JPS6016972A - 微粒子化２−メルカプトピリジン−ｎ−オキシド多価金属塩、その製造方法及びそれを含有する抗菌剤 - Google Patents
微粒子化２−メルカプトピリジン−ｎ−オキシド多価金属塩、その製造方法及びそれを含有する抗菌剤Info
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- JPS6016972A JPS6016972A JP12284583A JP12284583A JPS6016972A JP S6016972 A JPS6016972 A JP S6016972A JP 12284583 A JP12284583 A JP 12284583A JP 12284583 A JP12284583 A JP 12284583A JP S6016972 A JPS6016972 A JP S6016972A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は微粒子化２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシ
ド多価金属塩及びその製造方法に関する。
ド多価金属塩及びその製造方法に関する。
２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド多価金属塩（以
下１ Ｍｅｐｔ Ｊと略称する）は殺菌剤とし、て有効
であ抄、一般の殺菌剤としての利用はもとよりシャンプ
ー、リンス等に配合する抗フケ剤として広範に利用され
ている。
下１ Ｍｅｐｔ Ｊと略称する）は殺菌剤とし、て有効
であ抄、一般の殺菌剤としての利用はもとよりシャンプ
ー、リンス等に配合する抗フケ剤として広範に利用され
ている。
このＭａｐｔの多価金属としては、カルシウム、マグネ
シウム、バリウム、ストロンチウム、亜鉛、カドミウム
、スズ、ジルコニウム等があるが、これらのうち亜鉛塩
は広く使用きれている。
シウム、バリウム、ストロンチウム、亜鉛、カドミウム
、スズ、ジルコニウム等があるが、これらのうち亜鉛塩
は広く使用きれている。
し７かし２、これらのＭａｐｔは、例えはその亜鉛塩（
以下ｒｚｐｔｊと略称する）の水に対する溶解度が２５
℃で１５ ＰＰＨ１％比重１．８である如く、いずれも
難溶性で比重が高く、その販売・供給は粉末状若しくは
水性分散液等の形態でおこガわれていた。そして、比重
が高いことからＭｅｐｔを溶媒中に懸濁分散きせても凝
集、沈降、分前ｌ〜やずいという欠点があった。
以下ｒｚｐｔｊと略称する）の水に対する溶解度が２５
℃で１５ ＰＰＨ１％比重１．８である如く、いずれも
難溶性で比重が高く、その販売・供給は粉末状若しくは
水性分散液等の形態でおこガわれていた。そして、比重
が高いことからＭｅｐｔを溶媒中に懸濁分散きせても凝
集、沈降、分前ｌ〜やずいという欠点があった。
従来、市場にＭａｐｔ、を含有するシャンプーやリンス
が折供されていたが、Ｍｅｐｔを組成物中に安定に配合
するために、高粘度にしたり、特殊ガポリマーや粘度鉱
物尋の配合を余儀ガくされていた。このため、製品の性
能面で、例えばシャンプーの場合はその起泡性や洗髪後
の感触が悪い等の欠点があった。
が折供されていたが、Ｍｅｐｔを組成物中に安定に配合
するために、高粘度にしたり、特殊ガポリマーや粘度鉱
物尋の配合を余儀ガくされていた。このため、製品の性
能面で、例えばシャンプーの場合はその起泡性や洗髪後
の感触が悪い等の欠点があった。
壕だ、最近、Ｍｅｐｔを組成物中で安定に保持する技術
として、ヒドロキシアルキルセルローズと併用する方法
（％開閉５７−８０４９９号）、両性化高分子化合物と
併用する方法（％開閉５４−４１９０９号）、ＲＰＣと
併用する方法（％開閉５３−９７０１０号）及びポリア
クリル酸／ ３− ポリアクリル酸エステルと併用する方法（％開閉５２−
７４５８５号）等が報告されている。
として、ヒドロキシアルキルセルローズと併用する方法
（％開閉５７−８０４９９号）、両性化高分子化合物と
併用する方法（％開閉５４−４１９０９号）、ＲＰＣと
併用する方法（％開閉５３−９７０１０号）及びポリア
クリル酸／ ３− ポリアクリル酸エステルと併用する方法（％開閉５２−
７４５８５号）等が報告されている。
しかし、これらの技術も依然として特殊なポリマーを使
用するものであり、製品のコスト上昇、性能上の制約は
解決されていないし、又全てシャンプー系のみでの応用
技術であり、他の製品への応用の可能性は、全く明らか
にされていなかった。
用するものであり、製品のコスト上昇、性能上の制約は
解決されていないし、又全てシャンプー系のみでの応用
技術であり、他の製品への応用の可能性は、全く明らか
にされていなかった。
そこで本発明者らは優れた抗菌剤であるＭｓｐｔを一般
のシャンプー、ヘアリンス剤等に、特殊なポリマー等を
用いず安定に配合すべく鋭倉研究をおこなっていたとこ
ろ、Ｍｅｐｔの粒子径を特定の粒径分布以下にまで細か
くすれば組成物中におけるＭｅｐｔの分散安定性が著し
く向上し、しかも微細化されたＭａｐｔの皮膚や ４− 毛髪に対する吸着性が向上するためＭａｐｔを含有する
シャンプー、ヘアリンス剤等の殺菌、抗フケ作用も向上
することを見出し、た。
のシャンプー、ヘアリンス剤等に、特殊なポリマー等を
用いず安定に配合すべく鋭倉研究をおこなっていたとこ
ろ、Ｍｅｐｔの粒子径を特定の粒径分布以下にまで細か
くすれば組成物中におけるＭｅｐｔの分散安定性が著し
く向上し、しかも微細化されたＭａｐｔの皮膚や ４− 毛髪に対する吸着性が向上するためＭａｐｔを含有する
シャンプー、ヘアリンス剤等の殺菌、抗フケ作用も向上
することを見出し、た。
また、このようガ微細化されたＭｅｐｔは、これをサン
ドミル、サンドグラインダーに用いる、従来の０．６
ｍｍ〜３ ｍｍの粒径のメディアで調製することは困難
であるか又は極めて長時間を要するため実用的ではない
が、メディアとして０．５ ｍｍ〜０．１ｍｍの範囲の
ものｆ使用すればこれを効率良く、短時間で調製できる
ことを見出した。
ドミル、サンドグラインダーに用いる、従来の０．６
ｍｍ〜３ ｍｍの粒径のメディアで調製することは困難
であるか又は極めて長時間を要するため実用的ではない
が、メディアとして０．５ ｍｍ〜０．１ｍｍの範囲の
ものｆ使用すればこれを効率良く、短時間で調製できる
ことを見出した。
したがって、本発明は、０．２μ昼下の粒径を有する粒
子が５０ ｗｔ％以上である微粒子化Ｍｅｐｔ、その製
造方法及びそれを含有する抗菌性組成物を統供するもの
である。
子が５０ ｗｔ％以上である微粒子化Ｍｅｐｔ、その製
造方法及びそれを含有する抗菌性組成物を統供するもの
である。
本発明の微粒子化Ｍｅｐｔは、０．２μ以下の粒径を哨
する粒子が５０ ｖｔ％以上であるが、更ＶＣ０，２μ
以下の粒径粒子が５ Ｑ ｗｔ％以上で、０．５〜１．
０μの粒径粒子が１５ ｗｔ％以下であり、１．０μを
超える粒径粒子が２ ｗｔ％以下であって、その平均粒
径が０．２μ以下のものが好まし、＜、特に、０．２μ
以下の粒径粒子が７ Ｑ ｗｔ％以上で０．５〜１．０
μの粒径粒子がｌ Ｑ ｗｔ％以下であり、１．０μを
超える粒径粒子を実質的に含有せず、その平均粒径が０
．１５μ以下のものが好甘しい。
する粒子が５０ ｖｔ％以上であるが、更ＶＣ０，２μ
以下の粒径粒子が５ Ｑ ｗｔ％以上で、０．５〜１．
０μの粒径粒子が１５ ｗｔ％以下であり、１．０μを
超える粒径粒子が２ ｗｔ％以下であって、その平均粒
径が０．２μ以下のものが好まし、＜、特に、０．２μ
以下の粒径粒子が７ Ｑ ｗｔ％以上で０．５〜１．０
μの粒径粒子がｌ Ｑ ｗｔ％以下であり、１．０μを
超える粒径粒子を実質的に含有せず、その平均粒径が０
．１５μ以下のものが好甘しい。
本発明の微粒子化Ｍａｐｔは、粒径０．５ｍｍ以下の剛
体メチイアと共にＭｅｐｔを攪拌しメディアの剪断力で
これを微粒子化することにより訓（製される。
体メチイアと共にＭｅｐｔを攪拌しメディアの剪断力で
これを微粒子化することにより訓（製される。
原料であるＭｅｐ ｔ ｌ’ｌ’ ％その水性分散液を
使用することが好甘し２く、市販の分散液、市販粉末を
分散させたもの及び適宜合成し、たものが利用できる。
使用することが好甘し２く、市販の分散液、市販粉末を
分散させたもの及び適宜合成し、たものが利用できる。
１か、分散液濃度はＭａｐｔが５〜７０ｗｔ％の範［１
，ｆｌのものが好ましく、生産効率を考えると高濃度が
判に好ましい。なお通常、市販されているＭｓｐｔ分散
液の有効分け５０ｗｔ％である。
，ｆｌのものが好ましく、生産効率を考えると高濃度が
判に好ましい。なお通常、市販されているＭｓｐｔ分散
液の有効分け５０ｗｔ％である。
また、メディアとしては、その粒径が０．５順以下のも
の、特に０．１〜０．２ ｍｍが好ましい。０．１．
ｍｍ未満のメディアを使用すると、微粒子化は可能であ
るが、メチイアとＭｅｐｔの混合物が高粘度となり、増
り扱いが困難となる。
の、特に０．１〜０．２ ｍｍが好ましい。０．１．
ｍｍ未満のメディアを使用すると、微粒子化は可能であ
るが、メチイアとＭｅｐｔの混合物が高粘度となり、増
り扱いが困難となる。
このメチイアの材質は剛体、たとえばオタワサンド、ガ
ラス、アルミナ、ジルコンなどが ７− ω・用できるか、好１しくけガラスである。
ラス、アルミナ、ジルコンなどが ７− ω・用できるか、好１しくけガラスである。
Ｍｅｐｔとメディアを攪拌し、微粒子化する機器として
は、サンドミル、サンドグラインダーなどが知られてい
るが、本発明で使用するサンドミル、サンドグラインダ
ーは、一般公知のものでよく、竪型、横型ともに使用で
きる。壕だ、ディスクも通常用いられるタイプが使用で
きる。
は、サンドミル、サンドグラインダーなどが知られてい
るが、本発明で使用するサンドミル、サンドグラインダ
ーは、一般公知のものでよく、竪型、横型ともに使用で
きる。壕だ、ディスクも通常用いられるタイプが使用で
きる。
微粒子化する際の温度は、５〜３０℃が好ましい。３０
℃を越える場合、微粒子化に要する時間が長く、微粒子
化が困難になるので、好まし、く力い。
℃を越える場合、微粒子化に要する時間が長く、微粒子
化が困難になるので、好まし、く力い。
微粒子化に当ってのメディアとＭｅｐｔ分散液の混合比
率は、体積比で４０／６０〜８０／２０の範囲であり、
好豊しくは６０／４０〜８− ７０／３０である。
率は、体積比で４０／６０〜８０／２０の範囲であり、
好豊しくは６０／４０〜８− ７０／３０である。
本発明の微粒子化Ｍｅｐｔはサンドミルで微粒子化稜、
加圧ろ過、または遠心分離により、メチイアとＭ＠ｐｔ
分散液を分離し、さらに、必要に応じてメディアを水洗
することにより収得される、 斯くして得られた微粒子化Ｍ ａ＋ ｐ ｔは、０，２
μ以下の粒径な有する粒子が５ Ｑ ｖｔ％以上（粒径
及びその分布は、遠心式自動粒度分布測定装置ＣＡＰＡ
−５００（堀場製作所）を用いて行かった、以下実施
例も同じ）であり、分散安定性が優れているので長期に
わたって安定な分散液とすることができる。また、従来
のＭｓｐｔに比べ毛髪、皮膚、樹皮、建材等への吸着・
安定性も良く、殺菌効果も優れているので、抗フケ剤と
１．ての毛髪化粧料等への利用はもとより、従来分散安
定性に特に問題かを・つた分散液を使用する一般の水性
殺菌剤等へも利用できるものである。
加圧ろ過、または遠心分離により、メチイアとＭ＠ｐｔ
分散液を分離し、さらに、必要に応じてメディアを水洗
することにより収得される、 斯くして得られた微粒子化Ｍ ａ＋ ｐ ｔは、０，２
μ以下の粒径な有する粒子が５ Ｑ ｖｔ％以上（粒径
及びその分布は、遠心式自動粒度分布測定装置ＣＡＰＡ
−５００（堀場製作所）を用いて行かった、以下実施
例も同じ）であり、分散安定性が優れているので長期に
わたって安定な分散液とすることができる。また、従来
のＭｓｐｔに比べ毛髪、皮膚、樹皮、建材等への吸着・
安定性も良く、殺菌効果も優れているので、抗フケ剤と
１．ての毛髪化粧料等への利用はもとより、従来分散安
定性に特に問題かを・つた分散液を使用する一般の水性
殺菌剤等へも利用できるものである。
次に実施例を挙げ、本発明を説明する。
実施例１
市販されているＺｐｊ分散液（市販品Ａ３０ｗｔ％有効
分）７０ｍ／と０，１〜０．２ ｍｍ若しくハ０．６〜
０．８ｍｍのガラスピーズ（メディア）１３０耐を混合
（メディア／分散液体積比＝６５／３５ ） Ｌ、内容
積４００πｅのサンドグラインダー（五十嵐機械製造）
内で、ディスクを３時間、周速６ｍ／秒で回転させる。
分）７０ｍ／と０，１〜０．２ ｍｍ若しくハ０．６〜
０．８ｍｍのガラスピーズ（メディア）１３０耐を混合
（メディア／分散液体積比＝６５／３５ ） Ｌ、内容
積４００πｅのサンドグラインダー（五十嵐機械製造）
内で、ディスクを３時間、周速６ｍ／秒で回転させる。
サンドグラインダー内の温度は２０〜２５℃である。さ
らに、これを加圧ろ過すると微粒子化ｚｐｉ ３５ ｍ
ｌが得られる。また水７０ｍ１で２回メディアを洗浄す
ると、Ｚｐｔの９８ｗｔ％がＭ収できる。
らに、これを加圧ろ過すると微粒子化ｚｐｉ ３５ ｍ
ｌが得られる。また水７０ｍ１で２回メディアを洗浄す
ると、Ｚｐｔの９８ｗｔ％がＭ収できる。
この微粒子化Ｚｐｉは、第１表に示すように、０．２μ
以下の粒径を有する粒子が８３ ｗｔ％の粒径分布から
なる。
以下の粒径を有する粒子が８３ ｗｔ％の粒径分布から
なる。
却下余白
１１−
１２一
実施例２
市販されているＺｐｔ分散液（市販品Ａ３０ｖｔ％有効
分）７０−と０．５ｍｍのガラスピーズ（メディア）１
３０ｍを混合（メチイア／分散液体積比＝６５／３５）
Ｌ、内容積４０〇−のサンドグラインダー（五十嵐機械
製造）内で、ディスクを８時間、周速６ｍ／秒で回転さ
せる。サンドグラインダー内の温度は２０〜２５℃であ
る。ざらに、これを加圧ろ過すると微粒子化Ｚｐｔ３２
ｍが得られる。
分）７０−と０．５ｍｍのガラスピーズ（メディア）１
３０ｍを混合（メチイア／分散液体積比＝６５／３５）
Ｌ、内容積４０〇−のサンドグラインダー（五十嵐機械
製造）内で、ディスクを８時間、周速６ｍ／秒で回転さ
せる。サンドグラインダー内の温度は２０〜２５℃であ
る。ざらに、これを加圧ろ過すると微粒子化Ｚｐｔ３２
ｍが得られる。
この微粒子化Ｚｐｔは、第２表に示すように、０．２μ
以下の粒径を有する粒子が５４ ｗｔ％の粒径分布から
なる。
以下の粒径を有する粒子が５４ ｗｔ％の粒径分布から
なる。
実施例３
市販でれているＺｐｔ分散液（市販品人５０ｗｔ％有効
分）７０ｔｎｌと４４〜６３μのガラスピーズ（メディ
ア） １３０ｍ／を混合（メディア／分％！ｉ液体積比
−６５／３５）し、内容積４００−のサンドグラインダ
ー（五十嵐機械製造）内で、ディスクを３時間、周速５
ｍ／秒で回転させる。サンドグラインダー内の温度は２
０〜２５℃である。さらに、これを加圧ろ過すると微粒
子化Ｚｐｔ ３１ ｍが得られる。
分）７０ｔｎｌと４４〜６３μのガラスピーズ（メディ
ア） １３０ｍ／を混合（メディア／分％！ｉ液体積比
−６５／３５）し、内容積４００−のサンドグラインダ
ー（五十嵐機械製造）内で、ディスクを３時間、周速５
ｍ／秒で回転させる。サンドグラインダー内の温度は２
０〜２５℃である。さらに、これを加圧ろ過すると微粒
子化Ｚｐｔ ３１ ｍが得られる。
この微粒子化Ｚｐｔは、笛２表に示すように、０．２μ
以下の粒径を有する粒子がＢｓｖｔ％の粒径分布からガ
る。
以下の粒径を有する粒子がＢｓｖｔ％の粒径分布からガ
る。
実施例４
市販されているＺｐｊ分散液（市販品Ａ３０ｗｔ％有効
分）８０−と０．１〜０．２ ｍｍのガラスピーズ（メ
チイア）１２０ｒＪｆ混合（メディア／分散液体積比＝
６０／４０）Ｌ、内容積４００−のサンドグラインダー
（五十嵐機械製造）内で、ディスクを３時間、周速６ｍ
／秒で回転ζせる。サンドグラインダー内の温度は２０
〜２５℃である。さらに、これを加圧ろ過すると微粒子
化Ｚｐｔ３７ｍｌが得られる。
分）８０−と０．１〜０．２ ｍｍのガラスピーズ（メ
チイア）１２０ｒＪｆ混合（メディア／分散液体積比＝
６０／４０）Ｌ、内容積４００−のサンドグラインダー
（五十嵐機械製造）内で、ディスクを３時間、周速６ｍ
／秒で回転ζせる。サンドグラインダー内の温度は２０
〜２５℃である。さらに、これを加圧ろ過すると微粒子
化Ｚｐｔ３７ｍｌが得られる。
この微粒子化Ｚｐｔけ、第２表に示すように、０．２μ
以下の粒径を有する粒子が６４ｗｔ％の粒径分布から彦
る。
以下の粒径を有する粒子が６４ｗｔ％の粒径分布から彦
る。
実施例５
市販されているｚｐｔ分散液（市販品Ａ５Ｑｗｔ％有効
分）６０１と０．１〜０．２ｒｎｍのガラスピーズ（メ
ディア）１４０−を混合（メディア／分散液体積化＝７
０／３０）し、内容１５− 積４００ ｔｎｌのサンドグラインダー（五十嵐機椋製
造）内で、ディスクを４時間、周速６ｍ／秒で回転きせ
る。サンドグラインダー内の温度は２０〜２５℃である
。づらに、これを加圧ろ過すると微粒子化Ｚｐｔ ２９
ｖｔｌが得られる。
分）６０１と０．１〜０．２ｒｎｍのガラスピーズ（メ
ディア）１４０−を混合（メディア／分散液体積化＝７
０／３０）し、内容１５− 積４００ ｔｎｌのサンドグラインダー（五十嵐機椋製
造）内で、ディスクを４時間、周速６ｍ／秒で回転きせ
る。サンドグラインダー内の温度は２０〜２５℃である
。づらに、これを加圧ろ過すると微粒子化Ｚｐｔ ２９
ｖｔｌが得られる。
この微粒子化Ｚｐｔは、第２表に示すように、０．２μ
以下の粒径を有する粒子が８５ ｗｔ％の粒径分布から
なる。
以下の粒径を有する粒子が８５ ｗｔ％の粒径分布から
なる。
実施例６
市販されている２９４分散液（市販品Ａ３０ｗｔ％有効
分）５０４−と０．１〜０．２ｍｍのガラスピーズ（メ
チイア）８９６−を混合（メディア／分散液体積比＝
６４ ／ ３６ ） Ｌ、内容積１４００ｍの横型サン
ドグラインダー−Ｉ ｆｉ − （Ｄｙｎｏ Ｍｌｌｌ；Ｗｌｌｌｙ Ａ、ＢａｅｈｏＬ
＠ｎ＋ Ｅｎｇｌｎｅｅｒ−Ｉｎｇ Ｗｏｒｋｓ ）内
で、ディスクを２５時間、周速１０ｍ／秒で回転させる
。サンドグラインダー内の温度は２０〜２５℃である。
分）５０４−と０．１〜０．２ｍｍのガラスピーズ（メ
チイア）８９６−を混合（メディア／分散液体積比＝
６４ ／ ３６ ） Ｌ、内容積１４００ｍの横型サン
ドグラインダー−Ｉ ｆｉ − （Ｄｙｎｏ Ｍｌｌｌ；Ｗｌｌｌｙ Ａ、ＢａｅｈｏＬ
＠ｎ＋ Ｅｎｇｌｎｅｅｒ−Ｉｎｇ Ｗｏｒｋｓ ）内
で、ディスクを２５時間、周速１０ｍ／秒で回転させる
。サンドグラインダー内の温度は２０〜２５℃である。
この微粒子化Ｚｐｔは、第２表に示すように、０．２μ
以下の粒径を有する粒子が８３ｗｔ％の粒径分布からな
る。
以下の粒径を有する粒子が８３ｗｔ％の粒径分布からな
る。
実施例７
市販されている２９４分散液（市販品ム５０ｗｔ％有効
分） ２８ Ｋ９と０．１〜０．２ ｍｍのガラスピー
ズ５８に２を混合槽で混合し、横型サンドグラインダー
（パールミル２５ ＴＩＸＨ； 芦沢鉄工）内で、ディ
スクを６時間、周速１２ｍ／秒で回転させる。それと同
時に、ガラスピーズと２９４分散液の混合物を８１／時
で、混合槽−＼循環させる。循環中のサンドグラインダ
ー、混合槽に滞留する混合物量は、等しい。
分） ２８ Ｋ９と０．１〜０．２ ｍｍのガラスピー
ズ５８に２を混合槽で混合し、横型サンドグラインダー
（パールミル２５ ＴＩＸＨ； 芦沢鉄工）内で、ディ
スクを６時間、周速１２ｍ／秒で回転させる。それと同
時に、ガラスピーズと２９４分散液の混合物を８１／時
で、混合槽−＼循環させる。循環中のサンドグラインダ
ー、混合槽に滞留する混合物量は、等しい。
甘た、サンドグラインダー内の温度は混合槽での冷却に
より、２０〜２５℃に保たれている。
より、２０〜２５℃に保たれている。
その後、ガラスピーズと微粒子化Ｚｐｔの混合物を抜き
出し７、遠心分離機によりガラスピーズと微粒子化Ｚｐ
ｔを分離し、ガラスピーズは混合槽に移送し、再使用す
る。
出し７、遠心分離機によりガラスピーズと微粒子化Ｚｐ
ｔを分離し、ガラスピーズは混合槽に移送し、再使用す
る。
得られた微粒子化Ｚｐｔは２３．８ Ｋｙである。
水２８に７でガラスピーズを洗浄すると、微粒子化Ｚｐ
ｔはｔ？ｔ、は全量回収できる。
ｔはｔ？ｔ、は全量回収できる。
この微粒子化Ｚｐｊは、第２表に示すように、０．２μ
以下の粒径を有する粒子が８８ｗｔ％の粒径分布からな
る、 実施例８ 不発［す１の３５８標識Ｚｐｔを１．０％ポリオキシエ
チレン（２）ラウリル硫酸エステルナトリウム塩水溶１
５００＋／中に分散させ、この分散液に毛束３０ｍｇを
入れ、１１００ｒｐの攪拌下１分間浸漬した。次いでと
の毛束を流水下での１５秒間のすすぎを２回繰り返し、
風乾後千の１０■を精秤して２０ｍバイアルに取抄これ
をンルエン３５０ １ｍで溶解した。これにシンチレー
タ−１０−を加え、液体シンチレーションカウンターで
１測し、吸着残存Ｚｐｔ量を測定した。この結果を第３
表に示す。
以下の粒径を有する粒子が８８ｗｔ％の粒径分布からな
る、 実施例８ 不発［す１の３５８標識Ｚｐｔを１．０％ポリオキシエ
チレン（２）ラウリル硫酸エステルナトリウム塩水溶１
５００＋／中に分散させ、この分散液に毛束３０ｍｇを
入れ、１１００ｒｐの攪拌下１分間浸漬した。次いでと
の毛束を流水下での１５秒間のすすぎを２回繰り返し、
風乾後千の１０■を精秤して２０ｍバイアルに取抄これ
をンルエン３５０ １ｍで溶解した。これにシンチレー
タ−１０−を加え、液体シンチレーションカウンターで
１測し、吸着残存Ｚｐｔ量を測定した。この結果を第３
表に示す。
以下余白
第３表
μ２／１０ＷＩＩ毛髪
率 本発明品 比較品
平均粒径μ ０．１１μ ０．７２μ
〜０．２μ ７８．０％ ２，３％
０．５〜ｉ、ｏ／ｚ ８．７％ ５３．２％１．０μを
超えるも０ ０％ ２ｏ、８％実施例９ 市販品のＺｐｔと本発明により得られるＺｐｔを水に分
散し、そわらの分散安定性を比較し２１− た。
超えるも０ ０％ ２ｏ、８％実施例９ 市販品のＺｐｔと本発明により得られるＺｐｔを水に分
散し、そわらの分散安定性を比較し２１− た。
その結果を第４表に示す。
第４表
分散安定性試験： Ｚｐｔを１％になるように水に分散
させ、試験管中に入れ１０日靜装する。１０日後の分散
状態を肉眼で判定する。
させ、試験管中に入れ１０日靜装する。１０日後の分散
状態を肉眼で判定する。
実施例１０
抗フケ剤：
Ｚｐｔ （実施例７） ２．０％
２２−
プロピレングリコール ５．０％
エタノール １０．０
香 料 微量
水 全１００％
本抗フケ剤は抗フケ効果が著しくまた、室温で３ケ月以
上安定であった。これに対し市販品Ｚｐｔを使用したも
のは３日でＺｐｔの沈降を認めた。
上安定であった。これに対し市販品Ｚｐｔを使用したも
のは３日でＺｐｔの沈降を認めた。
実施例１１
水性Ｍ画側：
本発明のＺｐｔを用いて下記の水性殺菌剤を製造した。
Ｚｐｔ （平均粒径０．１μ）０．１重量％展着剤 ０
．０１ 水 適量 合計 ｉ ｏ ｏ、ｏ 。
．０１ 水 適量 合計 ｉ ｏ ｏ、ｏ 。
本水性殺ＷＩ剤は１ケ月以上安定で樹木等の殺菌に使用
し良好な殺菌効果を示した。
し良好な殺菌効果を示した。
以上
２５−
手続補正書（自発）
昭和５９年５月１６日
特許庁長官若杉 和夫殿
聯
］ 事件の表示
昭和５８年特 許 願第１２２８４５ 号２、 発明の
名称 微粒子化２−メルカゾトビリゾンーＮ−オキシド多価金
属塩、その製造方法及びそｌしを含有する抗菌性組成物
３、 補正をする者 事件との関係 出願人 住 所 東京都中央区日本橋茅場町１丁目１４Ｔｉ１０
号名 称 （０９１）花王石鹸株式会社 代表者丸田芳部 ４、代理人 ６、 補正の対液 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 ７、 補正の内容 （１） 明卸１誓中、ｉ１３頁、第１表を次の通シ訂正
する。
名称 微粒子化２−メルカゾトビリゾンーＮ−オキシド多価金
属塩、その製造方法及びそｌしを含有する抗菌性組成物
３、 補正をする者 事件との関係 出願人 住 所 東京都中央区日本橋茅場町１丁目１４Ｔｉ１０
号名 称 （０９１）花王石鹸株式会社 代表者丸田芳部 ４、代理人 ６、 補正の対液 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 ７、 補正の内容 （１） 明卸１誓中、ｉ１３頁、第１表を次の通シ訂正
する。
（２） 同第２０負、第２表を次の通シ訂正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 ０．２μ以下の粒径を有する粒子が５０ ｖｔ％
以上である微粒子化２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキ
シド多価金属塩。 ２．２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド多価金属塩
を粒径０．５ ｍｍ以下の割体メディアと共に攪拌する
ことを特徴とする０、２ｐ以下の粒径を有する粒子が５
Ｑ ｗｔ％以上である微粒子化２−メルカプトピリジ
ン−Ｎ−オキシド多価金属塩の製造方法。 ３．２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド多価金属塩
が分散液形態である特許請求の範囲第２項記載の方法、 ４、剛体メディアがオタワサンド、ガラス、アルミナ、
ジルコンから選ばれたものである特許請求の範囲ムＡ２
項記載の方法。 ５、 ０．２μ以下の粒径を有する粒子が５０ ｗｔ％
以上である微粒子化２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキ
シド多価金属塩を有効成分として含有する抗菌性組成物
。
Priority Applications (10)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12284583A JPS6016972A (ja) | 1983-07-06 | 1983-07-06 | 微粒子化２−メルカプトピリジン−ｎ−オキシド多価金属塩、その製造方法及びそれを含有する抗菌剤 |
| EP84107658A EP0133914B1 (en) | 1983-07-06 | 1984-07-02 | Finely powdered polyvalent metal salts of 2-mercaptopyridine-n-oxide, method for producing the same, and antibacterial compositions comprising the same |
| DE8484107658T DE3472103D1 (en) | 1983-07-06 | 1984-07-02 | Finely powdered polyvalent metal salts of 2-mercaptopyridine-n-oxide, method for producing the same, and antibacterial compositions comprising the same |
| AT84107658T ATE35132T1 (de) | 1983-07-06 | 1984-07-02 | Fein gepulverte polyvalente metallsalze von 2mercaptopyridin-n-oxid, verfahren zur herstellung derselben und diese enthaltende antibakterielle zusammensetzungen. |
| US06/627,479 US4670430A (en) | 1983-07-06 | 1984-07-03 | Finely powdered polyvalent metal salts of 2-mercaptopyridine-N-oxide, method for producing the same, and antibacterial compositions comprising the same |
| PH30920A PH22881A (en) | 1983-07-06 | 1984-07-04 | Finely powdered polyvalent metal salts of 2-mercaptopyridine n-oxide method for producing the same, and antibacterial compositions comprising the same |
| KR1019840003915A KR910007885B1 (ko) | 1983-07-06 | 1984-07-06 | 2-메르캅토피리딘-n-옥사이드의 곱게 분쇄된 다가 금속염의 제조방법 |
| MYPI87000318A MY101170A (en) | 1983-07-06 | 1987-03-18 | Finely powdered polyvalent metal salts of 2-mercap- topyridine-n-oxide, method for producing the same and antibacterial compositions comprising the same. |
| SG271/91A SG27191G (en) | 1983-07-06 | 1991-04-11 | Finely powdered polyvalent metal salts of 2-mercaptopyridine-n-oxide, method for producing the same, and antibacterial compositions comprising the same |
| HK340/91A HK34091A (en) | 1983-07-06 | 1991-05-02 | Finely powdered polyvalent metal salts of 2-mercaptopyridine-n-oxide, method for producing the same, and antibacterial compositions comprising the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12284583A JPS6016972A (ja) | 1983-07-06 | 1983-07-06 | 微粒子化２−メルカプトピリジン−ｎ−オキシド多価金属塩、その製造方法及びそれを含有する抗菌剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6016972A true JPS6016972A (ja) | 1985-01-28 |
| JPS6135186B2 JPS6135186B2 (ja) | 1986-08-12 |
Family
ID=14846059
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12284583A Granted JPS6016972A (ja) | 1983-07-06 | 1983-07-06 | 微粒子化２−メルカプトピリジン−ｎ−オキシド多価金属塩、その製造方法及びそれを含有する抗菌剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6016972A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6295744U (ja) * | 1985-12-03 | 1987-06-18 |
-
1983
- 1983-07-06 JP JP12284583A patent/JPS6016972A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6295744U (ja) * | 1985-12-03 | 1987-06-18 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6135186B2 (ja) | 1986-08-12 |
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