JPS6014843B2 - 紡糸口金の製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、耐蝕性の紡糸口金の製造法、特に９８〜１０
０％硫酸中の重合体粘鋼溶液からポリ（ｐ−フエニレン
テレフタルアミド）のフイラメントを級糸するのに通し
た紙糸口金の製造法に関する。

ブレース（Ｂｌａｄｅｓ）の米国特許第３７６７７５６
号において直径２〜４ミル（０．０５〜０．１０肌）の
紙糸口金毛管を通し９８〜１００％硫酸中の重合体粘稲
溶液を紙糸することによりポリ（ｐ−フェニレンテレフ
タルァミド）及びそれに関連した完全に芳香族のポリァ
ミド（アラミド）から非常に強度の大きいフィラメント
を製造する方法が記載されている。適当な溶媒としては
クロロ硫酸又はフルオロ硫酸が記載されている。このよ
うな極めて腐蝕性のある溶液を通常の材料からつくられ
た紡糸口金中のフィラメント形成用毛管から押出すと、
腐蝕のために紡糸口金が使用不能になる。最初の効果は
毛管の出口縁部を規定するもともと鋭い緑が鈍化し丸く
なることである。これによって紡糸されたフィラメント
のデニールに不均一性が生じ、屡々糸線が切断する。タ
ンタルは優れた耐蝕性を有し「ヴィスコース法によりレ
ーヨンを紡糸するのに用いられる紡糸口金として提案さ
れている。

オースチン（Ａｕｓｔｉｎ）の米国特許第１７９１７８
５号においてはタンタルはこれを軟化又は焼なまししな
い限り、適当な綾糸口金孔を開けるには硬すぎ、それに
も拘らずで級糸口金として使うと孔は変形し易くなると
いうことが記載されている。

オースチンは級糸口金を電解質のフィルムで被覆するこ
とを提案している。英国特許第７０２９３６号にはタン
タルを空気、酸素、窒素又は一酸化炭素中で加熱するこ
とにより表面を硬化させた完全なタンタルの紡糸口金を
つくる従来の試みが記載されているが、このような処理
をすると、紡糸中迅速にっまるようになって紡糸通路の
品質が損われることも述べられている。燐なまししたタ
ンタルを使う場合の他の困難はその降伏強さが３０００
０ｐｓｉ（２１０９ｋｇ′の）より小であり、伸びは少
くとも２０％、即ち非常に轍性をもっていることである
。本発明の目的に対しては使用する級糸圧が高い場合の
孔のふくれを避けるためには非常に厚いタンタルの級糸
口金が必要である。厚い薮糸口金の続糸通過長が長いと
最適の繊維の性質を得ることは困難である。フル（日側
）の米特許第２９６５９２４号においては、貴金属であ
ることもできる薄いシート状の金属に級糸口金孔をつく
り、紙糸口金のブランク中で対応するパターンに孔を穿
孔し、このブランクを銅又は銀でメッキし、穿孔したシ
ート金属とメッキしたブランクとを組合わせ、このアセ
ンブＩＪ一をロウ付けする方法が提案されている。

この方法にはいくつかの困難がある。｛１児Ｕ々の部品
に穿孔した孔を正確に合わせることは非常に困難である
。■鋼又は銀のロウ付け用金属の過剰分が部分的に又は
完全に紡糸口金毛管を塞ぐことがある。（３！ロゥ付け
中アセンブリーの変形が起り易い。（４｝ロウ付け用金
属の不連続部分からシート金属とブランクとの間で洩れ
が生じる。オグデン（０ｇｄｅｎ）らの米国特許第３２
７９２８４号においては、瞬間的熔接、例えば爆発性材
料によってシートにデトネーションを起させ、部品を爆
発により接合してロゥ付用金属の使用を避ける方法が提
案されている。

しかしこのような方法で適切な接合を起させると、荻糸
口金毛管を含む比較的軟かし、面の層に若干の変形が生
じることを避けることはできない。面を再研磨して平ら
な面にすると、紡糸口金毛管の長さが不均一性が生じ、
そのため生成するフィラメントに望ましくないデニール
の変動が生じる。本発明によれば従来の耐員虫性織糸口
金のもつ上述の欠点を避けた贋層紡糸口金の製造法が提
案される。

この級糸口金は９８〜１００％硫酸中の粘鋼な重合体溶
液からポリ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）のフィ
ラメントを織糸するのに通し、優れた耐蝕性を有し、出
口外周部の鈍化及び円形化に対し改善された抵抗性を有
する均一な紡糸口金毛管を有している。本発明の好適実
施態様は「 ｛ａ）片側の面に工業的な純粋なタンタルの層をクラッ
ドしたタンタルの合金又はステンレス鋼の板から成る積
層物を機械加工し、紡糸口金ブランクをつくり、この際
級糸口金オリフィスを含むべきブランクの区域は平行な
平らな面を有し、紙糸圧力下において級糸口金面がふく
れるのを防ぐのに十分な厚さを有し、タンタルの出口面
の層の厚さが０．０２５〜０．０４インチ（０．６３５
〜１．０１６肌）になるようにし、｛ｂ）各紙糸口金オ
リフィスの位置において該板を通り部分的にタンタル層
に入り込んだ穴をあげ、‘ｃ｝ 各穴の底部において円
錐形のテーパ−をもつ部分をつくり、（ｄ｝ 紡糸口金
ブランクをタンタル金属の箔に包んで真空中で約１８０
０〜２００００Ｆ（９８２〜１０９３００）においてブ
ランクを加熱処理して軟か〈燐なまししたタンタル層を
つくり、（ｅ’各々の円錐形のテーパーの先端からタン
タル層を通り紡糸口金ブランクの出口面に到る、横断面
が約３〜１２平方ミル（０．００１９〜０．００７７肋
２）の軸方向に並んだ紡糸口金毛管をつくり、‘０ 紡
糸口金の出口面をみがいてＬ毛管形成操作により生じた
突起を除去し、笹） 約１６００〜１７０００Ｆ〈８７
１〜９２７００）の窒素雰囲気中において絞糸口金を熱
処理し面を硬化させる各工程から成っている。

任意所望の断面をもつ級糸口金毛管は工程（ｅ’でつく
ることができる。

直径約２〜４ミル（０．０５〜０．１仇吻）、長さが直
径の少くとも約２．３音の毛管が一般に好適である。工
程ｔａ｝で紡糸口金のブランクをつくるのに用いられる
タンタルクラッド板は２種の金属の混合物から成る薄い
転移層により互いに金属を溶接する公知方法によりつく
ることができる。

溶接は好ましくはコーワン（Ｃｏｗａｎ）らの米国特許
第３１３７９３７号に記載された爆発接合法により行な
う。積層部は工業的に純粋なタンタルの層が、タンタル
の重量に関し２〜３％のタングステンで合金したタンタ
ルの板に爆発により接合されたものから成っていること
が好ましい。斯くして、本発明の方法によれば、タンタ
ル合金又はステンレス鋼の支持板と、工業的に純粋なタ
ンタル、金一白金ーロジウム合金、金一白金一レニウム
合金及び金一ロジウム合金から成る群から選ばれた材料
の出口面の層とから成り、該出口面の層は厚さが約０．
０２５〜０．０４（０．６３５〜１．０１６帆）ィンチ
であって支持板と出口面の層に用いられた金属の混合物
から構成された比較的薄い転移層によって支持板に接合
され、支持板を通って部分的に該出口面の層へと延びた
穴があり、該穴の底部には円錐形のテーパ一部分があり
、紡糸用毛管は円錐形のテーパ一部分から出口面の層を
通って延びており、該毛管の横断面積は約３〜１２平方
ミル（０．００１９〜０．００７７脚２ ）であって穴
のそれよりも実質的に小さく、そして毛管の長さは約５
ミル（０．１２７肋）より大きいことを特徴とする耐蝕
性紡糸口金が提供される。

好ましくは支持板のタンタル合金又はステンレス鋼は焼
なまし降伏強さが少くとも８００００ｐｓｉ（５６２５
ｋ９′の）、伸びは少くとも１０％、そして腐蝕速度は
硫酸中で１ミル（０．０２５脚）／年より小さい。

また、好ましくは面の層をなす工業的に純粋なタンタル
又は金合金は焼なまし降伏強さが３００００ｐｓｉ（２
１１０ｋｇ′の）より小さく、伸びは少くとも２０％、
腐蝕速度は硫酸中で１ミル（０．０２５柵）／年より小
さい。

繊糸口金１０は支持板１２及び出口面の層１４から成っ
てし、。

支持板はタンタル合金又はステンレス鋼からつくられて
いる。出口面の層は好ましくは工業的に純粋なタンタル
からつくられているが、貴金属合金であることもできる
。第２図に示すように出口面の層は支持板に爆発によっ
て接合され、金属が混合した波形の境界面２２をつくっ
ている。紡糸通路１６は紡糸口金の入口面１８から出口
面２０へと延びている。この２個の面は平らで平行であ
る。図示したよりも多数の紡糸通路が通常は存在する。
紡糸通路には支持板に穿孔され破線３０‘こよって示さ
れるように面の層の中に部分的に入り込んだ円筒形の穴
２４、破線３２によって示される深さまで穴の底部へと
穿孔することによりつくられた円錐形のテーパー２６、
及び面の層の残りの厚さ部分を通してつくられた級糸口
金毛管２８が含まれている。図示の毛管はその直径の約
３倍の長さである。面の層１４は十分に厚くすべての円
錐形のテーパー２６及び毛管２８に合致しなければなら
ない。厚さは典型的には０．０２５〜０．０４インチ（
０．６〜１．仇肋）である。紙糸通路を有する区域の支
持板の厚さは面の層よりも通常幾分大であるが、使用時
にかかる紡糸圧力において、紙糸口金面をむくらませな
い程↑分に薄いことが好ましい。本発明の級糸口金はブ
レーズの米国特許第３７６７７５６号記載の異常な高強
度をもつポリァミド・フィラメントを紡糸するのに特に
有用である。

この方法には９８％硫酸、クロロスルホン酸、フルオロ
スルホン酸及びそれらの混合物のような高度の腐蝕性溶
媒を使用することが必要である。さらに重合体溶液のレ
オロジーは直径（Ｄ）が小さく長さ対直径の比（Ｌ／Ｄ
）が大さし、紡糸毛管を用いる場合に好適な引張強さが
得られるような性質をもっている。毛管の典型的な直径
は２〜４ミル（０．０５〜０．１０肋）、Ｌ／Ｄは少く
とも約２．５である。好ましくは穴の直径は紡糸用毛の
直径の６〜１２倍以上であり、その長さは（穴を紡糸毛
管に結合する円錐形のテーパーを含む）穴の直径の約２
〜８倍である。これらの大きさ、並びに流動粘度の大き
いことにより、押出圧力が高いことが必要となる。本発
明の目的に用いられる積層化繊糸口金は板、円板又は平
庭のカップ型であることができ、紡糸用毛管は出口面と
垂直に交叉する断面が円形又は非円形であることができ
る。

支持板は焼なましした降伏強さが０．２％のオフセット
で少くとも８００００ｐｓｉ（５６２５ｋ９／地）、伸
びはゲージ長１インチ（２５４伽）で１０％より小、腐
蝕速度は１．０ミルノ年（０．０２５側／年）より４・
さし、金属から成っている。出口面の層は競なまし降伏
強ごが０．２％のオフセットで３００００ｐｓｉ（２１
１０ｋ９／地）より小、伸びが１インチ（２．５４肌）
ゲージ長で２０％より小、腐蝕速度が１．０ミル／年（
０．０２５側／年）より小さい金属から成っている。ｐ
ｓｉ単位の引張強さ及び％単位の伸びは矩形の引張試験
試料を用いＡＳＴＭ規準Ｅ８−６９によって決定される
。腐蝕速度はＡＳＴＭ規準Ｇ３１一７２により、最高１
００％の濃硫酸を用い、０〜１００ｑｏの温度で１６時
間浸贋することにより決定される。支持板に対する好適
材料は２〜３％のタングステンで合金したタンタルであ
る。

この型の合金で粒状の精製剤、例えばニオブを含むもの
は、機械加工が困難なためあまり望ましくない。タング
ステンを最高１５％含むタンタル合金は使用可能である
が機械加工が困難であり、穴をあげる際に工具の摩耗が
大である。必要な降伏強さ、伸びおよび腐蝕性を有する
ステンレス鋼を使用することもでき。出口面の層に好適
な材料は工業的に純粋なタン夕ルである。

クラッド後その降伏強さは３００００ｐｓｉ（２１１０
ｋ９／鮒）を超え、Ｌ／Ｄの大きい織糸用毛管をつくる
ことは工業的に困難である。これをタンタルの箔に巻き
真空下において１８０００Ｆ（９８〆０）で燐なましす
ると、降伏強さは３００００ｐｓｉ（２１１０ｋ９／鮒
）より小さくなり、工業的にも注意すればＬ／Ｄの大き
い紡糸用毛管をつくることができる。その降伏強さが３
００００ｐｓｉ（２１１０ｋ９／地）に近いために、出
口面の層により、紡糸口金が圧力下において変形するこ
とに対する抵抗性をもつようにすることができる。さら
にその表面は使用中の引掻きに抵抗性をもつように、十
分な時間（通常約１時間）窒素雰囲気中で加熱すること
により表面を硬化させることができる。必要な燐なまし
降伏強さ３００００ｐｓｉ（２１１０ｋｇ／倣）より小
と腐蝕耐性とを有する限り、クラッド層に対して他の材
料を用いることもできる。

このような適当な材料には、硬さが増加くる順序で、金
、Ｍ−金属（９％金ノ１０％レニウム（重量比１）、Ｃ
−金属（６９．５％金／３０％白金／０．５％ロジウム
）、Ｄ−金属（５９９％金／４０．０％白金／０．１％
レニウム）、Ｚ−金属（５０．０％金／４９．０％白金
／１．０％ロジウム）がある。最後のものは硬さが実質
的にタンタルと同じである。７５％金／２５％白金の合
金も適当である。

しかしＬ／Ｄの非常に大きい（例えば３．５より大）毛
管をつくる時には、軟かし、材料が有利である。爆発に
よる接合はコウワン（Ｃｏｗａｎ）らの米国特許第３１
３７９３７記載の方法により達成することが好ましい。

接合すべき２種の靭性のある金属層を少くとも１ミル（
０．０２５側）の間隔を置いて平行に並べ、デトネーシ
ョン速度が１２００の／ｓｅｃより大であるが音速の１
２０％より小さい爆薬を外表面上に均一に置き、爆薬を
載せた層の一端からデトネーションを層に平行に伝ぱん
させる。２種の金属の混合した波状の区域をもつ連続的
な冶金学的接合が境界面で生じる。

爆発により接合によって積層物の塑性変形が若干生じる
ことは避けられない。

従って積層物を加工する出口及び入口面を研磨し、みが
いてこれを平らに且つ平行にすることが最低限必要であ
る。また周辺部を正確に機械加工して紡糸口金ブランク
の形及び大きさをつくることも通常必要である。屡々こ
の加工には積層物を第１図に示した形のコップ型紙糸口
金ブランクに変える作業も含まれる。紡糸通路をつくる
ために選ばれた級糸口金プランクの区域にいて、公知方
法により級糸通路の各々に穴をける。

比較的大きな角度の初期テーパーをこの段階でまた穿孔
する。得られる孔の各々は紡糸口金ブランクの入口面か
ら、一般的に水平な孔の底部面が完全にクラッド層内部
に入る深さまで均一な距離で延びていなければならない
。次に最終的なテーパ−（ふくらみ角が最４・）を、各
孔の底で穿孔することによりつくる。あげられた穴がク
ラッド層にまで延びていない場合には、支持板からテー
パーの壁に沿って最終テーパーの穿孔部に金属を鋳造し
、壁を硬化させ、後で紡糸用毛管をつくるのに用いられ
る穿孔を阻止しなければならない。もしこのような操作
により出口面に突起部が生じた場合には、さらに加工す
る前に出口面をみがいて平らにしなければならない。ク
ラッド面金属中に紡糸用毛管をくる前に、紡糸口金ブラ
ンクを暁なましして軟化させ、加工用工具が妨害される
ことを最小にしなければならない。クラッド層の材料は
焼なまし降伏強さが３００００ｐｓｉ（２１１０ｋ９′
ｃ虎）より小さく、加工用工具の妨害が最小になるよう
でなければならない。特にＬ／Ｄが少〈も約２．５の毛
管をつくる場合にはそうである。クラッド材料を焼なま
しする場合の時間と温度の条件は公知である。酸素の存
在下において好適なタンクルを焼なましすると、硬い酸
化して変色した面が生じる。このような欠点を防ぐため
に、タンタルのクラッド層を有する級糸口金ブランクを
先ずタンタル金属の箔でかたく巻き、次いで真空中にお
いて約１８０００Ｆ（９８〆０）で暁なましする。各孔
の底部におし、クラッド層の残りの厚さを通し碗なまし
したブランクに任意の形の断面をもつ紡糸用毛管をつく
る。次いで出口面をみがいて生じた突出物を除去する。
加工用工具、即ち所望の毛管と正確に同じ断面をもち、
先端にそれよりも長くなった小さい延長部を有する細長
い穿孔機状の工具を用いて紡糸用毛管をつくる。加工用
工具の延長部を、その出口面と予備成形した穴の間に残
る級糸口金板の厚さを通して押込む。この操作は穿孔と
似ており、屡々そのように云われる。クラッド層の材料
が軟かし・程、取扱いの際に損傷され易い。

従って完成した紡糸口金はできるだけ硬くしなければな
らない。大部分の材料に対しては蛾なまし温度近くまで
加熱し、次いで公知方法により徐々に冷却することによ
り行なわれる。タンタルは窒素雰囲気中で８９０ｑｏに
おいて約１時間加熱することにより好適に表面硬化させ
ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の円形のカップ状紡糸口金具体化例の垂
直断面図であり、第２図は単一紡糸通路を含む第１図の
部分の拡大断面図である。 １０・・・紡糸口金、１２・・・支持板、１４・・・出
口面の層、１６・・・級糸通路「 １８・・・入口面、
２０・・・出口面、２２・・・波形の境界面、２４・・
・穴、２６・・・円錐形のテーパー、２８・・・毛管、
３０，３２・・・破線。 ｆｉＧ．１ ｆ１６．２

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ （ａ）片側の面に工業的に純粋なタンタルの層をク
   ラツドしたタンタルの合金又はステンレス鋼の板から成
   る積層物を機械加工して紡糸口金ブランクをつくり、こ
   の際紡糸口金オリフイスを含むべきブランクの区域は平
   行な平らな面を有し、紡糸圧力下において紡糸口金面が
   ふくれるのを防ぐのに十分な厚さを有し、タンタルの出
   口面の層の厚さが約０．０２５〜０．０４インチ（０．
   ６３５〜１．０１６ｍｍ）になるようにし、（ｂ）各紡
   糸口金オリフイスの位置において該板を通り部分的にタ
   ンタル層に入り込んだ穴を形成し（ｃ）各穴の底部にお
   いて円錐形のテーパーをもつ部分をつくり、（ｄ）紡糸
   口金ブランクをタンタル金属の箔に包んで真空中で約１
   ８００〜２０００°Ｆ（９８２〜１０９３℃）において
   ブランクを加熱処理して軟かく焼なまししたタンタル層
   をつくり、（ｅ）各々の円錐形のテーパーの先端からタ
   ンタル層を通り紡糸口金ブランクの出口面に到る、、横
   断面が約３〜１２平方ミル（０．００９〜０．００７７
   ｍｍ＾２）の軸方向に並んだ紡糸口金毛管をつくり、（
   ｆ）紡糸口金の出口面をみがいて毛管形成操作により生
   じた突起を除去し、そして（ｇ）約１６００〜１７００
   °Ｆ（８７１〜９２７℃）の窒素雰囲気中において紡糸
   口金を熱処理し面を硬化させる各工程から成ることを特
   徴とする９８〜１００％の硫酸中の重合体の粘稠な溶液
   からポリ（ｐ−フエニレンテレフタルアミド）のフイラ
   メントを紡糸するのに適した耐蝕性紡糸口金の製造法。 ２ 工程（ｅ）において直径約２〜４ミル（０．００１
   ３〜０．００２６ｍｍ）で長さが直径の少くとも約２．
   ５倍の紡糸口金毛管をつくる特許請求の範囲第１項記載
   の方法。 ３ 該積層品はタンタルに関し２〜３重量％のタングス
   テンを含むタンタル合金板の上に爆発により接合された
   工業的に純粋なタンタルから成る特許請求の範囲第１項
   記載の方法。