JPS60176919A - フツ化アルミニウムナトリウム塩の製造方法 - Google Patents
フツ化アルミニウムナトリウム塩の製造方法Info
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- JPS60176919A JPS60176919A JP59106296A JP10629684A JPS60176919A JP S60176919 A JPS60176919 A JP S60176919A JP 59106296 A JP59106296 A JP 59106296A JP 10629684 A JP10629684 A JP 10629684A JP S60176919 A JPS60176919 A JP S60176919A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/50—Fluorides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は塩化アルミニウム溶液からの種々のフッ化アル
ミニウム塩の製造に関するものである。
ミニウム塩の製造に関するものである。
種々の米国特許では、フッ化アンモニウムから氷晶石（
Ｎａ３１’Ｆ６ ）、フッ化アルミニウム（ＡｌＦ２）
、又はフッ化アルミニウム アンモニウムＣ（ＮＨ４）
３Ａｎ’ａ）を生成させることによって、ガス気流中の
フン化物有効物を採取する方法を指向している。例えば
、米国特許 第２＋９８１ ＋５９７号明細書では、フ
ッ、化アンモニウムを（１ｉｉｉ、酸アルミニウム［Ａ
Ａ！ａ（ＳＯ＋）ｓ）と反応させる方法を開示している
。米国特許第２，９１６，３５２号明細書では、フッ化
アンモニウムをフッ化アルミニウムと反応させて、フン
化アルミニウム アンモニウムを生成させ、そして、こ
れを氷晶石に転化させる方法を開示している。
Ｎａ３１’Ｆ６ ）、フッ化アルミニウム（ＡｌＦ２）
、又はフッ化アルミニウム アンモニウムＣ（ＮＨ４）
３Ａｎ’ａ）を生成させることによって、ガス気流中の
フン化物有効物を採取する方法を指向している。例えば
、米国特許 第２＋９８１ ＋５９７号明細書では、フ
ッ、化アンモニウムを（１ｉｉｉ、酸アルミニウム［Ａ
Ａ！ａ（ＳＯ＋）ｓ）と反応させる方法を開示している
。米国特許第２，９１６，３５２号明細書では、フッ化
アンモニウムをフッ化アルミニウムと反応させて、フン
化アルミニウム アンモニウムを生成させ、そして、こ
れを氷晶石に転化させる方法を開示している。
有用なアルミニウム含有フッ素化合物を作る方法ではす
べて、工程用には比較的純粋なアルミニウム供給源（可
溶性アルミニウム塩、酸化アルミニウム、アルミニウム
水和物）が必要である。これらのアルミニウム供給源は
コストが高いために、流出ガス気流からフッ素有効物を
採取する公知の方法の使用に反対を示すことがよくある
。
べて、工程用には比較的純粋なアルミニウム供給源（可
溶性アルミニウム塩、酸化アルミニウム、アルミニウム
水和物）が必要である。これらのアルミニウム供給源は
コストが高いために、流出ガス気流からフッ素有効物を
採取する公知の方法の使用に反対を示すことがよくある
。
米国特許第３，８５３，７１５号明細書では、四フッ化
ケイ素（ＳｉＦ４ ） ガスを水性フッ化アンモニウム
（ＮＨ，Ｆ” ） と反応させて、フッ化ケイ素酸アン
モニウムＣ（ＮＨ，）２ＳＩＦ、 ） 中間体を生成さ
せることによって、安価なアルミニウム供給源（粘土）
からフン化アルミニウム アンモニウム及び氷晶石を製
造する方法を開示している。次に、中間体を粘土と接触
させて、可溶性のフッ化ケイ素酸アンモニウム、比較的
不溶性のフッ化アルミニウムアンモニウム（これは沈殿
する）、水、及びアンモニアを生成させる。次にフッ化
アルミニウムアンモニウムを水酸化ナトリウムでスラリ
ーにして、氷晶石、アンモニア及び水を作る。この製造
方法では安価なアルミニウム供給源を使用し、且つアン
モニアを再循環させることはできるけれども、氷晶石を
作るのに必要な水酸化ナトリウムが比較的高価である。
ケイ素（ＳｉＦ４ ） ガスを水性フッ化アンモニウム
（ＮＨ，Ｆ” ） と反応させて、フッ化ケイ素酸アン
モニウムＣ（ＮＨ，）２ＳＩＦ、 ） 中間体を生成さ
せることによって、安価なアルミニウム供給源（粘土）
からフン化アルミニウム アンモニウム及び氷晶石を製
造する方法を開示している。次に、中間体を粘土と接触
させて、可溶性のフッ化ケイ素酸アンモニウム、比較的
不溶性のフッ化アルミニウムアンモニウム（これは沈殿
する）、水、及びアンモニアを生成させる。次にフッ化
アルミニウムアンモニウムを水酸化ナトリウムでスラリ
ーにして、氷晶石、アンモニア及び水を作る。この製造
方法では安価なアルミニウム供給源を使用し、且つアン
モニアを再循環させることはできるけれども、氷晶石を
作るのに必要な水酸化ナトリウムが比較的高価である。
米国特許第３，６５６，８９４号明細書では、フン化ケ
イ素酸ナトリウムのアンモニア化及びアルミン酸ナトリ
ウムとの反応によって、氷晶石を製造する方法を提供し
ている。この方法の経済性は、やはり、使用する試薬の
コストに非常に影響されることがありうる。
イ素酸ナトリウムのアンモニア化及びアルミン酸ナトリ
ウムとの反応によって、氷晶石を製造する方法を提供し
ている。この方法の経済性は、やはり、使用する試薬の
コストに非常に影響されることがありうる。
他の米国特許でもフッ化アルミニウム ナトリウム塩を
製造する方法を指向している。米国特許第１．９１４，
７６８号明細書では、塩化アルミニウム又は硝酸アルミ
ニウムのようなアルミニウム塩のフッ化ナトリウムとの
反応による氷晶石の製造を開示している。アルミニウム
塩は未処理のアルミナ質物質から、強鉱酸でそれを処理
して製造することができる。米国特許第３，１７５，８
８２号明細書では、フッ化アルミニウムを塩化ナトリウ
ム、又は硫酸ナトリウムのどちらかと反応させる、氷晶
石の製造方法を開示している。米国特許第５．８７５，
２９１号明細書では、フッ化アルミニウム、フッ化アン
モニウム及び塩化ナトリウム又は硫酸ナトリウムのよう
なナトリウム塩の反応で氷晶石を製造する方法を開示し
ている。米国特許第３．９８７，５４３号明細書では、
フッ化水紫酸、フン化アンモニウム、及び塩化ナトリウ
ム又ｔｄ；、 硫酸ナトリウムのようなナトリウム塩の
反応で氷晶石を製造する方法を指向している。米国特許
第４．５６２，７０３号明細書では、フライアッシュを
リン酸と接触させてリン酸アンモニウムヲ作り、これを
水酸化ナトリウムと反応させて、アルミン酸ナトリウム
に転化させる、フライアッシュから氷晶石を製造する方
法を開示している。次にアルミン酸ナトリウムをフッ化
水素酸と反応させて氷晶石を作る。
製造する方法を指向している。米国特許第１．９１４，
７６８号明細書では、塩化アルミニウム又は硝酸アルミ
ニウムのようなアルミニウム塩のフッ化ナトリウムとの
反応による氷晶石の製造を開示している。アルミニウム
塩は未処理のアルミナ質物質から、強鉱酸でそれを処理
して製造することができる。米国特許第３，１７５，８
８２号明細書では、フッ化アルミニウムを塩化ナトリウ
ム、又は硫酸ナトリウムのどちらかと反応させる、氷晶
石の製造方法を開示している。米国特許第５．８７５，
２９１号明細書では、フッ化アルミニウム、フッ化アン
モニウム及び塩化ナトリウム又は硫酸ナトリウムのよう
なナトリウム塩の反応で氷晶石を製造する方法を開示し
ている。米国特許第３．９８７，５４３号明細書では、
フッ化水紫酸、フン化アンモニウム、及び塩化ナトリウ
ム又ｔｄ；、 硫酸ナトリウムのようなナトリウム塩の
反応で氷晶石を製造する方法を指向している。米国特許
第４．５６２，７０３号明細書では、フライアッシュを
リン酸と接触させてリン酸アンモニウムヲ作り、これを
水酸化ナトリウムと反応させて、アルミン酸ナトリウム
に転化させる、フライアッシュから氷晶石を製造する方
法を開示している。次にアルミン酸ナトリウムをフッ化
水素酸と反応させて氷晶石を作る。
しかしながら、比較的安価な試薬を使用して、フン化ア
ルミニウム ナトリウム塩を製造する、比較的？ｒＭ単
な方法を提供するのは好ましいことである。
ルミニウム ナトリウム塩を製造する、比較的？ｒＭ単
な方法を提供するのは好ましいことである。
従って、低品位のアルミニウム供給源を使用して、フッ
化アルミニウム ナトリウム塩を製造する方法を提供す
るのが本発明の目的である。
化アルミニウム ナトリウム塩を製造する方法を提供す
るのが本発明の目的である。
又、高価な試薬の使用を最小限度にすることのできる、
フッ化アルミニウム ナトリウム塩の製造方法を提供す
るのも本発明の目的である。
フッ化アルミニウム ナトリウム塩の製造方法を提供す
るのも本発明の目的である。
又、塩が沈殿の形態でたやすく採取される、フッ化アル
ミニウム ナトリウム塩を製造する方法を提供するのも
本発明の目的である。
ミニウム ナトリウム塩を製造する方法を提供するのも
本発明の目的である。
なお更に、副生成物の塩酸を、塩を作るのに使用する試
薬の製造に使用することのできる、フン化アルミニウム
ナトリウム塩を製造する方法を提供するのも本発明の
目的である。
薬の製造に使用することのできる、フン化アルミニウム
ナトリウム塩を製造する方法を提供するのも本発明の
目的である。
このように、本発明によって、遊離酸濃度が約８Ｎより
も薄いフッ化水素酸を含有する水溶液形態の塩化アルミ
ニウムと、フッ化ナトリウム又は塩化ナトリウムのよう
なナトリウム塩とを反応させて、Ｎａ５ＡＪＦ６、Ｎａ
５Ａ１３Ｆ１４、ＮａＡｌＦ４ 及びこれらの混合物か
ら成る群から選定する、沈殿形態の、少なくとも一種類
のフッ化アルミニウム ナトリウム塩を生成させ、且つ
少なくとも一種類の該フッ化アルミニウム ナトリウム
塩を採取することから成る、少なくとも一種類のフッ化
アルミニウム ナトリウム塩を製造する方法倉提供する
。
も薄いフッ化水素酸を含有する水溶液形態の塩化アルミ
ニウムと、フッ化ナトリウム又は塩化ナトリウムのよう
なナトリウム塩とを反応させて、Ｎａ５ＡＪＦ６、Ｎａ
５Ａ１３Ｆ１４、ＮａＡｌＦ４ 及びこれらの混合物か
ら成る群から選定する、沈殿形態の、少なくとも一種類
のフッ化アルミニウム ナトリウム塩を生成させ、且つ
少なくとも一種類の該フッ化アルミニウム ナトリウム
塩を採取することから成る、少なくとも一種類のフッ化
アルミニウム ナトリウム塩を製造する方法倉提供する
。
本発明によって、下記の工程、
（１） 遊離酸の濃度が約８Ｎよりも薄い、塩化アルミ
ニウム水溶液を準備し、 ＋２＋ フン化水素と塩化ナトリウムとを反応させて、
フッ化す） ＩＪウム及び塩化水素を框成させ（３）
該塩化アルミニウム溶液をフン化水素と接触させて、塩
化水素並びに、塩化アルミニウム、フッ化アルミニウム
及びフン化水素の混合物を生成させ、 （４） 工程（３）の該混合物を工程（２）のフッ化す
） ＩＪウムと、約り０℃〜約１１０’Ｃの範囲にある
温度で反応させて、Ｎ ａ ３ ＡＩ Ｆ ６、Ｎａ５
ＡＪ３Ｆ１４及びＮａＡＡ’Ｆ４ から成る群から選定
する少なくとも一種類のフン化アルミニウム ナトリウ
ム塩ｔ４１Ｅ成させ、且つ （５） 少なくとも一種類の該フン化アルミニウムナト
リウム塩を採取する、 から成る、少なくとも一種類のフン化アルミニウム ナ
トリウム塩を製造する方法をも提供する。
ニウム水溶液を準備し、 ＋２＋ フン化水素と塩化ナトリウムとを反応させて、
フッ化す） ＩＪウム及び塩化水素を框成させ（３）
該塩化アルミニウム溶液をフン化水素と接触させて、塩
化水素並びに、塩化アルミニウム、フッ化アルミニウム
及びフン化水素の混合物を生成させ、 （４） 工程（３）の該混合物を工程（２）のフッ化す
） ＩＪウムと、約り０℃〜約１１０’Ｃの範囲にある
温度で反応させて、Ｎ ａ ３ ＡＩ Ｆ ６、Ｎａ５
ＡＪ３Ｆ１４及びＮａＡＡ’Ｆ４ から成る群から選定
する少なくとも一種類のフン化アルミニウム ナトリウ
ム塩ｔ４１Ｅ成させ、且つ （５） 少なくとも一種類の該フン化アルミニウムナト
リウム塩を採取する、 から成る、少なくとも一種類のフン化アルミニウム ナ
トリウム塩を製造する方法をも提供する。
図面は本発明の方法の模式説明図である。
本発明の方法は図面に関連して下記で説明するようにし
て実施することができる。
て実施することができる。
水溶液形態の塩化アルミニウム２をガス洗浄器６の中で
、約３０’Ｃ〜約１１０’Ｃの＠囲にある温度で、フッ
化水素酸４と接触させて、塩化アルミニウム、フッ化ア
ルミニウム及びフッ化水素酸の混合物８を生成させる。
、約３０’Ｃ〜約１１０’Ｃの＠囲にある温度で、フッ
化水素酸４と接触させて、塩化アルミニウム、フッ化ア
ルミニウム及びフッ化水素酸の混合物８を生成させる。
次に混合物８をフッ化ナトリウム１２と共に反応器１０
に仕込み、この中で約５０℃から約１００℃までの反応
温度で、少なくとも一種類のフン化アルミニウム ナト
リウム塩を生成させる。次に生成物塩を１４で濃縮し、
１６で洗浄水１８と一緒に濾過し、乾燥機２ｏで乾燥し
て、固体の生成物塩２２を採取する。
に仕込み、この中で約５０℃から約１００℃までの反応
温度で、少なくとも一種類のフン化アルミニウム ナト
リウム塩を生成させる。次に生成物塩を１４で濃縮し、
１６で洗浄水１８と一緒に濾過し、乾燥機２ｏで乾燥し
て、固体の生成物塩２２を採取する。
本発明の一つの独特の利点は、試薬として使用する塩化
アルミニウム溶液は、低品位のアルミニウム供給源を塩
酸（図には示してない）で酸浸出することによって、フ
ライアッシュのような低品位のアルミニウム供給源から
製造することができることである。
アルミニウム溶液は、低品位のアルミニウム供給源を塩
酸（図には示してない）で酸浸出することによって、フ
ライアッシュのような低品位のアルミニウム供給源から
製造することができることである。
用語フライアッシュでは、炭素質燃料火力発電所又は工
業用ボイラー及びガス化工程で生成する灰分、並びに炎
道ガス又はこのような供給源と関連のある排気筒から静
電気沈降のような方法で回収される灰分を示そうとする
ものである。′フライアッシユハ少量の鉄、マンガン、
カルシウム、マグネシウム、チタン及び（又は）カリウ
ムなどの酸化物と共に主要部の二酸化ケイ素（例えば約
４１］重量％から５０重量％まで）及びアルミニウム（
例えば約２５Ｍｆｆ１％から３０重量％まで）から成る
のが代表的である。
業用ボイラー及びガス化工程で生成する灰分、並びに炎
道ガス又はこのような供給源と関連のある排気筒から静
電気沈降のような方法で回収される灰分を示そうとする
ものである。′フライアッシユハ少量の鉄、マンガン、
カルシウム、マグネシウム、チタン及び（又は）カリウ
ムなどの酸化物と共に主要部の二酸化ケイ素（例えば約
４１］重量％から５０重量％まで）及びアルミニウム（
例えば約２５Ｍｆｆ１％から３０重量％まで）から成る
のが代表的である。
約６０℃から約１００℃までの範囲にわたる浸出帯域内
の湿度で、浸出媒質中の酸の濃度を約８Ｎよりも薄く、
好ましくは約２Ｎから約８Ｎまで、更に好ましくは約４
Ｎから約６Ｎまでの範囲にわたる濃度にして、濃塩酸で
フライアッシュを浸出して、塩化アルミニウム六水和物
（Ｕｃ１３・ヒ２０）を得ることができる。一般に、固
形物含有量を確実に約１５重量部から６５重量部までに
するのに十分な灰分を浸出帯域内に供給する。
の湿度で、浸出媒質中の酸の濃度を約８Ｎよりも薄く、
好ましくは約２Ｎから約８Ｎまで、更に好ましくは約４
Ｎから約６Ｎまでの範囲にわたる濃度にして、濃塩酸で
フライアッシュを浸出して、塩化アルミニウム六水和物
（Ｕｃ１３・ヒ２０）を得ることができる。一般に、固
形物含有量を確実に約１５重量部から６５重量部までに
するのに十分な灰分を浸出帯域内に供給する。
ガス洗浄器６の中で塩化アルミニウム溶液をフン化水素
酸と接触させる前に、塩化アルミニウム溶液中の遊離酸
濃度を）げて、約８Ｎよりも薄く、好ましくは約６Ｎよ
りも薄くするべきであることを指摘しておくべきである
。このような濃度の酸を含有する塩化アルミニウム溶液
を使用するので、フッ化アルミニウム ナトリウム生成
物塩を沈殿の形態で、たやすく、有利に採取することが
できる。
酸と接触させる前に、塩化アルミニウム溶液中の遊離酸
濃度を）げて、約８Ｎよりも薄く、好ましくは約６Ｎよ
りも薄くするべきであることを指摘しておくべきである
。このような濃度の酸を含有する塩化アルミニウム溶液
を使用するので、フッ化アルミニウム ナトリウム生成
物塩を沈殿の形態で、たやすく、有利に採取することが
できる。
反応器１０に仕込むフッ化ナトリウムは、洗浄媒質が塩
化ナトリウムであるガス洗浄器２Ｇの中で、フン化水素
４が塩化ナトリウム２４と反応シて生成した水性スラリ
ーの形帥で添加することができ、反応は下記のように進
行する、 ＮａＯノ＋ＨＦ −） １Ｊａｐ↓＋ＨＯＪ ｆ１１上
記の反応（ｌｉ、並びに次に続く反応（３）、（ａａ）
ｓ（４）、（５）及び（６）は約６０℃から約１１０℃
までの範囲にわたる温度で、環境圧力以下で、且つその
他の点では化学量論的条件下で行うことができる。
化ナトリウムであるガス洗浄器２Ｇの中で、フン化水素
４が塩化ナトリウム２４と反応シて生成した水性スラリ
ーの形帥で添加することができ、反応は下記のように進
行する、 ＮａＯノ＋ＨＦ −） １Ｊａｐ↓＋ＨＯＪ ｆ１１上
記の反応（ｌｉ、並びに次に続く反応（３）、（ａａ）
ｓ（４）、（５）及び（６）は約６０℃から約１１０℃
までの範囲にわたる温度で、環境圧力以下で、且つその
他の点では化学量論的条件下で行うことができる。
反応（１）で生成するフッ化す） ＩＪウム及び塩酸の
スラリー２８は３０で濃縮し、３２で濾過し、フン化ナ
トリウム１２は先に検討したように反応器１０に仕込む
。次に濾過機３２から流出するアンダーフローはガス洗
浄器２６に再循環させるか、あるいは採取して、化学試
薬として使用することができる。
スラリー２８は３０で濃縮し、３２で濾過し、フン化ナ
トリウム１２は先に検討したように反応器１０に仕込む
。次に濾過機３２から流出するアンダーフローはガス洗
浄器２６に再循環させるか、あるいは採取して、化学試
薬として使用することができる。
ガス洗浄器６及びガス洗浄器２６の各で起こる反応では
塩化水素ガス２７を発生することになり、これは先に検
討したように、低品位のアルミニウム供給源を塩酸で浸
出して塩化アルミニウムを製造するのに有利に使用する
ことができる。このように、本発明では種々の副生成物
を有効に使用することになる。
塩化水素ガス２７を発生することになり、これは先に検
討したように、低品位のアルミニウム供給源を塩酸で浸
出して塩化アルミニウムを製造するのに有利に使用する
ことができる。このように、本発明では種々の副生成物
を有効に使用することになる。
ガス洗浄器６及びガス洗浄器２６の両方で、反応体とし
て使用するフッ化水素４は反応器４０内で、通常の条件
下で、水蒸気３８の存在で、硫酸３４とフッ化カルシウ
ム３６とを反応させて製造することができる。副生成物
のセラコラ４２は洗浄水の流れ４８の存在で、濾過機４
６の中での濾過によって、生成物の流れ４４から採取す
ることができ、濾液の流れ５０は反応器４０に再循環さ
せる。フッ化水素は下記の反応（２） Ｃ！ａＦ２ ＋ Ｈ２ＳＯ４＋ ２Ｈ２０→２Ｉ（Ｆ↑
＋ＣａＳＯ４−２Ｈ２０（２）と一致する方法で生成さ
せることができる。
て使用するフッ化水素４は反応器４０内で、通常の条件
下で、水蒸気３８の存在で、硫酸３４とフッ化カルシウ
ム３６とを反応させて製造することができる。副生成物
のセラコラ４２は洗浄水の流れ４８の存在で、濾過機４
６の中での濾過によって、生成物の流れ４４から採取す
ることができ、濾液の流れ５０は反応器４０に再循環さ
せる。フッ化水素は下記の反応（２） Ｃ！ａＦ２ ＋ Ｈ２ＳＯ４＋ ２Ｈ２０→２Ｉ（Ｆ↑
＋ＣａＳＯ４−２Ｈ２０（２）と一致する方法で生成さ
せることができる。
種々のフッ化アルミニウム ナトリウム塩（これらの混
合物を包含する）は、使用する化学量論的条件に基づい
て、反応器１０で生成させることカテきる。明細には、
氷晶石（Ｎａ３ＡＪＦ６）は反応（３）、ＡｌｊＯ１３
−ｔ５Ｈ２０＋ ３ＮａＦ ＋ ！＋ＨＦ＋１ｋ３ＡＡ
’Ｆ６↓＋５ＨＯ１＋ （５Ｈ２０（３） に従って作ることができる。上に指摘したように、氷晶
石の製造にはフッ化ナトリウム対塩化アルミニウムの高
い比率を使用することが必要であり、モル比は約２．７
〜約３．５対１の範囲にある。
合物を包含する）は、使用する化学量論的条件に基づい
て、反応器１０で生成させることカテきる。明細には、
氷晶石（Ｎａ３ＡＪＦ６）は反応（３）、ＡｌｊＯ１３
−ｔ５Ｈ２０＋ ３ＮａＦ ＋ ！＋ＨＦ＋１ｋ３ＡＡ
’Ｆ６↓＋５ＨＯ１＋ （５Ｈ２０（３） に従って作ることができる。上に指摘したように、氷晶
石の製造にはフッ化ナトリウム対塩化アルミニウムの高
い比率を使用することが必要であり、モル比は約２．７
〜約３．５対１の範囲にある。
反応（３ａ）、
Ａｌ０Ｊ３−６Ｈ２ｏ ＋ ６Ｎａ？−＋Ｎａ５ＡＪＦ
６↓＋％ａＯＡＩ ＋ （ＳＨ２０（３ａ）に従って、
ＨＦ を使用しないで、過剰のＮａＦを使用して氷晶石
を製造することもできる。
６↓＋％ａＯＡＩ ＋ （ＳＨ２０（３ａ）に従って、
ＨＦ を使用しないで、過剰のＮａＦを使用して氷晶石
を製造することもできる。
氷晶石（Ｎａ５Ａ１３Ｆ１ｔ）は下記のように、反応（
４）、３Ａ７Ｃ！！３ ＋ ５ＮａＦ ＋ ９ＨＦ→Ｎ
ａ５ＡＪ３Ｆ１＋↓＋９ＨＤｌ （４１に従って作るこ
とができる。反応（３）で使用するフッ化ナトリウムの
量とは対照的に、フッ化ナトリウム対塩化ナトリウムの
比率を減じて、モル比は釣１．５〜約２．０対１の範囲
にある。更にその上、フッ化す） ＩＪウムの量に比較
して、使用する遊離フン化水素酸の量を増す。
４）、３Ａ７Ｃ！！３ ＋ ５ＮａＦ ＋ ９ＨＦ→Ｎ
ａ５ＡＪ３Ｆ１＋↓＋９ＨＤｌ （４１に従って作るこ
とができる。反応（３）で使用するフッ化ナトリウムの
量とは対照的に、フッ化ナトリウム対塩化ナトリウムの
比率を減じて、モル比は釣１．５〜約２．０対１の範囲
にある。更にその上、フッ化す） ＩＪウムの量に比較
して、使用する遊離フン化水素酸の量を増す。
フッ化アルミニウムナトリウム塩１ａＡｊｌＦ４ は下
記の反応（５）、 Ａｌ０Ｊ３ ＋ＮａＦ ＋ ３ＨＦ−＋ＮａＡＪＦ４↓
＋３ＨＯｌ （５）に示すように、同様に生成させるこ
とができる。
記の反応（５）、 Ａｌ０Ｊ３ ＋ＮａＦ ＋ ３ＨＦ−＋ＮａＡＪＦ４↓
＋３ＨＯｌ （５）に示すように、同様に生成させるこ
とができる。
反応（５１で使用するフン化ナトリウムの世も又、７）
化ナトリウム対塩化アルミニウムのモル比を約０．８〜
約１．２対１以内に維持する。
化ナトリウム対塩化アルミニウムのモル比を約０．８〜
約１．２対１以内に維持する。
上記の反応の（３）から（５）までは、各場合に、フッ
化ナトリウムに対して、等モル量の塩化ナトリウムを１
６１換することによって変更することもできる。
化ナトリウムに対して、等モル量の塩化ナトリウムを１
６１換することによって変更することもできる。
例えば、塩化す） ＩＪウムを反応器１０で使用するこ
とができる（例えば、スラリー又は飽和溶液の形態で）
。しかしながら、このような情況では、使用するフッ化
水素の量を増加させて、ナトリウム塩としての７フ化物
の量を低下させることが必要である。すなわち、反応（
４）の変更は、下記の反応（６） ５Ａ１０１３＋ ５ＮａＯｌ＋ １４ＨＦ →Ｎａ５Ａ
１３Ｆ１４↓＋１４ＨＯＡ！ （６）で示したようにし
て起こる。当然、反応（６）で、塩素の存在量が増大す
る結果として、塩酸の生成量が増大する。反応の（３）
及び（５）は、当業界の熟達者にとっては明白な、同様
なやり方で変更することができる。
とができる（例えば、スラリー又は飽和溶液の形態で）
。しかしながら、このような情況では、使用するフッ化
水素の量を増加させて、ナトリウム塩としての７フ化物
の量を低下させることが必要である。すなわち、反応（
４）の変更は、下記の反応（６） ５Ａ１０１３＋ ５ＮａＯｌ＋ １４ＨＦ →Ｎａ５Ａ
１３Ｆ１４↓＋１４ＨＯＡ！ （６）で示したようにし
て起こる。当然、反応（６）で、塩素の存在量が増大す
る結果として、塩酸の生成量が増大する。反応の（３）
及び（５）は、当業界の熟達者にとっては明白な、同様
なやり方で変更することができる。
本発明の説明になるものと考えられる下記の実施例に関
連して、本発明を更に説明する。しかしながら、本発明
は実施例の特定の細部に制限されないことは言うまでも
ないことである。
連して、本発明を更に説明する。しかしながら、本発明
は実施例の特定の細部に制限されないことは言うまでも
ないことである。
実施例
ＡＪ＋３１０１１／ｌを含有する塩化アルミニウム溶液
にＨＦ 溶液を添加した。ＨＦ の添加量は氷晶石（Ｎ
ａ５Ａ１３Ｆ１４）の生成に必要な化学量論量に等しい
。
にＨＦ 溶液を添加した。ＨＦ の添加量は氷晶石（Ｎ
ａ５Ａ１３Ｆ１４）の生成に必要な化学量論量に等しい
。
この混合物に、化学量論量よりもわずかに多い過剰のＮ
ａＣｅを添加し−Ｃ１直ちに沈殿が生じた。
ａＣｅを添加し−Ｃ１直ちに沈殿が生じた。
６０℃から６５℃までで反応を行った。滞留時間４時間
後には、９５％よりも多量のＡｌ＋ ３ が塩として沈
殿した。２４時間後には、更に極少量が沈殿した。沈殿
した塩のＸ−線分析では、物質は本質的ＶＣ四フッ化ナ
トリウムの混合している氷晶石であることを示した。純
粋の氷晶石では重量比Ｎａ／ＡＥ／ＩＩ′が１．４／１
１５．５であるのに比較して、生成物質では１．５／１
／４であった。
後には、９５％よりも多量のＡｌ＋ ３ が塩として沈
殿した。２４時間後には、更に極少量が沈殿した。沈殿
した塩のＸ−線分析では、物質は本質的ＶＣ四フッ化ナ
トリウムの混合している氷晶石であることを示した。純
粋の氷晶石では重量比Ｎａ／ＡＥ／ＩＩ′が１．４／１
１５．５であるのに比較して、生成物質では１．５／１
／４であった。
上記の明細書で、本発明の原理、好ましい実施態様及び
操作方法を説明した。しかしながら、本明細寵で保獲し
ようとしている本発明は、開示した特殊な形態に限定し
ようとするものではなく、それは、これらが限定として
よりはむしろ説明と見なすべきであるからである。当業
界の熟達者は本発明の理念から逸脱することなく、変更
及び変化を行うことができる。
操作方法を説明した。しかしながら、本明細寵で保獲し
ようとしている本発明は、開示した特殊な形態に限定し
ようとするものではなく、それは、これらが限定として
よりはむしろ説明と見なすべきであるからである。当業
界の熟達者は本発明の理念から逸脱することなく、変更
及び変化を行うことができる。
図面は本発明の方法の模式説明図であり、２は塩化アル
ミニウム、４はフン化水素酸、６゜２６はガス洗浄器、
８は環化アルミニウム、フッ化アルミニウム及びフッ化
水素の混合物、１０．４０は反応器、１２はフッ化す）
ＩＪウム、１４．３０は濃縮器、１６，３２．４６は
濾過機、１８は洗浄水、２ｏは乾燥機、２２は固体の生
成物塩、２４は塩化す） ＩＪウム、２７は塩化水素ガ
ス、２８はフン化ナトリウムと塩酸とのスラリー、３４
は硫酸、３６はフン化カルシウム、３８は水蒸気、４２
はセラコラ、４４は生成物の流れ、４８は洗浄水の流れ
、５ｏは濾液の流れである。 代理人 浅 村 皓 手続補正書（方式） １６事件の表示 事件との関係 特許出願人 住 所 ４、代理人 昭和Ｊ／年 １月２と日 ６、補正により増加する発明の数 図面のＩ５害 （内容に変更なし）
ミニウム、４はフン化水素酸、６゜２６はガス洗浄器、
８は環化アルミニウム、フッ化アルミニウム及びフッ化
水素の混合物、１０．４０は反応器、１２はフッ化す）
ＩＪウム、１４．３０は濃縮器、１６，３２．４６は
濾過機、１８は洗浄水、２ｏは乾燥機、２２は固体の生
成物塩、２４は塩化す） ＩＪウム、２７は塩化水素ガ
ス、２８はフン化ナトリウムと塩酸とのスラリー、３４
は硫酸、３６はフン化カルシウム、３８は水蒸気、４２
はセラコラ、４４は生成物の流れ、４８は洗浄水の流れ
、５ｏは濾液の流れである。 代理人 浅 村 皓 手続補正書（方式） １６事件の表示 事件との関係 特許出願人 住 所 ４、代理人 昭和Ｊ／年 １月２と日 ６、補正により増加する発明の数 図面のＩ５害 （内容に変更なし）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ＋１１ 遊ｆ４酸濃度が約８Ｎよりも薄いフッ化水素酸
を含有する水溶液形態の塩化アルミニウムと、フッ化ナ
トリウム及び塩化ナトリウムから成る群から選定するナ
トリウム塩とを反応させて、Ｎａ５Ａ＃６、Ｎａ５ＡＪ
３Ｆ１４、Ｎａ５ＡＪＦ６及びこれらの混合物から成る
群から選定する、少なくとも一種類の、沈殿形態のフン
化アルミニウム ナトリウム塩を生成させ、且つ少なく
とも一種類の該フッ化アルミニウム ナトリウム塩を採
取することを特徴とする、少なくとも一種類のフッ化ア
ルミニウム ナトリウム塩を製造する方法。 ｔ２ｊ 放恣が約３０℃から約１１０℃までの範囲にわ
たるｔ、度で起こることを特徴とする、上記第（１）項
に記載の方法。 （３） 少なくとも一種類の塩の採取時に乾燥すること
を特徴とする、前記第（１）項に記載の方法。 （４）塩はＮａ５ＡＪＦ６ から成り、且つナトリウム
塩対塩化アルミニウムのモル比が約２．７〜約６．５対
１の範Ｈにあることを特級とする前記第＋１１項に記載
の方法。 （５） 塩はＮａ５ＡＡ！５Ｆｘ４から成り、且つナト
リウム塩対塩化アルミニウムのモルにが約１．５〜約２
．０ 対１の範囲にあることを特徴とする前記第（１）
項に記載の方法。 （６）塩はＮａＡＪＩｌ’４ から成り、且つナトリウ
ム塩対塩化アルミニウムのモル比が約０．８〜約１．２
対１の範囲にあることを特徴とする、前記第（１）項に
記載の方法。 （７） ナトリウム塩が７フ化ナトリウムであることを
特徴とする、前記第＋１１項に記載の方法。 （８） ナトリウム塩は塩化ナトリウムであることを特
徴とする、前記第（１）項に記載の方法。 （９） 塩化アルミニウム溶液中の遊離酸の濃度が約２
Ｎ〜約８Ｎの範囲にあることを特徴とする、前記第（１
）項に記載の方法。 ａＩ 塩化アノシミニウム溶液中の遊ｍ酸の濃度が約４
Ｎ〜約６Ｎの範囲にあることを特徴とする、前記第＋１
１項に記載の方法。 Ｑｌｌ アルミニウム供給源を酸浸出して、塩化アルミ
ニウム溶液を生成させることを特徴とする、前記第＋１
１項に記載の方法。 Ｏ２アルミニウム供給源がフライアッシュから成ること
を特徴とする、上記第ａυ項に記載の方法。 （ｌ□□□ 塩化ナトリウムと７）化水素とを反応させ
て、塩化水素と共にフッ化ナトリウムを生成させること
を特徴とする、前記第（１）項に記載の方法。 α荀 アルミニウム供給源の酸浸出に塩化水素を使用し
て、塩化アルミニウム溶液を作ることを特徴とする、上
記第０３項に記載の方法。 ０５＋ フン化カルシウムと硫酸とを反応させて、フッ
化水素を生成させることを特徴とする、前記第（１）項
に記載の方法。 ０６）下記の工程、 （１） 遊離酸の濃度が約８Ｎよりも薄い塩化アルミニ
ウム水溶液を準備し、 （２） フッ化水素と塩化ナトリウムとを反応させて、
フッ化ナトリウムと塩化水素とを生成させ、（６） 該
塩化アルミニウム溶液をフッ化水素と接触させて、塩化
水素、並びに塩化アルミニウム、フッ化アルミニウム及
びフッ化水素の混合物を生成させ、 （４）工程（６）で生じた該混合物を、工程（２）で生
じたフッ化ナトリウムと、約り０℃〜約１１０°Ｇの範
囲の温度で反応させて、Ｎａ５ＡＡ！Ｆ６、Ｎａ５Ａ１
３Ｆ１４及びＮａＡＪ Ｆ ４ から成る群から選定す
る、少なくとも−Ｍ類のフッ化アルミニウム ナトリウ
ム塩を生成させ、且つ （５） 少なくとも一種類の該フッ化アルミニウムナト
リウム塩を採取する、 から成ることを特徴とする、少なくとも一種類のフッ化
アルミニウム ナトリウム塩を製造する方法。 （１７） 少なくとも一種類の塩を、採取中に乾燥する
ことを特徴とする、上記第ＯＱ項に記載の方法。 叫 塩はＮａ ３ ＡＩ Ｆ ６から成り、且つフッ化
ナトリウム対塩化アルミニウムのモル比が約２．７〜約
６．５対１の範囲にあることを特徴とする、前記第０６
項に記載の方法。 翰 塩はＮａ５ＡＪ３Ｆ’１４から成り、且つフッ化ナ
トリウム塩対塩化アルミニウムのモル比が約１．５〜約
２．０対１の範Ｈにあることを特徴とする、前記第００
項に記載の方法。 （社） 塩はＮａＡＡＩＦ４ から成り、且つフッ化ナ
トリウム％ｊ塩化アルミニウムのモル比が約０．８〜約
１．２対１の範囲にあることを特徴とする、前記第ａＱ
項に記載の方法。 ０９ 塩化アルミニウム溶液中の遊離酸の濃度が約２Ｎ
〜約８Ｎの範囲にあることを特徴とする、前記第００項
に記載の方法。 （２２塩化アルミニウム溶液中の遊離酸の濃度が約４Ｎ
〜６Ｎの範囲にあることを特徴とする、前記第（１０項
に記載の方法。 （ハ） アルミニウムの供給源を塩酸で浸出して、工程
（１）の塩化アルミニウム溶液を準備することを特徴と
する、Ｔｉｔｊ記第（１０項に記載の方法。 Ｃ！ω アルミニウムの供給源を浸出するのに使用する
塩酸を工程の（２及び（６）の少なくとも一つの工程か
ら得ることを特徴とする、上記第（ハ）項に記載の方法
。 （ハ） アルミニウムの供給源がフライ アッシュから
成ることを特徴とする、前記第（ハ）項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US58263784A | 1984-02-22 | 1984-02-22 | |
| US582637 | 1984-02-22 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60176919A true JPS60176919A (ja) | 1985-09-11 |
Family
ID=24329906
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59106296A Pending JPS60176919A (ja) | 1984-02-22 | 1984-05-25 | フツ化アルミニウムナトリウム塩の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0155979A1 (ja) |
| JP (1) | JPS60176919A (ja) |
| AU (1) | AU2788384A (ja) |
| ES (1) | ES8704138A1 (ja) |
| IL (1) | IL74406A0 (ja) |
| ZA (1) | ZA843384B (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102070144B (zh) * | 2010-12-16 | 2012-05-30 | 多氟多化工股份有限公司 | 一种利用磷肥副产物氟硅酸钠生产多晶硅的方法 |
| CN103781725A (zh) * | 2011-08-12 | 2014-05-07 | 罗地亚运作公司 | 在水性介质中氟化金属卤化物的方法 |
| CN104402030B (zh) * | 2014-11-13 | 2016-10-19 | 云南省化工研究院 | 一种四氟铝钠合成冰晶石的方法 |
| CN109231247A (zh) * | 2018-11-28 | 2019-01-18 | 达州励志环保科技有限公司 | 一种氟硅酸法制氟化铝的副产物制备冰晶石的方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB203708A (en) * | 1923-09-08 | 1924-08-21 | Griesheim Elektron Chem Fab | Process for the production of aluminium-fluoride-alkali-fluoride double compounds technically free from iron |
| GB361031A (en) * | 1930-09-08 | 1931-11-19 | Ludwigshalle Saline | Improved processes for the production of aluminium fluoride-alkali fluoride double compounds |
| DE1271097B (de) * | 1963-09-20 | 1968-06-27 | Edison Soc | Verfahren zur Reduktion von Ferri-Ionen zu Ferro-Ionen in einer waessrigen, Ferri- und Fluorid-Ionen enthaltenden Aluminiumsalzloesung |
| US4362703A (en) * | 1982-03-01 | 1982-12-07 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Process for preparing cryolite from fly ash |
-
1984
- 1984-05-03 EP EP84104968A patent/EP0155979A1/en not_active Withdrawn
- 1984-05-04 ZA ZA843384A patent/ZA843384B/xx unknown
- 1984-05-08 ES ES532292A patent/ES8704138A1/es not_active Expired
- 1984-05-10 AU AU27883/84A patent/AU2788384A/en not_active Abandoned
- 1984-05-25 JP JP59106296A patent/JPS60176919A/ja active Pending
-
1985
- 1985-02-21 IL IL74406A patent/IL74406A0/xx unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU2788384A (en) | 1985-08-29 |
| ES532292A0 (es) | 1987-03-16 |
| IL74406A0 (en) | 1985-05-31 |
| EP0155979A1 (en) | 1985-10-02 |
| ES8704138A1 (es) | 1987-03-16 |
| ZA843384B (en) | 1984-12-24 |
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