JPS6016981B2 - 樹脂の粘度安定化方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はポリビニルァセタール樹脂の粘度を安定化せし
める方法および積層安全ガラス中でのそのような樹脂の
使用に関する。

更に詳しくは、本発明は積層安全ガラス用中間層として
使用されるポリビニルブチラール樹脂の粘度を安定化せ
しめる方法に関する。ポリビニルアセタール中間層は当
該技術分野では周知である。

これら物質は種々の車軸および建築用に使用される積層
安全ガラスの製造に使用されている。積層安全ガラスの
最も一般的用途は自動車風防ガラスである。ポリビニル
アセタール中間層は、押出成形、印刷されたシートのシ
ーズニングおよび積層物へのシートの加工の間に高温に
蝿らされる。

この高温はポリビニルアセタールの劣化を生ぜしめ、こ
のことは粘度の低下および黄色の発現により示される。
粘度における若干の低下は老化（エージング）の際にも
また生じうる。当該技術においては、特に二層安全ガラ
スに使用するための改善された粘度安定性を有するポリ
ビニルアセタール中間層を与える方法に対する必要性が
存在している。

２枚のガラスの間に熱可塑性中間層を積層させることに
より製造された積層安全ガラスは当該技術では周知であ
る。そのような積層物は自動車風防ガラス中に、そして
建築用における窓およびドアとして広く使用されている
。近年、通常は外側上（すなわち車鋼または建築構造物
の外側に面する積層物の側）にただ１枚のガラスが使用
されている積層安全ガラスに興味が増大している。

車内側のガラスシートすなわち車鋼または建築構造物の
内側に面しているガラスシートは使用されていない。そ
の結果は時には二層体または二様式（ｂｉｍｏｄａｌ）
積層物と呼ばれるガラス／プラスチック積層体である。
この二層体のプラスチック成分は単一シートまたは２種
またはそれ以上の成分の複合体でありうる。これらには
別の物質でコーティングしたプラスチック成分、一緒に
積層された２種またはそれ以上のプラスチック成分なら
びに上述の種々の組合せがあげられる。そのような二層
体または二様式構造物の例は、米国特許第３，６２５，
７９２号、同第３，６５２，３７９号、同第３７６２９
８１号、同第３７８１８４号、同号３８０６３８７号お
よびベルギー特許第８０３，９０２号各明細書に教示さ
れている。二層体または二様式積層安全ガラス構造物は
、車内側から積層体に衝突した人間がプラスチック成分
にぶつかることによってガラス成分にぶつかるよりは重
大な傷害を豪むることが一層少なくなるという理論の故
に、広範な興味を呼んでいる。

しかしながら、積層安全ガラス中の車内側ガラスシート
の除去は新らしい問題を生ぜしめている。もはや保護的
なガラス成分によって内包されていない熱可塑性中間層
は、積層物の性質に悪影響を及ぼしうる劣化に一層敏感
である。更に、最適物理的性質を得るべく可塑化されて
いるプラスチックシートは可塑剤の損失および性質の悪
化をうける可能性がある。従来技術においてはこのプラ
スチックシートを保護コーティングまたは保護層で被覆
することが提案されてきた。提案されているこのような
多くの被覆またはコーティングはプラスチックシートに
所望水準の保護を与えない。本発明は、ポリビニルァセ
タール樹脂およびそれからつくられたシートを、これら
物質の熱処理の間に生ずる粘度低下に対して安定化させ
る方法を提供するものである。更に詳しくは、本発明は
樹脂を高温に曝らした場合に生ずる樹脂粘度の低下を最
小とする方法を提供するものである。本発明の方法はポ
リビニルアセタール樹脂中にｐＨバッファーを混入する
ことを包含する。本発明の教示によってバッファー作用
されたポリビニルアセタール樹脂は、熱加工の間および
これら物質の老化の間に、バッファーを含有しない同様
の樹脂に比べて一層少ない樹脂粘度の減少を示す。改善
された積層安全ガラスはバッファー化ポリビニルアセタ
ールシートを使用して得られる。第１図は、後記するプ
ラスチック酸化試験により測定した場合のバッファーｐ
Ｈに対する粘度低下％のグラフである。

使用されている樹脂およびバッファー系は例１〜２川こ
記載のものである。グラフの矢印は種々のバッファーを
使用した場合の所定ｐ則こおける実験データの範囲を示
している。第０図は、種々のｐＨ水準におけるクエン酸
バッファー系中に存在する種々の成分を示すプロットで
ある。存在するものとしてはクエン酸、クエン酸モノナ
トリゥム、クエン酸ジナトリウムおよびクエン酸トリナ
トリウムがあげられる。曲線Ａはクエン酸種の量を表わ
す。曲線Ｂはクエン酸モノナトリウム種の量を表わす。
曲線Ｃはクエン酸ジナトリゥム種の量を表わす。そして
曲線Ｄはクエン酸トリナトリウム種の量を表わす。本発
明に使用されるポリビニルアセタール樹脂は当該技術分
野では周知である。

これらの樹脂およびそれらの製造法は米国再発行特許第
２０，４３０号および米国特許第２，４９６４８び号各
明細書に詳記されている。一般に、飽和低級未置換脂肪
族アルデヒドから製造されたポリビニルアセタール樹脂
が最も適当であり、そしてブチルアデヒドからつくられ
たポリビニルアセタール樹脂が安全ガラス中間層に対し
て好ましい。一般に、使用されるポリビニルアセタール
樹脂は、約５０，０００〜６００，０００そして好まし
くは１５０，０００〜２７０，０００の範囲のシュタウ
ディンガー分子量を有しており、そしてこれはポリビニ
ルアルコールとして計算して重量基準で５〜３０％のヒ
ドロキシル基、０〜４０％のェステル基好ましくはアセ
テート基そして残余分として実質的にァセタールより構
成されていると考えることができる。

アセタールがブチルアルデヒドアセタールである場合に
は、このポリビニルアセタール樹脂は重量基準で、ポリ
ビニルァルコールとして計算して１２〜２５％のヒドロ
キシル基およびポリビニルェステルとして計算して０〜
３％のェステル（例えばアセテート）基を含有しておる
のが好ましく、そして残余のものは実質的にブチルアル
デヒドアセタールである。ポリビニルアセタール樹脂は
樹脂１００部当り可塑剤約２０〜８庇都そして通常の風
防ガラス用のためにはより一般的には２０〜５礎部程度
に可塑化されうる。

この後者の濃度は一般に１２〜２丸重量％のビニルアル
コールを含有するポリビニルブチラールに関して使用さ
れる。一般に、普通に使用される可塑剤は多塩基性酸ま
たは多価アルコールのェステルである。特に適当なもの
は、トリェチレングリコールジ（２−エチルブチレート
）、ジブチルセバセートおよびジヘキシルアジベート、
およびジヘキシルアジベートとホスフェート可塑剤との
組合せである。本発明で使用されるＰＨバッファーは、
酸または塩基が系に加えられた場合にｐＨ変化に抵抗す
る系である。

使用されるこれらバッファーは少くとも二成分を包含す
るコンプレックス系である。このバッファーの成分の少
くとも一つは、金属と相互作用してキレート環構造を形
成する能力を有する少くとも二座配位子リガンドである
。更に、このバッファーは樹脂分解を生ぜしめうる塩酸
、硝酸および硫酸を実質的に含有しているべきではない
。好ましい二座配位子リガンド‘ま５員または６員環構
造（この構造は通常大なる安定性を有している）を形成
するものである。当業者には周知のｐＨバッファーのそ
れ以上の記載は、アール・ジー・ベィッ氏著「Ｅｌｅｃ
ｔｒｏ−ｍｅｔｒｉｃ ｐＨＤｅｔｅｎｎｉ似ｔｉｏｎ
」（ジョン・ワイリー＆サンズ社１９５４年版）および
「いｎ鉾′ｓ比ｎ肋ｏｏｋｏｆＣｈｅｍｉｓｔｗ」第９
版９５１〜９５２頁ならびにその他の周知の参考文献中
に見出すことができる。

金属と相互作用してキレート環構造を形成する能力を有
する二座配位子リガンドもまた当業者には周知である。
そのような二座配位子体はェイ・イー・マーテルおよび
ェム・カルビン両氏共著の「Ｃｈｅｍｉｓｔひ ｏｆ
ｔｈｅ Ｍｅ地 ＣｈｅｌａｔｅＣｏｍｐｏｕｎｄｓ」
（プレンティスホール社１９５２年版）ならびにその他
の周知の参照文献中に記載されている。金属と相互作用
してキレート環構造を形成する能力を有する少くとも二
座配位子であるバッファー成分の例としては、ホスフェ
ート類例えば酸性燐酸ナトリウム、燐酸ジナトリウム、
燐酸ジカリウム、酸性燐酸エチルおよび相当するピロホ
スフエート、トリポリホスフエートおよびテトラホスホ
ネート、サィトレート類例えば酸性クエン酸ナトリウム
、クエン酸ジナトリウム、クエン酸ジカリウム、クエン
酸トリカリウム、クエン酸ジナトリウムモノカリウム、
酸性クエン酸エチルおよびクエン酸ジメチルサィトレー
ト、オルトフタレート類例えば酸性ｏーフタル酸ナトリ
ウム、ｏーフタル酸ジナトリゥム、酸性ｏ−フタル酸カ
リウム、ｏ−フタル酸ジカリウムおよび酸性ｏ−フタル
酸エチル「ボレート類例えば酸性側酸ナトリウム、棚酸
ジナトリウム、棚酸ジカリゥム、酸性棚酸エチルおよび
相当するメタおよびテトラボレート、カリウムテトロキ
ザレート、酒石酸水素カリウム、酸性コハク酸カリウム
、コハク酸カリウム、酸性フェニルコハク酸カリウム、
サリチル酸カリウム、スルホサリチル酸カリウム、酸性
１，２−シクロヘキサンジカルボン酸カリウム、酸性２
，３一ナフタレンジカルボン酸カリウム、ジ酸性１，４
，５，８−ナフタレンテトラカルボン酸ジカリウム、ホ
スホン酸モノェステル、部分中和アミン塩その他があげ
られる。

本発明に使用される好ましいバッファー系の例としては
以下の実施例中に使用されているアルカリ金属およびア
ルカリ士類金属の燐酸塩、クエン酸塩、フタル酸塩、剛
酸塩およびクエン酸塩／燐酸塩の組合せがあげられる。

任意の所定ｐＨにおけるバッファー系は通常１種または
それ以上の化学化合物を包含する複雑な系である。存在
する化合物種（スベシース）の性質は第ロ図に示されて
いるようにｐＨによって変化する。第０図ではｐＨ４に
おいて４種の異なった種が存在している。これら化合物
の種類および各量が次に記載されている。化合物種
重量％ クエン酸 ８．５クエン酸モノ
ナトリウム ７７．０クエン酸ジナトリウム
１４．０クエン酸トリナトリウム
０．５１０○‐〇 本発明に使用されるバッファーは３〜７の範囲のｐＨを
有している。

樹脂の分解を避けるためには、より低いｐＨ値は避けら
れるべきである。７以上のｐＨ値においては、粘度の安
定化はあまり顕著ではなくなる。

使用されるバッファーの量はポリビニルアセタ−ル樹脂
１００万部当り（脚）少くとも２０部（乾燥基準）であ
る。上限（これは２０，００Ｑ岬を越えるべきではない
）は、特定のバッファー、ポリビニルアセタール樹脂お
よび要求される安定度量によって決定される。より大量
のバッファーを使用する場合には、中間層中およびこの
中間層から製造される積層安全ガラス中の所望の物理的
または光学的性質を失なう危険性がある。好ましくは、
５０〜１３０の血のバッファーが使用され、そしてより
好ましくは５０〜８００脚皿力ｉ使用される。ある与え
られた応用のために選ばれる特定のバッファーは使用さ
れているポリビニルアセタール樹脂と共存性であるべき
であり、そしてこのポリビニルアセタール樹脂から製造
される積層安全ガラスの物理的および光学的性質に何ら
悪影響を生じないものであるべきである。

このバッファーは任意の通常の樹脂加工操作（例えば洗
液、乾燥その他）の間にポリビニルアセタール樹脂に加
えることができる。

このバッファーはまた樹脂に使用される可塑剤に加え、
そしてそれによって可塑化段階の間に樹脂に包含させる
こともできる。この方法はバッファーが可塑剤中に可溶
性の場合には特に有効である。バッファーはまた成形操
作例えば樹脂のシートへの押出しの間に加えることもで
きる。好ましくは、バツフアーは樹脂が成形物品に加工
される以前に樹脂に混入される。好適な方法においては
、バッファーは３〜７の範囲のｐＨを得るように水性溶
液状態に調製される。

次いでこのバッファー溶液をポリピニルアセタール樹脂
中に混入する。押出しまたはシーズニングの間に、熱的
に不安定な樹脂はその樹脂粘度の有意な低下を受け、そ
して樹脂が分解したことを示す黄色が増加する。

本発明の教示によってバッファー化された樹脂はその最
初の粘度の大部分を保持し、そして多くの場合、バッフ
ァーを添加されていない樹脂に起るような黄色の大幅な
増加を示さない。粘度保持および黄色化の測定に使用さ
れる試験法は以下に記載のとおりである。プラスチック
酸化試験 評価される樹脂、その樹脂に対する可塑剤およびバッフ
ァー１０碇部をフラスコ中で混合して均質系を生成させ
る。

次いで可塑化された樹脂試料を４８分間１３０午０の空
気循環炉中に置く。対照試料は室温に保たれる。対照試
料および加熱された試料の粘度を７．５％樹脂固体分を
含有するメタノール溶液中で測定する。粘度測定はオス
トワルドーフェンスケ粘度計を使用して２０午０で行わ
れる。結果はセンチポアズで表わされる。次いで加熱さ
れた試料に関する粘度保持％を計算してバッファー添加
樹脂の熱酸化安定性の尺度を与える。粘度変化は次のよ
うにして計算される。初期粘度−処理後粘度ｘｌｏ。

＝変化％初期粘度 プラスチック酸化試験（ＰＯＴ）は主としてスクリーニ
ング目的のものであることを理解されたい。

この試験条件は空気を排除するための何らの試みも行っ
ていない。その結果、粘度変化および色発現は実際の押
出成形条件で行われる比較すべき測定よりも一層厳しい
ものとなる。黄色化％測定 黄色化％の測定はメタノール中７．５％樹脂溶液および
クレットーサマ−ソン社製光電比色計を使用して測定さ
れる。

吸収は４２０ミリミクロンで青色フィルターを使用しそ
して６６０ミリミクロンでは赤色フィルターを使用して
測定され、そしてその読みを透過率（％）に変換する。
６６０ミリミクロンの読みから４２０ミリミクロンの読
みキ減ずると黄色化％が与えられる。

これらの値は樹脂中の黄色化量を示す。ブラベンダー混
合 所望量の可塑剤を４０．０夕のポリビニルアセタール樹
脂に加えそしてこの混合物を手動で撹拝して均一なブレ
ンドを得る。

次いで可塑化樹脂をシグマブレードを付したプラベンダ
ープラストグラフ（型式Ｎｏ．５３７）の混合室に入れ
る。このブラストグラフは米国ニュ−ジャージー州ロツ
ケルパーク在ブラベンダー・コーポレイションにより製
造されたものである。次いで試料を７分間１５０℃で、
そして５０ＲＰＭ（ブレード速度）で混合する。次いで
この試料の粘度低下および黄色化％を試験する。次の実
施例は本発明を例示するために記載されており、そして
これは本発明の限定と考えられるべきではない。

与えられているすべての部および％は特記されていない
限りは重量基準である。例 １〜２０これらの例におい
ては仏ｎｇｅ′ｓＨＥｎ地ｏｏｋｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒ
ｙ（第９版）第９５１〜９５３頁に記載されている教示
に従って種々の水性バッファー溶液が製造された。

例２〜１２に使用されているバッファーはクラークおよ
びラブス（ＣＩａｒｋａｎｄＬ肋ｓ）氏のバッファー混
合物であり、そして例１４〜２０で使用されているサイ
トレート／ホスフエートバツフア一はマックイルバイン
（Ｎねｃｌｌｖａｉｎｅ）氏のバッファー混合物である
。次いでこれらのバッファー溶液を通常のポリビニルブ
チラール樹脂に加えて、樹脂１００方部当り１００碇部
のバッファー（乾燥基準）を与えるようにする。このブ
チラール樹脂は１８〜２１％ポリビニルアルコール含量
を有している。残存アセテート含量は２．５重量％以下
であり、そして樹脂の残余のものは実質的にブチラール
基である。この樹脂は酢酸カリウムの存在の故に、１０
６ｃｃの適正値水準を有している。この樹脂およびバッ
ファー混合物を次いで樹脂１０碇部当り４２邦（ｐｈｒ
）のトリエチレングリコールジ（２−エチルブチレート
）可塑剤と混合する。樹脂、バッファーおよび可塑剤を
完全に混合しそして得られる可塑化されたブレンドをプ
ラスチック酸化試験に付する。プラスチック酸化試験後
、この露出試料に関して粘度測定を行なう。これら試験
の結果は次の表１に記載されている。表 １ 前記表１のデータ（例１３を除く）は本発明の教示によ
りバッファー添加されたポリビニルブチラール樹脂がバ
ッファー添加されていない対照例よりも粘度変化の一層
少ないことを示している。

これらの例は更に、バッファーの好適なｐＨ範囲が３〜
７であることを示している（第１図参照）。例１３は少
くとも二座配位子体である成分を含有していない酢酸バ
ッファーがポリビニルプチラール樹脂の粘度変化％を最
小ならしめるのに有効ではないことを示している。例
２１〜２６ 例２１〜２６は、ある場合には本発明のバッファー化合
物はまた熱的加工の間にポリビニルプチラール樹脂中に
発現する黄色を軽減させることをも示している。

これらの例に使用されているポリビニルブチラール樹脂
は、樹脂１０碇部当り６０／４の重量比のジヘキシルア
ジベート／オクチルジフェニルホスフェートの可塑剤混
合物４１部で可塑化されている。例２１〜２３はいかな
るバッファーをも含有していない対照例である。例２４
〜２６は、６のｐＨを有するクラークおよびラブス氏の
ホスフェートバッフア一を含有している。この試料を前
記の条件を使用して、ブラベンダー混合装置中で処理す
る。次いでこの試料を前記のようにしてその黄色化試験
をする。これら試料の試験結果は次の表川こ記載されて
いる。表 口（注）‘１ー 樹脂１００万部当りのバッ
ファー部（乾燥基準）【２）例２２および２５は自巳発
生スクラップを使用し、一方例２３および２６は２の重
量％の自巳発生スクラップおよび市販の３の重量％スク
ラップを使用しているがこれらす べてはトリヱチレングリコールジ（２− エチルブチレート）可塑剤を含有してい る。

前記表０のデータは、スクラップ材料を含有するポリビ
ニルブチラ−ル組成物中の着色の増大を示している。

例２５および２６をそれぞれ例２２と２３に比較すると
、本発明の教示によりバッファー添加されたポリビニル
ブチラ−ル組成物中に発現する黄色は相当する非バッフ
ァー含有試料よりも一層少ないことを示す。例 ２７〜
３０ 次の実施例は、本発明によりバッファー添加された可塑
化ポリビニルブチラール樹脂をシートに押出成形した場
合に得られる粘度および着色減少を示す。

使用される樹脂は樹脂１００部当り４２部のトリヱチレ
ングリコールジ（２−エチルブチレート）可塑剤で可塑
化した通常のポリビニルブチラール樹脂である。このシ
ートはＰＨ３を有する１０００肌（１００万部当り１０
０碇都）のマックィルベィン氏のサイトレートノホスフ
ェートバツフア−系でバッファー化されている。この押
出成形シートの粘度保持および黄色化を前記に概略した
方法によって試験する。これら試験の結果は次の表ｍに
記されている。表 ｍ 前記表ｍのデータは、本発明によりバッファー添加され
たポリビニルブチラール樹脂から押出成形されたシート
物質はバッファー化合物を含有しない対照試料よりも一
層高いシート粘度および一層少し・黄色化を有している
ことを示している。

次の表Ｗのデータはプラスチック酸化試験を使用した場
合の粘度変化に及ぼすバッファー（ＦＨ３）量の効果を
説明している。この樹脂およびバッファー系は前記例２
８で使用されたものと同一である。表 Ｗバッファー濃
度に対する樹脂粘度 バッファー量（脚） 樹脂粘度（ｃｐｓ）な し
８７２０
１００１００
１２１２００ １３
４３００ １４２５００
１５０６００
１５２７００
１５３８００
１５５９００ １５６
１０００ １５７１３０
０ １６０無処理コントロ
ール ２３０例 ３１〜３６これらの例
においては、樹脂１００部当り（ｐｈｒ）３３部のジヘ
キシルアジベートで可塑化されているボリビニルブチラ
ール樹脂を前記のプラスチック酸化試験に付する。

これらの例においては２種の異なった源からのこの物質
の三つの異なったロットを使用する。可塑化した樹脂は
、１００方部当り１００部の（乾燥基準）ｐＨ６を有す
るマックイルバイン氏のサイトレート／ホスフェートバ
ツフア‐系でバッファー化されている。この試料を次い
で前記に概略した方法によって％粘度損失％を試験する
。これら試験の結果は次の表Ｖに記されている。表 Ｖ 前記のデータは、本発明によりバッファー添加された可
塑化樹脂がプラスチック酸化試験の間に粘度変化の一層
少ないことを示している。

例 ３７ 本例においては、二層グレージング （ｇｌａｚｉｎｇ）ユニット〔３０ミル（７６２ミクロ
ン）の可塑化ポリビニルブチラールシートに積層させた
１枚のガラスシート〕の促進老化試験における安定性を
試験する。

４２部のトリヱチレングリコールジ（２−エチルブチレ
ート）で可塑化したポリビニルブチラール樹脂を、１０
の柳のマックィルベィン氏のｐＨ５．５を有するサィト
レートノホスフェートバツフアー系でバッファー化する
対照としては３８部の可塑剤を含有しているポリビニル
ブチラールシートを使用する。

これら試料を１５００Ｆ（６５．６℃）の空気炉中に露
出する。一定間隔でこのポリビニルプチラール樹脂試料
の樹脂粘度、可塑剤含量およびアルカリ度力価水準を分
析する。アルカリ度力価は、１００夕のポリビニルアセ
タール樹脂を中和するに必要な０．０１規定塩酸の机上
数である。

これは樹脂のアルカリ度を表わすために使用されている
便宜的標準である。アルカリ度力価は、２５０ｃｃの予
め中和したエチルアルコール中に７夕のポリビニルアセ
タール樹脂を溶解させそしてプロムフェノールフル‐指
示薬を使用してその終点まで０．００５規定塩酸で滴定
し、そして得られた結果から１００タ樹脂に必要な０．
０１規定酸の叫を計算することによって決定される。こ
れら試験の結果は次の表のに記載されている。表の ＊一部不溶性 前記表ののデータは、本発明の教示に従って樹脂をバッ
ファー化させた場合に達成される改善された樹脂安定性
を示している。

例 ３８ 二層体中のポリビニルブチラール樹脂がその内部側がポ
リエチレンテレフタレートフィルムで覆われている点を
除いては例３７をくりかえす。

試料を露出させそして前記例３７におけるようにして評
価する。ポリエチレンテレフタレートフィルムが可塑剤
損失を防止するが故に「可塑剤舎量には変化が認められ
なかった。しかし粘度および力価水準には変化が認めら
れた。これら試料に関する試験結果は次の表皿に記載さ
れている。表皿 前記表皿のデータは更に、本発明によりバッファー化さ
れた樹脂が改善された粘度安定性を有することを示して
いる。

本発明はまたこのポリビニルアセタールシートを他のプ
ラスチックまたは樹脂成分例えばポリビニルクロライド
、ポリビニルフルオライド、セルロースアセテート、ポ
リビニリデンクロライド、ポリカーボネート、ポリメチ
ルメタクリレート、セルロースアセトブチレート、セル
ローストリプロピオネート、シリコーン重合体、ポリウ
レタンその他で被覆することをも包含している。

ポリビニルアセタール上に置かれるプラスチックカバー
シートを、場合により、当業者には周知の接着促進剤お
よび／または耐磨耗層でコーティングしてもよい。本発
明のバッファー添加されたポリビニルアセタールはまた
、ポリビニルアセタールシートを２枚のガラス層の間に
サンドイッチ状態にはさんだ通常の積層安全ガラスの中
間層としても使用することができる。

このバッファー化ポリビニルアセタールはまたベルギー
特許第８０３，９０２言明細書記載の通常の三枚形サン
ドイッチ構造の内部側シートと上の被覆として使用する
こともできる。この被覆より良好な衝撃性および人がガ
ラスにぶつかった場合に生じうる傷害を低下させるため
に使用される。前記に言及された力価水準は米国特許第
２，４９６，４８び号明細書に記載されているように通
常樹脂の製造の間に加えられる塩によるものである。

他の場合には、この塩は、ガラスシートへの中間層の所
望の接着水準を得るために、ある範囲内の力価を得るた
めに加えられる。これは米国特許第３，２４９，４８９
号、同第３，２４９，４９０号、同第３，４０２，０９
９号、同第３，２７１，２３４号、同第３，２７１，２
３５号および他の明細書に記載されているように得られ
る積層安全ガラス中に最適衝撃性を得るために行なわれ
る。本発明のバッファーは使用される特定のバッファー
によって、ガラスシートへの中間層の接着を低下または
上昇せしめうる。本明細書を読めば、当業者は、所望の
衝撃強度を得るための力価制御剤の水準に必要な調整を
行なうことが可能であろう。本発明はまた、樹脂中での
通常の加工助剤および添加剤の使用を包含する。

これらとしては染料、顔料、酸化防止剤、紫外線安定化
剤その他があげられる。前記の開示から、本発明の精神
を逸脱することないこ多くの変形を行ないうろことが明
白であろう。

【図面の簡単な説明】

第１図はプラスチック酸化試験により測定した場合のバ
ッファーｐＨに対する粘度低下％のグラフであり、第０
図は種々のｐＨ水準におけるクエン酸バッファー系中に
存在する種々の成分を示すプロットである。 才工 」釘 ブ立‘ｑ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ポリビニルアセタール樹脂中に３〜７の範囲の水性
   溶液ｐＨを有するバツフアーを前記樹脂の粘度変化を最
   小ならしめるための有効量において混入することによつ
   てポリビニルアセタール樹脂の粘度を安定化させるにあ
   たり、前記バツフアーの少くとも一成分が金属と相互作
   用してキレート環構造を形成しうる少くとも二座配位子
   リガンドでありそしてそのバツフアーが実質的に塩酸、
   硝酸および硫酸成分を含有していないことを特徴とする
   ポリビニルアセタール樹脂の粘度の安定化方法。 ２ 前記ポリビニルアセタール樹脂がポリビニルブチラ
   ールであることを特徴とする前記第１項記載の方法。 ３ 前記ポリビニルブチラールが可塑化されていること
   を特徴とする前記第２項記載の方法。 ４ 使用されるバツフアーの量が１００万部当り５０〜
   １３００部の範囲でありそして前記バツフアーがクラー
   クおよびラブス氏のホスフエート、サイトレート、フタ
   レートまたはボレートバツフアーであることを特徴とす
   る前記第３項記載の方法。 ５ 前記バツフアーがマツクイルベイン氏のサイトレー
   ト／ホスフエートバツフアーであることを特徴とする前
   記第３項記載の方法。