JPS60155711A - ポリアミド繊維 - Google Patents
ポリアミド繊維Info
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- JPS60155711A JPS60155711A JP59273509A JP27350984A JPS60155711A JP S60155711 A JPS60155711 A JP S60155711A JP 59273509 A JP59273509 A JP 59273509A JP 27350984 A JP27350984 A JP 27350984A JP S60155711 A JPS60155711 A JP S60155711A
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- poly
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- polyamide
- fibers
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- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
- D01F6/60—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyamides
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- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は増大した光沢及び染色耐光堅牢性及び満足しう
る可紡性を有する改良したポリアミド繊維、及びかかる
繊維の製造方法に関する。
る可紡性を有する改良したポリアミド繊維、及びかかる
繊維の製造方法に関する。
一般に、改質してない溶融紡糸ポリアミド繊維は“鮮明
な1、光沢ある又はきらきらする外観を伴なって、比較
的透明である。たとえばじゅうたんのような用途のため
に汚れを隠蔽する能力を得るためには、重合又は溶融紡
糸工程の間にポリアミドに対して種々の改質剤を添加す
る。このような改質剤は紡糸した繊維に対して不透明性
を付与し、一方、その不透明性が望ましい汚れを隠す能
力を提供する。たとえば、二酸化チタンのような顔料が
、艶消しとして知られている方法において、この目的の
ために添加されている。しかし1から、二酸化チタンに
よる艶消しは表面の光沢を低下させて、鈍い又は粉っぽ
い繊維の仕上がシをもたらす。
な1、光沢ある又はきらきらする外観を伴なって、比較
的透明である。たとえばじゅうたんのような用途のため
に汚れを隠蔽する能力を得るためには、重合又は溶融紡
糸工程の間にポリアミドに対して種々の改質剤を添加す
る。このような改質剤は紡糸した繊維に対して不透明性
を付与し、一方、その不透明性が望ましい汚れを隠す能
力を提供する。たとえば、二酸化チタンのような顔料が
、艶消しとして知られている方法において、この目的の
ために添加されている。しかし1から、二酸化チタンに
よる艶消しは表面の光沢を低下させて、鈍い又は粉っぽ
い繊維の仕上がシをもたらす。
不透明であって光沢を有する繊維を取得するために、一
般には繊維軸に対し平行に配置した多数の縦方向の微視
的な内部空隙を生じさせるような種々の方法が開発され
ている。これらの空隙は入射光を一方向的に(繊維を二
酸化チタンで艶消しするときに得られるランダムな散乱
と対照的に)反射して、装飾的に望ましい絹状の光沢を
有する不透明繊維を与える。このような空隙を生じさせ
るための一方法は、溶融紡糸前にポリアミド溶融物中に
水溶性の重合体状の添加剤を分散させることを包含する
。紡糸後に、分散させた添加剤の大きな部分を、引続く
加工工程において抽出して、空隙の生成をもたらす。下
記の文献は、この方法の種々の適応を示す。
般には繊維軸に対し平行に配置した多数の縦方向の微視
的な内部空隙を生じさせるような種々の方法が開発され
ている。これらの空隙は入射光を一方向的に(繊維を二
酸化チタンで艶消しするときに得られるランダムな散乱
と対照的に)反射して、装飾的に望ましい絹状の光沢を
有する不透明繊維を与える。このような空隙を生じさせ
るための一方法は、溶融紡糸前にポリアミド溶融物中に
水溶性の重合体状の添加剤を分散させることを包含する
。紡糸後に、分散させた添加剤の大きな部分を、引続く
加工工程において抽出して、空隙の生成をもたらす。下
記の文献は、この方法の種々の適応を示す。
マガット(Magat)らの米国特許第3.329.5
57号は、重量で少なくとも2チの約600〜約3、0
00.000の平均分子量を有するポリ(アルキレンエ
ーテル)を含有する、溶融紡糸合成線状重合体、たとえ
ば、ポリアミドの帯電防止性フィラメントを開示してい
る。この添加剤を紡糸前に重合体溶融物中に分散させた
のち、水性の精練工程で部分的に抽出することによって
、ある程度の空隙の形成を達成することができる。添加
剤の残シは精練後にも残留し、それが帯電防止性を提供
する。この文献によれば、ポリアミド繊維に対する好適
な添加剤は約10. OOO〜500.00 Qの平均
分子量を有するポリ(エチレンエーテル)グリコールで
あり、これを重量で3〜15チの範囲の量で存在させる
。
57号は、重量で少なくとも2チの約600〜約3、0
00.000の平均分子量を有するポリ(アルキレンエ
ーテル)を含有する、溶融紡糸合成線状重合体、たとえ
ば、ポリアミドの帯電防止性フィラメントを開示してい
る。この添加剤を紡糸前に重合体溶融物中に分散させた
のち、水性の精練工程で部分的に抽出することによって
、ある程度の空隙の形成を達成することができる。添加
剤の残シは精練後にも残留し、それが帯電防止性を提供
する。この文献によれば、ポリアミド繊維に対する好適
な添加剤は約10. OOO〜500.00 Qの平均
分子量を有するポリ(エチレンエーテル)グリコールで
あり、これを重量で3〜15チの範囲の量で存在させる
。
マガットらの米国特許第3.475.898号は、ポリ
アミドに基づいて少なくとも重量で2俤の高分子量水溶
性ポリ(アルキレンエーテル)を、別個の相として含有
する帯電防止性の溶融紡糸ポリアミド繊維を開示してい
る。好適実施形態においては、紡糸前にポリアミド溶融
物に対して重量で3〜155Jの平均分子−il、OO
O〜30,000の水i性ポリ(アルキレンエーテル)
グリコールを添加する。
アミドに基づいて少なくとも重量で2俤の高分子量水溶
性ポリ(アルキレンエーテル)を、別個の相として含有
する帯電防止性の溶融紡糸ポリアミド繊維を開示してい
る。好適実施形態においては、紡糸前にポリアミド溶融
物に対して重量で3〜155Jの平均分子−il、OO
O〜30,000の水i性ポリ(アルキレンエーテル)
グリコールを添加する。
エッチエル、x、 (Etchells ) (7)米
国特許第4.052.493及び4.091.022号
は、ホウ酸と少なくとも600の平均分子量を有するポ
リ(オキジアルキレン)材料の反応によって製造した、
重量で1〜14%の添加剤を包含するポリアミド繊維を
開示している。この文献によれば、ポリ(オキシアルキ
レン)材料のホウ酸誘導体のポリアミドIRUIへの添
加は、ポリ(オキシアルキレン)添加剤に伴なう染色耐
光堅牢性に対する多少の悪影響を排除する傾向があると
いう。
国特許第4.052.493及び4.091.022号
は、ホウ酸と少なくとも600の平均分子量を有するポ
リ(オキジアルキレン)材料の反応によって製造した、
重量で1〜14%の添加剤を包含するポリアミド繊維を
開示している。この文献によれば、ポリ(オキシアルキ
レン)材料のホウ酸誘導体のポリアミドIRUIへの添
加は、ポリ(オキシアルキレン)添加剤に伴なう染色耐
光堅牢性に対する多少の悪影響を排除する傾向があると
いう。
カド−(Kato)らの日本特許第645,900号は
、重量で少なくとも1チの異なる分子量のポリ(アルキ
レンエーテル)材料の混合物を包含する帯電防止性のポ
リアミド繊維を開示している。
、重量で少なくとも1チの異なる分子量のポリ(アルキ
レンエーテル)材料の混合物を包含する帯電防止性のポ
リアミド繊維を開示している。
詳細には、この文献は100モル以上のアルキレンオキ
シド付加物単位(約4400よりも大きい分子量を意味
する)を有するポリ(アルキレンエーテル)化合物の重
量で90〜30チと組合わせた40モル以下のアルキレ
ンオキシド付加物単位(最大で約1760までの分子量
を意味する)を有するポリ(アルキレンエーテル)化合
物の重量で10〜70%を含有する添加剤混合物を開示
している。この文献によれば、このような添加剤混合物
はポリアミド繊維に対して帯電防止性と吸水性を付与す
る。
シド付加物単位(約4400よりも大きい分子量を意味
する)を有するポリ(アルキレンエーテル)化合物の重
量で90〜30チと組合わせた40モル以下のアルキレ
ンオキシド付加物単位(最大で約1760までの分子量
を意味する)を有するポリ(アルキレンエーテル)化合
物の重量で10〜70%を含有する添加剤混合物を開示
している。この文献によれば、このような添加剤混合物
はポリアミド繊維に対して帯電防止性と吸水性を付与す
る。
溶融紡糸ポリアミド繊維における空隙の達成のための上
記の方法は、有用ではあるけれども、製造プロセスに関
して考えると複雑である。一般に、低分子量のポリ(ア
ルキレンエーテル)化合物は水性の精練工程で繊維から
容易に抽出されて、空隙の生成をもたらす。しかしなが
ら、実際に重量で1%を超えるこのような材料の添加は
、ポリアミド溶融紡糸混合物の粘度を著るしく低下させ
、混合物の紡糸性を悪化する。高分子量のポリ(アルキ
レンエーテル)化合物は粘度を低下させることはないが
、紡糸繊維から抽出することが比較的困難でメジ、その
ために空隙の形成には悪い影響がるる。その上、ポリ(
アルキレンエーテ/I/)の残留物は、放置すると、染
色耐光堅牢性に悪影響を及ぼす。
記の方法は、有用ではあるけれども、製造プロセスに関
して考えると複雑である。一般に、低分子量のポリ(ア
ルキレンエーテル)化合物は水性の精練工程で繊維から
容易に抽出されて、空隙の生成をもたらす。しかしなが
ら、実際に重量で1%を超えるこのような材料の添加は
、ポリアミド溶融紡糸混合物の粘度を著るしく低下させ
、混合物の紡糸性を悪化する。高分子量のポリ(アルキ
レンエーテル)化合物は粘度を低下させることはないが
、紡糸繊維から抽出することが比較的困難でメジ、その
ために空隙の形成には悪い影響がるる。その上、ポリ(
アルキレンエーテ/I/)の残留物は、放置すると、染
色耐光堅牢性に悪影響を及ぼす。
ホウ酸とポリ(アルキレンエーテル)の配合体の添加は
、このような材料は紡糸した繊維から容易に抽出するこ
とができるために、上記の諸問題を部分的に軽減して、
染色耐光堅牢性を改善する。
、このような材料は紡糸した繊維から容易に抽出するこ
とができるために、上記の諸問題を部分的に軽減して、
染色耐光堅牢性を改善する。
しかしながら、このような材料は大気中の湿気の吸収の
結果として加水分解を受け易い。これらの材料を大気と
の接触を防ぐように指定した方式で調製し、保存し且つ
使用し力い場合には、その使用がポリアミド溶融物の粘
度を著るしく低下させ、繊維の紡糸性を悪化させる可能
性がある。
結果として加水分解を受け易い。これらの材料を大気と
の接触を防ぐように指定した方式で調製し、保存し且つ
使用し力い場合には、その使用がポリアミド溶融物の粘
度を著るしく低下させ、繊維の紡糸性を悪化させる可能
性がある。
かくして、絹状の光沢、満足しうる染色耐光堅牢性、最
低の製造上の複雑さ、及び妥協のない可紡性を提供する
安定な添加剤を配合した改良ポリアミド繊維は繊維及び
織物工業において興味らるものでおる。
低の製造上の複雑さ、及び妥協のない可紡性を提供する
安定な添加剤を配合した改良ポリアミド繊維は繊維及び
織物工業において興味らるものでおる。
本発明は、別個の相として、ポリアミドの重量に基づい
て、約0.4乃至約10重量パーセントの、本質的に (a) 重量で75〜95パーセントの約1000乃至
約6000の平均分子量を有する低分子量ポリ(アルキ
レンエーテル)成分;及び (6) 重量で25〜5パーセントの約7 o、 o
o 。
て、約0.4乃至約10重量パーセントの、本質的に (a) 重量で75〜95パーセントの約1000乃至
約6000の平均分子量を有する低分子量ポリ(アルキ
レンエーテル)成分;及び (6) 重量で25〜5パーセントの約7 o、 o
o 。
乃至約1.000.000の平均分子量を有する高分子
量ポリ(アルキレンエーテル)成分 から成る添加剤混合物を包含するポリアミド繊維を提供
する。加うるに、本発明は繊維形成ポリアミドに対して
紡糸前に上記の添加剤混合物を添加することから成るポ
リアミドの製造方法を提供する。
量ポリ(アルキレンエーテル)成分 から成る添加剤混合物を包含するポリアミド繊維を提供
する。加うるに、本発明は繊維形成ポリアミドに対して
紡糸前に上記の添加剤混合物を添加することから成るポ
リアミドの製造方法を提供する。
本発明は低及び高分子量ポリ(アルキレ/エーテル)成
分の混合物である抽出可能な分散した添加削を包含する
新規ポリアミド繊維を包含する。
分の混合物である抽出可能な分散した添加削を包含する
新規ポリアミド繊維を包含する。
本発明に従って製造する繊維は、高分子量添加剤成分の
添加によって提供される増大した粘度制御の結果として
、満足しうる紡糸特性を示す。しかしながら、分散させ
た添加剤混合物の中の75〜95パーセントは低分子量
成分の形態に6シ、それは紡糸した繊維から容易に抽出
することができ、それによって内部の多数の微視的な空
隙を生じさせる。これらの空隙は、生成する繊維を多か
れ少なかれ不透明ならしめ、且つ審美的に望ましい絹状
の真珠光沢、すなわち、つやを提供する。更に、本発明
の繊維は申し分のない染色耐光堅牢性をも表わす。
添加によって提供される増大した粘度制御の結果として
、満足しうる紡糸特性を示す。しかしながら、分散させ
た添加剤混合物の中の75〜95パーセントは低分子量
成分の形態に6シ、それは紡糸した繊維から容易に抽出
することができ、それによって内部の多数の微視的な空
隙を生じさせる。これらの空隙は、生成する繊維を多か
れ少なかれ不透明ならしめ、且つ審美的に望ましい絹状
の真珠光沢、すなわち、つやを提供する。更に、本発明
の繊維は申し分のない染色耐光堅牢性をも表わす。
本発明の文脈においては、“ポリアミドとは、ポリヘキ
サメチレンアジパミド及びポリカプロアミド又はそれら
の共重合体をいう。
サメチレンアジパミド及びポリカプロアミド又はそれら
の共重合体をいう。
ここに開示する繊維の製造において使用するポリ(アル
キレンエーテル)ハ、エチレンオキシド又はエチレンオ
キシド−高級アルキレンオキシド縮合重合体の何れかで
ある。これらの材料は、生成する重合体を水溶性とする
ために充分なエチレンエーテル基が存在することを条件
として、主としてエチレンエーテル、プロピレンエーテ
ル、イソプロピレンエーテル及びテトラメチレンエーテ
ルから成るグループから選択する繰返しの2価のエーテ
ル基から成っている。更に、選択したポリ(アルキレン
エーテル)は、それを添加すべきポリアミドと反応する
官能基を包含しなければならず且つ溶融紡糸の条件下に
安定でなければならない。本発明の繊維の製造のための
好適なポリ(アルキレンエーテル)ハポリ(エチレンエ
ーテル)グリコールである。
キレンエーテル)ハ、エチレンオキシド又はエチレンオ
キシド−高級アルキレンオキシド縮合重合体の何れかで
ある。これらの材料は、生成する重合体を水溶性とする
ために充分なエチレンエーテル基が存在することを条件
として、主としてエチレンエーテル、プロピレンエーテ
ル、イソプロピレンエーテル及びテトラメチレンエーテ
ルから成るグループから選択する繰返しの2価のエーテ
ル基から成っている。更に、選択したポリ(アルキレン
エーテル)は、それを添加すべきポリアミドと反応する
官能基を包含しなければならず且つ溶融紡糸の条件下に
安定でなければならない。本発明の繊維の製造のための
好適なポリ(アルキレンエーテル)ハポリ(エチレンエ
ーテル)グリコールである。
本明細書を通じて、′低分子量ポリ(アルキレンエーテ
ル)成分゛及び“高分子量ポリ(アルキレンエーテル)
成分1という用語は、実際には比較的狭い分子量の範囲
内にある分子の混合物である材料を意味する。しかしな
がら、これらの用語は、それぞれ規定した分子量の範囲
内にある2種以上の分子量の部類の混合物をも含むもの
とする。
ル)成分゛及び“高分子量ポリ(アルキレンエーテル)
成分1という用語は、実際には比較的狭い分子量の範囲
内にある分子の混合物である材料を意味する。しかしな
がら、これらの用語は、それぞれ規定した分子量の範囲
内にある2種以上の分子量の部類の混合物をも含むもの
とする。
前記のように、添加剤混合物中の低分子量ポリ(アルキ
レンエーテル)成分は約1000乃至約6000の平均
分子量を有する。この範囲内で、1500〜3000の
平均分子量を有する材料が好適でるる。低分子量成分は
、添加剤混合物の重量に基づいて、約75〜95パーセ
ントの濃度で添加剤混合物中に混合する。この成分に対
する好適ガ重量百分率範囲は80〜92パーセントであ
る。
レンエーテル)成分は約1000乃至約6000の平均
分子量を有する。この範囲内で、1500〜3000の
平均分子量を有する材料が好適でるる。低分子量成分は
、添加剤混合物の重量に基づいて、約75〜95パーセ
ントの濃度で添加剤混合物中に混合する。この成分に対
する好適ガ重量百分率範囲は80〜92パーセントであ
る。
添加剤混合物の残余は高分子量成分に該当し、これは約
70. OOO乃至約1.000.000の平均分子量
を有している。この範囲内で、約100,000乃至約
500.000の平均分子量を有する材料が好適である
。
70. OOO乃至約1.000.000の平均分子量
を有している。この範囲内で、約100,000乃至約
500.000の平均分子量を有する材料が好適である
。
前記の高及び低分子量成分から成る添加剤混合物を、溶
融紡糸前にポリアミド混合物中に、ポリアミドの重量に
基づいて、重量で約0.4乃至約10パーセントの範囲
の量で混入する。重量で約1乃至約8パーセントの範囲
の量が好適であり、重量で約2乃至約6バーセントの範
囲の量が、水性の抽出における高度の空隙の形成のため
に、特に好適でおる。
融紡糸前にポリアミド混合物中に、ポリアミドの重量に
基づいて、重量で約0.4乃至約10パーセントの範囲
の量で混入する。重量で約1乃至約8パーセントの範囲
の量が好適であり、重量で約2乃至約6バーセントの範
囲の量が、水性の抽出における高度の空隙の形成のため
に、特に好適でおる。
本発明の製品の製造においては、ポリアミドと反応しな
いポリ(アルキレンエーテル)を重合中に添加してもよ
いし、あるいは重合前にモノマー成分と混合してもよい
。一般には、添加剤を均一に分散させるために、攪拌機
を備えた重合オートクレーブを用いることが望ましい。
いポリ(アルキレンエーテル)を重合中に添加してもよ
いし、あるいは重合前にモノマー成分と混合してもよい
。一般には、添加剤を均一に分散させるために、攪拌機
を備えた重合オートクレーブを用いることが望ましい。
攪拌は重合体を押出すまで継続しなければならない。次
いで常法に従って繊維を溶融紡糸し且つ延伸すればよい
。
いで常法に従って繊維を溶融紡糸し且つ延伸すればよい
。
あるいはまた、添加剤混合物のポリ(アルキレンエーテ
ル)成分を、溶融した繊維形成ポリアミドと機械的に直
接に混合するか、又はその中に注入し、かくして得た混
合物を直ちに繊維状に紡糸する。この方法は溶融物内の
添加剤の均一な分散を与え、且つ添加剤成分の熱劣化を
最低とする傾向がある。重合後にポリアミドと添加剤混
合物を溶融ブレンドする場合には、溶融物内に添加剤を
均一に分散させて生成物のコンシスチンシーを確保する
だめの混合工程が肝要である。
ル)成分を、溶融した繊維形成ポリアミドと機械的に直
接に混合するか、又はその中に注入し、かくして得た混
合物を直ちに繊維状に紡糸する。この方法は溶融物内の
添加剤の均一な分散を与え、且つ添加剤成分の熱劣化を
最低とする傾向がある。重合後にポリアミドと添加剤混
合物を溶融ブレンドする場合には、溶融物内に添加剤を
均一に分散させて生成物のコンシスチンシーを確保する
だめの混合工程が肝要である。
場合によっては、その他の添加剤、たとえば顔料、酸化
防止剤、安定剤、又は分散した染料を、本発明の繊維中
に溶融紡糸前に混入してもよい。
防止剤、安定剤、又は分散した染料を、本発明の繊維中
に溶融紡糸前に混入してもよい。
空隙の形成を促進するために、繊維を溶融紡糸し且つ延
伸したのちに、水性の精練又は抽出工程が必要である。
伸したのちに、水性の精練又は抽出工程が必要である。
繊維、糸又は織物を、染浴中で、又は通常の本線り又は
精練中で、好ましくはセッケン、合成洗剤、アルカリ性
精練剤又は類似の組成物の存在において、水抽出すれば
よい。
精練中で、好ましくはセッケン、合成洗剤、アルカリ性
精練剤又は類似の組成物の存在において、水抽出すれば
よい。
本明細書全体にわたって、′繊維“という用語は、ホモ
ポリマー又は共重合体から生成せしめた連続フィラメン
ト(かさ高加工し又はかさ高加工してない)、あるいは
ステープルファイバーを指すために使用する。
ポリマー又は共重合体から生成せしめた連続フィラメン
ト(かさ高加工し又はかさ高加工してない)、あるいは
ステープルファイバーを指すために使用する。
以下の実施例は本発明の種々の局面を例証するものでる
るか、これらの実施例中で、他のことわりがない限りは
、すべての部数及び百分率は重量によシ、且つ温度は摂
氏である。
るか、これらの実施例中で、他のことわりがない限りは
、すべての部数及び百分率は重量によシ、且つ温度は摂
氏である。
実施例1
60の相対粘度のポリヘキサメチレンアジパミドをスク
リュー押出機中で溶融したのち、常法に従って、移動ラ
インを通じて計量ポンプ、フィルターパック及び紡糸口
金へと送った。ポリヘキサメチレンアジパミドが移動ラ
インを通過する間に、80チのポリ(エチレンエーテル
)グリコール(分子i2750 )と20%のポリ(エ
チレンエーテル)グリコール(分子量t o o、 o
o o )を含有する薄片状の添加剤混合物を溶融し
く粘度145°において4000Cp8)、且つポリヘ
キサメチレンアジパミド95部当シに5部の溶融添加剤
混合物の濃度で、溶融ポリヘキサメチレンアジパミド中
に注入する。糸を1.6の変形比を有する515三葉フ
ィラメントとして紡糸し、edpfまで延伸したのち、
65インチのステープルに切断する。
リュー押出機中で溶融したのち、常法に従って、移動ラ
インを通じて計量ポンプ、フィルターパック及び紡糸口
金へと送った。ポリヘキサメチレンアジパミドが移動ラ
インを通過する間に、80チのポリ(エチレンエーテル
)グリコール(分子i2750 )と20%のポリ(エ
チレンエーテル)グリコール(分子量t o o、 o
o o )を含有する薄片状の添加剤混合物を溶融し
く粘度145°において4000Cp8)、且つポリヘ
キサメチレンアジパミド95部当シに5部の溶融添加剤
混合物の濃度で、溶融ポリヘキサメチレンアジパミド中
に注入する。糸を1.6の変形比を有する515三葉フ
ィラメントとして紡糸し、edpfまで延伸したのち、
65インチのステープルに切断する。
6部2綿番手の紡糸糸へと加工し且つ200℃の熱空気
中で連続的にヒートセットしたのち、かくして得たステ
ープルをふさ付けして、チキソニー風のじゅうたんとし
、次いで99℃の水性の染浴中で染色する。この工程で
添加剤混合物の一部が抽出される。かくして得たじゅう
たんは光沢のある絹状の外観と良好な染色耐光堅牢性を
有することが認められた。染色耐光堅牢性は60標準退
色単位(SFU)のキセノン光源を使用して、1〜5(
5が最良)の尺度で3.2 d l f単位と測定され
た。
中で連続的にヒートセットしたのち、かくして得たステ
ープルをふさ付けして、チキソニー風のじゅうたんとし
、次いで99℃の水性の染浴中で染色する。この工程で
添加剤混合物の一部が抽出される。かくして得たじゅう
たんは光沢のある絹状の外観と良好な染色耐光堅牢性を
有することが認められた。染色耐光堅牢性は60標準退
色単位(SFU)のキセノン光源を使用して、1〜5(
5が最良)の尺度で3.2 d l f単位と測定され
た。
このじゅうたんを、溶融紡糸混合物から添加剤混合物を
省く以外は実質的に同様にして製造したじゅうたんと比
較した。添加剤を省略した繊維から製造したじゅうたん
は、明るい、きらきらする外観を有することが認められ
た。添加剤が混入させである繊維から製造したじゅうた
んは、このような“きらきらした1外観ではなく、よく
散乱した、絹状の光沢を示した。
省く以外は実質的に同様にして製造したじゅうたんと比
較した。添加剤を省略した繊維から製造したじゅうたん
は、明るい、きらきらする外観を有することが認められ
た。添加剤が混入させである繊維から製造したじゅうた
んは、このような“きらきらした1外観ではなく、よく
散乱した、絹状の光沢を示した。
実施例2
相対粘度60のポリヘキサメチレンアジパミドをスクリ
ュー押出機中で溶融したのち、常法に従つて、移動ライ
ンを通じて計量ポンプ、フィルターパンク、及び紡糸口
金へと送った。移動ライン中をポリへキサメチレンアジ
パミドが通過する間K、90%のポリ(エチレンエーテ
ル)グリコール(分子量2750)と10%のポリ(エ
チレンエーテル)グリコール(分子量1.000. O
OO)を含有する薄片状の添加剤混合物を溶融(145
℃における粘度40.000 c p s ) して、
ポリヘキサメチレンアジパミド95部当りに5部の添加
剤混合物の割合で溶融ポリヘキサメチレンアジパミド中
に注入した。1.6の変形比を有する515三葉フィラ
メントとして糸を紡糸し、繊維をふさ付けして、サヤソ
ニー風のじゅうたんを形成させたのち、99℃の水性染
浴中で染色して、添加剤の抽出を行なった。このように
して得たじゅうたんは、同じく絹状の光沢を示した。
ュー押出機中で溶融したのち、常法に従つて、移動ライ
ンを通じて計量ポンプ、フィルターパンク、及び紡糸口
金へと送った。移動ライン中をポリへキサメチレンアジ
パミドが通過する間K、90%のポリ(エチレンエーテ
ル)グリコール(分子量2750)と10%のポリ(エ
チレンエーテル)グリコール(分子量1.000. O
OO)を含有する薄片状の添加剤混合物を溶融(145
℃における粘度40.000 c p s ) して、
ポリヘキサメチレンアジパミド95部当りに5部の添加
剤混合物の割合で溶融ポリヘキサメチレンアジパミド中
に注入した。1.6の変形比を有する515三葉フィラ
メントとして糸を紡糸し、繊維をふさ付けして、サヤソ
ニー風のじゅうたんを形成させたのち、99℃の水性染
浴中で染色して、添加剤の抽出を行なった。このように
して得たじゅうたんは、同じく絹状の光沢を示した。
このじゅうたんを、溶融紡糸混合物から添加剤混合物を
省いたほかは実質的に同様にして製造したじゅうたんと
比較した。添加剤が省いである繊維から製造したじゅう
たんは明るい、きらきらした外観を有することが認めら
れた。添加剤が混入しである繊維から製造したじゅうた
んは、このような“きらきらした1外観を示さず、より
散乱した、絹状の光沢を表わした。
省いたほかは実質的に同様にして製造したじゅうたんと
比較した。添加剤が省いである繊維から製造したじゅう
たんは明るい、きらきらした外観を有することが認めら
れた。添加剤が混入しである繊維から製造したじゅうた
んは、このような“きらきらした1外観を示さず、より
散乱した、絹状の光沢を表わした。
比較実施例A
相対粘度60のポリヘキサメチレンアジパミドをスクリ
ュー押出機中で溶融したのち、常法に従って、移動ライ
ンを通じて計量ポンプ、フィルターパック及び紡糸口金
へと送った。移動ライン中をポリヘキサメチレンアジパ
ミドが通過する間に、ポリ(エチレンエーテル)グリコ
ール(分子量2750)から成る薄片を溶融して、ポリ
ヘキサメチレンアジパミド95部当りにポリ(エチレン
エーテル)グリコール5部の割合で溶融ポリへキサメチ
レンアジパミド中に注入した。1.6の変形比を有する
515フイラメントとして紡糸しようとする試みは失敗
した。この失敗は溶融紡糸混合物の粘度が不十分であっ
たためと思われた。混合物の粘度を測定すると145℃
において42Cp8であった。
ュー押出機中で溶融したのち、常法に従って、移動ライ
ンを通じて計量ポンプ、フィルターパック及び紡糸口金
へと送った。移動ライン中をポリヘキサメチレンアジパ
ミドが通過する間に、ポリ(エチレンエーテル)グリコ
ール(分子量2750)から成る薄片を溶融して、ポリ
ヘキサメチレンアジパミド95部当りにポリ(エチレン
エーテル)グリコール5部の割合で溶融ポリへキサメチ
レンアジパミド中に注入した。1.6の変形比を有する
515フイラメントとして紡糸しようとする試みは失敗
した。この失敗は溶融紡糸混合物の粘度が不十分であっ
たためと思われた。混合物の粘度を測定すると145℃
において42Cp8であった。
比較実施例B
相対粘度60のポリヘキサメチレンアジパミドをスクリ
ュー押出機中で溶融したのち、常法に従って、移動ライ
ンを通じて計量ポンプ、フィルターパック、及び紡糸口
金へと送った。移動ライン中をポリヘキサメチレンアジ
パミドが通過する間に、ポリオキシエチレングリコール
(分子12750)と正ホウ酸(モル比0.7)の薄片
状混合物を溶融しく145℃における粘度3500cp
s)、ポリヘキサメチレンアジパミド95部当シに添加
剤混合物5部の割合で溶融ポリへキサメチレンアジパミ
ド中に注入した。1.6の変形比を有する515フイラ
メントとして紡糸しようとする試みは、溶融紡糸混合物
の粘度が不十分であるために、失敗した。続いて、添加
剤混合物は、加工ライン中の空気又は凝縮水への暴露の
結果として、粘度が低下していたことが確認された。
ュー押出機中で溶融したのち、常法に従って、移動ライ
ンを通じて計量ポンプ、フィルターパック、及び紡糸口
金へと送った。移動ライン中をポリヘキサメチレンアジ
パミドが通過する間に、ポリオキシエチレングリコール
(分子12750)と正ホウ酸(モル比0.7)の薄片
状混合物を溶融しく145℃における粘度3500cp
s)、ポリヘキサメチレンアジパミド95部当シに添加
剤混合物5部の割合で溶融ポリへキサメチレンアジパミ
ド中に注入した。1.6の変形比を有する515フイラ
メントとして紡糸しようとする試みは、溶融紡糸混合物
の粘度が不十分であるために、失敗した。続いて、添加
剤混合物は、加工ライン中の空気又は凝縮水への暴露の
結果として、粘度が低下していたことが確認された。
比較実施例C
相対粘度60のポリヘキサメチレンアジパミドをスクリ
ュー押出機中で溶融したのち、常法に従って、移動ライ
ンを通じて計量ポンプ、フィルタ、<ツク、及び紡糸口
金へと送った。ポリヘキサメチレンアジパミドが移動ラ
インを通過する間に、ポリオキシエチレングリコール(
分子i12750 )と正ホウ酸(モル比0.7)の窒
素で保賎した混合物を溶融(粘度145℃において40
00Cps)して、ポリヘキサメチレンアジパミド95
部当シに添加剤5部の割合で、溶融ポリへキサメチレン
アジパミド中に注入した。糸を1.6の変形比を有する
515フイラメントとして紡糸し、6dpfに延伸した
のち、6.5インチのステープルに切断した。紡糸した
糸を6/2綿番手に加工し且つ200℃の熱空気中で連
続的にヒートセットしたのち、繊維をふさ付けすること
によって、サヤソニー風のじゅうたんとし、次いで99
℃の水性染浴中で染色した。かくして得たじゅうたんは
、個々の繊維内における空隙の生成の結果として、光沢
ある絹状の外観を示した。染色耐光堅牢性は、60SF
Vのキセノン光源を用いて、1〜5(5が最良)の尺度
に対して3.2 d t fと測定された。
ュー押出機中で溶融したのち、常法に従って、移動ライ
ンを通じて計量ポンプ、フィルタ、<ツク、及び紡糸口
金へと送った。ポリヘキサメチレンアジパミドが移動ラ
インを通過する間に、ポリオキシエチレングリコール(
分子i12750 )と正ホウ酸(モル比0.7)の窒
素で保賎した混合物を溶融(粘度145℃において40
00Cps)して、ポリヘキサメチレンアジパミド95
部当シに添加剤5部の割合で、溶融ポリへキサメチレン
アジパミド中に注入した。糸を1.6の変形比を有する
515フイラメントとして紡糸し、6dpfに延伸した
のち、6.5インチのステープルに切断した。紡糸した
糸を6/2綿番手に加工し且つ200℃の熱空気中で連
続的にヒートセットしたのち、繊維をふさ付けすること
によって、サヤソニー風のじゅうたんとし、次いで99
℃の水性染浴中で染色した。かくして得たじゅうたんは
、個々の繊維内における空隙の生成の結果として、光沢
ある絹状の外観を示した。染色耐光堅牢性は、60SF
Vのキセノン光源を用いて、1〜5(5が最良)の尺度
に対して3.2 d t fと測定された。
実施例1のじゅうたんと比較するとき、光沢又は全体的
な外観に、はとんど相違は認められなかった。
な外観に、はとんど相違は認められなかった。
実施例3
0、15 %の二酸化チタンを含有する、相対粘度60
のポリヘキサメチレンアジパミドをスクリュー押出機中
で溶融したのち、常法に従って、移動ラインを通じて計
量ポンプ、フィルターパック及び紡糸口金へと送った。
のポリヘキサメチレンアジパミドをスクリュー押出機中
で溶融したのち、常法に従って、移動ラインを通じて計
量ポンプ、フィルターパック及び紡糸口金へと送った。
ポリヘキサメチレンアジパミドが移動ラインを通過する
間に、85%のポリ(エチレンエーテル)グリコール(
分子量2750)と15−のポリ(エチレンエーテル)
グリコール(分子量100,000)を含有する薄片状
の添加剤混合物を溶融(粘度145℃において1700
Cps)して、ポリヘキサメチレンアジパミド100部
当シに溶融した添加剤混合物°5部の割合で、溶融ポリ
へキサメチレンアジパミド中に注入した。1.7と2.
3の変形比を有する332三葉フィラメントとして紡糸
し、5o15oでブレンドし、18dpfに延伸したの
ち、7.5インチのステープルに切断した。
間に、85%のポリ(エチレンエーテル)グリコール(
分子量2750)と15−のポリ(エチレンエーテル)
グリコール(分子量100,000)を含有する薄片状
の添加剤混合物を溶融(粘度145℃において1700
Cps)して、ポリヘキサメチレンアジパミド100部
当シに溶融した添加剤混合物°5部の割合で、溶融ポリ
へキサメチレンアジパミド中に注入した。1.7と2.
3の変形比を有する332三葉フィラメントとして紡糸
し、5o15oでブレンドし、18dpfに延伸したの
ち、7.5インチのステープルに切断した。
6/2綿番手の紡糸糸に加工し且つ200’Cの熱空気
中で連続的にヒートセットしたのち、生成したステープ
ルを加工してサヤソニー風のじゅうたんとし、次いで9
9°の水性染浴中で染色した。
中で連続的にヒートセットしたのち、生成したステープ
ルを加工してサヤソニー風のじゅうたんとし、次いで9
9°の水性染浴中で染色した。
この工程で添加剤混合物の一部分を抽出した。このよう
にして得たじゅうたんは、穏やかな真珠光沢の外観と良
好な染色耐光堅牢性を有することが認められた。60標
準退色単位(SFU)のキセノン光源を用いる染色耐光
堅牢性は、1〜5(5が最良)の尺度に対して4.4
d l f単位と測定された。
にして得たじゅうたんは、穏やかな真珠光沢の外観と良
好な染色耐光堅牢性を有することが認められた。60標
準退色単位(SFU)のキセノン光源を用いる染色耐光
堅牢性は、1〜5(5が最良)の尺度に対して4.4
d l f単位と測定された。
実施例4
相対粘度60のポリヘキサメチレンアジパミドをスクリ
ュー押出機中で溶融したのち、常法に従がい、移動ライ
ンを通じて計量ポンプ、フィルターパック及び紡糸口金
へと送った。ポリヘキサメチレンアジパミドが移動ライ
ンを通過している間に、85チのポリ(エチレンエーテ
ル)グリコール(分子量2750)と15チのポリ(エ
チレンエーテル)グリコール(分子量100.000
)を含有する薄片状の添加剤混合物を溶融しく145゜
における粘度1?00cpa)、ポリヘキサメチレンア
ジパミド100部当シに溶融した添加剤混合物225部
の割合で、溶融ポリヘキサメチレンアジパミド中に注入
した。糸を1.6の変形比を有する515三葉フィラメ
ントとして紡糸し、6dpfに延伸し、ヒートセットし
たのち、6.5インチのステープルに切断した。
ュー押出機中で溶融したのち、常法に従がい、移動ライ
ンを通じて計量ポンプ、フィルターパック及び紡糸口金
へと送った。ポリヘキサメチレンアジパミドが移動ライ
ンを通過している間に、85チのポリ(エチレンエーテ
ル)グリコール(分子量2750)と15チのポリ(エ
チレンエーテル)グリコール(分子量100.000
)を含有する薄片状の添加剤混合物を溶融しく145゜
における粘度1?00cpa)、ポリヘキサメチレンア
ジパミド100部当シに溶融した添加剤混合物225部
の割合で、溶融ポリヘキサメチレンアジパミド中に注入
した。糸を1.6の変形比を有する515三葉フィラメ
ントとして紡糸し、6dpfに延伸し、ヒートセットし
たのち、6.5インチのステープルに切断した。
2、0 / 1綿番手の紡糸糸に加工したのち、生成し
たステープルをプラス大凧の風呂用敷物に加工し、次い
で90°の水性の染浴中で染色した。添加剤混合物の一
部がこの工程で抽出された。このようにして得た風呂用
敷物は光沢のめる絹状の外観を有することが認められた
。
たステープルをプラス大凧の風呂用敷物に加工し、次い
で90°の水性の染浴中で染色した。添加剤混合物の一
部がこの工程で抽出された。このようにして得た風呂用
敷物は光沢のめる絹状の外観を有することが認められた
。
このじゅうたんを、溶融紡糸混合物から添加剤混合物を
省く以外は実質的に同様にして製造したじゅうたんと比
較した。添加剤を省いた繊維から製造したじゅうたんは
、明るいきらきらした外観を有することが認められた。
省く以外は実質的に同様にして製造したじゅうたんと比
較した。添加剤を省いた繊維から製造したじゅうたんは
、明るいきらきらした外観を有することが認められた。
添加剤が混入しである繊維から製造したじゅうたんは、
このような“きらめき゛を示すことなく、よシ散乱した
真珠様の光沢を示した。
このような“きらめき゛を示すことなく、よシ散乱した
真珠様の光沢を示した。
実施例5
相対粘度60のポリヘキサメチレンアジパミドをスクリ
ュー押出機中で溶融したのち、常法に従って、移動ライ
ンを通じて計量ポンプ、フィルターハック及び紡糸口金
へと送った。ポリヘキサメチレンアジパミドが移動ライ
ンを通過する間に、88%のポリ(エチレンエーテル”
) りIJコール(分子1i2750)と12チのポリ
(エチレンエーテル)−グリコール)(分子11200
,000)を含有する薄片状の添加剤混合物を溶融しく
145°における粘度5000c4o8)、ポリヘキサ
メチレンアジパミド100部当りに溶融した添加剤混合
物8,85部の割合で溶融ポリヘキサメチレンアジパミ
ド中に注入した。2.9の変形比を有する33部三葉フ
ィラメントとして糸を紡糸し、12dpfに延伸し且つ
7.5インチのステーブルに切断した。
ュー押出機中で溶融したのち、常法に従って、移動ライ
ンを通じて計量ポンプ、フィルターハック及び紡糸口金
へと送った。ポリヘキサメチレンアジパミドが移動ライ
ンを通過する間に、88%のポリ(エチレンエーテル”
) りIJコール(分子1i2750)と12チのポリ
(エチレンエーテル)−グリコール)(分子11200
,000)を含有する薄片状の添加剤混合物を溶融しく
145°における粘度5000c4o8)、ポリヘキサ
メチレンアジパミド100部当りに溶融した添加剤混合
物8,85部の割合で溶融ポリヘキサメチレンアジパミ
ド中に注入した。2.9の変形比を有する33部三葉フ
ィラメントとして糸を紡糸し、12dpfに延伸し且つ
7.5インチのステーブルに切断した。
6/2綿番手の紡糸糸への加工と200’の熱空気中の
連続的かヒートセットののちに、かくして得たステープ
ルをサヤソニー風のじゅうたんに加工し、次いで99°
の水性の染浴中で染色した。
連続的かヒートセットののちに、かくして得たステープ
ルをサヤソニー風のじゅうたんに加工し、次いで99°
の水性の染浴中で染色した。
仁の工程において添加剤混合物の一部分が抽出された。
このようにして得たじゅうたんは光沢のめる絹状の外観
を有することが望められたけれども、より低い変形比の
断面で製造した繊維と同程度の光沢を有してはいなかっ
た。
を有することが望められたけれども、より低い変形比の
断面で製造した繊維と同程度の光沢を有してはいなかっ
た。
このじゅうたんを、溶融紡糸混合物から添加剤混合物を
省く以外は実質的に同様にして製造したじゅうたんと比
較した。添加剤を省略した繊維から製造したじゅうたん
は比較的光沢のカい外観を有することが認められた。添
加剤を混入した繊維から製造したじゅうたんは、このよ
うな鈍さを示さず、むしろ散乱した絹状の光沢を示した
。
省く以外は実質的に同様にして製造したじゅうたんと比
較した。添加剤を省略した繊維から製造したじゅうたん
は比較的光沢のカい外観を有することが認められた。添
加剤を混入した繊維から製造したじゅうたんは、このよ
うな鈍さを示さず、むしろ散乱した絹状の光沢を示した
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、別個の相として、ポリアミドの重量に基づいて、約
0.4乃至約10重量パーセントの、本質的に (α)重量で75〜95パーセントの約1000乃至約
6000の平均分子量を有する低分子量ポリ(アルキレ
ンエーテル)成分;及び (b) 重量で25〜5パーセントの約70.000乃
至約1.000.000の平均分子量を有する高分子量
ポリ(アルキレンエーテル)成分 から成る添加剤混合物を包含するポリアミド繊維。 2、添加剤混合物は、ポリアミド9重量に基づいて、重
量で1〜8パーセントの割合で存在する特許請求の範囲
第1項記載の繊維。 3、低分子量ポリ(アルキレンエーテル)成分と高分子
量ポリ(アルキレンエーテル)成分れ共にポリ(エチレ
ンエーテル)グリコールである特許請求の範囲第1項記
載の繊維。 4、添加剤混合物は本質的に (a)重量で80〜92パーセントの約1500乃至約
3000の平均分子量を有する低分子量ポリ(エチレン
エーテル)グリコール成分;及び(b)重量で20〜8
パーセントの約100.000乃至約500.000の
平均分子量を有する高分子量ポリ(エチレンエーテル)
/IJコール成分から成る、特許請求の範囲第3項記載
の繊維。 5、添加剤混合物は、ポリアミドの重量に基づいて、重
量で2〜6バーセントの割合で存在する特許請求の範囲
第4項記載の繊維。 6、低分子量ポリ(エチレンエーテル)グリコール成分
は約2750の平均分子量を有し、且つ高分子量ポリ(
エチレンエーテル)グリコール成分は約100.000
の平均分子量を有する特許請求の範囲第5項記載の繊維
。 7、特許請求の範囲第1項記載の添加剤混合物を紡糸前
に繊維形成ポリアミドと混合することから成る、溶融紡
糸ポリアミド繊維の製造方法。 8、特許請求の範囲第2項記載の添加剤混合物を紡糸前
に繊維形成ポリアミドと混合することから成る、溶融紡
糸ポリアミド繊維の製造方法。
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US56686883A | 1983-12-29 | 1983-12-29 | |
US06/662,582 US4540746A (en) | 1983-12-29 | 1984-10-19 | Polyamide fiber |
US566868 | 1995-12-04 | ||
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Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60155711A true JPS60155711A (ja) | 1985-08-15 |
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---|---|---|---|
JP59273509A Pending JPS60155711A (ja) | 1983-12-29 | 1984-12-26 | ポリアミド繊維 |
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---|---|
US (1) | US4540746A (ja) |
EP (1) | EP0147237B1 (ja) |
JP (1) | JPS60155711A (ja) |
AU (1) | AU583487B2 (ja) |
BR (1) | BR8406725A (ja) |
CA (1) | CA1219392A (ja) |
DE (1) | DE3479748D1 (ja) |
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US5407745A (en) * | 1994-05-25 | 1995-04-18 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Delustered nylon filaments with striations of polymethylpentene |
US6532354B2 (en) | 2001-07-24 | 2003-03-11 | James C. Maher | Cleaning brush for electrostatographic imaging apparatus and apparatus containing same |
GB0228647D0 (en) * | 2002-12-09 | 2003-01-15 | Ciba Sc Holding Ag | Polyeric material containing a latent acid |
DE102006015791A1 (de) * | 2006-04-01 | 2007-10-04 | Degussa Gmbh | Polymerpulver, Verfahren zur Herstellung und Verwendung eines solchen Pulvers und Formkörper daraus |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US3329557A (en) * | 1955-04-06 | 1967-07-04 | Du Pont | Static resistant filament and process therefor |
BE623763A (ja) * | 1961-10-20 | 1963-04-18 | ||
US3475898A (en) * | 1967-04-03 | 1969-11-04 | Du Pont | Static resistant filament |
GB1399467A (en) * | 1971-10-26 | 1975-07-02 | Ici Ltd | Textile articles |
US4091022A (en) * | 1972-11-08 | 1978-05-23 | Imperial Chemical Industries Limited | Polyamide fiber |
JPS645900A (en) * | 1987-06-30 | 1989-01-10 | Yoshida Kogyo Kk | Method of decorating metallic product and metallic product thereof |
-
1984
- 1984-10-19 US US06/662,582 patent/US4540746A/en not_active Expired - Fee Related
- 1984-12-26 BR BR8406725A patent/BR8406725A/pt not_active IP Right Cessation
- 1984-12-26 JP JP59273509A patent/JPS60155711A/ja active Pending
- 1984-12-27 CA CA000471059A patent/CA1219392A/en not_active Expired
- 1984-12-27 AU AU37143/84A patent/AU583487B2/en not_active Ceased
- 1984-12-28 MX MX203925A patent/MX161372A/es unknown
- 1984-12-28 EP EP84309136A patent/EP0147237B1/en not_active Expired
- 1984-12-28 DE DE8484309136T patent/DE3479748D1/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE3479748D1 (en) | 1989-10-19 |
EP0147237A2 (en) | 1985-07-03 |
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CA1219392A (en) | 1987-03-17 |
AU3714384A (en) | 1985-07-04 |
US4540746A (en) | 1985-09-10 |
EP0147237B1 (en) | 1989-09-13 |
BR8406725A (pt) | 1985-10-22 |
EP0147237A3 (en) | 1987-03-25 |
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