JPS60155505A - 顆粒状モノペルオクソ硫酸塩およびその製造法 - Google Patents
顆粒状モノペルオクソ硫酸塩およびその製造法Info
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- JPS60155505A JPS60155505A JP985384A JP985384A JPS60155505A JP S60155505 A JPS60155505 A JP S60155505A JP 985384 A JP985384 A JP 985384A JP 985384 A JP985384 A JP 985384A JP S60155505 A JPS60155505 A JP S60155505A
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- Japan
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- monoperoxosulfate
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- apparent specific
- granular
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、顆粒状モノベルオクン硫酸塩に関し、特に見
かけ比重が小さく合成洗剤に配合した際に分級性が少な
く、洗剤配合に好適な顆粒状モノペルオクソ硫酸塩、お
よびその製造法に関する。
かけ比重が小さく合成洗剤に配合した際に分級性が少な
く、洗剤配合に好適な顆粒状モノペルオクソ硫酸塩、お
よびその製造法に関する。
ペルオクソｍ酸塩、殊に、モノペルオクソ硫酸塩は、酸
化力が強いことから、たとえばモノペルオクソ硫酸カリ
ウムは、漂白剤として洗剤に配合使用することができる
。
化力が強いことから、たとえばモノペルオクソ硫酸カリ
ウムは、漂白剤として洗剤に配合使用することができる
。
従来、モノベルオクン硫酸カリウム、モノベルオクソ硫
酸ナトリウムなどのモノペルオクソ硫酸塩は一般にカロ
酸と炭酸カリウム、炭酸ナトリウムなどの炭酸塩との反
応溶液を蒸発濃縮し、結晶を晶出させて得られる。この
様にして得られたものは、その結晶の大きさがまちまち
で、粉状物から２０〜３０メツシユ以下のものまで種々
雑多であり、見かけ比重も大きく、またバラツキが大き
い。
酸ナトリウムなどのモノペルオクソ硫酸塩は一般にカロ
酸と炭酸カリウム、炭酸ナトリウムなどの炭酸塩との反
応溶液を蒸発濃縮し、結晶を晶出させて得られる。この
様にして得られたものは、その結晶の大きさがまちまち
で、粉状物から２０〜３０メツシユ以下のものまで種々
雑多であり、見かけ比重も大きく、またバラツキが大き
い。
このため、従来方法ｌこより得られたモノペルオクン硫
酸塩を、漂白剤成分として合成洗剤に配合した場合には
、見かけ比重、粒径、あるいは形状などが、標準的な合
成洗剤のそれと大きく異なるために均一な配合が困難で
あると共に分級が起り易く遍在し易い。特に箱詰など梱
包して輸送した場合、輸送中の振動などにより分級がさ
らに進み、遍在がひどくなり、洗剤中の漂白剤、すなわ
ちモノペルオクソ硫酸塩の混在濃度が部分的に異なるた
め、洗濯に当って、その混在濃度が低い部分を使用した
場合には、漂白効果が十分に得られず、一方混在濃度が
高い部分を使用した場合には、色物などにおいて褪色す
るなどの不都合が生ずる。
酸塩を、漂白剤成分として合成洗剤に配合した場合には
、見かけ比重、粒径、あるいは形状などが、標準的な合
成洗剤のそれと大きく異なるために均一な配合が困難で
あると共に分級が起り易く遍在し易い。特に箱詰など梱
包して輸送した場合、輸送中の振動などにより分級がさ
らに進み、遍在がひどくなり、洗剤中の漂白剤、すなわ
ちモノペルオクソ硫酸塩の混在濃度が部分的に異なるた
め、洗濯に当って、その混在濃度が低い部分を使用した
場合には、漂白効果が十分に得られず、一方混在濃度が
高い部分を使用した場合には、色物などにおいて褪色す
るなどの不都合が生ずる。
そこで、合成洗剤との配合性が良く、分級な起さないモ
ノペルオクソ硫酸塩が要望されているが、前記した如き
従来の製造法では上記の要望を満足するものを工業的に
効率よく製造することは困難であった。
ノペルオクソ硫酸塩が要望されているが、前記した如き
従来の製造法では上記の要望を満足するものを工業的に
効率よく製造することは困難であった。
本発明者らは、上記の如き事情に鑑み種々検討した結果
、粒度および見かけ比重が特定の条件を満足するものが
上記の要望を満すことが判った。
、粒度および見かけ比重が特定の条件を満足するものが
上記の要望を満すことが判った。
本発明は粒度が標準的な合成洗剤の粒度と同等程度であ
り、形状も不定形で、見かけ比重が小さく、合成洗剤に
配合した際に分級性が極めて少なく、洗剤配合に好適な
新規な顆粒状モノペルオクン硫酸塩および該硫酸塩の製
造法を提供するものである。
り、形状も不定形で、見かけ比重が小さく、合成洗剤に
配合した際に分級性が極めて少なく、洗剤配合に好適な
新規な顆粒状モノペルオクン硫酸塩および該硫酸塩の製
造法を提供するものである。
ここで、標準的な合成洗剤とは、陰イオン性あるいは非
イオン性界面活性剤または、これらの混合物および無機
ビルダー等からなり、交流式噴霧乾燥によって得られる
挙状粒状物であり、一般的にその粒子径は通常３５０／
Ａ以上のものが６０９６以上で、見かけ比重が０．２５
〜０゜４程度のものである。
イオン性界面活性剤または、これらの混合物および無機
ビルダー等からなり、交流式噴霧乾燥によって得られる
挙状粒状物であり、一般的にその粒子径は通常３５０／
Ａ以上のものが６０９６以上で、見かけ比重が０．２５
〜０゜４程度のものである。
本発明の顆粒状モノペルオクン硫酸塩は粒度および見か
け比重が、上記の特定条件を満足するものであり、６０
９６以上が１０〜４２メツシユの粒度な有し、かつ見か
け比重が０，７０〜０．９０のものである。
け比重が、上記の特定条件を満足するものであり、６０
９６以上が１０〜４２メツシユの粒度な有し、かつ見か
け比重が０，７０〜０．９０のものである。
上記した粒度および見かけ比重を有する本発明の顆粒状
モノペルオクン硫酸塩は、合成洗剤に配合した場合、均
一な配合が容易であり、しかも分級性が極めて小さく、
振動後でも分級が起り難いものであり、特にその粒度の
６０％以上が２０〜４２メツシユの粒度、すなわち、粒
径が、はぼ３５０μ〜８４０μ、であり、かつ見かけ比
重が０．７５〜０．８５であることが好適である。また
、本発明のモノベルオクン硫酸塩は、高温安定性および
多湿安定性にすぐれており、保存安定性が良好であると
共に、溶解性も良好であり、粒子強度も良好で粒子同志
の接触により粉化することも少ない。
モノペルオクン硫酸塩は、合成洗剤に配合した場合、均
一な配合が容易であり、しかも分級性が極めて小さく、
振動後でも分級が起り難いものであり、特にその粒度の
６０％以上が２０〜４２メツシユの粒度、すなわち、粒
径が、はぼ３５０μ〜８４０μ、であり、かつ見かけ比
重が０．７５〜０．８５であることが好適である。また
、本発明のモノベルオクン硫酸塩は、高温安定性および
多湿安定性にすぐれており、保存安定性が良好であると
共に、溶解性も良好であり、粒子強度も良好で粒子同志
の接触により粉化することも少ない。
この様なすぐれた特性を有し、合成洗剤への配合に好適
な本発明の顆粒状モノペルオクン硫酸塩は、従来の晶出
法では得ることができず、モノペルオクン硫酸塩の製造
にはこれ才で実施されていない次の様な方法により製造
される。
な本発明の顆粒状モノペルオクン硫酸塩は、従来の晶出
法では得ることができず、モノペルオクン硫酸塩の製造
にはこれ才で実施されていない次の様な方法により製造
される。
すなわち、粉末状モノベルオクンｍｅ塩４ｃ、粘結剤、
水を、さらに所望に応じて他の添加剤を添加し、造粒機
にて造粒することにより製造される。
水を、さらに所望に応じて他の添加剤を添加し、造粒機
にて造粒することにより製造される。
本発明の顆粒状モノペルオクソ硫酸塩を製造する造粒機
は、押出機先端にスクリーンを具備 −したスクリュー
押出型ペレタイザー、押出式混練、捏和型造粒機（例え
ば、特開昭５７−７１６３１号）などが好適である。な
お、一般的な鐵粒法として、噴霧造粒法があるが、この
方法による造粒物は見かけ比重は０．４〜０．５と存率
が低く実用的でない。たとえば、上記押出型ペレタイザ
ーにｊり得た造粒物と、噴霧造粒法により得た造粒物と
を１３０”Ｃで３時間保持した後の活性酸素残存率をみ
ると、前者が７５゜８％であるのに対し、後者は３３．
（Ｓ９６と前者の造粒物の半分以下である。
は、押出機先端にスクリーンを具備 −したスクリュー
押出型ペレタイザー、押出式混練、捏和型造粒機（例え
ば、特開昭５７−７１６３１号）などが好適である。な
お、一般的な鐵粒法として、噴霧造粒法があるが、この
方法による造粒物は見かけ比重は０．４〜０．５と存率
が低く実用的でない。たとえば、上記押出型ペレタイザ
ーにｊり得た造粒物と、噴霧造粒法により得た造粒物と
を１３０”Ｃで３時間保持した後の活性酸素残存率をみ
ると、前者が７５゜８％であるのに対し、後者は３３．
（Ｓ９６と前者の造粒物の半分以下である。
本発明の造粒法において使用される好適な粘結剤は、ポ
リアクリル酸、酸性コｐイダルシリカが挙げられ、さら
にホスホン酸系有機キレート剤、たとえばデイクエスト
２０１０（モンサントｆｊ＆）、デイクエスト２０００
（モンナント製）などが好適であり、本発明の方法に
おける粘結剤として有効である。該粘結剤は、粉末状モ
ノペルオクソ硫酸塩に対して０．１〜４．０重量％、好
ましくは０．２〜１．０重量％が使用される。才た造粒
に際しては水が添加されるが、該水の量は、造粒時粉末
状のそノベルオクソ硫酸塩および添加剤との混合物が、
造粒に好適な粘性を示す程度の含水率となる量添加され
、−一的に粉末状モノペルオクフ硫酸塩に対して３〜８
重量％であり、特にスクリュー押出型ペレタイザーによ
り造粒する場合には４〜６重量％が好適である。
リアクリル酸、酸性コｐイダルシリカが挙げられ、さら
にホスホン酸系有機キレート剤、たとえばデイクエスト
２０１０（モンサントｆｊ＆）、デイクエスト２０００
（モンナント製）などが好適であり、本発明の方法に
おける粘結剤として有効である。該粘結剤は、粉末状モ
ノペルオクソ硫酸塩に対して０．１〜４．０重量％、好
ましくは０．２〜１．０重量％が使用される。才た造粒
に際しては水が添加されるが、該水の量は、造粒時粉末
状のそノベルオクソ硫酸塩および添加剤との混合物が、
造粒に好適な粘性を示す程度の含水率となる量添加され
、−一的に粉末状モノペルオクフ硫酸塩に対して３〜８
重量％であり、特にスクリュー押出型ペレタイザーによ
り造粒する場合には４〜６重量％が好適である。
また、本発明の方法において添加されるその他の添加剤
として無水硫酸ナトリウムおよび硫酸ナトリウム１０水
塩があり、該添加剤を、造粒に際して、粉末状モノベル
オクソ硫酸塩に対し、それぞれ１０〜２０重量％、好ま
しくは、１２〜１８重量％添加することにより、見かけ
比重を下げる効果がある。該添加剤の使用は、押出式混
線、捏和型造粒機な用いて造粒した際に特に有効である
。該添加剤を使用した場合に見かけ比重が低下するのは
造粒物の乾燥中に、添加剤の結晶水が粒子内部より蒸発
し、粒子内部に空間部が生成されることｌこよるものと
推察される。
として無水硫酸ナトリウムおよび硫酸ナトリウム１０水
塩があり、該添加剤を、造粒に際して、粉末状モノベル
オクソ硫酸塩に対し、それぞれ１０〜２０重量％、好ま
しくは、１２〜１８重量％添加することにより、見かけ
比重を下げる効果がある。該添加剤の使用は、押出式混
線、捏和型造粒機な用いて造粒した際に特に有効である
。該添加剤を使用した場合に見かけ比重が低下するのは
造粒物の乾燥中に、添加剤の結晶水が粒子内部より蒸発
し、粒子内部に空間部が生成されることｌこよるものと
推察される。
本発明において、上記の如き、スクリュー押出をペレタ
イザーあるいは、押出式混線、捏和型造粒機に造粒され
た造粒物は、４０〜１００る。
イザーあるいは、押出式混線、捏和型造粒機に造粒され
た造粒物は、４０〜１００る。
以上記述した如く、本発明の顆粒状モノベルオクン硫酸
塩は、合成洗剤に配合した際に分級が起り難く、活性酸
素保持率も高く安定であり、合成洗剤に配合する漂白剤
として好適なものである。
塩は、合成洗剤に配合した際に分級が起り難く、活性酸
素保持率も高く安定であり、合成洗剤に配合する漂白剤
として好適なものである。
次に本発明を実施例により説明する。
実施例および比較例において分級性は、各試料中の活性
酸素濃度をめ、そのノ（ラツキの標準遍差値（σ）で表
わし、σが０．８以下のものを合格とした。
酸素濃度をめ、そのノ（ラツキの標準遍差値（σ）で表
わし、σが０．８以下のものを合格とした。
尚、活性酸素濃度は試料に希ＨｚＳＯ４十ＫＩ液を加え
遊離した１２を０ 、 Ｉ Ｎ Ｎａ２Ｓ２０ｚ液で滴
定してめた。
遊離した１２を０ 、 Ｉ Ｎ Ｎａ２Ｓ２０ｚ液で滴
定してめた。
実施例 １
粉末状モノペルオクソ硝酸カリウム ９５．０（ｆｉ％
）ポリアクリル酸 ０．４〃 水 ４．６ 〃 上記組成からなる混合物 ６に９をニーダ−で均一に混
合し、造粒機（ＥＸＤ’−６０、不二・遭つダル製）を
用いて０．６１１１ｉψのスクリーンにて２４ｋｌｔ／
Ｈｒ の速度で加圧し造粒物を得た。
）ポリアクリル酸 ０．４〃 水 ４．６ 〃 上記組成からなる混合物 ６に９をニーダ−で均一に混
合し、造粒機（ＥＸＤ’−６０、不二・遭つダル製）を
用いて０．６１１１ｉψのスクリーンにて２４ｋｌｔ／
Ｈｒ の速度で加圧し造粒物を得た。
該造粒物を流動乾燥機により入口温度７０℃で乾燥した
のち、振どうふるいにより篩い分けし、７０％ＩＪ上が
１０〜４２メツシユの粒度であり、見かけ比重 ０．８
２の主として柱状の顆粒状モノペルオクン硫酸カリウム
を得た。
のち、振どうふるいにより篩い分けし、７０％ＩＪ上が
１０〜４２メツシユの粒度であり、見かけ比重 ０．８
２の主として柱状の顆粒状モノペルオクン硫酸カリウム
を得た。
また、スクリーン径、加圧速度を変え上記と同様にし、
表−１に示す各種の粒度及び見かけ比重を有する顆粒状
モノペルオクン硫酸カリウムを得た。
表−１に示す各種の粒度及び見かけ比重を有する顆粒状
モノペルオクン硫酸カリウムを得た。
上記のモノペルオクソ硫酸カリウムそれぞれ２０ｇと市
販洗剤（無リンブルーダイヤ、ライオン（株）製） ４
８０ｇとをＶプレンダーにて混合し、市販用５００ｇ入
りに箱詰し、家庭使用形態に類似したのち、２０．ｇず
つ２５回サンプリングし、モノベルオクソ硫酸カリウム
の分級性を調べた。
販洗剤（無リンブルーダイヤ、ライオン（株）製） ４
８０ｇとをＶプレンダーにて混合し、市販用５００ｇ入
りに箱詰し、家庭使用形態に類似したのち、２０．ｇず
つ２５回サンプリングし、モノベルオクソ硫酸カリウム
の分級性を調べた。
また、上記と同様にして箱詰した後回転式振動機により
５０４ｒ−ｐ−ｍで２０分間振動した後の分級性を調べ
た。
５０４ｒ−ｐ−ｍで２０分間振動した後の分級性を調べ
た。
尚、比較のため市販のモノペルオクン硫酸カリウム（商
品名オキソン（デュポン製））を適度の粒度に篩分けし
、配合した場合の分級性を表−２に示した。
品名オキソン（デュポン製））を適度の粒度に篩分けし
、配合した場合の分級性を表−２に示した。
表−１
実施例１で得た各種造粒物の分級性（σ）注）Ｂ、Ｄ−
見かけ比重、配合に使用した洗剤はＢ、 ＤＯ０３５、
粒度３５０μ以上が７０９６のものである。
見かけ比重、配合に使用した洗剤はＢ、 ＤＯ０３５、
粒度３５０μ以上が７０９６のものである。
表−２
従来のモノベルオクン硫酸カリウムの分級性（σ）上記
の結果から明らかなように、粒度髪本願発明の範囲内で
あっても見かけ比重が範囲外である場合には、分級性が
高く本発明の目的が達成されず、特定範囲の粒度および
見かけ比重の両者を満足することが必要であることが判
る。
の結果から明らかなように、粒度髪本願発明の範囲内で
あっても見かけ比重が範囲外である場合には、分級性が
高く本発明の目的が達成されず、特定範囲の粒度および
見かけ比重の両者を満足することが必要であることが判
る。
実施例 ２
粉末状モノペルオクソｍカリウム ６６．６（重量％）
無水硫酸ナトリウム １４．３ ｔｔ 硫酸ナトリウム・１０水塩 １４゜３ 〃ポリアクリル
酸 ０．２〃 水 ４．６ 〃 上記組成からなる混合物を２４ ｋ！？／Ｈｒで押出式
混練、捏和型造粒機により造粒後、実施例１と同様の条
件で乾燥整粒し表−３に示す各粒度、見かけ比重を有す
る不定形の顆粒状物を得た。
無水硫酸ナトリウム １４．３ ｔｔ 硫酸ナトリウム・１０水塩 １４゜３ 〃ポリアクリル
酸 ０．２〃 水 ４．６ 〃 上記組成からなる混合物を２４ ｋ！？／Ｈｒで押出式
混練、捏和型造粒機により造粒後、実施例１と同様の条
件で乾燥整粒し表−３に示す各粒度、見かけ比重を有す
る不定形の顆粒状物を得た。
これを実施例１と同様に洗剤に配合、箱詰したのち、分
級性を調べた。
級性を調べた。
表−５
特許出願人 三菱瓦斯化学株式会社
代表者 長 野 和 吉
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１） ６０９６以上が、１０〜４２メツシユの粒度か
らなり、かつ見かけ比重が０．７〜０．９である顆粒状
モノペルオクソ硫酸塩 （２］ 粉末状モノペルオクン硫酸塩に、粘結剤０．１
〜４．０重量％、水 ３〜８重量％を添加し造粒機にて
造粒することを特徴とする顆粒状モノペルオクソ硫酸塩
の製造法 （５） 粘結剤が、ポリアクリル酸、酸性ブロイダルシ
リカおよびホスホン酸系有機キレート剤の少なくとも一
種である特許請求の範囲第２項記載の方法。 （４］ 粉末状そノペルオクソ硫酸塩を造粒するに際し
て、さらに無水硫酸ナトリウムおよび硫酸ナトリウムを
、それぞれ１０〜２０重量％添加する特許請求の範囲第
２項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP985384A JPS60155505A (ja) | 1984-01-23 | 1984-01-23 | 顆粒状モノペルオクソ硫酸塩およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP985384A JPS60155505A (ja) | 1984-01-23 | 1984-01-23 | 顆粒状モノペルオクソ硫酸塩およびその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60155505A true JPS60155505A (ja) | 1985-08-15 |
Family
ID=11731688
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP985384A Pending JPS60155505A (ja) | 1984-01-23 | 1984-01-23 | 顆粒状モノペルオクソ硫酸塩およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60155505A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6160798A (ja) * | 1984-08-31 | 1986-03-28 | ライオン株式会社 | 漂白性洗剤組成物 |
| JPS6169897A (ja) * | 1984-09-14 | 1986-04-10 | 花王株式会社 | 流動性の改良された高密度の粒状洗剤の製法 |
-
1984
- 1984-01-23 JP JP985384A patent/JPS60155505A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6160798A (ja) * | 1984-08-31 | 1986-03-28 | ライオン株式会社 | 漂白性洗剤組成物 |
| JPS6169897A (ja) * | 1984-09-14 | 1986-04-10 | 花王株式会社 | 流動性の改良された高密度の粒状洗剤の製法 |
| JPH045080B2 (ja) * | 1984-09-14 | 1992-01-30 |
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