JPS60173552A - 静電荷現像用トナ−の製造方法 - Google Patents
静電荷現像用トナ−の製造方法Info
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- JPS60173552A JPS60173552A JP59028630A JP2863084A JPS60173552A JP S60173552 A JPS60173552 A JP S60173552A JP 59028630 A JP59028630 A JP 59028630A JP 2863084 A JP2863084 A JP 2863084A JP S60173552 A JPS60173552 A JP S60173552A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
この発明は、電子写真、静電記録、静電印刷などにおけ
る静電荷像を現像するためのトナーの製造方法に関する
。
る静電荷像を現像するためのトナーの製造方法に関する
。
従来技術
従来、静電荷視像用トナーは、軟質重合体と着色剤とを
溶融混練させて、重合体中に着色剤を分散させ、この着
色剤分散重合体を微粉砕して製造されるが、この製造方
法によって得られる微粉体はその粒径分布が非常に広く
、実用に供し得るトナーを得るには、更に分級をしなけ
ればならないので、結局製造工程が複雑で、コストが高
くなるのが欠点であった。また、製品である粒子の形状
が不定形であるために、流動性が悪いのが欠点であった
。
溶融混練させて、重合体中に着色剤を分散させ、この着
色剤分散重合体を微粉砕して製造されるが、この製造方
法によって得られる微粉体はその粒径分布が非常に広く
、実用に供し得るトナーを得るには、更に分級をしなけ
ればならないので、結局製造工程が複雑で、コストが高
くなるのが欠点であった。また、製品である粒子の形状
が不定形であるために、流動性が悪いのが欠点であった
。
一方、粉砕工程なしで、直接、着色重合体微粒子をつ(
る方法として、重合法による製造法が提案されている(
例えば、特公昭3b−10231号、同47−5183
0号、同51−14895号、特開昭53−17735
号、同53−17736号および同53−17737号
参照)。
る方法として、重合法による製造法が提案されている(
例えば、特公昭3b−10231号、同47−5183
0号、同51−14895号、特開昭53−17735
号、同53−17736号および同53−17737号
参照)。
これらは、いやゆる懸濁重合法によるものであって、重
合性単量体、重合開始剤および着色剤を成分とする重合
性組成物を、水性分散媒中に懸濁し重合して直接トナー
を製造するものである。
合性単量体、重合開始剤および着色剤を成分とする重合
性組成物を、水性分散媒中に懸濁し重合して直接トナー
を製造するものである。
この方法は、生成されるトナーの粒子が球形であって、
流動性が優れており、しかも製造工程が簡略であってコ
ストも低廉という長所を有するが、粒径分布の均一化が
むずかしく、また、被覆層をもつ機能性あるトナーをつ
くることは不可能である。
流動性が優れており、しかも製造工程が簡略であってコ
ストも低廉という長所を有するが、粒径分布の均一化が
むずかしく、また、被覆層をもつ機能性あるトナーをつ
くることは不可能である。
又、本発明者らは、さらに流動性が優れて、特性の安定
したトナーとして、球状の核体粒子の表面に少くとも着
色剤または磁性粒子または導電剤と結着剤の混合物から
なる被覆層を設けたもの、さらに被覆層を多層構造とし
たものを開発した。この場合、核体粒子の表面に、被覆
層を形成する技術としては、(1)流動床コーティング
、(2)スプレードライヤー法、(31マイクロカプセ
ル化法等が通常挙げられるが、いずれの方法によっても
、軽くて、かつ微細な粒子にコーティングすることはむ
ずかしく、良好なコーティング層を形成することができ
なかった。いずれの方法においても大きな問題は核体粒
子間の凝集であり、コーティングがなされたとしても、
2〜3個の核を一緒に包んでしまい、粒径を大きくして
しまう欠点があった。
したトナーとして、球状の核体粒子の表面に少くとも着
色剤または磁性粒子または導電剤と結着剤の混合物から
なる被覆層を設けたもの、さらに被覆層を多層構造とし
たものを開発した。この場合、核体粒子の表面に、被覆
層を形成する技術としては、(1)流動床コーティング
、(2)スプレードライヤー法、(31マイクロカプセ
ル化法等が通常挙げられるが、いずれの方法によっても
、軽くて、かつ微細な粒子にコーティングすることはむ
ずかしく、良好なコーティング層を形成することができ
なかった。いずれの方法においても大きな問題は核体粒
子間の凝集であり、コーティングがなされたとしても、
2〜3個の核を一緒に包んでしまい、粒径を大きくして
しまう欠点があった。
目 的
この発明は、従来の静電荷現像用トナーとしての特性を
有しながら、なお、かつ、流動性が優れ(球形であるこ
と)電荷特性が安定しく粒径分布が狭い)かつ、機能性
が向上(多層構成)したトナーを容易に得ることを目的
とする。
有しながら、なお、かつ、流動性が優れ(球形であるこ
と)電荷特性が安定しく粒径分布が狭い)かつ、機能性
が向上(多層構成)したトナーを容易に得ることを目的
とする。
構 成
この発明は、粉体供給ゾーンと高圧空気ゾーンを少くと
ももつジェットミル装置を用い、粉体供給ゾーンから、
微小粒径を有する球状の核体粒子を供給し、高圧空気ゾ
ーンから少くとも着色剤または磁性粒子または導電剤と
結着剤から成る混合懸濁液を、高圧空気とともにジェッ
ト気流にて噴出することにより、前記核体粒子上に前記
少くとも着色剤または磁性粒子または導電剤と結着剤か
らなる被覆層を、個々の核体粒子間で凝集を生じさせな
いように形成することを特徴とする静電荷現像用トナー
の製造方法を要旨とする。
ももつジェットミル装置を用い、粉体供給ゾーンから、
微小粒径を有する球状の核体粒子を供給し、高圧空気ゾ
ーンから少くとも着色剤または磁性粒子または導電剤と
結着剤から成る混合懸濁液を、高圧空気とともにジェッ
ト気流にて噴出することにより、前記核体粒子上に前記
少くとも着色剤または磁性粒子または導電剤と結着剤か
らなる被覆層を、個々の核体粒子間で凝集を生じさせな
いように形成することを特徴とする静電荷現像用トナー
の製造方法を要旨とする。
この発明に用いるジェットミル装置を例示すると第1図
ないし第5図に示すようなもの、がある。いずれも粉体
供給ゾーンAと高圧空気供給管Cから高圧空気を噴出す
る高圧空気ゾーンBとをもち、粉体供給ゾーンAから球
状の核体粒子を供給し、高圧空気供給管Cからは高圧空
気を噴出させ、この、高圧空気とともに、あるいは高圧
空気供給管Cの出口の近傍に配設された液供給管りから
着色剤または5− 磁性粒子または導電剤と結着剤からなるコーテイング液
を供給し、これをジェット気流にて噴出することにより
、前記核体粒子上に前記コーテイング液からなる被覆層
を形成するものである。
ないし第5図に示すようなもの、がある。いずれも粉体
供給ゾーンAと高圧空気供給管Cから高圧空気を噴出す
る高圧空気ゾーンBとをもち、粉体供給ゾーンAから球
状の核体粒子を供給し、高圧空気供給管Cからは高圧空
気を噴出させ、この、高圧空気とともに、あるいは高圧
空気供給管Cの出口の近傍に配設された液供給管りから
着色剤または5− 磁性粒子または導電剤と結着剤からなるコーテイング液
を供給し、これをジェット気流にて噴出することにより
、前記核体粒子上に前記コーテイング液からなる被覆層
を形成するものである。
この場合の条件としては、装置の構成ばかりでなく、核
体粒子の物性例えば、粒径サイズ、粒径分布・、固さ、
軟化点、融点など、およびコーテイング液の物性例えば
着色剤または磁性粉等の種類、サイズ、結着剤の固さ、
溶剤の種類、蒸発速度、液粘度、処方含有比率等により
異なるが、下記の範囲内が適当である。
体粒子の物性例えば、粒径サイズ、粒径分布・、固さ、
軟化点、融点など、およびコーテイング液の物性例えば
着色剤または磁性粉等の種類、サイズ、結着剤の固さ、
溶剤の種類、蒸発速度、液粘度、処方含有比率等により
異なるが、下記の範囲内が適当である。
空気圧 2〜301(g/cI112
処理! 、 0.1〜100 ko/hr空気m 1〜
22Nm 3/min かる方法によると極めて小さい粒径(例えば50μ径以
下)をもつ核体粒子表向に0.1〜5μ厚の被覆層を個
々の核体粒子間で凝集を生じさせないように形成させる
ことができる。
22Nm 3/min かる方法によると極めて小さい粒径(例えば50μ径以
下)をもつ核体粒子表向に0.1〜5μ厚の被覆層を個
々の核体粒子間で凝集を生じさせないように形成させる
ことができる。
6一
その理由として下記のことが考えられる。
(1) ジェット気流により粒子同士がぶつかり合うが
、核体粒子は球形でかつ後記するように小さいので、粉
砕までは起らず、コーティングした後、ぶつかり合い、
はねのけ合って、凝集を起さないものと考えられる。
、核体粒子は球形でかつ後記するように小さいので、粉
砕までは起らず、コーティングした後、ぶつかり合い、
はねのけ合って、凝集を起さないものと考えられる。
(2) コーティングおよび粒子同士のぶつかり合いの
時間が非常に短いため、実際には核体粒子を溶かすよう
な溶剤でも使用することができ、処方材料の選択が幅広
く行なえる。従来、この種のコーティングでは水系エマ
ルジョン型か、さもなければ核体粒子を溶かさない溶剤
を使っていたためどうしても材料に制限があったが、こ
の発明では高溶解度溶剤および蒸発速度の早いものが選
べて、]−ティング性が優れたものとなる。
時間が非常に短いため、実際には核体粒子を溶かすよう
な溶剤でも使用することができ、処方材料の選択が幅広
く行なえる。従来、この種のコーティングでは水系エマ
ルジョン型か、さもなければ核体粒子を溶かさない溶剤
を使っていたためどうしても材料に制限があったが、こ
の発明では高溶解度溶剤および蒸発速度の早いものが選
べて、]−ティング性が優れたものとなる。
この発明では被覆層を多層に形成することもできる。
次に核体粒子および]−ティング液について説明する。
A)球形の核体粒子
材料は、アクリル酸エステル樹脂やスチレン系樹脂など
の熱可塑性プラスチック透明粒子である。この核体粒子
は市販品を購入することもできるが、製造する時には、
通常のスプレードライ法、懸濁重合法、有m溶媒系分散
重合法、シード乳化重合法等による造粒方法によって製
造できる。
の熱可塑性プラスチック透明粒子である。この核体粒子
は市販品を購入することもできるが、製造する時には、
通常のスプレードライ法、懸濁重合法、有m溶媒系分散
重合法、シード乳化重合法等による造粒方法によって製
造できる。
また必要に応じて、その粒子中に後記されるトナー用原
材料の着色剤や磁性粉、導電剤等を含有させることは可
能である。
材料の着色剤や磁性粉、導電剤等を含有させることは可
能である。
粒径としてはトナー用核体として 1〜20μ程度の許
容範囲があるが、この発明でいう均一粒径分布(平均粒
径値に対して125%以内のバラツキをもつこと)のト
ナーをつくるためには、この核体粒子の粒径分布を均一
にしておく必要がある。したがって、そのために上記製
造法について検討すると、スプレードライ法と懸濁重合
法は造粒後、分級が必要となるが、有機溶媒系分散重合
法どシード乳化重合法の場合は分級は不要である。
容範囲があるが、この発明でいう均一粒径分布(平均粒
径値に対して125%以内のバラツキをもつこと)のト
ナーをつくるためには、この核体粒子の粒径分布を均一
にしておく必要がある。したがって、そのために上記製
造法について検討すると、スプレードライ法と懸濁重合
法は造粒後、分級が必要となるが、有機溶媒系分散重合
法どシード乳化重合法の場合は分級は不要である。
また、光沢のないトナーの応用を考えた場合は加熱定着
温度で溶融されない核体粒子としては一般的に複写機の
加熱定着温度である100〜200℃で溶融しなければ
何でもよいが、たとえば金属粒子(鉄、銅等)、セラミ
ックス等の無機物質粒子(Si 2N:l 、S! C
等)、架橋された高分子粒子等が挙げられる。また、架
橋された高分子粒子は、懸濁重合法、シード乳化重合法
、スプレードライ法等により作成される。
温度で溶融されない核体粒子としては一般的に複写機の
加熱定着温度である100〜200℃で溶融しなければ
何でもよいが、たとえば金属粒子(鉄、銅等)、セラミ
ックス等の無機物質粒子(Si 2N:l 、S! C
等)、架橋された高分子粒子等が挙げられる。また、架
橋された高分子粒子は、懸濁重合法、シード乳化重合法
、スプレードライ法等により作成される。
B)コーテイング液
コーテイング液は、溶剤と着色剤又は磁性粉又は導電剤
と結着剤の混合懸濁液である。
と結着剤の混合懸濁液である。
溶剤は、主に結着剤を溶かして、着色剤と・をよく分散
させるものならば、何でも良いが、たとえばシクロヘキ
サン、ベンゼン、トルエン、キシレン等の炭化水素、塩
化メチレン、・塩化エチレン、クロロホルム等のハロゲ
ン化炭化水素、メタノール、エタノール、ブタノ9− 一ル等のアルコール、エチルエーテル、フェニルエーテ
ル、フラン、テトラヒドロフラン等のエーテル、アセタ
ール、アセトン、ジメチルケトン、メチルエチルケトン
等のケトン等が挙げられる。その中でも比較的蒸発速痕
の高い(低沸点溶剤:沸点が常圧下で100℃以下)も
のが好ましい。
させるものならば、何でも良いが、たとえばシクロヘキ
サン、ベンゼン、トルエン、キシレン等の炭化水素、塩
化メチレン、・塩化エチレン、クロロホルム等のハロゲ
ン化炭化水素、メタノール、エタノール、ブタノ9− 一ル等のアルコール、エチルエーテル、フェニルエーテ
ル、フラン、テトラヒドロフラン等のエーテル、アセタ
ール、アセトン、ジメチルケトン、メチルエチルケトン
等のケトン等が挙げられる。その中でも比較的蒸発速痕
の高い(低沸点溶剤:沸点が常圧下で100℃以下)も
のが好ましい。
この発明で用いられる着色剤としては、例えば下記のよ
うな顔料および染料等が挙げられる。
うな顔料および染料等が挙げられる。
黒色顔料
カーボンブラック、アセチレンブラック、ランプブラッ
ク、アニリンブラック。
ク、アニリンブラック。
黄色顔料
黄鉛、亜鉛黄、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、ミネ
ラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネー
ブルスイエロー、ナフトールイエo−3,ハンザ−イエ
ローG1ハンザ−イエロー10G1ベンジジンイエロー
G1ベンジジンイエローGR,キノリンイエ10− ローレーキ、パーマネントイエローNCG。
ラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネー
ブルスイエロー、ナフトールイエo−3,ハンザ−イエ
ローG1ハンザ−イエロー10G1ベンジジンイエロー
G1ベンジジンイエローGR,キノリンイエ10− ローレーキ、パーマネントイエローNCG。
タートラジンレーキ。
橙色顔料
赤口黄鉛、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジ
GTR,ピラゾロンオレンジ、パルカンオレンジ、イン
ダンスレンブリリアントオレンジRK、ベンジジンオレ
ンジG1インダンスレンブリリアントオレンジGK。
GTR,ピラゾロンオレンジ、パルカンオレンジ、イン
ダンスレンブリリアントオレンジRK、ベンジジンオレ
ンジG1インダンスレンブリリアントオレンジGK。
赤色顔料
ベンガラ、カドミウムレッド、鉛丹、硫化水銀カドミウ
ム、バーマネン1へレッド4R。
ム、バーマネン1へレッド4R。
リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウオッチングレッ
ドカルシウム塩、レーキレッドD1ブリリアントカーミ
ン6B1エオシンレーキ、ローダミンレーキB1アリザ
リンレーキ、ブリリアントカーミン3B0 紫色顔料 マンガン紫、ファストバイオレットB1メチルバイオレ
ットレーキ。
ドカルシウム塩、レーキレッドD1ブリリアントカーミ
ン6B1エオシンレーキ、ローダミンレーキB1アリザ
リンレーキ、ブリリアントカーミン3B0 紫色顔料 マンガン紫、ファストバイオレットB1メチルバイオレ
ットレーキ。
青色顔料
紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクト
リアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタ
ロシアニンブルー、フタロシアニンブル一部分塩素化物
、ファーストスカイブルー O2 緑色顔料 クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンB1
マラカイトグリーンレーキ、ファナルイエローグリーン
。
リアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタ
ロシアニンブルー、フタロシアニンブル一部分塩素化物
、ファーストスカイブルー O2 緑色顔料 クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンB1
マラカイトグリーンレーキ、ファナルイエローグリーン
。
白色顔料
亜鉛華、酸化チタン、アンチモン白、硫化亜鉛。
体質顔料
パライト粉、炭酸バリウム、クレー、シリカ、ホワイト
カーボン、タルり、アルミナホワイト、 各種染料(塩基性、酸性分散、直接の各染料等) ニグロシン、メチレンブルー、ローズベンガル、キノリ
ンイエロー、ウルトラマンブルー等。
カーボン、タルり、アルミナホワイト、 各種染料(塩基性、酸性分散、直接の各染料等) ニグロシン、メチレンブルー、ローズベンガル、キノリ
ンイエロー、ウルトラマンブルー等。
この発明に用いられる磁性粉は、酸性、中性、塩基性の
任意の磁性体が用いられるが、単量体の重合時に存在さ
せる時はl)Hは6以上、好ましくはp+−+が8〜1
0の磁性体がよい。
任意の磁性体が用いられるが、単量体の重合時に存在さ
せる時はl)Hは6以上、好ましくはp+−+が8〜1
0の磁性体がよい。
更に磁場によって、その方向に強く磁化する物質であり
、好ましくは黒色であり、樹脂中に良く分散して化学的
に安定であり、粒径は1μ以下の微粒子状のものが容易
に得られることが望ましいので、マグネタイト(四三酸
化鉄)が最も好ましい。代表的な磁性または磁化可能な
材料としては、コバル]・、鉄、ニッケルのような金属
;アルミニウム、コバルト、銅、鉄、鉛、マグネシウム
、ニッケル、スズ、亜鉛、アンチモン、ベリリウム、ビ
スマス、カドミウム、カルシウム、マンガン、セレン、
チタン、タングステン、バナジウムのような金属の合金
およびその混合物:酸化アルミニウム、酸化鉄、酸化銅
、酸化ニッケ13− ル、酸化亜鉛、酸化チタンおよび酸化マグネシウムのよ
うな金属酸化物を含む金属化合物、窒化バナジウム、窒
化クロムのような耐火性窒化物:炭化タングステンおよ
び炭化ケイ素のような炭化物二フェライトおよびそれら
の混合物等が使用できる。
、好ましくは黒色であり、樹脂中に良く分散して化学的
に安定であり、粒径は1μ以下の微粒子状のものが容易
に得られることが望ましいので、マグネタイト(四三酸
化鉄)が最も好ましい。代表的な磁性または磁化可能な
材料としては、コバル]・、鉄、ニッケルのような金属
;アルミニウム、コバルト、銅、鉄、鉛、マグネシウム
、ニッケル、スズ、亜鉛、アンチモン、ベリリウム、ビ
スマス、カドミウム、カルシウム、マンガン、セレン、
チタン、タングステン、バナジウムのような金属の合金
およびその混合物:酸化アルミニウム、酸化鉄、酸化銅
、酸化ニッケ13− ル、酸化亜鉛、酸化チタンおよび酸化マグネシウムのよ
うな金属酸化物を含む金属化合物、窒化バナジウム、窒
化クロムのような耐火性窒化物:炭化タングステンおよ
び炭化ケイ素のような炭化物二フェライトおよびそれら
の混合物等が使用できる。
これらの強磁性体は平均粒径が0.1〜1μ程度のもの
が望ましく、トナー中に含有させる聞は樹脂成分100
重量部に対し、約50〜300重量部であることが望ま
しく、特に好ましくは樹脂成分100重量部に対し、8
0〜200重量部である。
が望ましく、トナー中に含有させる聞は樹脂成分100
重量部に対し、約50〜300重量部であることが望ま
しく、特に好ましくは樹脂成分100重量部に対し、8
0〜200重量部である。
導電剤としては、カーボンブラックの他にヨウ化銅、酸
化ルテニウム等の無機材料や、各種金属粉およびポリア
セチレン、ポリピロール、ポリチェニレン等の導電性高
分子物質が挙げられる。
化ルテニウム等の無機材料や、各種金属粉およびポリア
セチレン、ポリピロール、ポリチェニレン等の導電性高
分子物質が挙げられる。
また、この発明の視像剤では、磁性トナーが静電転写工
程で転写記録紙に印加する極性とは逆極性に摩擦帯電す
る方が転写効率がよ14− いことが確認されており、そのためには、ニグロシン、
モノアゾ染料、亜鉛ヘキサデシルサクシネート、ナフト
エ酸のアルキルエステルまたはアルキルアミド、ニトロ
フミン酸、N、N′−テトラメチルジアミンベンゾフェ
ノン、N、N′−テトラメチルベンジジン、トリアジン
、サリチル酸金属鉗体等、この分野で電荷制御剤と呼ば
れている極性の強い物質を添加することが好ましい。
程で転写記録紙に印加する極性とは逆極性に摩擦帯電す
る方が転写効率がよ14− いことが確認されており、そのためには、ニグロシン、
モノアゾ染料、亜鉛ヘキサデシルサクシネート、ナフト
エ酸のアルキルエステルまたはアルキルアミド、ニトロ
フミン酸、N、N′−テトラメチルジアミンベンゾフェ
ノン、N、N′−テトラメチルベンジジン、トリアジン
、サリチル酸金属鉗体等、この分野で電荷制御剤と呼ば
れている極性の強い物質を添加することが好ましい。
トナーの流動性等の特性改良剤としては、例えばシリカ
、硬質樹脂微粉末、酸化亜鉛、高級脂肪酸、高級脂肪酸
金属塩、シリコンオイル、弗素油等を添加混合すること
も可能である。
、硬質樹脂微粉末、酸化亜鉛、高級脂肪酸、高級脂肪酸
金属塩、シリコンオイル、弗素油等を添加混合すること
も可能である。
上記の材料のそれぞれを適宜、選択し混合調合するので
あるが、混合方法としては湿式混合として、各種方式例
えばユニバーサルミキサー、ホモジナイザー等があるが
、ボールミル分散が今のところ一番安定して良好なもの
が得られる。
あるが、混合方法としては湿式混合として、各種方式例
えばユニバーサルミキサー、ホモジナイザー等があるが
、ボールミル分散が今のところ一番安定して良好なもの
が得られる。
溶剤、結着剤、着色剤等の混合比は適時、用途に応じて
選ばれるが、だいたい下記の範囲である。
選ばれるが、だいたい下記の範囲である。
溶剤 50〜200重量部
結着剤 10〜so n
着色剤等 1〜50 ノl
コーテイング液を用いて形成した被覆層の厚さは0.1
〜5μ程度であり、必要により、2層以上の多層構造と
する。
〜5μ程度であり、必要により、2層以上の多層構造と
する。
つぎに実施例について述べる。
実施例1
1)核体粒子の製造法
スチレン 100部
2−2−アゾビスイソブチロニトリル
(重合開始剤)2部
上記組成の均一分散液に分散媒として、0.75%メチ
ルセルロース水溶液 400部ラウリル硫酸ナトリウム
0.05部 の組成のものを加え、4000rpmでホモミキシング
を室温で10分間行なった。
ルセルロース水溶液 400部ラウリル硫酸ナトリウム
0.05部 の組成のものを加え、4000rpmでホモミキシング
を室温で10分間行なった。
この混合物を脱気し、窒素置換した後、70℃に昇渇し
、通常の攪拌を行ないながら6時間重合させた。
、通常の攪拌を行ないながら6時間重合させた。
生成物は平均粒径9μ(粒径分布は±50%以上のバラ
ツキ)の粒子であった。これを分級して平均粒径8μ(
粒径分布±25%以内のバラツキ)の核粒子が得られた
。
ツキ)の粒子であった。これを分級して平均粒径8μ(
粒径分布±25%以内のバラツキ)の核粒子が得られた
。
2)]−ティング液の製造
スチレン・アクリル系樹脂、
(SBM−700三洋化成製)80重量部ケッチェンブ
ラックEC (アクシー化学製)8重量部 モノアゾ染料 0.4重量部 塩化メチレン溶剤 300重量部 上記組成の混合物をボールミルにて約48時量子分に溶
解、分散させて黒色懸濁液のコーテイング液を製造した
。
ラックEC (アクシー化学製)8重量部 モノアゾ染料 0.4重量部 塩化メチレン溶剤 300重量部 上記組成の混合物をボールミルにて約48時量子分に溶
解、分散させて黒色懸濁液のコーテイング液を製造した
。
3)トナーの製造法
本実施例では第4図の1式ジェットミル(日本ニューマ
テイツクス製TDS−2)改造17− 機を用いて、上記核体粒子上に、上記コーテイング液を
塗布して被覆層を形成した。装置条件としては、空気消
費量2,2nu /min 、コンプレッサ動力15K
W、ブロア動力3.7KW。
テイツクス製TDS−2)改造17− 機を用いて、上記核体粒子上に、上記コーテイング液を
塗布して被覆層を形成した。装置条件としては、空気消
費量2,2nu /min 、コンプレッサ動力15K
W、ブロア動力3.7KW。
空気圧10ko/cm2、衝突板角面45°で、核体粒
子供給量はlk!It/ hr、コーテイング液は適宜
希釈して4kg/ hrで供給したところ、上記的8μ
の核体粒子上に、約1.2μの被覆層が形成でき、全体
で約11μ径の静電荷現像用トナーが得られた。その粒
径のバラツキは±30%以内であった。
子供給量はlk!It/ hr、コーテイング液は適宜
希釈して4kg/ hrで供給したところ、上記的8μ
の核体粒子上に、約1.2μの被覆層が形成でき、全体
で約11μ径の静電荷現像用トナーが得られた。その粒
径のバラツキは±30%以内であった。
4)画像形成
このトナーを現像剤として用い、特開昭55−8499
5号に記載されたLIST方式と命名される記録方法に
基づいたプロトタイプ装置によるよって画像形成を行な
ったところ、鮮明な画像が得られた。
5号に記載されたLIST方式と命名される記録方法に
基づいたプロトタイプ装置によるよって画像形成を行な
ったところ、鮮明な画像が得られた。
実施例2
1)核体粒子の製造法
実施例1の1)と同様。
18−
2)コーテイング液の製造
スチレン・アクリル系樹脂
(S B M−700、三洋化成製)50重量部四三酸
化鉄(戸田工業製)50重量部 ニグロシン染料 2重量部 塩化メチレン溶剤 300手量部 上記組成の混合物をボールミルにて約48時間、十分に
溶解、分散させて、黒色懸濁液のコーテイング液を製造
した。
化鉄(戸田工業製)50重量部 ニグロシン染料 2重量部 塩化メチレン溶剤 300手量部 上記組成の混合物をボールミルにて約48時間、十分に
溶解、分散させて、黒色懸濁液のコーテイング液を製造
した。
3)トナー製造法
実施例1の3〉と同様にして被覆層を形成したところ、
上記的8μの核体粒子上に約1μの被覆層が形成でき、
全体で約10μ径の静電荷現像用の磁性トナーを得た。
上記的8μの核体粒子上に約1μの被覆層が形成でき、
全体で約10μ径の静電荷現像用の磁性トナーを得た。
その粒径のバラツキは±30%以内であった。
4)画像形成
このトナーを現像剤として用い、電子複写機rRicO
py FT−4700J (@リコー製)で画像形成を
行なったところ鮮明な画像が得られた。
py FT−4700J (@リコー製)で画像形成を
行なったところ鮮明な画像が得られた。
実施例3
1)核体粒子の製造法
水7711、過酸化ベンゾイル1.8gおよびラウリル
硫酸す1−リウム0.2(]を二段式マントン・カラリ
ン(Manton Caulin ) 15M型ホモジ
ナイザ中で最初の工程では200k(1/ am2、そ
して最後の工程では80kg/c1の圧力下で約1〜1
.5分にわたって均質化し、これによって粒径が0.1
〜0.2μm程度の粒子のエマルジョンを得た。このエ
マルジョンに直径0゜65μm 〈電子顕微鏡により測
定)の単分散ポリスチレン粒子のシードラテックスを加
えた。
硫酸す1−リウム0.2(]を二段式マントン・カラリ
ン(Manton Caulin ) 15M型ホモジ
ナイザ中で最初の工程では200k(1/ am2、そ
して最後の工程では80kg/c1の圧力下で約1〜1
.5分にわたって均質化し、これによって粒径が0.1
〜0.2μm程度の粒子のエマルジョンを得た。このエ
マルジョンに直径0゜65μm 〈電子顕微鏡により測
定)の単分散ポリスチレン粒子のシードラテックスを加
えた。
このシードラテックスの添加量は水77m1およびスチ
レン粒子6.81111を含む83.8mlであった。
レン粒子6.81111を含む83.8mlであった。
40℃で12時間攪拌した後、ラウリン硫酸す1〜リウ
ム1.Ogと水84h+l とを加えて水の量が100
01111になるようにした。さらに30℃で攪拌しな
がら蒸溜スチレン120In+を加えた。30℃で2時
間攪拌した後に、温度を60℃に上昇させそして重合を
開始した。25時間の重合後に粒径が1.3μの単分散
ラテックスが得られた。
ム1.Ogと水84h+l とを加えて水の量が100
01111になるようにした。さらに30℃で攪拌しな
がら蒸溜スチレン120In+を加えた。30℃で2時
間攪拌した後に、温度を60℃に上昇させそして重合を
開始した。25時間の重合後に粒径が1.3μの単分散
ラテックスが得られた。
このラテックスを次段の重合工程のための出発材料とし
て用いた。水251とポリスチレン粒子3.5mlとを
含むラテックス28.5mlを水35II11、ペルカ
ドックス( PERKADOX)SE−8(過酸化ジオクタノイル)
4m1およびラウリル硫酸ナトリウム0.20からなる
エマルジョンに混合した。このエマルジョンは最初の重
合工程についてすでに説明しだのと同一の装置を用い同
一の条件下で均質化したものである。14時間攪拌後、
ラウリン硫酸ナトリウム1.20、ベロール(B er
ol ) 267を1.0gおよび水9.30m1を加
えて水が合計10100Oとなるようにした。25〜3
0℃で蒸溜スチレン100m1を攪拌下に加えそして3
時間後に温度を70°Cに上昇させて重合を完結し、平
均粒径的2.5μの申分散性粒子が得られた。
て用いた。水251とポリスチレン粒子3.5mlとを
含むラテックス28.5mlを水35II11、ペルカ
ドックス( PERKADOX)SE−8(過酸化ジオクタノイル)
4m1およびラウリル硫酸ナトリウム0.20からなる
エマルジョンに混合した。このエマルジョンは最初の重
合工程についてすでに説明しだのと同一の装置を用い同
一の条件下で均質化したものである。14時間攪拌後、
ラウリン硫酸ナトリウム1.20、ベロール(B er
ol ) 267を1.0gおよび水9.30m1を加
えて水が合計10100Oとなるようにした。25〜3
0℃で蒸溜スチレン100m1を攪拌下に加えそして3
時間後に温度を70°Cに上昇させて重合を完結し、平
均粒径的2.5μの申分散性粒子が得られた。
以上のシード乳化重合を2度くり返し、平均粒針7±
0.3μの端分散ポリスチレン核体21− 粒子を得た。
0.3μの端分散ポリスチレン核体21− 粒子を得た。
2)コーテイング液の製造及び3)トナーの製造法は実
施例1の2)及び3)と同様に行い、上記的7μの核体
粒子上に約1〜2μの被覆層が形成でき、全体で約10
μ径の静電荷現像用トナーが得られた。その粒径バラツ
キは±25%以内であった。□ 4)画像形成も責施例1の4)と同様に行ったところ鮮
明な画像が得られた。
施例1の2)及び3)と同様に行い、上記的7μの核体
粒子上に約1〜2μの被覆層が形成でき、全体で約10
μ径の静電荷現像用トナーが得られた。その粒径バラツ
キは±25%以内であった。□ 4)画像形成も責施例1の4)と同様に行ったところ鮮
明な画像が得られた。
実施例4
実施例3の1)と同様の核体粒子を用い、実施例2の2
)で製造したコーテイング液及び実施例1の3)と同様
にしてトナーを製造しところ、上記的7μの核体粒子上
に約1μノ被覆層が形成でき、全体で約9μ径の静電荷
現像用の磁性トナーを得た。その粒径の、\ラツキは±
25%以内であった。
)で製造したコーテイング液及び実施例1の3)と同様
にしてトナーを製造しところ、上記的7μの核体粒子上
に約1μノ被覆層が形成でき、全体で約9μ径の静電荷
現像用の磁性トナーを得た。その粒径の、\ラツキは±
25%以内であった。
このトナーを実施例2の4)と同様に画像形成を行った
ところ、鮮明な画像が得られた。
ところ、鮮明な画像が得られた。
実施例5
22−
ドブー製造法は装置及びその条件については異なり下記
の如くであるが、その他は実施例1ど同様に行ったとこ
ろ、鮮明な画像が得られた。
の如くであるが、その他は実施例1ど同様に行ったとこ
ろ、鮮明な画像が得られた。
トナー製造法の装置としては、第3図のジェットミル装
置の改造機を用いて、上記核体粒子上に、上記コーテイ
ング液を塗布して被覆層を形成した。装置条件としては
、空気消費量2.2m3/min 、 ]ンプレッザ動
力15K W 。
置の改造機を用いて、上記核体粒子上に、上記コーテイ
ング液を塗布して被覆層を形成した。装置条件としては
、空気消費量2.2m3/min 、 ]ンプレッザ動
力15K W 。
空気圧8kg/cm2で、核体粒子供給量は、0.7k
g/ hr、コーテイング液は、適宜希釈して2.4k
(1/hrで供給したところ、前記的8μの核体粒子上
に約1μの被覆層が形成でき、全体で約10μ径の静電
荷現像用トナーが得られた。その粒径のバラツキは±2
5%以内であった。
g/ hr、コーテイング液は、適宜希釈して2.4k
(1/hrで供給したところ、前記的8μの核体粒子上
に約1μの被覆層が形成でき、全体で約10μ径の静電
荷現像用トナーが得られた。その粒径のバラツキは±2
5%以内であった。
実施例6
トナー製造法は装置及びその条件については異なり、下
記の如くであるが、その他は実施例2と同様に行ったと
ころ、鮮明な画像が得られた。
記の如くであるが、その他は実施例2と同様に行ったと
ころ、鮮明な画像が得られた。
トナー製造法の装置としては第3図のタイプの改造機を
用いて、上記核体粒子上に、上記コーテイング液を塗布
して被覆層を形成した。装置条件としては、空気消費量
2.2m’ /min 、 コンプレッサ動力15KW
、空気圧81(970m2で核体粒子供給量は、0.7
kO/ hr、 ]−ティング液は適宜希釈して2.4
kg/ hrで供給したところ、前記的8μの核体粒子
上に約1μの被覆層が形成でき、全体で約10μ径の静
電荷現像用トナーが得られた。
用いて、上記核体粒子上に、上記コーテイング液を塗布
して被覆層を形成した。装置条件としては、空気消費量
2.2m’ /min 、 コンプレッサ動力15KW
、空気圧81(970m2で核体粒子供給量は、0.7
kO/ hr、 ]−ティング液は適宜希釈して2.4
kg/ hrで供給したところ、前記的8μの核体粒子
上に約1μの被覆層が形成でき、全体で約10μ径の静
電荷現像用トナーが得られた。
その粒径のバラツキは±25%以内であった。
実施例7
トナー製造法は装置及びその条件については異なり、下
記の如くであるが、その他は実施例3と同様に行ったと
ころ鮮明な画像が4% ’られた。
記の如くであるが、その他は実施例3と同様に行ったと
ころ鮮明な画像が4% ’られた。
1〜ナー製造法の装置としては、第3図のタイプの改造
機を用いて上記核体粒子上に上記コーテイング液を塗布
して被覆層を形成した。
機を用いて上記核体粒子上に上記コーテイング液を塗布
して被覆層を形成した。
装置条件としては、空気消費Mi2.2m3/min
。
。
]ンプレツサ動力15kw、空気圧8kg/ am2で
核体粒子供給量は0.7kL/ hr1]−ティング液
は適宜希釈して2.4ko/’hrで供給したところ、
前記的7μの核体粒子上に約1.5μの被覆層が形成出
来、全体で約10μ径の静電荷現像用トナーが得られた
。その粒径のバラツキは±25%以内であった。
核体粒子供給量は0.7kL/ hr1]−ティング液
は適宜希釈して2.4ko/’hrで供給したところ、
前記的7μの核体粒子上に約1.5μの被覆層が形成出
来、全体で約10μ径の静電荷現像用トナーが得られた
。その粒径のバラツキは±25%以内であった。
実施例8
1〜ナー製造法は装置及びその条件については異なり、
下記の如くであるが、その他は実施例4と同様に行った
ところ鮮明な画像が得られた。
下記の如くであるが、その他は実施例4と同様に行った
ところ鮮明な画像が得られた。
トナー製造法の装置としては第3図のタイプの改造機を
用いて上記核体粒子上に上記コーテイング液を塗布して
被覆層を形成した。
用いて上記核体粒子上に上記コーテイング液を塗布して
被覆層を形成した。
装置条件としては、空気消費量2.2m3/min、コ
ンプレッサ動力15K W 、空気圧8k(+/ cm
2で核体粒子供給量は0.7kq/hr、コーテイング
液は適宜希釈して2.4ko/hrで供給したと25− ころ、前記的7μの核体粒子上に約1μの被覆層が形成
出来、全体で約9μ径の静電荷現像用トナーが得られた
。その粒径のバラツキは±25%以内であった。
ンプレッサ動力15K W 、空気圧8k(+/ cm
2で核体粒子供給量は0.7kq/hr、コーテイング
液は適宜希釈して2.4ko/hrで供給したと25− ころ、前記的7μの核体粒子上に約1μの被覆層が形成
出来、全体で約9μ径の静電荷現像用トナーが得られた
。その粒径のバラツキは±25%以内であった。
実施例9
1)核体粒子の製造法
実施例1と同じ
2)コーテイング液の製造
(A) スチレン・アクリル系樹脂
(SBM 700.三洋化成製)80重量部ケッチェン
ブラックEC (アクシー化学製)20市量部 塩化メチレン溶剤 300重M部 (B) スチレン・アクリル系樹脂 (藤倉化成)80重量部 カーボンブラック(三菱化成WA) 2重量部 モノアゾ染料 0.4重量部 塩化メチレン溶剤 300重吊部 上記2種組成の混合物を、別々にボールミ26− ルにて約48時量子分に溶解、分散させて、黒色懸濁液
のコーテイング液(△)、(B)を製造した。
ブラックEC (アクシー化学製)20市量部 塩化メチレン溶剤 300重M部 (B) スチレン・アクリル系樹脂 (藤倉化成)80重量部 カーボンブラック(三菱化成WA) 2重量部 モノアゾ染料 0.4重量部 塩化メチレン溶剤 300重吊部 上記2種組成の混合物を、別々にボールミ26− ルにて約48時量子分に溶解、分散させて、黒色懸濁液
のコーテイング液(△)、(B)を製造した。
3)トナー製造法
実施例1の3)と同様にして、コーテイング液(A)を
用いて、コーティングしたところ、約8μの核体粒子上
に約1μの第1被覆層が形成できた。
用いて、コーティングしたところ、約8μの核体粒子上
に約1μの第1被覆層が形成できた。
次いで第1被覆層をもった核体粒子を同様に上記装置に
供給し、今度はコーテイング液(B)を用いて、コーテ
ィングしたところ、約1μの第2被覆層が形成でき、全
体で約12μ径の内部に比較的導電性の第1被11L外
部に絶縁性の第2被覆層からなる、多層構造をもつ静電
荷現像用トナーが得られた。
供給し、今度はコーテイング液(B)を用いて、コーテ
ィングしたところ、約1μの第2被覆層が形成でき、全
体で約12μ径の内部に比較的導電性の第1被11L外
部に絶縁性の第2被覆層からなる、多層構造をもつ静電
荷現像用トナーが得られた。
4)画像形成
実施例1の4)と同様に行ったところ、鮮明な画像が得
られた。
られた。
実施例10
1)核体粒子の製造法
実施例1と同じ
2)]−テインダ液の製造
(A) スチレン・アクリル系樹脂
(88M700、三洋化成)80市量部ケッチングブラ
ックEC15重量部 四三酸化鉄 60重量部 塩化メチレン 400重昂重 吊B) スチレン・アクリル系樹脂 (藤愈化成)80重量部 四三酸化鉄 15重量部 ニグロシン染料 4重量部 塩化メチレン 300重量部 3)トナー製造法 実施例1の3)と同様にして、]−テインダ液(A>を
用いてコーティングしたところ、約8μの核体粒子上に
約1μの第1被覆層が形成出来た。
ックEC15重量部 四三酸化鉄 60重量部 塩化メチレン 400重昂重 吊B) スチレン・アクリル系樹脂 (藤愈化成)80重量部 四三酸化鉄 15重量部 ニグロシン染料 4重量部 塩化メチレン 300重量部 3)トナー製造法 実施例1の3)と同様にして、]−テインダ液(A>を
用いてコーティングしたところ、約8μの核体粒子上に
約1μの第1被覆層が形成出来た。
次いで、第1被覆層をもった核体粒子を同様に上記装置
に供給し、今度はコーテイング液(B)を用いて、コー
ティングしICところ、約1μの第2被覆層が形成でき
、全体で約12μ径の内部に比較的導電性の第1被副り
外部に絶縁性の第2被覆層からなる多層構造をもつ静電
荷現像用トナーが得られた。
に供給し、今度はコーテイング液(B)を用いて、コー
ティングしICところ、約1μの第2被覆層が形成でき
、全体で約12μ径の内部に比較的導電性の第1被副り
外部に絶縁性の第2被覆層からなる多層構造をもつ静電
荷現像用トナーが得られた。
4)画像形成
実施例2の4)と同様に行ったところ、鮮明な画像が得
られた。
られた。
効 果
この発明によれば粒子が球形で凝集のないトナーが得ら
れるので、トナーの流動性がよく、補給が円滑にできる
。
れるので、トナーの流動性がよく、補給が円滑にできる
。
また、トナーの粒径分布が均一となるので、Q/M分布
が鋭く、安定した電荷特性のものが得られる。
が鋭く、安定した電荷特性のものが得られる。
さらに、被覆層を多層構造とすることによって、機能性
のあるトナーをつくることができ、画質の改良に有効で
ある。
のあるトナーをつくることができ、画質の改良に有効で
ある。
第1図ないし第5図は、本発明の実施に用いるジェット
ミル装置の代表例を示す正面図29− をそれぞれ示す。 A・・・粉体供給ゾーン、 B・・・高圧空気ゾーン、 C・・・高圧空気供給管、 D・・・液供給管。 特許出願人 株式会社リ コ − 代理人 弁理士 小 松 秀 岳 代理人 弁理士 旭 宏 30− オ 1rjA 23図 24図 。 ° ≦ヌ咽。 一ト 1P 2 図 25図
ミル装置の代表例を示す正面図29− をそれぞれ示す。 A・・・粉体供給ゾーン、 B・・・高圧空気ゾーン、 C・・・高圧空気供給管、 D・・・液供給管。 特許出願人 株式会社リ コ − 代理人 弁理士 小 松 秀 岳 代理人 弁理士 旭 宏 30− オ 1rjA 23図 24図 。 ° ≦ヌ咽。 一ト 1P 2 図 25図
Claims (2)
- (1)粉体供給ゾーンと高圧空気ゾーンを少くと□ も
もつジェットミル装置を用い、粉体供給ゾーンから、微
小粒径を有□する球状の核体粒子を供給し、高圧空気ゾ
ーンから少くとも着色□ 剤または磁性粒子または導電
剤ど結着剤から成る混合懸濁液を、高圧空気とともにジ
ェット気流にて噴出することにより、前記核体粒子上に
前記中くとも着色剤または磁性粒子または導電剤と結着
剤からなる被覆層を、個々の核体粒子間で凝集を生じさ
せないように形成することを特徴とする静電荷現像用ト
ナーの製造方法。 - (2) 前記被覆層形成を数回繰り返し行ない、前記核
体粒子上に、2層以上の多層構造を特徴とする特許請求
の範囲第(11項記載の静電荷現像用トナーの製造方法
。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59028630A JPS60173552A (ja) | 1984-02-20 | 1984-02-20 | 静電荷現像用トナ−の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59028630A JPS60173552A (ja) | 1984-02-20 | 1984-02-20 | 静電荷現像用トナ−の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60173552A true JPS60173552A (ja) | 1985-09-06 |
JPH0527851B2 JPH0527851B2 (ja) | 1993-04-22 |
Family
ID=12253866
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59028630A Granted JPS60173552A (ja) | 1984-02-20 | 1984-02-20 | 静電荷現像用トナ−の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60173552A (ja) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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US5952144A (en) * | 1996-06-20 | 1999-09-14 | Nippon Zeon Co., Ltd. | Production process of toner for development of electrostatic latent image |
US5958640A (en) * | 1996-10-14 | 1999-09-28 | Nippon Zeon Company, Ltd | Polymerized toner and production process thereof |
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US6342328B1 (en) | 1998-03-31 | 2002-01-29 | Nippon Zeon Co., Ltd. | Toner for development of electrostatic charge image and method for producing the same |
US6544706B1 (en) | 1998-02-06 | 2003-04-08 | Nippon Zeon Co., Ltd. | Polymerized toner and production process thereof |
US8257900B2 (en) | 2008-03-17 | 2012-09-04 | Ricoh Company, Limited | Method for preparing toner, toner prepared by the method, and image forming apparatus using the toner |
-
1984
- 1984-02-20 JP JP59028630A patent/JPS60173552A/ja active Granted
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0527851B2 (ja) | 1993-04-22 |
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