JPS60184218A - 光フアイバ心線 - Google Patents

光フアイバ心線

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JPS60184218A
JPS60184218A JP59039184A JP3918484A JPS60184218A JP S60184218 A JPS60184218 A JP S60184218A JP 59039184 A JP59039184 A JP 59039184A JP 3918484 A JP3918484 A JP 3918484A JP S60184218 A JPS60184218 A JP S60184218A
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optical fiber
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thermosetting silicone
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俊明 小林
Kazuo Sanada
和夫 真田
Toshiaki Murayama
村山 俊明
Yasuyuki Sugawara
菅原 康行
Sunao Uesugi
上杉 直
Hiroshi Ishihara
石原 浩志
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Fujikura Ltd
Nippon Telegraph and Telephone Corp
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Fujikura Ltd
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C25/00Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
    • C03C25/10Coating
    • C03C25/104Coating to obtain optical fibres
    • C03C25/106Single coatings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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  • Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 この発明は光通信ケーブルなどに用いられる光フアイバ
心線に係り、特に長期供用後においても伝送損失の増加
のない光フアイバ心線に関する。
発明の背景 光通信ケーブルの実用化に伴い、ケーブル敷設後長期間
(5〜10年程度)経過すると、長波長域での伝送損失
が増加する現象が認められている。
この現象の原因は、光フアイバ心線の一次被覆材である
熱硬化シリコーンゴムから発生する微量の水素(H2)
ガスが光フアイバ内の欠陥と結びついて水酸基(OH基
)となり、この水酸基によって波長1.4μm以上の伝
送損失が増加するものと現在考えられている。
本発明者らは、この現象についてさらに追求したところ
、上記′微量の水素ガスが熱硬化シリコーンゴムの硬化
剤に含まれている未架橋の5i−H基から発生するもの
であることを見い出し、よって上記伝送損失の増加を防
止するには熱硬化シリコーンゴムに残在する5iI(基
を減少または皆無とすればよいことを知り、この発明を
得るに至った。
発明の目的 この発明は係る事情に基づいてなされたもので、長期の
供用後であっても伝送損失の増加がない光通信ケーブル
を構成することのできる光ファイバ心線を提供すること
を目的とするものである。
発明の構成 との発明の光フアイバ心線は、その−次被機層をなす熱
硬化シリコーンゴムに、この熱硬化シリコーンゴムを赤
外吸収スペクトル測定した際、波数2100〜2200
ロー1のSiH伸縮振動による吸収が試料膜厚0.IJ
I’Jの時、透過率が70俤以上のものを用いるもので
ある。
一般に、SiH基の伸縮振動による赤外吸収ピークは、
2000〜3000副−1に表われるが、この用途に使
われる熱硬化シリコーンゴム中に残る未架橋S1H基の
吸収ピークは、2100〜2200cy++−’ に表
われるので、この波数域での吸−聴ピークを対象とすれ
ばよい。また、上記透過率は、試料の膜厚(試料光路長
)を0.1u+とじ、かつ大気を対象としてめたもので
あって、これが70係未満となると硬化シリコーンゴム
中の残留Sin 基量が多く、伝送損失増加阻止効果を
得ることが不可能となる。
発明の作用効果 このように、硬化後のシリコーンゴム中に残存するSi
H基を、赤外吸光法によってめた上記特定値未満とする
ごとによシ、熱硬化シリコーンゴム中の阻H基量が少な
く、これから発生するH2ガス量も減少し、光フアイバ
中のOH基の増加が防止され、伝送損失の増加が有効に
抑えられる。
よって、この硬化シリコーンゴムよりなる一次被覆層を
持つ光フアイバ心線は、長期間供用後も良好な伝送特性
を維持することができる。
実験例 以下、実験例を示して上記作用効果を確認する。
〔実験例〕
熱硬化シリコーンゴム中に残存する未架橋のSiH基は
、赤外分光光度法によって定量できる。
第1図の赤外吸収スペクトルは、SiH基ヲ多く含む熱
硬化シリコーンゴムの赤外吸収スペクトルで、波数21
50cm−” の鋭く強い吸収ピークはSiH基の伸縮
振動による吸収ピークであり、この吸収ピークの高さに
よって熱硬化シリコーンゴム中の残留SiH基の濃度を
めることができる6この吸収スペクトルは、硬化前のシ
リコーンゴムをガラス板上に膜厚0.1鴎に塗布し、こ
れを光フアイバ心線の一次被覆層形成時と同様の架橋条
件によって硬化せしめて製膜し光膜状試料についてめた
ものである。また、第2図および第3図は、架橋条件を
変えて架橋度合を変化させ硬化シリコーンゴム中の残存
SiH基量を変えた試料についての吸収スペクトルであ
る。第2図のスペクトルでは2150cyy+−’ の
透過率は約78係で、SiH基量が第1図のものに比べ
て大幅に減少していることがわかる。第3図は透過率が
約82%であって、はぼバックグラウンドと同じ透過率
であり、SiH基量がほとんど残っていないものと考え
られるものである。
そこで、波数2150cr1!−” での透過率が、8
2チ、78俤、7o憾、55係となるように架橋条件を
変えて硬化せしめた4種の熱硬化シリコーンゴムよシな
る一次被覆層を、CVD法およびVAD法によって得ら
れた光ファイバに設けて光フアイバ心線を計8種製造し
九。これらの心線の初期の伝送特性を測定したのち、2
0o℃、6時間加熱して促進劣化試験を行い、試験後の
伝送特性を測定した。加熱試験前後の波長1.4μmで
の伝送損失の増加量と、上記透過率との関係を第4図に
示した。第4図のグラフから透過率が80係前後であれ
ば#1とんど伝送損失増加がないことがわかるflまた
、70%以上であれば損失増加は1 aB/[m程度に
抑えられることがわかり、70%未満では、特にCVD
法による光)がイバにあっては損失増加が急増する傾向
にあり、好ましくないことが理解される。そして、2o
o℃で6時間の加熱促進劣化試験は、実使用期間約5〜
7年間に相当することが、別にわがっているので、透過
率804程度の熱硬化シリコーンゴムよりなる一次被覆
層を持つ光7アイパ心線は5年程度の実供用後において
も、伝送損失の増加がないものと予想される。
第5図は、CVD法によって得られた光ファイバに透過
率82優の熱硬化シリコーンゴムの一次被覆層を設けた
光フアイバ心線についての加熱促進方化試験前後の伝送
特性の変化を示すものである。この結果から波長1.0
〜1.8μmの領域では、伝送損失の増加がほとんど認
められないこと力!わ7ノ為 った。
以上の実験結果から、膜厚0.1間で波数2100〜2
200cm−” での赤外吸収スペクトルの透過率が7
0係以上の熱硬化シリコーンゴムよりなる一次被覆層を
持つ光フアイバ心線は、−次被覆層中にSiH基がほと
んど残留しておらず、このSiH基に起因するI■20
発生がなく、長期にわたっても伝送損失の増加のないも
のであることがわかる。
製造方法 次に、SiH基がほとんど存在しない熱硬化シリコーン
ゴムよfi−&る一次被覆層を持つ光フアイバ心線を製
造する方法を説明する。
熱硬化シリコーンゴム中のSiH基を可及的に少なくす
るには、十分に架橋して硬化剤が100係架橋するよう
にすればより0したがって、架橋温度を上げ、架橋時間
を長くすればよいことになる。
しかし、架橋時間を長くすること法生産スピードの低下
を招き、まだ硬化炉の炉長を長くする必要が生じて設備
費の増大を来す。よって、架橋温度を上げるのが実用的
である。ところが、SiH基が残らないような架橋温度
条件ではシリコーンゴムの燃焼が生じる。
例えば、硬化炉の有効炉長60 cm、線速60S/分
とした時、従来の架橋温度は700〜800℃としてい
る。しかしこれではSiH基が残ってしまうので、有効
炉長および線速を同様にしてSiH基が残らないように
するには架橋温度を900〜1000℃にしなければな
らない。ところがこのような高温ではシリコーンゴムは
燃焼しはじめてしまう。そこで、硬化炉内にN2 ガス
などの酸素を含まないガスを流し、炉内の雰囲気の02
 濃度 −を10 vo−e1以下として燃焼を防ぐよ
うにする。
特に、ヘリウムガスを導入すれば、ヘリウムガスは熱伝
導率が高いので、加熱効果が高まり、好ましい結果を得
ることができる。
また、この硬化処理は、未硬化のシリコーンゴムを光フ
ァイバに塗布後、高温条件で一挙に完全架橋を行うよう
にしてもよく、また通常の温度条件で架橋した心線をさ
らに高温条件でアフターキュアするようにしてもよい。
さらに、架橋温度を上げるかわりに、錫、亜鉛などの金
属塩や有機アミン類の硬化促進剤(触媒)を添加して完
全架橋を計るようにしてもよい。
また、硬化剤を改良してSiH基を含まないようなもの
を開発して使用してもよく、要は熱硬化シリコーンゴム
を光フアイバ上に被覆した状態においてSiH基が特定
量以下であれば、どのような方法でも採用することがで
きる。
【図面の簡単な説明】
第1図ないし第3図はいずれも熱硬化シリコーンゴムの
赤外吸収スペクトルであり、SiH基濃度の異る3種の
熱硬化シリコーンゴムについて得られたスペクトルであ
る。第4図は熱硬化シリコーンゴムの2150cm−”
 での透過率と、この熱硬化シリコーンゴムよりなる一
次被覆層を有する光フアイバ心線の加熱促進試験による
1、4μmでの伝送損失増加との関係を示すグラフ、第
5図は透過率82壬の熱硬化シリコーンゴムを一次被覆
層とする光フアイバ心線の加熱促進劣化試験前後の伝送
特性を示すスペクトルである。 第1図 e〔長(,41m) 2.5 3.0 4.0 5.0 4000 3200 2400 +9003600 2
800 2000 1800渡牧 (cm ) 第2図 シL表 (Alm) 2.5 3.0 4.0 5.0 3600 2800 2000 +800遺 朕 (c
m ) 第3図 δL艮(umi シL[1cm) 第4図 50 60 70 80 90 ;fJ−款2150cm’マe+ L k ”IF’ 
t%)第5図 1.0 1.2 1.4 +、6 1.85艮k(um
) 手続補正書(14戊) IIIJtl 卯、+2.?r’ +11、 事件の表
示 昭和 59 年特話:願第39 J 84−82、 発
明の6拍1 光フアイバ心線 3、 補正をする者 特61’ tli願人 (51g)藤倉’r[線株式会社 (ほか7名)4、代
理人 (り 明細書の「特許請求の範囲」、「発明の11Y絹
な説明」および「図面のFifj単な説明」の各11&
4゜6・ 補正の内容 (1)特許請求の範囲を別紙の辿りに訂正する。 (2) 明細書第2頁第3行目の「−次m*材」、第3
頁第3行目および第グ頁第7〜を行目の「−次被覆層」
をいずれも「被覆層」て訂正する。 (3)明細@第グ頁第9行目の「維持することができる
。」の後に改行して次の文章ご加入する。 [72お、この発明における被覆層とは光ファイバ裸線
に直接接するものを云い、この被覆層のみでもツCファ
イバ心線とされる他この被覆層上に別の1層もしくは多
層の被覆を設けて光フアイバ心線とされることもある。 」 (4)明細書第5頁第3行目およびjM/g行目の「−
次f&覆層」を「被覆層」に訂正する。 (5)明細畜第6頁第/G’〜/j行目および第1デ〜
20行目の「−次彼置層」を「被覆層」に訂正する。 (6)明細1第7頁8gに行目の2つの「−次被置層」
をいずれも「被覆層」に訂正する。 (7)明細書第7頁第1j行目の「−次被覆層」を「f
&積層」て訂正する。 (8)明細1!f第ワ貞第12行目の「採用することが
できる−・の後に、改行して次の文章を加入する。 「〔製造例〕 溶融紡糸して得られた径150μ禦の光ファイバ裸線に
直ちに未硬化液状シリコーンゴムflh布し、硬化炉に
導き、シリコーンゴムを硬化せしめて被覆層を形成した
。この際の硬化条件?r:種々に変更し、被覆層中の残
留SiH基濃度を赤外吸収法にて試料厚さ0.1鵡、波
数2150CI11−1 での透過率で評価した。 ■ 硬化炉長:60C11 走行速度:60m1分 炉内雰囲気:大気中(酸素20 vo1%)温 度=7
00〜800℃ 透過率=56% ■ 硬化炉長:60cm 走行速度:60m/分 炉内SO気:醗素10vo/%、歳泰90 vo1%温
 度:900〜1000”C 透過率ニア8% O硬化炉長:(iQcm 走行速f:60m/分 炉内雰囲気:ヘリウム20マO1%、 窒素 80101% ill! 度8900〜1000”C 透過率:82% また、2段硬化法によってシリコーンゴムを硬化せしめ
、被覆層を形成した。この被af層につ℃1ても同様に
赤外吸収法で残留SiH基濃度を測定し72:O 01段目硬化 硬化炉長:6Qcm 走行速度’: 60 I11/分 炉内雰囲気:大気中 温 度ニア00〜800℃ 02段目硬化 硬化炉長H5Qc+n 走行速度:80講/分 炉内雰囲気:酸素10 voJ%、窒素90vO“温 
度;900〜1000’C 得られた被覆層の透過率は75%であった。 以上の結果から、酸素含有率10 voA!%以丁であ
れば900〜1000°Cの高温硬化がiJ能となり、
この条件で硬化することにより残留SiH基濃度を所¥
蓋以下にできることがわかる。」(9)明細書外9貞纂
/9行目および第10頁第2行目の「−次被覆層」を「
被覆層」に訂正する。 特許請求の範囲 石英系光ファイバに熱硬化シリコーンゴムよりなる被覆
層を設けてなる光フアイバ心線において、上記熱硬化シ
リコーンゴムが、赤外吸収スペクトル測定において、波
数2100〜2200cm−1のStH伸縮振動による
吸収が、試料膜厚0.IMで透過率70%以上であるこ
とを特徴とする元ファイバ心線。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 石英系光ファイバに熱硬化シリコーンゴムよりなる一次
    被覆層を設けてなる光フアイバ心線において、 上記熱硬化シリプーンゴムが、赤外吸収スペクトル測定
    において、波数210 (1〜2200cm−1のSi
    H伸縮振動による吸収が、試料嗅厚0.1uで透過率7
    (1以上であることを*徴とする光フアイバ心線。
JP59039184A 1984-03-01 1984-03-01 光フアイバ心線 Granted JPS60184218A (ja)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
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EP85301247A EP0157488B1 (en) 1984-03-01 1985-02-25 Optical fiber
DE8585301247T DE3561312D1 (en) 1984-03-01 1985-02-25 Optical fiber
US06/706,574 US4679899A (en) 1984-03-01 1985-02-28 Optical fiber

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