JPS60185877A - 炭素繊維の処理方法 - Google Patents
炭素繊維の処理方法Info
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- JPS60185877A JPS60185877A JP59254285A JP25428584A JPS60185877A JP S60185877 A JPS60185877 A JP S60185877A JP 59254285 A JP59254285 A JP 59254285A JP 25428584 A JP25428584 A JP 25428584A JP S60185877 A JPS60185877 A JP S60185877A
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- C08L63/00—Compositions of epoxy resins; Compositions of derivatives of epoxy resins
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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- C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
- C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
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- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F11/00—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture
- D01F11/10—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon
- D01F11/14—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon with organic compounds, e.g. macromolecular compounds
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/55—Epoxy resins
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は炭素繊維用上塗゛り組成物に関し、特に非イ
オン乳化剤を含む炭素繊維用エポキシ樹脂」二塗り組成
物２および炭素繊維の表面全エポキシ樹脂の水性エマル
ジョンで処理する方法に関する。
オン乳化剤を含む炭素繊維用エポキシ樹脂」二塗り組成
物２および炭素繊維の表面全エポキシ樹脂の水性エマル
ジョンで処理する方法に関する。
従来の技術
通常、炭素繊維は有機重合体繊維を種々のｌ都度および
雰囲気の条件にさらすことによって製造される。従って
１例えば、ＩＣリアクリロニトリル繊維は、酸化雰囲気
中、２００〜５００℃の範囲内のｉｉ＋；’（度で加熱
し、わでいて不活性雰囲気中、少なくと ・も約１００
０℃の＃ｌＩｉ 度で加熱してカーボン繊維に製造され
る。
雰囲気の条件にさらすことによって製造される。従って
１例えば、ＩＣリアクリロニトリル繊維は、酸化雰囲気
中、２００〜５００℃の範囲内のｉｉ＋；’（度で加熱
し、わでいて不活性雰囲気中、少なくと ・も約１００
０℃の＃ｌＩｉ 度で加熱してカーボン繊維に製造され
る。
取扱いおよび加工全促進するために炭素繊維にサイジン
グを施すことが知られている。そのよう７Ｓ１．繊維が
サイジングを行なうととなく処理されると、繊維はけば
立ち、繊維がプーリ、ローラ等の」二を引っ張られると
きに実際に分離または破断する傾向にある。
グを施すことが知られている。そのよう７Ｓ１．繊維が
サイジングを行なうととなく処理されると、繊維はけば
立ち、繊維がプーリ、ローラ等の」二を引っ張られると
きに実際に分離または破断する傾向にある。
多くの用途において、炭素繊ｆＩｌｌ、 フィラメント
。
。
糸およびトウは布やテープに織られたり、或いはストラ
ンドが仙の類似ストランドと接解するようにより合わさ
れたり；重ねられる。それら全構成するストランドまた
は繊維は弾性率が高く、脆く。
ンドが仙の類似ストランドと接解するようにより合わさ
れたり；重ねられる。それら全構成するストランドまた
は繊維は弾性率が高く、脆く。
かつ摩耗抵抗が比較的低いために、それらの布およびテ
ープへの加工および製織中にそれらを取り扱うのは困難
である。これらの問題は、これまで繊維にサイズ（のり
剤）全塗布することによって解決されてきた。
ープへの加工および製織中にそれらを取り扱うのは困難
である。これらの問題は、これまで繊維にサイズ（のり
剤）全塗布することによって解決されてきた。
従って２ザイジング捷たは上塗シを施す目的は、炭素繊
維やトウの損傷を防止するためにそれら全コーティング
することである。炭素繊維やトつの損傷の可能性は、繊
維が加工装置におけるプーリおよび佃の障害物の上を引
つ加られるときのプレブレノブ中に生じる。炭素繊維は
、しばしばアイレットにおいて破断して動けなくなる。
維やトウの損傷を防止するためにそれら全コーティング
することである。炭素繊維やトつの損傷の可能性は、繊
維が加工装置におけるプーリおよび佃の障害物の上を引
つ加られるときのプレブレノブ中に生じる。炭素繊維は
、しばしばアイレットにおいて破断して動けなくなる。
これは、たとえ僅か２％のフィラメント破断が生じても
、一般に許容でｓｈいと考えられるから、加工における
重大な問題をもたらす。
、一般に許容でｓｈいと考えられるから、加工における
重大な問題をもたらす。
スペイ７ （Ｒａｙｍｏｎｄ Ｇ、 Ｓｐａ、ｉｎ）に
よる米国特許第１１． ｕ Ｏ９，２８８号は、炭素繊
維を処理する優れた水性サイジング・エマルジョンを開
示している、そのエマルシヨンはエポキシ樹脂と有効も
・の２成分の乳化成分（１つは８〜１８個の炭素原子を
５含む長釦の脂肪族アルコールである乳化成分と。
よる米国特許第１１． ｕ Ｏ９，２８８号は、炭素繊
維を処理する優れた水性サイジング・エマルジョンを開
示している、そのエマルシヨンはエポキシ樹脂と有効も
・の２成分の乳化成分（１つは８〜１８個の炭素原子を
５含む長釦の脂肪族アルコールである乳化成分と。
第四アンモニウム塩であるイ…の乳化成分）からなる。
乾燥後、塗工した繊維上に存在するそのような乳化剤の
使用は、かくサイジングした炭素繊維から最終的に製造
された重合体の性質全劣化させないＯ 発明が解決しようとする問題点 しかしながら、上記特許の水性エマルシヨンを用いて製
造された炭素繊維上の乾燥した上塗りは剛化する傾向が
あり、そのような剛化は一般に高ｉ’！ｌｌ’ｌで増す
。例えば、内部ｉ’ｌｌｉ’１度が６０℃にもなる有蓋
貨車で堅く巻いたボビン上の仕上げ炭素繊維を輸送した
り、倉庫にそのような＃ｉ’１度条件下で貯蔵すること
はよくあることである。
使用は、かくサイジングした炭素繊維から最終的に製造
された重合体の性質全劣化させないＯ 発明が解決しようとする問題点 しかしながら、上記特許の水性エマルシヨンを用いて製
造された炭素繊維上の乾燥した上塗りは剛化する傾向が
あり、そのような剛化は一般に高ｉ’！ｌｌ’ｌで増す
。例えば、内部ｉ’ｌｌｉ’１度が６０℃にもなる有蓋
貨車で堅く巻いたボビン上の仕上げ炭素繊維を輸送した
り、倉庫にそのような＃ｉ’１度条件下で貯蔵すること
はよくあることである。
従って、炭素繊維の性ｇを改善する乳化剤を使＋１１１
１１イ ロυ耶４ ｌＡＩ医の臣妥去靭靴を俣拗する炭
素系載体用の安定な水性エマルジョン組成物または上塗
り組成物を提供することが望ましい０ 炭素繊刊の中位の加熱時に上塗り組成物を含む炭素繊維
の実質的な剛化をもたらさない上塗りを炭素繊維上に提
供すべく、炭素締糺盆コーティングするために、上記オ
Φ類の安定な非凝結性エポキシ樹脂エマルジョン全提供
することがさらに望ましいＯ さらに、炭素繊維上に優れた上塗りをするために、上記
細類のエポキシ樹脂エマルジョンで炭素繊維を処理する
方法を提供することが望まれる。
１１イ ロυ耶４ ｌＡＩ医の臣妥去靭靴を俣拗する炭
素系載体用の安定な水性エマルジョン組成物または上塗
り組成物を提供することが望ましい０ 炭素繊刊の中位の加熱時に上塗り組成物を含む炭素繊維
の実質的な剛化をもたらさない上塗りを炭素繊維上に提
供すべく、炭素締糺盆コーティングするために、上記オ
Φ類の安定な非凝結性エポキシ樹脂エマルジョン全提供
することがさらに望ましいＯ さらに、炭素繊維上に優れた上塗りをするために、上記
細類のエポキシ樹脂エマルジョンで炭素繊維を処理する
方法を提供することが望まれる。
本発明により、上記の目的および利点が得られる。そし
て炭素繊維用サイズ剤としての先行技術の水性エポキシ
・エマルジョンに伴う欠点は１両端にポリ（オキシエチ
レン）基に！するポリ（オキシプロピレン連鋳からなり
、−次ヒドロキシル基で終わりかつ約１． ｉ ｏ ｏ
〜約１４． ｏ ｏ ｏの範囲の分子量ヲ不するブロッ
ク重合体の形で有効量の非イオン乳化剤を含む水性エポ
キシ・エマルジョンからなる上塗り組成物全炭素繊維に
塗布することによってＭ／肖される。
て炭素繊維用サイズ剤としての先行技術の水性エポキシ
・エマルジョンに伴う欠点は１両端にポリ（オキシエチ
レン）基に！するポリ（オキシプロピレン連鋳からなり
、−次ヒドロキシル基で終わりかつ約１． ｉ ｏ ｏ
〜約１４． ｏ ｏ ｏの範囲の分子量ヲ不するブロッ
ク重合体の形で有効量の非イオン乳化剤を含む水性エポ
キシ・エマルジョンからなる上塗り組成物全炭素繊維に
塗布することによってＭ／肖される。
本発明の水性エポキシ・エマルジョノ上塗す組成物は、
約９３υまでの温度で貯蔵捷たはその扁良に数日間さら
される炭素繊維トウに塗７１」されたときでも、炭素繊
維トウの剛化をもたらさないことが°特に１要である。
約９３υまでの温度で貯蔵捷たはその扁良に数日間さら
される炭素繊維トウに塗７１」されたときでも、炭素繊
維トウの剛化をもたらさないことが°特に１要である。
さらに１本発明の実施に用いられる」二塗りエマルジョ
ンは安定であって、固体分０．５ ＄ ９％と低い濃度
でも不可逆的に凝結しない。その上塗りエマルジョンの
粒子は２例えば０径が約２５μ以下と小さい、そしてエ
マル７ヨノ糺成物は繊維上に朴めて均一な被膜を提供す
るために炭素繊維に容易に塗布される。
ンは安定であって、固体分０．５ ＄ ９％と低い濃度
でも不可逆的に凝結しない。その上塗りエマルジョンの
粒子は２例えば０径が約２５μ以下と小さい、そしてエ
マル７ヨノ糺成物は繊維上に朴めて均一な被膜を提供す
るために炭素繊維に容易に塗布される。
炭素のトウに塗布した場合、本発明のエポキシ樹脂エマ
ルジョンは炭素繊維の取扱い特性ケ著しく改善する。本
発明の上塗り組成物を塗工した炭素繊組またはトウは、
堅く巻かれたボビン上での長１υ１貯賊でも粘着ｔｒｉ
は自己接着しない。さらに。
ルジョンは炭素繊維の取扱い特性ケ著しく改善する。本
発明の上塗り組成物を塗工した炭素繊組またはトウは、
堅く巻かれたボビン上での長１υ１貯賊でも粘着ｔｒｉ
は自己接着しない。さらに。
炭素繊組」二にできた上塗りは、広い温度範囲に渡つて
複合体の製造において、繊維とエポキシ樹脂マトリック
スとの結合を余り低下させない。その上、炭素繊組に塗
ｒＩＪされた上塗り組成物はそのような炭素繊維で製造
した複合体の性質に、悪影響を与えない。
複合体の製造において、繊維とエポキシ樹脂マトリック
スとの結合を余り低下させない。その上、炭素繊組に塗
ｒＩＪされた上塗り組成物はそのような炭素繊維で製造
した複合体の性質に、悪影響を与えない。
実施例
本発明の水性エマルジョンに使用することができるエポ
キシ樹脂は技術的に周知である。１つの例は、エピクロ
ロヒドリンとビスフェノールＡ（すなわち、ビス（１１
−ヒドロキシフェニル）７メチルメタン）の縮合生成物
として生成されるビスフェノールＡのジグリシジル・エ
ーテルである。
キシ樹脂は技術的に周知である。１つの例は、エピクロ
ロヒドリンとビスフェノールＡ（すなわち、ビス（１１
−ヒドロキシフェニル）７メチルメタン）の縮合生成物
として生成されるビスフェノールＡのジグリシジル・エ
ーテルである。
エピクロロヒドリンと他の多価アルコールとの縮合生成
物もビスフェノールＦ（すなわち、１↓、ｌＩ−ジヒド
ロキシビフェニル）のジグリシジル・エーテルのように
使用される。（ＩＩＩの適当なエポキシ樹脂としては、
エポキシ化グリセリン・二ＢＶ 肪族エステルから誘導
したもの、１．ｌＬ′−ビス（２゜５−エポキシ−プロ
ポキシ）ベンゼン；ｉ、ｂ−ビス（２，５−エポキシ−
プロポキシ）ベンゼン；ヰ、）１−ビス（２，５−エポ
キシ−プロポキシ）ジフェニル・エーテル；１１８−ビ
ス（２，５−エポキシ−プロポキシ）オクタン； １
、１＋’−ビス（２，５−エポキシ−プロポキシ）シク
ロヘキサン；ｑ、ｑ−ビス（２−ヒドロキシ−５，１１
′−エボキ７−ブトキシ）−２−クロロシクロヘキサン
。
物もビスフェノールＦ（すなわち、１↓、ｌＩ−ジヒド
ロキシビフェニル）のジグリシジル・エーテルのように
使用される。（ＩＩＩの適当なエポキシ樹脂としては、
エポキシ化グリセリン・二ＢＶ 肪族エステルから誘導
したもの、１．ｌＬ′−ビス（２゜５−エポキシ−プロ
ポキシ）ベンゼン；ｉ、ｂ−ビス（２，５−エポキシ−
プロポキシ）ベンゼン；ヰ、）１−ビス（２，５−エポ
キシ−プロポキシ）ジフェニル・エーテル；１１８−ビ
ス（２，５−エポキシ−プロポキシ）オクタン； １
、１＋’−ビス（２，５−エポキシ−プロポキシ）シク
ロヘキサン；ｑ、ｑ−ビス（２−ヒドロキシ−５，１１
′−エボキ７−ブトキシ）−２−クロロシクロヘキサン
。
１．５−ビス（２−ヒドロキシ−う、ｌＩ−エポキシー
ブトギソベンゼン）およびｉ、ｌＩ−ビス（２−ヒドロ
キシ−１１，５−エポキシ−ペントキシ）ベンゼンが含
捷れる。
ブトギソベンゼン）およびｉ、ｌＩ−ビス（２−ヒドロ
キシ−１１，５−エポキシ−ペントキシ）ベンゼンが含
捷れる。
本発明の実施に成功裏に使用された市販のエポキシ樹脂
は、］５ｐｏｎ ８う１１ （２５０〜２８０の範１１
１１ 内のエボギシ当Ｓｔ有するビスフェノールＡの粘
性／クリソジル・エーテルであっｃ−２５ＣＩＣで１５
．０００〜２２，５００センチポアズの粘度を有する）
である。
は、］５ｐｏｎ ８う１１ （２５０〜２８０の範１１
１１ 内のエボギシ当Ｓｔ有するビスフェノールＡの粘
性／クリソジル・エーテルであっｃ−２５ＣＩＣで１５
．０００〜２２，５００センチポアズの粘度を有する）
である。
エポキシ樹脂が供給状態のままの高粘性である場合には
、それをキシレンのような混和性の有機溶媒で光沢して
、樹脂の粘度を下げ、後続のエマルジョンの高ぜん断混
合を促進することが望ましい。（Ｉｂ ）混和性溶媒と
してはベンゼンやトルエンが使用される。エポキシ樹脂
ヲ冒渦で水と混合して樹脂の粘度を下げることによって
、招釈剤を除去することができる。
、それをキシレンのような混和性の有機溶媒で光沢して
、樹脂の粘度を下げ、後続のエマルジョンの高ぜん断混
合を促進することが望ましい。（Ｉｂ ）混和性溶媒と
してはベンゼンやトルエンが使用される。エポキシ樹脂
ヲ冒渦で水と混合して樹脂の粘度を下げることによって
、招釈剤を除去することができる。
不発ＩＪＪの樹脂エマル組成物糺成物に必須の特徴とし
て使用される乳化剤は１両端にポリ（オキシエチレン）
基全付加し、−次ヒドロキシル基で終わるポリ（オキシ
プロピレン）連鎖からなる。そノヨウナフロノク重合体
は、ポリプロピレン・グリコール核の２つの水酸基にエ
チレンオキシドン付加することによって調設される。エ
チレンオキシドを、得ら扛た疎水性塩基の両端へ細か′
１−４１ことによって、分子の両端にポリ（オキシエチ
レン）親水性基が配置される。そのような親水性基は、
最終分子の約１０％〜８０％を構成するように制４１１
される。得られた乳化剤の単純化構造は次式によって表
わすことができる： Ｈ３ 」二式におけるａ、ｌｐ、ｃは、得られた乳化剤の分子
量が約１１００〜１１１．０００の範囲に及ぶように変
えることができる。本発明による上記種類のＴ１しい乳
化剤は約９．０００の分子量を有する。
て使用される乳化剤は１両端にポリ（オキシエチレン）
基全付加し、−次ヒドロキシル基で終わるポリ（オキシ
プロピレン）連鎖からなる。そノヨウナフロノク重合体
は、ポリプロピレン・グリコール核の２つの水酸基にエ
チレンオキシドン付加することによって調設される。エ
チレンオキシドを、得ら扛た疎水性塩基の両端へ細か′
１−４１ことによって、分子の両端にポリ（オキシエチ
レン）親水性基が配置される。そのような親水性基は、
最終分子の約１０％〜８０％を構成するように制４１１
される。得られた乳化剤の単純化構造は次式によって表
わすことができる： Ｈ３ 」二式におけるａ、ｌｐ、ｃは、得られた乳化剤の分子
量が約１１００〜１１１．０００の範囲に及ぶように変
えることができる。本発明による上記種類のＴ１しい乳
化剤は約９．０００の分子量を有する。
」二記乳化剤は本質的に水溶性である。
」二ｉｆＬポリプロピＪ／シ・グリコールのポリオギン
エチレン訪？μ体１ｄ Ｂ Ａ Ｓ Ｆ Ｗｙａｎｄｏ
ｔ↑；ｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ社（米国、ミシカノ州）
の商標［Ｐｌｕｒｏｎｉｃｊ系として市販されている。
エチレン訪？μ体１ｄ Ｂ Ａ Ｓ Ｆ Ｗｙａｎｄｏ
ｔ↑；ｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ社（米国、ミシカノ州）
の商標［Ｐｌｕｒｏｎｉｃｊ系として市販されている。
本発明に従って使用できるこの棟の特に適当な物質は１
Ｐｌｕｒｏｎｉｃｊ Ｆ −６８（分子；１：が杓９．
ＯＯＯと思われる）として市販されている。
Ｐｌｕｒｏｎｉｃｊ Ｆ −６８（分子；１：が杓９．
ＯＯＯと思われる）として市販されている。
望ましい実施例において、エポキシ樹脂と乳化成分との
混合−、Ｑｆ量ｔノｌ（準にして、約ｌ〜約ｇ車■１゛
％の」二記非イオン乳化成分または界面ン古性剤が使用
される。乳化剤は貧弱な結合剤であって乾燥エマルジョ
ン上塗り組成物の炭素繊維への結合全抑制する傾向にあ
るので、エマルジョン上塗り組成物に使用する乳化剤の
量は最少にすることが望ましい。さらに、炭素繊維上に
かなりの量の乳化剤が存在すると、最終製品の炭素繊糾
榎合体の水吸収の問題が生じる。従って、エポキシ樹脂
と乳化剤との混合重量を基準にして、上記範囲の下限。
混合−、Ｑｆ量ｔノｌ（準にして、約ｌ〜約ｇ車■１゛
％の」二記非イオン乳化成分または界面ン古性剤が使用
される。乳化剤は貧弱な結合剤であって乾燥エマルジョ
ン上塗り組成物の炭素繊維への結合全抑制する傾向にあ
るので、エマルジョン上塗り組成物に使用する乳化剤の
量は最少にすることが望ましい。さらに、炭素繊維上に
かなりの量の乳化剤が存在すると、最終製品の炭素繊糾
榎合体の水吸収の問題が生じる。従って、エポキシ樹脂
と乳化剤との混合重量を基準にして、上記範囲の下限。
例えば約５％の乳化剤５を使用することがＴ１しい。
本発明の水性エマルジョン中の固体の最大粒径は、約う
μ、最鏑には約２５μ以下が望ましい。
μ、最鏑には約２５μ以下が望ましい。
前記小粒径固体の使用は２固体の沈殿をもたらし、非可
逆性となるところのエマルジョンの凝結ｔ 防ぐ。その
上、上塗りエマルジョンにうμ以下の粒径の粒子を用い
ることは炭紫級′糾、土に非常に均一な」二ｌカリ被刀
灯を・：ｌ是１ｊする。
逆性となるところのエマルジョンの凝結ｔ 防ぐ。その
上、上塗りエマルジョンにうμ以下の粒径の粒子を用い
ることは炭紫級′糾、土に非常に均一な」二ｌカリ被刀
灯を・：ｌ是１ｊする。
固体公約ｌＩＯ〜６０ｍＭ％の初エマルジョン濃縮体全
調製する仁とがＴ１しい。このＷ、：縮物を調製するた
めに、エポキシ樹脂、有機溶媒（必要の場合）、乳化用
成分、すなわち上記ポリプロビレ／・クリコールのポリ
オキシエチレン誘導体、および水（Ｔ１しくに脱イオン
化水）が、高せん断ブレードを備えた混合室内で高ぜん
断混合を受ける。一実施態様に従って、そのミキサーは
約与５００ｒｐｍで作動される。これは固体粒径の減小
に役立つ。必要ならば、混合前に少量の脱イオン化水を
添加し、一定の時間後、例えば５０分後に残りの水全添
加することができる。エマルジョン濃縮体′ｆ！ｃ調製
した後、それを脱イオン化水で固体公約０う〜２５ル“
９％に希釈する。得られたエマルジョンはント結に対し
て非常に安定である。
調製する仁とがＴ１しい。このＷ、：縮物を調製するた
めに、エポキシ樹脂、有機溶媒（必要の場合）、乳化用
成分、すなわち上記ポリプロビレ／・クリコールのポリ
オキシエチレン誘導体、および水（Ｔ１しくに脱イオン
化水）が、高せん断ブレードを備えた混合室内で高ぜん
断混合を受ける。一実施態様に従って、そのミキサーは
約与５００ｒｐｍで作動される。これは固体粒径の減小
に役立つ。必要ならば、混合前に少量の脱イオン化水を
添加し、一定の時間後、例えば５０分後に残りの水全添
加することができる。エマルジョン濃縮体′ｆ！ｃ調製
した後、それを脱イオン化水で固体公約０う〜２５ル“
９％に希釈する。得られたエマルジョンはント結に対し
て非常に安定である。
上塗り組成物を炭素繊維に塗布する方法は、炭素繊維を
浸せきタンクに連続的に走行させる自動処理装置μと連
結して浸せきタックを使用するこ吉によって行なうよう
に、エポキシ・エマルジョンに部分的に没せきされるロ
ールの下の炭素（／ｌ全引っ張ることからなる。炭素繊
維は繊維を完全に湿潤さすのに十分長く水性エマルジョ
ンに浸せきする。
浸せきタンクに連続的に走行させる自動処理装置μと連
結して浸せきタックを使用するこ吉によって行なうよう
に、エポキシ・エマルジョンに部分的に没せきされるロ
ールの下の炭素（／ｌ全引っ張ることからなる。炭素繊
維は繊維を完全に湿潤さすのに十分長く水性エマルジョ
ンに浸せきする。
炭素繊維を浸せきタンクから取り出す際に、繊維は、例
えば特定のｄ１Ｗ度（典型的には水の沸とうｔ品度以上
）に加熱する石英ランプのバンクにｊハ１すことによっ
て、水を除去し乾燥される。エポキシｍ ｎ＝ノ／−？
出専ａ＋ 着ｔ Ｌ Ｉｆｆ ４Ｌ＋ −ｈｋ市１１
片 し １ イ方’ ｆニー、 −一’Ｌその上塗り被
膜は、後続の取扱い中における損傷を防止すべく炭素繊
糺全滑らかにすると共に、繊維と表…１蓚触体間の障壁
の役目をする。
えば特定のｄ１Ｗ度（典型的には水の沸とうｔ品度以上
）に加熱する石英ランプのバンクにｊハ１すことによっ
て、水を除去し乾燥される。エポキシｍ ｎ＝ノ／−？
出専ａ＋ 着ｔ Ｌ Ｉｆｆ ４Ｌ＋ −ｈｋ市１１
片 し １ イ方’ ｆニー、 −一’Ｌその上塗り被
膜は、後続の取扱い中における損傷を防止すべく炭素繊
糺全滑らかにすると共に、繊維と表…１蓚触体間の障壁
の役目をする。
炭素秘Ｖ ＆ｆｌに塗布される乾燥状態での上塗シ組成
物のＶ量パーセントハ、エマルジョン被覆浴の固体分パ
ーセントの価に近似する。従って、炭素繊維に塗布され
る上塗り組成物の量は被覆するエマルジョンの固体分パ
ーセン）ｋ維持することによって制御することができる
。トウを布に醋るときに遭偶する過酷な機械的取扱いに
よる機械的損イ％の増大を防ぐため、０５〜２５重量％
の範囲に及ぶ中で０８Ｍｒ量％以上の上塗り組成物がＴ
１しい。
物のＶ量パーセントハ、エマルジョン被覆浴の固体分パ
ーセントの価に近似する。従って、炭素繊維に塗布され
る上塗り組成物の量は被覆するエマルジョンの固体分パ
ーセン）ｋ維持することによって制御することができる
。トウを布に醋るときに遭偶する過酷な機械的取扱いに
よる機械的損イ％の増大を防ぐため、０５〜２５重量％
の範囲に及ぶ中で０８Ｍｒ量％以上の上塗り組成物がＴ
１しい。
保独用上塗りなしに、実際に物を織ることはトウの大き
な機械的損傷のためにできない。
な機械的損傷のためにできない。
本発明により炭素繊組、上に得られた乾燥上塗り被膜は
９５℃までのｎｌ、１度に加熱した揚台に僅かしか剛化
しないが、前記スペインによる特許のエポキシ樹脂エマ
ルジョンを使用して炭素繊維上に施した先行技術の上塗
りは前記温度に加熱すると著しく剛化する。
９５℃までのｎｌ、１度に加熱した揚台に僅かしか剛化
しないが、前記スペインによる特許のエポキシ樹脂エマ
ルジョンを使用して炭素繊維上に施した先行技術の上塗
りは前記温度に加熱すると著しく剛化する。
技術的に周知のように、複合物は炭素繊維に熱硬化性樹
脂、例えばエポキシ樹脂を含浸させることによって調製
される。
脂、例えばエポキシ樹脂を含浸させることによって調製
される。
ザイズド（サイジングを施した）炭素繊維から７９合物
を製造する典型的な方法において、トウ、布または仙の
適当な形で出現するサイズド繊維はエポキシ樹脂金含没
して、樹脂の硬化前に型才たは他の適当な形状のものに
配ＵＮＩ：される。４Ｉψ化工程は変わるけれども、典
型的にはオートクレーブ内で含υした繊維ヶ室１ｉｌａ
から約１５５℃のｉ’！ｏｆ度に約２、ｇ℃／分の加熱
速度で加熱することを含む。しかる後に、その複合物を
１５５℃で約５０分間保持し、続いて必要に応じて圧力
ヲ７にり／７オ“１部度に上げる。次に、複合物は約１
１１９℃で約１５分間加熱し、前記の加圧がない場合に
は約７Ｋｇ／ｃｍの圧力を加える。その複合体は次に約
１７７℃に力１１熱し、その〆晶度で約２時間保持する
。しかる後に、加圧下で約９５℃に冷却して、オートク
レーブから取り出す。樹脂の種類によって、約２０１１
℃に約２時間加熱する任意の後硬化工程が採用される。
を製造する典型的な方法において、トウ、布または仙の
適当な形で出現するサイズド繊維はエポキシ樹脂金含没
して、樹脂の硬化前に型才たは他の適当な形状のものに
配ＵＮＩ：される。４Ｉψ化工程は変わるけれども、典
型的にはオートクレーブ内で含υした繊維ヶ室１ｉｌａ
から約１５５℃のｉ’！ｏｆ度に約２、ｇ℃／分の加熱
速度で加熱することを含む。しかる後に、その複合物を
１５５℃で約５０分間保持し、続いて必要に応じて圧力
ヲ７にり／７オ“１部度に上げる。次に、複合物は約１
１１９℃で約１５分間加熱し、前記の加圧がない場合に
は約７Ｋｇ／ｃｍの圧力を加える。その複合体は次に約
１７７℃に力１１熱し、その〆晶度で約２時間保持する
。しかる後に、加圧下で約９５℃に冷却して、オートク
レーブから取り出す。樹脂の種類によって、約２０１１
℃に約２時間加熱する任意の後硬化工程が採用される。
次の実施例は１本発明を限定することな〈発明の実Ｍｌ
ｉ’ｌｃ説明する。実施例における部は全て重量部であ
る。
ｉ’ｌｃ説明する。実施例における部は全て重量部であ
る。
実施例 ■
９０部のエポキシ樹脂と１０部のキシレンからなるＥｐ
ｏｎ ８ ′５１１Ｘ ９０に、エポキシ位り月酋９５
部とキシレン１６８部との比にするのに十分な追加キシ
レンと、５部の乳化剤（Ｐｌｕｒｏｎｉｃ Ｆ −６８
）全添加した。乳化剤のポリ（オキシプロピレン）の非
イオン・ブロック重合体は連鎖の両端にポリ（オキシエ
チレン）基を有し、−次水酸基で終わり、約９． ｏ
Ｏｏの分子量を有する、そして２７部の脱イオン化水は
最初にエポキシｔ！を脂−キシレン溶液に添加した。
ｏｎ ８ ′５１１Ｘ ９０に、エポキシ位り月酋９５
部とキシレン１６８部との比にするのに十分な追加キシ
レンと、５部の乳化剤（Ｐｌｕｒｏｎｉｃ Ｆ −６８
）全添加した。乳化剤のポリ（オキシプロピレン）の非
イオン・ブロック重合体は連鎖の両端にポリ（オキシエ
チレン）基を有し、−次水酸基で終わり、約９． ｏ
Ｏｏの分子量を有する、そして２７部の脱イオン化水は
最初にエポキシｔ！を脂−キシレン溶液に添加した。
そのようなエポキシ樹脂エマルジョ／は高ぜん断ブレー
ドを備えた機械的ミキサーで混合した。
ドを備えた機械的ミキサーで混合した。
混合速度は約１１５０ｏｒｐｍまで徐々に増大させて、
混合を約５０分間継続した。この時点における生成エマ
ルジョン中の固体の粒径は約２５μ（直径）であった。
混合を約５０分間継続した。この時点における生成エマ
ルジョン中の固体の粒径は約２５μ（直径）であった。
次に残りの脱イオン化水を添加して水の全量ｉ １３３
．２部とした、得られた水性エマルジョン中の固体含量
は約１１Ｏ％であった。
．２部とした、得られた水性エマルジョン中の固体含量
は約１１Ｏ％であった。
次に混合を約１ｌｌ１００ｒｐの低速で約１５分間続け
た。
た。
イ４Ｊられたエマルジョンは、次に脱イオン化水で約０
３〜２５％固体分に希釈した。
３〜２５％固体分に希釈した。
その上塗シエマルジョンは、トウが被包用エマルショア
の水面下に５秒以上存在するように、トウを固体公約Ｌ
５％の浸せき浴中のローラの下（１１１１に浸せきする
ことによって塗布し、伏いて炭素繊組上の上塗り組成物
を乾燥するために加熱した。
の水面下に５秒以上存在するように、トウを固体公約Ｌ
５％の浸せき浴中のローラの下（１１１１に浸せきする
ことによって塗布し、伏いて炭素繊組上の上塗り組成物
を乾燥するために加熱した。
５０００フイラメントのトウに対して、被懺工程中のト
ウの整列全維持するために約０．１１１ Ｋｇ以上の張
力を与えた。かくのごとく炭素繊維に塗工された上塗り
組成物のルー量％は約１．２５％であった。
ウの整列全維持するために約０．１１１ Ｋｇ以上の張
力を与えた。かくのごとく炭素繊維に塗工された上塗り
組成物のルー量％は約１．２５％であった。
実施例 ■
実施例Ｉに従って製造された乾燥炭素繊維トウは約９３
℃のＷｌｌｉ度に数日間加熱した。この加熱の結果、そ
のトウは僅かしか剛化しなかった。
℃のＷｌｌｉ度に数日間加熱した。この加熱の結果、そ
のトウは僅かしか剛化しなかった。
一方、実施例Ｉに従って前記スペインによる特許のエポ
キシ樹脂エマルジョン上塗り組成物で塗工した炭素トウ
は、同一条件で加熱したとき著しく剛化した。
キシ樹脂エマルジョン上塗り組成物で塗工した炭素トウ
は、同一条件で加熱したとき著しく剛化した。
実施例 ■
エポキシ樹脂９う部とＰｌｕｒｏｎｉｃ Ｆ−６８乳化
イ１１７部を使用した実施例工の方法全実質的にくり退
した。得られた結果は実施例工で得られたものに類似し
た。
イ１１７部を使用した実施例工の方法全実質的にくり退
した。得られた結果は実施例工で得られたものに類似し
た。
実施例 ■
実施例工におけるように調製した約１．２５３＞郭％の
上塗り値を有する５０００フイラメントの炭素トウにエ
ポキシ樹脂（米国ＰｏＬｙｍｅｒｉｃ Ｅ７０７）を含
浸させ、一方向の積層品に成形し、前述のように硬化し
て複合物を得た。そのゆ合物は室温および高温において
良好なたわみおよびせん断強さを有した。
上塗り値を有する５０００フイラメントの炭素トウにエ
ポキシ樹脂（米国ＰｏＬｙｍｅｒｉｃ Ｅ７０７）を含
浸させ、一方向の積層品に成形し、前述のように硬化し
て複合物を得た。そのゆ合物は室温および高温において
良好なたわみおよびせん断強さを有した。
発明の効果
以上の説明から、本発明は、後続の処理中に生じる取扱
いの損傷を防止するため、炭素繊維をコーティングする
のに極めて有効であるユニークなエポキシ樹脂主−ルジ
ヨン上塗り組成部全提供することがわかる。本発明の上
塗りエマルジョンは２．５の成分を含む比較的単純な組
成物であり、安定であると共に、低濃度で凝結しない、
そして得られた炭素トウは長期の貯蔵にも粘着せず、特
に、績／１１．ａにされても、その凝結伊は極めて（イ
ｉかである。
いの損傷を防止するため、炭素繊維をコーティングする
のに極めて有効であるユニークなエポキシ樹脂主−ルジ
ヨン上塗り組成部全提供することがわかる。本発明の上
塗りエマルジョンは２．５の成分を含む比較的単純な組
成物であり、安定であると共に、低濃度で凝結しない、
そして得られた炭素トウは長期の貯蔵にも粘着せず、特
に、績／１１．ａにされても、その凝結伊は極めて（イ
ｉかである。
以上、望ましい実施態様によって本発明を説明したが、
本発明の意図および範囲を逸脱することｈ＜−紳／ｒの
変化、改良がありうることが当業者には理解される。
本発明の意図および範囲を逸脱することｈ＜−紳／ｒの
変化、改良がありうることが当業者には理解される。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（イ）′エポキシ樹脂と； （ロ）両端にポリ（オキシエチレン）基を有するポリ（
オキシプロピレン）連鋳からなり、−天水酸基で終わり
、かつ約１．１００〜約１１１、０００の分子量を有す
る有効量の重合体：との水性エマルジョンからなること
全特徴とする、炭素繊維にエポキシ樹脂の上塗ｋ ＴＭ
供する炭素繊維用上塗り組成物１０ ２ 前記沖合体は約９．０００の分子ｔ’を有し。 前記水性エマルジョンは約０５〜２．５Ｎ量％の固体含
年金有し、前記エマルジョン中の固体の最大粒径が約う
ミクロンであることに％徴とする特許請求の範囲第１頓
に記載の組成物。 ５ エポキシ樹脂の水性エマルジョンを炭素繊維に塗イ
（Ｊし１、該塗布炭素繊維を乾燥するところの炭素繊維
にエポキシ樹脂の」二塗り全提供する炭素繊維の処理方
法において。 両端にポリ（オキシエチレン）基を有するポリ（オキシ
プロピレノ）連錫からなり、−天水酸基で終わり、約１
．１００〜１身、０００の分子量ヲ有するブロック１合
体である非イオン乳化剤を、前記エポキシ樹脂エマルジ
ョンに有効量使用することからなることを特徴とする、
炭素繊維にエポキシ樹脂の上塗りを提供する炭素繊維の
処理方法。 ４、 前記乳化剤は、エポキシ樹脂と該乳化剤との混合
重量を基準にして約５軍量％存在し、前記水性エマルジ
ョンは少部のキシレノを含みかつ約０．３〜２．５ ｌ
ｒ ７４％の固体金カヲ有し。 該エマルジョン中の固体の最大粒径は約５ミクロンであ
ること全特命とする特許請求の範囲第う項に記載の炭素
繊維の処理方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US574016 | 1984-01-26 | ||
| US06/574,016 US4517245A (en) | 1984-01-26 | 1984-01-26 | Non-ionic epoxy resin emulsion finishes for carbon fibers |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60185877A true JPS60185877A (ja) | 1985-09-21 |
| JPS6348989B2 JPS6348989B2 (ja) | 1988-10-03 |
Family
ID=24294342
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59254285A Granted JPS60185877A (ja) | 1984-01-26 | 1984-12-03 | 炭素繊維の処理方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4517245A (ja) |
| JP (1) | JPS60185877A (ja) |
| KR (1) | KR900003097B1 (ja) |
| DE (1) | DE3436211C2 (ja) |
| FR (1) | FR2558842B1 (ja) |
| GB (1) | GB2153360B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07242755A (ja) * | 1990-04-13 | 1995-09-19 | Asahi Fiber Glass Co Ltd | 樹脂補強用ガラス繊維束並びに成形材料の製造法 |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6047953B2 (ja) * | 1982-07-05 | 1985-10-24 | 東レ株式会社 | 高次加工性並びにコンポジツト物性に優れた炭素繊維 |
| DE3402155A1 (de) * | 1984-01-23 | 1985-07-25 | Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf | Spinnpraeparation fuer das schmelzspinnen von synthetischen fasermaterialien |
| GB8402191D0 (en) * | 1984-01-27 | 1984-02-29 | Ici Plc | Coating process |
| JPS60246872A (ja) * | 1984-05-16 | 1985-12-06 | 三菱レイヨン株式会社 | 炭素繊維用サイジング剤 |
| JPS63203876A (ja) * | 1987-02-20 | 1988-08-23 | 新日本製鐵株式会社 | 補強用炭素繊維の表面処理法 |
| DE3913145A1 (de) * | 1989-04-21 | 1990-10-25 | Basf Ag | Schlichte fuer kohlenstoff-fasern |
| AT394198B (de) * | 1990-07-18 | 1992-02-10 | Vianova Kunstharz Ag | Verfahren zur herstellung von waessrigen bindemittelemulsionen und deren verwendung |
| ES2193764T3 (es) * | 1998-11-16 | 2003-11-01 | Max Planck Gesellschaft | Poliadiciones en miniemulsiones acuosas y no acuosas. |
| KR20160102037A (ko) * | 2013-12-23 | 2016-08-26 | 사이텍 인더스트리스 인코포레이티드 | 복합 적용을 위한 탄소 섬유 및 고성능 섬유 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE541693A (ja) * | 1954-10-04 | 1900-01-01 | ||
| CA863397A (en) * | 1968-06-05 | 1971-02-09 | Metil Ignatius | Water cleanable adhesive bonding compositions |
| US4125503A (en) * | 1976-10-12 | 1978-11-14 | Mobil Oil Corporation | Ultraviolet curing emulsion systems |
| JPS53123456A (en) * | 1977-04-05 | 1978-10-27 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | Aqueous diamine dispersion |
| EP0000796A1 (de) * | 1977-07-22 | 1979-02-21 | Metallgesellschaft Ag | Überzugsmittel für Metalloberflächen und Verfahren zur Beschichtung |
| US4128515A (en) * | 1977-09-14 | 1978-12-05 | Mobil Oil Corporation | Water reducible epoxy esters and coating compositions containing them |
| GB1600933A (en) * | 1978-05-18 | 1981-10-21 | Exxon Research Engineering Co | Liquid membrane encapsulated reactive products |
| US4340382A (en) * | 1980-12-16 | 1982-07-20 | Union Carbide Corporation | Method for treating and processing textile materials |
| US4409288A (en) * | 1982-04-28 | 1983-10-11 | Hitco | Epoxy resin emulsion finishes for carbon fibers |
| US4421877A (en) * | 1982-09-07 | 1983-12-20 | Westinghouse Electric Corp. | Flame-resistant aqueous epoxy impregnating compositions containing nonionic surface active agents |
| US4438001A (en) * | 1982-12-03 | 1984-03-20 | Takemotoyushi Co. Ltd. | Oiling agent for treating synthetic fibers |
-
1984
- 1984-01-26 US US06/574,016 patent/US4517245A/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-09-28 GB GB08424633A patent/GB2153360B/en not_active Expired
- 1984-09-29 KR KR1019840006052A patent/KR900003097B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1984-10-03 DE DE3436211A patent/DE3436211C2/de not_active Expired
- 1984-10-31 FR FR8416668A patent/FR2558842B1/fr not_active Expired
- 1984-12-03 JP JP59254285A patent/JPS60185877A/ja active Granted
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07242755A (ja) * | 1990-04-13 | 1995-09-19 | Asahi Fiber Glass Co Ltd | 樹脂補強用ガラス繊維束並びに成形材料の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2153360B (en) | 1987-06-24 |
| DE3436211C2 (de) | 1987-03-12 |
| FR2558842A1 (fr) | 1985-08-02 |
| US4517245A (en) | 1985-05-14 |
| KR900003097B1 (ko) | 1990-05-07 |
| GB2153360A (en) | 1985-08-21 |
| JPS6348989B2 (ja) | 1988-10-03 |
| KR850005468A (ko) | 1985-08-26 |
| FR2558842B1 (fr) | 1987-12-11 |
| GB8424633D0 (en) | 1984-11-07 |
| DE3436211A1 (de) | 1985-08-08 |
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