出る排ガス流は、水酸化アルミニウムで
冷却される以外に、更に、低温のガス、例えば周囲温度
の空気の装入によって冷却される。この結果、冷却サイ
クルに送られる水酸化アルミニウムの量は減少できる。
サイクロンから出る排ガス流は、水酸化アルミニウムで
冷却される以外に、更に、低温のガス、例えば周囲温度
の空気の装入によって冷却される。この結果、冷却サイ
クルに送られる水酸化アルミニウムの量は減少できる。
この構成によって、特に、プロセスの材料流に関係なく
、新鮮0 な装入材料との接触開始前のガスの温度を付加的に制御
できる。
、新鮮0 な装入材料との接触開始前のガスの温度を付加的に制御
できる。
ガス/ 固形’hサスペンションから分離した水酸化ア
ルミニウムのための冷却器としては、この目的に適した
公知のすべての装置を使用できる。水酸化アルミニウム
を貫流させる、場合によっては複数の室と、相互に結合
されて各室内に収容された水冷式冷却面とを有する流動
層冷却器が特に好適である。
ルミニウムのための冷却器としては、この目的に適した
公知のすべての装置を使用できる。水酸化アルミニウム
を貫流させる、場合によっては複数の室と、相互に結合
されて各室内に収容された水冷式冷却面とを有する流動
層冷却器が特に好適である。
循環式流動層は通常の如く構成され、運転される。即ち
、流動層反応器は、断面が円形、正方形または長方形で
あってよく、流動化用ガスの装入のため、ロスドルまた
はベンチュリ状の装入装置を有していればよい。反応器
の面積およびガス量は、サスペンションの平均密度が反
応器容量1rrr当り50〜400 kgの範囲にある
ように相互に調和されている。この場合、循環式流動層
では、−流動層とその上方のガス流との間での密度の急
激な変化を特徴とする従来の流動層とは異なり一流動層
反応器全体がガス/固形物サスペンション1 で充満され、サスペンションの密度は、下方から上方へ
向って減少すると云うことを考慮しなければならない。
、流動層反応器は、断面が円形、正方形または長方形で
あってよく、流動化用ガスの装入のため、ロスドルまた
はベンチュリ状の装入装置を有していればよい。反応器
の面積およびガス量は、サスペンションの平均密度が反
応器容量1rrr当り50〜400 kgの範囲にある
ように相互に調和されている。この場合、循環式流動層
では、−流動層とその上方のガス流との間での密度の急
激な変化を特徴とする従来の流動層とは異なり一流動層
反応器全体がガス/固形物サスペンション1 で充満され、サスペンションの密度は、下方から上方へ
向って減少すると云うことを考慮しなければならない。
(循環式流動層の操作方法に関しては、L−Rehらの
“化学工業、精錬工業、エネルギー変換および環境保護
のための流動層プロセス」、Chem 、 Ing 、
Techn、55 (1983) No、2、P87
〜93を参照) 〔実施例〕 図面および実施例を参照して以下に本発明の詳細な説明
する。なお、実施例中で単位dNで示した量は標準状態
(0℃、1気圧)における気体の体積(イ)を表わす。
“化学工業、精錬工業、エネルギー変換および環境保護
のための流動層プロセス」、Chem 、 Ing 、
Techn、55 (1983) No、2、P87
〜93を参照) 〔実施例〕 図面および実施例を参照して以下に本発明の詳細な説明
する。なお、実施例中で単位dNで示した量は標準状態
(0℃、1気圧)における気体の体積(イ)を表わす。
流動層反応器1ともどしサイクロン2ともどし管路3と
から成る循環式流動層には、管路4からフン化水素含有
ガスが供給される。このガスは、間接加熱によりまたは
燃焼ガスの添加混合により所要の温度に昇温されていて
もよい。排ガスは循環式流動層のもどしサイクロン2か
ら排出され、ベンチュリ形サスペンション熱交換器5に
おいて、2 流動層冷却器6から管路7を経て供給される固形物と混
合される。生成したガス/固形物サスペンションは、次
いで管路8を経てサイクロン分離器9に入り、ここで固
形物は分離され、管路10を経て流動層反応器1、もど
しサイクロン2、およびもどし管路3から成る循環式流
動層に送られる。
から成る循環式流動層には、管路4からフン化水素含有
ガスが供給される。このガスは、間接加熱によりまたは
燃焼ガスの添加混合により所要の温度に昇温されていて
もよい。排ガスは循環式流動層のもどしサイクロン2か
ら排出され、ベンチュリ形サスペンション熱交換器5に
おいて、2 流動層冷却器6から管路7を経て供給される固形物と混
合される。生成したガス/固形物サスペンションは、次
いで管路8を経てサイクロン分離器9に入り、ここで固
形物は分離され、管路10を経て流動層反応器1、もど
しサイクロン2、およびもどし管路3から成る循環式流
動層に送られる。
もどしサイクロン2から排出されたガスの補足的冷却を
行う別の操作態様では、管路24から低温ガス(例えば
、周囲温度の空気)が導入される。
行う別の操作態様では、管路24から低温ガス(例えば
、周囲温度の空気)が導入される。
サイクロン分離器9の排ガスは、別のベンチュリ形サス
ペンション熱交換器11において、管路22から新しく
装入された水酸化アルミニウムまたは酸化アルミニウム
水和物および温度調節のため流動層冷却器6から管路1
2を経て装入された別の固形物と混合されて、新たにガ
ス/固形物サスペンションを形成する。このサスペンシ
ョンは、管路13を経てサイクロン分離器14に入り、
ここで固形物は分離され、管路15を経て流動層冷却器
6に供給される。排ガスは最後に微粉除去器16 (布
フィルタまたは静電フィルタ)で浄化さ3 れ、残存フッ化水素の除去のために湿式または乾式洗浄
器(図示せず)に供給される。
ペンション熱交換器11において、管路22から新しく
装入された水酸化アルミニウムまたは酸化アルミニウム
水和物および温度調節のため流動層冷却器6から管路1
2を経て装入された別の固形物と混合されて、新たにガ
ス/固形物サスペンションを形成する。このサスペンシ
ョンは、管路13を経てサイクロン分離器14に入り、
ここで固形物は分離され、管路15を経て流動層冷却器
6に供給される。排ガスは最後に微粉除去器16 (布
フィルタまたは静電フィルタ)で浄化さ3 れ、残存フッ化水素の除去のために湿式または乾式洗浄
器(図示せず)に供給される。
流動層冷却器6は、相互に結合された冷却面19を収容
した2つの冷却室17.1.8を有する。
した2つの冷却室17.1.8を有する。
流動化用ガスは管路20から供給される。流動層冷却器
を出た固形物流は、パケットホイール形分配ゲート21
によって管路7,12に分配される。
を出た固形物流は、パケットホイール形分配ゲート21
によって管路7,12に分配される。
最終製品は、管路23を経て循環式流動層から取り出さ
れる。
れる。
大旗■上
循環式流動層の流動層反応器1に、管路4からHF10
.1容量%を含む温度570℃のガスを6,906MN
/ hの割合で供給した。循環式流動層の温度は53
0℃であった。サスペンションの平均密度は、反応器容
積1耐当り150kgであった。流動層反応器1、もど
しサイクロン2およびもどし管路3を経て循環される固
形物の量は、流動層反応器1内にある固形物量の50倍
とした。
.1容量%を含む温度570℃のガスを6,906MN
/ hの割合で供給した。循環式流動層の温度は53
0℃であった。サスペンションの平均密度は、反応器容
積1耐当り150kgであった。流動層反応器1、もど
しサイクロン2およびもどし管路3を経て循環される固
形物の量は、流動層反応器1内にある固形物量の50倍
とした。
循環式流動層の排ガスは、530°C1HF濃度4
7.5容量%でもってベンチュリ形サスペンション熱交
換器5に入り、この熱交換器内で、流動層冷却器6から
管路7を経てL797 kg/ hの割合で供給された
100℃の固形物と混合させた。これによりガスは45
3°Cに冷却された。サイクロン分離器9で分離された
固形物は管路10から循環式流動層の流動層反応器1に
導入した。
換器5に入り、この熱交換器内で、流動層冷却器6から
管路7を経てL797 kg/ hの割合で供給された
100℃の固形物と混合させた。これによりガスは45
3°Cに冷却された。サイクロン分離器9で分離された
固形物は管路10から循環式流動層の流動層反応器1に
導入した。
サイクロン分離器9を出たHF含量4.0容量%の排ガ
スはベンチュリ形サスペンション熱交換器11内で、管
路22から供給した新鮮な水酸化アルミニウムまたは酸
化アルミニウム永和物(1,030kg/ h i水分
12.0%)および流動層冷却器6の過流空気1,00
0 rrrH/hによって管路12を経て導入した固形
物(16,500kg/ h ; 100℃)と混合さ
せた。これにより、排ガスは220℃に冷却された。排
ガスは、サイクロン分離器14および微粉除去器16を
通過させた後、乾式洗浄器に導いた。排ガスはHFを0
.15容量%含み、排ガスの生成量は8,100 gN
/ hであった。
スはベンチュリ形サスペンション熱交換器11内で、管
路22から供給した新鮮な水酸化アルミニウムまたは酸
化アルミニウム永和物(1,030kg/ h i水分
12.0%)および流動層冷却器6の過流空気1,00
0 rrrH/hによって管路12を経て導入した固形
物(16,500kg/ h ; 100℃)と混合さ
せた。これにより、排ガスは220℃に冷却された。排
ガスは、サイクロン分離器14および微粉除去器16を
通過させた後、乾式洗浄器に導いた。排ガスはHFを0
.15容量%含み、排ガスの生成量は8,100 gN
/ hであった。
サイクロン分離器14および微粉除去器16において分
離された220℃の固形物は、流動層冷却器6で100
℃に冷却し、前記の通り、管路7と管路12に1:9.
2の割合で分配させた。
離された220℃の固形物は、流動層冷却器6で100
℃に冷却し、前記の通り、管路7と管路12に1:9.
2の割合で分配させた。
製品として937kg/hのフッ化アルミニウムを流動
層反応器1から管路23を通して取り出した。その純度
は91%(残りはΔ7!203および灼熱減量)であっ
た。
層反応器1から管路23を通して取り出した。その純度
は91%(残りはΔ7!203および灼熱減量)であっ
た。
J旧11
この実施例は、本発明の方法において補足的空気冷却を
行う場合の実施態様である。ガス供給および循環式流動
層の運転態様に関する条件は、実施例1と同一である。
行う場合の実施態様である。ガス供給および循環式流動
層の運転態様に関する条件は、実施例1と同一である。
循環式流動層の排ガスは、実施例1と同様に530℃で
ベンチュリ形サスペンション熱交換器5に入り、この熱
交換器内で、流動層冷却器6から管路7を経てL786
kg/ hの割合で供給した100℃の固形物と混合
させた。更に、管路24から40℃の空気をLO52n
?)1 / hの割合で供給した。
ベンチュリ形サスペンション熱交換器5に入り、この熱
交換器内で、流動層冷却器6から管路7を経てL786
kg/ hの割合で供給した100℃の固形物と混合
させた。更に、管路24から40℃の空気をLO52n
?)1 / hの割合で供給した。
これによりガスは420℃に冷却された。サイクロン分
離器9で分離された固形物は管路10を介 a して循環式流動層の流動層反応器1に導入した。
離器9で分離された固形物は管路10を介 a して循環式流動層の流動層反応器1に導入した。
サイクロン分離器9を出たHF含量2.0容量%の排ガ
スはベンチュリ形サスペンション熱交換器11内で、管
路22から供給した新鮮な水酸化アルミニウムまたは酸
化アルミニウム水和物(1,030kg/h;水分12
.0%)および流動層冷却器6の渦流空気1,000
%N/ hによって管路12を経て導入した固形物(1
5,900kg/ h ; 100℃)と混合させた。
スはベンチュリ形サスペンション熱交換器11内で、管
路22から供給した新鮮な水酸化アルミニウムまたは酸
化アルミニウム水和物(1,030kg/h;水分12
.0%)および流動層冷却器6の渦流空気1,000
%N/ hによって管路12を経て導入した固形物(1
5,900kg/ h ; 100℃)と混合させた。
これにより、排ガスは220℃に冷却された。排ガスは
、サイクロン分離器14および微粉除去器16を通過さ
せた後、乾式洗浄器に導いた。排ガスはHFを0.13
容量%含み、排ガスの生成量は9,150 titN/
hであった。
、サイクロン分離器14および微粉除去器16を通過さ
せた後、乾式洗浄器に導いた。排ガスはHFを0.13
容量%含み、排ガスの生成量は9,150 titN/
hであった。
サイクロン分離器14および微粉除去器16において分
離された220℃の固形物は、流動層冷却器6で100
℃に冷却し、前記の通り、管路7と管路12に1:8.
9の割合で分配させた。
離された220℃の固形物は、流動層冷却器6で100
℃に冷却し、前記の通り、管路7と管路12に1:8.
9の割合で分配させた。
製品として937kg/hのフッ化アルミニウムを流動
層反応器1から管路23を通して取り出した。その純度
は91%(残りはA7!203および灼7 6 熱減量)であった。
層反応器1から管路23を通して取り出した。その純度
は91%(残りはA7!203および灼7 6 熱減量)であった。
本発明は次のように要約することができる。
水酸化アルミニウムまたは酸化アルミニウム水和物とフ
ッ化水素とからフッ化アルミニウムを製造する方法にお
いて、高濃度の製品およびフッ化水素含量の低い排ガス
を得るため、第1段において、冷却サイクルに送られか
つすでに部分的に反応した水酸化アルミニウムの添加の
下に、新たに装入した水酸化アルミニウムまたは酸化ア
ルミニウム永和物と、循環式流動層のフッ化水素含有排
ガスとを接触させて、150〜250℃の混合温度のガ
ス/固形物サスペンションを形成する。次いで、ガス流
から固形物を分離し、分離した固形物の少なくとも一部
分を冷却器に通し、冷却した固形物を、新たに供給した
水酸化アルミニウムまたは酸化アルミニウム水和物と更
に接触させる。
ッ化水素とからフッ化アルミニウムを製造する方法にお
いて、高濃度の製品およびフッ化水素含量の低い排ガス
を得るため、第1段において、冷却サイクルに送られか
つすでに部分的に反応した水酸化アルミニウムの添加の
下に、新たに装入した水酸化アルミニウムまたは酸化ア
ルミニウム永和物と、循環式流動層のフッ化水素含有排
ガスとを接触させて、150〜250℃の混合温度のガ
ス/固形物サスペンションを形成する。次いで、ガス流
から固形物を分離し、分離した固形物の少なくとも一部
分を冷却器に通し、冷却した固形物を、新たに供給した
水酸化アルミニウムまたは酸化アルミニウム水和物と更
に接触させる。
分離した固形物の部分流は循環式流動層に導入し、ここ
で、少くとも450℃、好ましくは500〜600℃の
温度において、ガス状で装入した濃度25容量%までの
フッカ水素と反応させる。
で、少くとも450℃、好ましくは500〜600℃の
温度において、ガス状で装入した濃度25容量%までの
フッカ水素と反応させる。
8
本方法の有利な構成では、ガス/固形物サスペンション
から分離した固形物の全量を冷却器に通すか、固形物の
うち循環式流動層に供給される部分は循環式流動層の排
ガス流によって、分離器を通して供給する。
から分離した固形物の全量を冷却器に通すか、固形物の
うち循環式流動層に供給される部分は循環式流動層の排
ガス流によって、分離器を通して供給する。
添付の図面は、本発明の方法の概略の工程系統図である
。なお、図面に用いられた符号において、1−−−−−
−−−−−−−−−一流動層反応器2−−−−−−−−
−−−−−もどしサイクロン3−−−−一一一一−−−
−−−もどし管路6−−−−−−−−−−−−−−−一
・流動層冷却器9 、111−−−−−−−−−−−サ
イクロン分離器16−−−−−−−−−−−−−−徹粉
除去器21−−−−−−−−−−−−分配ゲートである
。 代理人 上屋 勝 常包 芳男 9 第1頁の続き ■発明者 ジョン・エヌ・アンプ アメーソン ス・ @発明者 フリツツΦケンプ トイ [相]発 明 者 ツーベルト舎ピンクス ドイセ3 @出願 人 フエライニヒテ・アル ドイミニウムーベ
ルケ・ア ター クチェンゲゼルシャフ ト ■出 願 人 カイザー・アルミニラ アメム・アンド
・ケミ力 ド・ ル・コーポレーション リカ合衆国・オハイオ州44022・ジャグリンフオー
ルタータンコート40 ソ連邦共和国4714ゼルムーボルク・ロイチルベーク
1ソ連邦共和国4670リューネン・フリーデンシュト
ラーツ連邦共和国5300ボントゲオルクーフオンーベ
ーゼゲルーシュトラーセ25 リカ合衆国・カリフォルニア州94643・オークラン
レイクサイドドライブ300
。なお、図面に用いられた符号において、1−−−−−
−−−−−−−−−一流動層反応器2−−−−−−−−
−−−−−もどしサイクロン3−−−−一一一一−−−
−−−もどし管路6−−−−−−−−−−−−−−−一
・流動層冷却器9 、111−−−−−−−−−−−サ
イクロン分離器16−−−−−−−−−−−−−−徹粉
除去器21−−−−−−−−−−−−分配ゲートである
。 代理人 上屋 勝 常包 芳男 9 第1頁の続き ■発明者 ジョン・エヌ・アンプ アメーソン ス・ @発明者 フリツツΦケンプ トイ [相]発 明 者 ツーベルト舎ピンクス ドイセ3 @出願 人 フエライニヒテ・アル ドイミニウムーベ
ルケ・ア ター クチェンゲゼルシャフ ト ■出 願 人 カイザー・アルミニラ アメム・アンド
・ケミ力 ド・ ル・コーポレーション リカ合衆国・オハイオ州44022・ジャグリンフオー
ルタータンコート40 ソ連邦共和国4714ゼルムーボルク・ロイチルベーク
1ソ連邦共和国4670リューネン・フリーデンシュト
ラーツ連邦共和国5300ボントゲオルクーフオンーベ
ーゼゲルーシュトラーセ25 リカ合衆国・カリフォルニア州94643・オークラン
レイクサイドドライブ300
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■)流動層反応器ともどしサイクロンともどし管路とか
ら成る循環式流動層を使用して、水酸化アルミニウムま
たは酸化アルミニウム永和物とフ・ノ化水素とからフッ
化アルミニウムを製造する方法において、 第1段において、冷却サイクルに通されかつすでに部分
的に反応した水酸化アルミニウムの添加の下に、新たに
装入した水酸化アルミニウムまたは酸化アルミニウム水
和物と循環式流動層のフ・ソ化水素含有排ガスとを接触
させて、150〜250℃の混合温度のガス/固形物サ
スペンションを形成し、 ガス流から固形物を分離し、 分離した固形物の少なくとも一部分を冷却器に通し、 冷却した固形物を、新たに供給した水酸化アルミニウム
または酸化アルミニウム水和物と更に接触させ、 分離した固形物の部分流を循環式流動層に供給し、この
層内で、ガス状で供給した25容量%までの濃度のフッ
化水素と少なくとも450℃の温度で反応させることを
特徴とする方法。 2)ガス/固形物サスペンションから分離した固形物の
全量を冷却器に通すことを特徴とする特許請求の範囲第
1項記載の方法。 3)循環式流動層における反応を500〜600℃の温
度で行うことを特徴とする特許請求の範囲第1項または
第2項記載の方法。 4)固形物のうち循環式流動層に供給する部分を循環式
流動層の排ガス流によって分離器を通して供給すること
を特徴とする特許請求の範囲第1項、第2項または第3
項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19843405452 DE3405452A1 (de) | 1984-02-16 | 1984-02-16 | Verfahren zur herstellung von aluminiumfluorid |
DE3405452.9 | 1984-02-16 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60186415A true JPS60186415A (ja) | 1985-09-21 |
JPH0446895B2 JPH0446895B2 (ja) | 1992-07-31 |
Family
ID=6227834
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60029179A Granted JPS60186415A (ja) | 1984-02-16 | 1985-02-16 | フッ化アルミニウムの製造法 |
Country Status (14)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0152133B1 (ja) |
JP (1) | JPS60186415A (ja) |
AT (1) | ATE32054T1 (ja) |
AU (1) | AU575121B2 (ja) |
BR (1) | BR8500675A (ja) |
CA (1) | CA1265318A (ja) |
CS (1) | CS274602B2 (ja) |
DE (2) | DE3405452A1 (ja) |
HU (1) | HU199353B (ja) |
IN (1) | IN159125B (ja) |
MA (1) | MA20348A1 (ja) |
PL (1) | PL143342B1 (ja) |
YU (1) | YU44489B (ja) |
ZA (1) | ZA851180B (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4025083A1 (de) * | 1990-08-08 | 1992-02-13 | Vaw Ver Aluminium Werke Ag | Verfahren zur aufarbeitung fluorhaltiger rueckstaende |
CN104084095A (zh) * | 2014-07-04 | 2014-10-08 | 长沙矿冶研究院有限责任公司 | 可用于连续生产氟化稀土的振动式流化床反应器及生产方法 |
CN104163448A (zh) * | 2014-07-16 | 2014-11-26 | 宁夏金和化工有限公司 | 干法氟化铝生产中用双层流化床尾气干燥氢氧化铝的方法及装置 |
CN108840358B (zh) * | 2018-09-13 | 2023-07-18 | 衢州市鼎盛化工科技有限公司 | 一种制备无水氟化铝的装置及其方法 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2996354A (en) * | 1956-10-11 | 1961-08-15 | Pechiney Prod Chimiques Sa | Process for treating powdered materials with gases and resultant products |
SE366722B (ja) * | 1970-01-27 | 1974-05-06 | Montedison Spa | |
GB1290749A (ja) * | 1970-05-04 | 1972-09-27 | ||
JPS5033992B1 (ja) * | 1970-12-23 | 1975-11-05 | ||
US4160809A (en) * | 1978-07-24 | 1979-07-10 | Kaiser Aluminum & Chemical Corporation | Modified pyrohydrolysis process for spent aluminum reduction cell linings |
-
1984
- 1984-02-16 DE DE19843405452 patent/DE3405452A1/de not_active Withdrawn
- 1984-06-25 IN IN442/CAL/84A patent/IN159125B/en unknown
-
1985
- 1985-01-24 DE DE8585200071T patent/DE3561454D1/de not_active Expired
- 1985-01-24 EP EP85200071A patent/EP0152133B1/de not_active Expired
- 1985-01-24 AT AT85200071T patent/ATE32054T1/de not_active IP Right Cessation
- 1985-02-05 YU YU168/85A patent/YU44489B/xx unknown
- 1985-02-08 MA MA20572A patent/MA20348A1/fr unknown
- 1985-02-13 BR BR8500675A patent/BR8500675A/pt not_active IP Right Cessation
- 1985-02-14 CS CS105285A patent/CS274602B2/cs unknown
- 1985-02-15 ZA ZA851180A patent/ZA851180B/xx unknown
- 1985-02-15 HU HU85572A patent/HU199353B/hu not_active IP Right Cessation
- 1985-02-15 PL PL1985251971A patent/PL143342B1/pl unknown
- 1985-02-15 CA CA000474437A patent/CA1265318A/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-02-15 AU AU38788/85A patent/AU575121B2/en not_active Ceased
- 1985-02-16 JP JP60029179A patent/JPS60186415A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
AU3878885A (en) | 1985-08-22 |
CS274602B2 (en) | 1991-09-15 |
HUT36426A (en) | 1985-09-30 |
IN159125B (ja) | 1987-03-28 |
ZA851180B (en) | 1986-10-29 |
DE3561454D1 (en) | 1988-02-25 |
EP0152133A1 (de) | 1985-08-21 |
JPH0446895B2 (ja) | 1992-07-31 |
BR8500675A (pt) | 1985-10-01 |
PL251971A1 (en) | 1985-11-19 |
CA1265318A (en) | 1990-02-06 |
DE3405452A1 (de) | 1985-08-22 |
YU16885A (en) | 1987-06-30 |
PL143342B1 (en) | 1988-02-29 |
MA20348A1 (fr) | 1985-10-01 |
YU44489B (en) | 1990-08-31 |
ATE32054T1 (de) | 1988-02-15 |
AU575121B2 (en) | 1988-07-21 |
CS105285A2 (en) | 1990-08-14 |
HU199353B (en) | 1990-02-28 |
EP0152133B1 (de) | 1988-01-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPH0339002B2 (ja) | ||
HU177477B (en) | Process for performing endotherm /heat consuming/ processes | |
RU2125019C1 (ru) | Способ обработки диссоциированного циркона | |
US2771344A (en) | Manufacture of iron oxide pigment | |
US4107281A (en) | Process for the thermal decomposition of aluminum chloride hexahydrate to obtain alumina | |
US4091085A (en) | Process for thermal decomposition of aluminum chloride hydrates by indirect heat | |
CN105502423A (zh) | 一种生产高档锆英砂的方法 | |
JPS63374B2 (ja) | ||
US3203759A (en) | Method of preparing silicon dioxide | |
US2631083A (en) | Production of calcium fluoride and silica | |
US4160808A (en) | Pyrohydrolysis process for spent aluminum reduction cell linings | |
US3265465A (en) | Production of anhydrous alumina | |
US4460551A (en) | Process and device for manufacturing synthetic anhydrous calcium sulphate and pure hydrofluoric acid | |
US4294816A (en) | Process for producing hydrogen fluoride from fluorine containing materials by continuous pyrohydrolysis | |
US4559218A (en) | Process and apparatus for preparing finely-divided silicon dioxide having good thixotropic properties | |
JPS60186415A (ja) | フッ化アルミニウムの製造法 | |
US3836635A (en) | Process for producing aluminum fluoride | |
US3473887A (en) | Aluminum fluoride production | |
IE900621L (en) | Procedure for the recovery of chlorine from hydrogen¹chloride by means of a transport catalyst process and¹equipment for carrying out this procedure | |
EP0054531B1 (en) | Process and apparatus for preparing finely-divided silicon dioxide in good yield | |
US2886414A (en) | Process for producing finely-divided silica | |
CN103896332B (zh) | 制备二氧化钛的方法和系统 | |
US3674431A (en) | Generation of silicon tetrafluoride | |
US2656258A (en) | Reaction furnace for contacting a gas and fluidized solids | |
US4355008A (en) | Chlorination process |